CN1171418A - 粉状碳黑连续干制粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉状碳黑连续干制粒的方法。制粒在制粒机的帮助下完成,即对于相当尺寸的设备,与以传统方式使用的造球鼓相比,碳墨产量能提高几倍。

Description

粉状碳黑连续干制粒的方法
本发明涉及粉状碳黑的连续干制粒方法。
生产工业碳黑，最好使用制粒后的产品，通常称之为碳黑颗粒、碳黑细粒或造球碳黑。
单个颗粒或碳黑细粒是球形的。依据特殊应用，细粒平均直径d50争取在0.125至2.0mm之间。直径小于0.125mm的碳黑细粒被当作细料，通常是不理想的。当用成粒的碳黑作橡胶混合物的填充料和塑料的颜料或染料时，成粒的碳黑能很好地分散。因为根据经验，在给定的制粒方法中细粒硬度(Perlhrte)和弥散硬度(Dispergierhrte)依赖于碳黑细粒的直径，因此，碳黑粒状材料细粒尺寸分布曲线要争取尽可能窄。理想的细粒尺寸分布比率d80/d20小于9。
目前工业规模的碳黑成粒有两种不同的方法，在再带后续的干燥过程的造球机(Perlmachine)中湿制粒，和在造球鼓中干制粒。这两种方法有不同的与在特殊的成团过程中的物理方法和产生的球团性质有密切关系的方法参数。
使用带齿轴(Stachelwelle)的制粒机作为湿制粒的造球机。下面，使用所说的制粒机和带齿轴的制粒机来表示造球机，带齿轴的制粒机包含一安装在水平位置的其中有一个旋转的带齿轴的固定鼓(下面也称为定子)。
齿是安装在带齿轴上的沿一条或多条螺旋线，且各自带轴向偏移的特定直径和特定长度的销子，销子径向对齐。它们的长度是这样来确定的，即销子末端至定子内壁的距离通常是2至10mm。
制粒用的造球空间在带齿轴的轴线和定子壁之间。在造球空间，碳黑由旋转的带齿轴从定子一端的入口输送到定子另一端的出口。然后，由于碳黑沿固定的定子壁滚动而发生成团作用。可以通过在出口处安装阻隔板或升高出口相对于入口的位置来延长碳黑的混合制粒机中的停留时间。典型的造球机长度为1至3.5m，直径在200至760mm之间。
在造球机中，粉状工业碳黑与水充分混合，并最好另加入粘合剂。根据碳黑类型，水含量在40至60％(总重量)之间获得球状碳黑颗粒。然后湿润的颗粒在下一步骤中干燥(DE-AS1，264，412；US.3,607,086；US 3,787,161和US.4,222,727)。
在湿制粒中，成团作用通过液桥和碳黑微粒间的毛细力发生。毛细力的大小可使出现相对较高的齿端10至20m/s的圆周线速度由此能充分混合，然后制粒。
在湿制粒中，有效形成碳黑颗粒所需的滞留时间在几秒钟内，通常少于20秒。滞留时间可以通过阻隔板或升高出口相对于入口的位置来延长至几分钟的范围。
能生产由未加粘合剂的湿制粒获得的、直径在1.4至1.7mm之间的碳黑小球的细粒硬度在0.1至0.3N范围之内。在湿制粒中，通过适当调整方法参数，平均细粒尺寸可以在0.2至2.0mm之间。
在干制粒的情况下，使用同样带水平安装的旋转管的造球鼓。管的内部空间称作造球室，为实现制粒目的，根据DE 3832404粉状工业碳黑先预压实，然后在造球鼓中通过沿旋转的管壁滚动而制粒。因此在干制粒中起作用的范德华力和静电力比在湿制粒中起作用的毛细力小。因此，制粒必须进行得更柔和缓慢(schonend)。因此，造球鼓的圆周线速度只有1至2m/s。假如圆周线速度比这个大许多，由于离心力大，将不发生滚动运动。而且，用于在形成的小球上的作用力太大，使得小球又立即碎裂。小球的直径在1.4至1.7mm时，能生产的小球的硬度通常小于0.1N。传统的干制粒生成的平均小球尺寸(d50值)通常在0.125至0.8mm范围之内。
由于范德华力小，为开始制粒，必须在碳黑中加入晶种材料，以形成预成丸状的碳黑。根据粉状碳黑的量，晶种材料在造球鼓操作之前或之中连续地加入其中，加入量为粉状碳黑的1至30wt％。晶种材料保证成团所需的晶种(核)总是够量。假如不加晶种，干制粒可能不发生或小球可能破碎。
碳黑在干造球鼓中典型的滞留时间为1至4小时。为保证足够的碳黑生产量(用kg/h表示)，干造球鼓必须由此比湿制粒中的造球机大。生产中使用的干造球鼓的直径为2m，直径为18m。这些类型的鼓中使用的填料量是几吨。而与此相反，用于造球机的填料量只有几千克。
在湿制粒和干制粒中都可以使用提高细粒硬度和/或改善可分散性的添加剂。
因为湿成粒的碳黑的细粒硬度(Perlharte)比较高，因此其弥散硬度(Dispergierharte)也比干成粒的碳黑高。因此它们主要用于橡胶工业。湿成粒的碳黑能有效地分散在粘性高的橡胶材料中。它们的高细粒硬度意味着混合物易于在气动供入设备中输送。
