JP6225487B2 - 超純水製造システム及び超純水製造供給システム - Google Patents
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Description
本発明は超純水製造システム及び超純水製造供給システムに関する。詳しくは、本発明は、洗浄殺菌工程もしくは殺菌工程の後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント（ユースポイント）に供給することができるシステムに関する。
電子産業分野では部材の洗浄水として超純水を使用している。半導体製造工場およびウェーハ製造工場に適用される超純水水質は厳しく、例えば抵抗率（比抵抗値）：１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子：粒径５０ｎｍ以上で５００個／Ｌ以下、生菌：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Total Organic Carbon）：１μｇ／Ｌ以下、全シリコン：０．０５μｇ／Ｌ以下、金属類：０．１ｎｇ／Ｌ以下、イオン類：５ｎｇ／Ｌ以下となっている。
超純水製造システムの工事（新設、増設、改造）又はメンテナンスの際にシステム内に混入する空気中のチリやシリカやアルミ等の微粒子や、バクテリアの死骸、鉄さびなどの水中に含まれる粒子、更には製造工程で生じる膜や配管等の削り屑などよりなる微粒子がシステム内に残留する。この微粒子をシステム系外へ排除し、超純水中の粒径５０ｎｍ以上の微粒子が１０００個／Ｌ以下となるようアルカリ溶液による洗浄が行われている（例えば、特許文献１）。
また、超純水中の生菌を抑制するための超純水製造システムの殺菌方法も提案されている（例えば特許文献２，３）。
超純水製造システム内をアルカリ性溶液で洗浄後、過酸化水素溶液で洗浄する超純水製造システムの洗浄殺菌方法も提案されている（特許文献４）。
また、超純水製造システムの系内の少なくとも一つをアルカリ性溶液で洗浄するアルカリ洗浄工程と、該アルカリ洗浄後に殺菌水で殺菌する工程とからなる洗浄殺菌工程を２回以上行う超純水製造システムの洗浄殺菌方法も提案されている（特許文献５）。
上記のアルカリ性溶液による微粒子除去の原理は以下の通りである。
即ち、超純水製造システムの配管等に付着した微粒子は、その表面電位により配管などと電気的つまり静電的に付着している。一般に、洗浄液などの溶液中における微粒子の表面電位は、その液性により変化するが、特に溶液のｐＨを変化させることによって顕著に変化する。液のｐＨをアルカリ性側に変化させることによって微粒子はマイナスに帯電し、かつ、その電荷も増大する。一方、超純水製造システムの配管系等を構成しているＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）やＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）などの有機高分子材料は、液体のｐＨが変化しても表面電位の変化を起こさず、接触する液体のｐＨ変化に関係なくマイナス荷電を有する。従って、接触する液体のｐＨをアルカリ性に変化させることにより、マイナスに帯電した微粒子がシステム構成材料と電気的に反発して剥離、除去しやすくなる
そして、この剥離、除去作用は、洗浄液として用いるアルカリ性溶液の濃度が低くても（例えば数１０ｍｇ／Ｌ）十分に発揮される。従って、洗浄液を低濃度とすることができる。そのため、洗浄液の成分がシステム内に残留する割合が少なくなり、この成分に由来してＴＯＣが増大することも抑制される。その結果、洗浄作業を短時間で終了させることができ、超純水製造システムで製造される超純水水質が洗浄作業後、短時間のうちに良好となる。
このように、アルカリ性溶液による超純水製造システムの洗浄方法は、微粒子の除去能力に優れており、超純水製造システムに付着した微粒子を速やかに剥離、除去することができる。しかも、洗浄液は低濃度であるため、洗浄後に洗浄液中の成分が残留してＴＯＣを増大させることも少ない。このため、洗浄作業を短時間で行うことが可能である。
特許文献４では、このアルカリ性溶液による洗浄後更に過酸化水素を注入して殺菌することにより、効率的な洗浄、殺菌を可能としている。また、特許文献５では、アルカリ性溶液で洗浄するアルカリ洗浄工程と該アルカリ洗浄後に殺菌水で殺菌する工程とを行う洗浄殺菌工程を２回以上行うことにより、超純水製造システム系内の金属、有機物、微粒子、生菌の高効率な除去を可能にしている。
半導体製造工場およびウェーハ製造工場では、工事（新設、増設、又は改造）後の洗浄殺菌もしくは殺菌、およびメンテナンス後の殺菌を超純水製造システムの装置を使って実施している。
粒径５０ｎｍ以上の微粒子数が１０００個／Ｌ以下である超純水であれば、従来の洗浄殺菌および殺菌で十分であったが、粒径５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下が要求される超純水に対して、満足した対応ができない状況になってきている。
本発明は、超純水製造システムの微粒子除去膜装置及びそれ以降の配管と超純水供給配管システムを洗浄殺菌および殺菌時に汚さず、終了後短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント（ユースポイント）に供給することができる超純水製造システム及び超純水製造供給システムを提供することを目的とする。
本発明の超純水製造システムは、少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムにおいて、該超純水製造システムの最終ポンプと該第１の微粒子除去膜装置の間に第２の微粒子除去膜装置を備え、該第２の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられており、該イオン交換装置のみの通水、該第２の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段と、該第２の微粒子除去膜装置を通過した水を該イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第１のブロー配管が設けられていることを特徴とするものである。
この超純水製造システムの一態様では、第２の微粒子除去膜装置が第１の微粒子除去膜装置と並列に設けられ、第１の微粒子除去膜装置のみの通水、第２の微粒子除去膜装置のみの通水、第１及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられている。
この超純水製造システムの別の一態様では、第２の微粒子除去膜装置がイオン交換装置と並列に設けられ、イオン交換装置のみの通水、第２の微粒子除去膜装置のみの通水、イオン交換装置及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられている。
この超純水システムでは第２の微粒子除去膜装置の位置によらず、第１の微粒子除去膜装置のみの通水、第２の微粒子除去膜装置のみの通水、第１及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えができれば同様の効果が得られる。
この超純水システムでは第２の微粒子除去膜装置の位置によらず、第１の微粒子除去膜装置のみの通水、第２の微粒子除去膜装置のみの通水、第１及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えができれば同様の効果が得られる。
