CN115678329A - 一种磷硅酸盐防锈颜料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防锈颜料技术领域，具体公开一种磷硅酸盐防锈颜料，包括以下重量份的原料：磷酸60~100份、硅源20~40份、铝源10~70份、钙源10~70份、pH调节剂1~10份、改性剂1~10份。本发明还提供一种磷硅酸盐防锈颜料的制备方法。本发明的磷硅酸盐防锈颜料，改善以往防锈颜料前期防锈性能差的缺点，使得该产品在水性涂料中应用前期的防锈性能得到明显提高；应用于水性涂料特别是水性丙烯酸涂料和水性环氧树脂中，相较于现有的磷酸锌和改性三聚磷酸铝防锈颜料，提高了水性涂料的防锈性能、热稳定性、耐候性、抗老化性。
Description
技术领域
本发明属于防锈颜料技术领域，特别涉及一种磷硅酸盐防锈颜料及其制备方法与应用。
背景技术
自20世纪七十年代以来，鉴于环保意识和工业卫生法律法规的不断加强，各国企业都竞相开发无毒、环保、高效的防锈颜料。另外，传统溶剂型涂料含易挥发的有机物(VOC)，成膜过程会挥发。挥发的有机物还会对大气环境造成二次污染，人畜长期暴露于高VOC环境中会大大增加并发癌症的可能性。因此，传统涂料产业亟需升级转型，而水性涂料低VOC甚至零VOC排放，提升生产环境的同时也降低了溶剂的费用,缩减了生产成本，使得水性涂料更具竞争优势。水性涂料生产施工安全无毒无味，不易燃，设备容易清洗，而且水相涂料较溶剂型涂料价廉、易得。随着国民环保意识的提高，国家环保政策的出台,水性涂料替代溶剂型涂料已是大势所趋,其国内市场占有率提升很快,产量迅速提升，水性防腐涂料所对应的防锈颜料也面临巨大的市场需求。
传统的铅系和铬酸盐颜料具有非常出众的防锈性能，但颜料中的铅、铬等重金属有毒，在环境保护和人们对健康生活日益关注的今天，此类防锈颜料逐渐被禁用。磷酸盐防锈颜料以其低毒性、与不同树脂的相容性好、用于带锈底漆时的性能优越、高温下生成稳定无毒的焦磷酸盐等优点，成为可替代红丹、锌铬黄的有效产品。公开号CN 104212222A中国专利公开了一种磷硅酸铝钙复合防锈颜料，把磷酸铝钙、硅酸钙以及硅酸铝进行混合复配，用于中油度的油性醇酸涂料中。公开号CN110343412A中国专利公开了一种多磷酸铝钙防锈颜料，通过分步进行合成，进行混合复配，最后经过改性处理得到最终的产品，制备工艺复杂，用硅烷改性后得到的产品是应用于溶剂型涂料中。文献(王俊虹，廖欢等，磷硅酸铝钙防锈颜料的制备及性能测定，化工技术与开发，2020,49(8)，3-5)公开了磷硅酸铝钙防锈颜料，采用纳米硅酸铝和纳米硅酸钙进行在磷酸铝钙表面进行包覆沉积，用于水性醇酸树脂。综上，目前磷硅酸铝钙防锈颜料制备工艺复杂，而且主要用于油性(溶剂型)涂料中，水性涂料的应用主要是应用于水性环氧树脂或水性醇酸树脂。在水性体系特别是追求性价比的水性丙烯酸涂料中仍然存在着诸如防锈效果达不到要求，使用稳定性不好、存储时间不够,进口产品价格高等问题。
发明内容
本发明的目的在于一种磷硅酸盐防锈颜料及其制备方法，改磷硅酸盐防锈颜料应用于水性涂料，具有优异的防锈性能和稳定性等特性。
为实现上述目的，本发明提供了一种磷硅酸盐防锈颜料，包括以下重量份的原料：磷酸60～100份、硅源20～40份、铝源10～70份、钙源10～70份、pH调节剂1～10份、改性剂1～10份。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料中，所述的硅源为二氧化硅、硅溶胶、硅酸钾、硅酸钠、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锂、硅酸锶、硅酸铵中的一种或多种混合物。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料中，所述的铝源为氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝、柠檬酸铝、偏铝酸钠、拟薄水铝石、异丙氧基铝、醋酸铝中的一种或两种以上的混合。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料中，所述的钙源为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、油酸钙、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙、草酸钙、柠檬酸钙、酒石酸钙中的一种或两种以上的混合。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料中，所述的pH调节剂为醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸一种或两种以上的混合，所述的改性剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。
本发明还提供一种上述磷硅酸盐防锈颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取硅源、铝源和钙源，加硅源、铝源和钙源总质量的1～2倍的去离子水，在一定的转速下搅拌混合均匀，制成分散均匀的浆液；
(2)称取磷酸，配成质量百分比浓度为25～50％的水溶液，将磷酸溶液缓慢滴加到搅拌状态下、温度为40～95℃的浆液中；滴加完磷酸溶液后，采用pH调节剂调节浆液的pH为4～5，在恒温条件下继续搅拌反应；
(3)将步骤(2)的浆液温度调节至40～70℃，加入改性剂，在恒温条件下继续搅拌反应；