干成粒的碳黑主要用在油漆、印刷油墨和塑料材料中作颜粒。粉状碳黑也仍大量用于这些应用领域中，但是，这能导致在操作过程中在工作场所大量的粉尘污染。只有使用成粒的碳黑才能减少这粉尘污染。由此，将来成粒碳黑的需求量会不断上升。由于设备大，碳黑生产者所需的投资很大。
本发明的目的是提供一种干制粒的方法，它可在比较小的装置里和已知的干造球鼓中保持相同的产量来进行干制粒；或者，提高已有装置的产量和提供小球直径分布曲线窄，分散性好、并且细料(小球直径＜0.125mm)量尽可能最少的碳黑球形材料。
该目的通过一种碳黑干制粒方法来实现，其特征在于在一带齿轴的制粒机中进行制粒，制粒机有在一带纵向轴线的圆柱形的鼓状定子中的轴向安装的带齿轴，它绕定子的纵向轴旋转并在制粒的同时把粉状碳黑由制粒机的入口输送至出口，其齿有一定的直径和长度，并沿螺旋线带各自轴向偏移地绕轴设置；并且，齿端最大圆周线速度在1至6m/s之间；碳黑在制球机中的平均滞留时间为20至600秒。
如前所述，带齿轴的制粒机过去用于碳黑湿制粒。这种情况下齿端10至20m/s的圆周线速度和碳黑在制粒机中很短的滞留时间(只有几秒钟)与干造球鼓中的相应条件的不同而有很大的不同。
现在发现，也可以在带齿轴制粒机中进行碳黑干造球。为了这个目的，根据本发明，与湿制粒相比，齿端圆周线速度降低至1至6m/s之间，碳黑在制粒机中的滞留时间增加到20至600秒。在这些条件下，即使不加水，也能获得稳定的碳黑颗粒。
因此，碳黑在制粒机中的滞留时间比传统的干造球方法短得多。制粒机中的产量m等于制粒机中的加入量mf与平均滞留时间 t的商。
m=mf/ t
对于可比较的造球空间尺寸，制粒机的产量实际上比造球鼓的产量大；或者，对于相同的产量，制粒机中所需的造球空间实际上比造球鼓中的小。原因在于，制粒机中物料成球的滞留时间短。令人惊讶的是，尽管滞留时间短，但碳黑能在制粒机中干制粒。通过选择操作条件(滞留时间和齿端圆周线速度)，干制粒是可能的，其操作条件与湿制粒中制粒机的常规操作不同。
该新方法的主要优点在于；可以在小许多的装置中实现所需的干成粒的碳黑的生产量。或者，同样大小的装置能提供实际上更高的产量。当使用不同尺寸的制粒机时，根据本发明的齿端圆周线速度和平均滞留时间的变化范围可用于配合所需产品规格的制粒性质。通过改变制粒机尺寸，在保持理想的小球粒特性的条件下，可获得的制粒产量超过2000kg/h。
粉状碳黑通常在螺杆输送机的协助下供入到制粒机的入口。因此碳黑产量和/或制粒机产量与螺杆运输机的供入率相同，并因而能在很宽的范围内调节。可以通过升高出口相对于入口的位置来增加填料量和延长滞留时间。因此产生的制粒机的轴与水平线的夹角可在约0至20°之间变化。
填料量与滞留时间也受带齿轴转速的影响。当保持相同的碳黑的输入(恒定的碳黑产量)时，填料量与滞留时间随旋转速度增大而互相成比例地下降。
根据本发明的方法，优选的滞留时间在20至180秒范围内。低于20秒，成团作用还达不到足够的程度，因而小球仍含有很高比例的细料，超过20％。超过600秒的滞留时间通常仅是可能的，但工业上价值不大，因为限制了大填料量，碳黑产量也就低。
与带同样的碳黑产量的造球鼓相比，制粒机的填料量比较小是一个优点。结果是在制粒过程中，与造球鼓的情况相比，相对地只有很少量的碳黑不合规格，需废弃掉。
在制粒过程中，碳黑会沉积在定子的内壁上，这是我们所不希望的。这些沉积可能会形成多个碳黑片从壁上剥落下来，并且使得我们所要的、分散性好的碳黑小球中含有更多的固体和分散性不好的碳黑片。极端情况下，它甚至可以导致小球破碎。因而定子壁上碳黑沉积的厚度要保持尽可能小，或完全避免之。多种措施适用于本目的。
可能的碳黑沉积厚度能这样来减小，例如，通过选择齿的长度，使得齿端到定子壁之间的净空间只有0.5至3mm；和通过使齿各自轴向偏移，其距离小于它们的直径，这样，沿带齿轴的轴向形成一无间隙的覆盖层。为此，带齿轴上的齿也可以沿两条或多条螺旋线排列。
另外，不要象已有的传统的湿制粒那样，齿端逐渐变细至一尖端，或者斜切割成一角度。相反地，齿端面要形成平的切割面，它垂直于齿的纵向延伸。这样，任何碳黑沉积的厚度能保持尽可能的小。
避免或减慢碳黑沉积在定子上的更进一步的措施是，定子的温度可以保持在50至150℃之间，在80至120℃之间更好。另一个很好的措施是用振动器促进定子和齿的振动。依能最大程度减小碳黑沉积来选择振动的频率与振幅。在用作试验的实验性制粒机中，合适的频率是50至300Hz。
原则上说，任何类型的碳黑都能用根据本发明的方法干制粒。已发现，比表面积小和结构不确定的碳黑很容易成粒。比表面积大和结构比较明确的碳黑也容易成粒。相反，比表面积大、结构不确定的碳黑和比表面积小、结构较确定的碳黑难于成粒。因此，为开始成团，宜把碳黑小球与粉状碳黑混合，作为成团晶种(下面称为晶种材料)。优选使用与待成粒碳黑类型相同的碳黑小球。根据碳黑的成球性质，可以混入高达50wt％的碳黑小球。碳黑小球的用量最好是粉状碳黑的5至15wt％。碳黑为易于成球类型的情况下，可以不另加入碳黑小球或在开始制粒后很短时间内停止加入。