本発明の超純水製造供給システムは、本発明の超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなるものである。
本発明において、第２の微粒子除去膜装置は、膜の挿入、ブロー、および撤去ができ、かつ洗浄溶液および殺菌溶液に対して耐性があるものが好ましい。また、膜は洗浄溶液および殺菌溶液に対して耐性があり、かつ膜の孔径が超純水の要求水質を満たすものが好ましい。
紫外線装置は超純水の要求水質で仕様が決まるものであり、特に制限はない。
微粒子除去膜装置と配管は超純水の要求水質と洗浄溶液と殺菌溶液で仕様が決まるものであり、特に制限はない。
アルカリ洗浄溶液としては、超純水に、アンモニア、アンモニウム化合物、アルカリ金属の水酸化物及びアルカリ金属の酸化物よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物を溶解させたもの、特にテトラアルキルアンモニウム化合物を超純水に溶解させたものが好ましい。また、洗浄溶液やフラッシングに用いる水は脱塩した水が好ましく、一次純水や超純水がより好ましい。
殺菌溶液としては、金属不純物が少なく、かつ、腐食を起こさないもの、特に、除菌作用を有するｐＨ４〜７の水溶液、とりわけ、過酸化水素濃度が０．０１〜１０重量％で温度が１０〜５０℃の過酸化水素水、オゾン濃度が１〜５０ｍｇ／Ｌで温度が１０〜４０℃のオゾン水、温度が６０℃以上の一次純水または超純水からなる温純水のいずれかが好ましい。また、殺菌溶液に用いる水は脱塩したものが好ましく、１次純水や超純水がより好ましい。
なお、本発明における純水、超純水は以下の水質を有するものとする。
１次純水：抵抗率１０ＭΩ・ｃｍ以上
ＴＯＣ１００μｇ／Ｌ以下
超純水：抵抗率１５ＭΩ・ｃｍ以上
ＴＯＣ１μｇ／Ｌ以下
金属類１ｎｇ／Ｌ以下
１次純水：抵抗率１０ＭΩ・ｃｍ以上
ＴＯＣ１００μｇ／Ｌ以下
超純水：抵抗率１５ＭΩ・ｃｍ以上
ＴＯＣ１μｇ／Ｌ以下
金属類１ｎｇ／Ｌ以下
上記のように第２の微粒子除去膜装置、特に洗浄殺菌もしくは殺菌中の微粒子および生菌を除去でき、システムの運転状況に関わらず、膜の挿入、フラッシング、および撤去ができる第２の微粒子除去膜装置を超純水製造システムに設けることにより、洗浄殺菌および殺菌終了から短時間のうちに良好な水質の超純水を供給することが可能となる。
本発明の超純水製造システムと超純水配管システムによれば、微粒子について粒径のサイズダウンおよび／もしくは粒径サイズに関わらず個数削減の要求が厳しい超純水でも、洗浄殺菌および殺菌終了から要求水質を満足するまでの時間を変えるどころかむしろ短くしながら水使用ポイント（ユースポイント）に供給することが可能になる。
以下に図面を参照して本発明をより具体的に説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る超純水製造システムと超純水供給配管システムの系統図である。
超純水製造システム１は、タンク１１、ポンプ１２、熱交換器１３、紫外線装置（紫外線酸化装置）１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６を有する。これらの装置は配管ないしチューブで接続されている。場合によっては、ポンプ１２と第１の微粒子除去膜装置１６の間に逆浸透（ＲＯ）膜を含む膜分離装置、脱気装置、酸化剤除去装置、ポンプ１２とは異なるポンプ、イオン交換装置１５とは異なる或いは同様のイオン交換装置が組み込まれてもよい。なお、紫外線装置１４は、超純水の要求水質により低圧紫外線酸化装置もしくは紫外線殺菌装置のいずれかよりなる。微粒子除去膜装置とは超純水の要求水質と殺菌条件により限外ろ過膜装置（ＵＦ）、精密ろ過膜装置（ＭＦ）、逆浸透膜装置（ＲＯ）のいずれかよりなる。
この実施の形態では、イオン交換装置１５を迂回するように、紫外線装置１４の流出配管１４ｂとイオン交換装置１５の流出配管１５ｂとを短絡するバイパス配管１５ａが設けられている。図示は省略するが、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んでもよい。
第１の微粒子除去膜装置１６を迂回するようにバイパス配管１６ａ、第２の微粒子除去膜装置１７及びバイパス配管１６ｂが設けられている。第２の微粒子除去膜装置１７を迂回するようにバイパス配管１７ａが設けられている。バイパス配管１６ｂの最下流側に第１のブロー配管１６ｃが接続されている。
超純水供給配管システム２は、超純水の使用ユースポイント（ユースポイント）３及び超純水の流路（配管ないしチューブ）２１，２２からなる。流路２２の最末端部には第２のブロー配管２２ａ（図４，７，８）が設けられている。
水使用ポイント３を迂回するように、配管２１，２２間にバイパス配管２ａが設けられている。図示は省略するが、各配管ないしチューブの分岐部や合流部には、流路切り替え用の弁が設けられている。
定常運転状態にあっては、図１の通り、１次純水４および超純水供給配管２２から戻された超純水をタンク１１に受け入れる。タンク１１内の水（超純水原水）をポンプ１２で送水し、熱交換器１３、紫外線装置１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６で順次処理することにより超純水が製造される。
なお、１次純水は例えば前処理した原水を逆浸透（ＲＯ）膜装置で処理した後、イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透膜で処理することで、また前処理した原水を多床塔イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透（ＲＯ）膜装置、紫外線装置、イオン交換装置、脱気装置で処理することで得ることができる。
超純水製造システム１で製造された超純水は、流路２１を介して水使用ポイント３へ送られてその一部が使用され、未使用の超純水は流路２２を経て超純水製造システム１に戻る。
［洗浄手順の一例］
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図２→図３→図４→図５→図４→図３→図４→図６→図５→図４→図７→図８の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図２→図３→図４→図５→図４→図３→図４→図６→図５→図４→図７→図８の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
＜図２：第２の微粒子除去膜装置の洗浄＞
まず、図２の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図１と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、イオン交換装置１５の流出水の一部をバイパス配管１６ａから微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に膜を取り付ける。
まず、図２の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図１と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、イオン交換装置１５の流出水の一部をバイパス配管１６ａから微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に膜を取り付ける。
＜図３：アルカリ洗浄＞
ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図３の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。また、タンク１１の水位はレベル低でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも超純水もしくは１次純水と洗浄殺菌溶液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。
ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図３の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。また、タンク１１の水位はレベル低でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも超純水もしくは１次純水と洗浄殺菌溶液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。
その後、超純水製造システムからの流出水がｐＨ９以上のアルカリ性溶液になるようにタンク１１にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ１２を使って図３の通り超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は０．５Ｈｒ以上特に１〜２Ｈｒ程度が好適である。
＜図４：フラッシング＞
次に、図４の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。
次に、図４の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。
＜図５：殺菌洗浄＞
このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図５に示す殺菌溶液による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。
このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図５に示す殺菌溶液による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。
図５の通り、殺菌溶液による殺菌に際しては、アルカリ性溶液による洗浄時と同様に、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６をバイパスするようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。この殺菌洗浄は０．５Ｈｒ特に１〜２Ｈｒ行うのが好ましい。
＜図４：フラッシング＞
次に、図４のフラッシング工程を行い、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌溶液を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。
次に、図４のフラッシング工程を行い、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌溶液を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。
＜図３：第２回アルカリ洗浄＞
フラッシング終了後、再度図３の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。
フラッシング終了後、再度図３の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。
＜図４：フラッシング＞
第２回アルカリ洗浄の後、図４の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
第２回アルカリ洗浄の後、図４の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
＜図６及び図５：第２回殺菌洗浄＞
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図６に従って行う。
この図６の通水方法は、基本的には図５と同様であるが、バイパス配管１５ａからの過酸化水素含有水を第２の微粒子除去膜装置１７だけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図５と相違する。その他の通水条件は図５と同一である。この図６の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５〜１Ｈｒ程度行うのが好ましい。
この図６の殺菌洗浄を行った後、前記図５の殺菌洗浄に移行し、好ましくは１〜２４Ｈｒ特に２〜１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図６に従って行う。
この図６の通水方法は、基本的には図５と同様であるが、バイパス配管１５ａからの過酸化水素含有水を第２の微粒子除去膜装置１７だけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図５と相違する。その他の通水条件は図５と同一である。この図６の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５〜１Ｈｒ程度行うのが好ましい。
この図６の殺菌洗浄を行った後、前記図５の殺菌洗浄に移行し、好ましくは１〜２４Ｈｒ特に２〜１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。
＜図４：フラッシング＞
次いで、図４の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
次いで、図４の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
＜図７：第１次仕上げ＞
次に、図７に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、上記フラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水をバイパス配管１５ａだけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他はフラッシングの場合と同一である。
次に、図７に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、上記フラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水をバイパス配管１５ａだけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他はフラッシングの場合と同一である。
＜第２次仕上げ＞
次いで、図８に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の（１）〜（３）の点が図７の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
（１） 紫外線酸化装置１４の流出水をバイパス配管１５ａには通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
