KR20170127482A - 열 전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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KR20170127482A
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겐이치 츠지
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

엄한 신뢰성 시험 조건 하에서도 방열 그리스의 박리가 발생하지 않고, 낮은 열 저항을 유지할 수 있는 열 전도성 실리콘 조성물의 제공. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는, 25℃에 있어서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산: 100질량부, (B) 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산: 50 내지 130질량부, (C) 평균 입경이 7㎛ 이상 16㎛ 이하인 알루미늄 분말, (D) 평균 입경이 2㎛ 이하인 산화아연 분말, (E) 오르가노하이드로겐폴리실록산, (F) 성분 (E) 이외의, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 및 (G) 백금계 히드로실릴화 반응 촉매: 유효량을 포함하는 열 전도성 실리콘 조성물이며, 해당 조성물을 2배량의 톨루엔과 혼합하고 분산시킨 액을 체에 걸렀을 때에, 250메쉬(63㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 5ppm 이하이고, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 200ppm 이상인 열 전도성 실리콘 조성물.

Description

열 전도성 실리콘 조성물
본 발명은, 큰 휨을 발생하는 발열 소자에 실장했을 때에 엄한 히트 사이클 시험 환경 하에서도 기재로부터 박리되지 않고 적합한 방열 성능을 유지할 수 있는 열 전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
LSI나 IC 칩 등의 전자 부품은 사용 중의 발열 및 그것에 수반하는 성능의 저하가 널리 알려져 있고, 이것을 해결하기 위한 수단으로서 다양한 방열 기술이 사용되고 있다. 예를 들어, 발열부의 부근에 히트 싱크 등의 냉각 부재를 배치하고, 양자를 밀접시킴으로써 발열부로부터 냉각 부재로 효율적인 전열을 촉진시켜 발열부의 방열을 효율적으로 행하는 것을 들 수 있다. 그 때, 발열부와 냉각 부재 사이에 간극이 있으면, 열 전도성이 낮은 공기가 개재함으로써, 전열이 효율적이지 않게 되기 때문에, 발열부의 온도가 충분히 내려가지 않게 되어 버린다. 이러한 현상을 방지하기 위하여, 발열부와 냉각 부재 사이의 공기의 개재를 방지할 목적으로, 열 전도율이 좋고, 부재의 표면에 추종성이 있는 방열 재료, 즉 방열 시트나 방열 그리스가 사용되고 있다(특허문헌 1 내지 3). 이 중에서도 방열 그리스는, 실장 시의 두께를 얇게 하여 사용할 수 있기 때문에, 열 저항의 관점에서 높은 성능을 발휘한다.
그리고, 방열 성능을 더욱 높이기 위하여, 방열 그리스의 실장 시의 두께를 얇게 함과 함께, 방열 그리스의 열 전도율을 높임으로써 열 저항을 저감시키는 것이 검토되어 왔다(특허문헌 4).
일본 특허 제2938428호 공보 일본 특허 제2938429호 공보 일본 특허 제3952184호 공보 일본 특허 공개 제2005-330426호 공보
그러나, 근년에는 반도체 칩 자체가 얇아지며 또한 커지는 점, 기판이 세라믹 기판으로부터 유기 수지 기판으로 변경되고 있는 점 등에 의해, 실장된 방열 그리스에 가해지는 응력이 커지고 있다. 이러한 상황에서는, 방열 그리스의 실장 시의 두께를 얇게 하면, -55℃ 내지 170℃ 등의 엄한 히트 사이클 시험 하에서는 열 이력에 의한 칩의 변형 때문에 방열 그리스가 추종할 수 없게 되어 박리되어 버리거나, 최악의 경우, 칩의 파손으로 이어질 가능성이 있는 등, 제품으로서의 신뢰성이 떨어진다는 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은, -55℃ 내지 170℃의 히트 사이클 시험과 같은 엄한 신뢰성 시험 조건 하에서도 방열 그리스의 박리가 발생하지 않고, 낮은 열 저항을 유지할 수 있는 열 전도성 실리콘 조성물을 제공하는 데 있다.
