JPH111617A - 室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 - Google Patents
室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法Info
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- JPH111617A JPH111617A JP9173204A JP17320497A JPH111617A JP H111617 A JPH111617 A JP H111617A JP 9173204 A JP9173204 A JP 9173204A JP 17320497 A JP17320497 A JP 17320497A JP H111617 A JPH111617 A JP H111617A
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
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- Organic Chemistry (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 架橋可能なオルガノポリシロキサンオイ
ルと無機質充填剤とを混合し、流動性を有するシリコー
ンゴムコンパウンドを製造する第１工程と、このシリコ
ーンゴムコンパウンドを下部に真空抜き出しポンプの付
いた減圧状態にされたタンクに供給し、連続的に脱気し
た後、このシリコーンゴムコンパウンドにチキソコント
ロール剤を添加混合する第２工程と、上記シリコーンゴ
ムコンパウンドに架橋剤を添加混合し、脱ガスする第３
工程とを含むことを特徴とする室温硬化性シリコーンゴ
ム組成物の連続的製造方法。 【効果】 本発明によれば、特にノンサグ性を有する室
温硬化性シリコーンゴム組成物を効率よく連続的に得る
ことができ、得られた組成物は使用時の作業性に優れて
いるものである。
ルと無機質充填剤とを混合し、流動性を有するシリコー
ンゴムコンパウンドを製造する第１工程と、このシリコ
ーンゴムコンパウンドを下部に真空抜き出しポンプの付
いた減圧状態にされたタンクに供給し、連続的に脱気し
た後、このシリコーンゴムコンパウンドにチキソコント
ロール剤を添加混合する第２工程と、上記シリコーンゴ
ムコンパウンドに架橋剤を添加混合し、脱ガスする第３
工程とを含むことを特徴とする室温硬化性シリコーンゴ
ム組成物の連続的製造方法。 【効果】 本発明によれば、特にノンサグ性を有する室
温硬化性シリコーンゴム組成物を効率よく連続的に得る
ことができ、得られた組成物は使用時の作業性に優れて
いるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、室温硬化性（ＲＴ
Ｖ）シリコーンゴム組成物、特に１液型ＲＴＶシリコー
ンゴム組成物の連続的な製造方法に関する。
Ｖ）シリコーンゴム組成物、特に１液型ＲＴＶシリコー
ンゴム組成物の連続的な製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ＲＴＶシリコーンゴム組成物の連続的製造方法として、
ピルグリムステップニーダーを用いる方法が米国特許第
４，７３７，５６１号公報で提案されている。この方法
は、第１工程でオルガノポリシロキサンオイルとフィラ
ー（無機質充填剤）等を密閉ミキサーで混合してシリコ
ーンゴムコンパウンドを製造し、第２工程でバックステ
ップを伴う振動型ミキサーでシリコーンゴムコンパウン
ドと残りの原料を均一化して、脱ガスするものである。
ＲＴＶシリコーンゴム組成物の連続的製造方法として、
ピルグリムステップニーダーを用いる方法が米国特許第
４，７３７，５６１号公報で提案されている。この方法
は、第１工程でオルガノポリシロキサンオイルとフィラ
ー（無機質充填剤）等を密閉ミキサーで混合してシリコ
ーンゴムコンパウンドを製造し、第２工程でバックステ
ップを伴う振動型ミキサーでシリコーンゴムコンパウン
ドと残りの原料を均一化して、脱ガスするものである。
【０００３】しかし、この方法は、第２工程でゲル化が
進行し、製造機械に付着するため、機械を頻繁に解体清
掃を行う必要があり、生産性を大きく低下させる等の問
題があった。
進行し、製造機械に付着するため、機械を頻繁に解体清
掃を行う必要があり、生産性を大きく低下させる等の問
題があった。
【０００４】本発明は上記従来の問題点を解決し、架橋
可能な特にノンサグ性を有する室温硬化性シリコーンゴ
ム組成物の連続生産性を従来よりも向上させ、更に、容
器（カートリッジ、チューブ等）に充填された製品の使
用時の作業性（特に吐出性、糸切れ性）を改良すること
ができる室温硬化性シリコーンゴム組成物の製造方法を
提供することを目的とする。
可能な特にノンサグ性を有する室温硬化性シリコーンゴ
ム組成物の連続生産性を従来よりも向上させ、更に、容
器（カートリッジ、チューブ等）に充填された製品の使
用時の作業性（特に吐出性、糸切れ性）を改良すること
ができる室温硬化性シリコーンゴム組成物の製造方法を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明は、上記目的を達成するため、架橋可能なオルガノ
ポリシロキサンオイルと無機質充填剤とを混合し、流動
性を有するシリコーンゴムコンパウンドを製造する第１
工程と、このシリコーンゴムコンパウンドを下部に真空
抜き出しポンプの付いた減圧状態にされたタンクに供給
し、連続的に脱気した後、このシリコーンゴムコンパウ
ンドにチキソコントロール剤を添加混合する第２工程
と、上記シリコーンゴムコンパウンドに架橋剤を添加混
合し、脱ガスする第３工程とを含むことを特徴とする室
温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法を提供
する。
発明は、上記目的を達成するため、架橋可能なオルガノ
ポリシロキサンオイルと無機質充填剤とを混合し、流動
