JPH11246884A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
熱伝導性シリコーン組成物Info
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- JPH11246884A JPH11246884A JP10064582A JP6458298A JPH11246884A JP H11246884 A JPH11246884 A JP H11246884A JP 10064582 A JP10064582 A JP 10064582A JP 6458298 A JP6458298 A JP 6458298A JP H11246884 A JPH11246884 A JP H11246884A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】発熱性電子部品からの除熱のために好適な、熱
伝導性材料を提供する。 【解決手段】(A)液状シリコーン100重量部に対し
て、(B)モース硬度が6以上で熱伝導率が100W/
m°K以上の熱伝導性無機充填剤と(C)モース硬度が
5以下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝導性無機
充填剤との合計量が500〜1, 000重量部含有され
てなる熱伝導性シリコーン組成物。ここで、(B)成分
と(C)成分との混合割合[(C)成分/((B)成分
+(C)成分)]は重量比で0.05〜0.5である。
伝導性材料を提供する。 【解決手段】(A)液状シリコーン100重量部に対し
て、(B)モース硬度が6以上で熱伝導率が100W/
m°K以上の熱伝導性無機充填剤と(C)モース硬度が
5以下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝導性無機
充填剤との合計量が500〜1, 000重量部含有され
てなる熱伝導性シリコーン組成物。ここで、(B)成分
と(C)成分との混合割合[(C)成分/((B)成分
+(C)成分)]は重量比で0.05〜0.5である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はシリコーン組成物からな
る熱伝導性材料に関し、特に熱伝導性に優れ電子部品の
放熱用として好適な、シリコーン組成物からなる熱伝導
性グリース等の熱伝導性材料に関する。
る熱伝導性材料に関し、特に熱伝導性に優れ電子部品の
放熱用として好適な、シリコーン組成物からなる熱伝導
性グリース等の熱伝導性材料に関する。
【0002】
【従来の技術】電気部品の多くは使用中に熱を生じ、そ
の電気部品を適切に機能させるためには、その電気部品
から熱を取除くことが必要である。この電気部品の除熱
のための手段としては多くの手段が提案されているが、
小さな電子部品、特に集積回路素子を含む電子部品にお
いては、熱伝導性グリースや熱伝導性シート等の熱伝導
性材料が用いられている(特開昭56−28264号、
特開昭61−157587号)。
の電気部品を適切に機能させるためには、その電気部品
から熱を取除くことが必要である。この電気部品の除熱
のための手段としては多くの手段が提案されているが、
小さな電子部品、特に集積回路素子を含む電子部品にお
いては、熱伝導性グリースや熱伝導性シート等の熱伝導
性材料が用いられている(特開昭56−28264号、
特開昭61−157587号)。
【0003】一般に、斯かる電子部品は集積回路素子と
それを保護するキャップ部分から成っているが、熱伝導
性材料は斯かる集積回路素子と放熱部分との間に、それ
らの両素子と直接接触するか又はある種の材料を通して
間接的に接触して付着されている。従って、使用中に集
積回路チップに生じた熱は斯かる熱伝導性材料を伝わっ
て、直接又は間接的に放熱部分に伝達され放熱される。
かかる熱伝導性材料が用いられている電子部品の概略断
面図は図1に示された通りである。
それを保護するキャップ部分から成っているが、熱伝導
性材料は斯かる集積回路素子と放熱部分との間に、それ
らの両素子と直接接触するか又はある種の材料を通して
間接的に接触して付着されている。従って、使用中に集
積回路チップに生じた熱は斯かる熱伝導性材料を伝わっ
て、直接又は間接的に放熱部分に伝達され放熱される。
かかる熱伝導性材料が用いられている電子部品の概略断
面図は図1に示された通りである。
【0004】上記の熱伝導性材料としては、従来から、
シリコーンオイルをベースとし、酸化亜鉛やアルミナ粉
末を増稠剤として使用した放熱用グリースが知られてい
る(特公昭52−33272、特公昭59−5219
5)。又、近年、更に熱伝導率の向上を達成し得る増稠
剤として窒化アルミニウムが開発されている(例えば特
開昭52−125506号公報)。
シリコーンオイルをベースとし、酸化亜鉛やアルミナ粉
末を増稠剤として使用した放熱用グリースが知られてい
る(特公昭52−33272、特公昭59−5219
5)。又、近年、更に熱伝導率の向上を達成し得る増稠
剤として窒化アルミニウムが開発されている(例えば特
開昭52−125506号公報)。
【0005】しかしながら、窒化アルミニウムの場合に
は、そのオイル保持力が十分でないために、ベースシリ
コーンオイル100重量部に対して窒化アルミニウムが
50〜95重量部程度と、シリコーンオイル中に含有せ
しめることのできる窒化アルミニウムの量が極めて限ら
れており、従って、窒化アルミニウム自身の熱伝導性は
良いものの、シリコーングリース組成物としての熱伝導
性についてはあまり改善がなされていない。
は、そのオイル保持力が十分でないために、ベースシリ
コーンオイル100重量部に対して窒化アルミニウムが
50〜95重量部程度と、シリコーンオイル中に含有せ
しめることのできる窒化アルミニウムの量が極めて限ら
れており、従って、窒化アルミニウム自身の熱伝導性は
良いものの、シリコーングリース組成物としての熱伝導
性についてはあまり改善がなされていない。
【0006】又、特開昭56−28264号公報には、
液状オルガノシリコーンキャリアと該液状キャリアの滲
み出しを効率的に防ぐ量のシリカファイバー、及び、デ
ンドライト状酸化亜鉛、薄片状窒化アルミニウム、薄片
状窒化硼素から選択される少なくとも1種とからなる揺
変性熱伝導材料が開示されているが、この場合にも、オ
イル保持力を向上させる目的で球状シリカファイバーを
必須成分としているために、窒化アルミニウム粉末の含
有量が低下せざるを得ず、やはり十分な熱伝導率の向上
を期待することはできない。
液状オルガノシリコーンキャリアと該液状キャリアの滲
み出しを効率的に防ぐ量のシリカファイバー、及び、デ
ンドライト状酸化亜鉛、薄片状窒化アルミニウム、薄片
状窒化硼素から選択される少なくとも1種とからなる揺
変性熱伝導材料が開示されているが、この場合にも、オ
イル保持力を向上させる目的で球状シリカファイバーを
必須成分としているために、窒化アルミニウム粉末の含
有量が低下せざるを得ず、やはり十分な熱伝導率の向上
を期待することはできない。
【0007】これらの欠点は、特定のオルガノポリシロ
キサンと一定粒径範囲の球状六方晶系の窒化アルミニウ
ム粉末とを組み合わせることにより、シリコーンオイル
中に極めて多量の窒化アルミニウムを含有させることに
よって改善された(特開平2−153995号)。
キサンと一定粒径範囲の球状六方晶系の窒化アルミニウ
ム粉末とを組み合わせることにより、シリコーンオイル
中に極めて多量の窒化アルミニウムを含有させることに
よって改善された(特開平2−153995号)。
【0008】しかしながら、窒化アルミニウムがモース
硬度7〜9と極めて硬い材料であるために、粗い粒子で
は粉体同志間に隙間ができる。従って、熱伝導率の向上
を目指して窒化アルミニウム粉体の添加を増量しても、
期待した程の熱伝導性能を発揮することができず、その
熱伝導率は2.3W/m°K程度であるので、未だ満足
できるものではなかった。
硬度7〜9と極めて硬い材料であるために、粗い粒子で
は粉体同志間に隙間ができる。従って、熱伝導率の向上
を目指して窒化アルミニウム粉体の添加を増量しても、
期待した程の熱伝導性能を発揮することができず、その
熱伝導率は2.3W/m°K程度であるので、未だ満足
できるものではなかった。
【0009】この問題を解決する手段として、細かい窒
化アルミニウム粉末と粗い窒化アルミニウム粉末とを組
み合わせる手法があるが、その場合には、熱伝導率は向
上するものの、グリースとしての稠度は小さい(硬い)
ものとなり、ディスペンス性が悪く実用上好ましいもの
ではなかった(特開平3−14873号)。
化アルミニウム粉末と粗い窒化アルミニウム粉末とを組
み合わせる手法があるが、その場合には、熱伝導率は向
上するものの、グリースとしての稠度は小さい(硬い)
ものとなり、ディスペンス性が悪く実用上好ましいもの
ではなかった(特開平3−14873号)。
【0010】そこで、オルガノポリシロキサンとして、
無機充填剤を多量に含有し得るオルガノポリシロキサン
を用いると共に、ZnO、Al2 O3 、AlN、Si3
N4から選択される少なくとも1種の無機充填剤とを組
み合わせることも提案されている(例えば、特開平2−
212556号公報、同3−162493号公報)が、
未だ、満足することのできる放熱用グリースは得られて
いない。
無機充填剤を多量に含有し得るオルガノポリシロキサン
を用いると共に、ZnO、Al2 O3 、AlN、Si3
N4から選択される少なくとも1種の無機充填剤とを組
み合わせることも提案されている(例えば、特開平2−
212556号公報、同3−162493号公報)が、
未だ、満足することのできる放熱用グリースは得られて
いない。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、ディスペンス性及び熱伝導率を更に向上させるため
に種々検討した結果、液状シリコーンと、モース硬度が
6以上で熱伝導率が100W/m°K以上、及び、モー
ス硬度が5以下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝
導性無機充填剤を組み合わせて使用することにより、熱
伝導性に優れると共にディスペンス性にも優れた熱伝導
性材料とすることができることを見出し、本発明に到達
した。
は、ディスペンス性及び熱伝導率を更に向上させるため
に種々検討した結果、液状シリコーンと、モース硬度が
6以上で熱伝導率が100W/m°K以上、及び、モー
ス硬度が5以下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝
導性無機充填剤を組み合わせて使用することにより、熱
伝導性に優れると共にディスペンス性にも優れた熱伝導
性材料とすることができることを見出し、本発明に到達
した。
【0012】従って本発明の第1の目的は、発熱性電子
部品からの除熱のために好適な、熱伝導性シリコーン組
成物を提供することにある。本発明の第2の目的は、発
熱性電子部品からの除熱に有用な熱伝導性材料を提する
ことにある。本発明の第3の目的は、発熱性電子部品か
らの除熱に有用な、ディスペンス性及び熱伝導性に優れ
た、シリコーングリースを提供することにある。
部品からの除熱のために好適な、熱伝導性シリコーン組
成物を提供することにある。本発明の第2の目的は、発
熱性電子部品からの除熱に有用な熱伝導性材料を提する
ことにある。本発明の第3の目的は、発熱性電子部品か
らの除熱に有用な、ディスペンス性及び熱伝導性に優れ
た、シリコーングリースを提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、(A)液状シリコーン100重量部に対して、
(B)モース硬度が6以上で熱伝導率が100W/m°
K以上の熱伝導性無機充填剤と(C)モース硬度が5以
下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝導性無機充填
剤との合計量が500〜1, 000重量部含有されてな
る熱伝導性シリコーン組成物であって、(B)成分と