(4)将步骤(3)得到的浆液过滤、洗涤，烘干，得到改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料的制备方法中，所述步骤(1)中，转速为120～250r/min，搅拌时间为0.5～1h。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料的制备方法中，所述步骤(2)中，搅拌转速为120～250r/min，继续搅拌反应时间为0.5～1.5h。
优选的，上述磷硅酸盐防锈颜料的制备方法中，所述步骤(3)中，搅拌反应时间为0.5～2h；所述步骤(4)中，烘干温度为55～120℃。
上述的磷硅酸盐防锈颜料在水性涂料中的应用。
优选的，上述应用中，所述水性涂料为水性环氧树脂涂料或水性丙烯酸涂料。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的磷硅酸盐防锈颜料，同时引入硅源、铝源和钙源，改善以往防锈颜料前期防锈性能差的缺点，使得该产品在水性涂料中应用前期的防锈性能得到明显提高。
2.本发明的磷硅酸盐防锈颜料，应用于水性涂料特别是水性丙烯酸涂料和水性环氧树脂中，相较于现有的磷酸锌和改性三聚磷酸铝防锈颜料，提高了水性涂料的防锈性能、热稳定性、耐候性、抗老化性。
3.本发明的磷硅酸盐防锈颜料的制备方法，一次完成合成，相对于传统分步反应工艺或复配合成法，大大减少了工艺和操作上的步骤，缩短了生产时间，降低了生产成本；制得的磷硅酸盐防锈颜料颗粒尺寸平均粒径D50为5um左右，粒径分布范围窄，产品质量稳定。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的改性磷硅酸铝钙的粒径分布图。
图2为本发明实施例2制得的改性磷硅酸铝钙的粒径分布图。
图3为本发明应用例1中的水性丙烯酸防腐涂料的耐盐雾96h试验结果图，其中，A为实施例1的改性磷硅酸铝钙防锈颜料，B为加入磷酸锌，C为改性三聚磷酸铝，D为对比例1的磷硅酸铝钙防锈颜料。
图4为本发明应用例2中的水性环氧树脂涂料的耐盐雾300h试验结果图，其中，A为实施例1的改性磷硅酸铝钙防锈颜料，B为加入磷酸锌，C为改性三聚磷酸铝。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
将1.5kg硅溶胶(二氧化硅含量30wt.％)、2.0kg氧化铝、2.0kg碳酸钙和5.5kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至50℃，持续搅拌；取5.2kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.25kg柠檬酸调节pH值为4.5，恒温条件下继续搅拌反应1h；接着，在50℃下缓慢加入0.5kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌反应1h，使反应进行的更充分；过滤洗涤，在105℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
本实施例制备的改性磷硅酸铝钙防锈颜料粒径分布图见图1，由图可知，本实施的改性磷硅酸铝钙防锈颜料颗粒平均粒径(D50)为4.821μm，颗粒细小，粒径分布范围窄。
实施例2
将1.1kg硅酸钠、1.0kg硫酸铝、1.6kg氢氧化钙和4.7kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至45℃，持续搅拌；取3.2kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后滴加入浆液中，滴加时间为1h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.2kg乳酸调节pH值为4.9，继续搅拌2h；接着，保持温度在45℃条件下缓慢加入0.35kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在60℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
本实施例制备的改性磷硅酸铝钙防锈颜料粒径分布图见图2，由图可知，本实施的改性磷硅酸铝钙防锈颜料颗粒平均粒径(D50)为4.814μm，颗粒细小，D90为10.755μm，粒径分布范围窄。
实施例3
将2.0kg硅溶胶、1.2kg氢氧化铝、1.3kg氧化钙和5.0kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至90℃，持续搅拌，取5.0kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.12kg草酸调节pH值为4.2，继续搅拌0.5h；接着，将温度降至70℃后缓慢加入0.24kg乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在120℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例4
将1.0kg硅酸铵、0.5kg硝酸铝、2.0kg油酸钙和4.2kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至60℃，持续搅拌，取3.0kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.06kg草酸调节pH值为4.6，继续搅拌1h；接着，保持温度在60℃条件下缓慢加入0.4kgN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在100℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料产品。
实施例5：