이러한 실정을 감안하여 본 발명자는 예의 연구를 행한 결과, 하기 성분 (A) 내지 (G)를 함유하는 열 전도성 실리콘 조성물에 있어서, 적절한 입도 분포의 필러를 사용하여, 조성물의 체 잔사를 관리함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 알아내어, 본 발명을 완성했다.
즉 본 발명은, 다음의 열 전도성 실리콘 조성물 및 이를 사용한 방열 재료를 제공하는 것이다.
<1>
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는, 25℃에 있어서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산,
(B) 일반식 (1)
Figure pct00001
(식 중 R1은 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, a는 5 내지 100의 정수이다)
로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산: 성분 (A) 100질량부에 대하여 50 내지 130질량부,
(C) 평균 입경이 7㎛ 이상 16㎛ 이하인 알루미늄 분말,
(D) 평균 입경이 2㎛ 이하인 산화아연 분말,
〔성분 (C)와 성분 (D)의 배합량은, 질량비 {성분 (C)+성분 (D)}/{성분 (A)+성분 (B)}가 8.0 내지 14.0이 되는 양이며, 성분 (C)와 성분 (D)의 질량비 {성분 (C)/성분 (D)}가 3.0 내지 6.0이 되는 양〕
(E) 일반식 (2)
Figure pct00002
(식 중 R2는 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, b는 5 내지 100의 정수이다)
로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산,
(F) 성분 (E) 이외의, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산
〔성분 (E)와 성분 (F)의 배합량은, {성분 (E)와 성분 (F)의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 합계 개수}/{성분 (A)의 알케닐기의 개수}의 값이 0.5 내지 1.5가 되는 양이며, {성분 (E) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}/{성분 (F) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}의 비가 0.6 내지 5.0이 되는 양〕 및
(G) 백금계 히드로실릴화 반응 촉매: 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 백금 원자로서 0.1 내지 500ppm
을 포함하는 열 전도성 실리콘 조성물이며, 해당 조성물을 2배량의 톨루엔과 혼합하고 분산시킨 액을 체에 걸렀을 때에, 250메쉬(63㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 5ppm 이하이고, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 200ppm 이상인, 열 전도성 실리콘 조성물.
<2>
(H) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 반응 제어제: 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 0.1 내지 5％가 되는 양
을 더 포함하는, <1>에 기재된 열 전도성 실리콘 조성물.
<3>
<1> 또는 <2>에 기재된 열 전도성 실리콘 조성물을 포함하는 방열 재료.
<4>
<1> 또는 <2>에 기재된 열 전도성 실리콘 조성물을, 실온에서 0.15㎫로 15분간 가압하고, 150℃로 90분간 가열 경화하여 얻어지는 경화물의 두께가 실온에서 35 내지 60㎛인, 청구항 3에 기재된 방열 재료.
본 발명의 열 전도성 실리콘 조성물은, -55℃ 내지 170℃의 히트 사이클 시험과 같은 엄한 신뢰성 시험 조건 하에서도 방열 그리스의 박리가 발생하지 않아 신뢰성이 우수하며, 또한 낮은 열 저항을 유지할 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
[성분 (A)]
성분 (A)의 오르가노폴리실록산은, 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 갖는 것이며, 직쇄상이어도 분지상이어도 되고, 또한 이들 2종 이상의 상이한 점도의 혼합물이어도 된다.
규소 원자에 결합하는 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기 등 탄소 원자수 2 내지 6의 알케닐기가 예시되지만, 합성의 용이함, 비용의 면에서 비닐기가 바람직하다. 규소 원자에 결합하는 알케닐기는, 오르가노폴리실록산의 분자쇄의 말단, 도중의 어디에 존재해도 되지만, 적어도 하나는 말단에 존재하는 것이 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 잔여의 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기가 예시되고, 또한 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 원자 치환 탄화수소기도 예시된다. 이들 중 합성의 용이함, 비용의 면에서 메틸기가 바람직하다.
성분 (A)의 25℃에 있어서의 동점도는, 10 내지 100,000㎟/s의 범위, 바람직하게는 100 내지 50,000㎟/s이다. 또한, 이 동점도는 우벨로데형 오스트발트 점도계로 측정한 값이다.