在供入制粒机之前，先把粉状碳黑压实至体积密度在150至300g/L之间，能进一步改善成球效果。可用已有的方法预压实，如用真空过滤滚筒。
根据本发明的方法不限于带齿轴制粒机的特殊尺寸。假如要通过增大制粒机要提高生产能力，那么方法参数(齿的圆周速度和在制粒机中的平均滞留时间)必须在上文所述范围内调整，以使得用比较大的设备生产的碳黑小球与比较小的设备的碳黑小球性质大致相同。在实施例中，使用定子内径为20cm的实验性的制粒机。该制粒机制粒能力约为60kg/h。可是，在大规模应用中，所需的制粒能力达到2000kg/h和更大。对于这类制粒能力，定子内径必须增大到约700至800mm。
虽然由上述方法可获得很均匀的、高质量的，不需进一步后处理的小球材料，但本发明的优选的实施例是把根据本发明的干制粒方法用作传统的在干造球鼓中的干造球方法的预制粒过程。把带齿轴的制粒机顺序连接在干造球鼓之前，造球能力能提高1.5至2.5倍。
下面通过几个实施例来详述本发明的方法。图表示：
图1：完成本发明方法的带齿轴的制粒机。
图2：完成本发明方法的流程图。
图3：后接有干造球鼓的制粒机。
根据本发明的干制粒方法在带齿轴的制粒机中完成，这类制粒机的结构大致如图1所示。制粒机包含一在水平位置安装的固定管1，即定子和轴向安装的，上面有以螺旋型排列的销子3的带齿轴2，它是旋转的。带齿轴2和定子1之间是制粒机的造球空间。粉状碳黑由制粒机的入口5供入。在入口区，在带齿轴上设有输入螺杆6，它把粉状碳黑沿轴向输送到出口7。定子1设计成双壁并用液体8使得定子壁保持怛温。沿定子，在定子的上侧设有开口；添加剂可以由穿过这些开口的喷嘴9导入。
图2所示为干制粒方法流程图。为调整滞留时间，制粒机10可以使其轴与水平线呈0至20°倾斜角倾斜放置。为这个目的，相应地制粒机的出口相对于入口位置升高。粉状碳黑11和可选择的晶种材料13由储存容器12和14供入到制粒机10的入口15。制粒机的定子由恒温器16调节到理想温度。
图3所示为在造球鼓17之前使用制粒机作为预制粒机的方法流程图。
实施例1：
使用根据图1的制粒机，根据图2中的方法流程制粒不同类型的碳黑。下列所有实施例所用实验性制粒机长120cm，定子内径20cm。在所有实施例中，实验性制粒机控制在100℃恒温下，将根据本发明的干成粒的碳黑的性质与在直径为2.4m、长度为18m的造球鼓中干成粒的，在日产量范围内的同类型的传统的碳黑的性质相对比。该造球鼓，例如，生产碳黑2(见表1)其碳黑产量为1t/h，平均滞留时间为2.5h。因此该鼓填料量为2.5t。
使用实验性制粒机，碳黑产量达60kg/h。可是同样尺寸的造球鼓，干制粒能力最大只有20kg/h。表1列出了实验用粉状碳黑及其性质。
表1所用粉状碳黑的分析数据(规格)
    BET[m2/g]      DBP[ml/100g]    24M4 DBP[ml/100g]       压实的体密度[g/l]
   未压实     压实
CB 1CB 2CB 3CB 4CB 5CB 6CB 7 26512080804590200 12310610672465248 105818065444640 120120160308260172140 220190240360450260300-
CB＝碳黑该碳黑分析数据根据下列标准：BET                          DIN 61 132碘值：                       DIN 53 582/                    ASTM D-1510DBP-吸收：                   DIN 53 601/                    ASTM D-241424M4 DBP：                   ASTMD-3493压实后的体积密度：           DIN 53 194
成粒的碳黑的整体细粒硬度，单个细粒硬度，细料比例，磨耗，体积密度和细粒尺寸分布根据下列标准确定：
整体细粒硬度：           ASTM D-1937
单个细粒硬度：           DIN 53603/ASTM D-3313
细料/磨耗：              DIN 53583
体积密度                 DIN 53600/ASTM D-1513
细粒尺寸分布：           ASTM D-1511
与DIN标准不同，单个细粒硬度也决定于直径为0.5mm或0.7mm的比较小的细粒。这是必须的，因为成球材料常不含足够量的1.4mm的细粒。
