JPH1060301A - カーボンブラック粉末の連続的乾式造粒法 - Google Patents
カーボンブラック粉末の連続的乾式造粒法Info
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- JPH1060301A JPH1060301A JP9150630A JP15063097A JPH1060301A JP H1060301 A JPH1060301 A JP H1060301A JP 9150630 A JP9150630 A JP 9150630A JP 15063097 A JP15063097 A JP 15063097A JP H1060301 A JPH1060301 A JP H1060301A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンブラック粉末の連続的乾式造粒法
【解決手段】 造粒を、慣用のペレット化ドラムに比べ
てカーボンブラック処理量を数倍高めることのできる比
較可能な装置寸法の造粒機を用いて造粒する。
てカーボンブラック処理量を数倍高めることのできる比
較可能な装置寸法の造粒機を用いて造粒する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
粉末を連続的に乾式造粒する方法に関する。
粉末を連続的に乾式造粒する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】工業用カーボンブラックの加工の際に
は、屡々カーボンブラック顆粒、カーボンブラックビー
ズ又はペレット化カーボンブラックと称される造粒され
た製品を使用するのが有利である。
は、屡々カーボンブラック顆粒、カーボンブラックビー
ズ又はペレット化カーボンブラックと称される造粒され
た製品を使用するのが有利である。
【0003】個々のカーボンブラック顆粒又はカーボン
ブラックビーズは、球形である。使用の状況に応じて、
0.125〜2.0mmの平均ビーズ粒径d50が望まれ
る。0.125mmより小さい粒径を有するカーボンブ
ラックビーズは、微細分であり、大抵の場合に望ましく
ない。ゴム混合物中の填料として及びプラスチック又は
インキ用の顔料としてのカーボンブラック顆粒の使用の
際に、このカーボンブラック顆粒の良好な分散性が重要
である。ビーズ硬度及びそれに伴う所定の造粒法での分
散硬度も経験的に、カーボンブラックビーズの直径に依
存するので、できるだけ狭いビーズ粒径分布曲線を有す
るカーボンブラック顆粒が望まれる。9より小さい比d
80/d20を有するビーズ粒径分布が望ましい。
ブラックビーズは、球形である。使用の状況に応じて、
0.125〜2.0mmの平均ビーズ粒径d50が望まれ
る。0.125mmより小さい粒径を有するカーボンブ
ラックビーズは、微細分であり、大抵の場合に望ましく
ない。ゴム混合物中の填料として及びプラスチック又は
インキ用の顔料としてのカーボンブラック顆粒の使用の
際に、このカーボンブラック顆粒の良好な分散性が重要
である。ビーズ硬度及びそれに伴う所定の造粒法での分
散硬度も経験的に、カーボンブラックビーズの直径に依
存するので、できるだけ狭いビーズ粒径分布曲線を有す
るカーボンブラック顆粒が望まれる。9より小さい比d
80/d20を有するビーズ粒径分布が望ましい。
【0004】カーボンブラックの造粒のために、現在
は、大工業的に2つの異なる方法、即ちペレット化装置
中での湿式造粒に引き続く乾燥及びペレット化ドラム中
での乾式造粒が使用されている。これら双方の方法は、
その都度の凝集(Agglomration)時の物理的経過及び生
じるペレット特性との間に狭い関係のある明らかに異な
る方法パラメータを有する。
は、大工業的に2つの異なる方法、即ちペレット化装置
中での湿式造粒に引き続く乾燥及びペレット化ドラム中
での乾式造粒が使用されている。これら双方の方法は、
その都度の凝集(Agglomration)時の物理的経過及び生
じるペレット特性との間に狭い関係のある明らかに異な
る方法パラメータを有する。
【0005】湿式造粒のためには、ペレット化装置とし
て有棘軸(Stachelwelle)を有する造粒機が使用され
る。以後の記載で、ペレット化装置の代わりに造粒機及
び有棘軸造粒機なる名称をも使用する。有棘軸造粒機
は、その中に回転する有棘軸を有する横にされた配置で
固定されているドラム(以後、ステーターとも称する)
よりなる。
て有棘軸(Stachelwelle)を有する造粒機が使用され
る。以後の記載で、ペレット化装置の代わりに造粒機及
び有棘軸造粒機なる名称をも使用する。有棘軸造粒機
は、その中に回転する有棘軸を有する横にされた配置で
固定されているドラム(以後、ステーターとも称する)
よりなる。
【0006】棘とは、一定の直径及び一定の長さを有
し、軸性シフトで相互に有棘軸の上に縦に1以上の螺旋
線に沿って配置されているするピン(Stift)である。こ
れらの棘は放射状に配列されている。その長さは、ステ
ーターの内壁に対する棘末端の間隔が、通常2〜10m
mであるように決められている。
し、軸性シフトで相互に有棘軸の上に縦に1以上の螺旋
線に沿って配置されているするピン(Stift)である。こ
れらの棘は放射状に配列されている。その長さは、ステ
ーターの内壁に対する棘末端の間隔が、通常2〜10m
mであるように決められている。
【0007】この有棘軸の軸とステーター壁との間に、
造粒のために供されるペレット化空間が存在する。この
ペレット化空間内で、カーボンブラックは、ステーター
の1端の流入口からこのステーターの他端の流出口ま
で、回転している有棘軸によって推進される。この場合
に固定しているステーター壁に接してカーボンブラック
を転がすことにより凝集が行われる。混合造粒機中のカ
ーボンブラックの滞留時間は、流出口の堰止め板の設置
により又は流入口に対して流出口を高くすることにより
延長することができる。典型的なペレット化装置は、長
さ1〜3.5m及び直径200〜760mmを有する。
造粒のために供されるペレット化空間が存在する。この
ペレット化空間内で、カーボンブラックは、ステーター
の1端の流入口からこのステーターの他端の流出口ま
で、回転している有棘軸によって推進される。この場合
に固定しているステーター壁に接してカーボンブラック
