JPH11199678A - 水性ゲル及びその製造方法 - Google Patents
水性ゲル及びその製造方法Info
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- JPH11199678A JPH11199678A JP10110863A JP11086398A JPH11199678A JP H11199678 A JPH11199678 A JP H11199678A JP 10110863 A JP10110863 A JP 10110863A JP 11086398 A JP11086398 A JP 11086398A JP H11199678 A JPH11199678 A JP H11199678A
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Abstract
を提供する。ゲル化時間の制御が可能で工業的な生産性
に優れた水性ゲルの製造方法を提供する。 【解決手段】 アニオン性水溶性高分子のアルカリ性水
溶液に、アルミニウムを含む無機塩を添加し、しかる後
に有機酸を添加し、所望の形に成形した後でゲル化を完
了せしめて、均一かつ離水が少ない水性ゲルを得る。
Description
製造方法に関する。より詳しくは、魚介類、ハム、野菜
等の生鮮食料品及びジュース、ワイン、血液等の流通時
の鮮度保持及び保冷の目的に供される保冷剤、車、トイ
レに用いられる芳香剤、皮膚に貼付することにより該部
分に対して清涼感や冷感を与えるパップ剤等としての使
用に適する、均一性及び強度に優れ、離水が少なく、し
かもゲル化時間の調節が可能な水性ゲル及びその製造方
法に関する。
金属イオンで架橋させた水性ゲルやその製造方法につい
ては、ポリアクリル酸及び/又はポリアクリル酸塩を主
体としたゲル(特開昭53-15413号公報)や、カルボキシ
メチルセルロース又はカルボキシメチルセルロースアル
カリ金属塩(以下「CMC」と略す)を主体としたゲル
(特開平7-90121号公報)等が知られている。
なアニオン性水溶性高分子を多価金属イオンで架橋させ
たゲルにおいては、架橋反応が極めて速いため、多価金
属塩を添加すると同時にゲル化が進行する。そのため不
均一なゲルが生じやすく、またゲル化反応が速すぎるた
め、ゲルの展延あるいは袋や容器への充填等の作業を迅
速に行わなければならないなどの問題がある。
とき問題点を解決する方法として、アニオン性水溶性高
分子とアルミニウム塩を含むアルカリ性の水溶液を調製
した後、有機酸又は無機酸を添加してゲル化を進行させ
ることにより、ゲルの均一性及び強度に優れ、しかも袋
や容器に充填しやすい水性ゲルを製造できることを見出
した。通常、アルミニウムイオンは水溶液中において、
アルカリ性領域ではアルミン酸イオン([Al(OH)4]-)、
酸性領域ではアルミニウムイオン(Al3+)の形で存在す
る。したがって、CMC等のアニオン性水溶性高分子
は、水溶液中で、アルカリ性領域ではアルミニウムと架
橋を起こさずに均一な溶液状態で存在するが、酸性領域
では静電的な相互作用により架橋を生じゲル化を起こ
す。本発明者らは、この原理を用いてアニオン性水溶性
高分子をゲル化させることによって均一で透明な水性ゲ
ルを得ることができることを見出した。例えばアニオン
性水溶性高分子溶液を予め水酸化ナトリウム等によりア
ルカリ性に調節し、その後アルミニウムを含む無機塩を
所定量溶解させ、しかる後に有機酸等によって溶液を酸
性化させることによりゲル化させることができることを
見出した。
種以上のアニオン性水溶性高分子、(B)アルミニウム
イオン及び(C)有機酸を含有することを特徴とする水
性ゲルを提供する。また本発明は、必須成分として、
(A)1種以上のアニオン性水溶性高分子及び(B)ア
ルミニウムを含む無機塩を含む水溶液と、(C)有機又
は無機の酸を混合して、ゲルを生成させることを特徴と
する水性ゲルの製造方法を提供する。
る(A)成分のアニオン性水溶性高分子は、ゲル化基材
となる成分である。(A)成分としては、ポリアクリル
酸又はそのアルカリ金属塩、アルギン酸ナトリウム、メ
チルビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体の加水分
解物、カルボキシメチルセルロース又はそのアルカリ金
属塩であるCMC等から選ばれる1種以上を挙げること
ができる。これらの中でもCMCが好ましい。
換度(以下「DS」と略す)が0.4〜2.5のものが
適しており、好ましくは0.6〜1.5、特に好ましく
は、0.7〜1.0のものである。DSが0.4以上で
あると、水溶性が高まるため、均一なゲルを得ることが
できる。DSが2.5以下であると、アルミニウムとの
架橋を分子間で進行させ、均一なゲルを生成させること
ができる。
%濃度の水溶液の粘度として、好ましくは10〜500
0mPa・sであり、特に好ましくは10〜1000mPa・sで
あり、さらに好ましくは10〜500mPa・sである。C
MCの1重量%水溶液の粘度が100mPa・s以上である
と、3次元架橋が円滑に進行して、ゲルの強度を高める
ことができる。5000mPa・s以下であると、ゲル化前
の粘度を適正に保持することができ、容器への注入や基
材への塗布等の加工性を高めることができる。
は、好ましくは1〜10重量%であり、特に好ましくは
2〜6重量%である。
成分のアルミニウムイオンは、水性ゲル中において
(A)成分を三次元架橋している成分であり、製造時に
添加したアルミニウムの無機塩に起因するものである。
は、アルミニウム元素として、好ましくは0.1〜5重
量%であり、特に好ましくは0.2〜3重量%である。
ミニウムのモル量と(A)成分のアニオン基のモル当量
との比X(アルミニウムのモル量/アニオン性水溶性高
分子のアニオン基のモル当量)の値は、好ましくは0.