性を有するシリコーンゴムコンパウンドを製造する第１
工程と、このシリコーンゴムコンパウンドを下部に真空
抜き出しポンプの付いた減圧状態にされたタンクに供給
し、連続的に脱気した後、このシリコーンゴムコンパウ
ンドにチキソコントロール剤を添加混合する第２工程
と、上記シリコーンゴムコンパウンドに架橋剤を添加混
合し、脱ガスする第３工程とを含むことを特徴とする室
温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法を提供
する。
【０００６】この場合、第１工程で流動性を有するコン
パウンドを製造し、第２工程でチキソコントロール剤を
配合し、静的又は動的混合装置にてコンパウンドと均一
化することにより、流れ性のないコンパウンドとするこ
とができると共に、第１工程のミキサーでの充填剤の分
散処理能力を高めることができる。また、コンパウンド
を脱気することで、第３工程で添加される硬化成分によ
る混合機内でのゲル化進行を抑え、製品中への異物混入
を防止できる。更に、第３工程で最初に高速で連続的に
混合が可能な１軸以上の混合機で架橋剤、必要により縮
合触媒等を加えてコンパウンドと均一化し、次いで所定
時間以上の滞留が可能な混合容積をもつ混合機又は撹拌
機付きタンクにて再混合と脱気を行うことにより、使用
時の作業性、特に吐出性、糸切れ性に優れた製品を効率
よく連続的に得ることができるものである。
パウンドを製造し、第２工程でチキソコントロール剤を
配合し、静的又は動的混合装置にてコンパウンドと均一
化することにより、流れ性のないコンパウンドとするこ
とができると共に、第１工程のミキサーでの充填剤の分
散処理能力を高めることができる。また、コンパウンド
を脱気することで、第３工程で添加される硬化成分によ
る混合機内でのゲル化進行を抑え、製品中への異物混入
を防止できる。更に、第３工程で最初に高速で連続的に
混合が可能な１軸以上の混合機で架橋剤、必要により縮
合触媒等を加えてコンパウンドと均一化し、次いで所定
時間以上の滞留が可能な混合容積をもつ混合機又は撹拌
機付きタンクにて再混合と脱気を行うことにより、使用
時の作業性、特に吐出性、糸切れ性に優れた製品を効率
よく連続的に得ることができるものである。
【０００７】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造
方法において、オルガノポリシロキサンオイル（ベース
オイル）としては、α，ω−ジヒドロキシオルガノポリ
シロキサンに代表される末端、好ましくは両末端にＯＨ
基を有するジオルガノポリシロキサンが挙げられ、特に
下記一般式（１）で示されるものが用いられる。
本発明の室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造
方法において、オルガノポリシロキサンオイル（ベース
オイル）としては、α，ω−ジヒドロキシオルガノポリ
シロキサンに代表される末端、好ましくは両末端にＯＨ
基を有するジオルガノポリシロキサンが挙げられ、特に
下記一般式（１）で示されるものが用いられる。
【０００８】
【化１】 （式中、Ｒは炭素数１〜１８、特に１〜６の非置換又は
置換一価炭化水素基で、各Ｒは互いに同一でも異なって
いてもよい。ｎはこのオルガノポリシロキサンの粘度を
２５℃において１０〜１００万ｃｓ、特に５００〜１０
万ｃｓにする数である。）
置換一価炭化水素基で、各Ｒは互いに同一でも異なって
いてもよい。ｎはこのオルガノポリシロキサンの粘度を
２５℃において１０〜１００万ｃｓ、特に５００〜１０
万ｃｓにする数である。）
【０００９】なお、Ｒとしては、メチル、エチル、プロ
ピル、ブチル、ヘキシル等のアルキル基、シクロヘキシ
ル等のシクロアルキル基、ビニル、アリル、プロペニ
ル、ブテニル等のアルケニル基、フェニル、トリル、ナ
フチル等のアリール基、ベンジル等のアラルキル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素、フッ素等
のハロゲン原子で置換した３，３，３−トリフロロプロ
ピル基等を挙げることができる。
ピル、ブチル、ヘキシル等のアルキル基、シクロヘキシ
ル等のシクロアルキル基、ビニル、アリル、プロペニ
ル、ブテニル等のアルケニル基、フェニル、トリル、ナ
フチル等のアリール基、ベンジル等のアラルキル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素、フッ素等
のハロゲン原子で置換した３，３，３−トリフロロプロ
ピル基等を挙げることができる。
【００１０】上記オルガノポリシロキサンオイルは、２
５℃において粘度が１０〜１００万ｃｓの範囲のものが
よい。粘度が高すぎるとベースが硬くなり機械への負荷
が大きくなるため好ましくなく、粘度が低すぎると仕上
がったシロキサンベースの物性が悪くなるので好ましく
ない。特には、室温（２５℃）での粘度が５００〜１０
万ｃｓの範囲が好ましい。
５℃において粘度が１０〜１００万ｃｓの範囲のものが
よい。粘度が高すぎるとベースが硬くなり機械への負荷
が大きくなるため好ましくなく、粘度が低すぎると仕上
がったシロキサンベースの物性が悪くなるので好ましく
ない。特には、室温（２５℃）での粘度が５００〜１０
万ｃｓの範囲が好ましい。
【００１１】本発明の組成物には、無機質充填剤が配合
される。無機質充填剤としては、シリカや炭酸カルシウ
ムなどが用いられる。
される。無機質充填剤としては、シリカや炭酸カルシウ
ムなどが用いられる。
【００１２】シリカとしては、湿式シリカ、乾式シリカ
等が挙げられ、これは無処理であっても、シランカップ
リング剤等で表面処理されたものであってもよいが、処
理シリカを使用する方がトータルコストと物性から好ま
しい。シリカの比表面積は、４０ｍ2／ｇ以上が好まし
く、この比表面積より小さいと組成物にした際、スラン
プを生じたり、引張り・引き裂き等の物性が悪くなる場
合が生じる。シリカの配合量は上記ベースオイル１００
部（重量部、以下同じ）に対し５〜３０部であることが
好ましい。５部より少ないとスランプ等を発生したり、