を転がすことにより凝集が行われる。混合造粒機中のカ
ーボンブラックの滞留時間は、流出口の堰止め板の設置
により又は流入口に対して流出口を高くすることにより
延長することができる。典型的なペレット化装置は、長
さ1〜3.5m及び直径200〜760mmを有する。
【0008】このペレット化装置中で、粉末状の工業用
カーボンブラックは、場合によっては結合剤の添加の下
に水と緊密に混合される。カーボンブラックの種類に応
じて、全重量に対して40〜60重量%の水分含有率で
球形カーボンブラックペレットが得られる。湿ったペレ
ットは、引き続き更なる方法工程で乾燥される(DE−
AS1264412;US3607086;US378
7161及びUS4222727)。
カーボンブラックは、場合によっては結合剤の添加の下
に水と緊密に混合される。カーボンブラックの種類に応
じて、全重量に対して40〜60重量%の水分含有率で
球形カーボンブラックペレットが得られる。湿ったペレ
ットは、引き続き更なる方法工程で乾燥される(DE−
AS1264412;US3607086;US378
7161及びUS4222727)。
【0009】湿式造粒では、カーボンブラック粒子間の
液体橋及び毛管力により集塊が起こる。この毛管力の大
きさは、棘の末端での比較的高い10〜20m/sの周
速度を可能とし、これにより充分な混合及び引き続く造
粒に作用する。
液体橋及び毛管力により集塊が起こる。この毛管力の大
きさは、棘の末端での比較的高い10〜20m/sの周
速度を可能とし、これにより充分な混合及び引き続く造
粒に作用する。
【0010】カーボンブラックペレットの良好な形成の
ために必要な滞留時間は、この湿式造粒の際には、数
秒、通常は20秒以下の範囲内である。堰板により又は
流入口に対して流出口を高くすることにより、この滞留
時間を数分の範囲まで延長することができる。
ために必要な滞留時間は、この湿式造粒の際には、数
秒、通常は20秒以下の範囲内である。堰板により又は
流入口に対して流出口を高くすることにより、この滞留
時間を数分の範囲まで延長することができる。
【0011】湿式造粒により得られるカーボンブラック
ペレットの所望のビーズ硬度は、結合剤を用いない場合
には、ペレット粒径1.4〜1.7mmで、0.1〜0.3
Nの範囲である。湿式造粒の場合には、方法パラメータ
の相応する調節により、平均ビーズ粒径(d50−値)
を0.2〜2.0mmの範囲内で変動することができる。
ペレットの所望のビーズ硬度は、結合剤を用いない場合
には、ペレット粒径1.4〜1.7mmで、0.1〜0.3
Nの範囲である。湿式造粒の場合には、方法パラメータ
の相応する調節により、平均ビーズ粒径(d50−値)
を0.2〜2.0mmの範囲内で変動することができる。
【0012】乾式造粒のためには、同様に横にして配置
された回転する管より成るペレット化ドラムを使用す
る。この管の内部空間は、ペレット化空間と称される。
造粒のために、DE3832404による粉末状工業用
カーボンブラックを予めスタンピングし、ペレット化ド
ラム中で、回転している管壁に接して転がすことにより
造粒させる。この乾式造粒のために寄与するファン−デ
ル−ワールス及び静電気力は、湿式造粒時に作用する毛
管力よりも著しく低い。相応して、造粒は注意深く行う
べきである。従って、ペレット化ドラムの周速度は、1
〜2m/sのみである。明らかに高い周速度では、その
高い遠心力に基づき、転がり運動は低下する。更に、生
じるビーズ上への力作用は、これらが直ちに崩壊するほ
ど大きい。得られるビーズ硬度は通常、ビーズ粒径1.
4〜1.7mmで、0.1Nを下回る。平均ビーズ粒径
(d50−値)は、慣用の乾式造粒では、通常0.12
5〜0.8mmである。
された回転する管より成るペレット化ドラムを使用す
る。この管の内部空間は、ペレット化空間と称される。
造粒のために、DE3832404による粉末状工業用
カーボンブラックを予めスタンピングし、ペレット化ド
ラム中で、回転している管壁に接して転がすことにより
造粒させる。この乾式造粒のために寄与するファン−デ
ル−ワールス及び静電気力は、湿式造粒時に作用する毛
管力よりも著しく低い。相応して、造粒は注意深く行う
べきである。従って、ペレット化ドラムの周速度は、1
〜2m/sのみである。明らかに高い周速度では、その
高い遠心力に基づき、転がり運動は低下する。更に、生
じるビーズ上への力作用は、これらが直ちに崩壊するほ
ど大きい。得られるビーズ硬度は通常、ビーズ粒径1.
4〜1.7mmで、0.1Nを下回る。平均ビーズ粒径
(d50−値)は、慣用の乾式造粒では、通常0.12
5〜0.8mmである。
【0013】低いファン−デル−ワールス力に基づき、
造粒の開始のためには、カーボンブラックに、予めペレ
ット化されたカーボンブラックを添加することが必要で
ある。この種物質は、開始前にペレット化ドラムに加え
るか又は連続的にペレット化ドラムの作動の間にカーボ
ンブラック粉末の量に対して1〜30重量%の量で添加
される。この種物質は、凝集のために必要な種が常に充
分な量で供給されるように配慮する。種物質の不充分な
添加の際には、乾式造粒は行われないか又はペレットが
崩壊することがありうる。
造粒の開始のためには、カーボンブラックに、予めペレ
ット化されたカーボンブラックを添加することが必要で
ある。この種物質は、開始前にペレット化ドラムに加え
るか又は連続的にペレット化ドラムの作動の間にカーボ
ンブラック粉末の量に対して1〜30重量%の量で添加
される。この種物質は、凝集のために必要な種が常に充
分な量で供給されるように配慮する。種物質の不充分な
添加の際には、乾式造粒は行われないか又はペレットが
崩壊することがありうる。
【0014】乾式ペレット化ドラム中のカーボンブラッ
クの典型的な滞留時間は、1〜4時間である。充分なカ
ーボンブラック処理量(kg/h)を確保するために
は、乾式ペレット化ドラムが湿式造粒用のペレット化装
置(Perlmaschinen)よりも充分大きくしなければならな
い。その製造時に直径2m及び長さ18mの乾式ペレッ
ト化ドラムが使用される。このようなドラムの充填量
は、数トンである。これに反して、ペレット化装置の充
填量は僅かに数kgである。
クの典型的な滞留時間は、1〜4時間である。充分なカ
ーボンブラック処理量(kg/h)を確保するために
は、乾式ペレット化ドラムが湿式造粒用のペレット化装
