JPH09195031A - 高純度ガスの配管路での不動態化処理方法 - Google Patents

高純度ガスの配管路での不動態化処理方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶接部分まで不動態化処理して、高純度を維
持したままガスを使用装置に供給できる高純度ガスの供
給路を提供する。 【解決手段】 高純度ガス供給配管路を配管した後、配
管内部に高濃度オゾンガスを封入して高純度ガス配管路
の内面での接ガス面を不動態化処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、半導体製造装置等で使
用する高純度ガスの配管路に関し、特に、その配管路の
不動態化処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＵＬＳＩの高集積化に伴い、半導
体プロセスに使用するガスはますます高清浄化(高純度
化)が要求されている。そこで、この種の半導体ガス配
管においては、ガスが接する配管等のステンレス表面
に、クロム酸化物を主とした不動態膜を形成したもの
(いわゆるＣＲＰ管)を使用している。
【０００３】従来ステンレス表面にクロム酸化膜を形成
するものとして、ステンレス材を水素１０％、水分１％
を混合させたアルゴン雰囲気において、約５００℃で１
時間処理させるようにしたもの(特開平６−１１６６３
２号)や、５〜１０％のオゾンを含有する酸素雰囲気で
ステンレス材を２００℃、３時間程度処理するようにし
たもの(特開平５−２８７４９６号)が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のステンレス材の
表面にクロム酸化膜形成処理では、いずれも、加熱雰囲
気で酸化膜を形成するようにしていることから、高温加
熱炉が必要であり、一定寸法までのものしか処理できな
いという問題がある。また、加熱状態で酸化膜形成ガス
を流通させるものであることから、流通中での消費の関
係からガスの流通方向の上流側と下流側とで酸化膜形成
ガスの濃度に差が生じ、酸化皮膜の厚さにムラが生じる
という問題もあった。さらに、実際の配管系ではガス供
給源とガス消費設備との間を接続するためには複数のパ
イプを溶接しなければならないが、予めクロム酸化膜を
形成したパイプを溶接すると、その溶接部がクロム酸化
膜で被覆されなくなるという問題があった。本発明は、
このような点に着目して、配管後でも確実に配管内部の
接ガス面にクロム酸化膜を形成する方法を提供すること
を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明は、高純度ガス供給源と高純度ガス使用装置
とを接続する配管路を接続配管した後、配管内部に高濃
度オゾンガスを封入して高純度ガス配管路の内面での接
ガス面を不動態化処理するようにしたことを特徴として
いる。
【０００６】
【作用】本発明では、高純度ガス供給源と高純度ガス使
用装置とを接続する配管路を接続配管した後、配管内部
に高濃度オゾンガスを封入して高純度ガス配管路の内面
での接ガス面を不動態化処理するようにしていることか
ら、予め不動態化処理をしていない電解研磨管等の安価
な配管材料を使用して配管系を形成した後、その配管系
内に高濃度オゾンを封入することにより、溶接部を含む
配管系の内面（接ガス面)にクロム酸化膜を形成して、
不動態化することができることになる。そして、高濃度
オゾンを配管系内に封入するものであるから、流通処理
するものとは違って、配管内部に封入したガス濃度は全
体が均一であるから、酸化皮膜の厚さにムラが生じるこ
ともない。
【０００７】
【発明の実施の形態】半導体製造プロセスでは、使用さ
れる高純度ガスを貯蔵した貯蔵容器と半導体製造装置等
の高純度ガス使用装置との間を、電解研磨したステンレ
ス鋼製ガス供給管及びそのクレードの機器を使用して連
通接続することにより高純度ガス供給路を構成してあ
る。この高純度ガス供給路は複数のガス供給管同士を溶
接等で接続するとともに、流量調整弁や圧力調整弁等の
各種フィッティング類を配置してあるが、全体の配管接
続が完了した後、高純度ガス貯蔵容器との接続部及び高
純度ガス使用設備との接続部に盲フランジを挿入あるい
はバルブを設置し、この両盲フランジ間あるいは両バル
ブ間に位置する高純度ガス供給路内にオゾン／酸素比が