15〜0.5であり、特に好ましくは0.20〜0.4
0である。Xが0.15以上であるとゲル強度を高める
ことができ、0.5以下であるとゲルからの離水量を抑
制することができる。
成分の有機酸は、ゲル生成前の水溶液のpHを酸性領域
に保持し、アルミニウムイオンを生成させ、静電的な相
互作用により架橋を生じさせてゲル化を起こすための成
分である。(C)成分としては、水への溶解性が悪いも
の、換言すれば溶解速度が遅いものが望ましく、無水コ
ハク酸、無水マレイン酸、フマル酸、マレイン酸、フタ
ル酸、無水フタル酸、アスパラギン酸等から選ばれる1
種以上を挙げることができる。
は、好ましくは0.5〜3.0重量%であり、特に好ま
しくは0.7〜1.5重量%である。
ニウム元素と(C)成分の有機酸とのモル比Y(アルミ
ニウム元素モル比/有機酸モル比)の値は、好ましくは
0.003〜50であり、特に好ましくは0.005〜
10である。Yが0.003以上であると、実用上充分
な強度を得ることができ、Yが50以下であると、ゲル
からの離水量を抑制することができる。
くは80〜97重量%であり、特に好ましくは85〜9
5重量%である。
本発明の目的を損なわない種類及び量の他の成分、例え
ば、着色剤、香料、抗菌剤、防黴剤等を配合することが
できる。
1〜6であることが好ましく、特に3.0〜6.0であ
ることが好ましい。
イザーを用いて測定したゲル強度が、好ましくは20〜
6000g/cm2であり、特に好ましくは100〜30
00g/cm2である。
イザーを用いて、直径90mmで高さ20mmの円柱状水性
ゲルの20箇所のゲル強度を測定した場合において、得
られるゲル強度値の標準偏差が20箇所のゲル強度の平
均値に対して、即ち、(標準偏差/ゲル強度の平均値)
×100が、好ましくは10%以下であり、特に好まし
くは7%以下である。
て説明する。水性ゲルの製造方法においては、まず第1
工程として、(A)成分のアニオン性水溶性高分子と
(B)成分のアルミニウムを含む無機塩を含む水溶液を
得る。この水溶液はアルカリ性であり、好ましくはpH
が6〜13になるように、水酸化ナトリウム等のpH調
整剤で調整する。
ものを挙げることができる。(B)成分のアルミニウム
を含む無機塩としては、塩基性酢酸アルミニウム、硫酸
カリウムアルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウ
ム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、乳酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウ
ム、珪酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、アルミ
ン酸カリウム等から選ばれる1種以上を挙げることがで
きる。なお、アルミン酸ナトリウムを用いる場合は、そ
れ自体で溶液はアルカリ性を示すため、溶液をアルカリ
性にする目的で添加する水酸化ナトリウム等のpH調整
剤は不要となる。
のアルミニウムのモル量と(A)成分のアニオン量(ア
ニオン基のモル当量)との比X(アルミニウムのモル量
/アニオン性水溶性高分子のアニオン基のモル当量)の
値が0.15〜0.5となるように添加することが好ま
しい。
造方法は特に限定されるものではなく、例えば、pH調
整剤としての水酸化ナトリウムの水溶液に、(B)成分
を添加して溶解し、さらにその溶液に(A)成分を添加
して溶解させる方法等を適用することができる。
pHが6〜13の範囲に保持することが好ましい。pH
が6以上であると、アルミニウムイオンの生成を防止し
て、ゲル化の進行を停止させることができる。pHが1
3以下であると、(C)成分の添加量を適正に保ち、製
造コストを低下できる。
水溶液のpHを6〜13の範囲で調節するが、特にpH
を6〜10の範囲に調節することにより、ゲル化時間
((C)成分の有機又は無機酸を添加後、溶液が流動し
ない状態になるまでの時間)を調節を容易にすることが
できる。即ち、pHが高いとゲル化時間が短く、pHが
低いとゲル化時間が長くなる。その原因として、次のよ
うに考えられる。(B)成分を含む水溶液のpHが6〜
10の範囲では、水酸化アルミニウムが生成する。した
