JPH1092276A - 真空バルブ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 セラミックス製絶縁容器外管と封着金具とを
封着するためのロウ材を改善し、気密性と接合強さを向
上させる。 【解決手段】 セラミックス製絶縁容器外管の端部と封
着金具の間に介挿載置されるロウ材は、Ａｇ及びＣｕの
うちの少なくとも１つを含む第１の金属とし、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｖ、Ｚｒ及びＨｆの少なくとも１つより成る第２の
金属とを有し、第２の金属が0.05〜５重量％含有される
ものとし、これにてセラミックス製絶縁容器外管の端部
と封着金具を気密封着する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、真空バルブ及びそ
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは、優れた耐熱性、絶縁
性、気密性を有する為、その特性を生かして、種々の電
気部品材料として用いられている。特に、真空バルブの
セラミックス（例えば、アルミナ、マグネシア、ジルコ
ニア等の酸化物系セラミックス）製外管の場合、内部を
真空に維持する為に、厳密に気密性を長期に亘り保ち得
るものでなければならない。

【０００３】しかしながら、一般にセラミックス製絶縁
容器と金属とでは、熱膨張係数が大きく異なる為、その
両者の熱膨張係数差に起因して熱応力がしばしば発生す
る。これらの熱応力はセラミックスに亀裂を発生させや
すいという重大な問題がある。そこで、この様な熱応力
の発生を低減させる為に、なるべくセラミックスの熱膨
張係数に近い金属を用いた接合方法が検討されている。
この様な目的に使用される金属としては、鉄基合金、特
にインバー系合金、エリンバ系合金、または通称コバー
ル、42アロイなどと呼ばれるＦｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｃｏ系合金など鉄基低熱膨張係数合金が一般に使用さ
れる。

【０００４】ところで、セラミックス製絶縁容器と封着
金具とを、銀ロウ材を介して接合するに際して、一般に
は、セラミックス部材の端面（表面）に通称モリブデン
・マンガン法（Ｍｏ−Ｍｎ法）と呼ばれるＭｏ、Ｗ、Ｍ
ｎ粉末を含むペーストをあらかじめ塗布し、加湿雰囲気
中で1400℃以上の高温度熱処理を施してセラミックス製
絶縁容器の表面をメタライズし、その後Ｎｉメッキを施
し、さらにロウ材を用いて接合を行うという高価な手法
が多く行われてきた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近活
性金属法と呼ばれるＴｉなどの活性な金属と銀ロウ（Ａ
ｇ−Ｃｕ）の様な金属銀ロウ材を組合わせて用いる方法
が注目されている。この方法は、Ｔｉ、Ｚｒなど周期率
表のＩＶＡ、ＶＡ族など活性な金属がセラミックスとの
反応性が高い作用を利用して接合を行うもので、代表的
活性金属としてＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｚｒ、
Ｃｕ−Ｔｉ系ロウ材などが挙げられる。

【０００６】これらの活性金属ロウ材を金属とセラミッ
クスとの接合部に合金、積層体など種々の状態で載置
し、真空など不活性雰囲気中で加熱する事により、両者
の接合が良好に行える。これらロウ材の融点が、Ａｇ−
Ｃｕ系で約 780℃、Ｃｕ−Ｔｉ系で約 870℃程度であっ
て、全般に低いことから、Ｍｏ−Ｍｎ法より低温で、し
かも少ない接合工程で接合できる上、高い接合強度が得
られることが、この方法の特徴である。

【０００７】しかしながら、無作為に取出した無処理の
複数個のセラミックス製絶縁容器を用い、封着金具とし
て前述した鉄基低熱膨張係数合金（以下、鉄基合金と記
す。）を使用し、この封着金具に十分な除歪熱処理を与
えてから真空バルブの接合に使用したとしても、酸化ア
ルミセラミックス製絶縁容器と封着金具との界面近傍に
はある程度の残留応力が存在する。このため、特に気密
性や再点弧発生にばらつき現象や不規則発生が見られ
た。この実験から、ロウ材自体の状態が前記気密性や再
点弧発生にばらつき現象や不規則な発生に影響を及ぼし
ていることが観察された。

【０００８】例えば、Ｃｕ−Ａｇ−Ｔｉ合金よりなるロ
ウ材では、ロウ材製造時の条件によっては粗大したＣｕ
Ｔｉ相が存在し、その為真空バルブとしての気密性、接
合強度にばらつきの発生が見られる。