为表征细粒尺寸分布，下面的表中列出了d50和d80/d20。这些值由根据ASTM D-1511得到的通过累计曲线(Durchgang
ssummenkurven)决定。因此，d50是通过50％的理论筛网直径。d80和d20定义方法相同。d80/d20之比是细粒尺寸分布曲线的分布宽度的一种度量方法。
表2：制粒测试结果
          碳黑1            碳黑2
   制粒机     鼓    制粒机     鼓
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.5mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][mg/g][ml/100g][ml/100gl[％][％][N][N][mm][g/l]     2021601.710277.6122.51006.411.4＜20.0140.82.3249 299.2117.397.413480.0140.353.1301     4043003.210124106818.614.6＜20.0070.434.2244 127104.881.312.84.6＜20.0110.432.1311
表2：续
           碳黑3          碳黑4          碳黑5
    制粒机     鼓   制粒机     鼓   制粒机     鼓
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.5mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][mg/g][ml/100g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     4043003.21087.51098028.620.0120.751.9255 82.398.585.610320.0230.453.1372     4043003.2108773621.810.20.0230.682.7369 81.272.165.314.24.8＜20.0120.233.4408     4043003.21054.544.344.53.81.40.0210.32.6501 61.74644.110.64.20.0190.233.5511
表2：续
                 碳黑6                 碳黑7
   制粒机   制粒机     鼓   制粒机   制粒机     鼓
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.7mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][mg/g][ml/100g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     2043003.210102.74846.31.61.650.0440.52.1414     203003.21098.650.746.72.612.860.0420.952.1398 96.752.451.412.41.690.040.353.8482     20203003.210230.44739.610.82.650.0580.354.2454     30203 003.210229.24839.212230.0620.533.2412 230.548.444.44.83.430.0440.662.5446
实施例2
测试滞留时间对其有一平均制粒特性的碳黑2制粒特性的影响。为此通过改变制粒机轴线相对于水平线的倾斜度、而保持恒定碳黑产量来调整平均滞留时间。平均滞留时间由填料量和碳黑产量决定。为此，要为每一个倾斜角度算出稳定条件下确定的填料量。表3列出了成粒碳黑的不同条件和分析数据。
表3：不同滞留时间碳黑2的干制粒
                     碳黑6
    制粒机     制粒机     制粒机     制粒机
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度滞留时间分析数据碘值DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细料硬度：07mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][s][mg/g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     4083503.7024.7119.598.120.414＜20.0250.368.5267     4083 503.7570.7118.996.913.414.4＜20.0250.543.9272     4083503.71075.8119.799.48.48.8＜20.0170.64.6270     4083503.715106120.098.47.02.4＜20.0190.73273
