JPH10289815A - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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- JPH10289815A JPH10289815A JP9110499A JP11049997A JPH10289815A JP H10289815 A JPH10289815 A JP H10289815A JP 9110499 A JP9110499 A JP 9110499A JP 11049997 A JP11049997 A JP 11049997A JP H10289815 A JPH10289815 A JP H10289815A
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- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
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Abstract
類微粒子に、低沸点炭化水素溶媒および第2の分散活性
剤を添加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を添加した
後低沸点炭化水素溶媒を除去することにより磁性流体を
製造する方法において、分散処理されたフェライト類微
粒子が安定性に富み、従って収率良く得ることができ、
その上得られる磁性流体の飽和磁化も高め得る方法を提
供する。 【解決手段】 未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子を揮発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾
燥させた後、低沸点炭化水素溶媒およびN−ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドあるいは
モノ−またはジ−オキシアルキレン置換基を有するリン
酸エステルを添加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を
添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去して磁性流体を製
造する。
Description
法に関する。更に詳しくは、分散安定性にすぐれたフェ
ライト類微粒子を用いた磁性流体の製造方法に関する。
基油中に分散させて磁性流体を調製するために用いられ
ている。かかる用途に用いられるフェライト類微粒子と
しては、任意の方法によって製造されたものが用いられ
るものの、純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の
点において有利である共沈法によって製造されたものが
好んで用いられる。
そのままでは油中で凝集してしまい、磁性流体を形成し
得ない。そこで、磁性微粒子の表面に界面活性剤などを
吸着させて、親油性を付与する必要がある。
活性剤吸着微粒子をロ別し、得られた含水ケーキをその
まま真空乾燥して、その後これを低蒸気圧基油中に分散
させて磁性流体を製造している。この場合、磁性流体に
悪影響を及ぼさないためには、界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子の含水率が0.5重量%以下でなければならない
が、この程度に迄含水率を低下せしめるには、加熱減圧
条件下でも2〜3日間を要しているのが実情である。こ
れは、吸着反応に関与しなかった界面活性剤が含水ケー
キ中に残存し、この界面活性剤と水との親和性が高いた
め、水の蒸発速度を遅らせているものと考えられる。
面活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶
媒および第2の分散活性剤を添加して分散処理し、更に
低蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去す
ることにより磁性流体を製造する方法も知られている
が、このような方法で用いられる分散処理されたフェラ
イト類微粒子は安定性に乏しく、従ってその収率が低
く、それから得られた磁性流体の飽和磁化もあまり高く
ないという問題がみられる。
活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶媒
および第2の分散活性剤を添加して分散処理し、更に低
蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去する
ことにより磁性流体を製造する方法において、分散処理
されたフェライト類微粒子が安定性に富み、従って収率
良く得ることができ、その上得られる磁性流体の飽和磁
化も高め得る方法を提供することにある。
未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子を揮
発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾燥させた後、低
沸点炭化水素溶媒およびN−ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドあるいはモノ−またはジ
−オキシアルキレン置換基を有するリン酸エステルを添
加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を添加した後低沸
点炭化水素溶媒を除去して磁性流体を製造することによ
って達成される。
の製造は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液、NH4OH水
溶液等の滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーション
という一連の工程を経ることによって行われ、そこに粒
径約50〜300Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類