置(Perlmaschinen)よりも充分大きくしなければならな
い。その製造時に直径2m及び長さ18mの乾式ペレッ
ト化ドラムが使用される。このようなドラムの充填量
は、数トンである。これに反して、ペレット化装置の充
填量は僅かに数kgである。
【0015】湿式造粒でも乾式造粒でも、ビーズ硬度を
高めるため及び/又は分散性を改善するために、添加剤
を使用することができる。
高めるため及び/又は分散性を改善するために、添加剤
を使用することができる。
【0016】湿式造粒されたカーボンブラックは、その
高いビーズ硬度の故に、一般に乾式造粒されたカーボン
ブラックよりも大きい分散硬度をも有する。従って、こ
れらは、主としてゴム−工業で使用される。高い粘稠性
のゴム組成物中で、この湿式造粒されたカーボンブラッ
クは良好に分散することができる。その大きなビーズ硬
度は、気力学的搬送装置中の容易な移送を可能にする。
高いビーズ硬度の故に、一般に乾式造粒されたカーボン
ブラックよりも大きい分散硬度をも有する。従って、こ
れらは、主としてゴム−工業で使用される。高い粘稠性
のゴム組成物中で、この湿式造粒されたカーボンブラッ
クは良好に分散することができる。その大きなビーズ硬
度は、気力学的搬送装置中の容易な移送を可能にする。
【0017】乾式造粒されたカーボンブラックは、主と
して、塗料、印刷インキ及びプラスチック中での顔料と
して使用される。しかしながら、これらの用途分野で
は、なおに多量のカーボンブラック粉末が使用され、こ
れらはその取り扱い時に作業場所での多大のダスト汚染
(Staubbelaestigung)をもたらしうる。このダスト汚染
は、造粒されたカーボンブラックの使用によってのみ減
少することができる。造粒されたカーボンブラックに関
する需要を将来的に高まることが予想される。このこと
は、カーボンブラック生産時に装置の大きさに基づき著
しい設備投資を必要とする。
して、塗料、印刷インキ及びプラスチック中での顔料と
して使用される。しかしながら、これらの用途分野で
は、なおに多量のカーボンブラック粉末が使用され、こ
れらはその取り扱い時に作業場所での多大のダスト汚染
(Staubbelaestigung)をもたらしうる。このダスト汚染
は、造粒されたカーボンブラックの使用によってのみ減
少することができる。造粒されたカーボンブラックに関
する需要を将来的に高まることが予想される。このこと
は、カーボンブラック生産時に装置の大きさに基づき著
しい設備投資を必要とする。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、乾式
造粒を、著しく小さい設備中で公知の乾式ペレット化ド
ラム中におけると同じ処理量で可能にするか、又は当該
設備の処理量を高めて、ビーズ粒径の狭い分布曲線、良
好な分散性及びできるだけ僅かな微細分(ビーズ粒径<
0.125mm)により優れているカーボンブラック顆
粒を生じる、カーボンブラックの乾式造粒法を提供する
ことである。
造粒を、著しく小さい設備中で公知の乾式ペレット化ド
ラム中におけると同じ処理量で可能にするか、又は当該
設備の処理量を高めて、ビーズ粒径の狭い分布曲線、良
好な分散性及びできるだけ僅かな微細分(ビーズ粒径<
0.125mm)により優れているカーボンブラック顆
粒を生じる、カーボンブラックの乾式造粒法を提供する
ことである。
【0019】
【課題を解決するための手段】この課題は、次の特徴の
カーボンブラック粉末の乾式造粒法で解決される:造粒
を有棘軸造粒機中で実施し、この造粒機は、縦軸を有す
る環円柱状のドラム形ステーター中に、ステーターの縦
軸の回りを回転し、カーボンブラック粉末を造粒と同時
に、造粒機の流入口から流出口まで推進する軸状に配置
された有棘軸を有し、この際、この棘は、一定の直径及
び長さを有し、軸上に一定の軸シフトで互いに軸の回り
の螺旋線に沿って配置されており、この棘末端の最大周
速度は1〜6m/sであり、この造粒機中のカーボンブ
ラックの平均滞留時間は20〜600秒である。
カーボンブラック粉末の乾式造粒法で解決される:造粒
を有棘軸造粒機中で実施し、この造粒機は、縦軸を有す
る環円柱状のドラム形ステーター中に、ステーターの縦
軸の回りを回転し、カーボンブラック粉末を造粒と同時
に、造粒機の流入口から流出口まで推進する軸状に配置
された有棘軸を有し、この際、この棘は、一定の直径及
び長さを有し、軸上に一定の軸シフトで互いに軸の回り
の螺旋線に沿って配置されており、この棘末端の最大周
速度は1〜6m/sであり、この造粒機中のカーボンブ
ラックの平均滞留時間は20〜600秒である。
【0020】先に記載のように、カーボンブラックの湿
式造粒のために有棘軸を有する造粒機が使用されてい
る。この場合には、使用される棘末端の周速度が10〜
20m/sであり、造粒機中でのカーボンブラックの数
秒のみの短い滞留時間は、乾式ペレット化ドラム中の相
応する条件とは著しく異なっている。
式造粒のために有棘軸を有する造粒機が使用されてい
る。この場合には、使用される棘末端の周速度が10〜
20m/sであり、造粒機中でのカーボンブラックの数
秒のみの短い滞留時間は、乾式ペレット化ドラム中の相
応する条件とは著しく異なっている。
【0021】ところで、有棘軸造粒機中でもカーボンブ
ラックの乾式ペレット化が可能であることを発見した。
本発明によれば、この目的のために、棘末端の周速度を
1〜6m/sの値まで低め、この造粒機中のカーボンブ
ラックの滞留時間を湿式造粒に比べて20〜600秒に
高めるべきである。この条件下では、水の添加なしで
も、安定なカーボンブラック顆粒が得られる。
ラックの乾式ペレット化が可能であることを発見した。
本発明によれば、この目的のために、棘末端の周速度を
1〜6m/sの値まで低め、この造粒機中のカーボンブ
ラックの滞留時間を湿式造粒に比べて20〜600秒に
高めるべきである。この条件下では、水の添加なしで
も、安定なカーボンブラック顆粒が得られる。
【0022】この造粒機中のカーボンブラックの滞留時
間は、慣用の乾式ペレット化法におけるよりも著しく短
い。
間は、慣用の乾式ペレット化法におけるよりも著しく短
い。
【0023】
【外1】
【0024】造粒機の処理量は、ペレット化空間の匹敵
する大きさでは、ペレット化ドラムの処理量よりも著し
く大きいか、又は同じ処理量の場合には、造粒機中の必