【０００９】本発明の目的は、封着金具とセラミックス
製絶縁容器との接合製造において、介挿載置するロウ材
を改良して気密性と接合強さを向上させ、長期に亘り安
定した遮断性能、再点弧特性を発揮できる真空バルブ及
びその製造方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、セラミックス製絶縁容器外管の端部がロウ
材を介して封着金具で気密に封着されて成る真空容器内
に接離可能な一対の電極が配置される真空バルブにおい
て、セラミックス製絶縁容器外管の端部と封着金具の間
に介挿載置されるロウ材は、Ａｇ及びＣｕのうちの少な
くとも１つを含む第１の金属と、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ
及びＨｆの少なくとも１つよりなる第２の金属とを有
し、第２の金属が0.05〜５重量％含有されることを要旨
とする。

【００１１】また、セラミックス製絶縁容器外管の端部
と封着金具との間にロウ材を介挿載置する工程と、これ
ら全体を10^-1Pa以下の真空中で排気しながら加熱し、加
熱保持して冷却する工程とを有する真空バルブの製造方
法において、セラミックス製絶縁容器外管の端部と封着
金具との間に介挿載置されるロウ材が、Ａｇ及びＣｕの
うちの少なくとも１つを含む第１の金属と、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｖ、Ｚｒ及びＨｆの少なくとも１つより成る第２の
金属とを有し、第２の金属が0.05〜５重量％含有される
ものであって、非酸化性雰囲気中で該ロウ材を溶融した
後、該ロウ材を凝固させる冷却速度を50〜10⁶ Ｋ／秒に
したことを要旨とする。

【００１２】真空バルブは、例えば酸化物系セラミック
スで成る絶縁容器の端部を封着金具で気密封着して形成
される真空容器の内部に、固定通電軸と可動通電軸にそ
れぞれ取付けられる固定電極と可動電極が配設され、そ
れぞれの電極の対向表面に接点が固着されたものであ
る。また、真空容器内で発生し得るガス等が容器内部に
付着するのを防ぐため、電極周辺等にはアークシールド
が取付けられている。

【００１３】このような真空バルブにおいて、電流遮断
後に真空バルブ内で閃絡が発生して接点間が再び導通状
態になる（その後、放電は継続しない）現象を再点弧と
呼ぶ。その発生メカニズムは未解明であるが、電気回路
が一度電流遮断状態となった後、導通状態に急激に変化
する為、異常過電圧が発生しやすい。特に、コンデンサ
バンクの遮断時に再点弧を発生させる実験によれば、極
めて大きな過電圧の発生や過大な高周波電流が流れる
為、再点弧の発生抑制が求められている。

【００１４】上記した様に、再点弧現象の発生メカニズ
ムは未だ知られていないが、本発明者らの実験観察によ
れば、再点弧は真空バルブ内の接点／接点間、接点／ア
ークシールド間でかなり高い頻度で発生している。その
為、本発明者らは、例えば接点がアークを受けた時に放
出される突発性ガスの抑制、接点表面形態の最適化な
ど、再点弧の発生抑制に極めて有効な技術を明らかに
し、再点弧発生数を大幅に低減化した。しかし、近年の
真空バルブに対する高耐電圧化要求、大電流遮断化要
求、小形化要求には上記接点の改良のみではすでに限界
と考えられ、これら以外においても改良最適化が必要と
なってきた。

【００１５】すなわち、本発明者らは、セラミックス製
絶縁容器外管、接点、アークシールド、金属蓋体、通電
軸、封着金具、ベローズなど各構成部材を適宜真空バル
ブ内へ装着したり取外ししたりしながら模擬再点弧発生
実験を行ったところ、直接アークを受ける接点や、アー
クシールドを除くと、使用るロウ材の状態が真空バルブ
としての接合気密性、接合強度に重要であることを発見
した。さらに、複数のロウ材を比較しながら真空バルブ
を作り再点弧発生状況を観察したところ、接点及び接点
材料を最適化した上で使用するロウ材の最適化を加える
事が有益であることも判明した。

【００１６】ここでは、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉロウ材を代表
例として示す。詳細に解析した結果、真空バルブとして
の接合強度、気密性の要因を検討したところ、セラミッ
クス外管の表面状態の他に、使用するロウ材の量、厚
さ、材質、特にロウ材の状態、すなわちロウ材の内部に
発生する亀裂の起点となったり、亀裂を進展させたり、
また接合界面に発生する応力などに関与する組織的均一
性が重要であることが判った。組織的均一性は、ロウ材
の内部に存在するＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉロウの場合における
ＣｕＴｉ相の量、大きさ、偏析の程度が左右し、これら
はロウ材を製造する時の溶解条件、加工圧延条件、熱処
理条件などが関わっている（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ以外のロ
ウ材でも、ＣｕＺｒ相、ＣｕＨｆ相、ＣｕＶ相、ＣｕＣ
ｒ相、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒなどが影響を与えて
いる）。