성분 (A)는, 본 발명의 열 전도성 실리콘 조성물 중 2 내지 10질량％ 함유하는 것이 바람직하고, 3 내지 8질량％ 함유하는 것이 보다 바람직하다.
[성분 (B)]
성분 (B)는 하기 일반식 (1)로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산이다.
Figure pct00003
일반식 (1) 중 R1은, 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있다. 또한, 일반식 (1) 중 a는 5보다 작으면 조성물의 오일 블리드가 격심해져 신뢰성이 나빠질 우려가 있는 한편, 100보다 크면 충전재(성분 (C) 및 성분 (D))의 습윤성이 충분하지 않게 되는 경우가 있기 때문에, 5 내지 100의 정수, 바람직하게는 10 내지 60의 정수이다.
성분 (B)의 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산의 배합량은, 성분 (A) 100질량부에 대하여 50질량부보다 적으면 충분한 습윤성을 발휘할 수 없게 되는 한편, 130질량부보다 많으면 조성물의 오일 블리드가 격심해져 신뢰성이 나빠지기 때문에, 50 내지 130질량부, 바람직하게는 60 내지 120질량부이다.
[성분 (C)]
성분 (C)의 알루미늄 분말의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들어 구상, 부정 형상 등을 들 수 있고, 사전에 표면 처리한 것이어도 된다. 알루미늄 분말의 평균 입경은, 7㎛보다 작으면 조성물의 두께가 너무 얇아져 버려 신뢰성이 떨어지는 한편, 16㎛보다도 크면 조성물의 두께가 너무 두꺼워져 열 저항이 높아져 성능이 저하되어 버릴 우려가 있기 때문에, 7㎛ 내지 16㎛의 범위이며, 바람직하게는 7㎛ 내지 14㎛의 범위이다.
또한, 본 발명에 있어서, 평균 입경은 니키소(주)제 마이크로트랙 MT3300EX에 의해 측정한 부피 기준의 부피 평균 직경이다.
[성분 (D)]
성분 (D)의 산화아연 분말의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들어 구상, 부정 형상 등을 들 수 있다. 산화아연 분말의 평균 입경은, 2㎛보다 크면 조성물에 대한 충전성이 나빠져 조성물의 점도가 상승하여 신전성이 부족한 것이 되어 버릴 우려가 있기 때문에, 2㎛이다. 또한, 이 평균 입경이 0.1㎛보다 작으면, 얻어지는 조성물에 대한 충전성이 나빠져 조성물의 점도가 상승해 버리는 경우가 있으므로, 0.1 내지 2㎛의 범위가 좋다.
성분 (C)와 성분 (D)의 배합량은, 질량비 {성분 (C)와 성분 (D)의 합계 배합량}/{성분 (A)와 성분 (B)의 합계 배합량}의 값이 8보다 작으면 조성물의 열 전도율이 낮아져 성능이 저하되는 한편, 14보다 크면 조성물의 점도가 상승하여 신전성이 부족하기 때문에, 8.0 내지 14.0의 범위, 바람직하게는 8.0 내지 13.5의 범위가 되는 배합량이 좋다.
또한, 성분 (C)와 성분 (D)의 질량비 {성분 (C)/성분 (D)}가 3.0보다 작으면 조성물의 두께가 너무 얇아져 버려 신뢰성이 떨어지는 한편, 6.0보다도 크면 조성물의 두께가 너무 두꺼워져 열 저항이 상승하기 때문에, 3.0 내지 6.0의 범위가 좋고, 바람직하게는 3.5 내지 5.5의 범위가 좋다.
[성분 (E)]
성분 (E)는 하기 일반식 (2)로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산이다.
Figure pct00004
일반식 (2) 중 R2로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기 등으로부터 선택되는 알킬기를 들 수 있고, 이들 중 합성의 용이함, 비용의 면에서 메틸기가 바람직하다. 또한, 일반식 (2) 중 b는 5보다 작으면 성분 (E)가 휘발 성분이 되기 때문에 전자 부품의 사용상 바람직하지 않고, 100보다 크면 점도가 높아져 취급이 곤란해지기 때문에 5 내지 100의 범위가 좋고, 바람직하게는 5 내지 80의 범위가 좋다.