实施例3使用碳黑2以确定作为晶种材料加入的成粒碳黑的最佳量。晶种材料量在10至50％之间变化。多种条件和分析数据汇总于表4。随晶种材料量的增加，细料比例和磨耗开始时下降，但接着经过在晶种材料量为30％时的最小值，然后又上升。晶种材料量比较高时，细粒尺寸分布明显变窄。体积密度稍有增加。细粒硬度几乎根本不受晶种材料量的影响。
加入的晶种材料的最佳量依赖于待成粒碳黑的类型。它必须由各种碳黑的类型分别决定。
表4：干制粒碳黑2时的不同的晶种材料量
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.7mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][mg/g][m1/100g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     4043003.210122.6106-5.624.8＜20.0141.32.0224     4083003.210121.3104-317.6＜20.0140.82.1232     40123003.210121.3102.5-1.416.3＜20.0151.082.1236     40163003.210122.6104.5-1.627.4＜20.0140.81.5244     40203003.210121.31061.823.2＜20.0150.851.5236
实施例4：
进一步实验中，在带齿轴不同的转速下制粒碳黑2，即齿端线速度不同。速度在1 50min-1至500min-1之间变化。不同条件和分析数据汇总于表5。随速度增加，细粒比例和磨耗开始时下降，在400min-1时经过一个最小值，但随后又增加。在500min-1，细粒发生大量破碎。细粒尺寸分布宽度(d80/d20)显示相同的特性，在400min-1有最小值。
表5：干制粒碳黑 2对变化带齿轴的转速
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度滞留时间分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][s][mg/g][ml/100g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     4081501.610121.3104-1638.4＜20.0160.858.5253     4082502.710122.6104-12.634＜20.011.074.4232     4083503.71075.8122.6103.5-4.813.4＜20.0120.552.1224     4084004.210122.6105.5-2.810.2＜20.0140.561.8224     4084504.810122.6104-912.6＜20.0150.422.9236     4085005.310122.6105-15.49.4＜20.0130.424.7236
实施例5：
进一步实验中，试验了碳黑产量对碳黑2制粒特性的影响。碳黑产量从10至60kg/h变化。不同条件和分析数据汇总于表6。细料比例在1.4和3.2％之间变化，与产量无关。磨耗随产量增加而降低。
表6：干制粒碳黑2时变化碳黑产量
碳黑产量晶种材料制粒机转速圆周线速度倾斜度分析数据碘值DBP24M4DBP细粒比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][kg/h][min-1][m/s][度][mg/g][ml/100g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     1023003.210122.6104-2.421.8＜20.0170.82.0264     2043003.210122.6104.5-3.223.4＜20.0151.02.0240     3063003.210123.8106-1.422.2＜20.0130.681.236     4083003.210121.3104-317.6＜20.0140.82.1232     50103003.210122.6106-1.617.6＜20.0110.551.9248     60123003.210122.6104-2.815.6＜20.0150.52.2248
