JPH1072204A - 化学化合物の製造方法 - Google Patents

化学化合物の製造方法

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JPH1072204A
JPH1072204A JP9180255A JP18025597A JPH1072204A JP H1072204 A JPH1072204 A JP H1072204A JP 9180255 A JP9180255 A JP 9180255A JP 18025597 A JP18025597 A JP 18025597A JP H1072204 A JPH1072204 A JP H1072204A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 過酸化水素を水素及び酸素から直接、高選択
率で製造し、高濃度の過酸化水素の水溶液の調製を可能
にする方法を提供する。 【解決手段】 水素及び酸素を反応媒体中に懸濁された
触媒と接触させ、該触媒が、約１５０ｍ2 ／ｇ未満のＢ
ＥＴ表面積を有する、多孔質シリカ、アルミナまたは非
フッ素化炭素の担体に付着された触媒活性表面物質を含
み、約１０ｎｍを越える直径を有する細孔が合計細孔体
積の約５０％より多くを構成することを特徴とする、水
性反応媒体中の水素と酸素の直接反応による過酸化水素
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、触媒の存在下の水
性反応媒体中の水素と酸素の直接反応による過酸化水素
の製造方法に関する。また、本発明はこのような方法に
おける使用に適した触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素と酸素の直接反応による過酸化水素
の製造は、例えば、米国特許第4681751 号、同第477245
8 号、及び同第5128114 号、並びに欧州特許第627381号
に記載されているように水素及び酸素を水性反応媒体中
で触媒と接触させることにより行い得る。
【０００３】しかしながら、過酸化水素の生成を促進す
る同触媒がまた、過酸化水素の分解を促進して水及び酸
素にするという事実のためであると推定される、高濃度
の過酸化水素を得ることは難しい。
【０００４】選択的な触媒を得るために、米国特許第53
38531 及びチュアン（Chuang）らの、“過酸化水素への
水素の選択的酸化”（Selective Oxidation of hydroge
n toHydrogen Peroxide)、表面科学および触媒の研究
（Studies in Surface Scienceand Catalysis）、 72
巻、 33-41頁は、フッ素化炭素の担体上のパラジウム触
媒の使用を開示している。しかしながら、このような担
体はかなり高価であり、また反応器中の発泡、クラッデ
ィング及び乾燥付着物の形成による問題を生じることが
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、過酸
化水素を水素及び酸素から直接、高選択率で製造し、こ
うして高濃度の過酸化水素の水溶液の調製を可能にする
方法を提供するという問題を解決することである。本発
明の別の目的は、このような方法に適した選択的触媒を
提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】接触方法において、活性
物質を、例えば、吸着剤カーボンの多孔質担体に付着す
ることにより与えられる大きな活性表面を有する触媒を
使用することが一般に有利と考えられる。しかしなが
ら、過酸化水素の調製用触媒の選択率は、親水性であ
り、比較的小さい表面積を有し、主として比較的大きい
直径を有する細孔を有する多孔質担体に、活性物質が付
着される場合に改良され得ることが今驚くべきことに見
出された。
【０００７】こうして、本発明は水性反応媒体中の水素
と酸素の直接反応による過酸化水素の製造方法に関す
る。すなわち、かかる方法は、水素及び酸素を反応媒体
中に懸濁された触媒と接触させ、該触媒が、約１５０ｍ
2 ／ｇ未満のＢＥＴ表面積を有する多孔質シリカ、アル
ミナまたは非フッ素化炭素の担体に付着された触媒活性
物質を含み、約１０ｎｍを越える直径を有する細孔が合
計細孔体積の約５０％より多くを構成することを特徴と
する。
【０００８】また、本発明はこのような方法における使
用に適した触媒に関するものであり、その触媒は、約１
５０ｍ2 ／ｇ未満のＢＥＴ表面積を有する多孔質シリ
カ、アルミナまたは非フッ素化炭素の担体に付着された
触媒活性物質を含み、約１０ｎｍを越える直径を有する
細孔が合計細孔体積の約５０％より多くを構成すること
を特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】最も好ましい担体物質は非フッ素
化炭素、特にカーボンブラックである。
【００１０】担体物質は疎水性ではないことが好まし
く、触媒が水中で沈む粒子の形態であることが特に好ま
しい。
【００１１】触媒担体のＢＥＴ表面積は、約１２０ｍ2
／ｇ未満であることが好ましく、約１００ｍ2 ／ｇ未満
であることが最も好ましいが、約１０ｍ2 ／ｇを越える
ことが好ましく、約２０ｍ2 ／ｇを越えることが最も好
