KR20120078689A - 카본 블랙 - Google Patents

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KR20120078689A
KR20120078689A KR1020120063214A KR20120063214A KR20120078689A KR 20120078689 A KR20120078689 A KR 20120078689A KR 1020120063214 A KR1020120063214 A KR 1020120063214A KR 20120063214 A KR20120063214 A KR 20120063214A KR 20120078689 A KR20120078689 A KR 20120078689A
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black
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카이 크라우스
알폰스 칼
부르크하르트 프로인트
우도 비슈노브스키
헬무트 만골트
카이 슈마허
라이너 골헤르트
헬무트 로트
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에보니크 카본 블랙 게엠베하
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Abstract

비드형 카본 블랙 상에서 측정하여, OAN이 120 ml/100 g 미만인 카본 블랙.
염 용액을 에어로졸로 전환시키고 그후 이것을 카본 블랙 형성 구역으로 도입하는, 본 발명에 따른 카본 블랙의 제조 방법이 추가로 기재되었다.
본 발명에 따른 카본 블랙은 잉크, 페인트, 락커, 인쇄 잉크 및 잉크-제트 잉크, 및 플라스틱 착색에 사용될 수 있다.

Description

카본 블랙{CARBON BLACK}
본 발명은 카본 블랙, 그것의 제조 방법 및 그것의 용도에 관한 것이다.
DE 19650500호는 금속 및(또는) 금속 산화물의 도핑되고 발열적으로 제조된 산화물 (0.00001 내지 20 중량%의 양으로 1 종 이상의 도핑 성분으로 도핑됨)을 개시한다. 도핑되고 발열적으로 제조된 산화물은 금속 및(또는) 금속 산화물의 기화성 화합물의 화염 가수분해 중에 금속 및(또는) 금속 산화물의 수용액을 포함하는 에어로졸을 기체 혼합물에 첨가하여 제조한다.
오일 증기로 로딩된 수소-함유 운반 기체가 다수의 배출구에서 과량의 공기 중에서 연소하는 기체 블랙 방법 (DRP 29261, DE-PS 2931907, DE-PS 671739, Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 by MARCEL DECCER, INC, New York, page 57 et seq.)이 추가로 공지되어 있다. 화염은 수냉식 롤러 상에 작용하고, 이는 연소 반응을 차단한다. 화염 내부에서 형성된 일부 카본 블랙은 롤러 상에 침전되고, 이들로부터 분리된다. 폐기 기류 중에 잔류하는 카본 블랙은 필터에서 분리된다.
천연 가스에 의하여 공급된 다수의 작은 화염이 수냉식 철제 채널에 대하여 연소하는 채널 블랙 방법 (Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 by MARCEL DECCER, INC, New York, page 57 et seq.)이 추가로 공지되어 있다. 철제 채널 상에 증착된 카본 블랙은 분리되고, 깔때기에 수집된다.
이들 방법에 의하여 제조된 카본 블랙은 표면 상에 다수의 산소-작용기를 가지며, 이 방법으로 인하여 고도로 조직적이고, 즉 카본 블랙이 확장되고 분지된 응괴로 이루어져 있다.
공지된 카본 블랙의 단점은 이 방법으로 인하여 그것이 매우 고도의 조직을 가지고, 제조 방법 중에 이것을 직접 감소시킬 수 없다는 점이다.
본 발명의 목적은, 락커에 낮은 조직성, 더 낮은 점도 및 더 높은 심도의 색채를 갖는 카본 블랙을 제공하고, 조직이 감소되지 않는 카본 블랙과 비교하여 일정 점도에서 결합제 시스템 내에서 더욱 고농도의 카본 블랙을 가능하게 하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 카본 블랙 제조 방법에서 대상 방법으로 카본 블랙의 조직을 조절하는 것이다.
도 1은 중간시험 공장 (pilot plant)의 구조의 도면.
본 발명은 비드형 카본 블랙에서 측정하여 OAN이 120 ml/100 g 미만, 바람직하게는 110 ml/100 g 미만, 특히 바람직하게는 100 ml/100 g 미만인 카본 블랙을 제공하는 것이다.
카본 블랙은 비드형 카본 블랙에서 측정하여, 90 ml/100 g 미만, 바람직하게는 85 ml/100 g 미만, 특히 바람직하게는 80 ml/100 g 미만인 COAN을 가질 수 있다.
카본 블랙은 비드형 카본 블랙 상에서 측정하여, OAN과 COAN 사이에서 30 ml/100 g 미만, 바람직하게는 25 ml/100 g 미만, 특히 바람직하게는 20 ml/100 g 미만의 차이를 가질 수 있다.
카본 블랙은 화염 블랙, 기체 블랙 또는 채널 블랙일 수 있다.