（２） イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及び第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水する。
（３） 微粒子除去膜装置１６，１７からの水を水使用ポイント２には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。
次いで、図８に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の（１）〜（３）の点が図７の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
（１） 紫外線酸化装置１４の流出水をバイパス配管１５ａには通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
（２） イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及び第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水する。
（３） 微粒子除去膜装置１６，１７からの水を水使用ポイント２には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。
この第２次仕上げ通水は、ブロー配管２２ａからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第２次仕上げ通水の終了後、図１の定常運転に復帰する。
図１５〜２０に本発明の第２の実施の形態を示す。
図１５〜２０に示す第２の実施の形態は、第２の微粒子除去膜装置１７とそのバイパス配管１７ａをイオン交換装置１５のバイパス配管１５ｃ，１５ｄに設けたこと、及びブロー配管１６ｃをバイパス配管１５ｄに設けたこと以外は図１と同一構成の超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２である。
なお、図１５〜２０においては、イオン交換装置１５のバイパス配管のうち第２の微粒子除去膜装置１７よりも上流側の配管には符号１５ｃを付し、第２の微粒子除去膜装置１７よりも下流側の配管には符号１５ｄを付してある。バイパス配管１７ａはこれらの配管１５ｃ，１５ｄ同士を短絡するように微粒子除去膜装置１７を迂回して設けられている。図１５〜２０のその他の符号は図１〜８と同一部分を示している。
［洗浄手順の一例］
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図１５→図１６→図１７→図１８→図１７→図１６→図１７→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図１５→図１６→図１７→図１８→図１７→図１６→図１７→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
＜図１５：第２の微粒子除去膜装置の洗浄＞
まず、図１５の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図２と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、紫外線装置１４の流出水の一部をバイパス配管１５ｃから微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に膜を取り付ける。
まず、図１５の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図２と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、紫外線装置１４の流出水の一部をバイパス配管１５ｃから微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に膜を取り付ける。
＜図１６：アルカリ洗浄＞
ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図１６の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。また、タンク１１の水位はレベル低でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも超純水もしくは１次純水と洗浄殺菌溶液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。
ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図１６の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。また、タンク１１の水位はレベル低でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも超純水もしくは１次純水と洗浄殺菌溶液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。
その後、超純水製造システム１からの流出水がｐＨ９以上のアルカリ性溶液になるようにタンク１１にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ１２を使って図１６の通り超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は０．５Ｈｒ以上特に１〜２Ｈｒ程度が好適である。
＜図１７：フラッシング＞
次に、図１７の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。
次に、図１７の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。
＜図１８：殺菌洗浄＞
このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図１８に示す殺菌溶液による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。
このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図１８に示す殺菌溶液による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。
図１８の通り、殺菌溶液による殺菌に際しては、アルカリ性溶液による洗浄時と同様に、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６をバイパスするようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。この殺菌洗浄は０．５Ｈｒ特に１〜２Ｈｒ行うのが好ましい。
＜図１７：フラッシング＞
次に、図１７のフラッシング工程を行い、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌溶液を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。
次に、図１７のフラッシング工程を行い、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌溶液を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。
＜図１６：第２回アルカリ洗浄＞
フラッシング終了後、再度図１６の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。