[성분 (F)]
성분 (F)는 상기 성분 (E) 이외의 오르가노하이드로겐폴리실록산이며, 가교에 의해 조성물을 망상화하기 때문에 규소 원자에 결합한 수소 원자(즉, Si-H기)를 1분자 중에 적어도 2개 갖는다. 성분 (F)의 오르가노하이드로겐폴리실록산은, 직쇄상, 분지상 및 환상 중 어느 것이든 좋고, 또한 이들의 혼합물이어도 좋다.
성분 (F)의 규소 원자에 결합하는 잔여의 유기기로서는, 지방족 불포화 탄화수소기 이외의 1가 탄화수소기를 들 수 있다. 특히, 탄소 원자수 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 10의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 원자 치환 탄화수소기가 예시되고, 또한 2-글리시독시 에틸기, 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기 등의 에폭시환 함유 유기기도 예로서 들 수 있다.
성분 (F)의 직쇄상의 오르가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 예를 들어 하기 일반식 (3)으로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산을 들 수 있다.
Figure pct00005
식 (3) 중 R3은, 수소 원자 또는 지방족 불포화 탄화수소기가 아닌 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 동일해도 상이해도 되고, 적어도 2개는 수소 원자이다. 지방족 불포화 탄화수소기가 아닌 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기로서는, 상술한 유기기를 들 수 있다. c는 0 내지 1,000의 정수인 것이 바람직하고, 2 내지 100의 정수인 것이 보다 바람직하다.
또한, 성분 (F)의 분지상의 오르가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 예를 들어 하기 일반식 (4)로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산을 들 수 있다.
Figure pct00006
식 (4) 중 R3은, 지방족 불포화 탄화수소기가 아닌 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 동일해도 상이해도 되고, 구체적으로는 상술한 유기기를 들 수 있다. d는 0.005 내지 0.3, e는 0.5 내지 0.98, f는 0.01 내지 0.12이며, 또한 d+e+f=1을 만족하는 수이다.
그 중에서도, 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 적어도 3개 가지며, 또한 1분자 중에 (R3SiO3 /2) 단위를 적어도 2개 갖는 25℃에 있어서의 동점도가 10㎟/s 이상 500㎟/s 이하인 오르가노하이드로겐폴리실록산이 바람직하다.
또한, 상기 일반식 (4)로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 예를 들어 하기 일반식 (5)로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
Figure pct00007
식 (5) 중 R3은, 지방족 불포화 탄화수소기가 아닌 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 동일해도 상이해도 되고, 구체적으로는 상술한 유기기를 들 수 있다. x는 10 내지 100의 정수를 나타내고, y는 2 내지 20의 정수를 나타낸다.
또한, 성분 (F)의 환상의 오르가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 예를 들어 하기 일반식 (6)으로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산을 들 수 있다.
Figure pct00008
식 (6) 중 R3은, 지방족 불포화 탄화수소기가 아닌 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 동일해도 상이해도 되고, 구체적으로는 상술한 유기기를 들 수 있다. g는 0 내지 5, h는 2 내지 5의 정수이며, g+h는 3 내지 7이 되는 조합이 바람직하다.
성분 (E)와 성분 (F)의 배합량은, {성분 (E)와 성분 (F)의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 합계 개수}/{성분 (A)의 알케닐기의 개수}의 값이 0.5보다 작으면 충분히 조성물을 망상화할 수 없기 때문에 그리스가 펌프 아웃될 우려가 있는 한편, 1.5보다 크면 조성물의 가교 밀도가 너무 높아져 버려 신뢰성 시험 중에 박리될 우려가 있기 때문에, 0.5 내지 1.5의 범위가 되는 양, 바람직하게는 0.7 내지 1.3의 범위가 되는 양이 좋다.
또한, {성분 (E) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}/{성분 (F) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}가 0.6보다 작으면 조성물의 가교 밀도가 너무 높아져 버려 신뢰성 시험 중에 박리되어 버릴 우려가 있는 한편, 5.0보다 크면 그리스가 펌프 아웃될 우려가 있기 때문에, 0.6 내지 5.0의 범위가 좋다.
