CN101121829B - 炭黑、制备炭黑的方法、及实施该方法的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚集体尺寸分布具有小于或等于1.1的(d90-d10)/d50比的炭黑。通过如下方法制备所述炭黑：如果需要向包含载气和炭黑原料的气体混合物中混合热空气，使所述气体混合物通入燃烧器管，在燃烧器管开口处燃烧气体混合物，并且火焰与从外面在吸力下自由吸入的环境空气一起在吸力下吸入通过冷却的、变窄的间隙并且进行冷却，所述冷却的、变窄的间隙具有1-100的高度(h)与宽度(b)比，所述宽度(b)为0.5-10mm，并且间隙最窄点处的流速为10-200m/s。本发明的炭黑可以用作非补强填料、补强填料、UV稳定剂、导电炭黑、颜料或还原剂。

Description

炭黑、制备炭黑的方法、及实施该方法的装置
本发明涉及炭黑、制备炭黑的方法、及实现该方法的装置。
DE 2404536公开了一种制备具有低的可提取物含量的气黑的方法，其中使用富氢混合物作为炭黑油蒸气的载气，并且收集沉积在冷却辊上的炭黑。这些气黑具有小于0.100重量％的可提取物含量。
此外，WO 2005/033217公开了未筛过的、未处理的炭黑，其具有小于或等于6.0的pH、小于或等于0.1％的灼烧残渣、以及小于或等于200ppm的5μm筛余物。这些炭黑通过如下方法步骤制备：通过热传导和/或辐射从火焰中除去热量，形成薄的气体界面层，并且加速或者膨胀由火焰和界面层形成的气流。
已知炭黑的缺点是在涂层应用中引起不良的色度(hue)。
本发明的一个目的是提供一种特征为在涂层应用中具有高的积极色度贡献的炭黑。本发明的进一步的目的是提供一种尽可能从火焰中除去热量，而不使所得炭黑积聚在冷的表面上的方法。
本发明提供了一种炭黑，其特征在于聚集体尺寸分布的(d90-d10)/d50比小于或等于1.1，优选小于0.8，更优选小于0.65。
本发明的炭黑可以具有大于50mmol/kg，优选大于100mmol/kg，更优选大于120mmol/kg的表面氧化物含量。
本发明的炭黑可以具有半高全宽(FWHM)与Dmode比小于或等于0.6，优选小于0.58，更优选小于0.56的聚集体尺寸分布。
本发明的炭黑可以是气黑。
本发明炭黑的pH可以＜7.0，优选＜6.0，更优选＜5.0。
本发明的炭黑可以具有20-300m2/g，优选50-220m2/g，更优选70-200m2/g的STSA值。
本发明的炭黑可以具有2.0-20.0％，优选3.0-12％，更优选4.0-9.0％的挥发物含量。
本发明的炭黑可以具有90-180％，优选105-106％，更优选120-150％的色调(tint)。
本发明还提供了一种制备本发明的炭黑的方法，其特征在于如果需要使包含载气和炭黑原料的气体混合物与热空气混合，使所述气体混合物通入燃烧器管，气体混合物在燃烧器管开口处燃烧，并且火焰与从外面在吸力下自由吸入的环境空气一起吸入通过冷却的、变窄的间隙并且冷却，所述冷却的、变窄的间隙高度(h)与宽度(b)比为1-100，优选5-50，更优选10-40，所述宽度基于间隙的顶边，所述宽度(b)是0.5-10mm，优选1-5mm，并且间隙最窄点处的流速为10-200m/s，优选15-150m/s，更优选20-100m/s。
可以从工作气体体积与间隙面积的比例计算流速。工作气体体积是借助风扇在吸力下抽出(take off)的气体体积。间隙面积由冷却的、变窄的间隙的间隙宽度b和顶边A1A2的乘积给出。
用于变窄间隙的冷却剂可以是水、空气、蒸汽和传热油。
可以在商业上常规的薄膜蒸发器中加热并且蒸发炭黑原料。通过载气流将炭黑原料蒸气供应到燃烧器管。就在燃烧器管上游(例如在DE-C 671739中所述)，气体混合物可以和温度直至400℃的热空气混合，并且供给火焰。可以在商业上常规的过滤器系统中分离所制备的炭黑。
所用的炭黑原料可以包含含碳气体或者可蒸发的含碳液体。所用的炭黑原料可以包含烃，例如乙炔、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷、丁烷或者戊烷、或者炭黑油。炭黑油可以是石油或者碳化学来源的。所用炭黑原料可以是烃和/或炭黑油的混合物。
气态或蒸发的炭黑原料可以具有直至400℃，优选250-400℃，更优选250-350℃的温度。