がって、次工程において、水酸化アルミニウムが生成し
ている(A)成分の水溶液を酸性にすると、水酸化アル
ミニウムが溶解して徐々にアルミニウムイオンを溶液中
に放出し、その結果、(A)成分のゲル化が徐々に進行
していると考えられる。
溶液のpHにより、ゲルの透明性も制御することができ
る。上記に述べたように、pHが6〜10の範囲では水
酸化アルミニウムが生成する。したがって、透明性の高
いゲルを得るためには、(A)セブン及び(B)成分を
含む水溶液のpHを10〜13の範囲にすることが好ま
しい。
H調整剤としては、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム
等を挙げることができる。また、pHの調節は、添加す
るアルカリの量を変えてもよいし、アルカリに付け加え
て有機酸又は無機酸を添加して調節してもよい。
(B)成分を含む水溶液に、(C)成分としてゲル化開
始剤となる有機酸又は無機酸を添加し、液のpHを酸性
領域に保持する。
水への溶解性が悪いもの、換言すれば溶解速度が遅いも
のが望ましい。(C)成分としては、無水コハク酸、無
水マレイン酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、無水
フタル酸、アスパラギン酸等から選ばれる1種以上の有
機酸が好ましい。塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸や酢酸等
の水に易溶の有機酸は、それらを用いた場合には、即座
にゲル化し、不均一なゲルとなってしまうため単独で用
いることは好ましくない。しかし、上記の有機酸と併用
し、ゲル化速度の調節等に利用することができる。
(C)成分を添加する方法は特に限定されるものではな
いが、例えば、(C)成分を予め親水性有機溶剤や疎水
性有機溶剤で懸濁させた後、前記水溶液中に添加する方
法を適用することができる。このように添加することに
より、(C)成分として有機酸を用いた場合、固体であ
る有機酸を溶液中に均一に分散させることができる。
ましくは1〜6であり、特に好ましくは3.0〜6.0
である。pHが1以上であると、(C)成分の添加量を
適正に保ち、製造コストを低下できる。pHが6以下で
あると、アルミン酸イオンを十分にアルミニウムイオン
に変化させることができるため、ゲル強度を高めること
ができる。
のアルミニウム元素と(C)成分の有機酸とのモル比Y
の値は、好ましくは0.01〜50であり、特に好まし
くは0.1〜10である。
成分添加後の溶液のpHを低くすることにより、(A)
成分や(B)成分の濃度を増やすことなく、ゲルの強度
をより高くすることができる。その理由は、溶液のpH
を低くするほどアルミン酸イオンが反応して生成するア
ルミニウムイオンの濃度が高くなり、その結果架橋点が
増えてゲル強度が高くなるためである。
かつ強度に優れ、離水がほとんど起こらない。また製造
プロセス上、アルミン酸イオン含有のアニオン性高分子
水溶液と有機酸のライフポットをそれぞれ別個に設ける
ことができ、工業的にも非常に有利である。またアルミ
ン酸塩を用いた場合は、アルミン酸イオン含有のアニオ
ン性高分子水溶液と有機酸を混合し、ゲル化を開始させ
た後の溶液全体の粘度上昇は適度に遅く、容器への注
入、基剤の塗布等の加工性にも非常に優れている。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。なお以
下に使用する%は全て重量%を示す。
%水溶液にCMC(DS 0.70、1%水溶液粘度 7
5mPa・s)を3%となるように溶解し、撹拌する。この
溶液に無水コハク酸の濃度が0.5%になるように無水
コハク酸/グリセリン懸濁液を添加し、ゲルを調製し
た。この場合X=0.38となる。その結果均一なゲル
が得られた。
S 0.90、1%水溶液粘度40mPa・sに代える以外
は、実施例1と同様にゲルを調製したところ、実施例1
と同様に均一なゲルが得られた。
マル酸に代える以外は、実施例1と同様にゲルを調製し
たところ、実施例1と同様に均一なゲルが得られた。
濁液を添加せずに、実施例1と同様にゲルを調製しよう
としたが、ゲル化せず流動状態を保ったままであった。
%になるように、無水コハク酸/グリセリン懸濁液を添
加する以外は、実施例1と同様にゲルを調製したが、十