카본 블랙 분말 상에서 측정하여, 카본 블랙의 칼륨 함량은 5 ㎍/g 초과, 바람직하게는 10 ㎍/g 초과, 특히 바람직하게는 50 ㎍/g 초과일 수 있다. 칼륨은 전체 카본 블랙 입자 중에 무작위적으로 분포되어 있을 수 있다.
카본 블랙의 BET 표면적은 50 m2/g 내지 500 m2/g, 바람직하게는 100 m2/g 내지 400 m2/g 일 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙은 처리되지 않거나 후처리, 예를 들어 산화, 기능화 또는 비드화될 수 있다.
본 발명은 또한 염 용액을 기체, 바람직하게는 공기, 질소, 수소 및(또는) 탄화수소를 사용하여 에어로졸로 전환하고, 그후 이것을 카본 블랙 형성 구역으로 도입하는 것을 포함하는, 본 발명에 따른 카본 블랙 제조 방법을 제공한다.
에어로졸은 가열기 전에 카본 블랙 원료로 혼합될 수 있다. 특히, 기체 블랙 방법에서 에어로졸은 가열기 전에 운반 기체/오일 증기 혼합물로 혼합될 수 있다.
염 용액은 물, 알코올 또는 오일 중의 염의 용액일 수 있다.
염 용액은 물, 알코올 또는 오일 중에 용해된 임의의 염을 포함할 수 있고, 에어로졸로 전환될 수 있다. 이는 예를 들어, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염 용액, 바람직하게는 칼륨 염 용액, 특히 바람직하게는 탄산 칼륨 용액일 수 있다.
에어로졸은 염 용액이 분무 노즐로 분무 공기에 의하여 분무되는 과정에 의하여 제조될 수 있고, 형성된 에어로졸 미스트는 공기에 의하여 분무 도관 외측으로부터 가열 구역으로 전달된다.
분무 노즐은 서로 반대로 향하는 2 개의 노즐을 포함할 수 있고, 이를 통하여 액체는 분무 공기와 함께 공급된다.
에어로졸로 전환되지 않은 분무 도관 내의 염 용액은 분무 도관에서 환류 탱크 내부로 아래로 통과할 수 있다.
가열 구역에서, 에어로졸 미스트는 염 용액이 더이상 응축하지 않는 정도까지 가열될 수 있다. 가열 구역의 온도는 50 ℃ 내지 400 ℃일 수 있다.
에어로졸 제조 장치는 유리, 세라믹 또는 고품질 강철로 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙은 잉크, 페인트, 락커, 인쇄 잉크 및 잉크-제트 잉크의 제조, 및 플라스틱 착색에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙은, 조직이 감소되고 락커 중에서 낮은 점도 및 상대적으로 높은 심도의 색채를 갖는 장점이 있다. 그들은 또한 조직이 감소되지 않은 카본 블랙에 비교하여 동일 점도에서 결합제 시스템 내에서 더욱 고농도의 카본 블랙을 가능하게 한다.
실시예:
뢰트게르스 케미칼 아게 (Ruetgers Chemicals AG)로부터의 카본 블랙 원료 I GN을 시판되는 박막 증발기 내에서 표 1에 기재한 온도로 기화하였다. 오일 증기를 표 1에 기재된 수소 기류에 의하여 기체 블랙 장치로 공급하였다. 가열기 (DE-PS 671739) 바로 전에, 표에 기재된 양의 공기 및 에어로졸을 기체에 혼합하고, 혼합물을 화염으로 공급하였다. 에어로졸을 분무 영역 및 가열 구역을 포함하는 장치 (DE 19650500)내에서 제조하였다. 분무 영역에서, 표에 기재된 농도의 탄산 칼륨 용액을 서로 반대로 향하는 2 개의 노즐로 공급하고, 분무 공기의 보조로 미세 미스트를 제공하였다. 응축된 용액은 장치 밖으로 유출되었다. 미스트를 가열 구역으로 이송 공기와 함께 공급하고, 거기서 180 ℃로 안정화하였다. 제조된 카본 블랙을 시판되는 필터 장치에서 분리하였다. 비드형 카본 블랙을 시판되는 비딩 장치 중에서 카본 블랙 분말로부터 제조하였다.