要ペレット化空間は、ペレット化ドラム中よりも著しく
わずかである。この理由は、造粒機中でのビーズの著し
く僅かな滞留時間である。僅かな滞留時間にも関わら
ず、造粒機中でカーボンブラックを乾燥造粒できること
は意想外のことである。湿式造粒の際の造粒機の通常の
作動のためには慣用ではない操作条件(滞留時間及び棘
末端の周速度)の選択により、この乾式造粒は可能にな
る。
する大きさでは、ペレット化ドラムの処理量よりも著し
く大きいか、又は同じ処理量の場合には、造粒機中の必
要ペレット化空間は、ペレット化ドラム中よりも著しく
わずかである。この理由は、造粒機中でのビーズの著し
く僅かな滞留時間である。僅かな滞留時間にも関わら
ず、造粒機中でカーボンブラックを乾燥造粒できること
は意想外のことである。湿式造粒の際の造粒機の通常の
作動のためには慣用ではない操作条件(滞留時間及び棘
末端の周速度)の選択により、この乾式造粒は可能にな
る。
【0025】この新規方法の主要な利点は、乾燥造粒さ
れたカーボンブラックの促進された製造能力が明らかに
小さい装置を用いて満足されうる事実に基づく。二者択
一的に、同じ装置の大きさで、実質的に高い生産能力を
提供する。棘末端の周速度及び平均滞留時間に関する本
発明による変動幅は、種々の大きさの造粒機の使用の際
の所望生成物特異性への顆粒特性の適合のために役立
つ。造粒機の大きさの変更により、所望の顆粒特性の保
持下に2000kg/hまでの造粒能力を得ることがで
きる。
れたカーボンブラックの促進された製造能力が明らかに
小さい装置を用いて満足されうる事実に基づく。二者択
一的に、同じ装置の大きさで、実質的に高い生産能力を
提供する。棘末端の周速度及び平均滞留時間に関する本
発明による変動幅は、種々の大きさの造粒機の使用の際
の所望生成物特異性への顆粒特性の適合のために役立
つ。造粒機の大きさの変更により、所望の顆粒特性の保
持下に2000kg/hまでの造粒能力を得ることがで
きる。
【0026】カーボンブラック粉末は、通常、推進スク
リュウを用いて造粒機の流入口に導び入される。従っ
て、この造粒機のカーボンブラック処理能又はカーボン
ブラック処理量は、推進スクリュウの推進率と同じであ
り、これにより広い範囲で調節することができる。充填
量及び滞留時間を流入口に比べて流出口を高くすること
により延長することができる。この場合、造粒機の軸と
水平との間の角度は、約0〜20゜の間で変動すること
ができる。
リュウを用いて造粒機の流入口に導び入される。従っ
て、この造粒機のカーボンブラック処理能又はカーボン
ブラック処理量は、推進スクリュウの推進率と同じであ
り、これにより広い範囲で調節することができる。充填
量及び滞留時間を流入口に比べて流出口を高くすること
により延長することができる。この場合、造粒機の軸と
水平との間の角度は、約0〜20゜の間で変動すること
ができる。
【0027】更に、充填量及び滞留時間は、有棘軸の回
転数により影響される。一様なカーボンブラック供給
(一定のカーボンブラック処理量)では、回転数の増加
に伴い、充填量及び留時間は相互に比例して低下する。
転数により影響される。一様なカーボンブラック供給
(一定のカーボンブラック処理量)では、回転数の増加
に伴い、充填量及び留時間は相互に比例して低下する。
【0028】本発明の方法での有利な滞留時間は、20
〜180秒の範囲内にある。20秒を下回ると、凝集経
過が充分な程度で進行せず、従って、顆粒はなお20%
よりも多い微細分を含有する。600秒より多い滞留時
間は、通常は、上限の充填量に基づき、工業的には重要
性の低い僅かなカーボンブラック処理能を可能にするだ
けである。
〜180秒の範囲内にある。20秒を下回ると、凝集経
過が充分な程度で進行せず、従って、顆粒はなお20%
よりも多い微細分を含有する。600秒より多い滞留時
間は、通常は、上限の充填量に基づき、工業的には重要
性の低い僅かなカーボンブラック処理能を可能にするだ
けである。
【0029】同じカーボンブラック処理能を有するペレ
ット化ドラムと比べて造粒機の低い充填量は有利であ
る。造粒法の障害の場合には、相応してカーボンブラッ
クの僅かな量のみが規格外(ausserhalb Spezifikatio
n)で存在し、ペレット化ドラムの場合よりも少なく廃棄
すべきである。
ット化ドラムと比べて造粒機の低い充填量は有利であ
る。造粒法の障害の場合には、相応してカーボンブラッ
クの僅かな量のみが規格外(ausserhalb Spezifikatio
n)で存在し、ペレット化ドラムの場合よりも少なく廃棄
すべきである。
【0030】造粒の間にステーターの内壁上にカーボン
ブラックが不所望に沈着しうる。この沈着は、個々のカ
ーボンブラックフレークが壁から剥がれて、均一に分散
可能な所望のカーボンブラック顆粒を、硬く従って劣悪
に分散可能なカーボンブラックフレークで不純化させる
危険を有する。極端な場合には、これはむしろ顆粒の崩
壊をももたらしうる。従って、ステーター壁上のカーボ
ンブラック沈着の厚さは、できるだけ僅かに保持するか
又はむしろ完全に避けるべきである。このためには、種
々の手段が適当である。
ブラックが不所望に沈着しうる。この沈着は、個々のカ
ーボンブラックフレークが壁から剥がれて、均一に分散
可能な所望のカーボンブラック顆粒を、硬く従って劣悪
に分散可能なカーボンブラックフレークで不純化させる
危険を有する。極端な場合には、これはむしろ顆粒の崩
壊をももたらしうる。従って、ステーター壁上のカーボ
ンブラック沈着の厚さは、できるだけ僅かに保持するか
又はむしろ完全に避けるべきである。このためには、種
々の手段が適当である。
【0031】例えば、カーボンブラック沈着の可能な厚
さを、棘の長さを棘末端とステーター壁との間の内のり
間隔が0.5〜3mmであり、隣接する棘の間の軸性シ
フトはその直径よりも小さくなるように選択して最小に
することができ、こうして、有棘軸の軸に沿って棘で間
断なく被われる。この目的のために、有棘軸上の棘を2
以上の螺旋線に沿って配置することもできる。
さを、棘の長さを棘末端とステーター壁との間の内のり
間隔が0.5〜3mmであり、隣接する棘の間の軸性シ
フトはその直径よりも小さくなるように選択して最小に
することができ、こうして、有棘軸の軸に沿って棘で間
断なく被われる。この目的のために、有棘軸上の棘を2