引張り・引き裂き等の物性が悪くなる場合があり、３０
部より多くなると機械への負荷や後工程での相溶性が悪
くなる場合がある。
等が挙げられ、これは無処理であっても、シランカップ
リング剤等で表面処理されたものであってもよいが、処
理シリカを使用する方がトータルコストと物性から好ま
しい。シリカの比表面積は、４０ｍ2／ｇ以上が好まし
く、この比表面積より小さいと組成物にした際、スラン
プを生じたり、引張り・引き裂き等の物性が悪くなる場
合が生じる。シリカの配合量は上記ベースオイル１００
部（重量部、以下同じ）に対し５〜３０部であることが
好ましい。５部より少ないとスランプ等を発生したり、
引張り・引き裂き等の物性が悪くなる場合があり、３０
部より多くなると機械への負荷や後工程での相溶性が悪
くなる場合がある。
【００１３】炭酸カルシウムとしては、平均粒子径が
０．０１〜０．２μｍ、比表面積は大きい方が好まし
く、１０ｍ2／ｇ以上であれば使用できるが、更に好ま
しくは２５ｍ2／ｇ以上である。
０．０１〜０．２μｍ、比表面積は大きい方が好まし
く、１０ｍ2／ｇ以上であれば使用できるが、更に好ま
しくは２５ｍ2／ｇ以上である。
【００１４】上記炭酸カルシウムとしては、特にステア
リン酸等の炭素数１１以上の飽和脂肪酸、リノール酸等
の炭素数１１以上の不飽和脂肪酸、ロジン酸等の樹脂酸
に代表される処理剤で処理されたコロイダル炭酸カルシ
ウムを使用すると耐温水性、耐熱性、耐久性等が優れる
ため好ましい。
リン酸等の炭素数１１以上の飽和脂肪酸、リノール酸等
の炭素数１１以上の不飽和脂肪酸、ロジン酸等の樹脂酸
に代表される処理剤で処理されたコロイダル炭酸カルシ
ウムを使用すると耐温水性、耐熱性、耐久性等が優れる
ため好ましい。
【００１５】処理剤量としては、炭酸カルシウム原体の
重量に対して１．５％以上が好ましく、より好ましくは
吐出性等の理由から２．０％以上１０％以下処理されて
いるものが好ましい。
重量に対して１．５％以上が好ましく、より好ましくは
吐出性等の理由から２．０％以上１０％以下処理されて
いるものが好ましい。
【００１６】上記炭酸カルシウムの添加量は、ベースオ
イル１００部に対して２０〜１２０部であることが好ま
しい。添加量が少ないとスランプの発生と引張り・引き
裂き・耐久性が悪くなる場合があり、多すぎるとベース
コンパウンドが硬くなり機械への負荷や後工程の添加で
問題が生じるおそれがある。
イル１００部に対して２０〜１２０部であることが好ま
しい。添加量が少ないとスランプの発生と引張り・引き
裂き・耐久性が悪くなる場合があり、多すぎるとベース
コンパウンドが硬くなり機械への負荷や後工程の添加で
問題が生じるおそれがある。
【００１７】本発明の組成物には、更にチキソコントロ
ール剤、架橋剤、必要により縮合触媒、接着助剤、吐出
向上剤などが添加される。
ール剤、架橋剤、必要により縮合触媒、接着助剤、吐出
向上剤などが添加される。
【００１８】チキソコントロール剤としては、エチレン
オキシド（ＥＯ）、プロピレンオキシド（ＰＯ）に代表
されるポリエーテル、カチオン系、アニオン系に代表さ
れる界面活性剤又はそれらの反応物、−ＯＨ基を有する
フィラー等から選択されるが、コスト等の理由から、Ｅ
ＯもしくはＰＯのポリエーテルが好ましい。具体的に
は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、トリエチレングリコール等を挙げることができる。
これらのチキソコントロール剤は、その添加量が少なす
ぎるとチキソコントロールに効果がなく、多すぎると吐
出性が低下したり接着力が低下したり、更に経時でのブ
リードアウトが生じるため、添加量としてはベースオイ
ル１００部に対し０．００５〜５部が好ましい。
オキシド（ＥＯ）、プロピレンオキシド（ＰＯ）に代表
されるポリエーテル、カチオン系、アニオン系に代表さ
れる界面活性剤又はそれらの反応物、−ＯＨ基を有する
フィラー等から選択されるが、コスト等の理由から、Ｅ
ＯもしくはＰＯのポリエーテルが好ましい。具体的に
は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、トリエチレングリコール等を挙げることができる。
これらのチキソコントロール剤は、その添加量が少なす
ぎるとチキソコントロールに効果がなく、多すぎると吐
出性が低下したり接着力が低下したり、更に経時でのブ
リードアウトが生じるため、添加量としてはベースオイ
ル１００部に対し０．００５〜５部が好ましい。
【００１９】架橋剤としては、加水分解性基を２個以上
有する有機珪素化合物又はその部分加水分解物であれば
よい。この加水分解性基の数は、２個以上であればよ
く、用途によって加水分解性基の数をコントロールす
る。加水分解性基としてはアルコキシ基、アセトキシ
基、オキシム基、プロペノキシ基等が挙げられ、この架
橋剤としては、メチルトリアルコキシシラン、メチルト
リアセトキシシラン、メチルエチルケトオキシムシラ
ン、トリイソプロペノキシシラン等を例示することがで
きる。架橋剤の添加量としては、少なすぎると製造中の
ゲル化、保存中にゲル化が起こり好ましくなく、多すぎ
るとスランプが出たり、硬化物が脆くなるため好ましく
なく、このような点から添加量としてはベースオイル１
００部に対し２〜２０部が好ましい。
有する有機珪素化合物又はその部分加水分解物であれば
よい。この加水分解性基の数は、２個以上であればよ
く、用途によって加水分解性基の数をコントロールす
る。加水分解性基としてはアルコキシ基、アセトキシ
基、オキシム基、プロペノキシ基等が挙げられ、この架
橋剤としては、メチルトリアルコキシシラン、メチルト
リアセトキシシラン、メチルエチルケトオキシムシラ
ン、トリイソプロペノキシシラン等を例示することがで
きる。架橋剤の添加量としては、少なすぎると製造中の
ゲル化、保存中にゲル化が起こり好ましくなく、多すぎ
るとスランプが出たり、硬化物が脆くなるため好ましく
なく、このような点から添加量としてはベースオイル１
００部に対し２〜２０部が好ましい。
