JPH1121110A - オゾン発生装置用放電セル - Google Patents
オゾン発生装置用放電セルInfo
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Abstract
スを添加せずに、オゾン濃度の経時的な低下を抑制す
る。 【解決手段】 オゾン発生装置用放電セルにおいて、電
極1の表面に積層された誘電体2の少なくとも表層部分
に、金属元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを含
有させる。
Description
使用される放電セルに関する。
板型と管型に大別される。いずれの放電セルも隙間をあ
けて配置された一対の電極を有し、この電極間に放電空
間を形成するべく一対の電極のうちの少なくとも一方の
電極表面上に誘電体を配置した構成になっている。そし
て、放電空間に酸素等の原料ガスを流通させることによ
り、オゾンガスが生成される。
ラス板が使用されていた。しかし、ガラスは誘電率が小
さいために、その板厚が大きくなる。このため、最近は
ガラスより誘電率が大きいセラミックの焼成体が多用さ
れており、今後は後述するように誘電率が大きく且つ組
成の明確なセラミックス板やサファイヤ板等に移行する
ことが考えられる。
理設備に使用される一方で、半導体製造設備に使用され
始めた。酸化膜の形成、レジストのアッシング、シリコ
ンウエーハの洗浄等に使用される半導体製造用オゾン発
生装置の場合、コンタミネーション(金属不純物+パー
ティクル)の極めて少ない純粋なオゾンガスを発生させ
る必要があり、このために原料ガスとしては高純度の酸
素ガスが使用される。放電セルにおける誘電体について
は、電極表面上にて焼成されたセラミックのように、組
成に不明確な部分が残るものから、予め板状に成形され
た組成が明確で純粋なセラミックス板やサファイヤ板に
切り換わりつつある。また、発生させたオゾンガスを使
用箇所へ送給する配管材料としては、SUS316L等
のステンレス鋼が使用されている。
素ガスを使用すると、発生したオゾンガスのオゾン濃度
が経時的に低下するという大きな問題がある。この問題
を解決するためには、高純度の酸素ガスに微量の触媒ガ
スを添加することが有効とされている(特開平1−28
2104号公報、特開平1−298003号公報、特開
平3−218905号公報)。
下を防止するための触媒ガスとしては、高純度の窒素ガ
スが半導体製造工程において入手が容易なことから多用
されているが、酸素ガスに窒素ガスを混ぜて使用した場
合に、供給箇所で得られるオゾンガスが金属不純物を含
み、この金属不純物が半導体の製造に悪影響を及ぼす危
険のあることが最近判明した。この理由は、高純度酸素
に窒素ガスを添加してオゾンガスを発生させると、その
オゾンガスに副生物として窒素酸化物が含まれ、これが
ステンレス鋼配管の内面を劣化あるいは浸食させ、その
結果としてステンレス鋼配管から生じた金属不純物が供
給箇所で析出するためと考えられる。
33707号公報では、触媒ガスとして比較的多量(1
0〜20体積%)の二酸化炭素及び/又は一酸化炭素を
添加することが提案されている。窒素ガス以外の触媒ガ
スを使用することにより、供給箇所での金属不純物の発
生は少なくなるが、このような対策は一方で、酸素配管
へ触媒ガスを添加するための配管が必要となることによ
るシステムの複雑化や、発生オゾンガス中に酸素以外の
異原子が含まれることによる処理ガス組成の変化を生じ
る(例えばSiO2 膜の形成ではSi−CH3 結合を生
じる可能性がある)ので、依然として好ましい対策とは
言えない。
添加せずとも、オゾン濃度の経時的な低下を効果的に抑
制することができるオゾン発生装置用放電セルを提供す
ることにある。
に、本発明者らは放電に直接的に関与し且つ成分組成の
自由度が高い誘電体の組成に着目し、種々の実験を繰り
返した結果、次の知見を得た。
酸化チタン(TiO2 )を加えると、原料ガスが触媒ガ
スを含まない高純度の酸素ガスである場合にも、オゾン
濃度の経時的な低下が抑制される。この理由は次のよう
に考えられる。
子が励起された状態にある。ここに触媒ガスが存在する
と、オゾン分子の励起エネルギーが触媒ガスに吸収さ
れ、原子構造を変えずにオゾン分子が励起状態から基底
状態に戻る。触媒ガスが存在しないと、オゾン分子が基
底状態に戻る過程で原子構造が変わり、オゾンが酸素に
戻る。これが経時的なオゾン濃度低下の抑制に触媒ガス
の添加が有効とされる理由であるが、誘電体が酸化チタ
ンを含んでいると、その酸化チタンが放電に伴う光触媒
作用によりオゾン分子の励起エネルギーを吸収し、触媒
ガスが存在する場合と同様に、原子構造を変えることな
くオゾン分子が基底状態に戻る。
ためには、酸化チタンの含有量は金属元素量比率で10
重量%以上を必要とする。
て焼成された焼成体のようなコーティング物と、予め成
形されたセラミックス板、サファイア板のような板体と