以上の螺旋線に沿って配置することもできる。
【0032】更に、棘の端部は、慣用の湿式造粒法で公
知であるように尖ってはいてはならないか又は傾斜して
切断されていてはならない。棘の端面は、むしろ平らな
切断面で構成されているべきであり、これは、棘の縦方
向に対して垂直に整列されている。これにより、場合に
よるカーボンブラック沈着の厚さをできるだけ僅かに保
持することができる。
知であるように尖ってはいてはならないか又は傾斜して
切断されていてはならない。棘の端面は、むしろ平らな
切断面で構成されているべきであり、これは、棘の縦方
向に対して垂直に整列されている。これにより、場合に
よるカーボンブラック沈着の厚さをできるだけ僅かに保
持することができる。
【0033】ステーター壁上のカーボンブラック沈着の
回避又は遅延のための更なる手段としては、ステーター
を50〜150、有利に80〜120℃の温度まで熱処
理することが計画できる。更に有利な手段として、ステ
ーター及び棘をバイブレーターを用いて振動させるよう
に刺激することができる。この振動の振動数及び振動幅
は、カーボンブラック沈着が最小になるよう決められ
る。50〜300Hzの振動数は、実験に使用したパイ
ロット造粒機で有利であると立証された。
回避又は遅延のための更なる手段としては、ステーター
を50〜150、有利に80〜120℃の温度まで熱処
理することが計画できる。更に有利な手段として、ステ
ーター及び棘をバイブレーターを用いて振動させるよう
に刺激することができる。この振動の振動数及び振動幅
は、カーボンブラック沈着が最小になるよう決められ
る。50〜300Hzの振動数は、実験に使用したパイ
ロット造粒機で有利であると立証された。
【0034】本発明の方法を用いて、原則的に、すべて
のタイプのカーボンブラックを乾式造粒することができ
る。低い比表面積と低い構造を有するカーボンブラック
は非常に良好に造粒可能であることが判明した。高い比
表面積と高い構造を有するカーボンブラックは、良好に
造粒可能である。これに反して、高い比表面積と低い構
造を有するカーボンブラック及び低い比表面積と高い構
造を有するカーボンブラックは、造粒するのが困難であ
る。従って、凝集の導入のために、カーボンブラック粉
末に凝集種(以後は種物質とも称する)としてカーボン
ブラック顆粒を混入するのが有利である。造粒すべきと
同じタイプのカーボンブラック顆粒を使用するのが有利
である。カーボンブラックの造粒特性に依存して、これ
に50重量%までのカーボンブラック顆粒を混入するこ
とができる。カーボンブラック粉末に5〜15重量%の
量でカーボンブラック顆粒を混入するのが有利である。
造粒可能なタイプのカーボンブラックの場合には、カー
ボンブラック顆粒の添加を全く中止するか又は造粒の開
始後に短時間で停止することができる。
のタイプのカーボンブラックを乾式造粒することができ
る。低い比表面積と低い構造を有するカーボンブラック
は非常に良好に造粒可能であることが判明した。高い比
表面積と高い構造を有するカーボンブラックは、良好に
造粒可能である。これに反して、高い比表面積と低い構
造を有するカーボンブラック及び低い比表面積と高い構
造を有するカーボンブラックは、造粒するのが困難であ
る。従って、凝集の導入のために、カーボンブラック粉
末に凝集種(以後は種物質とも称する)としてカーボン
ブラック顆粒を混入するのが有利である。造粒すべきと
同じタイプのカーボンブラック顆粒を使用するのが有利
である。カーボンブラックの造粒特性に依存して、これ
に50重量%までのカーボンブラック顆粒を混入するこ
とができる。カーボンブラック粉末に5〜15重量%の
量でカーボンブラック顆粒を混入するのが有利である。
造粒可能なタイプのカーボンブラックの場合には、カー
ボンブラック顆粒の添加を全く中止するか又は造粒の開
始後に短時間で停止することができる。
【0035】カーボンブラック粉末をそれを造粒機に導
入する前に、150〜300g/lの範囲のスタンプ嵩
密度までスタンピングする場合に、造粒作用の更なる改
善を得ることができる。この前スタンピングは、公知方
法で、例えば真空フィルターローラ(Vakuumfilterwalz
en)を用いて行うことができる。
入する前に、150〜300g/lの範囲のスタンプ嵩
密度までスタンピングする場合に、造粒作用の更なる改
善を得ることができる。この前スタンピングは、公知方
法で、例えば真空フィルターローラ(Vakuumfilterwalz
en)を用いて行うことができる。
【0036】本発明の方法は、有棘軸造粒機の特定の大
きさに限定されない。生産能力を、造粒機を大きくする
ことにより高めるべき場合には、方法パラメータ(棘の
周速度及び造粒機中の平均滞留時間)を、この大きい装
置を用いても、小さい造粒機中におけるとほぼ同じ特性
を有するカーボンブラック顆粒が得られるように所定の
範囲内に適合させるべきである。実施例中では、20c
mのステーター内径を有するパイロット造粒機を使用す
る。この造粒機は、約60kg/hの造粒能力を有す
る。これに反し、大工業的使用のためには2000kg
/h以上の造粒能力が必要である。このような能力を得
るためには、ステーターの内径を約700〜800mm
まで高めなければならない。
きさに限定されない。生産能力を、造粒機を大きくする
ことにより高めるべき場合には、方法パラメータ(棘の
周速度及び造粒機中の平均滞留時間)を、この大きい装
置を用いても、小さい造粒機中におけるとほぼ同じ特性
を有するカーボンブラック顆粒が得られるように所定の
範囲内に適合させるべきである。実施例中では、20c
mのステーター内径を有するパイロット造粒機を使用す
る。この造粒機は、約60kg/hの造粒能力を有す
る。これに反し、大工業的使用のためには2000kg
/h以上の造粒能力が必要である。このような能力を得
るためには、ステーターの内径を約700〜800mm
まで高めなければならない。
【0037】記載の方法を用いて、更なる後処理なしで
使用可能な均質で高価な顆粒が得られるが、この方法の
有利な1実施形は、本発明による乾式造粒を慣用の乾式
ペレット化ドラム中での乾式ペレット化法のための予備
造粒として使用することにより提供される。乾燥ペレッ
ト化ドラムの前の有棘軸造粒機の前接続により、そのペ
レット化能力を1.5〜2.5倍高めることができる。
使用可能な均質で高価な顆粒が得られるが、この方法の