【００２０】縮合触媒は入れても入れなくてもよいが、
入れる場合チタンアルコキシド、錫キレート、ジルコニ
ウムアルコキサイド等に代表される金属のアルコキサイ
ドや、その他縮合反応を促進するものであれば何れでも
よい。添加量としてはベースオイル１００部に対し０〜
１０部が好ましい。
入れる場合チタンアルコキシド、錫キレート、ジルコニ
ウムアルコキサイド等に代表される金属のアルコキサイ
ドや、その他縮合反応を促進するものであれば何れでも
よい。添加量としてはベースオイル１００部に対し０〜
１０部が好ましい。
【００２１】接着助剤の添加も任意であり、マスキング
用途である場合は入れなくてもよいが、得られた組成物
を接着剤として使用する場合、アミノシラン、エポキシ
シラン、アミドシラン、含ハロゲン化合物、エステル化
合物、酸無水物等、一般に使用されている接着助剤を添
加し得る。添加量としてはベースオイル１００部に対し
０〜１０部が好ましい。
用途である場合は入れなくてもよいが、得られた組成物
を接着剤として使用する場合、アミノシラン、エポキシ
シラン、アミドシラン、含ハロゲン化合物、エステル化
合物、酸無水物等、一般に使用されている接着助剤を添
加し得る。添加量としてはベースオイル１００部に対し
０〜１０部が好ましい。
【００２２】本発明の組成物には、吐出向上剤を必要に
応じて添加してもよい。吐出向上剤としては、基本的に
粘度の低い非反応性オルガノポリシロキサン（２５℃に
おける粘度１〜５０００ｃｓ）や粘度の低い反応性オル
ガノシロキサン、非シロキサンのオイル（流動パラフィ
ンやその他のオレフィン系炭化水素等）、非補強性フィ
ラー（中空ガラスビーズ、マイカ、タルク、プラスチッ
クビーズ等）などが挙げられる。また、その他の添加剤
として、着色のための顔料、防かび剤、難燃剤、変色防
止剤、紫外線吸収剤、防錆剤、増量オイル（非シリコー
ン化合物）等を必要に応じて添加してもよい。
応じて添加してもよい。吐出向上剤としては、基本的に
粘度の低い非反応性オルガノポリシロキサン（２５℃に
おける粘度１〜５０００ｃｓ）や粘度の低い反応性オル
ガノシロキサン、非シロキサンのオイル（流動パラフィ
ンやその他のオレフィン系炭化水素等）、非補強性フィ
ラー（中空ガラスビーズ、マイカ、タルク、プラスチッ
クビーズ等）などが挙げられる。また、その他の添加剤
として、着色のための顔料、防かび剤、難燃剤、変色防
止剤、紫外線吸収剤、防錆剤、増量オイル（非シリコー
ン化合物）等を必要に応じて添加してもよい。
【００２３】本発明においては、上記のような成分を用
いて室温硬化性シリコーンゴム組成物、特にノンサグ性
を有する１液型室温硬化性シリコーンゴム組成物を連続
的に製造するものであるが、まず第１工程として、上記
ベースオイル及び無機質充填剤を混合し、流動性を有す
るシリコーンゴムコンパウンドを製造する。この場合、
この第１工程で任意成分を配合することができるが、混
合することでコンパウンドの流動性がなくなるような助
剤等を入れることはミキサーの負荷・発熱及び混合機か
らの排出上好ましくなく、このような点から少なくとも
チキソコントロール剤、架橋剤、縮合触媒は配合しな
い。
いて室温硬化性シリコーンゴム組成物、特にノンサグ性
を有する１液型室温硬化性シリコーンゴム組成物を連続
的に製造するものであるが、まず第１工程として、上記
ベースオイル及び無機質充填剤を混合し、流動性を有す
るシリコーンゴムコンパウンドを製造する。この場合、
この第１工程で任意成分を配合することができるが、混
合することでコンパウンドの流動性がなくなるような助
剤等を入れることはミキサーの負荷・発熱及び混合機か
らの排出上好ましくなく、このような点から少なくとも
チキソコントロール剤、架橋剤、縮合触媒は配合しな
い。
【００２４】上記ベースオイルと充填剤等との混合に
は、図１に示すように、連続ミキサー１を用いて均一化
するもので、第１工程に使用されるミキサーとしては１
軸の高速回転ミキサー、特にフロージェットミキサー、
ヘンシェルミキサーなどを挙げることができる。なお、
フロージェットミキサーとしては、型式ＭＷ−Ｆ−３０
０Ｓ，（株）粉研パウテックス製のものを使用すること
ができ、回転数２００〜１２００ｒｐｍ、望ましくは３
００〜１０００ｒｐｍで連続運転されているところに、
ベースオイル、必要によっては吐出向上剤を図の２及び
４で供給し、同時に充填剤を図の３より定量供給する。
この場合、ミキサーの回転数は高すぎると、動力負荷が
オーバーすると共に、撹拌熱が上昇し、具体的には８０
℃を超えると次工程以降の架橋剤、縮合触媒等の添加時
にゲル発生が問題となり、一方回転数が低すぎるとオイ
ルと充填剤の均一な混合ができなくなる。従って、ミキ
サー内は８０℃以下、特に６０℃以下に保持することが
推奨される。また、ミキサー内の充満率は吐出口の圧力
でコントロールし、５〜５０％、望ましくは１０〜３０
％に制御する。充満率が高すぎると動力負荷がオーバー
すると共に、撹拌熱の上昇を伴い、低すぎると吐出口か
らオイル、充填剤がショートパスし均一混合ができな
い。従って、回転数、充満率が均一なコンパウンドを生
成する適切な一定条件下でより生産性を上げるには得ら
れるコンパウンドの粘性ができるだけ低い方がよく、こ
のため第１工程で得られるコンパウンドの粘度は、２５
℃において１００〜５０００ｃｐ、特に５００〜３００
０ｃｐであることが好ましい。
は、図１に示すように、連続ミキサー１を用いて均一化
するもので、第１工程に使用されるミキサーとしては１
軸の高速回転ミキサー、特にフロージェットミキサー、
ヘンシェルミキサーなどを挙げることができる。なお、
フロージェットミキサーとしては、型式ＭＷ−Ｆ−３０
０Ｓ，（株）粉研パウテックス製のものを使用すること
ができ、回転数２００〜１２００ｒｐｍ、望ましくは３
００〜１０００ｒｐｍで連続運転されているところに、
ベースオイル、必要によっては吐出向上剤を図の２及び
４で供給し、同時に充填剤を図の３より定量供給する。
この場合、ミキサーの回転数は高すぎると、動力負荷が
オーバーすると共に、撹拌熱が上昇し、具体的には８０