フラッシング終了後、再度図１６の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。
＜図１７：フラッシング＞
第２回アルカリ洗浄の後、図１７の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
第２回アルカリ洗浄の後、図１７の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
＜図１９及び図１８：第２回殺菌洗浄＞
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図１９に従って行う。
この図１９の通水方法は、基本的には図１８と同様であるが、バイパス配管１５ｄからの過酸化水素含有水をバイパス配管１６ａ，１６ｂだけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図１８と相違する。その他の通水条件は図１８と同一である。この図１９の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５〜１Ｈｒ程度行うのが好ましい。
この図１９の殺菌洗浄を行った後、前記図１８の殺菌洗浄に移行し、好ましくは１〜２４Ｈｒ特に２〜１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図１９に従って行う。
この図１９の通水方法は、基本的には図１８と同様であるが、バイパス配管１５ｄからの過酸化水素含有水をバイパス配管１６ａ，１６ｂだけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図１８と相違する。その他の通水条件は図１８と同一である。この図１９の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５〜１Ｈｒ程度行うのが好ましい。
この図１９の殺菌洗浄を行った後、前記図１８の殺菌洗浄に移行し、好ましくは１〜２４Ｈｒ特に２〜１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。
＜図１７：フラッシング＞
次いで、図１７の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
次いで、図１７の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
＜図２０：第１次仕上げ＞
次に、図２０に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、上記フラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水を微粒子除去膜装置１７だけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他はフラッシングの場合と同一である。
次に、図２０に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、上記フラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水を微粒子除去膜装置１７だけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他はフラッシングの場合と同一である。
＜第２次仕上げ＞
次いで、図２１に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の（１）〜（３）の点が図２０の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
（１） 紫外線酸化装置１４の流出水を微粒子除去膜装置１７には通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
（２） イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及びバイパス配管１６ａ，１６ｂの双方に通水する。
（３） 微粒子除去膜装置１６からの水をユースポイント３には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。
次いで、図２１に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の（１）〜（３）の点が図２０の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
（１） 紫外線酸化装置１４の流出水を微粒子除去膜装置１７には通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
（２） イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及びバイパス配管１６ａ，１６ｂの双方に通水する。
（３） 微粒子除去膜装置１６からの水をユースポイント３には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。
この第２次仕上げ通水は、ブロー配管２２ａからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第２次仕上げ通水の終了後、定常運転に復帰する。
なお、上記の説明は本発明の一例であり、上記以外の洗浄手順としてもよい。
例えば、アルカリ洗浄は１回だけ又は３回以上行ってもよい。また、アルカリ洗浄をフラッシング工程を挟んで複数回行った後、殺菌洗浄工程に移行してもよい。殺菌洗浄工程は、図６に示す工程のみを行ってもよい。この場合図６の工程をフラッシング工程を挟んで複数回行ってもよい。
以下に実施例、比較例及び実験例を挙げて本発明をより具体的に説明する。なお、以下の実施例１，２及び比較例１は新設の超純水製造システムに適用したものであり、実施例３，４及び比較例２は、この超純水製造システムの定常運転後のメンテナンス時に適用したものである。
［実施例１］
図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、上述の図２→図３→図４→図５→図４→図３→図４→図６→図５→図４→図７→図８の手順（表１参照）に従って洗浄を行った。
図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、上述の図２→図３→図４→図５→図４→図３→図４→図６→図５→図４→図７→図８の手順（表１参照）に従って洗浄を行った。
定常運転状態では配管２１に流速０．７５ｍ／ｓｅｃ（１５ｍ３／Ｈｒ）にて超純水が流れている。
＜予備洗浄＞
図２のフローにおいて、配管２１で１３ｍ３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃで２ｍ３／Ｈｒとなるように通水した。
図２のフローにおいて、配管２１で１３ｍ３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃで２ｍ３／Ｈｒとなるように通水した。
＜第１回アルカリ洗浄＞
紫外線装置１４の紫外線ランプを消灯し、図３の通り、タンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を１時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。