有利な1実施形は、本発明による乾式造粒を慣用の乾式
ペレット化ドラム中での乾式ペレット化法のための予備
造粒として使用することにより提供される。乾燥ペレッ
ト化ドラムの前の有棘軸造粒機の前接続により、そのペ
レット化能力を1.5〜2.5倍高めることができる。
【0038】
【発明の実施の形態】次に、本発明の方法をいくつかの
実施例につき説明する。
実施例につき説明する。
【0039】図1は、本発明の方法を実施するための有
棘軸を有する造粒機を示し、図2は、本発明の方法を実
施するためのプロセスフローシートであり、図3は、後
続の乾燥ペレット化ドラムを備えている造粒機を示して
いる。
棘軸を有する造粒機を示し、図2は、本発明の方法を実
施するためのプロセスフローシートであり、図3は、後
続の乾燥ペレット化ドラムを備えている造粒機を示して
いる。
【0040】本発明による乾式造粒法は、有棘軸を有す
る造粒機中で実施される。そのような造粒機の構造は、
図1に図示されている。この造粒機は、横にして配置さ
れ、固定されている管1、ステーター及びその中の螺旋
状に配置された棘3を有する軸性配置で回転する有棘軸
2より成る。有棘軸2とステーター1との間に、この造
粒機のペレット化空間が存在する。カーボンブラック粉
末が流入口5からこの造粒機に導入される。この流入口
の範囲の有棘軸の上に、流出口7に対して軸方向にカー
ボンブラック粉末を進める推進スクリュウ6が存在す
る。ステーター1は、二重壁を有して構成されており、
液体8を用いるステーター壁の熱処理を可能にしてい
る。このステーターに沿って、その上側に、スプレーノ
ズル9を通して添加物質を導入することのできる貫通孔
が存在する。
る造粒機中で実施される。そのような造粒機の構造は、
図1に図示されている。この造粒機は、横にして配置さ
れ、固定されている管1、ステーター及びその中の螺旋
状に配置された棘3を有する軸性配置で回転する有棘軸
2より成る。有棘軸2とステーター1との間に、この造
粒機のペレット化空間が存在する。カーボンブラック粉
末が流入口5からこの造粒機に導入される。この流入口
の範囲の有棘軸の上に、流出口7に対して軸方向にカー
ボンブラック粉末を進める推進スクリュウ6が存在す
る。ステーター1は、二重壁を有して構成されており、
液体8を用いるステーター壁の熱処理を可能にしてい
る。このステーターに沿って、その上側に、スプレーノ
ズル9を通して添加物質を導入することのできる貫通孔
が存在する。
【0041】図2は、この乾燥造粒のプロセスフローシ
ートを示している。造粒機10は、滞留時間の調節のた
めに、その軸で水平に対して0〜20゜の傾斜角度だけ
傾斜していてもよい。このために、造粒機の流出口を流
入口に対して相応して高める。カーボンブラック粉末1
1及び場合によっては種物質13を、貯蔵容器12及び
14から造粒機10の流入口15に導入する。造粒機の
ステーターは、サーモスタット16を用いて所望の温度
に調節される。
ートを示している。造粒機10は、滞留時間の調節のた
めに、その軸で水平に対して0〜20゜の傾斜角度だけ
傾斜していてもよい。このために、造粒機の流出口を流
入口に対して相応して高める。カーボンブラック粉末1
1及び場合によっては種物質13を、貯蔵容器12及び
14から造粒機10の流入口15に導入する。造粒機の
ステーターは、サーモスタット16を用いて所望の温度
に調節される。
【0042】図3は、ペレット化ドラム17の前の予備
造粒機としてこの造粒機を使用する場合のプロセスフロ
ーシートを示している。
造粒機としてこの造粒機を使用する場合のプロセスフロ
ーシートを示している。
【0043】
例1 図1の造粒機を用いて、図2のプロセスフローシートに
従って、種々のタイプのカーボンブラック粉末を造粒し
た。次の全ての実施例で使用されるパイロット造粒機
は、120cmの長さ及び20cmのステーター内径を
有した。このパイロット造粒機を全ての実施例で100
℃の温度に熱処理した。本発明により乾式造粒されたカ
ーボンブラックの特性を、通常の直径2.4m及び18
mの長さを有するペレット化ドラム中で通常製造の範囲
で乾式燥造粒された同じタイプのカーボンブラックの特
性と比較した。このペレット化ドラムは、例えばカーボ
ンブラック2(第1表)を得るために、2.5時間の平
均滞留時間で1t/hのカーボンブラック処理量を有す
る。従って、このドラムの充填量は2.5tである。
従って、種々のタイプのカーボンブラック粉末を造粒し
た。次の全ての実施例で使用されるパイロット造粒機
は、120cmの長さ及び20cmのステーター内径を
有した。このパイロット造粒機を全ての実施例で100
℃の温度に熱処理した。本発明により乾式造粒されたカ
ーボンブラックの特性を、通常の直径2.4m及び18
mの長さを有するペレット化ドラム中で通常製造の範囲
で乾式燥造粒された同じタイプのカーボンブラックの特
性と比較した。このペレット化ドラムは、例えばカーボ
ンブラック2(第1表)を得るために、2.5時間の平
均滞留時間で1t/hのカーボンブラック処理量を有す
る。従って、このドラムの充填量は2.5tである。
【0044】このパイロット造粒機を用いて、60kg
/hまでのカーボンブラック処理量が得られた。これに
反して、同じ大きさのペレット化ドラムは、最大20k
g/hを乾燥粒することができるだけである。この実験
に使用したカーボンブラック粉末を、その特性と共に第
1表に列挙する。
/hまでのカーボンブラック処理量が得られた。これに
反して、同じ大きさのペレット化ドラムは、最大20k
g/hを乾燥粒することができるだけである。この実験
に使用したカーボンブラック粉末を、その特性と共に第
1表に列挙する。
【0045】
【表1】
【0046】カーボンブラック粉末の分析データは次の
規格に従って測定した: BET DIN 61132 沃素価: DIN 53582/ASTM D−1510 DBP−吸着: DIN 53601/ASTM D−2414 24M4 DBP: ASTM D−3493 スタンプ嵩密度: DIN 53194 この造粒されたカーボンブラックで、付加的に総ビーズ
硬度、単一ビーズ硬度、微細分、摩耗率、嵩密度及びビ