５０ VOL％以上の高濃度オゾンガスを封入して、ガス供
給管の内面及びガス供給管同士の溶接接続部の内面部分
あるいは機器の内面(接ガス面)を不動態化処理し、その
後に両盲フランジを除去してガス供給管を高純度ガス貯
蔵容器及び高純度ガス使用装置に接続あるいはバルブを
開弁操作する。
【０００８】この配管後でのオゾンガスによる不動態化
処理は、高純度ガス供給管に設置されたいずれかのポー
トを利用し不動態化処理用の高濃度オゾンガスの給排を
行う。すなわち、配管後に真空引きを行なった後に高濃
度オゾンガスを注入して所定時間放置し、その後オゾン
ガスを吸引排出する。必要に応じさらに新規な高濃度オ
ゾンガスを注入して所定時間放置後に排出する操作を数
回繰り返して、配管内を不動態化処理する。
【０００９】この高濃度オゾンガスでの不動態化処理で
は６０℃を越える高温で行うと、オゾンガス自体の温度
による自己分解反応が促進されることになるから、注
入、放置、排出は常温乃至６０℃以下程度の温度領域で
行うことが望ましい。そして、不動態化処理時に排出さ
れる高濃度オゾンガスはオゾン分解装置を通して分解処
理して大気に放出する。
【００１０】不動態化処理に使用する高濃度オゾンガス
とは、オゾン／酸素比５０ VOL％以上の濃度を有するオ
ゾンガスをいい、吸着剤による濃縮や液化オゾンを気化
させたガスを使用すると、１００ VOL％に近いオゾン濃
度を得ることができる。
【００１１】
【実施例】ＳＵＳ３１６Ｌ電解研磨管を使用して、温度
条件、オゾン／酸素比率、処理時間を変化させて管表面
に形成される酸化膜の厚みを測定した。図１は未処理の
ＳＵＳ３１６Ｌ電解研磨管のプロファイルで、このプロ
ファイルからこの未処理の表面でも１０Å程度の自然酸
化膜が形成されていることがわかる。このような電解研
磨管に純酸素を封入し、４０℃で４０時間暴露して処理
させた場合、図２に示すように自然酸化膜以上の皮膜に
はならず、また、オゾン／酸素比が５ VOL％のオゾンガ
スを電解研磨管に封入し、４０℃で４０時間暴露して処
理させた場合には、図３に示すように２５Å程度の酸化
皮膜が形成されているのが確認できた。しかし、この程
度の皮膜厚さでは不動態皮膜の厚さとしては不十分であ
る。
【００１２】次に、液化オゾンを気化させて得た１００
％のオゾンガスを使用し電解研磨管を処理した場合のプ
ロファイルを図４から図９に示す。図４(ａ)は、２０℃
で２０時間処理した場合のプロファイル、図４(ｂ)はそ
の処理時間での自己分解によるオゾンの濃度変化をそれ
ぞれ示すものであり、この場合には３０Å程度の酸化皮
膜が形成されている。また、図５(ａ)は、２０℃で４０
時間処理した場合でのプロファイル、図５(ｂ)はその処
理時間での自己分解によるオゾンの濃度変化をそれぞれ
示すものであり、この場合には４０〜５０Å程度の酸化
皮膜が形成されている。
【００１３】図６(a)は、４０℃で２０時間処理した場
合のプロファイル、図６(ｂ)はその処理時間での自己分
解によるオゾンの濃度変化をそれぞれ示すものであり、
この場合には４０〜５０Å程度の酸化皮膜が形成されて
いる。図７(ａ)は、４０℃で４０時間処理した場合での
プロファイル、図７(ｂ)はその処理時間での自己分解に
よるオゾンの濃度変化をそれぞれ示すものであり、この
場合には４０〜５０Å程度の酸化皮膜が形成されてい
る。
【００１４】図８(a)は、６０℃で２０時間処理した場
合のプロファイル、図８(ｂ)はその処理時間での自己分
解によるオゾンの濃度変化をそれぞれ示すものであり、
この場合には４５〜５５Å程度の酸化皮膜が形成されて
いる。図９(ａ)は、６０℃で４０時間処理した場合での
プロファイル、図９(ｂ)はその処理時間での自己分解に
よるオゾンの濃度変化をそれぞれ示すものであり、この
場合には４５〜５５Å程度の酸化皮膜が形成されてい
る。
【００１５】オゾン／酸素比が５０ VOL％のオゾンガス
を使用して電解研磨管を２０℃で４０時間処理した場合
には、図１０に示すように４０Å程度の酸化皮膜が形成
されている。また、１００％のオゾンガスを使用し、溶
接部分を４０℃で４０時間処理場合のプロファイルを図
１１に示す。６０〜８０Å程度の酸化皮膜が形成されて
いることか分かる。
【００１６】これらの結果から分かるように、処理時間
２０時間では処理温度を２０℃から４０℃に上げると、