℃を超えると次工程以降の架橋剤、縮合触媒等の添加時
にゲル発生が問題となり、一方回転数が低すぎるとオイ
ルと充填剤の均一な混合ができなくなる。従って、ミキ
サー内は８０℃以下、特に６０℃以下に保持することが
推奨される。また、ミキサー内の充満率は吐出口の圧力
でコントロールし、５〜５０％、望ましくは１０〜３０
％に制御する。充満率が高すぎると動力負荷がオーバー
すると共に、撹拌熱の上昇を伴い、低すぎると吐出口か
らオイル、充填剤がショートパスし均一混合ができな
い。従って、回転数、充満率が均一なコンパウンドを生
成する適切な一定条件下でより生産性を上げるには得ら
れるコンパウンドの粘性ができるだけ低い方がよく、こ
のため第１工程で得られるコンパウンドの粘度は、２５
℃において１００〜５０００ｃｐ、特に５００〜３００
０ｃｐであることが好ましい。
【００２５】第２工程は、上記シリコーンゴムコンパウ
ンドを下部に真空抜き出しポンプの付いた減圧状態にさ
れたタンクに供給し、連続的に脱気するステップと、こ
の脱気されたコンパウンドにチキソコントロール剤を添
加するステップとを含む。この第２工程で流動性を制御
する助剤（チキソコントロール剤）を供給し、静的又は
動的混合装置にてコンパウンドと均一化することで目的
とする流れ性のないコンパウンドとすることができると
共に、第１工程のミキサーでの充填剤の分散処理能力を
高めることができる。また、コンパウンドを脱気するこ
とで、第３工程で添加される硬化成分による混合機内で
のゲル化進行を抑え、製品中への異物混入を防止でき
る。
ンドを下部に真空抜き出しポンプの付いた減圧状態にさ
れたタンクに供給し、連続的に脱気するステップと、こ
の脱気されたコンパウンドにチキソコントロール剤を添
加するステップとを含む。この第２工程で流動性を制御
する助剤（チキソコントロール剤）を供給し、静的又は
動的混合装置にてコンパウンドと均一化することで目的
とする流れ性のないコンパウンドとすることができると
共に、第１工程のミキサーでの充填剤の分散処理能力を
高めることができる。また、コンパウンドを脱気するこ
とで、第３工程で添加される硬化成分による混合機内で
のゲル化進行を抑え、製品中への異物混入を防止でき
る。
【００２６】第２工程では、上記コンパウンドは、図１
に示すように、１００Ｔｏｒｒ以下に真空ポンプ７で減
圧された容積２０Ｌ以上のタンク６へ、ポンプ５（吐出
圧が５ｋｇ／ｃｍ2ゲージ以上のギヤー式又はその他の
型式で温度１０〜８０℃、粘度１００〜５０００ポイズ
の流体を安定して供給可能なタイプ）で上部から供給し
得る。このとき、孔径２〜２０ｍｍの多数の孔を有する
目皿を用いると、効率的な脱気ができる。また、タンク
６は、タンク内の液レベルを制御するためレベル計又は
ロードセルを取り付けてあり、下部に設置した真空抜き
出しポンプ８（（ギヤ式型ＳＢＬＶ，島津製作所（株）
等）で次のスタティックミキサー９（スルーザー型式Ｓ
ＭＸ，住友重機械工業（株）等）に供給すると共に、同
時にチキソコントロール剤を図の１０より供給し、均一
化する。なお、このスタティックミキサーの代わりに１
軸又は２軸の密閉式混合機を用いることもできる。但
し、先に述べた理由から液温を８０℃以下にする必要が
ある。
に示すように、１００Ｔｏｒｒ以下に真空ポンプ７で減
圧された容積２０Ｌ以上のタンク６へ、ポンプ５（吐出
圧が５ｋｇ／ｃｍ2ゲージ以上のギヤー式又はその他の
型式で温度１０〜８０℃、粘度１００〜５０００ポイズ
の流体を安定して供給可能なタイプ）で上部から供給し
得る。このとき、孔径２〜２０ｍｍの多数の孔を有する
目皿を用いると、効率的な脱気ができる。また、タンク
６は、タンク内の液レベルを制御するためレベル計又は
ロードセルを取り付けてあり、下部に設置した真空抜き
出しポンプ８（（ギヤ式型ＳＢＬＶ，島津製作所（株）
等）で次のスタティックミキサー９（スルーザー型式Ｓ
ＭＸ，住友重機械工業（株）等）に供給すると共に、同
時にチキソコントロール剤を図の１０より供給し、均一
化する。なお、このスタティックミキサーの代わりに１
軸又は２軸の密閉式混合機を用いることもできる。但
し、先に述べた理由から液温を８０℃以下にする必要が
ある。
【００２７】第３工程では、上記脱気され、チキソコン
トロール剤が添加されたシリコーンゴムコンパウンドに
架橋剤、及び必要により縮合触媒、上記第１、第２工程
で添加されなかった所用の助剤を添加混合し、次いで脱
ガスする。具体的には、図１に示すように、第３工程で
まず高速で連続的に混合が可能な１軸以上の混合機１１
に、第２工程までに添加されなかった架橋剤１２や触媒
並びに場合によっては使用される助剤を供給し、かつコ
ンパウンドと均一化し、引き続き所定の時間以上の滞留
が可能な混合容積をもつ混合機又は撹拌機付きタンク１
３にて再混合と脱気を行う。
トロール剤が添加されたシリコーンゴムコンパウンドに
架橋剤、及び必要により縮合触媒、上記第１、第２工程
で添加されなかった所用の助剤を添加混合し、次いで脱
ガスする。具体的には、図１に示すように、第３工程で
まず高速で連続的に混合が可能な１軸以上の混合機１１
に、第２工程までに添加されなかった架橋剤１２や触媒
並びに場合によっては使用される助剤を供給し、かつコ
ンパウンドと均一化し、引き続き所定の時間以上の滞留
が可能な混合容積をもつ混合機又は撹拌機付きタンク１
３にて再混合と脱気を行う。
【００２８】第３工程で使用可能な装置としては、最初
の段は２軸の密閉型パドル又はスクリュータイプの混練
機又は押出し機で、ＫＲＣニーダー（（株）栗本鉄工
所）、ＴＥＭ（（株）東芝機械）、ＳＣＲ（三菱重工
（株））、あるいは１軸の高速剪断ミキサーであるパイ
プラインホモミキサー（特殊機化工業（株））、ＩＫＭ
（（株）井上製作所）等が採用される。上記混合機１１
として＃２型のＫＲＣニーダーを用いた場合、回転数は
１００〜４００ｒｐｍで運転される中に、先のベースコ
ンパウンドと第１、第２工程で添加されなかった必要な
原料を供給し、均一混合する。ミキサーは水冷ジャケッ
トを有し、撹拌熱を効率的に除去する。当ミキサーでの