可以使用可燃烧的气体，优选氢分数＞50体积％，更优选＞60体积％的气体混合物作为载气。
载气温度和热空气温度可以至少与气态或蒸发的炭黑原料的温度相应，从而防止冷凝。
图1显示了设备的示意结构，其中参考符号具有下面的意义：
A1，A2，A1′，A2′：冷却的变窄间隙的顶边，
B1，B2，B1′，B2′：冷却的变窄间隙的底边，
A1′，A1，A2′，A2：冷却的变窄间隙的最窄点，
b：冷却间隙的宽度＝A1′，A1或者A2′，A2，
B1′，B1，B2′，B2：冷却的变窄间隙的最宽点，
h：上面区域中冷却的变窄间隙的高度，
h′：未冷却或冷却的倾斜收拢的侧壁的高度，
C1B1B2C2：未冷却或冷却的倾斜收拢的侧壁，
C1′B1′B2′C2′：未冷却或冷却的倾斜收拢的侧壁，
D1′，D1：垂直布置的设备的宽度，
E：高度可调节的燃烧器管，
E，A1A1′：燃烧器间隔。
角度α可以是70°-89°，优选80°-89°，更优选83°-88°。
高度h′可以是0-250mm，优选100-250mm，更优选140-180mm。
垂直布置的设备的宽度(C1′C1＝D1′D1)可以达到100-500mm，优选150-210mm。
排气罩可以紧接着间隙并且可以与抽吸扇连接。
为了防止典型的杂质(grit)，所述设备可以由不锈钢制成。在本发明方法的情况中，不需要旋转冷却辊。可以抽吸燃烧器管的火焰并且由水冷的变窄间隙冷却。
如在本发明设备的剖面图中所示(图1)，间隙可以在设备的整个长度上延伸并且可以与燃烧器管平行，即它可以优选居中布置在燃烧器管上方。垂直布置的设备的侧壁开始彼此平行(C1D1D2C2或C1′D1′D2′C2′)，然后彼此倾斜收拢(C1B1B2C2或C1′B1′B2′C2′)，并且以冷却的变窄的间隙结束(A1B1B2A2或A1′B1′B2′A2′)。
可以相对于冷却的变窄间隙改变燃烧器间距。为了实现最佳的燃烧器高度可以提供这种调节设施。
在设备的锥形收拢区(h)中，可以用水冷却侧壁。但是，在区域(h)中，这可以只用来保护材料不受火焰温度影响，因为它仅在要发生反应混合物冷却的上部区域(h)中，相应地称作冷却间隙。
可以设计冷却间隙的结构，使得由于在冷却间隙处产生层状界面层而可以防止炭黑积聚。
可以向炭黑油中加入添加剂。添加剂可以是盐在水、醇、油或者它们混合物中的溶液。可以将添加剂转化成气溶胶。所用的盐优选可以是碳酸钾。
本发明还提供了实施本发明方法的装置，其具有燃烧器和对着火焰方向的冷却表面，其特征在于所述冷却的、变窄的间隙高度(h)与宽度(b)比为1-100，优选5-50，更优选10-40，所述宽度基于间隙的顶边，所述宽度(b)是0.5-10mm，优选1-5mm，并且间隙最窄点处的流速为10-200m/s，优选15-150m/s，更优选20-100m/s。
可以使用本发明的炭黑作为非补强填料、补强填料、UV稳定剂、导电炭黑或颜料。本发明的炭黑可以用于橡胶、塑料、印刷油墨、液体油墨、喷墨液体油墨、调色剂、涂料、油漆、纸张、沥青、混凝土及其它建筑材料。本发明的炭黑可以在冶金中用作还原剂。
本发明的炭黑具有可以制备出聚集体尺寸分布窄的炭黑的优点，并且在涂层应用中绝对色度贡献(dM)非常高。
本发明的方法具有炭黑不会沉积到冷却的表面上并因此可以沉积到装置外面的优点。
进一步的优点是在本发明的设备中不再有旋转部件，这就降低了投资成本和维修成本，并且不再分离辊黑和过滤器黑，因此制备的产物是均匀的。由于避免了机械输送，可以降低产品中的杂质水平。
                实施例
在根据图1的实施例中使用的本发明的设备具有177mm的侧壁距离(D1′D1)和600mm的高度(D1C1)。在600mm的高度以上，侧壁相互倾斜地收拢并且以冷却的变窄间隙结束。在下面的实施例中，该冷却间隙A1A2的长度达到2000mm并且高度(h)达到50mm。在下面的实施例中间隙的高度(h′)达到159mm。角度α是87°
测定方法
pH
根据DIN EN ISO 787-920测定pH。
挥发物
根据DIN 53552在950℃下测定挥发物。
BET表面积
根据ASTM D-6556-00测定BET表面积。
STSA表面积
根据ASTM规范D-6556-00测定STSA表面积。
色调
根据ASTM规范D-3265测定色调强度。
聚集体尺寸分布
使用具有红光二极管的Brookhaven BI-DCP盘式离心分离机测量聚集体尺寸分布曲线。该仪器是专门为从吸收测量确定细分散固体的聚集体尺寸分布曲线开发的，并且配备自动测量和评价程序来确定聚集体尺寸分布。