(C)成分との混合割合[(C)成分/((B)成分+
(C)成分)]が重量比で0.05〜0.5であること
を特徴とする熱伝導性シリコーン組成物によって達成さ
れた。
は、(A)液状シリコーン100重量部に対して、
(B)モース硬度が6以上で熱伝導率が100W/m°
K以上の熱伝導性無機充填剤と(C)モース硬度が5以
下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝導性無機充填
剤との合計量が500〜1, 000重量部含有されてな
る熱伝導性シリコーン組成物であって、(B)成分と
(C)成分との混合割合[(C)成分/((B)成分+
(C)成分)]が重量比で0.05〜0.5であること
を特徴とする熱伝導性シリコーン組成物によって達成さ
れた。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明で使用する液状シリコーン
は、常温で液状である公知のシリコーン、例えば、ポリ
オルガノシロキサン、ポリオルガノシルアルキレン、ポ
リオルガノシラン及びそれらの共重合体等の中から適宜
選択することができるが、耐熱性、安定性、電気絶縁性
等の観点から、ポリオルガノシロキサンが好ましく、特
に、一般式Ra SiO(4-a)/2 で表されるオルガノポリ
シロキサンが好ましい。上記一般式Ra SiO(4-a)/2
において、Rは一価の有機基の中から選択される基であ
り、全てのRは、互いに同一であっても異なっても良
い。
は、常温で液状である公知のシリコーン、例えば、ポリ
オルガノシロキサン、ポリオルガノシルアルキレン、ポ
リオルガノシラン及びそれらの共重合体等の中から適宜
選択することができるが、耐熱性、安定性、電気絶縁性
等の観点から、ポリオルガノシロキサンが好ましく、特
に、一般式Ra SiO(4-a)/2 で表されるオルガノポリ
シロキサンが好ましい。上記一般式Ra SiO(4-a)/2
において、Rは一価の有機基の中から選択される基であ
り、全てのRは、互いに同一であっても異なっても良
い。
【0015】このようなR基としては、例えばメチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘ
キシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラ
デシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などのアル
キル基;シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;ビニ
ル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、ナフチ
ル基、トリル基等のアリール基、又は、これらの基の炭
素原子に結合した水素原子の一部又は全部を、ハロゲン
原子、シアノ基、水酸基等で置換した、クロルメチル
基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノプロ
ピル基、フェノール基、ヒンダードフェノール基等の、
同種又は異種の炭素原子数1〜30の非置換又は置換の
一価炭化水素基、アミノ基含有有機基、ポリエーテル基
含有有機基、エポキシ基含有有機基などが例示される
が、本発明においては、特に、メチル基、フェニル基及
び炭素数6〜14のアルキル基等が好ましい。また、a
は1.8〜2.3の数である。
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘ
キシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラ
デシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などのアル
キル基;シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;ビニ
ル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、ナフチ
ル基、トリル基等のアリール基、又は、これらの基の炭
素原子に結合した水素原子の一部又は全部を、ハロゲン
原子、シアノ基、水酸基等で置換した、クロルメチル
基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノプロ
ピル基、フェノール基、ヒンダードフェノール基等の、
同種又は異種の炭素原子数1〜30の非置換又は置換の
一価炭化水素基、アミノ基含有有機基、ポリエーテル基
含有有機基、エポキシ基含有有機基などが例示される
が、本発明においては、特に、メチル基、フェニル基及
び炭素数6〜14のアルキル基等が好ましい。また、a
は1.8〜2.3の数である。
【0016】上記のオルガノポリシロキサンは、25℃
における粘度が50〜500,000csの範囲にある
ことがグリース特性の面から好ましく、特に、50〜3
00,000csの範囲であることが好ましい。粘度が
50cs未満の場合には得られたグリースのオイル分離
性が大きくなり、500,000cs以上の場合には、
グリースとした場合に粘稠になりすぎて、基材に対する
ディスペンス性が著しく損なわれる。
における粘度が50〜500,000csの範囲にある
ことがグリース特性の面から好ましく、特に、50〜3
00,000csの範囲であることが好ましい。粘度が
50cs未満の場合には得られたグリースのオイル分離
性が大きくなり、500,000cs以上の場合には、
グリースとした場合に粘稠になりすぎて、基材に対する
ディスペンス性が著しく損なわれる。
【0017】このオルガノポリシロキサンは、直鎖状、
分岐状および環状のいずれの構造のものでもよく、更
に、これらを使用する際には、1種類に限定される必要
はなく、2種以上の併用も可能である。aは1.8〜
2.3であるが、特に、直鎖状或いは、より直鎖状に近
いものである1.9〜2.1の範囲であることが好まし
い。
分岐状および環状のいずれの構造のものでもよく、更
に、これらを使用する際には、1種類に限定される必要
はなく、2種以上の併用も可能である。aは1.8〜
2.3であるが、特に、直鎖状或いは、より直鎖状に近
いものである1.9〜2.1の範囲であることが好まし
い。
【0018】かかるオルガノポリシロキサンとしてはジ
メチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサン、メチ
ルフェニルポリシロキサン、ポリジメチル−ポリジフェ
ニルシロキサンコポリマー、アルキル変性されたメチル
ポリシロキサンなどが例示され、これについては、特
に、分子鎖末端がトリメチルシリル基またはジメチルヒ
ドロシリル基で封鎖された、ジメチルシロキサン、アル
キルメチルシロキサン、メチルフェニルシロキサンまた
はジフェニルシロキサンの単独重合体または共重合体が
好ましい。
メチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサン、メチ
ルフェニルポリシロキサン、ポリジメチル−ポリジフェ
ニルシロキサンコポリマー、アルキル変性されたメチル
ポリシロキサンなどが例示され、これについては、特
に、分子鎖末端がトリメチルシリル基またはジメチルヒ
ドロシリル基で封鎖された、ジメチルシロキサン、アル
キルメチルシロキサン、メチルフェニルシロキサンまた
はジフェニルシロキサンの単独重合体または共重合体が
好ましい。
【0019】このようなオルガノポリシロキサンとして
は、例えば下記化1で表されるものが挙げられる。
は、例えば下記化1で表されるものが挙げられる。
【化1】
【0020】化1中のR1 はメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、アミル基、オクチル基などのアルキ
ル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニ
ル基、トリル基などのアリール基、これらの基の炭素原
子に結合した水素原子の一部または全部がハロゲン原
子、シアノ基、水酸基等で置換されたクロロメチル基、
3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノプロピル
基、フェノール基、ヒンダードフェノール基等の炭素数
1〜30の非置換又は置換の一価炭化水素基から選択さ
れる基である。
ピル基、ブチル基、アミル基、オクチル基などのアルキ
ル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニ
ル基、トリル基などのアリール基、これらの基の炭素原
子に結合した水素原子の一部または全部がハロゲン原
子、シアノ基、水酸基等で置換されたクロロメチル基、
3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノプロピル
基、フェノール基、ヒンダードフェノール基等の炭素数
1〜30の非置換又は置換の一価炭化水素基から選択さ
れる基である。
【0021】R2 及びR3 はそれぞれ同種又は異種の1
価有機基で、R1 と同じ1価炭化水素基、アミノ基含有
有機基、ポリエーテル基含有有機基、エポキシ基含有有
機基から選択される基、R4 は水素原子、R1 と同じ1
価炭化水素基R2 またはR3と同じ1価有機基、及び水
酸基から選択される基であり、l(エル)はこのポリシ
ロキサンが25℃で50〜500,000csとなるよ
うな正の数である。
価有機基で、R1 と同じ1価炭化水素基、アミノ基含有
有機基、ポリエーテル基含有有機基、エポキシ基含有有
機基から選択される基、R4 は水素原子、R1 と同じ1
価炭化水素基R2 またはR3と同じ1価有機基、及び水
酸基から選択される基であり、l(エル)はこのポリシ
ロキサンが25℃で50〜500,000csとなるよ
うな正の数である。
【0022】本発明で使用するオルガノポリシロキサン
は、その分子鎖末端がトリメチルシリル基で封鎖された
ものであることが好ましく、上記のR1 〜R3 について
は、合成の容易性、得られるオイルの耐熱性、電気絶縁
性の点から、メチル基、エチル基等のアルキル基、フェ
ニル基、トリル基などのアリール基、これらの基の炭素
原子に結合した水素原子の一部が水酸基で置換された基
等が好ましく、特に、メチル基、フェニル基及び炭素数
6〜14のアルキル基等が好ましい。
は、その分子鎖末端がトリメチルシリル基で封鎖された
ものであることが好ましく、上記のR1 〜R3 について
は、合成の容易性、得られるオイルの耐熱性、電気絶縁
性の点から、メチル基、エチル基等のアルキル基、フェ
ニル基、トリル基などのアリール基、これらの基の炭素
原子に結合した水素原子の一部が水酸基で置換された基
等が好ましく、特に、メチル基、フェニル基及び炭素数
6〜14のアルキル基等が好ましい。
【0023】しかしながら、これらの方法で得られるオ
ルガノポリシロキサンオイルは、その合成過程において
生ずる各種の重合度のポリシロキサンの平衡混合物とな
るために、通常は、シロキサン単位が12以下という低
分子シロキサンを10%近くも含有するものとなってい
る。
ルガノポリシロキサンオイルは、その合成過程において
生ずる各種の重合度のポリシロキサンの平衡混合物とな
るために、通常は、シロキサン単位が12以下という低
分子シロキサンを10%近くも含有するものとなってい
る。
【0024】上記の方法で作られたオルガノポリシロキ
サンオイルからは、通常、合成後減圧下に120〜25
0℃の温度でストリップして前記の低分子シロキサンを
除去する。しかしながら、このような処理では低分子シ
ロキサンがまだ500〜20,000ppmも残留す
る。また、このような低分子シロキサンは、無極性可燃
ガスに比べて吸着性が強く、揮発して各種電気接点部品
等に吸着される。
サンオイルからは、通常、合成後減圧下に120〜25
0℃の温度でストリップして前記の低分子シロキサンを
除去する。しかしながら、このような処理では低分子シ
ロキサンがまだ500〜20,000ppmも残留す
る。また、このような低分子シロキサンは、無極性可燃
