CN1626583B - 炭黑 - Google Patents

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Abstract

描述了在粒状炭黑上测量的OAN值低于120ml/100g的炭黑。此外还描述了一种用于制备依照本发明的炭黑的方法，其中将盐溶液转变为气溶胶然后将气溶胶引入炭黑形成区域。依照本发明的炭黑可以用于墨水、涂料、漆、印刷油墨和喷墨墨水以及用于使塑料着色。

Description

炭黑
技术领域
本发明涉及一种炭黑、其制备方法及其用途。
背景技术
DE 19650500公开了掺杂的、热解法制备的金属氧化物和/或用种或多种用量在0.00001～20wt.％的掺杂成分掺杂的金属氧化物。掺杂的热解法制备的氧化物是在可蒸发金属化合物和/或金属氧化物的火焰水解过程中，将包含金属和/或金属氧化物水溶液的气溶胶加入到气体混合物中制备的。
掺混油蒸汽的含氢载气在过量空气中、于众多的卸料口处燃烧的气黑法是众所周知的(DRP 29261，DE-PS 2931907，DE-PS 671739，Carbon Black，Prof.Donnet，1993 by MARCEL DECCER，INC，NewYork，page 57 et seq.)。火焰与阻碍燃烧反应的水冷滚筒紧密接触。火焰内部形成的一些炭黑在滚筒上沉淀，并且可以从这些滚筒上刮掉。而保留在废气流中的炭黑则在过滤器中分离。
大量的由天然气供给的小火焰靠近水冷铁管燃烧的槽法炭黑法是众所周知的(Carbon Black，Prof.Donnet，1993 by MARCELDECCER，INC，New York，page 57 et seq.)。沉积在铁管上的炭黑可以被刮掉并用漏斗收集。
通过这些方法制备的炭黑在表面上含有大量的氧官能团，并且由于这些方法而具有很高的结构性，也就是说炭黑由伸长的和分岔的聚集体组成。
已知炭黑的缺点是由于它们的制备方法而具有非常高的结构，并且没有在制备过程中直接降低这种结构的可能性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低结构的炭黑，在漆中具有较低的粘度和更高的颜色深度，并且在粘合剂体系中与结构没有被降低的炭黑相比，在不变的粘度情况下可以提供可能的更高的炭黑浓度。本发明进一步的目的是在炭黑的制备过程中以定指标的方式来调整炭黑的结构。
本发明提供了一种炭黑，其中在粒状的炭黑上测量的OAN低于120毫升/100克，优选低于110毫升/100克，特别优选低于100毫升/100克。
该炭黑在粒状的炭黑上测量的COAN可以低于90毫升/100克，优选低于85毫升/100克，特别优选低于80毫升/100克。
该炭黑在粒状炭黑上测量的OAN和COAN之间的差异可以低于30毫升/100克，优选低于25毫升/100克，特别优选低于20毫升/100克。
炭黑可以是火焰法炭黑、气相法炭黑或槽法炭黑。
在炭黑粉末上测量的炭黑中钾的含量可以大于5μg/g，优选大于10μg/g，特别优选大于50μg/g。钾在整个炭黑粒子中可以是随机分布的。
炭黑的BET表面积可以为50m2/g～500m2/g，优选为100m2/g～400m2/g。
依照本发明的炭黑可以是未处理的或是处理过的，例如氧化的、官能化的或粒化的。
本发明也提供了一种用于制备依照本发明的炭黑的方法，其包括用气体将盐溶液转变为气溶胶，优选使用空气、氮气、氢气和/或烃，然后将气溶胶引入炭黑形成的区域。
气溶胶可以在进入燃烧器之前混入炭黑的原料中。特别地，在气相法炭黑的制备过程中气溶胶可以在进入燃烧器之前混入载气/油蒸气的混合物中。
盐溶液可以是盐的水溶液、醇溶液或油溶液。
盐溶液可以包括溶解在水、醇或油中并且可以转变为气溶胶的任何盐。例如可以是碱金属或碱土金属盐溶液，优选为钾盐溶液，特别优选为碳酸钾溶液。
气溶胶可以通过用雾化喷嘴通过雾化空气将盐溶液雾化的方法制备，然后将形成的气溶胶薄雾用空气从雾化容器的侧面引出进入加热区域。
雾化喷嘴可以包括彼此相对的两个喷嘴，其中液体与雾化空气一起通过它们加入。
雾化容器中还没有转变为气溶胶的盐溶液可以由雾化容器向下流入回流槽中。
在加热区域，气溶胶薄雾可以被加热到盐溶液不再浓缩的程度。加热区域的温度可以是50℃～400℃。
制备气溶胶的装置可以由玻璃、陶瓷或高等级的钢制成。
依照本发明的炭黑可以用于墨水、涂料、漆、印刷油墨和喷墨墨水的制备，以及用于使塑料着色。
依照本发明的炭黑具有结构降低的优势，并且它们在漆中具有低的粘度以及相对高的颜色深度。它们也可以在粘合剂体系中与结构没有被降低的炭黑相比，在相同的粘度情况下可以提供可能的更高的炭黑浓度。
附图说明
图1为中试装置的建筑示意图。
具体实施方式
在市场上可买到的薄膜蒸发器中将从Rütgers Chemicals AG得到的炭黑原料I GN在表1所示的温度下蒸发。油蒸气通过表1所示量的氢气流引入到制备气相法炭黑的装置中。在直接进入燃烧器(DE-PS671739)之前，将如表中所示量的空气和气溶胶混合到气体中然后将混合物引入火焰中。气溶胶在包括雾化区域和加热区域的设备(DE19650500)中制造。在雾化区域将碳酸钾溶液按表中所示浓度引入彼此相对的两个喷嘴中并且在雾化空气的帮助下产生薄雾。浓缩的溶液流出装置。将薄雾随输送空气引入加热区域并稳定在180℃。产生的炭黑用市场上可买到的过滤器装置分离。粒状的炭黑由炭黑粉在市场上可买到的粒化装置中制备而成。