实施例6：
为制粒碳黑6，根据图3，把制粒机作为预制粒机用在传统的造球鼓之前。造球鼓直径0.6m，长度4.0m。以传统方式操作时，该造球鼓生产能力为30-50kg/h碳黑。以所示顺序前面连接造球鼓，生产能力能大致提高2倍。产量从10kg/h开始，以20kg/h为一级增加。当造球鼓直接供入粉状碳黑时，到产量为30kg/h仍能进行制粒。在50kg/h时细粒破碎。使用预制粒材料，产量可为70kg/h。为预制粒碳黑6，制粒机以与实施例1中相同的方式操作，并且碳黑产量为40kg/h，晶种材料量为11kg/h。带齿轴转速为350min-1。造球鼓的不同条件和成粒碳黑的分析数据汇总于表7和表8。
表7：在4m造球鼓中干制粒时产量变化
起始材料：粉状物；碳黑6；
压实的粉状碳黑的体积密度：194g/l
表7：
碳黑产量造球鼓转速分析数据碘值DBP细料比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.7mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][min-1][mg/g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     10309551.317.610.830.0730.284.4467     30309550.713.6580.0330.172.3476     503098.853.0n.m.*)n.m.n.m.n.m.206
*)n.m.＝未测量，因为成球失败
表8：在4m造球鼓中干制粒时产量变化
起始材料：预制粒小球；碳黑6；
预制粒小球体积密度：373g/l
表8：
碳黑产量造球鼓转速分析数据碘值DBP细料比例：2分钟磨耗总细粒硬度单个细粒硬度：0.7mm细粒分布d50d80/d20体积密度 [kg/h][min-1][mg/g][ml/100g][％][％][N][N][mm][g/l]     103096.352.3122.680.0480.253.2480     303096.350.71.45.080.0570.762.3456     503096.350.72.82.40.050.43.1480     703099.652.02.46.440.0420.52.1428

Claims (9)

1.粉状碳黑连续干制粒的方法，其特征在于制粒在一带齿轴制粒机中进行，制粒机在圆柱的鼓形的，有纵向轴的定子中具有一轴向安装的，绕定子纵向轴旋转并在制粒的同时把粉状碳黑由制粒机入口输送到出口的带齿轴，其中所述齿有一定直径和长度，并各自带轴向偏移地沿螺旋线绕轴排列在轴上，并且齿端圆周线速度在1至6m/s之间，碳黑在制粒机中的平均滞留时间在20至600秒之间。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于相邻齿之间的轴向的偏移小于其直径以便使齿能沿轴把轴无间隙地覆盖，并且，选择齿的长度，使得齿端和定子壁之间的净空间为0.5至3mm。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于齿沿两条或多条螺旋线在轴上排列。
4.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于在制粒过程中定子保持恒定温度，其范围为50至150℃，最好为80至120℃。
5.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于在带齿轴制粒机中，定子和齿在频率范围为50至300Hz内振动。
6.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于碳黑在制粒机中的滞留时间可通过升高出口相对于入口的位置来调节，制粒机纵向轴和水平线之间的夹角可以在0至20°之间。
7.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于最高为50wt.％，最好在5至30wt.％之间的成粒的碳黑作为晶种材料与粉状碳黑混合。
8.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于在制粒之前，粉状碳黑预压实至体积密度为150至300g/l。
9.根据上述权利要求之一的方法，其特征在于一干造球鼓顺序连接在制粒机之后。
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