[성분 (G)]
성분 (G)의 백금계 히드로실릴화 촉매는, 성분 (A)의 알케닐기와 성분 (E) 및 성분 (F)의 Si-H기 사이의 부가 반응의 촉진 성분이다. 성분 (G)는 백금 및 백금 화합물로부터 선택되는 촉매이며, 예를 들어 백금의 단체, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다. 성분 (G)의 배합량은, 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 백금 원자로서 0.1 내지 500ppm의 범위가 바람직하다.
[성분 (H)]
또한 본 발명에는 상기한 필수 성분 (A) 내지 (G) 이외에도 필요에 따라 성분 (H)의 반응 제어제를 첨가해도 된다.
성분 (H)의 반응 제어제는, 실온에서의 히드로실릴화 반응의 진행을 억제하여, 유효 기간, 가용 시간을 연장시키는 것이다. 반응 제어제로서는, 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 사용되는 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 등의 아세틸렌 화합물; 트리부틸아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 벤조트리아졸 등의 각종 질소 화합물; 트리페닐포스핀 등의 유기 인 화합물; 옥심 화합물; 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다.
성분 (H)의 배합량은, 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 0.1 내지 5％가 되는 양이 좋다. 또한, 반응 제어제는 조성물에 대한 분산성을 좋게 하기 위하여 톨루엔 등으로 희석하여 사용해도 된다.
또한 본 발명에는 상기 성분 이외에도 필요에 따라 열화를 방지하기 위하여 산화 방지제 등을 넣어도 된다.
본 발명의 열 전도성 실리콘 조성물의 제조 방법은, 종래의 열 전도성 실리콘 조성물의 제조 방법에 따르면 되고, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 성분 (A) 내지 (G) 및 필요에 따라 그 밖의 성분을 트리믹스, 트윈 믹스, 플래니터리 믹서(모두 이노우에 세이사쿠쇼(주)제 혼합기의 등록 상표), 울트라 믹서(미즈호 고교(주)제 혼합기의 등록 상표), 하이비스 디스퍼 믹스(도꾸슈 기까 고교(주)제 혼합기의 등록 상표) 등의 혼합기로 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 열 전도성 실리콘 조성물은, 해당 조성물을 2배량의 톨루엔과 혼합하고 분산시킨 액을 체에 걸렀을 때에, 250메쉬(63㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 5ppm 이하이고, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 200ppm 이상이다.
본 발명의 체 잔사 시험은 예를 들어 이하의 방법으로 행할 수 있다.
본 발명의 열 전도성 실리콘 조성물을 2배량의 톨루엔과 혼합하고 분산시킨 액을 250메쉬(63㎛ 눈 크기) 또는 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에 통과시켜, 세정용 톨루엔을 사용하여 잘 세정한다. 그 후, 메쉬 위에 남은 조립(粗粒)을 건조기에 넣어 건조하고, 건조 후의 잔사를 약포지에 담아 질량을 측정하여, 조성물 중의 잔사 비율을 산출한다.
250메쉬(63㎛ 눈 크기)의 체를 사용했을 때의 잔사가 5ppm을 초과하면 실사용 시의 두께가 너무 두꺼워져 열 저항이 높아지기 때문에 5ppm 이하가 좋고, 바람직하게는 2ppm 이하가 좋다. 또한, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)의 체를 사용했을 때의 잔사가 200ppm 미만이면 실사용 시의 두께가 너무 얇아져 신뢰성 시험 중에 기재로부터 조성물의 박리가 발생되어 버릴 우려가 있기 때문에 200ppm 이상이 좋다. 440메쉬(32㎛ 눈 크기)의 체를 사용했을 때의 잔사의 상한은 20질량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 15질량％ 이하가 좋다. 20질량％를 초과하면 하기 조건에 의한 경화의 두께가 60㎛를 초과하는 경우가 있다. 250메쉬(63㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 5ppm 이하이고, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 200ppm 이상인 것으로 하기 위해서는, 성분 (A)와 성분 (B)를 혼합했을 때에, 상기한 잔사 비율이 되도록 관리한 필러를 사용하여 소정의 배합량으로 하면 된다.