ガスに比べて吸着性が強く、揮発して各種電気接点部品
等に吸着される。
【0025】吸着された低分子シロキサンは酸化されて
SiO2 ・nH2 Oとなり、更にαSiO2 となって表
面に堆積し、接点トラブルの原因となるので、その存在
が好ましくないことは従来から知られている。また、こ
のような、シロキサン単位数が12以下である低分子シ
ロキサンの含有量をそれぞれ50ppm以下とすれば、
かかるトラブルを防げることも知られている。
SiO2 ・nH2 Oとなり、更にαSiO2 となって表
面に堆積し、接点トラブルの原因となるので、その存在
が好ましくないことは従来から知られている。また、こ
のような、シロキサン単位数が12以下である低分子シ
ロキサンの含有量をそれぞれ50ppm以下とすれば、
かかるトラブルを防げることも知られている。
【0026】従って、上記の低分子シロキサンの除去
は、前記方法で作られたオルガノポリシロキサンオイル
を、50mmHg以下の減圧下で150〜300℃の高
温下に、乾燥した窒素ガス雰囲気下でストリップする
か、このオルガノポリシロキサンオイルに含有されてい
る低分子シロキサンをアルコール系またはケトン系の溶
媒で抽出することによって行えばよい。このようにして
作られたオルガノポリシロキサンオイルについては、含
有されている各低分子シロキサンの含有量をそれぞれ5
0ppm以下とすることができ、シロキサン単位が2〜
12であるすべての低分子シロキサンの総量も500p
pm以下とすることができる。
は、前記方法で作られたオルガノポリシロキサンオイル
を、50mmHg以下の減圧下で150〜300℃の高
温下に、乾燥した窒素ガス雰囲気下でストリップする
か、このオルガノポリシロキサンオイルに含有されてい
る低分子シロキサンをアルコール系またはケトン系の溶
媒で抽出することによって行えばよい。このようにして
作られたオルガノポリシロキサンオイルについては、含
有されている各低分子シロキサンの含有量をそれぞれ5
0ppm以下とすることができ、シロキサン単位が2〜
12であるすべての低分子シロキサンの総量も500p
pm以下とすることができる。
【0027】このようなオルガノポリシロキサンオイル
は従来から公知の方法で製造すればよく、例えばジメチ
ルポリシロキサンオイルの製造は、オクタメチルシクロ
テトラシロキサンやデカメチルシクロペンタシロキサン
などのような低分子環状シロキサンを、硫酸、クロロス
ルフォン酸、硝酸、りん酸、活性白土、酸性白土、トリ
フルオロ酢酸などの酸性触媒、または水酸化カリウム、
水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウ
ム、酸化カリウム、酢酸カリウム、カルシウムシラノレ
ートなどのアルカリ性触媒の存在下に開環反応させたの
ち、重合させるという方法で行えば良い。
は従来から公知の方法で製造すればよく、例えばジメチ
ルポリシロキサンオイルの製造は、オクタメチルシクロ
テトラシロキサンやデカメチルシクロペンタシロキサン
などのような低分子環状シロキサンを、硫酸、クロロス
ルフォン酸、硝酸、りん酸、活性白土、酸性白土、トリ
フルオロ酢酸などの酸性触媒、または水酸化カリウム、
水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウ
ム、酸化カリウム、酢酸カリウム、カルシウムシラノレ
ートなどのアルカリ性触媒の存在下に開環反応させたの
ち、重合させるという方法で行えば良い。
【0028】この場合、得られるジメチルポリシロキサ
ンの重合度を制御して目的の粘度を有するジメチルポリ
シロキサンを得るためには、上記の重合時に、ヘキサメ
チルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカ
メチルテトラシロキサンなどの末端封鎖基を有する低分
子量シロキサンを適宜添加すればよい。
ンの重合度を制御して目的の粘度を有するジメチルポリ
シロキサンを得るためには、上記の重合時に、ヘキサメ
チルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカ
メチルテトラシロキサンなどの末端封鎖基を有する低分
子量シロキサンを適宜添加すればよい。
【0029】なお、上記のオルガノポリシロキサンで炭
素官能性基を含有するもの、例えばアミノ基含有オルガ
ノポリシロキサンは、1個以上のシラノール基を含有す
るオルガノポリシロキサンとアミノ基含有アルコキシシ
ランとの脱アルコール縮合反応により合成すればよく、
エポキシ基またはポリエーテル基含有オルガノポリシロ
キサンは、エポキシ基またはポリエーテル基とビニルな
どの不飽和基を同一分子内に含有する化合物を、けい素
原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン及び白金触媒を用いて付加反応させ
て合成すればよい。
素官能性基を含有するもの、例えばアミノ基含有オルガ
ノポリシロキサンは、1個以上のシラノール基を含有す
るオルガノポリシロキサンとアミノ基含有アルコキシシ
ランとの脱アルコール縮合反応により合成すればよく、
エポキシ基またはポリエーテル基含有オルガノポリシロ
キサンは、エポキシ基またはポリエーテル基とビニルな
どの不飽和基を同一分子内に含有する化合物を、けい素
原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン及び白金触媒を用いて付加反応させ
て合成すればよい。
【0030】前記R1 における置換1価炭化水素基とし
ては、例えば耐熱性向上の観点から、特公平3−131
692号に記載されたヒンダードフェノール構造の1価
の有機基であっても良い。この場合のオルガノポリシロ
キサンとしては下記化2のものが例示されるが、本発明
がこれに限定されるものでないことは当然である。
ては、例えば耐熱性向上の観点から、特公平3−131
692号に記載されたヒンダードフェノール構造の1価
の有機基であっても良い。この場合のオルガノポリシロ
キサンとしては下記化2のものが例示されるが、本発明
がこれに限定されるものでないことは当然である。
【化2】
【0031】上記化2中のR5 は、−C4 H9 、−C6
H13、−C8 H17、−C10H21、−C12H25、−C15H
31又は−C18H37であり、R6 は−(CH2)S −Qであ
る。又、sは1〜6の数であり、Qは、下記化3に例示
されるヒンダードフェノール構造を持つ1価の有機基の
中から選択される基である。
H13、−C8 H17、−C10H21、−C12H25、−C15H
31又は−C18H37であり、R6 は−(CH2)S −Qであ
る。又、sは1〜6の数であり、Qは、下記化3に例示
されるヒンダードフェノール構造を持つ1価の有機基の
中から選択される基である。
【化3】
【0032】R7 は、2−フェニルエチル又は2−フェ
ニルプロピル基であり、m、n、p、q及びrは、夫
々、0≦m≦1,000、0≦n≦100、0≦p≦
1,000、0≦q≦1,000、0≦r≦2,00
0、5≦m+n+p+q+r≦2,000を満たす数で
ある。本発明で使用する液状シリコーンの粘度は、シリ
コーングリース組成物として要求される稠度やディスペ
ンス性の観点から、前記した如く、25℃で、50〜5
00,000csであることが好ましく、特に100〜
100,000csであることが好ましい。
ニルプロピル基であり、m、n、p、q及びrは、夫
々、0≦m≦1,000、0≦n≦100、0≦p≦
1,000、0≦q≦1,000、0≦r≦2,00
0、5≦m+n+p+q+r≦2,000を満たす数で
ある。本発明で使用する液状シリコーンの粘度は、シリ
コーングリース組成物として要求される稠度やディスペ
ンス性の観点から、前記した如く、25℃で、50〜5
00,000csであることが好ましく、特に100〜
100,000csであることが好ましい。
【0033】本発明における(B)成分は、モース硬度
が6以上であって熱伝導率(理論)が100W/m°K
以上の熱伝導性無機充填剤である。かかる(B)成分は
高熱伝導性を付与するための充填剤であるため、出来る
だけ高熱伝導性であることが好ましい。
が6以上であって熱伝導率(理論)が100W/m°K
以上の熱伝導性無機充填剤である。かかる(B)成分は
高熱伝導性を付与するための充填剤であるため、出来る
だけ高熱伝導性であることが好ましい。
【0034】本発明の目的である、発熱性電子部品から
の除熱に有用な熱伝導性材料を提供するためには、10
0W/m°K以上、好ましくは300W/m°K以上の
理論熱伝導率が必要である。一般に、かかる高熱伝導性
無機充填剤はモース硬度が高いが、本発明においては、
特に6以上あることが必要である。6以下では、(C)
成分として使用する低いモース硬度の無機充填剤との相
性が悪くなるからである。かかる(B)成分の具体例と
しては、窒化アルミニウム粉末、ダイヤモンド粉末及び
炭化ケイ素粉末が挙げられる。
の除熱に有用な熱伝導性材料を提供するためには、10
0W/m°K以上、好ましくは300W/m°K以上の
理論熱伝導率が必要である。一般に、かかる高熱伝導性
無機充填剤はモース硬度が高いが、本発明においては、
特に6以上あることが必要である。6以下では、(C)
成分として使用する低いモース硬度の無機充填剤との相
性が悪くなるからである。かかる(B)成分の具体例と
しては、窒化アルミニウム粉末、ダイヤモンド粉末及び
炭化ケイ素粉末が挙げられる。
【0035】本発明における、熱伝導性を付与する充填
材である窒化アルミニウム粉末は、一般に六方晶又はウ
ルツ鉱型の結晶構造を有するIII −V族の窒化物で、外
観は白〜灰白色を呈し、粒子形状は、製法にもよるが多
角系〜球形の粉末である。かかる窒化アルミニウム粉末
の製造法としては、金属アルミニウム粉を窒素あるいは
アンモニアと直接反応させる直接窒化法、アルミナと炭
素の混合粉末を窒素あるいはアンモニア雰囲気下で加熱
し、還元と窒化を同時に行わせるアルミナ還元法、また
はアルミニウムの蒸気と窒素を直接に反応させる方法、
AlCl3・NH3 の熱分解等の製造法が挙げられる。
材である窒化アルミニウム粉末は、一般に六方晶又はウ
ルツ鉱型の結晶構造を有するIII −V族の窒化物で、外
観は白〜灰白色を呈し、粒子形状は、製法にもよるが多
角系〜球形の粉末である。かかる窒化アルミニウム粉末
の製造法としては、金属アルミニウム粉を窒素あるいは
アンモニアと直接反応させる直接窒化法、アルミナと炭
素の混合粉末を窒素あるいはアンモニア雰囲気下で加熱
し、還元と窒化を同時に行わせるアルミナ還元法、また
はアルミニウムの蒸気と窒素を直接に反応させる方法、
AlCl3・NH3 の熱分解等の製造法が挙げられる。
【0036】本発明においては、上記した製造法により
製造した窒化アルミニウム粉末を原料粉末として、それ
を焼結させた高純度窒化アルミニウムセラミックスを使
用することもできる。かかる高純度窒化アルミニウム焼
結体を作るためには、原料となる窒化アルミニウム粉末
が高純度で、しかも一次粒径が0.5μm程度の大きさ
に揃った易焼結性の微粉であることが必要である。製法
により、化学組成(不純物)、粒子形状、粒度分布等の
特性が異なってくるが、本発明で用いられる窒化アルミ
ニウム粉末は、いずれの製法で作られたものでも使用す
ることができ、これらの異なった製法のものを混合して
使用してもよい。
製造した窒化アルミニウム粉末を原料粉末として、それ
を焼結させた高純度窒化アルミニウムセラミックスを使
用することもできる。かかる高純度窒化アルミニウム焼
結体を作るためには、原料となる窒化アルミニウム粉末
が高純度で、しかも一次粒径が0.5μm程度の大きさ
に揃った易焼結性の微粉であることが必要である。製法
により、化学組成(不純物)、粒子形状、粒度分布等の
特性が異なってくるが、本発明で用いられる窒化アルミ
ニウム粉末は、いずれの製法で作られたものでも使用す
ることができ、これらの異なった製法のものを混合して
使用してもよい。
【0037】このようにして得られた窒化アルミニウム
粉末はきわめて硬く、熱伝導性、電気絶縁性、及び機械
的強度に優れている。本発明で使用される窒化アルミニ