实施例1-4的制备条件和结果列于表1。
表1
实施例    1比较例     2     3     4
碳酸钾浓度g/l     -     3.0     10.0     50.0
氢气的体积流量m3/h     4.0     4.0     4.0     4.0
油蒸气的量kg/h     5.8     5.8     5.7     5.6
汽化温度℃     268.7     268.7     269.6     269.5
空气体积流量m3/h     19.0     17.0     17.0     17.0
空气温度℃     298     280     291     294
用于雾化的空气体积流量m3/h     0.0     0.5     0.5     0.5
用于传送气溶胶的空气体积流量m3/h     0.0     1.5     1.5     1.5
添加溶液的质量流量g/h     0.0     100.0     100.0     100.0
气溶胶装置加热区域的温度℃     -     180.0     180.0     180.0
炭黑粉
钾含量μg/g     ＜1     37     102     390
BETm2/g     148.5     155.3     152.7     154.5
STSAm2/g     127.6     131     134.1     138.3
透射率％     91.9     94.6     93.6     92.7
需油量g/100g     651     595     577     558
OANml/100g     146     132.0     101.1     101.1
80s-1的粘度mPas     197     159     119     119
800s-1的粘度mPas     107     85     70     65
颜色深度My     268.2     270.5     273.4     275.8
色度dM     8.8     9.2     10     10.3
粒状炭黑
BETm2/g     147.6     151.8     150.1     152.5
STSAm2/g     133.8     138.5     142.6     147.6
OANml/100g     128     119.7     92.3     90.7
COANml/100g     94.1     87.3     77.8     72.1
80s-1的粘度mPas     79     60     51     40
800s-1的粘度mPas     52     48     39     37
颜色深度My     267.8     268.5     270.7     270.8
色度dM     9.5     8.5     8.3     8.6
测试方法：
钾含量：
在干净的铂坩埚中精确称量2克样品。将样品在马弗炉中600℃下灰化一整夜。将残渣溶解在5ml的温盐酸中(30％，高纯度)并且用高纯水将溶液加高到50ml。溶液中的钾含量通过原子吸收光谱(AAS)测定。
BET     ASTM D 4820
STSA    ASTM D 5816
透射率  ASTM D 1618
OAN     ASTM D 2414，但是用重量为15克的炭黑和石蜡油
COAN    ASTM D 3493，但是用重量为15克的炭黑和石蜡油
需油量：
将炭黑样品在115℃下干燥1个小时。然后将样品在干燥器中冷却约30分钟。就粒状炭黑而言，炭黑在加入油之前必须用钢刮刀粉碎，以便得到象粉状炭黑一样均匀的糊状物。
需油量依照DIN 55 932(Alberdingk，Krefeld)通过从2ml滴管将亚麻油清漆逐滴加入到0.5克炭黑中并用弹性的钢刮刀研磨来确定。当形成均匀的标准的炭黑糊时，就达到了油加入的终点。均匀的标准的糊状物意味着当拖拉糊状物的时候会形成圆锥形的峰并且当使用玻璃板轻拍时圆锥形的峰会扭结，但是还没有倒塌或蔓延。
该评价依照DIN EN ISO 787-5(公式2)来实施。
黑漆的制备和粘度的测量：
为了制备研磨基剂，初始将45.8克水引入容器，其他的组分按所示顺序用刮刀搅拌加入。
Tego
Figure 041922829_0
Dispers 750W，40％  23.4g
TegoDispers 760W，35％  6.6g
Tego
Figure 041922829_2
Foamex 0.3g
AMP 90       0.5g
炭黑         12g
如果适宜，通过加入更多的AMP 90将pH值调节到8.5～9。在实验室的溶解器(Pendraulik LR 34)中用直径为40毫米的圆盘在4,000转/分钟下对研磨基剂预分散5分钟。在预分散实施之后，再次检验pH值，如果适宜用AMP调节到规定值。在Skandex分散器(BA-S20)中使用540克克罗曼铬镍合金钢珠(直径3毫米)在冷却级别2下进行分散60分钟。再次检验pH值，如果适宜用AMP调节到规定值。