ましい。好ましくは、約１０ｎｍを越え、最も好ましく
は、約２０ｎｍを越える直径を有する担体の細孔が、合
計細孔体積の約５０％より多く、最も好ましくは約８０
％より多くを構成する。
【００１２】特別な理論に束縛されないが、低い比表面
積及び少量の小さい細孔が、触媒中の過酸化水素の蓄積
（この場合、水素の欠乏があり、これが水を生成する過
酸化水素の分解を不可避的に導く）を最小にするものと
推定される。また、このような蓄積は触媒活性物質の溶
解を導き得る。更に、炭素それ自体は過酸化水素の分解
を促進し、その分解は小さい比表面積を有する担体を使
用することにより最小にされ得るものと推定される。
【００１３】接触方法において、活性物質ができるだけ
小さい粒子の形態で担体に付着され、こうして触媒の活
性表面を最大にすることが一般に有利と考えられる。し
かしながら、本発明によれば、活性物質のかなり大きい
粒子は生産性の実質的な損失をもたらさないが、触媒の
更に高い安定性を伴い得ることがわかった。
【００１４】粒子サイズは活性物質の表面積として表さ
れ、これは約２５ｍ2 ／ｇ活性物質から約５００ｍ2 ／
ｇ活性物質であることが好適であり、約３０ｍ2 ／ｇ活
性物質から約１００ｍ2 ／ｇ活性物質であることが好ま
しい。
【００１５】触媒は、約１μｍから約１００μｍまで、
最も好ましくは約５μｍから約５０μｍまでまたは約２
０μｍから約５０μｍまでの平均直径を有する粒子の形
態であることが好ましい。
【００１６】触媒は、約０．１重量％から約１０重量％
まで、最も好ましくは約０．３重量％から約８重量％ま
での触媒活性物質を含むことが好ましい。触媒は担体
を、例えば、米国特許第5338531 号明細書に記載されて
いるように、活性物質の溶液またはコロイドで含浸する
ことにより調製し得る。
【００１７】触媒活性物質は、好ましくはＶＩＩＩ族金
属または金から選ばれた一種以上の貴金属、最も好まし
くはパラジウム、白金またはこれらの混合物を含むこと
が好適である。活性物質は、約９０〜１００重量％のパ
ラジウムと０〜約１０重量％の白金の混合物であること
が最も好ましい。
【００１８】水性反応媒体は酸性であることが好適であ
り、好ましくは約０．０１モル／リットルから約１モル
／リットルまでの遊離水素イオン、最も好ましくは約
０．０２モル／リットルから約０．２モル／リットルま
での遊離水素イオンを含む。酸は、例えば、硫酸、亜リ
ン酸または過塩素酸の形態で供給されてもよく、これは
約０．０１モル／リットルから約１モル／リットルま
で、最も好ましくは約０．０２モル／リットルから約
０．２モル／リットルまでの量で存在する。更に、反応
媒体はまた一種または数種のハロゲン化物イオン、例え
ば、臭化物、塩化物、またはヨウ化物を含み、その中で
臭化物が特に好ましい。ハロゲン化物（ハロゲニド）は
好ましくは約１ｐｐｍから約１０００ｐｐｍまで（重量
基準）、最も好ましくは約２ｐｐｍから約１００ｐｐｍ
まで（重量基準）の量で存在し、アルカリ金属塩、例え
ば、ナトリウム、カリウムもしくはこれらの混合物の形
態で、または相当する酸として供給されてもよい。
【００１９】その方法は、ガス形態の水素及び酸素を、
反応媒体中に触媒粒子のスラリーを含む加圧反応器に連
続的に供給することにより適当に行われる。酸素は実質
的に純粋なガスとして供給されてもよく、または空気の
如き酸素含有ガスの形態で供給されてもよい。反応器中
の気相は、好ましくは０モル％から約７５モル％まで、
または０モル％から約２５モル％までの過剰の酸素を含
むことが好適である。反応は、好適には約０．１モル％
以上、好ましくは約１モル％以上の水素の高含量により
有利にされるが、安全上の理由のために、約１９モル％
のデトネーション限界を越えないことが好ましく、約５
モル％の爆発限界を越えないことが最も好ましい。
【００２０】圧力は好適には約１０バールから約２００
バールまで、好ましくは約３０バールから約１００バー
ルまでに維持され、一方、温度は好適には約０℃から約
１００℃まで、好ましくは約２０℃から約７０℃までに
維持される。充分な物質輸送を得るためには、反応媒体
が攪拌され、またはまわりでポンプ操作されることが好
ましく、またはガスが反応容器の底部に注入されること
が好ましい。生成された過酸化水素は反応媒体に溶解
し、これが、触媒を保持するフィルターを通って反応容
器から連続的に抜き取られる。過酸化水素は通常の単位
操作、例えば、蒸発、蒸留またはこれらの組み合わせに
より反応媒体から分離し得る。次いで反応媒体は、必要
により硫酸、アルカリ金属臭化物等の如き補給薬品の添
加後に、反応容器に再循環され得る。
【００２１】本発明の実施態様が下記の実施例により更
に記載されるが、これらの実施例は本発明の範囲を限定
するものと解されるべきではない。特にことわらない限
り、全ての含量及び％は重量部または重量％を表す。
【００２２】
【実施例】３重量％のＰｄを含む本発明の触媒を、カー
ボンブラック担体粒子（エルフテックス４６５（Elftex
465) 及びブラックパール３７００(Black Pearl 370
0)、両方ともカボット・コーポレーション（Cabot Corp
oration)から入手）にＰｄ含有クエン酸塩コロイドを含
浸させ、米国特許第5338531 号明細書に記載されたよう
にして、Ｐｄを水素で還元することにより調製した。