滞留時間は生産スピードをコントロールすることで可変
であるが、より生産性を高くするには短時間で通過させ
る必要がある。この場合、ベースオイルと添加剤の均一
混合に要する滞留時間を３０秒とすると、製造した脱気
後の製品をカートリッジに充填し、吐出しようとした場
合、硬くて作業性が悪い。一方滞留時間を１５０秒にし
た場合では良好な吐出性を得ることができる。そこで、
製品の特性（吐出性）と生産性を満足させるため、滞留
時間が２分以上の容積を有する混合機１３（信越エンジ
ニアリング（株）、１軸でアンカー型撹拌羽根を有し、
回転数５０ｒｐｍ、有効容積１０Ｌ）を通すと、高い生
産性で良好な製品特性を得ることができる。ライン中に
こうした混合機を入れる代わりに、最終製品の脱気タン
クで同様な撹拌と滞留時間をとった場合も吐出性が改善
される。
の段は２軸の密閉型パドル又はスクリュータイプの混練
機又は押出し機で、ＫＲＣニーダー（（株）栗本鉄工
所）、ＴＥＭ（（株）東芝機械）、ＳＣＲ（三菱重工
（株））、あるいは１軸の高速剪断ミキサーであるパイ
プラインホモミキサー（特殊機化工業（株））、ＩＫＭ
（（株）井上製作所）等が採用される。上記混合機１１
として＃２型のＫＲＣニーダーを用いた場合、回転数は
１００〜４００ｒｐｍで運転される中に、先のベースコ
ンパウンドと第１、第２工程で添加されなかった必要な
原料を供給し、均一混合する。ミキサーは水冷ジャケッ
トを有し、撹拌熱を効率的に除去する。当ミキサーでの
滞留時間は生産スピードをコントロールすることで可変
であるが、より生産性を高くするには短時間で通過させ
る必要がある。この場合、ベースオイルと添加剤の均一
混合に要する滞留時間を３０秒とすると、製造した脱気
後の製品をカートリッジに充填し、吐出しようとした場
合、硬くて作業性が悪い。一方滞留時間を１５０秒にし
た場合では良好な吐出性を得ることができる。そこで、
製品の特性（吐出性）と生産性を満足させるため、滞留
時間が２分以上の容積を有する混合機１３（信越エンジ
ニアリング（株）、１軸でアンカー型撹拌羽根を有し、
回転数５０ｒｐｍ、有効容積１０Ｌ）を通すと、高い生
産性で良好な製品特性を得ることができる。ライン中に
こうした混合機を入れる代わりに、最終製品の脱気タン
クで同様な撹拌と滞留時間をとった場合も吐出性が改善
される。
【００２９】従って、第３工程において、上記のような
混合機１１で２０〜３６０秒、特に３０〜１５０秒で通
過させると共に、混合機又は撹拌機付きタンク１３にて
１分以上、特に混合機の場合には１〜１０分滞留させる
ことが好ましい。
混合機１１で２０〜３６０秒、特に３０〜１５０秒で通
過させると共に、混合機又は撹拌機付きタンク１３にて
１分以上、特に混合機の場合には１〜１０分滞留させる
ことが好ましい。
【００３０】また、第３工程において、混合機又は撹拌
機付きタンク１３は、運転中止中に窒素シールしておく
ことが、運転再開後、得られる組成物の特性をその再開
直後から良好に維持し得る点から好ましい。
機付きタンク１３は、運転中止中に窒素シールしておく
ことが、運転再開後、得られる組成物の特性をその再開
直後から良好に維持し得る点から好ましい。
【００３１】以上のようにして得られたシリコーンゴム
組成物は、建築用、電気電子用、サニタリー分野、輸送
機、車のエンジン周り等の接着剤、穴埋め剤、ポッティ
ング剤、防水シール等として利用される。
組成物は、建築用、電気電子用、サニタリー分野、輸送
機、車のエンジン周り等の接着剤、穴埋め剤、ポッティ
ング剤、防水シール等として利用される。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
【００３３】〔実施例１〕図１に示したラインにおい
て、フロージェットミキサーを９００ｒｐｍ、ＫＲＣニ
ーダーを４００ｒｐｍで運転した。まず、２５℃で２０
０００ｃｓのα，ω−ジヒドロキシオルガノポリシロキ
サンを７５ｋｇ／ｈｒ、疎水性シリカ（ＢＥＴ比表面積
１２０ｍ2／ｇ）を９．５ｋｇ／ｈｒで第１工程のフロ
ージェットミキサーに供給し、コンパウンドを製造し
た。これを脱泡タンクで脱気した後、第２工程のスタテ
ィックミキサーに導入すると共に、これにポリエーテル
０．５ｋｇ／ｈｒで供給し、次いで第３工程のＫＲＣニ
ーダーでメチルトリアセトキシシランと有機スズを主体
とする硬化剤を７．０ｋｇ／ｈｒで供給し、アフターミ
キサー（信越エンジニアリング（株）、１軸でアンカー
型撹拌羽根を有し、回転数５０ｒｐｍ）で脱ガスする方
法により、２時間連続運転を行った。このときのフロー
ジェットミキサーの負荷動力は２．３ｋＷで、最終製品
の温度は４８℃であった。
て、フロージェットミキサーを９００ｒｐｍ、ＫＲＣニ
ーダーを４００ｒｐｍで運転した。まず、２５℃で２０
０００ｃｓのα，ω−ジヒドロキシオルガノポリシロキ
サンを７５ｋｇ／ｈｒ、疎水性シリカ（ＢＥＴ比表面積
１２０ｍ2／ｇ）を９．５ｋｇ／ｈｒで第１工程のフロ
ージェットミキサーに供給し、コンパウンドを製造し
た。これを脱泡タンクで脱気した後、第２工程のスタテ
ィックミキサーに導入すると共に、これにポリエーテル
０．５ｋｇ／ｈｒで供給し、次いで第３工程のＫＲＣニ
ーダーでメチルトリアセトキシシランと有機スズを主体
とする硬化剤を７．０ｋｇ／ｈｒで供給し、アフターミ
キサー（信越エンジニアリング（株）、１軸でアンカー
型撹拌羽根を有し、回転数５０ｒｐｍ）で脱ガスする方
法により、２時間連続運転を行った。このときのフロー
ジェットミキサーの負荷動力は２．３ｋＷで、最終製品
の温度は４８℃であった。
【００３４】なお、フロージェットミキサーでの滞留時
間は４０秒、脱泡タンクでの滞留時間は２１０秒、スタ
ティックミキサーでの滞留時間は３４秒、ＫＲＣニーダ
ーでの滞留時間は３０秒、アフターミキサーでの滞留時
間は３９０秒であった。
間は４０秒、脱泡タンクでの滞留時間は２１０秒、スタ
ティックミキサーでの滞留時間は３４秒、ＫＲＣニーダ
ーでの滞留時間は３０秒、アフターミキサーでの滞留時
間は３９０秒であった。
【００３５】このとき、第３工程の後ＫＲＣニーダー直