紫外線装置１４の紫外線ランプを消灯し、図３の通り、タンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を１時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。
＜フラッシング＞
その後、図４のフローに従って、洗浄排水をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図４の通り、イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６は通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を迂回させた。
その後、図４のフローに従って、洗浄排水をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図４の通り、イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６は通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を迂回させた。
このフラッシングを１時間行い、ブロー配管２２ａから排出させているフラッシング水のｐＨが８になった時点でフラッシングを終了した。
＜第１回殺菌洗浄＞
次に、図５のフローに従って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の殺菌を行った。
次に、図５のフローに従って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の殺菌を行った。
まず、紫外線装置１４のランプを消灯してあることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１と超純水供配管システム２の水温を熱交換器１３で４０℃とし、その後タンク１１に過酸化水素を０．１重量％の濃度となるように注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に過酸化水素溶液を１時間循環させた。ここでも、イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して殺菌溶液を迂回させた。
＜フラッシング＞
その後、図４のフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図４のフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを２時間行い、ブロー配管２２ａから排出させているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
＜第２回アルカリ洗浄＞
図３のフローに従って、再度超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行った。
図３のフローに従って、再度超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行った。
まず、紫外線装置１４のランプが消灯していることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１のタンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を２時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。
＜フラッシング＞
その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを１時間行い、ブロー配管から排出させているフラッシング水のｐＨが８になった時点でフラッシングを終了した。
＜第２回殺菌洗浄＞
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の第２回殺菌洗浄を、まず図６のフローに従って行い、次いで図５のフローに従って行った。
超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の第２回殺菌洗浄を、まず図６のフローに従って行い、次いで図５のフローに従って行った。
まず、紫外線装置１４のランプが消灯していることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１と超純水供配管システム２の水温を熱交換器１３で４０℃とし、その後図６の通り、タンク１１に過酸化水素を０．１重量％の濃度となるように注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に過酸化水素溶液を２時間循環させた。ここでは、イオン交換装置１５は通水せず、微粒子除去膜装置１６，１７の双方に初期３０分のみ通水した。
次いで、図５の通り、微粒子除去膜装置１６への通水を停止し、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１７に殺菌溶液を流通させた。
＜フラッシング＞
その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを２時間行い、ブロー配管２２ａから流出しているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
＜第１次仕上げ＞
次いで、図７の通り、微粒子除去膜装置１６へは通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置１５及びバイパス配管１５ａの双方に通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。
次いで、図７の通り、微粒子除去膜装置１６へは通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置１５及びバイパス配管１５ａの双方に通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。
＜第２次仕上げ洗浄＞
第１次仕上げ洗浄を開始してから１時間後、図８の通り、バイパス配管１５ａへの通水を停止し、バイパス配管１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１６，１７を介してイオン交換装置１５の処理水を通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。
第１次仕上げ洗浄を開始してから１時間後、図８の通り、バイパス配管１５ａへの通水を停止し、バイパス配管１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１６，１７を介してイオン交換装置１５の処理水を通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。
第２次仕上げ洗浄を開始してから１時間後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を終了した。次いで、図１に示す定常運転に復帰した。
その後、水使用ポイント（ユースポイント）３において超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
［比較例１］