５．２重量％のＰｄ／カーボンを含む市販の触媒（ジョ
ンソン・マットヘイ、型３９、バッチ１９（Johnson Ma
tthey Type 39 batch 19) ）を基準として使用した。
【００２３】触媒に関する速度論及び選択率を、溶液１
リットル当たり０．０９ｇのＰｄに相当する量の触媒粒
子を含む水性反応媒体４０ｍｌを含むオートクレーブ中
で過酸化水素を調製することにより比較した。その媒体
を１７００ｒｐｍで攪拌した。反応媒体はまた１重量％
の硫酸及び５ｐｐｍ（重量基準）のＮａＢｒを含んでい
た。水素及び酸素を供給してオートクレーブヘッドスペ
ース中、９７バールの圧力及び約３容量％の水素濃度を
保った。温度は３５℃であった。夫々の触媒試験を、３
時間〜１６時間の範囲のバッチ時間でバッチ実験の回数
として行った。夫々のバッチ実験後に、触媒を、濾過に
より生成された過酸化物から分離し、新しい触媒を補給
しないで再使用のためにオートクレーブに戻した。
【００２４】合計重量の増加及び最終過酸化水素濃度を
測定し、選択率を式：
【００２５】
【数１】 に従って計算した。
【００２６】カボットキャリヤーについて、パラジウム
微結晶のサイズをＸ線回折及び透過電子顕微鏡を使用し
て測定した。全てのその他のデータを供給業者から測定
した。結果が下記の表に見られる。
【００２７】
【表１】
【００２８】前記結果は、ＢＥＴ面積を減少すると、高
い最終過酸化物濃度にもかかわらず選択率を促進するこ
とを明らかに示す。また驚くべきことに、１リットル及
び１時間当たりに生成された過酸化水素に関する活性
は、露出された合計のパラジウム表面に比例しないこと
がわかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 35/10 ３０１ Ｂ０１Ｊ 35/10 ３０１Ｚ

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水素及び酸素を反応媒体中に懸濁された
    触媒と接触させ、該触媒が、約１５０ｍ2 ／ｇ未満のＢ
    ＥＴ表面積を有する多孔質シリカ、アルミナまたは非フ
    ッ素化炭素の担体に付着された触媒活性表面物質を含
    み、約１０ｎｍを越える直径を有する細孔が合計細孔体
    積の約５０％より多くを構成することを特徴とする、水
    性反応媒体中の水素と酸素の直接反応による過酸化水素
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 担体のＢＥＴ表面積が、約１００ｍ2 ／
    ｇ未満であるが、約１０ｍ2 ／ｇを越えることを特徴と
    する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 担体物質が非フッ素化炭素であることを
    特徴とする、請求項１〜２のいずれか一項に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 触媒活性物質の表面積が約２５ｍ2 ／ｇ
    から約５００ｍ2 ／ｇまでであることを特徴とする、請
    求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 触媒活性物質が、ＶＩＩＩ族金属または
    金から選ばれた一種以上の貴金属を含むことを特徴とす
    る、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 触媒活性物質が、約９０〜１００重量％
    のパラジウムと０〜約１０重量％の白金の混合物である
    ことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 触媒が、約１５０ｍ2 ／ｇ未満のＢＥＴ
    表面積を有する、多孔質シリカ、アルミナまたは非フッ
    素化炭素の担体に付着された触媒活性物質を含み、約１
    ０ｎｍを越える直径を有する細孔が合計細孔体積の約５
    ０％より多くを構成することを特徴とする、水素と酸素
    の直接反応による過酸化水素の製造に適した触媒。
  8. 【請求項８】 担体のＢＥＴ表面積が、約１００ｍ2 ／
    ｇ未満であるが、約１０ｍ2 ／ｇを越えることを特徴と
    する、請求項７に記載の触媒。
  9. 【請求項９】 担体物質が非フッ素化炭素であることを
    特徴とする、請求項７〜８のいずれか一項に記載の触
    媒。
  10. 【請求項１０】 触媒活性物質が、ＶＩＩＩ族金属また
    は金から選ばれた一種以上の貴金属を含むことを特徴と
    する、請求項７〜９のいずれか一項に記載の触媒。
  11. 【請求項１１】 触媒活性物質が、約９０〜１００重量
    ％のパラジウムと０〜約１０重量％の白金の混合物であ
    ることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか一項に
    記載の触媒。
  12. 【請求項１２】 触媒活性物質の表面積が約２５ｍ2 ／
    ｇから約５００ｍ2／ｇまでであることを特徴とする、
    請求項７〜１１のいずれか一項に記載の触媒。
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