실시예 1-4의 제조 조건 및 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1
비교예		 2 3 4
포타시 (Potash) 농도 (g/l) - 3.0 10.0 50.0
수소 체적 유량 (m3/h) 4.0 4.0 4.0 4.0
오일 증기의 양 (kg/h) 5.8 5.8 5.7 5.6
기화 온도 (℃) 268.7 268.7 269.6 269.5
공기 체적 유량 (m3/h) 19.0 17.0 17.0 17.0
공기 온도 (℃) 298 280 291 294
분무를 위한 공기 체적 유량 (m3/h) 0.0 0.5 0.5 0.5
에어로졸 이송을 위한 공기 체적 유량 (m3/h) 0.0 1.5 1.5 1.5
첨가제 용액의 질량 유량 (g/h) 0.0 100.0 100.0 100.0
에어로졸 장치의 가열 구역의 온도 (℃) - 180.0 180.0 180.0
카본 블랙 분말
칼륨 함량 (㎍/g) <1 37 102 390
BET (m2/g) 148.5 155.3 152.7 154.5
STSA (m2/g) 127.6 131 134.1 138.3
전달율 (%) 91.9 94.6 93.6 92.7
오일 필요조건 (g/100 g) 651 595 577 558
OAN (ml/100 g) 146 132.0 101.1 101.1
80 s-1에서의 점도 (mPas) 197 159 119 119
800 s-1에서의 점도 (mPas) 107 85 70 65
색채의 심도 My 268.2 270.5 273.4 275.8
색채의 농담 dM 8.8 9.2 10 10.3
비드형 카본 블랙
BET (m2/g) 147.6 151.8 150.1 152.5
STSA (m2/g) 133.8 138.5 142.6 147.6
OAN (ml/100 g) 128 119.7 92.3 90.7
COAN (ml/100 g) 94.1 87.3 77.8 72.1
80 s-1에서의 점도 (mPas) 79 60 51 40
800 s-1에서의 점도 (mPas) 52 48 39 37
색채의 심도 My 267.8 268.5 270.7 270.8
색채의 농담 dM 9.5 8.5 8.3 8.6
시험 방법:
칼륨 함량:
정확히 2 g의 샘플을 깨끗한 백금 도가니로 무게를 쟀다. 샘플을 머플 오븐 내에서 밤새 600 ℃에서 회분으로 만들었다. 잔류물을 5 ml의 따뜻한 염산 (30 %, 고순도)에 용해하고, 용액을 고순도 물로 50 ml까지 채웠다. 용액의 칼륨 함량은 원자 흡수 분광측정법 (AAS)으로 측정하였다.
BET ASTM D 4820
STSA ASTM D 5816
전달율 ASTM D 1618
OAN ASTM D 2414,
(다만 15 g 중량의 카본 블랙 및 파라핀 오일로)
COAN ASTM D 3493,
(다만 15 g 중량의 카본 블랙 및 파라핀 오일로)
오일 필요조건:
카본 블랙 샘플을 1 시간 동안 115 ℃에서 건조하였다. 그후 샘플을 건조기 내에서 대략 30 분 동안 냉각하였다. 비드형 카본 블랙의 경우에, 카본 블랙은 오일을 첨가하기 전에 강철 주걱으로 세분해야 하고, 분말 카본 블랙 정도로 균일한 페이스트를 얻었다. 오일 필요조건은 DIN 55 932 (Alberdingk, Krefeld)에 따라서 아마인유 광택제를 2 ml 뷰렛에서 0.5 g 카본 블랙에 적가하고, 탄성 강철 주걱으로 분쇄하여 측정하였다. 오일의 첨가의 종말점은 균일한 페이스트가 형성될 때 도달한다. 균일한 페이스트는 원뿔형 피크가 페이스트 밖으로 당겨지면서 형성될 때에 존재하고, 이 원뿔형 피크는 유리 플레이트가 부드럽게 두드려질 때 꼬여지지만, 붕괴되거나 러닝되지 않는다. 평가는 DIN EN ISO 787-5 (방식 2)에 따라서 수행하였다.
블랙 락커의 제조 및 점도의 측정:
밀베이스를 제조하기 위하여, 45.8 g 물을 도관 내에 처음에 도입하고, 이하의 성분들을 나타난 순서로 주걱으로 교반하였다.
테고 (Tego(등록상표)) 디스퍼스 (Dispers) 750 W, 40 % 23.4 g
테고 (등록상표) 디스퍼스 760 W, 35 % 6.6 g
테고 (등록상표) 포멕스 0.3 g
AMP 90 0.5 g
카본 블랙 12 g
적합하다면, pH는 추가의 AMP 90의 첨가에 의하여 8.5 내지 9로 조절될 것이다. 밀베이스의 전분산을 4,000 rpm에서 5 분 동안 40 mm 디스크 직경의 실험실 용해기 (펜드라울리크 (Pendraulik) LR 34)로 수행하였다. 전분산을 수행한 후, pH를 다시 확인하고 만일 적합하다면 AMP로 세트 값으로 조절해야 한다. 분산을 스칸덱스 분산기 (Skandex Disperser (BA-S 20)) 내에서 540 g 크로마나이트 (chromanite) 강철 비드 (직경 3 mm)로 60 분의 지속기간 동안 냉각 수준 2에서 수행하였다. pH를 다시 확인하고, 적합하다면 AMP로 세트 값으로 조절해야 한다.