ウム粉末としては、平均粒径が0.5〜5μmの巾広い
範囲のものが使用可能であるが、液状シリコーンに対す
る分散性の点からは1〜4μmのものが好ましく、特に
2〜4μmであることが好ましい。
粉末はきわめて硬く、熱伝導性、電気絶縁性、及び機械
的強度に優れている。本発明で使用される窒化アルミニ
ウム粉末としては、平均粒径が0.5〜5μmの巾広い
範囲のものが使用可能であるが、液状シリコーンに対す
る分散性の点からは1〜4μmのものが好ましく、特に
2〜4μmであることが好ましい。
【0038】平均粒径が0.5μm未満であると増稠効
果が大き過ぎるので、グリースとした場合に、稠度の低
い(硬く、ディスペンス性に乏しい)グリースとなり、
使用上好ましくない。また、平均粒径が5μmより大き
い場合には、できあがった熱伝導性材料の均一性が乏し
く安定性も悪い上、ベースオイルの分離も激しい(離油
度が大きい)ものとなる。従って、当然、良好なグリー
スを得ることもできない。
果が大き過ぎるので、グリースとした場合に、稠度の低
い(硬く、ディスペンス性に乏しい)グリースとなり、
使用上好ましくない。また、平均粒径が5μmより大き
い場合には、できあがった熱伝導性材料の均一性が乏し
く安定性も悪い上、ベースオイルの分離も激しい(離油
度が大きい)ものとなる。従って、当然、良好なグリー
スを得ることもできない。
【0039】また、この粉末の比表面積は1〜5m2/g
であることが好ましく、特に液状シリコーンとの相性等
の点から2〜4m2/gであることが好ましい。また、窒
化アルミニウムは一般に極めて硬く、モース硬度で7〜
9の範囲にある。本発明においてはこの範囲の硬度のも
のであれば使用可能であるが、特に8〜9の範囲である
ことが好ましい。
であることが好ましく、特に液状シリコーンとの相性等
の点から2〜4m2/gであることが好ましい。また、窒
化アルミニウムは一般に極めて硬く、モース硬度で7〜
9の範囲にある。本発明においてはこの範囲の硬度のも
のであれば使用可能であるが、特に8〜9の範囲である
ことが好ましい。
【0040】窒化アルミニウムの理論的熱伝導率は32
0W/m°Kであるが、通常、製造された窒化アルミニ
ウム粉末は、多少の不純物を含んでいることと粉末中に
ボイドや気泡を含むために、実際の測定値は理論値より
小さく250W/m°K以下である。本発明で使用され
る窒化アルミニウム粉末は、室温での熱伝導率が100
W/m°K以上であることが必要とされ、150W/m
°K以上であることが好ましく、特に200W/m°K
以上であることが好ましい。熱伝導率が100W/m°
K以下のものでは、グリースやシートとした場合に本発
明の目的である高い熱伝導性が得られない。
0W/m°Kであるが、通常、製造された窒化アルミニ
ウム粉末は、多少の不純物を含んでいることと粉末中に
ボイドや気泡を含むために、実際の測定値は理論値より
小さく250W/m°K以下である。本発明で使用され
る窒化アルミニウム粉末は、室温での熱伝導率が100
W/m°K以上であることが必要とされ、150W/m
°K以上であることが好ましく、特に200W/m°K
以上であることが好ましい。熱伝導率が100W/m°
K以下のものでは、グリースやシートとした場合に本発
明の目的である高い熱伝導性が得られない。
【0041】本発明で使用することのできる窒化アルミ
ニウムとしては、東洋アルミ(株)製の商品名、US、
UF、及びUM、ダウケミカル(株)製の商品名XUS
−55548、(株)トクヤマ製の商品名、Hグレード
及びFグレード、日本軽金属(株)製の、FA及びES
−10、アドバンスト・リフラクトリ・テクノロジー
(株)(Advanced Refractory Technologies.Inc )の商
品名、A−100WR、A−100及びAG−SD等が
挙げられる。
ニウムとしては、東洋アルミ(株)製の商品名、US、
UF、及びUM、ダウケミカル(株)製の商品名XUS
−55548、(株)トクヤマ製の商品名、Hグレード
及びFグレード、日本軽金属(株)製の、FA及びES
−10、アドバンスト・リフラクトリ・テクノロジー
(株)(Advanced Refractory Technologies.Inc )の商
品名、A−100WR、A−100及びAG−SD等が
挙げられる。
【0042】本発明における、熱伝導性を付与する充填
剤であるダイヤモンド粉末としては、一般的に工業的に
生産される合成ダイヤモンド粉末が用いられる。合成ダ
イヤモンド粉末は、比重が約3. 5で六面体又は八面体
のダイヤモンド形の結晶構造を有する。かかる合成ダイ
ヤモンドは、黒鉛を出発原料とする超高圧合成法又は低
圧合成法により製造される。
剤であるダイヤモンド粉末としては、一般的に工業的に
生産される合成ダイヤモンド粉末が用いられる。合成ダ
イヤモンド粉末は、比重が約3. 5で六面体又は八面体
のダイヤモンド形の結晶構造を有する。かかる合成ダイ
ヤモンドは、黒鉛を出発原料とする超高圧合成法又は低
圧合成法により製造される。
【0043】合成ダイヤモンドは、圧力と温度の組合せ
による製造条件により結晶形に変化が生じ、結晶形によ
って破砕特性値が決まるので、目的とする用途に合わせ
た粒子形状と粒度分布を得るべく合成条件を決めること
ができる。合成ダイヤモンド粉末には、粉末の粒子形状
と粒度分布により種々のものが存在するが、本発明で
は、通常、スラリー、ペースト、テープ等に使われるミ
クロンサイズのダイヤモンド粉末を使用することが可能
である。ミクロンサイズのダイヤモンド粉末としては、
粒径が0. 1〜60μmのものや、かさ密度が1. 4〜
2. 1のものがある。
による製造条件により結晶形に変化が生じ、結晶形によ
って破砕特性値が決まるので、目的とする用途に合わせ
た粒子形状と粒度分布を得るべく合成条件を決めること
ができる。合成ダイヤモンド粉末には、粉末の粒子形状
と粒度分布により種々のものが存在するが、本発明で
は、通常、スラリー、ペースト、テープ等に使われるミ
クロンサイズのダイヤモンド粉末を使用することが可能
である。ミクロンサイズのダイヤモンド粉末としては、
粒径が0. 1〜60μmのものや、かさ密度が1. 4〜
2. 1のものがある。
【0044】本発明で使用する合成ダイヤモンド粉末と
しては平均粒径が0. 2〜5μmという巾広い範囲のも
のが使用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性
の点からは0. 5〜4μmのものが好ましく、特に1〜
3μmであることが好ましい。かかるダイヤモンド粉末
は、上記した粒径範囲の粉末のうち、比較的粗い8〜2
0μmの粒子と1〜8μmである中位の粒子、及び、
0. 1〜1μmである比較的細かい粒子のものとを、適
宜混合して用いることにより粒径分布が広くなり、液状
シリコーンに分散した場合に、ディスペンス性に優れた
放熱グリースが得られるので好ましい。尚、合成ダイヤ
モンドの理論熱伝導率はその結晶構造により異なるが、
900〜2, 000W/m°Kと非常に大きい。
しては平均粒径が0. 2〜5μmという巾広い範囲のも
のが使用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性
の点からは0. 5〜4μmのものが好ましく、特に1〜
3μmであることが好ましい。かかるダイヤモンド粉末
は、上記した粒径範囲の粉末のうち、比較的粗い8〜2
0μmの粒子と1〜8μmである中位の粒子、及び、
0. 1〜1μmである比較的細かい粒子のものとを、適
宜混合して用いることにより粒径分布が広くなり、液状
シリコーンに分散した場合に、ディスペンス性に優れた
放熱グリースが得られるので好ましい。尚、合成ダイヤ
モンドの理論熱伝導率はその結晶構造により異なるが、
900〜2, 000W/m°Kと非常に大きい。
【0045】本発明における熱伝導性付与充填剤として
の炭化ケイ素粉末は、ケイ石とコークスを主原料とし、
電気抵抗炉(アチソン炉)で合成した高純度のα−Si
インゴットを粉砕し、脱炭、除鉄、分級の工程を通して
造られる。その用途に応じて、適当な粒度のものから、
或はそれを原料としてサブミクロン域まで徹底的に微粉
砕し、分級した後、化学的処理により精製して製造し
た、超微粉末化した炭化ケイ素(Ultra Fine Silicon C
arbide Powder )まで、種々の粒度分布のものが製造さ
れている。
の炭化ケイ素粉末は、ケイ石とコークスを主原料とし、
電気抵抗炉(アチソン炉)で合成した高純度のα−Si
インゴットを粉砕し、脱炭、除鉄、分級の工程を通して
造られる。その用途に応じて、適当な粒度のものから、
或はそれを原料としてサブミクロン域まで徹底的に微粉
砕し、分級した後、化学的処理により精製して製造し
た、超微粉末化した炭化ケイ素(Ultra Fine Silicon C
arbide Powder )まで、種々の粒度分布のものが製造さ
れている。
【0046】炭化ケイ素の粒径及び粒度分布について
は、JIS R6001、JIS R6002、JIS
R6124により定められている。本発明で使用する
ことのできる炭化ケイ素粉末は、平均粒径が0.4〜1
0μmまでの巾広い範囲のものであるが、液状シリコー
ンに対する分散性、離油防止等の観点から0.4〜5μ
mのものであることが好ましい。炭化ケイ素粉末は、外
観が青黒色で三角柱の結晶構造を有し、一般に硬い。炭
化ケイ素粉末の理論熱伝導率は100W/m°Kであ
る、本発明においては、モース硬度で8〜9の範囲にあ
るものが使用可能である。
は、JIS R6001、JIS R6002、JIS
R6124により定められている。本発明で使用する
ことのできる炭化ケイ素粉末は、平均粒径が0.4〜1
0μmまでの巾広い範囲のものであるが、液状シリコー
ンに対する分散性、離油防止等の観点から0.4〜5μ
mのものであることが好ましい。炭化ケイ素粉末は、外
観が青黒色で三角柱の結晶構造を有し、一般に硬い。炭
化ケイ素粉末の理論熱伝導率は100W/m°Kであ
る、本発明においては、モース硬度で8〜9の範囲にあ
るものが使用可能である。
【0047】本発明における(B)成分としての、モー
ス硬度が6以上で熱伝導率(理論)が100W/m°K
以上の熱伝導性無機充填剤としては上記したものが例示
されるが、これらに限定されるものでないことは当然で
ある。また、(B)成分は上記例示された充填剤を単独
で用いても良いし、これらの2種以上を組み合わせて用
いても良い。
ス硬度が6以上で熱伝導率(理論)が100W/m°K
以上の熱伝導性無機充填剤としては上記したものが例示
されるが、これらに限定されるものでないことは当然で
ある。また、(B)成分は上記例示された充填剤を単独
で用いても良いし、これらの2種以上を組み合わせて用
いても良い。
【0048】特に高熱伝導性を付与するためには熱伝導
率が100W/m°K以上、特に200W/m°K以上
あることが好ましい。従って、高熱伝導性を有する窒化
アルミニウム粉末及びダイヤモンド粉末が、単独で又は
ある程度の割合で含まれることが望ましい。
率が100W/m°K以上、特に200W/m°K以上
あることが好ましい。従って、高熱伝導性を有する窒化
アルミニウム粉末及びダイヤモンド粉末が、単独で又は
ある程度の割合で含まれることが望ましい。
【0049】本発明の(C)成分は、モース硬度が5以
下で熱伝導率(理論)が20W/m°K以上の熱伝導性
無機充填剤である。この(C)成分は、高熱伝導性を付
与するための充填剤である(B)成分と併用することに
より、(B)成分を高充填可能にする。即ち、(C)成
分は本発明の熱伝導性シリコーン組成物を放熱グリース
とした場合に、ディスペンス性を保持しつつ熱伝導性無
機充填剤の高充填率を達成するための成分である。
下で熱伝導率(理論)が20W/m°K以上の熱伝導性
無機充填剤である。この(C)成分は、高熱伝導性を付
与するための充填剤である(B)成分と併用することに
より、(B)成分を高充填可能にする。即ち、(C)成
分は本発明の熱伝導性シリコーン組成物を放熱グリース
とした場合に、ディスペンス性を保持しつつ熱伝導性無
機充填剤の高充填率を達成するための成分である。