【００１７】ＣｕＴｉ相は、１ＡｇＣｕＴｉインゴット
を圧延しロウ材を製造する過程での生成と、２この後の
真空バルブのロウ付け過程での生成とがある。２のロウ
付け過程ではロウ材が再溶解されるので、ロウ材を製造
する過程で生成したＣｕＴｉ相は消滅する。その為、１
のロウ材を製造する過程で生成しているＣｕＴｉ相は一
般に軽視されているが、本発明者らの観測によれば、１
のロウ材でのＣｕＴｉ相の存在も重要である事を確認し
た。すなわち、１のロウ材でのＣｕＴｉ相の存在は組成
の不均一さ、溶融温度の不揃いやばらつき及び加工性不
良などで良質の板状ロウ材が得られなかったり、板厚さ
の調整に手間を要す上、真空バルブ製造時の気密封着後
の接合性にも影響を与え、その結果真空バルブとしての
電気的特性に好ましくない影響を与えていることが判っ
た。

【００１８】このように、１のロウ材の状態が不適当の
時には、接合面のロウ材の流れも阻害されている状況が
観察され、接合処理の後の接合強度にばらつきと強さ不
足の現象が見られ、更に真空バルブの気密封着性に対し
ても好ましくなく、再点弧発生頻度に対しても好ましく
ない影響を与えた。このように、真空バルブの製造にお
いては、２の真空バルブのロウ付け過程での条件制御の
みならず、上記した理由によって従来無視されていた１
の使用するロウ材の製造条件とそれに伴いロウ材の状態
の制御が重要であることが推察された。

【００１９】１のロウ材の状態でＣｕＴｉ相が著しく多
いロウ材を用いて、真空バルブの接合を行い再点弧現象
の発生状況を観察すると、再点弧現象は、電流遮断開閉
回数の初期から中期にかけてばらついて発生しているこ
とが判った。接合部界面の断面組織を観察した結果、Ｃ
ｕＴｉ相もしくはその近傍を起点とする亀裂とＣｕＴｉ
相を通過する亀裂がセラミックス外管の外部に向かって
発達している傾向にあった。この様な真空バルブでは、
電流遮断開閉後の真空度テストでは、著しい気密性の低
下が見られた。接合強度も著しく低下しかつ著しいばら
つきも見られている。

【００２０】これに対して、１のロウ材の状態でのＣｕ
Ｔｉ相が上記より少ないロウ材を用いて、真空バルブの
接合を行い再点弧現象の発生状況を観察すると、接合部
界面の断面組織観察した結果、やはりＣｕＴｉ相を起点
とする亀裂の発生が見られ、一部にはセラミックス外管
の外部に発達しているのも見られた。電流遮断開閉後の
真空度テストでは、気密性の低下と接合強度が見られて
いるが、再点弧現象は、相対的に前者よりは少なくまた
電流遮断回数の経過の比較的後半に再点弧現象が発生し
ていることが判った。

【００２１】以上から、再点弧現象の発生の時期は、電
流遮断回数の進展に対して見掛け上では関係なく見える
が、使用するロウ材の状態（ＣｕＴｉ相の量や存在形
態）がその発生時期、発生状況とある程度の関わりが見
られる事が判明した。このことが各真空バルブ毎に再点
弧現象の発生にばらつきが生じていた重要な原因と考え
られた。従って再点弧の各発生の時期の総てを抑制もし
くは軽減化するには、あらかじめ使用するロウ材の状態
を制御したものを使う事が真空バルブ特性の安定化に有
益であることが判った。

【００２２】なお、ロウ材に関し、第２の金属であるＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒは、少なくとも１種を合計0.
05〜５重量％含有することが好ましく、0.05重量％以下
では真空バルブとして十分な接合強度が得られず、５重
量％以上では粗大化したＣｕＴｉ相などが生成され、真
空バルブしての十分な気密性を得られないからである。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を詳細に
説明する。本発明の要旨は、あらかじめ所定状態に制御
した活性金属ロウ材を用いた真空バルブの封着金具とセ
ラミックス製絶縁容器の接合において、真空バルブの再
点弧現象発生の抑制軽減化の為に、真空バルブの組立て
工程の内の特に気密封着工程において使用するロウ材の
状態に適切な管理を与える事にあり、その効果を得るも
のである。従って、ロウ材の状態を制御する為の一連の
ロウ材の製造条件管理が重要なポイントとなる。