依照DIN 54453和DIN 53019，粘度在研磨基剂上使用Haake的旋转粘度计(Visco-Tester 550，PK 100板/斜角1°)在不同的剪切梯度下进行测定。
为了制备黑漆，将5.4克研磨基剂和24.6克聚氨基甲酸酯分散体(U710型，制造商：Alberdingk Boley)在50ml塑料容器中依靠溶解器在2,000转/分钟下用40毫米直径的圆盘混合3分钟。
制备的漆在涂漆哑铃模型的帮助下涂在玻璃板(90×130×1mm)上，缺口高度150μm。在室温空气中挥发30分钟后，漆层在干燥的箱内80℃下后固化30分钟。
颜色深度My和色度dM依照DIN 55979用Pausch的Q Color 35分光光度计通过玻璃来测定。
AMP为2-氨基-2-甲基-1-丙醇(制造商：Angus Chemie)。
NMP为N-甲基-2-吡咯烷酮。
Tego
Figure 041922829_3
Dispers 750 W、Tego
Figure 041922829_4
Dispers 760 W和Tego
Figure 041922829_5
Foamex为Tego Chemie，Essen的产品。
与实施例1(比较例)相比，依照本发明的实施例2-4具有低的结构。与比较例1相比，依照发明的实施例2-4的漆具有更低的粘度和更高的颜色深度。
实施例5-8的制备条件和结果列于表2。
表2
实施例     5比较例     6     7     8
碳酸钾浓度g/l     -     3.0     10.0     50.0
氢气的体积流量m3/h     4.0     4.0     4.0     4.0
油蒸气的量kg/h     3.0     3.0     2.6     3.0
汽化温度℃     242     242     242     242
空气体积流量m3/h     15.5     13.5     13.5     13.5
空气温度℃     290     296     298     292
用于雾化的空气体积流量m3/h     0.0     0.5     0.5     0.5
用于传送气溶胶的空气体积流量m3/h     0.0     1.5     1.5     1.5
添加溶液的质量流量g/h     0.0     100.0     100.0     100.0
气溶胶装置加热区域的温度℃     -     180.0     180.0     180.0
炭黑粉
钾含量μg/g     1.3     124     500     1700
BETm2/g     269.45     268.6     310.6     324.2
STSAm2/g     199.65     202     232.5     243.1
透射率％     97.8     96.9     96.4     95.6
需油量g/100g     800     837     641.7     800
OANml/100g     173.6     134.4     130     121.2
80s-1的粘度mPas     179     165     119     119
800s-1的粘度mPas     98     76     72     59
颜色深度My     295.6     304     313.7     317.4
色度dM     8.7     10.3     10.2     10.7
粒状炭黑
BETm2/g     244.9     286.9     308     307.3
STSAm2/g     201.2     236.5     267.2     275.8
OANml/100g     140     112.9     93.4     82.9
COANml/100g     95.2     83.7     79.8     63.2
80s-1的粘度mPas     60     40     20     20
800s-1的粘度mPas     30     28     22     20
颜色深度My     295.1     300     305.8     310.6
色度dM     10.5     9.4     8.8     9.1
与实施例5相比(比较例)，依照本发明的实施例6-8具有低的结构。与比较例5相比，依照本发明的实施例6-8的漆具有较低的粘度和较高的颜色深度。

Claims (6)

1.一种炭黑，其是气相法炭黑，其中，根据ASTM D 2414，使用重量为15克的炭黑和石蜡油在粒状炭黑上测量的OAN低于100ml/100g。
2.权利要求1的炭黑，其中，根据ASTM D 3493，使用重量为15克的炭黑和石蜡油在粒状炭黑上测量的COAN低于90ml/100g。
3.一种制备权利要求1或2的炭黑的方法，其包括用气体将盐溶液转变成气溶胶，然后将该气溶胶引入炭黑形成区域。
4.权利要求1或2的炭黑在墨水、涂料、漆中以及使塑料着色中的用途。
5.权利要求1或2的炭黑在印刷油墨中的用途。
6.权利要求1或2的炭黑在喷墨墨水中的用途。
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