본 발명의 방열 재료는, 본 발명 조성물을 플레이트 사이에 끼워 넣고, 실온에서 0.15㎫로 15분간 가압하고, 그 상태에서 150℃로 90분간 가열 경화하고, 실온으로 냉각하고 두께를 측정하여, 그의 두께가 35 내지 60㎛가 되는 것이 바람직하다. 해당 두께가 35㎛보다 얇으면 신뢰성 시험 중에 조성물의 박리가 발생되어 버릴 우려가 있는 한편, 60㎛보다 두꺼우면 열 저항이 상승하여 방열 특성이 악화될 우려가 있다. 이러한 방열 재료로 하기 위해서는, 상기 잔사량을 만족하도록 조정하면 되며, 해당 잔사량은 당업자에게 알려진 방법을 사용하여 조정할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
평가 방법, 측정 방법을 이하에 나타낸다.
〔점도〕
열 전도성 실리콘 조성물의 절대 점도는, 말콤 점도계(타입 PC-1TL)를 사용하여 25℃에서 측정했다.
〔열 전도율〕
열 전도성 실리콘 조성물의 열 전도율은, 각 조성물을 3㎝ 두께의 형에 흘려 넣고, 키친용 랩을 씌워 교토 덴시 고교(주)사제의 ModelQTM-500으로 측정했다.
〔탄성률 평가〕
직경 2.5㎝의 2매의 패러렐 플레이트 사이에, 열 전도성 실리콘 조성물을 두께 2㎜로 도포했다. 도포된 플레이트를 25℃로부터 5℃/분으로 승온 후, 150℃에 있어서 120분간 온도를 유지하도록 프로그램을 작성하고, 저장 탄성률 G' 및 손실 탄성률 G"의 측정을 행했다. 측정은, 점탄성 측정 장치(레오메트릭·사이언티픽사제, 타입 RDAIII)를 사용하여 행하고, 승온 개시 후 7200초 후의 수치를 채용했다.
〔두께 및 열 저항 측정〕
15㎜×15㎜×1㎜t의 Si 칩과 15㎜×15㎜×1㎜t의 Ni 플레이트 사이에, 열 전도성 실리콘 조성물을 끼워 넣고, 실온에서 0.15㎫로 15분간 가압하고, 그 상태에서 150℃의 오븐에서 90분간 가열 경화시켜, 시험편을 제작했다. 경화 후, 실온으로 냉각하고, 시험편 전체의 두께를 측정하여, Si 칩과 Ni 플레이트의 두께를 차감함으로써 열 전도성 실리콘 조성물의 두께를 측정했다.
또한, 두께 측정에 사용한 시험편을 사용하여 열 저항의 측정을 행했다(초기값). 또한 그 후, 히트 사이클 시험(-55℃ 내지 170℃, 2,000사이클) 후의 시험편의 열 저항을 초기값과 마찬가지로 측정했다. 또한, 이 열 저항 측정은 나노 플래시(네취사제, LFA447)에 의해 행했다.
〔체 잔사 시험〕
50g의 열 전도성 실리콘 조성물을 250mL의 폴리에틸렌 병에 담고 톨루엔 100g과 혼합한 후에 2시간 진탕을 행하여 분산시켰다. 분산액을 250메쉬(63㎛ 눈 크기) 또는 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에 통과시키고, 세정용 톨루엔을 사용하여 씻어 버리고, 그 메쉬를 건조기에 넣어 건조시켰다. 건조 후에 메쉬 위의 잔사를 약포지에 담고 체 잔사의 질량을 계량하여, 조성물 중의 체 잔사의 비율을 계산했다.
실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분을 이하에 기재한다. 여기서, 동점도는 우벨로데형 오스트발트 점도계(시바타 가가쿠사제)에 의해 25℃에서 측정한 값이다. 또한, 평균 입경은 마이크로트랙 MT3300EX(니키소(주)제)에 의해 측정한 부피 기준의 부피 평균 직경이다.