【００２４】特性評価の条件を示す。 （１）遮断特性；直径70mmの25％ＣｒＣｕ接点を装着し
た遮断テスト用真空バルブの封着金具とセラミックス製
絶縁容器の接合を、各条件で製造したロウ材を使用して
気密封着するとともに、ベーキング、電圧エージング等
を与えた後、開閉装置に取り付け、２４kV、５０Hzの回
路に接続し１kAずつ電流を増加しながら遮断限界を真空
バルブ３本につき比較評価した。尚、実施例１の結果の
みは、真空バルブ３本の平均値であり、他の数値は実施
例１の値を 100とした時の比較値をバラツキ幅を持って
表１に示した。遮断テスト前後の実験バルブについてリ
ークテストを実施し気密封着性判断の一助とした。

【００２５】（２）再点弧特性：直径30mm、厚さ５mmの
円板状50％ＣｒＣｕ接点片を真空バルブに装着した後、
各条件で製造したロウ材を使用して気密封着するととも
に、ベーキング、電圧エージング等を与え再点弧テスト
用真空バルブを製造した。その真空バルブにおいて、24
kV× 500Ａの回路を2000回遮断した時の再点弧発生頻度
を２台の遮断器（真空バルブとして６本）のバラツキ値
を考慮して表１に示した。

【００２６】（３）銀ろう付け性の評価；真空バルブの
組立て工程（銀ろう付け工程）後の真空バルブの一部に
ついて、銀ろうの付着の状況の目視的所見及び接合部界
面の金属顕微鏡によるミクロ的観察を行った。以下、評
価条件を示した表１、評価結果を示した表２を参照しな
がら、具体的に説明する。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【表２】

【００２９】（実施例１〜５）端面の平均表面粗さ（Ra
ve．）を約 0.1μｍに研磨した高さ10cmのセラミックス
製絶縁容器（主成分：ＡＬ₂ Ｏ₃ ）を用意した。このセ
ラミックス製絶縁容器に対して組立て前に1650℃の前加
熱処理を施した。封着金具として、板厚さ２mmの42％Ｎ
ｉ−Ｆｅ合金を用意した。

【００３０】ロウ材薄板は、本実施例においては以下の
様にして製造した。すなわち、Ａｇ−28％Ｃｕ− 1.5％
Ｔｉ合金を目標に秤量した所定比率のＡｇ、Ｃｕ、Ｔｉ
を真空度５×10^-4Pa．で溶融状態とした後、該溶湯を所
定の周速で回転する１対の双ロール間隙に導き、そこを
通過させながら冷却固化してロウ材薄板とした。上記ロ
ウ材薄板を製造するにおいて、溶湯の溶融温度及び冷却
開始温度を 1050 ℃から 860℃までの間に選択したり、
ロール間隙の間、ロールの周速度を１〜 100メートル／
秒の間に調節しながら、溶湯から固体となるまでの間の
冷却速度を50〜10の６乗Ｋ／秒に調整（実施例１〜５）
し、また必要により使用するロールの厚さ、材質、ロー
ルの冷却有無などを行い、これらを適宜組合わせてロウ
材薄板の冷却速度を50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲に調整し
た。

【００３１】なお、本発明で使用する活性金属を含むロ
ウ材としては、この合金薄板状態に限る事なく合金粉状
態であっても実施が可能である。すなわち回転する片面
ロールに該溶湯を不活性ガスと共に吹付けることによっ
て、ロウ材溶湯を噴霧しながら製造した合金粉であって
も実施が可能である。この場合の冷却速度はロール回転
速度、不活性ガス吹付速度、溶湯の飛翔距離などを調節
しながら溶湯から固体（粉体）となるまでの間の冷却速
度を調整した。

【００３２】24kV、50Hzの回路を１kAずつ電流を増加し
ながら遮断させた時、再点弧なしでアーク時間が１ミリ
秒以内で遮断に成功した時の電流値によって判断した遮
断性能は、ロウ材製造工程における冷却速度が10の３乗
Ｋ／秒（実施例２）〜10の６乗Ｋ／秒（実施例５）の範
囲では、比較対象とした50Ｋ／秒（実施例１）で冷却し
たロウ材を使用した場合の特性と同等かそれ以上の良好
な遮断特性を示した。

【００３３】24kV× 500Ａの回路を2000回遮断した時の
再点弧発生頻度によって判断した再点弧特性も同様にロ
ウ材製造工程における冷却速度が10の３乗Ｋ／秒（実施
例２）〜10の６乗Ｋ／秒（実施例５）の範囲では、比較
対象とした50Ｋ／秒（実施例１）で冷却したロウ材を使
用した場合の特性と同等かそれ以上の良好な遮断特性を
示した。