ーズ粒度分布を次の規格に従って測定した: 総ビーズ硬度: ASTM D−1937 単一ビーズ硬度: DIN 53603/ASTM D−3313 微細分/摩耗率: DIN 53583 嵩密度: DIN 53600/ASTM D−1513 ビーズ粒度分布: ASTM D−1511 このDIN−規格からはずれて、0.5mm又は0.7m
mの直径を有する小さいビーズでも単一ビーズ硬度を測
定した。ビーズは屡々、充分量の1.4mmの粒度のビ
ーズを含有しないので、このことが必要である。
規格に従って測定した: BET DIN 61132 沃素価: DIN 53582/ASTM D−1510 DBP−吸着: DIN 53601/ASTM D−2414 24M4 DBP: ASTM D−3493 スタンプ嵩密度: DIN 53194 この造粒されたカーボンブラックで、付加的に総ビーズ
硬度、単一ビーズ硬度、微細分、摩耗率、嵩密度及びビ
ーズ粒度分布を次の規格に従って測定した: 総ビーズ硬度: ASTM D−1937 単一ビーズ硬度: DIN 53603/ASTM D−3313 微細分/摩耗率: DIN 53583 嵩密度: DIN 53600/ASTM D−1513 ビーズ粒度分布: ASTM D−1511 このDIN−規格からはずれて、0.5mm又は0.7m
mの直径を有する小さいビーズでも単一ビーズ硬度を測
定した。ビーズは屡々、充分量の1.4mmの粒度のビ
ーズを含有しないので、このことが必要である。
【0047】このビーズ粒度分布の特徴付けのために、
次表に、値d50及びd80/d20を示した。これら
の値は、ASTM D−1511に従って測定した通過
集合曲線(Durchgangssummenkurven)から測定した。こ
こで、d50は50%通過のための理論的篩直径であ
る。d80及びd20にも同様なことが当てはまる。比
d80/d20は、ビーズ粒度分布曲線の分布幅の尺度
である。
次表に、値d50及びd80/d20を示した。これら
の値は、ASTM D−1511に従って測定した通過
集合曲線(Durchgangssummenkurven)から測定した。こ
こで、d50は50%通過のための理論的篩直径であ
る。d80及びd20にも同様なことが当てはまる。比
d80/d20は、ビーズ粒度分布曲線の分布幅の尺度
である。
【0048】
【表2】
【0049】
【表3】
【0050】
【表4】
【0051】例2 平均的な顆粒特性を有するカーボンブラック2の顆粒特
性への滞留時間の影響を試験した。このために、一定の
カーボンブラック処理量で、水平に対する造粒機の軸の
傾斜の変更により、平均滞留時間を調節した。平均滞留
時間を充填量とカーボンブラック処理量との比から測定
した。このために、その都度の傾斜角度で、定常状態操
作で調節される充填量を計量した。造粒されたカーボン
ブラックの調節条件及び分析データを第3表に挙げた。
性への滞留時間の影響を試験した。このために、一定の
カーボンブラック処理量で、水平に対する造粒機の軸の
傾斜の変更により、平均滞留時間を調節した。平均滞留
時間を充填量とカーボンブラック処理量との比から測定
した。このために、その都度の傾斜角度で、定常状態操
作で調節される充填量を計量した。造粒されたカーボン
ブラックの調節条件及び分析データを第3表に挙げた。
【0052】
【表5】
【0053】例3 種物質としてのカーボンブラック顆粒の最適添加量を決
めるために、カーボンブラック2を使用した。種物質量
を10〜50%で変動した。調節条件及び分析データを
第4表にまとめた。種物質量の増加に伴って微細分及び
摩耗率は差し当たり低下し、30重量%の種物質で最小
に達し、次いで再び上昇する。ビーズ粒度分布は、より
高い種物質量の場合には明らかに狭くなる。嵩密度は容
易に上昇する。ビーズ硬度は、種物質量によっては全く
影響されない。
めるために、カーボンブラック2を使用した。種物質量
を10〜50%で変動した。調節条件及び分析データを
第4表にまとめた。種物質量の増加に伴って微細分及び
摩耗率は差し当たり低下し、30重量%の種物質で最小
に達し、次いで再び上昇する。ビーズ粒度分布は、より
高い種物質量の場合には明らかに狭くなる。嵩密度は容
易に上昇する。ビーズ硬度は、種物質量によっては全く
影響されない。
【0054】種物質の最適添加量は、造粒すべきカーボ
ンブラックの種類に依存する。これは、各々のカーボン
ブラック種類に関して別々に決めるべきである。
ンブラックの種類に依存する。これは、各々のカーボン
ブラック種類に関して別々に決めるべきである。
【0055】
【表6】
【0056】例4 更なる一連の実験系で、カーボンブラック2を有棘軸の
種々の回転数で、即ち、棘末端の種々の周速度で造粒し
た。この回転数を、150min−1〜500min
−1で変動させた。調節条件及び分析データを第5表に
まとめた。回転数の増加に伴い、微細分及び摩耗率は差
し当たり低下し、400min−1で最小を通過して、
次いで再び上昇する。500min−1で、既にかなり
のビーズ破壊が起こる。このビーズ粒度分布の幅(d
80/d20)は、400min−1での最小と同じ挙
動を示す。
種々の回転数で、即ち、棘末端の種々の周速度で造粒し
た。この回転数を、150min−1〜500min
−1で変動させた。調節条件及び分析データを第5表に
まとめた。回転数の増加に伴い、微細分及び摩耗率は差
し当たり低下し、400min−1で最小を通過して、
次いで再び上昇する。500min−1で、既にかなり
のビーズ破壊が起こる。このビーズ粒度分布の幅(d
80/d20)は、400min−1での最小と同じ挙
動を示す。
【0057】
【表7】
【0058】例5 更なる一連の実験系で、カーボンブラック2の顆粒特性
へのカーボンブラック処理量の影響を試験した。カーボ
ンブラック処理量を10〜60kg/hで変動させた。
調節条件及び分析データを第6表にまとめた。微細分は
処理量に無関係に1.4〜3.2%の間で変動した。摩耗
率は処理量の増加に伴い容易に低下する。
へのカーボンブラック処理量の影響を試験した。カーボ
ンブラック処理量を10〜60kg/hで変動させた。
調節条件及び分析データを第6表にまとめた。微細分は
処理量に無関係に1.4〜3.2%の間で変動した。摩耗
率は処理量の増加に伴い容易に低下する。
【0059】
【表8】
【0060】例6 カーボンブラック6を造粒するために、造粒機を図3に
よる慣用のペレット化ドラムの前の予備造粒機として使
用した。ペレット化ドラムは、直径0.6m及び長さ4.