【0050】かかる効果を達成するためには、(C)成
分のモース硬度は5以下であることが必要であり、特に
1〜5の範囲にあることが好ましい。5以上では、高い
モース硬度を有する(B)成分との相性が悪くなる。ま
た、理論熱伝導率は20W/m°K以上であることが必
要である。20W/m°K以下では、本発明の目的であ
る高熱伝導性を有する組成物が得られにくい。かかる
(C)成分の具体例としては、窒化ホウ素粉末や酸化亜
鉛粉末等が挙げられる。
分のモース硬度は5以下であることが必要であり、特に
1〜5の範囲にあることが好ましい。5以上では、高い
モース硬度を有する(B)成分との相性が悪くなる。ま
た、理論熱伝導率は20W/m°K以上であることが必
要である。20W/m°K以下では、本発明の目的であ
る高熱伝導性を有する組成物が得られにくい。かかる
(C)成分の具体例としては、窒化ホウ素粉末や酸化亜
鉛粉末等が挙げられる。
【0051】本発明で使用する酸化亜鉛は、一般的に亜
鉛華(Zinc White)とも呼ばれているもので
あり、六方晶型又はウルツ鉱型の結晶構造を有する白色
粉末である。このような酸化亜鉛の製法は、一般に、金
属亜鉛を1, 000℃に加熱して生じた亜鉛の蒸気を熱
空気によって酸化する間接法と、亜鉛鉱石を培焼するこ
とによって得られる酸化亜鉛を石炭などで還元し、生じ
た亜鉛の蒸気を熱空気によって酸化するか、又は、亜鉛
鉱石を硫酸で浸出させた鉱さい(滓)にコークスなどを
加えたものを電気炉で加熱し、亜鉛を気化させ、熱空気
によって酸化する直接法とが知られている。
鉛華(Zinc White)とも呼ばれているもので
あり、六方晶型又はウルツ鉱型の結晶構造を有する白色
粉末である。このような酸化亜鉛の製法は、一般に、金
属亜鉛を1, 000℃に加熱して生じた亜鉛の蒸気を熱
空気によって酸化する間接法と、亜鉛鉱石を培焼するこ
とによって得られる酸化亜鉛を石炭などで還元し、生じ
た亜鉛の蒸気を熱空気によって酸化するか、又は、亜鉛
鉱石を硫酸で浸出させた鉱さい(滓)にコークスなどを
加えたものを電気炉で加熱し、亜鉛を気化させ、熱空気
によって酸化する直接法とが知られている。
【0052】いずれの方法においても、生成した酸化亜
鉛を、送風機を用いた空気冷却機を通すことによって冷
却し、粒子の大きさによって分別する。その他の製法と
しては、亜鉛塩の溶液に炭酸アルカリ溶液を加え、沈澱
させた塩基性炭酸亜鉛を培焼する湿式法がある。かかる
製法により作られた酸化亜鉛粉末については、日本工業
規格JIS K1410、JIS K5102 及びア
メリカ規格ASTM−D79に規定されている。本発明
においては、上記した製法で作られたいずれの酸化亜鉛
でも使用可能であり、異なった製法のものを混合して使
用しても良い。
鉛を、送風機を用いた空気冷却機を通すことによって冷
却し、粒子の大きさによって分別する。その他の製法と
しては、亜鉛塩の溶液に炭酸アルカリ溶液を加え、沈澱
させた塩基性炭酸亜鉛を培焼する湿式法がある。かかる
製法により作られた酸化亜鉛粉末については、日本工業
規格JIS K1410、JIS K5102 及びア
メリカ規格ASTM−D79に規定されている。本発明
においては、上記した製法で作られたいずれの酸化亜鉛
でも使用可能であり、異なった製法のものを混合して使
用しても良い。
【0053】酸化亜鉛粉末は、主としてゴムの加硫促進
剤として用いられる他、塗料、陶磁器、ほうろう、ガラ
ス、フェライト、化粧品、医薬品などの分野に用いられ
ており、酸化亜鉛粉末を熱伝導性グリースの熱伝導性付
与充填剤として用いることも知られている(特開昭51
−55870、特開昭54−116055、特開昭55
−45770、特開昭56−28264、特開昭61−
157587、特開平2−212556、特開平3−1
62493、特開平4−202496)。
剤として用いられる他、塗料、陶磁器、ほうろう、ガラ
ス、フェライト、化粧品、医薬品などの分野に用いられ
ており、酸化亜鉛粉末を熱伝導性グリースの熱伝導性付
与充填剤として用いることも知られている(特開昭51
−55870、特開昭54−116055、特開昭55
−45770、特開昭56−28264、特開昭61−
157587、特開平2−212556、特開平3−1
62493、特開平4−202496)。
【0054】本発明で使用する酸化亜鉛粉末としては、
平均粒径が0.2〜5μmという幅広い範囲のものが使
用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性及び窒
化アルミニウム粉末との関係から0.3〜4μmの粒径
のものが好ましく、特に、0.3〜3μmの粒径である
ものが好ましい。このようにすることによって、得られ
た熱伝導性材料の離油度を0.01%以下とすることが
できる。また、硬度は、モース硬度で4〜5とすること
が好ましい。
平均粒径が0.2〜5μmという幅広い範囲のものが使
用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性及び窒
化アルミニウム粉末との関係から0.3〜4μmの粒径
のものが好ましく、特に、0.3〜3μmの粒径である
ものが好ましい。このようにすることによって、得られ
た熱伝導性材料の離油度を0.01%以下とすることが
できる。また、硬度は、モース硬度で4〜5とすること
が好ましい。
【0055】本発明で使用する窒化ホウ素粉末は、ホウ
酸やホウ酸塩を窒素含有有機物やアンモニウム等の窒素
化合物とともに加熱することにより、黒鉛と類似した六
角網目の重なった結晶構造をもつ、六方晶窒化ホウ素粉
末として得られる。六方晶窒化ホウ素は高温域まで潤滑
性に優れると共に、高い電気絶縁性を有するにもかかわ
らず熱伝導率が高く、しかも化学的に安定で溶融金属や
ガラス等にぬれにくいという特徴があるので、高熱伝導
性絶縁充填剤、固体潤滑剤、樹脂改質用フィラー等に使
用される。
酸やホウ酸塩を窒素含有有機物やアンモニウム等の窒素
化合物とともに加熱することにより、黒鉛と類似した六
角網目の重なった結晶構造をもつ、六方晶窒化ホウ素粉
末として得られる。六方晶窒化ホウ素は高温域まで潤滑
性に優れると共に、高い電気絶縁性を有するにもかかわ
らず熱伝導率が高く、しかも化学的に安定で溶融金属や
ガラス等にぬれにくいという特徴があるので、高熱伝導
性絶縁充填剤、固体潤滑剤、樹脂改質用フィラー等に使
用される。
【0056】かかる六方晶の結晶構造を有する窒化ホウ
素粉末の外観は白色で、平均粒径は1〜10μmであ
り、一般に軟らかい。本発明においてはモース硬度で1
〜3の範囲にあるものが使用可能であるが、特に、2程
度のモース硬度を有するものが好ましい。平均粒径につ
いては1〜10μm程度の巾広い範囲のものが使用可能
であるが、液状シリコーンに対する分散性、離油防止等
の点から1〜5μmの粒径であることが好ましい。
素粉末の外観は白色で、平均粒径は1〜10μmであ
り、一般に軟らかい。本発明においてはモース硬度で1
〜3の範囲にあるものが使用可能であるが、特に、2程
度のモース硬度を有するものが好ましい。平均粒径につ
いては1〜10μm程度の巾広い範囲のものが使用可能
であるが、液状シリコーンに対する分散性、離油防止等
の点から1〜5μmの粒径であることが好ましい。
【0057】また、上記した六方晶の窒化ホウ素(Hexa
gonal Boron Nitride )を原料とし、これを高温超高圧
下で処理することにより、ダイヤモンドと同じ構造原理
で立方晶窒化ホウ素(Cubic Boron Nitride )に変化す
る。かかる、立方晶の結晶構造を有する窒化ホウ素粉末
は、ダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、外観が茶褐色〜黒
色の粉末であり、数μm〜800μmの粒度範囲のもの
が市販されている。
gonal Boron Nitride )を原料とし、これを高温超高圧
下で処理することにより、ダイヤモンドと同じ構造原理
で立方晶窒化ホウ素(Cubic Boron Nitride )に変化す
る。かかる、立方晶の結晶構造を有する窒化ホウ素粉末
は、ダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、外観が茶褐色〜黒
色の粉末であり、数μm〜800μmの粒度範囲のもの
が市販されている。
【0058】本発明においては、かかる立方晶窒化ホウ
素も使用可能であるが、この立方晶窒化ホウ素粉末の熱
伝導率は0.5〜3.6W/m°Kと低いため、グリー
スやシートとした場合に、本発明の目的の一つである良
好な熱伝導性を得るという事が困難となるので好ましく
ない。何故なら、本発明の熱伝導性材料の熱伝導性は、
液状シリコーンに対する熱伝導性付与充填剤の充填比率
によって変化する。
素も使用可能であるが、この立方晶窒化ホウ素粉末の熱
伝導率は0.5〜3.6W/m°Kと低いため、グリー
スやシートとした場合に、本発明の目的の一つである良
好な熱伝導性を得るという事が困難となるので好ましく
ない。何故なら、本発明の熱伝導性材料の熱伝導性は、
液状シリコーンに対する熱伝導性付与充填剤の充填比率
によって変化する。
【0059】本発明の目的の一つである高熱伝導性を達
成するためには、充填剤の中でも、特に(B)成分の窒
化アルミニウム粉末又はダイヤモンド粉末の充填率を高
める必要がある。グリースとしての特性を損なうことな
く高充填率を達成するためには、充填剤粒子の形状や粒
径が極めて重要となる。高充填率を達成しようとすれ
ば、シートとする場合は別として、グリースとする場合
には、粘稠となりディスペンス性が損なわれる傾向があ
る。
成するためには、充填剤の中でも、特に(B)成分の窒
化アルミニウム粉末又はダイヤモンド粉末の充填率を高
める必要がある。グリースとしての特性を損なうことな
く高充填率を達成するためには、充填剤粒子の形状や粒
径が極めて重要となる。高充填率を達成しようとすれ
ば、シートとする場合は別として、グリースとする場合
には、粘稠となりディスペンス性が損なわれる傾向があ
る。
【0060】ここで、ディスペンス性とは、グリースを
基材に塗付する際の作業性を示すものであり、これが悪
いと、グリースを押し出す手段を有するシリンダー状の
機器を用いて塗付する際の作業性が悪くなると共に、基
材に薄く塗付することが困難となる。従って、熱伝導性
材料がグリースである場合には、ディスペンス性を保持
しつつ高充填率を達成する上から、充填剤の粒子形状
が、平均粒子径と共に極めて大きな要因となる。
基材に塗付する際の作業性を示すものであり、これが悪
いと、グリースを押し出す手段を有するシリンダー状の
機器を用いて塗付する際の作業性が悪くなると共に、基
材に薄く塗付することが困難となる。従って、熱伝導性
材料がグリースである場合には、ディスペンス性を保持
しつつ高充填率を達成する上から、充填剤の粒子形状
が、平均粒子径と共に極めて大きな要因となる。
【0061】しかしながら、窒化アルミニウム粉末及び
ダイヤモンド粉末は、その製造方法及び結晶構造によ
り、球状というよりむしろ角状〜薄片状の粒子であるた
め、充填率の上昇により熱伝導性材料の粘性を増加させ
る傾向を持っている。すなわち、充填率の増大により熱
伝導性材料の粘性が増大し稠度が下がるため、本発明に
おける目的の一つである熱伝導性グリースとした場合
に、ディスペンス性が損なわれることになる。
ダイヤモンド粉末は、その製造方法及び結晶構造によ
り、球状というよりむしろ角状〜薄片状の粒子であるた
め、充填率の上昇により熱伝導性材料の粘性を増加させ
る傾向を持っている。すなわち、充填率の増大により熱
伝導性材料の粘性が増大し稠度が下がるため、本発明に
おける目的の一つである熱伝導性グリースとした場合
に、ディスペンス性が損なわれることになる。
【0062】一方、(C)成分としての酸化亜鉛及び窒
化ホウ素等は、理論熱伝導率が20〜60W/m°K
と、(B)成分である窒化アルミニウム及びダイヤモン
ドの300W/m°Kという値に比べて約1/5〜1/
15と小さいため、従来高熱伝導性を要求される用途に
はあまり使用されていなかった。しかしながら、硬度が
(B)成分に比べて軟らかいため、これを(B)成分と