【００３４】冷却速度が50〜10の６乗Ｋ／秒で製造した
ロウ材の顕微鏡的組織は、ＣｕＴｉ相の存在はほとんど
見られず組織的に均質で良好なロウ材素材であった。こ
のロウ材素材を使用して、５℃／分で冷却（ロウ材素材
の製造時の冷却ではなく、真空バルブの封着後の冷却）
した気密封着部について、銀ロウの流れの状況及び接合
部断面の金属顕微鏡によるミクロ的観察を行ったとこ
ろ、脚長部には充分な銀ロウの流れと接合部断面のミク
ロ的組織は良好な封着状態であった。

【００３５】なお、ロウ材製造工程における冷却速度を
50Ｋ／秒より遅くする事は、ロウ材中の析出物ＣｕＴｉ
相の分散に粗の状態が見られたり、粗大したＣｕＴｉ相
が出現するなど良質なロウ材素材が得られない傾向にあ
るのみならず、生産性においても著しく不利な素材とな
る。

【００３６】逆に、ロウ材製造工程における冷却速度を
10の６乗Ｋ／秒より速くする事は、経済性に問題がある
のみならず、工業的に必要な充分な厚さのロウ材素材が
得られない。

【００３７】上記した様に、ロウ材製造工程における冷
却速度が50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲において、良質なロ
ウ材素材の供給が可能であると共に遮断性能、再点弧特
性とも好ましい範囲であることを示している。

【００３８】参考評価として、あらかじめ気密封着工程
を経た後の真空バルブの全てに対して、Ｈｅリークディ
テクターを使用して気密性の評価を実施した。目安とし
てリーク量が５×10^-10 （Torr・Ｌ／sec ）以下を合格
とした。ロウ材製造工程における冷却速度を50〜10の６
乗Ｋ／秒としたロウ材を使用した総ての真空バルブにお
いて合格の範囲であった。

【００３９】更に、上記気密性の評価の後の真空バルブ
を用いて、セラミックス製絶縁容器の両端に０〜 120kV
のインパルス電圧を10回印加し絶縁破壊を示したときの
電圧値、絶縁破壊回数を評価する耐電圧特性を評価し
た。目安として絶縁破壊電圧値が95kVで絶縁破壊回数が
ゼロの場合を合格とした。ロウ材製造工程における冷却
速度を50〜10の６乗Ｋ／秒としたロウ材を使用した総て
の真空バルブにおいて合格の範囲であった。

【００４０】なお上記した実施例１〜５では、真空バル
ブの封着後の冷却速度を５℃／分で冷却した場合を示し
たが、この工程の冷却速度は 0.5〜30℃／分の範囲に選
択する時には、前記したロウ材製造工程における好まし
い冷却速度範囲とあいまって、安定した遮断特性、再点
弧発生特性を示している。

【００４１】なお、本発明の活性金属を含むロウ材は、
厚さ約１mmのＣｕ板と共に重ね合せて、被接合物間（セ
ラミックス製絶縁容器の端面と封着金具）との間に中間
層、拡散防止材として金挿配置して使用することもでき
る。これは製造条件などによって適宜割愛したり又は板
厚さを増減して実施する。

【００４２】（実施例６〜９、比較例１〜２）上記実施
例１〜５では、ロウ材成分としてＡｇ−28％Ｃｕ− 1.5
％Ｔｉ合金を製造するに際して、そのロウ材製造工程に
おける冷却速度が50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲において、
良質なロウ材素材の供給が可能であると共に遮断性能、
再点弧特性とも好ましい範囲であることを示した。しか
し本発明実施に適応するロウ材成分はこれに限る事なく
実施が可能である。すなわちロウ材製造工程における冷
却速度を10の４乗Ｋ／秒とし、活性金属としてのＴｉを
含まないＡｇＣｕ（比較例１）及びＴｉを0.05％〜５％
含有したＡｇＣｕ（実施例６〜９）及びＴｉを10％含有
したＡｇＣｕ（比較例２）の各々を製造した。

【００４３】これらのロウ材を使用して前記実施例１〜
５と同様に真空バルブを製造した後、同様の評価を行っ
た。表１から明らかな様にＴｉ量を0.05％〜５％含有さ
せたＡｇＣｕにおいて、前記したロウ材製造工程におけ
る冷却速度範囲の効果とあいまって、比較対象とした実
施例１の特性と同等の遮断特性及び低い再点弧発生頻度
を示した（実施例16〜９）。しかしＴｉを含まないＡｇ
Ｃｕ（比較例１）では、例えロウ材素材の製造工程にお
ける冷却速度を好ましい範囲内である10の４乗Ｋ／秒を
選択しても、気密封着性及び接合強さが不良であった。
これと対応して遮断特性及び再点弧特性評価は実施でき
なかった。一方Ｔｉを10％含有したＡｇＣｕでは、板状
の圧延加工が極めて困難であった上に極めて多量の析出
物ＣｕＴｉ相が生成しかつ偏析して存在したのみなら
ず、ＣｕＴｉ相の周辺を起点とした亀裂も存在し、ロウ
材用素材として不良であった。これと対応して遮断特性
及び再点弧発生頻度とも好ましくなかった。特にＴｉを
10％含有したＡｇＣｕでは再点弧が多発した（比較例
２）。