分に酸性化されていないためゲル化せず流動状態を保っ
たままであった。
(以下「PANa」と略す)(ナカライテスク(株)製)5
%水溶液にアルミン酸ナトリウムをX値が0.30にな
るように溶解した後、無水コハク酸の濃度が0.5%に
なるように無水コハク酸/グリセリン30%懸濁液を添
加し、撹拌後静置し、ゲルを調製した。その結果均一な
ゲルが得られた。
たPANaとアルミン酸ナトリウムを含む水溶液を、無水コ
ハク酸/グリセリン懸濁液を添加することなく静置した
が、ゲル化は起こらなかった。
5mPa・sのCMC 4%水溶液をA液とする。水酸化ナト
リウム1.8%、硫酸アルミニウム水和物5.0%水溶
液をB液とする。このときB液中の水酸化ナトリウムの
濃度を変えることによりpHを調節した。A液にX値が
0.16となるようにB液を添加し、これをC液とす
る。このC液に無水コハク酸の濃度が1.0%になるよ
うに無水コハク酸/グリセリン30%懸濁液を添加し、
撹拌後1日静置し、ゲルを調製した。その結果均一なゲ
ルが得られた。
い以外は実施例5と同じ組成及び方法でゲルを調製しよ
うとしたが、A液とB液を混合した時点で即座にゲル化
し、不均一なゲルとなった。
水和物を硫酸アルミニウムアンモニウムに代えた以外
は、実施例5と同様にゲルを調製したところ、実施例5
と同様に均一なゲルが得られた。
0.70、1%粘度75mPa・sのCMC 4%水溶液をA
液とする。水酸化ナトリウム及び硫酸アルミニウム水和
物5.0%水溶液をB液とする。このときB液中の水酸
化ナトリウムの濃度を変えることによりpHを調節し
た。A液にX値が0.16となるようにB液を添加し、
これをC液とする。このC液に無水コハク酸の濃度が
1.0%になるように無水コハク酸/グリセリン30%
懸濁液を添加し、撹拌後1日静置し、ゲルを調製した。
その結果、実施例7〜10についてはいずれも均一なゲ
ルが得られた。一方比較例5については即座にゲル化
し、不均一なゲルとなった。
%になるように無水コハク酸/グリセリン懸濁液を添加
する以外は、実施例7と同様にゲルを調製したが、酸性
化後のpHが6よりも高くなったため、ゲル化せず流動
状態を保ったままであった。
%になるように無水コハク酸/グリセリン懸濁液を添加
する以外は、実施例10と同様にゲルを調製したが、酸
性化後のpHが3よりも低くなったため、即座にゲル化
し、不均一なゲルとなった。
し、以下の評価項目について評価した。
柱形のゲルを容器中で調製し、ゲル化開始から1日後の
ゲル強度を物性解析IPCシステム(形式IPC-134、飯尾電
機製)にて測定を行った。
瓶に酸性化直後の溶液を10g入れた。酸性化後10分
おきにスクリュー管瓶を1分間倒置し、溶液の流動が観
察されなくなった時間をゲル化時間とした。
し、ゲル調製から7日後に容器から取り出し、キムワイ
プでゲル表面の遊離水を拭き取り、その重量増分で評価
を行った。
るものは◎、良いものは○、やや劣るものは△、劣るも
のは×とした。
果を示す。表1及び表2から、本発明の製造方法を用い
れば、均一かつ離水の少ないゲルを調製することができ
ることが分る。また表2から、溶液のpHを調節すること
により、ゲル強度、ゲル化時間及びゲルの透明性を調節
できることが分る。
液をA液とする。水酸化ナトリウム3.4%、硫酸アル
ミニウム水和物9.4%水溶液をB液とする。A液にX
値が0.30となるようにB液を添加し、これをC液と
する。このC液に無水コハク酸の濃度が1.0%になる
ように無水コハク酸/グリセリン30%懸濁液を添加
し、撹拌後1日静置し、外観上均一なゲルを得た。
にしてゲルを調製しようとしたが、A液とB液を混合し
た時点で即座にゲル化して、外観上も明らかな不均一な
ゲルになった。
ルについて、下記の方法によりゲル強度の均一性を評価
した。実施例11のゲルを内径90mm、高さ20mmのシ
ャーレ中でゲル化させた。一方、比較例8の不均一ゲル
は、内径90mm、高さ20mmのシャーレ中に詰め、表面
を平らにならした。次に、ゲルをシャーレに入れた状態
で、ゲル強度の測定を15mm間隔の格子点20点につい
て行った。なお、測定装置は、物性解析IPCシステム
(テクスチャーアナライザー)(形式IPC-134、飯尾電
機製)を用いた。得られた測定値20個について、平均