併用すると、硬い(B)成分の間に軟らかい(C)成分
が配位するので、(B)成分が最密充填構造の中で易動
性を付与する働きをするとともに高充填が可能となり、
これによって高熱伝導性を維持しつつ前記ディスペンス
性が改善される。
化ホウ素等は、理論熱伝導率が20〜60W/m°K
と、(B)成分である窒化アルミニウム及びダイヤモン
ドの300W/m°Kという値に比べて約1/5〜1/
15と小さいため、従来高熱伝導性を要求される用途に
はあまり使用されていなかった。しかしながら、硬度が
(B)成分に比べて軟らかいため、これを(B)成分と
併用すると、硬い(B)成分の間に軟らかい(C)成分
が配位するので、(B)成分が最密充填構造の中で易動
性を付与する働きをするとともに高充填が可能となり、
これによって高熱伝導性を維持しつつ前記ディスペンス
性が改善される。
【0063】本発明において使用する(B)成分と
(C)成分の混合割合[(C)成分/((B)成分+
(C)成分))]は、重量比で0.05〜0.5となる
事が好ましく、特に0.1〜0.3であることが好まし
い。(C)成分の混合比が0.05以下となると、硬度
の高い(B)成分の隙間を(C)成分によって充分に埋
めることができず、ディスペンス性が悪くなるので熱伝
導性付与充填剤の充填率を高められない。従って、熱伝
導率を効率的に向上させる事ができないばかりか、グリ
ースとした場合には、硬くディスペンス性に乏しいグリ
ースとなり易い。
(C)成分の混合割合[(C)成分/((B)成分+
(C)成分))]は、重量比で0.05〜0.5となる
事が好ましく、特に0.1〜0.3であることが好まし
い。(C)成分の混合比が0.05以下となると、硬度
の高い(B)成分の隙間を(C)成分によって充分に埋
めることができず、ディスペンス性が悪くなるので熱伝
導性付与充填剤の充填率を高められない。従って、熱伝
導率を効率的に向上させる事ができないばかりか、グリ
ースとした場合には、硬くディスペンス性に乏しいグリ
ースとなり易い。
【0064】一方、(C)成分の混合比が0.5以上で
あると、一般に(C)成分である酸化亜鉛や窒化ホウ素
の理論熱伝導率が20〜60W/m°Kと、(B)成分
である窒化アルミニウムやダイヤモンドが300W/m
°K以上であるのに比較してその理論熱伝導率が低いた
めに、熱伝導性を向上させる事が困難となる。
あると、一般に(C)成分である酸化亜鉛や窒化ホウ素
の理論熱伝導率が20〜60W/m°Kと、(B)成分
である窒化アルミニウムやダイヤモンドが300W/m
°K以上であるのに比較してその理論熱伝導率が低いた
めに、熱伝導性を向上させる事が困難となる。
【0065】本発明によれば、前記(B)成分と(C)
成分とが適度の割合で混合されたときに、放熱グリース
とした場合に適度の稠度を保ちながら、ディスペンス性
を損なうことなく(A)成分の液状シリコーン中に充填
剤が最適に分散する結果、熱伝導率が2.5W/m°K
以上という、高い発熱性電子部品に使用する放熱グリー
スとしては最適な熱伝導性材料を得ることができる。
成分とが適度の割合で混合されたときに、放熱グリース
とした場合に適度の稠度を保ちながら、ディスペンス性
を損なうことなく(A)成分の液状シリコーン中に充填
剤が最適に分散する結果、熱伝導率が2.5W/m°K
以上という、高い発熱性電子部品に使用する放熱グリー
スとしては最適な熱伝導性材料を得ることができる。
【0066】本発明における、(B)成分と(C)成分
からなる混合物の配合割合は、(A)成分の液状シリコ
ーン100重量部に対して500〜1,000重量部で
ある事が必要であり、好ましくは800〜1,000重
量部である。500重量部以下では熱伝導率が従来のも
のと大差なく、1,000重量部以上にすると、熱伝導
率は高いものの、グリースとした場合に、硬くディスペ
ンス性に乏しい、使用性の悪いグリースとなる。
からなる混合物の配合割合は、(A)成分の液状シリコ
ーン100重量部に対して500〜1,000重量部で
ある事が必要であり、好ましくは800〜1,000重
量部である。500重量部以下では熱伝導率が従来のも
のと大差なく、1,000重量部以上にすると、熱伝導
率は高いものの、グリースとした場合に、硬くディスペ
ンス性に乏しい、使用性の悪いグリースとなる。
【0067】本発明のシリコーン組成物には、必要に応
じて、上記以外に公知のチキソ化剤、酸化防止剤、金属
粉末、金属繊維、難燃化剤、耐熱添加剤、顔料、発泡
剤、架橋剤、硬化剤、加硫剤、離型剤などを添加しても
良い。このようなものとしては、煙霧質シリカ、沈澱法
シリカ、けいそう土、非導電性カーボンブラック等の補
強性充填剤、酸化アルミニウム、マイカ、クレイ、炭酸
亜鉛、ガラスビーズ、ポリジメチルシロキサン、アルケ
ニル基含有ポリシロキサン、ポリメチルシルセスキオキ
サン等が例示される。これらの各添加剤成分の配合は、
有用性や必要性に応じて熱処理混合したり減圧混合すれ
ばよく、混練りについては、密閉型混練機、二本ロー
ル、三本ロール、コロイドミルなどを用いて均一分散す
れば良い。
じて、上記以外に公知のチキソ化剤、酸化防止剤、金属
粉末、金属繊維、難燃化剤、耐熱添加剤、顔料、発泡
剤、架橋剤、硬化剤、加硫剤、離型剤などを添加しても
良い。このようなものとしては、煙霧質シリカ、沈澱法
シリカ、けいそう土、非導電性カーボンブラック等の補
強性充填剤、酸化アルミニウム、マイカ、クレイ、炭酸
亜鉛、ガラスビーズ、ポリジメチルシロキサン、アルケ
ニル基含有ポリシロキサン、ポリメチルシルセスキオキ
サン等が例示される。これらの各添加剤成分の配合は、
有用性や必要性に応じて熱処理混合したり減圧混合すれ
ばよく、混練りについては、密閉型混練機、二本ロー
ル、三本ロール、コロイドミルなどを用いて均一分散す
れば良い。
【0068】本発明の熱伝導性材料を製造する具体例は
以下の通りである。少なくとも前記液状シリコーン、窒
化アルミニウム粉末及び酸化亜鉛粉末を適宜計量し、更
に必要に応じて酸化防止剤等を添加した後、例えば、プ
ラネタリーミキサー等の混合機により、稠度が200〜
400となるように、窒化アルミニウム粉末の隙間を酸
化亜鉛で埋める如く混練することによって容易に製造す
ることができる。グリースとしての稠度はディスペンス
性を保持する点から200〜400であることが好まし
く、特に250〜350であることが好ましい。
以下の通りである。少なくとも前記液状シリコーン、窒
化アルミニウム粉末及び酸化亜鉛粉末を適宜計量し、更
に必要に応じて酸化防止剤等を添加した後、例えば、プ
ラネタリーミキサー等の混合機により、稠度が200〜
400となるように、窒化アルミニウム粉末の隙間を酸
化亜鉛で埋める如く混練することによって容易に製造す
ることができる。グリースとしての稠度はディスペンス
性を保持する点から200〜400であることが好まし
く、特に250〜350であることが好ましい。
【0069】このようなグリースを発熱性電子部品に塗
布する場合には、器内に充填されているグリースをグリ
ース排出口へと押し出すグリース押し出し手段を有する
注射器状器具を用いることが好ましい。特に、予め、上
記器具中に本発明のグリースを充填しておけば、電子機
器の使用者等でも容易に塗布することができる。
布する場合には、器内に充填されているグリースをグリ
ース排出口へと押し出すグリース押し出し手段を有する
注射器状器具を用いることが好ましい。特に、予め、上
記器具中に本発明のグリースを充填しておけば、電子機
器の使用者等でも容易に塗布することができる。
【0070】
【発明の効果】以上の如くして得られた本発明の熱伝導
性材料は、熱伝導剤であるモース硬度が6以上で熱伝導
率が100W/m°K以上の熱伝導性無機充填剤の隙間
が、モース硬度が5以下で熱伝導率が20W/m°K以
上の熱伝導性無機充填剤によって埋められているため
に、熱伝導性が良好である上ディスペンス性が改善され
ており、離油度を0.01%以下とすることも、熱伝導
率を2.5W/m°K以上とすることも容易である。
性材料は、熱伝導剤であるモース硬度が6以上で熱伝導
率が100W/m°K以上の熱伝導性無機充填剤の隙間
が、モース硬度が5以下で熱伝導率が20W/m°K以
上の熱伝導性無機充填剤によって埋められているため
に、熱伝導性が良好である上ディスペンス性が改善され
ており、離油度を0.01%以下とすることも、熱伝導
率を2.5W/m°K以上とすることも容易である。
【0071】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。ま
た、特に断らない限り、以下に記載する「部」及び
「%」は、それぞれ「重量部」及び「重量%」を示す。
が、本発明はこれによって限定されるものではない。ま
た、特に断らない限り、以下に記載する「部」及び
「%」は、それぞれ「重量部」及び「重量%」を示す。
【0072】実施例1〜14.下記表1に示した粘度及
び化4で表される(A)成分100部をベースオイルと
した。
び化4で表される(A)成分100部をベースオイルと
した。
【化4】
【表1】
【0073】上記ベースオイルに、下記表2に示す平均
粒径を有する(B)成分及び(C)成分を、同表に示す
量だけ計量し添加した。次いで、プラネタリーミキサー
で20分間上記の3成分を良く混合した後、三本ロール
による混練りを3回実施して、本発明の熱伝導性グリー
ス組成物を調製した。得られた熱伝導性シリコーン組成
物について、グリースとしての稠度及び離油度の物性
を、JIS−K−2220に準じてそれぞれ測定し、真
空理工株式会社製のTCW−1000型の熱線放熱伝導
率計を用いて測定した熱伝導率の結果と共に、表2に示
した。
粒径を有する(B)成分及び(C)成分を、同表に示す
量だけ計量し添加した。次いで、プラネタリーミキサー
で20分間上記の3成分を良く混合した後、三本ロール
による混練りを3回実施して、本発明の熱伝導性グリー
ス組成物を調製した。得られた熱伝導性シリコーン組成
物について、グリースとしての稠度及び離油度の物性
を、JIS−K−2220に準じてそれぞれ測定し、真
空理工株式会社製のTCW−1000型の熱線放熱伝導
率計を用いて測定した熱伝導率の結果と共に、表2に示
した。
【0074】
【表2】
【0075】比較例1〜15.表3に示した各成分及び
添加量を用いた他は、実施例と全く同様にして熱伝導性
グリース組成物を調製した。また、実施例と同様にして
得られた熱伝導性グリースの稠度、離油度及び熱伝導率
を測定した結果は同表に示した通りである。
添加量を用いた他は、実施例と全く同様にして熱伝導性
グリース組成物を調製した。また、実施例と同様にして
得られた熱伝導性グリースの稠度、離油度及び熱伝導率
を測定した結果は同表に示した通りである。
【0076】
【表3】
【0077】表2及び表3から明らかな如く、本発明の
グリースの熱伝導率は、2.72〜3.79W/m°K
と、従来のグリースや比較例に比べて大巾に改良され
た。又、稠度も実用上最適なレベルであり、ディスペン
ス性も良好であった。
グリースの熱伝導率は、2.72〜3.79W/m°K
と、従来のグリースや比較例に比べて大巾に改良され
た。又、稠度も実用上最適なレベルであり、ディスペン
ス性も良好であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】熱伝導性シリコーングリースを用いて、発熱性
電気部品から除熱する概念図である。
電気部品から除熱する概念図である。
1 放熱部材 2 熱伝導性シリコーングリース 3 発熱性電気部品
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成10年10月21日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0074
【補正方法】変更
【補正内容】
【0074】
【表2】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0075
【補正方法】変更
【補正内容】
【0075】比較例1〜14.表3に示した各成分及び
添加量を用いた他は、実施例と全く同様にして熱伝導性