後から運転６０分後に抜き取った製品をサンプル１と
し、同上の運転で、アフターミキサーを経た運転６５分
後時点の製品をサンプル２とした。
後から運転６０分後に抜き取った製品をサンプル１と
し、同上の運転で、アフターミキサーを経た運転６５分
後時点の製品をサンプル２とした。
【００３６】これら２つのサンプルはいずれもノンサグ
性を有しており、脱気したのち３３０ｍｌのポリカート
リッジにエアーを入れないように各々充填し、先端に５
ｍｍ径にカットしたノズルを取り付け、エアーガンで２
ｋｇ／ｃｍ2ゲージ圧で５秒間加圧したときの吐出重量
を測定し、また各々２ｍｍ厚みのシートを作成し、恒温
恒湿室で１週間硬化させた後のゴムの硬度を測定した。
結果を表１に示す。
性を有しており、脱気したのち３３０ｍｌのポリカート
リッジにエアーを入れないように各々充填し、先端に５
ｍｍ径にカットしたノズルを取り付け、エアーガンで２
ｋｇ／ｃｍ2ゲージ圧で５秒間加圧したときの吐出重量
を測定し、また各々２ｍｍ厚みのシートを作成し、恒温
恒湿室で１週間硬化させた後のゴムの硬度を測定した。
結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】 〔実施例２〕実施例１と同様の設備と運転条件で、原料
供給量を各々１．５倍にして実施した。このときのフロ
ージェットミキサーの負荷動力は３．４ｋＷと定格
（３．７ｋＷ）以内で、ＫＲＣニーダーにおいても問題
なく安定した運転ができ、最終製品の特性も実施例１と
同様となった。
供給量を各々１．５倍にして実施した。このときのフロ
ージェットミキサーの負荷動力は３．４ｋＷと定格
（３．７ｋＷ）以内で、ＫＲＣニーダーにおいても問題
なく安定した運転ができ、最終製品の特性も実施例１と
同様となった。
【００３８】一方、第２ステップで添加したポリエーテ
ルを第１ステップで供給した場合においては、実施例１
の運転条件では、フロージェットミキサーの負荷動力は
３．３ｋＷと定格以内であったが、原料供給量を各々３
割アップした時点で定格をオーバーし、運転が止まって
しまった。
ルを第１ステップで供給した場合においては、実施例１
の運転条件では、フロージェットミキサーの負荷動力は
３．３ｋＷと定格以内であったが、原料供給量を各々３
割アップした時点で定格をオーバーし、運転が止まって
しまった。
【００３９】〔実施例３〕実施例１の運転停止後、脱気
タンクは窒素シールし、他の装置はそのままの状態で３
日間放置した後、再度連続運転をスタートし、運転直後
の製品（サンプル３）の外観及び特性を調べた結果は表
２の通りであった。
タンクは窒素シールし、他の装置はそのままの状態で３
日間放置した後、再度連続運転をスタートし、運転直後
の製品（サンプル３）の外観及び特性を調べた結果は表
２の通りであった。
【００４０】
【表２】
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、特にノンサグ性を有す
る室温硬化性シリコーンゴム組成物を効率よく連続的に
得ることができ、得られた組成物は使用時の作業性に優
れているものである。
る室温硬化性シリコーンゴム組成物を効率よく連続的に
得ることができ、得られた組成物は使用時の作業性に優
れているものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明法を実施するための装置の概略断面図で
ある。
ある。
１ フロージェットミキサー ２ ベースオイル ３ 充填剤 ４ 吐出向上剤 ５ ポンプ ６ タンク ７ 真空ポンプ ８ 真空抜き出しポンプ ９ スタティックミキサー １０ ＫＲＣニーダー １１ アフターミキサー（混合機） １２ 架橋剤 １３ 混合機又は撹拌機付きタンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5/54 Ｃ０８Ｋ 5/54 //(Ｃ０８Ｌ 83/04 71:02）
Claims (1)
- 【請求項１】 架橋可能なオルガノポリシロキサンオイ
ルと無機質充填剤とを混合し、流動性を有するシリコー
ンゴムコンパウンドを製造する第１工程と、 このシリコーンゴムコンパウンドを下部に真空抜き出し
ポンプの付いた減圧状態にされたタンクに供給し、連続
的に脱気した後、このシリコーンゴムコンパウンドにチ
キソコントロール剤を添加混合する第２工程と、 上記シリコーンゴムコンパウンドに架橋剤を添加混合
し、脱ガスする第３工程とを含むことを特徴とする室温
硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17320497A JP3309770B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
| US09/095,768 US6031026A (en) | 1997-06-13 | 1998-06-12 | Process for the continuous production of RTV silicone rubber compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17320497A JP3309770B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111617A true JPH111617A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3309770B2 JP3309770B2 (ja) | 2002-07-29 |
Family
ID=15956051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17320497A Expired - Fee Related JP3309770B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6031026A (ja) |