성분 (A)
A-1: 양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 1000㎟/s인 디메틸폴리실록산
성분 (B)
B-1: 하기 식으로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산
Figure pct00009
성분 (C)
C-1: 평균 입경 12㎛의 알루미늄 분말
C-2: 평균 입경 8㎛의 알루미늄 분말
C-3(비교예 용): 평균 입경 17㎛의 알루미늄 분말
C-4(비교예 용): 평균 입경 6㎛의 알루미늄 분말
성분 (D)
D-1: 평균 입경 0.6㎛의 산화아연 분말
성분 (E)
E-1: 하기 식으로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산
Figure pct00010
성분 (F)
F-1: 하기 식으로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산
Figure pct00011
F-2: 하기 식으로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산
Figure pct00012
성분 (G)
G-1: 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체를 상기 A-1과 동일한 디메틸폴리실록산에 용해한 용액(백금 원자 함유량: 1질량％)
성분 (H)
H-1: 1-에티닐-1-시클로헥산올
[실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 8]
성분 (A) 내지 (H)를 이하와 같이 혼합하여, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 8의 조성물을 얻었다. 즉, 5리터의 플래니터리 믹서(이노우에 세이사쿠쇼(주)제)에 100질량부의 성분 (A)를 담고, 표 1, 2에 나타내는 배합량(질량부)으로 성분 (B), (C) 및 (D)를 첨가하고 170℃에서 1시간 혼합했다. 상온이 될 때까지 냉각하고, 다음에 표 1, 2에 나타내는 배합량(질량부)으로 성분 (E), (F), (G) 및 (H)를 첨가하여 균일해지도록 혼합했다.
얻어진 각 조성물에 대하여, 상기한 시험을 행했다.
Figure pct00013
Figure pct00014

Claims (4)

  1. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는, 25℃에 있어서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산,
    (B) 일반식 (1)
    Figure pct00015

    (식 중 R1은 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, a는 5 내지 100의 정수이다)
    로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산: 성분 (A) 100질량부에 대하여 50 내지 130질량부,
    (C) 평균 입경이 7㎛ 이상 16㎛ 이하인 알루미늄 분말,
    (D) 평균 입경이 2㎛ 이하인 산화아연 분말,
    〔성분 (C)와 성분 (D)의 배합량은, 질량비 {성분 (C)+성분 (D)}/{성분 (A)+성분 (B)}가 8.0 내지 14.0이 되는 양이며, 성분 (C)와 성분 (D)의 질량비 {성분 (C)/성분 (D)}가 3.0 내지 6.0이 되는 양〕
    (E) 일반식 (2)
    Figure pct00016

    (식 중 R2는 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, b는 5 내지 100의 정수이다)
    로 표시되는 오르가노하이드로겐폴리실록산,
    (F) 성분 (E) 이외의, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산
    〔성분 (E)와 성분 (F)의 배합량은, {성분 (E)와 성분 (F)의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 합계 개수}/{성분 (A)의 알케닐기의 개수}의 값이 0.5 내지 1.5가 되는 양이며, {성분 (E) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}/{성분 (F) 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수}의 비가 0.6 내지 5.0이 되는 양〕 및
    (G) 백금계 히드로실릴화 반응 촉매: 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 백금 원자로서 0.1 내지 500ppm
    을 포함하는 열 전도성 실리콘 조성물이며, 해당 조성물을 2배량의 톨루엔과 혼합하고 분산시킨 액을 체에 걸렀을 때에, 250메쉬(63㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 5ppm 이하이고, 440메쉬(32㎛ 눈 크기)에서의 잔사가 200ppm 이상인, 열 전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (H) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 반응 제어제: 성분 (A)에 대하여 질량 기준으로 0.1 내지 5％가 되는 양
    을 더 포함하는, 열 전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 열 전도성 실리콘 조성물을 포함하는 방열 재료.
  4. 제3항에 있어서, 제1항 또는 제2항에 기재된 열 전도성 실리콘 조성물을, 실온에서 0.15㎫로 15분간 가압하고, 150℃로 90분간 가열 경화하여 얻어지는 경화물의 두께가 실온에서 35 내지 60㎛인, 방열 재료.
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