グリース組成物を調製した。また、実施例と同様にして
得られた熱伝導性グリースの稠度、離油度及び熱伝導率
を測定した結果は同表に示した通りである。
添加量を用いた他は、実施例と全く同様にして熱伝導性
グリース組成物を調製した。また、実施例と同様にして
得られた熱伝導性グリースの稠度、離油度及び熱伝導率
を測定した結果は同表に示した通りである。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0076
【補正方法】変更
【補正内容】
【0076】
【表3】
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0077
【補正方法】変更
【補正内容】
【0077】表2及び表3から明らかな如く、本発明の
グリースの熱伝導率は、2.72〜3.97W/moK
と、従来のグリースや比較例に比べて大巾に改良され
た。又、稠度も実用上最適なレベルであり、ディスペン
ス性も良好であった。
グリースの熱伝導率は、2.72〜3.97W/moK
と、従来のグリースや比較例に比べて大巾に改良され
た。又、稠度も実用上最適なレベルであり、ディスペン
ス性も良好であった。
【手続補正書】
【提出日】平成11年3月24日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0008
【補正方法】変更
【補正内容】
【0008】しかしながら、窒化アルミニウムがモース
硬度7〜9と極めて硬い材料であるために、粗い粒子で
は粉体同志間に隙間ができる。従って、熱伝導率の向上
を目指して窒化アルミニウム粉体の添加を増量しても、
期待した程の熱伝導性能を発揮することができず、その
熱伝導率は2.3W/mK程度であるので、未だ満足で
きるものではなかった。
硬度7〜9と極めて硬い材料であるために、粗い粒子で
は粉体同志間に隙間ができる。従って、熱伝導率の向上
を目指して窒化アルミニウム粉体の添加を増量しても、
期待した程の熱伝導性能を発揮することができず、その
熱伝導率は2.3W/mK程度であるので、未だ満足で
きるものではなかった。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、ディスペンス性及び熱伝導率を更に向上させるため
に種々検討した結果、液状シリコーンと、熱伝導率が1
00W/mK以上の硬度の高い熱伝導性無機充填剤、及
び、熱伝導率が20W/mK以上の硬度の低い熱伝導性
無機充填剤を組み合わせて使用することにより、熱伝導
性に優れると共にディスペンス性にも優れた熱伝導性材
料とすることができることを見出し、本発明に到達し
た。
は、ディスペンス性及び熱伝導率を更に向上させるため
に種々検討した結果、液状シリコーンと、熱伝導率が1
00W/mK以上の硬度の高い熱伝導性無機充填剤、及
び、熱伝導率が20W/mK以上の硬度の低い熱伝導性
無機充填剤を組み合わせて使用することにより、熱伝導
性に優れると共にディスペンス性にも優れた熱伝導性材
料とすることができることを見出し、本発明に到達し
た。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】従って本発明の第1の目的は、発熱性電子
部品からの除熱のために好適な、熱伝導性シリコーン組
成物を提供することにある。本発明の第2の目的は、発
熱性電子部品からの除熱に有用な熱伝導性材料を提供す
ることにある。本発明の第3の目的は、発熱性電子部品
からの除熱に有用な、ディスペンス性及び熱伝導性に優
れた、シリコーングリースを提供することにある。
部品からの除熱のために好適な、熱伝導性シリコーン組
成物を提供することにある。本発明の第2の目的は、発
熱性電子部品からの除熱に有用な熱伝導性材料を提供す
ることにある。本発明の第3の目的は、発熱性電子部品
からの除熱に有用な、ディスペンス性及び熱伝導性に優
れた、シリコーングリースを提供することにある。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0013
【補正方法】変更
【補正内容】
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、(A):液状シリコーン100重量部に対して、
(B):熱伝導率が100W/mK以上の熱伝導性無機
充填剤と(C)熱伝導率が20W/mK以上の熱伝導性
無機充填剤との合計量が500〜1,000重量部含有
されてなり、前記(B)成分と(C)成分の混合割合
[(C)成分/((B)成分+(C)成分)]が、重量
比で0.05〜0.5である熱伝導性シリコーン組成物
であって、(B)成分と(C)成分の組み合わせが、
(B)窒化アルミニウム粉末、炭化ケイ素粉末及びダイ
ヤモンド粉末の中から選択される少なくとも1種と
(C)窒化ホウ素粉末の組み合わせ、及び/又は、
(B)炭化ケイ素粉末及びダイヤモンド粉末から選択さ
れる少なくとも1種と(C)酸化亜鉛粉末の組み合わせ
であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物によ
って達成された。
は、(A):液状シリコーン100重量部に対して、
(B):熱伝導率が100W/mK以上の熱伝導性無機
充填剤と(C)熱伝導率が20W/mK以上の熱伝導性
無機充填剤との合計量が500〜1,000重量部含有
されてなり、前記(B)成分と(C)成分の混合割合
[(C)成分/((B)成分+(C)成分)]が、重量
比で0.05〜0.5である熱伝導性シリコーン組成物
であって、(B)成分と(C)成分の組み合わせが、
(B)窒化アルミニウム粉末、炭化ケイ素粉末及びダイ
ヤモンド粉末の中から選択される少なくとも1種と
(C)窒化ホウ素粉末の組み合わせ、及び/又は、
(B)炭化ケイ素粉末及びダイヤモンド粉末から選択さ
れる少なくとも1種と(C)酸化亜鉛粉末の組み合わせ
であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物によ
って達成された。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0033
【補正方法】変更
【補正内容】
【0033】本発明における(B)成分は、熱伝導率
(理論)が100W/mK以上の熱伝導性無機充填剤で
ある。かかる(B)成分は高熱伝導性を付与するための
充填剤であるため、出来るだけ高熱伝導性であることが
好ましい。
(理論)が100W/mK以上の熱伝導性無機充填剤で
ある。かかる(B)成分は高熱伝導性を付与するための
充填剤であるため、出来るだけ高熱伝導性であることが
好ましい。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0034
【補正方法】変更
【補正内容】
【0034】本発明の目的である、発熱性電子部品から
の除熱に有用な熱伝導性材料を提供するためには、10
0W/mK以上、好ましくは300W/mK以上の理論
熱伝導率が必要である。かかる(B)成分は、窒化アル
ミニウム粉末、ダイヤモンド粉末及び炭化ケイ素粉末の
中から選択される。
の除熱に有用な熱伝導性材料を提供するためには、10
0W/mK以上、好ましくは300W/mK以上の理論
熱伝導率が必要である。かかる(B)成分は、窒化アル
ミニウム粉末、ダイヤモンド粉末及び炭化ケイ素粉末の
中から選択される。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0040
【補正方法】変更
【補正内容】
【0040】窒化アルミニウムの理論的熱伝導率は32
0W/mKであるが、通常、製造された窒化アルミニウ
ム粉末は、多少の不純物を含んでいることと粉末中にボ
イドや気泡を含むために、実際の測定値は理論値より小
さく250W/mK以下である。本発明で使用される窒
化アルミニウム粉末は、室温での熱伝導率が100W/
mK以上であることが必要とされ、150W/mK以上
であることが好ましく、特に200W/mK以上である
ことが好ましい。熱伝導率が100W/mK以下のもの
では、グリースやシートとした場合に本発明の目的であ
る高い熱伝導性が得られない。
0W/mKであるが、通常、製造された窒化アルミニウ
ム粉末は、多少の不純物を含んでいることと粉末中にボ
イドや気泡を含むために、実際の測定値は理論値より小
さく250W/mK以下である。本発明で使用される窒
化アルミニウム粉末は、室温での熱伝導率が100W/
mK以上であることが必要とされ、150W/mK以上
であることが好ましく、特に200W/mK以上である
ことが好ましい。熱伝導率が100W/mK以下のもの
では、グリースやシートとした場合に本発明の目的であ
る高い熱伝導性が得られない。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0044
【補正方法】変更
【補正内容】
【0044】本発明で使用する合成ダイヤモンド粉末と
しては平均粒径が0.2〜5μmという巾広い範囲のも
のが使用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性
の点からは0.5〜4μmのものが好ましく、特に1〜
3μmであることが好ましい。かかるダイヤモンド粉末
は、上記した粒径範囲の粉末のうち、比較的粗い8〜2
0μmの粒子と1〜8μmである中位の粒子、及び、
0.1〜1μmである比較的細かい粒子のものとを、適
宜混合して用いることにより粒径分布が広くなり、液状
シリコーンに分散した場合に、ディスペンス性に優れた
放熱グリースが得られるので好ましい。尚、合成ダイヤ
モンドの理論熱伝導率はその結晶構造により異なるが、
900〜2,000W/mKと非常に大きい。
しては平均粒径が0.2〜5μmという巾広い範囲のも
のが使用可能であるが、液状シリコーンに対する分散性
の点からは0.5〜4μmのものが好ましく、特に1〜
3μmであることが好ましい。かかるダイヤモンド粉末
は、上記した粒径範囲の粉末のうち、比較的粗い8〜2
0μmの粒子と1〜8μmである中位の粒子、及び、
0.1〜1μmである比較的細かい粒子のものとを、適
宜混合して用いることにより粒径分布が広くなり、液状
シリコーンに分散した場合に、ディスペンス性に優れた
放熱グリースが得られるので好ましい。尚、合成ダイヤ
モンドの理論熱伝導率はその結晶構造により異なるが、
900〜2,000W/mKと非常に大きい。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0047
【補正方法】変更
【補正内容】
【0047】本発明における熱伝導率(理論)が100
W/mK以上の熱伝導性無機充填剤である(B)成分
は、上記充填剤を単独で用いても良いし、これらの2種
以上を組み合わせて用いても良い。
W/mK以上の熱伝導性無機充填剤である(B)成分
は、上記充填剤を単独で用いても良いし、これらの2種
以上を組み合わせて用いても良い。
【手続補正11】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0048
【補正方法】変更
【補正内容】
【0048】特に高熱伝導性を付与するためには熱伝導
率が100W/mK以上、特に200W/mK以上ある
ことが好ましい。従って、高熱伝導性を有する窒化アル
ミニウム粉末及びダイヤモンド粉末が、単独で又はある
程度の割合で含まれることが望ましい。本発明において
は、後記する(C)成分が窒化ホウ素である場合には、
(B)成分として窒化アルミニウム粉末、炭化ケイ素粉
末、ダイヤモンド粉末の中から適宜少なくとも1種を選
択することができるが、(C)成分が酸化亜鉛である場
合には、(B)成分はダイヤモンド粉末及び/又は炭化
ケイ素粉末である。
率が100W/mK以上、特に200W/mK以上ある
ことが好ましい。従って、高熱伝導性を有する窒化アル
ミニウム粉末及びダイヤモンド粉末が、単独で又はある
程度の割合で含まれることが望ましい。本発明において
は、後記する(C)成分が窒化ホウ素である場合には、
(B)成分として窒化アルミニウム粉末、炭化ケイ素粉
末、ダイヤモンド粉末の中から適宜少なくとも1種を選