将1.5kg硅酸钾、1.2kg柠檬酸铝、1.6kg硝酸钙和5.5kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至80℃，持续搅拌，取4.8kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.22kg柠檬酸调节pH值为4.1，继续搅拌1h；接着，将温度降至60℃后缓慢加入0.4kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在90℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例6：
将1.6kg硅酸钙、0.8kg偏铝酸钠、1.5kg柠檬酸钙和5.0kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至50℃，持续搅拌，取4.8kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.20kg酒石酸调节pH值为4.7，继续搅拌1.5h；接着，缓慢加入0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在80℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例7
将1.1kg硅酸镁、3.0kg拟薄水铝石、1.2kg草酸钙和5.5kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至50℃，持续搅拌，取4.9kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.12kg苹果酸调节pH值为4.4，继续搅拌2h；接着，缓慢加入0.45kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在55℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例8
将1.0kg二氧化硅、0.5kg硅酸锂、2kg醋酸铝、0.5kg酒石酸钙和4.5kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至50℃，持续搅拌，取4.2kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1.5h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.22kg琥珀酸调节pH值为4.9，继续搅拌1h；接着，缓慢加入0.4kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在70℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例9
将1.2kg硅酸钾、0.8kg柠檬酸铝、0.8kg偏铝酸钠、1.0kg硝酸钙、0.3kg氧化钙和5.0kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至85℃，持续搅拌，取3.9kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.05kg柠檬酸和0.1kg乳酸调节pH值为4.1，继续搅拌1h；接着，将温度降至60℃后缓慢加入0.39kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在90℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
实施例10
将0.8kg硅酸锶、0.6kg硅酸镁、1.0kg柠檬酸铝、1.6kg硝酸钙和4.5kg水加入反应器中，搅拌转速为200r/min，搅拌0.5h，得到浆液；将浆液升温至45℃，持续搅拌，取3.7kg工业磷酸，将其配制成30％的水溶液，然后将磷酸溶液滴加入浆液中，滴加时间为1h，滴加完后恒温条件下继续搅拌反应1h；再加入0.1kg酒石酸和0.08kg苹果酸调节pH值为4.3，继续搅拌2h；接着，升高温度在60℃条件下缓慢加入0.28kg乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷进行改性处理，加完后继续搅拌1h，使反应进行的更充分；最后，过滤洗涤，在100℃温度下烘干，得改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
对比例1
将60份磷酸铝钙用0.2份的三乙醇胺助剂进行表面处理，再用10份纳米Al2(SiO3)3和10份纳米CaSiO3包覆沉积，最后加入21份填料(包括8份BaSO4、6份滑石粉、7份高岭土)，反应温度控制在60℃，反应4h。反应后过滤、洗涤、干燥、沉淀，最后经气流粉碎至5um以下，即得磷硅酸铝钙防锈颜料。
应用例1
将实施例1制得的改性磷硅酸铝钙防锈颜料、对比例1制备的磷硅酸铝钙防锈颜料、磷酸锌、改性三聚磷酸铝应用于水性丙烯酸涂料中，进行性能对比测试。作为对比的改性三聚磷酸铝和磷酸锌均为广西新晶科技有限公司生产并在市场上销售的防锈颜料产品。
水性丙烯酸防腐涂料的制备：按质量分数，先将58％水性丙烯酸树脂、12％水、0.4％助剂、0.8％pH调节剂、8％防锈颜料、20％填料充分混合分散均匀，制成浆液，并加入研磨介质进行研磨至一定的细度，过筛后加入剩余的0.8％助剂充分搅拌后得到水性丙烯酸防腐涂料。助剂为分散剂、消泡剂、成膜助剂、基材润湿剂、增稠剂，重量比2.5:1:1.4:1:1.2，pH调节剂为AMP-95，填料为绢云母、硫酸钡、钛白粉重量比为1:1:0.9。