微粒子を約0.1〜50重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃
度で分散させた水性サスペンションが得られる。
性サスペンションに界面活性剤を添加して吸着処理を行
い、ロ別することにより、共沈法界面活性剤吸着フェラ
イト類微粒子が未乾燥の状態で得られる。
かりではなく、調製される磁性流体のゲル化が発生する
迄の時間を大幅に延長させるような作用を有する界面活
性剤、即ち炭素数8〜30の飽和または不飽和高級脂肪酸
のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩の少なくとも1
種類が用いられる。混合物として用いられる場合には、
2種類以上の高級脂肪酸塩を任意の割合で混合したも
の、あるいは数種類の高級脂肪酸塩を主成分として含ん
でいる市販品などを用いることができる。このような塩
を形成する高級脂肪酸としては、例えばカプロン酸、カ
プリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、アラキドン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、エルカ酸
などが挙げられる。高級脂肪酸塩以外にも、ソルビタン
脂肪酸エステル等を用いることができる。
子100重量部当り約10〜40重量部、好ましくは約20〜35
重量部の割合で吸着処理に用いられる。吸着処理は、こ
のような界面活性剤をフェライト類微粒子、一般には共
沈法マグネタイト微粒子の水性サスペンションに加え、
約60〜90℃で約30〜120分間程度撹拌処理することによ
り行われる。その後、アルカリ性を示している水性サス
ペンションに希塩酸等を加え、pHを5.0〜6.0とする。沈
降した微粒子を数回蒸留水で洗浄した後、ロ別したり、
上澄みを除去したりして、未乾燥物を得る。得られた未
乾燥物は、一般に約40〜75重量%の含水率を有してい
る。
界面活性剤吸着フェライト類微粒子は、揮発性の高い親
水性有機溶媒、例えばメタノール、エタノール、アセト
ン等で洗浄され、然る後に室温乃至約80℃の温度条件下
で好ましくは減圧下に乾燥させると、そこに含まれてい
た水分は有機溶媒と共にほぼ完全に除去され、しかもそ
れを用いて製造される磁性流体に悪影響を及ぼさない水
分量である含水率0.5重量%以下になる迄乾燥するのに要
する時間は、約2〜6時間程度で十分となる。
キサン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デ
カン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などの沸点約60以上200℃未満の脂肪族、脂環状または
芳香族の炭化水素が用いられる。これらの低沸点炭化水
素溶媒は、共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子に
対して重量で約5〜20倍、好ましくは約8〜10倍となるよ
うな割合で用いられる。
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。 R:炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´:炭素数1〜6のアルキレン基 R´が2個以上くり返される時互いに同一または異なり
得る n:1〜5 m:0〜4
含有リン酸エステル分散活性剤としては、次の一般式で
表わされるようなものが、単独であるいは混合物として
用いられ、実際には市販品(東邦化学製品など)などがそ
のまま用いられる。 R:C6〜C24のアルキル基、フェニル基 C5〜C10のアルキル基を有するアルキルフェニル基 n:2または3 m:4〜20の整数
られる分散活性剤濃度が約1〜30重量%、好ましくは約7
〜20重量%となるような割合で用いられる。
剤の存在下での分散処理は、ホモジナイザ、超音波、ボ
ールミル等を用いる常法によって行われ、その後遠心分
離して分散不良粒子の分離が行われ、そこに更に低蒸気
圧基油の添加が行われる。
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有するリ
ン酸トリエステル系のもの、例えばリン酸トリブチルエ
ステル、リン酸トリ(2−エチルヘキシル)エステル、
リン酸トリクレジルエステル、リン酸トリキシリルエス
テル等、好ましくは耐熱性、安定性などの点からリン酸
トリアリールエステルである低蒸気圧基油が、最終的に
得られる磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が
約10〜50重量%となるような割合で用いられる。
リエバポレータ等を用いての低沸点炭化水素溶媒の除去
が行われ、フェライト類微粒子が低蒸気圧基油中に安定
に分散された磁性流体を得ることができる。
剤吸着フェライト類微粒子が揮発性の高い親水性有機溶
媒で洗浄され、用いられているため、これを第2の分散
活性剤の存在下に低沸点炭化水素溶媒中に分散させたと
きの分散安定性にすぐれており、またそれに伴って収率
も高くなり、その上最終的に得られた磁性流体の飽和磁
化を高めるという効果が得られている。
洗浄作用は、唯単に乾燥時間を短縮させるばかりではな
く、水の存在下ではフェライト類微粒子に吸着された界
面活性剤がその親水性基を水側に向けた2分子吸着構造
をとっているものと考えられ、しかるに親水性有機溶媒
による処理は、2層目の界面活性剤層をそぎ落し、磁性
微粒子表面に吸着される界面活性剤を単層構造とするこ
とにより、第2の分散活性剤のより有効な吸着を可能に
しているものと考えられる。
微粒子を、上澄液の導電率が0.1mS/cm以下になる迄、脱
塩水による洗浄をくり返した。上澄液をデカンテーショ
ンし、残りのマグネタイト微粒子(215g)を含む未乾燥物
を5Lのメタノールで2回洗浄した後、減圧下で6時間
乾燥させた。
子の内の30g、m-キシレン300gおよびポリブテニルコハ
ク酸イミドテトラエチレンペンタミン(東邦化学製品PD-
98A)6gを、ホモジナイザを用いて10000rpmの回転数で
60分間攪拌した後、遠心分離して未分散マグネタイト粒
子を分離した。このときの分散したマグネタイト微粒子