に大別される。誘電体がコーティング物の場合、焼成体
に酸化チタンを添加した事例は存在する(特開平2−2
71903号公報、特開平2−279505号公報)。
ここにおける酸化チタンの添加目的は、酸化チタンの高
い誘電率を利用して誘電体の誘電率を高める点にある。
しかし、酸化チタンは電極材料に比して熱膨張率が極端
に小さい。また、焼成体は電極と強固に一体化し、且つ
その焼成体のベースとなる電極は焼成体に比して厚く熱
容量が大きい。これらのため、オゾン濃度の低下を抑制
できる程度に多量の酸化チタンを焼成体に添加すると、
焼成体と電極の熱膨張の違いにより使用過程で焼成体の
剥離やが割れが生じる。
ィング物を複数層にし、放電空間と接する最上層に金属
元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを添加し、電
極表面と接する最下層の酸化チタン含有量を金属元素量
比率で0又は10重量%未満に制限するのが有効であ
る。
その板体を電極に接合することができ、またその電極を
板体に比して薄くでき、いずれにしても板体と電極の熱
膨張の違いを吸収して板体が割れないようにすることが
可能であるので、その板体を複層化する必要はない。
制する観点からは、誘電体が板体の場合も、酸化チタン
はその板体の少なくとも表層部分に存在していればよ
い。
かる知見に基づいて開発されたものであり、誘電体が電
極表面上に形成されたコーティング物である場合は、こ
のコーティング物を複数層として、放電空間と接する最
上層に金属元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを
加え、電極表面と接する最下層の酸化チタン含有量を金
属元素量比率で0又は10重量%未満に制限するもので
ある。また、誘電体が予め成形された板体である場合
は、この板体の少なくとも放電空間と接する表層部分に
金属元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを添加す
るものである。
化物からなる物質において、各酸化物中の酸素量を無視
して、この物質を金属元素の集合体とみなしたときの、
金属元素量の含有比率である。
であってもよい。また、誘電体は一対の電極の一方の表
面上に配置されていてもよいし、両方の表面上に配置さ
れていてもよい。但し、電極表面の腐食を抑える観点か
らは、両方の電極表面上に誘電体を配置することが望ま
れる。誘電体が一方の電極表面上に配置されている場合
は、その誘電体が酸化チタンを含むものとなり、誘電体
が両方の電極表面上に配置されている場合は、その少な
くとも一方の誘電体が酸化チタンを含むものであればよ
い。
は、例えば各種セラミック、ガラス、石英等の焼成体
や、セラミック、石英等の溶射物、セラミック、ガラス
等の塗布物等を挙げることができる。また板体として
は、セラミック板、サファイア板、アルミナ板、ガラス
板、石英板等を挙げることができる。
するオゾン発生装置の放電セルとして特に適する。
に基づいて説明する。
形態を示す。本実施形態の放電セルは板型であり、一対
の電極1,1の各表面上に誘電体としてセラミックから
なる焼成体2を焼き付けた構造になっている。
中層2b、上層2cの3層構造からなり、グランドコー
トである下層2aは酸化チタンを含まないか、含んでも
その量を金属元素量比率で10重量%未満に制限したも
のである。放電空間3と接する上層2cは金属元素量比
率で10重量%以上の酸化チタンを含むものである。中
層2bは焼成体2の全厚を確保するためのものである。
その成分組成は特に限定せず、通常は下層2a或いは上
層2cに一致したものになる。
で無声放電を発生発生させつつ、ここに原料ガスとして
の高純度の酸素ガスを供給することにより、オゾンガス
が生成する。
放電特性の点から150〜450μmが好ましい。各層
の厚みは、密着性や焼成の作業性等の点から50〜15
0μmが好ましい。
量比率で10重量%以上になると、電極1と焼成体2の
熱膨張率の違いにより、焼成体2に割れが発生する。特
に望ましい酸化チタン量は金属元素量比率で5重量%以
下である。一方、上層2cにおける酸化チタン量が金属
元素量比率で10%未満の場合は、オゾン濃度の経時的
な低下を抑制する効果を期待できない。この酸化チタン
量は焼成等に支障が生じない範囲内で多いほどよく、金
属元素量比率で20重量%以上が好ましく、30重量%
以上が特に好ましい。
であるが、この焼成体2は2層或いは4層以上でもよ
い。いずれの場合も、電極1と接する最下層の酸化チタ
ン量と、放電空間3と接する最上層の酸化チタン量が重
要である。
形態を示す。本実施形態の放電セルは、誘電体が予め成
形された板体5である点が、第1実施形態の放電セルと
大きく相違する。
aとその表面上に積層された酸化チタン含有層5bとか
らなる。酸化チタン含有層5bは、チタン量換算で10
重量%以上の酸化チタンを含む誘電体層であり、スパッ