0mを有した。通常の操作法では、このペレット化ドラ
ムは、カーボンブラック30〜50kg/hの容量を有
する。この造粒機の前接続により、この容量を約2倍高
めることができた。処理量は10kg/hから出発して
20kg/hの段階に高められた。ペレット化ドラムに
直接カーボンブラック粉末を装入すると、30kg/h
の処理量までになお造粒が可能であり;50kg/hで
ビーズが破壊した。予備造粒を用いると、70kg/h
の処理量を得ることができた。カーボンブラック6の予
備造粒のために、造粒機を、40kg/hのカーボンブ
ラック処理量及び11kg/hの種物質量で、例1と同
様に操作した。有棘軸の回転数は、350min−1で
あった。ペレット化ドラムの調節条件及び造粒されたカ
ーボンブラックの分析データを第7表及び第8表にまと
めた。
よる慣用のペレット化ドラムの前の予備造粒機として使
用した。ペレット化ドラムは、直径0.6m及び長さ4.
0mを有した。通常の操作法では、このペレット化ドラ
ムは、カーボンブラック30〜50kg/hの容量を有
する。この造粒機の前接続により、この容量を約2倍高
めることができた。処理量は10kg/hから出発して
20kg/hの段階に高められた。ペレット化ドラムに
直接カーボンブラック粉末を装入すると、30kg/h
の処理量までになお造粒が可能であり;50kg/hで
ビーズが破壊した。予備造粒を用いると、70kg/h
の処理量を得ることができた。カーボンブラック6の予
備造粒のために、造粒機を、40kg/hのカーボンブ
ラック処理量及び11kg/hの種物質量で、例1と同
様に操作した。有棘軸の回転数は、350min−1で
あった。ペレット化ドラムの調節条件及び造粒されたカ
ーボンブラックの分析データを第7表及び第8表にまと
めた。
【0061】
【表9】
【0062】
【表10】
【図1】本発明の方法を実施するための有棘軸を有する
造粒機。
造粒機。
【図2】本発明の方法を実施するためのプロセスフロー
シート。
シート。
【図3】後続の乾燥ペレット化ドラムを備えている造粒
機。
機。
1 ステーター、 2 有棘軸、 3 棘、 5 流入
口、 6 推進スクリュウ、 7 流出口、 9 スプ
レーノズル、 10 造粒機、 11 カーボンブラッ
ク粉末、 13 種物質、 17 ペレット化ドラム
口、 6 推進スクリュウ、 7 流出口、 9 スプ
レーノズル、 10 造粒機、 11 カーボンブラッ
ク粉末、 13 種物質、 17 ペレット化ドラム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヤン コピエッツ ドイツ連邦共和国 エルフトシュタット フレンツェンシュトラーセ 3
Claims (9)
- 【請求項1】 カーボンブラック粉末を連続的に乾式造
粒する方法において、縦軸を有する環円柱状のドラム形
ステーター中に、このステーターの縦軸の回りで回転し
てカーボンブラック粉末を造粒と同時に造粒機の流入口
から流出口まで搬送する軸状に配置された有棘軸を有す
る、有棘軸造粒機中で、造粒を実施し、この際、棘は、
一定の直径及び長さを有し、この軸の上で螺旋線に沿っ
て相互に軸の回りに軸性シフトで相互に配置されてい
て、この棘末端の最大周速度は1〜6m/sであり、こ
の造粒機中のカーボンブラックの滞留時間は20〜60
0秒であることを特徴とする、カーボンブラック粉末を
連続的に乾式造粒する方法。 - 【請求項2】 隣接する棘の間の軸性シフトは、その直
径よりも小さく、軸に沿った棘で間断なく被われてお
り、棘の長さは、棘の末端とステーターとの間の内のり
間隔が0.5〜3mmであるように選択されている、請
求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 棘は二つ以上の螺旋線に沿って軸の上に
配置されている、請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】 ステーターを、造粒の間に50〜150
℃、有利に80〜120℃に熱処理保持する、請求項1
から3のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 ステーターと有棘軸造粒機の棘を50〜
300Hzの振動範囲で振動するように刺激する、請求
項1から4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】 造粒機中のカーボンブラックの滞留時間
を流入口に対して流出口を高めることにより調節し、こ
の際、造粒機の縦軸と水平との間の角度は0〜20゜の
値を有していて良い、請求項1から5のいずれか1項に
記載の方法。 - 【請求項7】 カーボンブラック粉末に、種物質として
のカーボンブラック顆粒50重量%まで、有利に5〜3
0重量%を混入する、請求項1〜6のいずれか1項に記
載の方法。 - 【請求項8】 カーボンブラック粉末を造粒の前に、1
50〜300g/lのスタンプ嵩密度までスタンピング
する、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 造粒機の後に乾燥ペレット化ドラムを接
続する、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19623198.1 | 1996-06-11 | ||
DE19623198A DE19623198A1 (de) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Verfahren zur kontinuierlichen Trockengranulation von Pulverruß |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1060301A true JPH1060301A (ja) | 1998-03-03 |
Family
ID=7796587
Family Applications (1)
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