| JP (1) | JP3309770B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006321877A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP2007106946A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2010144172A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Wacker Chemie Ag | オルガノポリシロキサン組成物の連続的な製造法 |
| JP2015113377A (ja) * | 2013-12-10 | 2015-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、シーリング材及び物品 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19809548A1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
| US20020139741A1 (en) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Henry Kopf | Integral gasketed filtration cassette article and method of making the same |
| JP4395270B2 (ja) * | 2001-05-11 | 2010-01-06 | 信越化学工業株式会社 | 室温速硬化性オルガポリシロキサン組成物 |
| JP4835880B2 (ja) * | 2009-03-12 | 2011-12-14 | 信越化学工業株式会社 | 液状硬化性フロロシリコーン組成物の製造方法 |
| US10480287B2 (en) | 2014-12-12 | 2019-11-19 | Carboline Company | Epoxy-based subsea insulation material |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6026510B2 (ja) * | 1980-03-04 | 1985-06-24 | ト−レ・シリコ−ン株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびその製造方法 |
| US4386003A (en) * | 1981-09-17 | 1983-05-31 | Sherwood Medical Industries Inc. | Blood separating composition |
| JPS6140327A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Toray Silicone Co Ltd | 液状シリコ−ンゴムベ−スの製造方法 |
| DE3601324A1 (de) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
| US5266631A (en) * | 1991-06-13 | 1993-11-30 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process of producing room temperature curable organopolysiloxane composition |
| US5674936A (en) * | 1996-05-10 | 1997-10-07 | General Electric Company | Non-corrosive translucent RTV compositions having good rheology |
-
1997
- 1997-06-13 JP JP17320497A patent/JP3309770B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-06-12 US US09/095,768 patent/US6031026A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006321877A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP4596148B2 (ja) * | 2005-05-18 | 2010-12-08 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP2007106946A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP4694344B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2011-06-08 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2010144172A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Wacker Chemie Ag | オルガノポリシロキサン組成物の連続的な製造法 |
| JP2015113377A (ja) * | 2013-12-10 | 2015-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、シーリング材及び物品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3309770B2 (ja) | 2002-07-29 |
| US6031026A (en) | 2000-02-29 |
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