【００４４】以上から本発明を実施するに好適なロウ材
成分中のＴｉ量は、0.05％〜５％の範囲である事が望ま
しい（実施例６〜９）。 （実施例10〜13、比較例３）上記実施例１〜９、比較例
１〜２では、ロウ材の厚さを50μｍに一定とした場合の
状況を示したが、しかし本発明実施に適応するロウ材の
厚さはこれに限る事なく実施が可能である。すなわちロ
ウ材の厚さを50μｍにのみ限ることなく、厚さが１〜 5
00μｍの範囲内で表１の如く安定した遮断特性と再点弧
特性を発揮する事を確認した（実施例10〜13）。

【００４５】しかしロウ材の厚さが１μｍ以下では、ロ
ウ材としてのＴｉ量を確保するのに不便（多数枚数のロ
ウ材を重ねて使用する必要がある。）である上に接合作
業の上での取扱い性も劣るので、本発明実施において使
用するロウ材の好ましい厚さから除外した。またロウ材
の厚さが1000μｍ（比較例３）では、析出物ＣｕＴｉ相
の分散が不良であり、ロウ材組成の変動も著しく、遮断
特性、再点弧特性に影響を与えている上に、特に再点弧
発生確率においては、 1.8％から 4.2％のバルブまで広
いばらつき幅を示した為、やはり本発明実施において使
用するロウ材の好ましい厚さから除外した。

【００４６】さらに、ロウ材の板厚さが1000μｍ（比較
例３）では、セラミックス表面に対して活性ロウ材の流
れは均一で良好な濡れ状態を示したが、ロウ付け後の接
合部界面近傍の断面組織観察によれば、ミクロ的亀裂が
複数存在しているのが認められた。これが原因として、
一部のバルブでは遮断性能が大幅に劣った。更に参考評
価として、気密封着工程後の真空バルブに対して実施し
たＨｅリークディテクターを使用した気密性評価におい
ても、一部のバルブにリーク量が好ましくなく大きな４
×10^-70 （Torr・Ｌ／sec ）を示し、著しいリーク量を
示した。

【００４７】以上から本発明効果を充分に発揮させる為
には、使用するロウ材の厚さを１〜500μｍの範囲とし
て本発明を実施する時その効果が大きい（実施例10〜1
3）。（実施例14〜17、比較例４）上記実施例10〜13、
比較例４では、ロウ材成分としてＡｇ−28％Ｃｕ− 1.5
％Ｔｉ合金を製造するに際して、そのロウ材製造工程に
おける冷却速度を50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲に制御した
上で、製造したロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大きさを
１μｍとした時の実施の状況を示したが、しかし本発明
実施に適応するロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大きさ
は、これに限る事なく実施が可能である。

【００４８】すなわちロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大
きさが0.05〜20μｍの範囲内で表１の如く安定した遮断
特性と再点弧特性を発揮する事を確認した（実施例14〜
17）。しかしロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大きさが0.
05μｍ以下の大きさにロウ材を安定して制御する事は、
ロウ材としての強度及び接合強度への悪影響がなく、必
要以上に微細に制御する事は不経済であるので除外す
る。また、ロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大きさが60μ
ｍの場合には、ロウ材中に析出相を起点に多数の亀裂が
見られると共に、真空バルブとして組立てた後の接合強
さと気密性に著しいばらつきが発生し、一部の真空バル
ブにおいて遮断特性、再点弧特性評価の実施が不能とな
った（比較例４）。

【００４９】以上の様に本発明を実施するに好適なロウ
材は、ロウ材中の析出物ＣｕＴｉ相の大きさを0.05〜20
μｍの範囲として本発明を実施する事が望ましい（実施
例６〜９）。

【００５０】（実施例18〜21、比較例５）上記実施例１
〜９、比較例１〜６では、セラミックス製絶縁容器（外
管端面）の端部調整工程において、総てその平均表面粗
さ（Rave．）をあらかじめ 0.1μｍに一定とした場合の
実施状況を示したが、本発明では平均表面粗さは 0.1μ
ｍに限ることなく、0.05〜10μｍの範囲において安定し
た遮断特性と再点弧特性を発揮する。