酸化皮膜は厚くなるが、６０℃にしてもあまり大きくな
らない。また、４０時間処理では、処理温度を変化させ
ても酸化皮膜の厚さに差は生じず、厚さ的にはほぼ同等
の酸化皮膜を形成している。また、処理温度を高くする
と、オゾンの自己分解反応が著しく高まり、オゾン濃度
が低くなることから、処理温度を６０℃より高くして
も、酸化皮膜の成長には反映しないことも分かる。
【００１７】
【発明の効果】本発明では、高純度ガス供給源と高純度
ガス使用装置とを接続する高純度ガス供給路を、全体を
配管した後に高濃度オゾンガスをその配管内に封入する
ことにより、配管系での接ガス面を不動態化処理するよ
うにしているので、溶接部分も不動態化処理されること
になる。したがって、脱ガス特性、水枯れ特性に優れた
配管表面が得られるため、配管内部を流れる高純度ガス
を汚染することがなく、高純度ガス使用装置に流入させ
ることができる。また、不動態化処理により形成された
酸化膜は、クロム酸化物が主体となっているため、耐腐
食性に優れており、腐食性の強いガスから配管の腐食劣
化を防ぐことができる。さらに、不動態化処理により配
管表面の触媒効果を失活させ、反応性の高い自己分解を
押さえることかできるため、供給ガスの品質を劣化させ
る事なく高純度ガス使用装置に流入させることが可能と
なる。
【００１８】また、配管後に配管路内に高濃度オゾンを
封入して、配管系全体を不動態化処理するものであるこ
とから、不動態化処理のための装置が簡単なもので済
み、しかも、安価な電解研磨管を使用して配管系を構成
することができることから、安価にしても高純度ガスの
配管系を構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】未処理のＳＵＳ３１６Ｌ電解研磨管のプロファ
イルである。
【図２】純酸素を使用して４０℃で４０時間処理した場
合のプロファイルである。
【図３】オゾン／酸素比が５ VOL％のオゾンガスで４０
℃で４０時間処理した場合のプロファイルである。
【図４】１００％のオゾンガスで２０℃で２０時間処理
した場合を示し、図４(ａ)はそのプロファイル、図４
(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図５】１００％のオゾンガスで２０℃で４０時間処理
した場合を示し、図５(ａ)はそのプロファイル、図５
(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図６】１００％のオゾンガスで４０℃で２０時間処理
した場合を示し、図６(ａ)はそのプロファイル、図６
(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図７】１００％のオゾンガスで４０℃で４０時間処理
した場合を示し、図７(ａ)はそのプロファイル、図７
(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図８】１００％のオゾンガスを使用して６０℃で２０
時間処理した場合を示し、図８(ａ)はそのプロファイ
ル、図８(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図９】１００％のオゾンガスで６０℃で４０時間処理
した場合を示し、図９(ａ)はそのプロファイル、図９
(ｂ)はオゾン濃度変化を示す図である。
【図１０】オゾン／酸素比が５０ VOL％のオゾンガスを
使用して２０℃で４０時間処理した場合のプロファイル
である。
【図１１】１００％のオゾンガスを使用して溶接部分を
４０℃で４０時間処理した場合のプロファイルである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高純度ガス供給源と高純度ガス使用装置
    とを接続する配管路を接続配管した後、配管内部に高濃
    度オゾンガスを封入して高純度ガス配管路の内面での接
    ガス面を不動態化処理するようにした高純度ガスの配管
    路での不動態化処理方法。
  2. 【請求項２】 オゾン／酸素比５０％以上の高濃度オゾ
    ンを使用して、２０℃〜６０℃の温度範囲で処理するよ
    うにした請求項１に記載した高純度ガスの配管路での不
    動態化処理方法。
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