JP2841365B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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- JP2841365B2 JP2841365B2 JP63031804A JP3180488A JP2841365B2 JP 2841365 B2 JP2841365 B2 JP 2841365B2 JP 63031804 A JP63031804 A JP 63031804A JP 3180488 A JP3180488 A JP 3180488A JP 2841365 B2 JP2841365 B2 JP 2841365B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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- Power Engineering (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
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- Lubricants (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁性流体の製造方法に関する。更に詳しく
は、低蒸気圧基油中にフェライト類微粒子を安定に分散
せしめた磁性流体の製造方法に関する。
は、低蒸気圧基油中にフェライト類微粒子を安定に分散
せしめた磁性流体の製造方法に関する。
〔従来の技術〕 磁性流体は、一般にフェライト類微粒子を高級脂肪酸
塩、ソルビタンエステルの如き分散剤を用いて基油中に
分散せしめたものである。ところが、低蒸気圧の基油中
にフェライト類微粒子を単に分散させようとしても高い
分散性が得られず、とても実用には供せられない。
塩、ソルビタンエステルの如き分散剤を用いて基油中に
分散せしめたものである。ところが、低蒸気圧の基油中
にフェライト類微粒子を単に分散させようとしても高い
分散性が得られず、とても実用には供せられない。
かかる低蒸気圧基油への分散において、かりに良い分
散性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一般の有機溶
剤や水が1Cst以下の動粘度（40℃）を示すのに対し約８
〜50Cst（40℃）という高い動粘度を有するため、均一
なサスペンションの形成に非常な長時間を要する。しか
も、分散さるべきフェライト類微粒子すべてが安定なサ
スペンションを形成する訳ではなく、かなりの割合のフ
ェライト類微粒子が遠心分離などの精製時にとり除か
れ、効率が非常に悪いという問題もある。
散性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一般の有機溶
剤や水が1Cst以下の動粘度（40℃）を示すのに対し約８
〜50Cst（40℃）という高い動粘度を有するため、均一
なサスペンションの形成に非常な長時間を要する。しか
も、分散さるべきフェライト類微粒子すべてが安定なサ
スペンションを形成する訳ではなく、かなりの割合のフ
ェライト類微粒子が遠心分離などの精製時にとり除か
れ、効率が非常に悪いという問題もある。
〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は、フェライト類微粒子を低蒸気圧基油中に安
定に分散させた磁性流体を効率良く製造することを目的
としている。
定に分散させた磁性流体を効率良く製造することを目的
としている。
かかる目的を達成させるために、本発明においては磁
性流体の製造が、界面活性剤吸着フェライト類微粒子の
炭化水素溶媒分散サスペンションに、25℃において0.1m
mHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油およびＮ−ポリ
アルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで
ある分散剤を添加し、約70℃以上の温度に加熱して炭化
水素溶媒を留去することにより行われる。
性流体の製造が、界面活性剤吸着フェライト類微粒子の
炭化水素溶媒分散サスペンションに、25℃において0.1m
mHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油およびＮ−ポリ
アルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで
ある分散剤を添加し、約70℃以上の温度に加熱して炭化
水素溶媒を留去することにより行われる。
本発明方法においては、まず界面活性剤を吸着させ
た、粒径約50〜300Å、好ましくは約70〜120Åのフェラ
イト類微粒子を、それを比較的容易に分散させる炭化水
素溶媒中に分散させ、そこに安定な炭化水素ベースサス
ペンションを形成させることが、従来法によって行われ
る。
た、粒径約50〜300Å、好ましくは約70〜120Åのフェラ
イト類微粒子を、それを比較的容易に分散させる炭化水
素溶媒中に分散させ、そこに安定な炭化水素ベースサス
ペンションを形成させることが、従来法によって行われ
る。
フェライト類微粒子に吸着される界面活性剤として
は、微粒子を低沸点炭化水素溶媒中に分散させる際に通
常用いられているオレイン酸、ステアリン酸などの高級
脂肪酸またはオレイン酸ナトリウム、エルカ酸ナトリウ
ムなどの高級脂肪酸塩が用いられる。
は、微粒子を低沸点炭化水素溶媒中に分散させる際に通
常用いられているオレイン酸、ステアリン酸などの高級