DIN 54453 및 DIN 53019에 따라서, 점도를 밀베이스 상에서 하케 (Haake)로부터의 회전 점도계 (비스코-테스터 550 (Visco-Tester 550), PK 100 플레이트/원뿔 1°)를 사용하여 각종 전단 구배로 측정하였다.
블랙 락커를 제조하기 위하여, 5.4 g의 밀베이스 및 24.6 g의 폴리우레탄 분산액 (유형 U 710, 제조자: 알베르딩크 볼레이 (Alberdingk Boley))을 2,000 rpm에서 3 분 동안 40 mm 디스크 직경의 용해기로 50 ml의 플라스틱 용기 내에서 혼합하였다.
완성된 락커를 유리 플레이트 (90 x 130 x 1 mm) 상에서 락커 덤벨 (간극 높이 150 ㎛)의 보조로 견인하였다. 실온에서 30 분 동안 공기 중에서 증발시킨 후, 락커 층을 건조 캐비넷에서 80 ℃에서 30 분 동안 후경화하였다.
색채의 심도 My 및 색채의 농담 dM은 파우쉬 (Pausch)로부터의 Q-컬러 35 (Q-Color 35) 분광광도계로 DIN 55979에 따라서 유리를 통하여 측정하였다.
AMP는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (제조업자: 앤거스 케미 (Angus Chemie))이다.
NMP는 N-메틸-2-피롤리디논이다.
테고 (등록상표) 디스퍼스 750 W, 테고 (등록상표) 디스퍼스 760 W 및 테고 (등록상표) 포멕스는 테고 케미 (Tego Chemie, Essen)의 제품이다.
실시예 1 (비교예)와 비교하여, 본 발명에 따른 실시예 2-4는 낮은 조직성을 갖는다. 본 발명에 따른 실시예 2-4의 락커는 비교예 1과 비교하여 더 낮은 점도 및 더 높은 심도의 색채를 갖는다.
실시예 5-8의 제조 조건 및 결과는 표 2에 나타내었다.
실시예 5
비교예 		6 7 8
포타시 (Potash) 농도 (g/l) - 3.0 10.0 50.0
수소 체적 유량 (m3/h) 4.0 4.0 4.0 4.0
오일 증기의 양 (kg/h) 3.0 3.0 2.6 3.0
기화 온도 (℃) 242 242 242 242
공기 체적 유량 (m3/h) 15.5 13.5 13.5 13.5
공기 온도 (℃) 290 296 298 292
분무를 위한 공기 체적 유량 (m3/h) 0.0 0.5 0.5 0.5
에어로졸 이송을 위한 공기 체적 유량 (m3/h) 0.0 1.5 1.5 1.5
첨가제 용액의 질량 유량 (g/h) 0.0 100.0 100.0 100.0
에어로졸 장치의 가열 구역의 온도 (℃) - 180.0 180.0 180.0
카본 블랙 분말
칼륨 함량 (㎍/g) 1.3 124 500 1700
BET (m2/g) 269.45 268.6 310.6 324.2
STSA (m2/g) 199.65 202 232.5 243.1
전달율 (%) 97.8 96.9 96.4 95.6
오일 필요조건 (g/100 g) 800 837 641.7 800
OAN (ml/100 g) 173.6 134.4 130 121.2
80 s-1에서의 점도 (mPas) 179 165 119 119
800 s-1에서의 점도 (mPas) 98 76 72 59
색채의 심도 My 295.6 304 313.7 317.4
색채의 농담 dM 8.7 10.3 10.2 10.7
비드형 카본 블랙
BET (m2/g) 244.9 286.9 308 307.3
STSA (m2/g) 201.2 236.5 267.2 275.8
OAN (ml/100 g) 140 112.9 93.4 82.9
COAN (ml/100 g) 95.2 83.7 79.8 63.2
80 s-1에서의 점도 (mPas) 60 40 20 20
800 s-1에서의 점도 (mPas) 30 28 22 20
색채의 심도 My 295.1 300 305.8 310.6
색채의 농담 dM 10.5 9.4 8.8 9.1
실시예 5 (비교예)와 비교하여, 본 발명에 따른 실시예 6-8은 낮은 조직성을 갖는다. 본 발명에 따른 실시예 6-8의 락커는 비교예 5와 비교하여 더 낮은 점도 및 더 높은 색채의 심도를 갖는다.

Claims (1)

  1. 기체 블랙 또는 채널 블랙으로부터 선택되고, 비드형 카본 블랙 상에서 측정하여 OAN이 120 ml/100 g 미만인 카본 블랙의, 잉크, 페인트, 락커, 인쇄 잉크 및 잉크-제트 잉크, 및 플라스틱 착색에서의 용도.
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