択することができるが、(C)成分が酸化亜鉛である場
合には、(B)成分はダイヤモンド粉末及び/又は炭化
ケイ素粉末である。
【手続補正12】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0049
【補正方法】変更
【補正内容】
【0049】本発明の(C)成分は、熱伝導率(理論)
が20W/mK以上の熱伝導性無機充填剤である。この
(C)成分は、高熱伝導性を付与するための充填剤であ
る(B)成分と併用することにより、(B)成分を高充
填可能にする。即ち、(C)成分は本発明の熱伝導性シ
リコーン組成物を放熱グリースとした場合に、ディスペ
ンス性を保持しつつ熱伝導性無機充填剤の高充填率を達
成するための成分である。
が20W/mK以上の熱伝導性無機充填剤である。この
(C)成分は、高熱伝導性を付与するための充填剤であ
る(B)成分と併用することにより、(B)成分を高充
填可能にする。即ち、(C)成分は本発明の熱伝導性シ
リコーン組成物を放熱グリースとした場合に、ディスペ
ンス性を保持しつつ熱伝導性無機充填剤の高充填率を達
成するための成分である。
【手続補正13】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0050
【補正方法】変更
【補正内容】
【0050】かかる効果を達成するためには、(C)成
分の理論熱伝導率は20W/mK以上であることが必要
である。20W/mK以下では、本発明の目的である高
熱伝導性を有する組成物が得られにくい。かかる(C)
成分は、窒化ホウ素粉末及び/又は酸化亜鉛粉末であ
る。
分の理論熱伝導率は20W/mK以上であることが必要
である。20W/mK以下では、本発明の目的である高
熱伝導性を有する組成物が得られにくい。かかる(C)
成分は、窒化ホウ素粉末及び/又は酸化亜鉛粉末であ
る。
【手続補正14】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0058
【補正方法】変更
【補正内容】
【0058】本発明においては、かかる立方晶窒化ホウ
素も使用可能であるが、この立方晶窒化ホウ素粉末の熱
伝導率は0.5〜3.6W/mKと低いため、グリース
やシートとした場合に、本発明の目的の一つである良好
な熱伝導性を得るという事が困難となるので好ましくな
い。何故なら、本発明の熱伝導性材料の熱伝導性は、液
状シリコーンに対する熱伝導性付与充填剤の充填比率に
よって変化する。
素も使用可能であるが、この立方晶窒化ホウ素粉末の熱
伝導率は0.5〜3.6W/mKと低いため、グリース
やシートとした場合に、本発明の目的の一つである良好
な熱伝導性を得るという事が困難となるので好ましくな
い。何故なら、本発明の熱伝導性材料の熱伝導性は、液
状シリコーンに対する熱伝導性付与充填剤の充填比率に
よって変化する。
【手続補正15】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0062
【補正方法】変更
【補正内容】
【0062】一方、(C)成分としての酸化亜鉛及び窒
化ホウ素等は、理論熱伝導率が20〜60W/mKと、
(B)成分である窒化アルミニウム及びダイヤモンドの
300W/mKという値に比べて約1/5〜1/15と
小さいため、従来高熱伝導性を要求される用途にはあま
り使用されていなかった。しかしながら、硬度が(B)
成分に比べて軟らかいため、これを(B)成分と併用す
ると、硬い(B)成分の間に軟らかい(C)成分が配位
するので、(B)成分が最密充填構造の中で易動性を付
与する働きをするとともに高充填が可能となり、これに
よって高熱伝導性を維持しつつ前記ディスペンス性が改
善される。
化ホウ素等は、理論熱伝導率が20〜60W/mKと、
(B)成分である窒化アルミニウム及びダイヤモンドの
300W/mKという値に比べて約1/5〜1/15と
小さいため、従来高熱伝導性を要求される用途にはあま
り使用されていなかった。しかしながら、硬度が(B)
成分に比べて軟らかいため、これを(B)成分と併用す
ると、硬い(B)成分の間に軟らかい(C)成分が配位
するので、(B)成分が最密充填構造の中で易動性を付
与する働きをするとともに高充填が可能となり、これに
よって高熱伝導性を維持しつつ前記ディスペンス性が改
善される。
【手続補正16】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0064
【補正方法】変更
【補正内容】
【0064】一方、(C)成分の混合比が0.5以上で
あると、一般に(C)成分である酸化亜鉛や窒化ホウ素
の理論熱伝導率が20〜60W/mKと、(B)成分で
ある窒化アルミニウムやダイヤモンドが300W/mK
以上であるのに比較してその理論熱伝導率が低いため
に、熱伝導性を向上させる事が困難となる。
あると、一般に(C)成分である酸化亜鉛や窒化ホウ素
の理論熱伝導率が20〜60W/mKと、(B)成分で
ある窒化アルミニウムやダイヤモンドが300W/mK
以上であるのに比較してその理論熱伝導率が低いため
に、熱伝導性を向上させる事が困難となる。
【手続補正17】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0065
【補正方法】変更
【補正内容】
【0065】本発明によれば、前記(B)成分と(C)
成分とが適度の割合で混合されたときに、放熱グリース
とした場合に適度の稠度を保ちながら、ディスペンス性
を損なうことなく(A)成分の液状シリコーン中に充填
剤が最適に分散する結果、熱伝導率が2.5W/mK以
上という、高い発熱性電子部品に使用する放熱グリース
としては最適な熱伝導性材料を得ることができる。
成分とが適度の割合で混合されたときに、放熱グリース
とした場合に適度の稠度を保ちながら、ディスペンス性
を損なうことなく(A)成分の液状シリコーン中に充填
剤が最適に分散する結果、熱伝導率が2.5W/mK以
上という、高い発熱性電子部品に使用する放熱グリース
としては最適な熱伝導性材料を得ることができる。
【手続補正18】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0070
【補正方法】変更
【補正内容】
【0070】
【発明の効果】以上の如くして得られた本発明の熱伝導
性材料は、熱伝導剤である硬度が高く熱伝導率が100
W/mK以上の熱伝導性無機充填剤の隙間が、硬度が低
く熱伝導率が20W/mK以上の熱伝導性無機充填剤に
よって埋められているために、熱伝導性が良好である上
ディスペンス性が改善されており、離油度を0.01%
以下とすることも、熱伝導率を2.5W/mK以上とす
ることも容易である。
性材料は、熱伝導剤である硬度が高く熱伝導率が100
W/mK以上の熱伝導性無機充填剤の隙間が、硬度が低
く熱伝導率が20W/mK以上の熱伝導性無機充填剤に
よって埋められているために、熱伝導性が良好である上
ディスペンス性が改善されており、離油度を0.01%
以下とすることも、熱伝導率を2.5W/mK以上とす
ることも容易である。
【手続補正19】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0074
【補正方法】変更
【補正内容】
【0074】
【表2】
【手続補正20】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0076
【補正方法】変更
【補正内容】
【0076】
【表3】
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C10M 125:26 125:10) C10N 10:04 10:06 20:02 30:00 40:14 50:10 (72)発明者 磯部 憲一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見1番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)液状シリコーン100重量部に対
して、(B)モース硬度が6以上で熱伝導率が100W
/m°K以上の熱伝導性無機充填剤と(C)モース硬度
が5以下で熱伝導率が20W/m°K以上の熱伝導性無
機充填剤との合計量が500〜1, 000重量部含有さ
れてなる熱伝導性シリコーン組成物であって、(B)成
分と(C)成分との混合割合[(C)成分/((B)成
分+(C)成分)]が重量比で0.05〜0.5である
ことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 【請求項2】 液状シリコーンが、一般式Ra SiO
(4-a)/2 で表されるオルガノポリシロキサン(但し、一
般式中のRは一価の有機基の中から選択される少くとも
一種の基であり、aは1.8〜2.3である。)である
請求項1に記載された熱伝導性シリコーン組成物。 - 【請求項3】 液状シリコーンの粘度が25℃で50〜
500,000csである、請求項1又は2に記載された
熱伝導性シリコーン組成物。 - 【請求項4】 一般式Ra SiO(4-a)/2 におけるR
が、メチル基、フェニル基及び炭素原子数6〜14のア
ルキル基から選択される少くとも1種の基である請求項
2に記載された熱伝導性シリコーン組成物。 - 【請求項5】 (B)成分が、窒化アルミニウム粉末及
びダイヤモンド粉末の中から選択される少なくとも1種
である請求項1〜4の何れかに記載された熱伝導性シリ
コーン組成物。 - 【請求項6】 (C)成分が、窒化ホウ素粉末及び酸化
亜鉛粉末の中から選択される少なくとも1種である、請
求項1〜5の何れかに記載された熱伝導性シリコーン組
成物。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10064582A JP2938429B1 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
EP98308489A EP0939115A1 (en) | 1998-02-27 | 1998-10-16 | Thermally conductive grease composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10064582A JP2938429B1 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2938429B1 JP2938429B1 (ja) | 1999-08-23 |
JPH11246884A true JPH11246884A (ja) | 1999-09-14 |
Family
ID=13262392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10064582A Expired - Fee Related JP2938429B1 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2938429B1 (ja) |
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WO2019111852A1 (ja) * | 2017-12-04 | 2019-06-13 | 積水ポリマテック株式会社 | 熱伝導性組成物 |
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WO2020145102A1 (ja) | 2019-01-10 | 2020-07-16 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
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CN111918929B (zh) | 2018-03-23 | 2022-11-29 | 信越化学工业株式会社 | 有机硅组合物 |
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