为了进行测量，首先将200ml乙醇、5滴氨水和0.5g TritonX-100，用软化水制备成1000ml分散溶液。另外，将0.5g Triton X-100和5滴氨水，用软化水制备成1000ml旋转流体。
随后，向20mg炭黑中加入20ml分散溶液，在100瓦的超声下(80％脉冲)，在冷却浴中使炭黑悬浮在该溶液4.5分钟。
在实际测量开始之前，离心分离机在11000min-1的速度下操作30分钟。在圆盘旋转下，注入1ml乙醇，然后小心放下15ml旋转流体的底层。在大约1分钟后，注入250μl炭黑悬浮液，起动仪器测量程序，并且用50μl十二烷覆盖离心机中的旋转流体。对每个测量样品进行两次重复测量。
然后，在散射光校正并且自动基线修改下，使用仪器的算术程序评价原始数据曲线。
ΔD50值(FWHM)是聚集体尺寸分布曲线在峰高度一半时的宽度。Dmode值(出现频率最高的值)是具有最大频率(聚集体尺寸分布曲线最大的峰)的聚集体尺寸。d10、d50和d90值是分别在体积分数10％、50％和90％下从累积曲线确定的聚集体尺寸。
表面氧化物
关于炭黑表面上的表面氧化物，此处即含氧的官能团，例如羧基、内半缩醛和酚基的表征和定量：
炭黑的初始质量mi由预期的表面氧化物数确定。作为初始质量的起始点，可以使用炭黑的挥发物含量(表1)。
                    表1
  挥发物含量重量％   炭黑的初始质量mi(g)   挥发物含量重量％   炭黑的初始质量mi(g)
  1   5   16-17   1
  2   4.5   18-19   0.9
  3-6   4   20-23   0.8
  7-9   3   24   0.7
  10-11   2   25   0.6
  12-15   1.5   26   0.5
以0.1mg的精度称取在表1中指定并且在105℃下干燥的炭黑量，加入玻璃离心分离机管中，并且加入25ml(体积V1)0.05M的氢氧化钠水溶液中。用氮气置换样品上方离心分离机管中的空气，并且密封离心管、插入夹持器中，并且在旋转机中混合过夜。
在混合程序结束后，将内含物转移到另一个离心分离机管中并且离心分离至少1分钟。
用移液管取出10ml(体积V2)上层清液并且转移到玻璃烧杯中，加入20ml 0.025m的硫酸，并且主要为了排除碳酸盐而煮沸混合物。
随后用0.05m氢氧化钠水溶液后滴定(back-titrated)样品至pH为6.5(pH电极)。消耗的氢氧化钠溶液的量为V3。
必须据此制备空白样品。为了确定空白值，相似地获得消耗的NaOH量，Bl3。
在初始炭黑质量mi、体积V1-3和Bl3的基础上，根据下面的等式计算表面氧化物的量，G，单位mmol/kg。
G = V 1 · ( V 3 - Bl 3 ) V 2 · m i · 0,05 [ mol l ] · 1000
在上式中，符号具有下面的意义：
mi：初始炭黑质量，g，
V1：加到炭黑中的试剂溶液的体积，ml(＝25ml)，
V2：由移液管取出的样品体积，ml(＝10ml)，
V3：滴定消耗的氢氧化钠溶液的量，ml，
Bl3：对于空白值滴定消耗的氢氧化钠的量，ml。
相对黑值My和绝对色度贡献dM
说明/步骤
1.试剂的制备
稀释剂配方
  成分   g   重量％
  二甲苯   1125   68.20
  环氧丙醇   225   13.63
  丁醇   150   9.09
  Baysilon OL 17，10％在二甲苯中   75   4.54
  丁基乙二醇   75   4.54
  总计   1650   100.00
Baysilon配方
  成分   g   重量％
  Baysilon OL 17   10   10
  二甲苯   90   90
  总计   100   100
组分A
 成分   g   重量％
 Alkydal F 310，60％   770   77
 稀释剂   230   23
 总计   1000   100
组分B
  成分   g   重量％
  Maprenal MF800，55％   770   77
  稀释剂   230   23
  总计   1000   100
混合4种配方的各种成分并且保持在适当的容器中。
2.炭黑清漆的制备