按照HG/T 4758-2014水性丙烯酸树脂涂料，进行储存稳定性、附着力、防锈性能等测试，测试结果见表1和图3。
由表1和图3可知，在水性丙烯酸防腐涂料改性三聚磷酸铝由于与树脂相容稳定性差，使用效果差，本发明的改性磷硅酸铝钙防锈颜料与水性丙烯酸相容好，得到的水性丙烯酸防腐涂料热稳定性好，附着力强，同时盐雾防锈性能明显优于磷酸锌。
表1水性丙烯酸涂料性能指标
应用例2
将实施例2制得的改性磷硅酸铝钙防锈颜料、磷酸锌、改性三聚磷酸铝应用于水性环氧树脂涂料中，进行性能对比测试。作为对比的改性三聚磷酸铝和磷酸锌均为广西新晶科技有限公司生产并在市场上销售的防锈颜料产品。
制漆：按质量分数计，先将55％水性环氧树脂、16％水、0.5％助剂、0.5％pH调节剂、8％防锈颜料、19％填料充分混合分散均匀，制成浆液，并加入研磨介质进行研磨至一定的细度，过筛后加入剩余的助剂1％充分搅拌后得到水性环氧树脂防腐涂料成品。助剂为分散剂、消泡剂、助溶剂、基材润湿剂、增稠剂重量比3:1:1.5:1:1.5，pH调节剂为三乙醇胺，填料为滑石粉、硫酸钡、钛白粉重量比为1:1.2:1。
按照HG/T 4759-2014水性环氧树脂防腐涂料，进行储存稳定性、附着力、防锈性能等测试。结果见表2和图4。
由表2和图4可知，本发明的改性磷硅酸铝钙防锈颜料在水性环氧树脂体系中储存稳定性好，附着力强，盐雾防锈性能优于改性三聚磷酸铝和磷酸锌。
表2水性环氧树脂防腐涂料
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种磷硅酸盐防锈颜料，其特征在于，包括以下重量份的原料：磷酸60~100份、硅源20~40份、铝源10~70份、钙源10~70份、pH调节剂1~10份、改性剂1~10份。
2.根据权利要求1所述的磷硅酸盐防锈颜料，其特征在于，所述的硅源为二氧化硅、硅溶胶、硅酸钾、硅酸钠、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锂、硅酸锶、硅酸铵中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的磷硅酸盐防锈颜料，其特征在于，所述的铝源为氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝、柠檬酸铝、偏铝酸钠、拟薄水铝石、异丙氧基铝、醋酸铝中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的磷硅酸盐防锈颜料，其特征在于，所述的钙源为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、油酸钙、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙、草酸钙、柠檬酸钙、酒石酸钙中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的磷硅酸盐防锈颜料，其特征在于，所述的pH调节剂为醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸一种或两种以上的混合，所述的改性剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的磷硅酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取硅源、铝源和钙源，加硅源、铝源和钙源总质量的1~2倍的去离子水，在一定的转速下搅拌混合均匀，制成分散均匀的浆液；
（2）称取磷酸，配成质量百分比浓度为25~50%的水溶液，将磷酸溶液滴加到搅拌状态下、温度为40~95℃的浆液中；滴加完磷酸溶液后，采用pH调节剂调节浆液的pH为4~5，在恒温条件下继续搅拌反应；
（3）将步骤（2）的浆液温度调节至40~70℃，加入改性剂，在恒温条件下继续搅拌反应；
（4）将步骤（3）得到的浆液过滤、洗涤，烘干，得到改性磷硅酸铝钙防锈颜料。
7.根据权利要求6所述的磷硅酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，转速为120-250r/min，搅拌时间为0.5~1h；所述步骤（2）中，搅拌转速为120~250r/min，继续搅拌反应时间为0.5~1.5h。
8.根据权利要求6所述的磷硅酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，搅拌反应时间为0.5~2h；所述步骤（4）中，烘干温度为55~120℃。
9.如权利要求1~5任一项所述的磷硅酸盐防锈颜料在水性涂料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述水性涂料为水性环氧树脂涂料或水性丙烯酸涂料。
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Citations (2)
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| CN105462321A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-06 | 武汉傲林环保科技股份有限公司 | 一种复合磷酸盐防锈颜料及其制备方法 |
| CN113969077A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-01-25 | 武汉傲林环保科技股份有限公司 | 一种铝钛粉防锈颜料及其制备方法 |
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