図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、図２→図９→図１０→図１１→図１０→図９→図１０→図１２→図１１→図１０→図１３→図１４の手順（表１参照）に従って、超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った。
図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、図２→図９→図１０→図１１→図１０→図９→図１０→図１２→図１１→図１０→図１３→図１４の手順（表１参照）に従って、超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った。
図９は図３とほぼ同様のアルカリ洗浄工程を示している。図９ではバイパス配管１５ａからの水をバイパス配管１６ａからバイパス配管１７ａにのみ流通させ、微粒子除去膜装置１６，１７のいずれにも流通させないようにしている。図９のその他の条件は実施例１における図３のアルカリ洗浄と同一である。
図１０は図４と同様のフラッシング工程である。図１０では、バイパス配管１５ａからのフラッシング水を微粒子除去膜装置１６，１７のいずれにも流通させず、バイパス配管１６ａからバイパス配管１７ａにのみ流通させている。その他の条件は実施例１における図４のフラッシングと同一である。
図１１は図５と同様の第１回目殺菌洗浄と、第２回目殺菌洗浄（後半）を示している。図１１では、バイパス配管１５ａからの殺菌洗浄水をバイパス配管１６ａからバイパス配管１７ａにのみ流通させ、第１及び第２の微粒子除去膜装置１６，１７には流通させていない。その他の条件は実施例１の図５と同一である。
図１２は第２回目殺菌洗浄の前半のフローを示している。図１２は図１１においてバイパス配管１５ａからの殺菌洗浄水を第１の微粒子除去膜装置１６にも流通させるようにしたものである。（図１２は、図６において、バイパス配管１６ａからの殺菌洗浄水をバイパス配管１７ａに流通させ、第２の微粒子除去膜装置１７には流通させないものである。）
なお、バイパス配管１７ａへの通水量は２ｍ３／Ｈｒ、第１の微粒子除去膜装置１６への通水量は１３ｍ３／Ｈｒとした。図１２のその他の通水条件は実施例１の図６の場合と同じである。
なお、バイパス配管１７ａへの通水量は２ｍ３／Ｈｒ、第１の微粒子除去膜装置１６への通水量は１３ｍ３／Ｈｒとした。図１２のその他の通水条件は実施例１の図６の場合と同じである。
図１３は図７と同様の第１次仕上げ工程を示すものであり、図１４は図８と同様の第２次仕上げ工程を示すものである。いずれも、バイパス配管１６ａからの水をバイパス配管１７ａに流通させ、第２の微粒子除去膜装置１７には流通させないようにしたこと以外は図７，８と同一である。図１３，１４のその他の通水条件は実施例１における図６，７の通水条件と同一である。
上記のようにして超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った。その後定常運転を再開したときの水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
［実施例２］
図１５〜２１に示す超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２について、図１５→図１６→図１７→図１８→図１７→図１６→図１７→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の手順（表１参照）に従って殺菌洗浄を行った。
図１５〜２１に示す超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２について、図１５→図１６→図１７→図１８→図１７→図１６→図１７→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の手順（表１参照）に従って殺菌洗浄を行った。
まず、図１５のフローに従って予備洗浄を行った。配管２１の流量は１３ｍ３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃの流量は２ｍ３／Ｈｒである。その他の条件は図２の場合と同じである。
図１６は図３とほぼ同様のアルカリ洗浄工程を示している。図１６では紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、第２の微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、第１の微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。図１６のその他の条件は実施例１における図３のアルカリ洗浄と同一である。
図１７は図４と同様のフラッシング工程である。図１７では、紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。その他の条件は実施例１における図４のフラッシングと同一である。
図１８は図５と同様の第１回目殺菌洗浄と、第２回目殺菌洗浄（後半）を示している。図１８では、紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。その他の条件は実施例１の図５と同一である。
図１９は第２回目殺菌洗浄の前半のフローを示している。図１９は図１８において紫外線装置１４からの殺菌洗浄水をイオン交換装置１５には通水せず、微粒子除去膜装置１６に初期３０分のみ通水したものであり、その他は図１８の通りである。
図２０は図７と同様の第１次仕上げ工程を示すものであり、図２１は図８と同様の第２次仕上げ工程を示すものである。図２０では、紫外線装置１４からの水をイオン交換装置１５及び第２の微粒子除去膜装置１７の双方に流通させている。それらの合流水はバイパス配管１６ａ，１６ｂにのみ流通させ、第１の微粒子除去膜装置１６には流通させない。
図２１では、紫外線装置１４からの水をイオン交換装置１５及び第１の微粒子除去膜装置１６に流通させ、バイパス配管１５ｃ，１５ｄ及び第２の微粒子除去膜装置１７に流通させない。図２０，２１のその他の通水条件は実施例１における図６，７の通水条件と同一である。
図２１では、紫外線装置１４からの水をイオン交換装置１５及び第１の微粒子除去膜装置１６に流通させ、バイパス配管１５ｃ，１５ｄ及び第２の微粒子除去膜装置１７に流通させない。図２０，２１のその他の通水条件は実施例１における図６，７の通水条件と同一である。
上記のようにして超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った。その後定常運転を再開したときの水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
［実施例３］
表１に示すように、実施例１において、予備洗浄後、直ちに実施例１の後半の工程を行った。即ち、図２→図６→図５→図４→図７→図８の手順で洗浄を行った。各工程の条件は実施例１の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
表１に示すように、実施例１において、予備洗浄後、直ちに実施例１の後半の工程を行った。即ち、図２→図６→図５→図４→図７→図８の手順で洗浄を行った。各工程の条件は実施例１の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
［比較例２］
この比較例２は従来例を模擬したものであり、比較例１において、予備洗浄後、直ちに比較例１の後半の工程を行ったものである。即ち、表１の通り、図２→図１1→図９→図１０→図１３→図１４の手順で洗浄を行った。各図の工程の条件は比較例１の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