脂肪酸またはオレイン酸ナトリウム、エルカ酸ナトリウ
ムなどの高級脂肪酸塩が用いられる。
炭化水素溶媒としては、沸点約60〜200℃の脂肪族、
脂環状または芳香族の炭化水素溶液、例えばｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、イソオクタン、ｎ−
デカン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチ
レン、エチルベンゼン、石油エーテル、石油ベンジン、
ナフサ、リグロインなどの少くとも一種が用いられる。
脂環状または芳香族の炭化水素溶液、例えばｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、イソオクタン、ｎ−
デカン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチ
レン、エチルベンゼン、石油エーテル、石油ベンジン、
ナフサ、リグロインなどの少くとも一種が用いられる。
上記界面活性剤吸着フェライト類微粒子をこれらの炭
化水素溶媒とホモジナイザーなどを用いて分散処理し、
必要に応じて遠心分離して沈降物をとり除き、分散濃度
約0.01〜30重量％、好ましくは約0.1〜20重量％のサス
ペンションを形成させる。これ以上の濃度に調製される
と、フェライト類微粒子はゲル化してしまい、安定なサ
スペンションを形成させない。
化水素溶媒とホモジナイザーなどを用いて分散処理し、
必要に応じて遠心分離して沈降物をとり除き、分散濃度
約0.01〜30重量％、好ましくは約0.1〜20重量％のサス
ペンションを形成させる。これ以上の濃度に調製される
と、フェライト類微粒子はゲル化してしまい、安定なサ
スペンションを形成させない。
次いで、この安定な炭化水素ベースサスペンション
に、低蒸気圧基油および第２の分散剤を加え、約70℃以
上の温度に加熱して炭化水素溶媒を留去する。
に、低蒸気圧基油および第２の分散剤を加え、約70℃以
上の温度に加熱して炭化水素溶媒を留去する。
低蒸気圧基油としては、25℃において0.1mmHg以下、
好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液体、例えば
天然油である鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油
である高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレ
ン、ポリブテン（分子量約300〜2000）、ジカルボン酸
ジエステル（ジオクチルアゼレート、ジオクチルアジペ
ート、ジオクチルセバケート、ジブチルフタレート、ジ
ヘキシルマレエートなど）、ポリオールポリエステル
（ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの
ポリオールと炭素数６〜10のカルボン酸とのポリエステ
ル、例えばトリメチロールプロパントリｎ−ヘプチルエ
ステル、ペンタエリスリトールテトラｎ−ヘキシルエス
テル、ペンタエリスリトールテトラ２−エチルヘキシル
エステルなど）、リン酸トリエステル（リン酸トリブチ
ルエステル、リン酸トリ２−エチルヘキシルエステル、
リン酸トリクレジルエステルなど）が、最終的に得られ
る磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が約10〜
40重量％となるような割合で用いられる。
好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液体、例えば
天然油である鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油
である高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレ
ン、ポリブテン（分子量約300〜2000）、ジカルボン酸
ジエステル（ジオクチルアゼレート、ジオクチルアジペ
ート、ジオクチルセバケート、ジブチルフタレート、ジ
ヘキシルマレエートなど）、ポリオールポリエステル
（ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの
ポリオールと炭素数６〜10のカルボン酸とのポリエステ
ル、例えばトリメチロールプロパントリｎ−ヘプチルエ
ステル、ペンタエリスリトールテトラｎ−ヘキシルエス
テル、ペンタエリスリトールテトラ２−エチルヘキシル
エステルなど）、リン酸トリエステル（リン酸トリブチ
ルエステル、リン酸トリ２−エチルヘキシルエステル、
リン酸トリクレジルエステルなど）が、最終的に得られ
る磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が約10〜
40重量％となるような割合で用いられる。
これらの低蒸気圧基油に対して、一般に約0.1〜１の
重量比で用いられる第２の分散剤としては、次の一般式
で表わされるＮ−ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
ニルコハク酸イミドが用いられる。
重量比で用いられる第２の分散剤としては、次の一般式
で表わされるＮ−ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
ニルコハク酸イミドが用いられる。
これらの低蒸気圧基油および第２の分散剤の混合物溶
液が添加された炭化水素ベースサスペンションは、撹拌
下に一般に約70〜140℃に加熱され、その際必要に応じ
て減圧にして、炭化水素溶媒をそこから留去する。混合