の収率は、63%であった。上澄液を除去し、分散微粒子
量の2倍(重量比)の高級アルキルナフタレン(ライオ
ン製品ポンプオイル−S)基油40gを加えた後、ロータ
リエバポレータによりm-キシレンを除去し、高級アルキ
ルナフタレン中に安定に分散された磁性流体を得た。得
られた磁性流体の飽和磁化は、250Gであった。
量のジオクチルセバケートを用い、そこに安定に分散さ
れた磁性流体を得た。飽和磁化は、250Gであった。
ブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンを加
えずに、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離による
未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマグ
ネタイト微粒子の収率は25%で、飽和磁化は200Gであっ
た。
たマクネタイト微粒子の収率は25%であった。
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン量を2g
に変更し、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離によ
る未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマ
グネタイト微粒子の収率は47%で、飽和磁化は230Gであ
った。また、高級アルキルナフタレン基油を加えた後遠
心分離すると、他にも未分散マグネタイト粒子の沈殿物
がみられた。
Claims (1)
- 【請求項1】 未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子を揮発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾
燥させた後、低沸点炭化水素溶媒およびN−ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドあるいは
モノ−またはジ−オキシアルキレン置換基を有するリン
酸エステルを添加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を
添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去することを特徴と
する磁性流体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11049997A JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP11049997A JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
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JPH10289815A true JPH10289815A (ja) | 1998-10-27 |
JP3503412B2 JP3503412B2 (ja) | 2004-03-08 |
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ID=14537320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11049997A Expired - Lifetime JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3503412B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014165363A (ja) * | 2013-02-26 | 2014-09-08 | Nitto Denko Corp | 軟磁性熱硬化性接着フィルム、軟磁性フィルム積層回路基板、および、位置検出装置 |
WO2014192427A1 (ja) * | 2013-05-27 | 2014-12-04 | 日東電工株式会社 | 軟磁性樹脂組成物、軟磁性接着フィルム、軟磁性フィルム積層回路基板、および、位置検出装置 |
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DE602004030095D1 (de) | 2003-02-10 | 2010-12-30 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Verfahren zur herstellung von iodverbindungen und verfahren zur herstellung von hochreiner 5-iod-2-methylbenzoesäure |
-
1997
- 1997-04-11 JP JP11049997A patent/JP3503412B2/ja not_active Expired - Lifetime
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WO2014192427A1 (ja) * | 2013-05-27 | 2014-12-04 | 日東電工株式会社 | 軟磁性樹脂組成物、軟磁性接着フィルム、軟磁性フィルム積層回路基板、および、位置検出装置 |
JP2015008263A (ja) * | 2013-05-27 | 2015-01-15 | 日東電工株式会社 | 軟磁性樹脂組成物、軟磁性接着フィルム、軟磁性フィルム積層回路基板、および、位置検出装置 |
CN105247632A (zh) * | 2013-05-27 | 2016-01-13 | 日东电工株式会社 | 软磁性树脂组合物、软磁性粘接薄膜、软磁性薄膜层叠电路基板及位置检测装置 |
CN105247632B (zh) * | 2013-05-27 | 2018-06-15 | 日东电工株式会社 | 软磁性树脂组合物、软磁性粘接薄膜、软磁性薄膜层叠电路基板及位置检测装置 |
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