この比較例２は従来例を模擬したものであり、比較例１において、予備洗浄後、直ちに比較例１の後半の工程を行ったものである。即ち、表１の通り、図２→図１1→図９→図１０→図１３→図１４の手順で洗浄を行った。各図の工程の条件は比較例１の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
［実施例４］
実施例２において、予備洗浄後、直ちに第２回殺菌洗浄工程を行った。即ち、表１の通り、図１５→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の手順にて洗浄を行った。各工程の条件は実施例２の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
実施例２において、予備洗浄後、直ちに第２回殺菌洗浄工程を行った。即ち、表１の通り、図１５→図１９→図１８→図１７→図２０→図２１の手順にて洗浄を行った。各工程の条件は実施例２の場合と同一である。定常運転を再開した後の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表１に示す。
表１の実施例１、比較例１の対比から明らかな通り、第２の微粒子除去膜装置１７を実施例１のように第１の微粒子除去膜装置１６と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を３日で満足でき、従来法を再現した比較例１に比べ３日短縮することができた。
これは、洗浄および殺菌時に超純水製造システム１のポンプ１２の摺動部から発生する微粒子が超純水供給配管システム２を汚してしまっているためであると推察された。そこで、超純水製造時に超純水製造システム１のポンプ１２の出口でのφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定した結果、常時１０，０００〜２０，０００個／Ｌ程度出ていることが確認できた。
また、第２の微粒子除去膜装置１７を実施例２のようにイオン交換装置１５と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を４日で満足でき、従来法を再現した比較例１に比べ２日短縮することができた。
また、表１の実施例３、比較例２より明らかな通り、微粒子除去膜装置１７を実施例３のように微粒子除去膜装置１６と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を９時間で満足でき、従来法を再現した比較例２に比べ９時間短縮することができた。
また、微粒子除去膜装置１７を実施例４のようにイオン交換装置１５と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を１２時間で満足でき、従来法を再現した比較例２に比べ６時間短縮することができた。
このように、超純水製造システム１の第１の微粒子除去膜装置１６もしくはイオン交換装置１５と並列に第２の微粒子除去膜装置１７を設置したり、第１の微粒子除去膜装置１６とポンプ１２との間に第２の微粒子除去膜装置を設置することのみで、超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中の目標微粒子数の到達時間を大幅に短縮することができた。
表１の結果について、［実施例１、比較例１、実施例２］のグループと［実施例３、比較例２、実施例４］のグループの結果を比較すると、［実施例１、比較例１、実施例２］のグループは予備洗浄から始まり第２次仕上げまで全工程を実施するのに対し、［実施例３、比較例２、実施例４］のグループは予備洗浄後に第２殺菌洗浄に移行しており、洗浄工程が少ないのに超純水中の粒径５０ｎｍ以上の微粒子数が５００個／Ｌ以下となるまでに要した時間は短い結果になっている。
これは、前述の通り、［実施例１、比較例１、実施例２］は新設の超純水製造システムに適用したものであり、［実施例３、比較例２、実施例４］はこの超純水製造システムの定常運転後の超純水製造システムのメンテナンス時に適用したものであることに起因する。即ち、新設の超純水製造システムにあっては、配管や機材から微粒子が多く出てきやすいのに対し、メンテナンス時については新設時の洗浄処理等を行って定常運転を行った後に適用するものであるため、配管や機材から出てくる微粒子が新設時に比べて少ない。
なお、増設の超純水製造システムも新設の超純水製造システム同様、配管や機材からの微粒子が多く出てきやすいため、［実施例１、比較例１、実施例２］と同様な結果となる。
また、改造の超純水製造システムは新設や増設の超純水製造システムに比べ、配管や機材から出てくる微粒子が少ないため、目標微粒子数の到達時間は［実施例１、比較例１、実施例２］に比べて短くなる。
上記説明においては、超純水製造システムの最終ポンプと第１の微粒子除去膜装置の間に第２の微粒子除去膜装置を備えた構成について記載したが、弁等の切り替えで同様な通水が可能であれば、第２の微粒子除去膜装置は第１の微粒子除去膜装置の後段に設けても同様の効果を得ることが可能である。
１ 超純水製造システム
２ 超純水供給配管システム
２ａ バイパス配管
３ 水使用ポイント（ユースポイント）
４ １次純水
１１ タンク
１２ ポンプ（最終ポンプ）
１３ 熱交換器
１４ 紫外線装置
１５ イオン交換装置１５
１６ 第１の微粒子除去膜装置
１５ａ，１５ｃ，１５ｄ，１６ａ，１６ｂ バイパス配管
１６ｃ，２２ａ ブロー配管
１７ 第２の微粒子除去膜装置
２１，２２ 超純水の流路
２ 超純水供給配管システム
２ａ バイパス配管
３ 水使用ポイント（ユースポイント）
４ １次純水
１１ タンク
１２ ポンプ（最終ポンプ）
１３ 熱交換器
１４ 紫外線装置
１５ イオン交換装置１５
１６ 第１の微粒子除去膜装置
１５ａ，１５ｃ，１５ｄ，１６ａ，１６ｂ バイパス配管
１６ｃ，２２ａ ブロー配管
１７ 第２の微粒子除去膜装置
２１，２２ 超純水の流路
Claims (3)
- 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムにおいて、
該超純水製造システムの最終ポンプと該第１の微粒子除去膜装置の間に第２の微粒子除去膜装置を備え、該第２の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられており、
該イオン交換装置のみの通水、該第２の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段と、
該第２の微粒子除去膜装置を通過した水を該イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第１のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。 - 請求項１に記載の超純水製造システムと、
該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、
該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管と
を備えてなる超純水製造供給システム。 - 請求項２において、前記返送配管から分岐した第２のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
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