【００５１】しかしロウ材製造工程における冷却速度を
50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲に調整して製造したロウ材を
使用し、セラミックス製絶縁容器端面の平均表面粗さ
が、0.05μｍ以下としても、必ずしも遮断特性、再点弧
特性の維持向上に対して効果が少なく、量生性、経済性
の観点から除外する。またセラミックス容器端面の平均
表面粗さを30μｍとした時、真空バルブとして組立てた
後の接合強さと気密性に著しいばらつきが発生した（比
較例５）。

【００５２】特に、平均表面粗さが30μｍ（比較例５）
では、ロウ材の流れが不均一となると共にロウ材の使用
量も多く必要としたり、封着金具との間に空間が発生し
たりして好ましくなく、気密性の観点からも好ましくな
い。一部の真空バルブには接合強さ不足が認められた。
再点弧特性においても、 0.6〜 6.4％と著しくばらつき
幅を示した（比較例５）。これに対して平均表面粗さ
（Rave．）が、0.05〜10μｍ（実施例18〜21）では、比
較対象とする実施例１と比べ遮断特性と再点弧特性とも
ほぼ同等の良好な特性を示した。

【００５３】以上から本発明効果を充分に発揮させる為
には、使用するセラミックス製絶縁容器端面の平均表面
粗さを0.05〜10μｍの範囲として本発明を実施する時そ
の効果が大きい（実施例18〜21）。

【００５４】（実施例22〜25）前記実施例１〜22では、
真空バルブの組立て（気密封着工程）において使用した
活性金属を含むロウ材は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉを代表ロウ
材として実施の態様を示したが、本発明ではこのＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉロウ材に限ることなく、Ａｇ−Ｃｕ−Ｃｒ、
Ａｇ−Ｃｕ−Ｖ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｚｒ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｈｆ
などを使用しても、ロウ材製造工程における冷却速度を
50〜10の６乗Ｋ／秒の範囲に、また製造したロウ材中の
析出物ＣｕＣｒ相、ＣｕＶ相、ＣｕＺｒ相、ＣｕＨｆ相
の大きさを0.05〜20μｍの範囲とし、かつ使用するロウ
材の厚さを１〜 500μｍの範囲に制御する事によって安
定した遮断特性と再点弧特性を発揮する（実施例22〜2
5）。

【００５５】（実施例26〜31）前記実施例１〜25では、
真空バルブの組立て（気密封着工程）において使用した
活性金属を含むロウ材は、第１の金属としてＡｇ−Ｃｕ
合金を代表として実施の態様を示したが、本発明では使
用し得る第１の金属はこれに限ることなく、Ａｇ又はＡ
ｇ・Ｃｕ又はＣｕ・Ｍｎを主成分とするロウ材、例えば
Ａｇ− 1.5％Ｔｉ、Ａｇ−４％Ｉｎ− 1.5％Ｔｉ、Ａｇ
−３％Ｓｎ− 1.5％Ｔｉ、Ａｇ−26％Ｃｕ−３％Ｉｎ−
1.5％Ｔｉ、Ａｇ−25％Ｃｕ−２％Ｓｎ− 1.5％Ｔｉ、
Ｃｕ−40％Ｍｎ− 1.5％Ｔｉ、Ｃｕ−20％Ａｇ−37％Ｍ
ｎ− 1.5％Ｔｉロウ材であっても、比較対象とする実施
例１と比べ遮断特性と再点弧特性ともほぼ同等の好まし
い特性を示した（実施例26〜32）。しかし、参考として
調査したこれら活性金属を含まない72％Ａｇ−Ｃｕロウ
材では、セラミックス製絶縁容器表面への濡れ性が得ら
れず接合不良となっている。著しい真空リークも認めら
れて好ましくない。遮断特性と再点弧特性とも著しいば
らつきを示した（比較例１）。

【００５６】また、活性金属を含むロウ材の形態とし
て、板状のロウ材を利用した実施を示したが、活性金属
の供給は板状に限ることなく粉状、膜状、箔状の状態で
あっても目的を達成する。更に、上記した実施例、比較
例での封着金具は、ＣｕまたはＮｉなどを被覆したＳＵ
Ｓ304 、42アロイ又はコバールなど鉄基合金あるいは鉄
基低熱膨張係数合金について示したが、Ｃｕ−Ｎｉ基合
金（Ｎｉ70Wt％以下、Ｃｕ 100Wt％含む）よりなる封着
金具であっても同等の特性を得た。セラミックス製絶縁
容器材質もアルミナ以外にマグネシア、ジルコニアなど
酸化物系セラミックスを使用する事も問題なく実施でき
る。また、絶縁容器外管として、少なくとも純度90％以
上の酸化アルミを利用すると、より好ましいことも判明
した。