タリングやイオンプレーティング、蒸着等の被覆、或い
は本体5aの表層部へのイオン注入等により形成されて
いる。
量は、オゾン濃度の経時的な低下を抑制する点から多い
ほど好ましく、100%が特に好ましい。即ち、酸化チ
タン単体からなる酸化チタン含有層5bが特に好まし
い。
すぎると全面被覆等が困難になるので、0.05μm以
上が好ましい。層厚の上限は特に規定せず、板体5と同
じ厚さであってもよい。即ち、板体5の全体が金属元素
量比率で10重量%以上の酸化チタンを含むものを誘電
体として使用することも可能である。
性、強度の確保が困難となり、厚すぎる場合は電圧降下
が大きくなるので、0.2〜2.0μmが好ましい。
れた金属薄膜からなる。このような電極1は本体5a熱
膨張に追従するので、本体5aを破損させる危険がな
く、剥離も効果的に防止される。
ることにより、本発明の効果を明らかにする。
ン発生装置を構成し、原料ガスとして高純度の酸素ガス
(99.995%)を使用して、発生するオゾンガス中
のオゾン濃度の経時的な変化を調査した。オゾン発生装
置の仕様を表1に示し、放電セルにおける誘電体(セラ
ミック焼成体)の成分組成を表2〜表4に示す。また、
比較用の誘電体(セラミック焼成体)の成分組成を表
5,6に示す。各層の厚みはいずれも0.1mmであ
る。オゾン濃度変化の調査結果を図3に示す。
作動させた。サンプル1〜3の誘電体は、上層及び中層
が金属元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを含
み、下層は酸化チタンを含まないものである。これらを
使用した放電セルの場合、触媒ガスを使用していないに
もかかわらず、オゾン濃度の低下は見られなかった。
れの層も酸化チタンを含まないものである。これを使用
した放電セルの場合、触媒ガスを使用していないため
に、顕著なオゾン濃度の低下が見られた。
も金属元素量比率で10重量%以上の酸化チタンを含む
ものである。これを使用した放電セルの場合、原料ガス
入口のR部近傍で誘電体にひび割れが発生した。
を図2のものに代えた。誘電体は、厚み0.6mmのサ
ファイア板の表面に、酸化チタンをスパッタリング法に
より厚み0.15μmに被覆したものを用いた。オゾン
濃度変化の調査結果を、酸化チタンを被覆しない場合と
比較して図4に示す。
ない場合は、顕著なオゾン濃度の低下が見られたが、こ
の被覆を行った場合は、オゾン濃度の低下は全く認めら
れなかった。
のオゾン発生装置用放電セルは、誘電体に酸化チタンを
使用することにより、触媒ガスを添加することなく、オ
ゾン濃度の経時的な低下を効果的に抑制することができ
るので、触媒ガスの使用による経費増大はもとより、金
属不純物の生成についてもこれを回避することができ
る。従って、半導体の製造に適した高純度のオゾンガス
を経済的に製造することができる。
セルの断面図である。
放電セルの断面図である。
すグラフである。
すグラフである。
性、強度の確保が困難となり、厚すぎる場合は電圧降下
が大きくなるので、0.2〜2.0mmが好ましい。
ン発生装置を構成し、原料ガスとして高純度の酸素ガス
(99.995%)を使用して、発生するオゾンガス中
のオゾン濃度の経時的な変化を調査した。オゾン発生装
置の仕様を表1に示し、放電セルにおける誘電体(セラ
ミック焼成体)の成分組成を表2〜表4に示す。また、
比較用の誘電体(セラミック焼成体)の成分組成を表
5,6に示す。各層の厚みはいずれも0.1mmであ
る。オゾン濃度変化の調査結果を図3に示す。表2〜表
6における成分量は、金属元素量比率であり、エネルギ
ー分散型X線分光法(EDX)による実測値を記したも
のである。ここで、全ての金属元素は酸化物(セラミッ
ク)として存在するものとした。
Claims (2)
- 【請求項1】 一対の電極が隙間をあけて配置され、こ
の電極間に放電空間を形成するべく一対の電極のうちの
少なくとも一方の電極表面上に誘電体が配置されたオゾ
ン発生装置用放電セルにおいて、少なくとも一つの誘電
体が電極表面上にコーティングされており、且つこのコ
ーティング物が複数層からなると共に、前記放電空間と
接する最上層が金属元素量比率で10重量%以上の酸化
チタンを含み、前記電極表面と接する最下層の酸化チタ
ン含有量が金属元素量比率で0又は10重量%未満であ
ることを特徴とするオゾン発生装置用放電セル。 - 【請求項2】 一対の電極が隙間をあけて配置され、こ
の電極間に放電空間を形成するべく一対の電極のうちの
少なくとも一方の電極表面上に誘電体が配置されたオゾ
ン発生装置用放電セルにおいて、少なくとも一つの誘電
体が予め成形された板体であり、且つこの板体が少なく
とも前記放電空間と接する表層部分に金属元素量比率で
10重量%以上の酸化チタンを含むことを特徴とするオ
ゾン発生装置用放電セル。
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