用于确定黑值My的炭黑清漆的配方
  成分   g   重量％
  标准清漆(clearcoat)组分A   27.3   65.3
  标准清漆(clearcoat)组分B   12.7   30.4
  炭黑颜料   1.8   4.3
  总计   41.8   100
首先，向PTFE烧杯中称入清漆组分A和B，然后称出在105℃下干燥的炭黑颜料，并且作为研磨介质加入275g钢珠最后，在Skandex混合器中分散样品30分钟。
在分散步骤后，取出大约1-2ml炭黑清漆用并且施用到载板上，形成5cm长且大约1cm宽的带状。小心确保在清漆带中没有气泡。在清漆带上放置拉膜棱并且均匀地拉过载板。产生大约10cm长且6cm宽的涂层。清漆涂层必须空气干燥(在通风橱中)至少10分钟。
随后，将样品在干燥器中于130℃下焙烧30分钟。可以就在冷却后或者后来对样品进行测量。使用具有WinQC+软件的PauschQ-Color 35仪器进行测量。透过玻璃进行测量。
3.计算
3.1.公式和常数
3.1.1色度无关黑值My和色度相关黑值Mc
首先，从测量的三色激励值Y(发光体D65/10)计算色度无关黑值My(等式1)：
( 1 ) - - - My = 100 · log ( 100 Y )
随后计算色度相关黑值Mc(等式2)
( 2 ) - - - Mc = 100 · ( log ( X n X ) - log ( Z n Z ) + log ( Y n Y ) )
Xn/Zn/Yn(DIN 6174)＝坐标区的三色激励值，基于发光体(illuminant)和观察者(DIN 5033/第7部分，发光体D65/10°)
Xn＝94.81    Zn＝107.34    Yn＝100.0
X/Y/Z＝从样品测量中计算的三色激励值。
3.1.2绝对色度贡献dM
从黑值Mc和My计算绝对色度贡献dM(等式3)：
(3)dM＝Mc-My
                实施例1-10
表2中列出在用于制备本发明炭黑的实施例和比较实施例6的设置。使用如图1中的装置。
对于本发明实施例和比较实施例6，热空气温度是310℃并且载气的氢气含量为92-99体积％。
表2中报道的燃烧器间距是从燃烧器管的顶边算起，换句话说是从油蒸发-载气混合物出现的点到冷却的变窄冷却间隙的距离。
在后面的表3中，显示了本发明的炭黑和比较炭黑的分析数据。所用的比较炭黑(实施例7)来自WO 2005/033217的实施例3。
Figure G071E0015820070814D000111
Figure G071E0015820070814D000121
结果表明本发明的炭黑(实施例1-5)具有(d90-d10)/d50比小于或等于1.1的聚集体尺寸分布。本发明的炭黑的优点体现在dM值＞0.5和得到较高的蓝色色度。

Claims (5)

1.炭黑，其特征在于聚集体尺寸分布具有小于或等于1.1的(d90-d10)/d50比，并且所述炭黑是气黑，聚集体尺寸分布具有小于或等于0.6的半高全宽(FWHM)与Dmode比，表面氧化物含量大于50mmol/kg，pH＜7.0，STSA值为20-300m2/g，挥发物含量为2.0-20.0％，并且色调为90-180％。
2.制备根据权利要求1的炭黑的方法，其特征在于使包含载气和炭黑原料的气体混合物与热空气混合，使所述气体混合物通入燃烧器管，气体混合物在燃烧器管开口处燃烧，并且火焰与从外面在吸力下自由吸入的环境空气一起吸入通过冷却的、变窄的间隙并且冷却，所述冷却的、变窄的间隙具有1-100的高度(h)与宽度(b)比，所述宽度基于间隙的顶边，所述宽度(b)为0.5-10mm，并且间隙最窄点处的流速为10-200m/s。
3.实施根据权利要求2的方法的装置，其具有燃烧器和对着火焰方向的冷却表面，其特征在于所述冷却的、变窄的间隙具有1-100的高度(h)与宽度(b)比，所述宽度基于间隙的顶边，所述宽度(b)是0.5-10mm，并且间隙最窄点处的流速为10-200m/s。
4.根据权利要求1的炭黑作为非补强填料、补强填料、UV稳定剂、导电炭黑、颜料或还原剂的用途。
5.根据权利要求1的炭黑在橡胶、塑料、印刷油墨、液体油墨、喷墨油墨、调色剂、涂层材料、油漆、纸张、沥青、混凝土及其它建筑材料中的用途。
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