【００５７】一方、真空バルブを構成する部材総てを一
度（１回の接合加熱処理）に排気しながら処理する場合
や、接点（電極）／通電軸部の接合のみを不活性雰囲気
（真空雰囲気を含む）中で予め接合一体化してから残部
の構成部材と共に排気し処理する場合であっても、本ロ
ウ材は適用可能であって、前述した実施例と同様の効果
を得ることができる。

【００５８】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、セラミッ
クス製絶縁容器外管と封着金具との封着に関して優れた
気密性と接合強さを持ち、長期に亘って安定した遮断性
能、再点弧特性を有する真空バルブを得ることができ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関 経世 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 山本 敦史 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 中橋 昌子 神奈川県横浜市鶴見区末広町２丁目４番地 株式会社東芝京浜事業所内 (72)発明者 丸山 美保 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス製絶縁容器外管の端部がロ
   ウ材を介して封着金具で気密に封着されて成る真空容器
   内に接離可能な一対の電極が配置される真空バルブにお
   いて、前記セラミックス製絶縁容器外管の端部と封着金
   具の間に介挿載置されるロウ材は、Ａｇ及びＣｕのうち
   の少なくとも１つを含む第１の金属と、Ｔｉ、Ｃｒ、
   Ｖ、Ｚｒ及びＨｆの少なくとも１つよりなる第２の金属
   とを有し、第２の金属が0.05〜５重量％含有されること
   を特徴とする真空バルブ。
2. 【請求項２】 前記ロウ材は、内部に存在し得るＣｕＴ
   ｉ相、ＣｕＺｒ相、ＣｕＨｆ相、ＣｕＶ相、ＣｕＣｒ
   相、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ及びＨｆを平均直径が0.05〜
   10μｍとなるように微細制御され、これらを取り囲むよ
   うに前記第１の金属を形成させるようにしたことを特徴
   とする請求項１記載の真空バルブ。
3. 【請求項３】 前記ロウ材の第１の金属は、Ａｇ−Ｉ
   ｎ、Ａｇ−Ｓｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｓ
   ｎ、Ｃｕ−Ｍｎ及びＣｕ−Ａｇ−Ｍｎのうちの少なくと
   も１つであることを特徴とする請求項１または請求項２
   に記載の真空バルブ。
4. 【請求項４】 前記セラミックス製絶縁容器外管の端部
   の表面粗さを0.05〜10μｍとし、前記ロウ材を介してセ
   ラミックス製絶縁容器外管の端部と封着金具とを気密に
   封着したことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれ
   かに記載の真空バルブ。
5. 【請求項５】 セラミックス製絶縁容器外管の端部と封
   着金具との間にロウ材を介挿載置する工程と、これら全
   体を10^-1Pa以下の真空中で排気しながら加熱し、加熱保
   持して冷却する工程とを有する真空バルブの製造方法に
   おいて、前記セラミックス製絶縁容器外管の端部と封着
   金具との間に介挿載置されるロウ材が、Ａｇ及びＣｕの
   うちの少なくとも１つを含む第１の金具と、Ｔｉ、Ｃ
   ｒ、Ｖ、Ｚｒ及びＨｆの少なくとも１つよりなる第２の
   金属とを有し、第２の金属が1.05〜５重量％含有される
   ものであって、非酸化性雰囲気中で該ロウ材を溶融した
   後、該ロウ材を凝固させる冷却速度を50〜10⁶ Ｋ／秒に
   したことを特徴とする真空バルブの製造方法。
6. 【請求項６】 前記セラミックス製絶縁容器外管の端部
   と封着金具との間には、活性金属を含む前記ロウ材と共
   に、活性金属を含まないＣｕまたはＡｇから成る中間層
   を介挿載置されるようにしたことを特徴とする請求項５
   記載の真空バルブの製造方法。
7. 【請求項７】 前記セラミックス製絶縁容器外管の端部
   と封着金具との間には、Ｃｕと組合せて一対としたロウ
   材を介挿載置されるようにしたことを特徴とする請求項
   ５記載の真空バルブの製造方法。
8. 【請求項８】 前記ロウ材は、厚さが１〜 500μｍの合
   金板、膜または箔、平均粒子直径が１〜 500μｍの混合
   粉または合金粉のいずれかの単体、もしくは積層体から
   供給されるものとし、該ロウ材を前記セラミックス製絶
   縁容器外管の端部と封着金具との間に介挿載置するよう
   にしたことを特徴とする請求項５〜請求項７のいずれか
   に記載の真空バルブの製造方法。
9. 【請求項９】 前記セラミックス製絶縁容器外管は、予
   め 600℃〜1700℃の加熱処理が施されたものであること
   を特徴とする請求項５〜請求項８のいずれかに記載の真
   空バルブの製造方法。