値及び標準偏差を求めた。結果を表3に示す。
ルは比較例8のゲルに比べると、均一性が高かった。
強度に優れ、しかも離水の少なく、各用途に適した物性
のゲルが調整することができる。また工業的な製造にお
いてもゲル化速度のコントロールが可能なために各用途
での加工性が非常に良く、生産性も向上される。
Claims (15)
- 【請求項1】 必須成分として (A)1種以上のアニオン性水溶性高分子、 (B)アルミニウムイオン及び (C)有機酸を含有することを特徴とする水性ゲル。
- 【請求項2】 必須成分として (A)1種以上のアニオン性水溶性高分子、 (B)アルミニウムイオン及び (C)有機酸を含有し、pHが1〜6であることを特徴
とする水性ゲル。 - 【請求項3】 (A)成分が、カルボキシメチルセルロ
ース又はそのアルカリ金属塩である請求項1又は2記載
の水性ゲル。 - 【請求項4】 (A)成分が、カルボキシメチル基の置
換度が0.4〜2.5でかつ1重量%水溶液の粘度が1
0〜5000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース
又はそのアルカリ金属塩である請求項1、2又は3記載
の水性ゲル。 - 【請求項5】 (B)成分が、アルミン酸塩である請求
項1〜4のいずれか1記載の水性ゲル。 - 【請求項6】 (A)成分の含有量が1〜10重量%、
(B)成分の含有量がアルミニウム元素として0.1〜
5重量%、(C)成分の含有量が0.5〜3.0重量%
及び水の含有量が80〜97重量%である請求項1〜5
のいずれか1記載の水性ゲル。 - 【請求項7】 (B)成分中のアルミニウムのモル量と
(A)成分のアニオン基のモル当量との比Xの値が、
0.15〜0.5である請求項1〜6のいずれか1記載
の水性ゲル。 - 【請求項8】 (B)成分のアルミニウム元素と(C)
成分の有機酸とのモル比Yの値が、0.003〜50で
ある請求項1〜7のいずれか1記載の水性ゲル。 - 【請求項9】 テクスチャーアナライザーを用いて測定
したゲル強度が、20〜6000g/cm2である請求項
1〜8のいずれか1記載の水性ゲル。 - 【請求項10】 テクスチャーアナライザーを用いて、
直径90mmで高さ20mmの円柱状水性ゲルの20箇所の
ゲル強度を測定した場合において、得られるゲル強度値
の標準偏差がゲル強度の平均値に対して10%以下であ
る請求項1〜9のいずれか1記載の水性ゲル。 - 【請求項11】 必須成分として (A)1種以上のアニオン性水溶性高分子及び (B)アルミニウムを含む無機塩を含む水溶液と、 (C)有機酸又は無機酸を混合して、ゲルを生成させる
ことを特徴とする水性ゲルの製造方法。 - 【請求項12】 必須成分として (A)1種以上のアニオン性水溶性高分子及び (B)アルミニウムを含む無機塩を含むpHが6〜13
の水溶液と、 (C)有機酸又は無機酸を混合して、pHを1〜6にす
ることによりゲルを生成させることを特徴とする水性ゲ
ルの製造方法。 - 【請求項13】 (A)及び(B)成分を含む溶液のp
Hを6〜10の範囲で調節することにより、ゲル化時間
を調節する請求項11又は12記載の水性ゲルの製造方
法。 - 【請求項14】 (A)及び(B)成分を含む溶液のp
Hを10〜13の範囲で調節することにより、透明性に
優れた水性ゲルを得る請求項11又は12記載の水性ゲ
ルの製造方法。 - 【請求項15】 (C)成分添加後のpHが3.0〜
6.0である請求項11〜14のいずれか1記載の水性
ゲルの製造方法。
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---|---|---|---|
JP11086398A JP4024922B2 (ja) | 1997-04-23 | 1998-04-21 | 水性ゲル及びその製造方法 |
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JP31169797 | 1997-11-13 | ||
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JP9-105848 | 1997-11-13 | ||
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