物溶液の添加は、一般に加熱が先立って行われるが、蒸
溜濃縮の過程中において加えてもよく、ただし濃縮が進
みすぎて凝集粉が発生する前に添加する必要がある。
液が添加された炭化水素ベースサスペンションは、撹拌
下に一般に約70〜140℃に加熱され、その際必要に応じ
て減圧にして、炭化水素溶媒をそこから留去する。混合
物溶液の添加は、一般に加熱が先立って行われるが、蒸
溜濃縮の過程中において加えてもよく、ただし濃縮が進
みすぎて凝集粉が発生する前に添加する必要がある。
加熱温度がこれ以下、例えば水浴中の温度では凝集粉
の発生が顕著であり、目的とする磁性流体が殆んど得ら
れない。一方、これ以上の温度に加熱しても、低蒸気圧
基油の熱分解温度以下ならば差しつかえないが、実際に
濃縮する過程でこれ以上の温度を必要とする格別の理由
もない。このようにして、炭化水素溶媒を留去すると、
そこに低蒸気圧基油中で安定なサスペンションを形成し
ている磁性流体が得られる。
の発生が顕著であり、目的とする磁性流体が殆んど得ら
れない。一方、これ以上の温度に加熱しても、低蒸気圧
基油の熱分解温度以下ならば差しつかえないが、実際に
濃縮する過程でこれ以上の温度を必要とする格別の理由
もない。このようにして、炭化水素溶媒を留去すると、
そこに低蒸気圧基油中で安定なサスペンションを形成し
ている磁性流体が得られる。
本発明方法により、フェライト類微粒子を低蒸気圧基
油中に容易にかつ安定に分散させた磁性流体が効率良く
製造することができる。
油中に容易にかつ安定に分散させた磁性流体が効率良く
製造することができる。
〔実施例〕 次に、実施例について本発明を説明する。
実施例 FeCl2・nH2O 20gおよびFeCl3・6H2O 50gをそれぞれ水
100mlに溶解させた後混合し、そこに6N AaOH水溶液をpH
11になる迄、10ml/分の滴下速度で撹拌下に滴下する。
滴下終了後、100℃で30分間加熱還流させた後冷却し、
水で洗浄する。洗浄された水性けん濁液の全量を500ml
とした後、そこにオレイン酸ナトリウム6gを加え、90℃
で30分間加熱してから水で洗浄し、乾燥する。
100mlに溶解させた後混合し、そこに6N AaOH水溶液をpH
11になる迄、10ml/分の滴下速度で撹拌下に滴下する。
滴下終了後、100℃で30分間加熱還流させた後冷却し、
水で洗浄する。洗浄された水性けん濁液の全量を500ml
とした後、そこにオレイン酸ナトリウム6gを加え、90℃
で30分間加熱してから水で洗浄し、乾燥する。
得られたオレイン酸ナトリウム吸着マグネタイト超微
粒子15gとキシレン200mlを、ホモジナイザーを用いて10
000rpmの回転数で60分間処理し、それを遠心分離（1000
0rpm、30分間）して上澄みをとり、マグネタイト分散濃
度4.4重量％の安定なサスペンションを得た。
粒子15gとキシレン200mlを、ホモジナイザーを用いて10
000rpmの回転数で60分間処理し、それを遠心分離（1000
0rpm、30分間）して上澄みをとり、マグネタイト分散濃
度4.4重量％の安定なサスペンションを得た。
このキシレンベースサスペンション200mlに、アルキ
ルナフタレン（ポンプオイル−Ｓ）と分散剤としてのポ
リブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン
（東邦化学製品PD−98A）との2:1混合溶液10gを加え、7
0〜90℃に真空下で60分間加熱し、その後更に温度を上
げて130℃に加熱してキシレンを留去し、アルキルナフ
タレン中に安定に分散した磁性流体を得た。
ルナフタレン（ポンプオイル−Ｓ）と分散剤としてのポ
リブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン
（東邦化学製品PD−98A）との2:1混合溶液10gを加え、7
0〜90℃に真空下で60分間加熱し、その後更に温度を上
げて130℃に加熱してキシレンを留去し、アルキルナフ
タレン中に安定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、遠心分離しても沈降物は認めら
れず、マグネタイト分散濃度は33重量％であり、その飽
和磁化は230Gであった。
れず、マグネタイト分散濃度は33重量％であり、その飽
和磁化は230Gであった。
比較例 実施例において、キシレンの代わりに同量のｎ−オク
タンを用い、マグネタイト分散濃度3.8重量％の安定な
サスペンションを得た。この安定なｎ−オクタンベース
サスペンション250mlに、ジオクチルセバケートと非イ
オン界面活性剤（東邦化学製品ノナール210）との4:1混
合溶液10gを加え、70〜120℃に真空下で加熱してｎ−オ
クタンを留去した後、遠心分離して沈降物約1.1gを除去
し、ジオクチルセバケート中に安定に分散した磁性流体
を得た。
タンを用い、マグネタイト分散濃度3.8重量％の安定な
サスペンションを得た。この安定なｎ−オクタンベース
サスペンション250mlに、ジオクチルセバケートと非イ
オン界面活性剤（東邦化学製品ノナール210）との4:1混
合溶液10gを加え、70〜120℃に真空下で加熱してｎ−オ
クタンを留去した後、遠心分離して沈降物約1.1gを除去
し、ジオクチルセバケート中に安定に分散した磁性流体
を得た。
得られた磁性流体は、マグネタイト分散濃度が20重量
％で、その飽和磁化は140Gであった。
％で、その飽和磁化は140Gであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 177/00 Ｃ１０Ｍ 177/00 //(Ｃ１０Ｍ 169/04 101:02 133:16 137:04 145:26 125:10） Ｃ１０Ｎ 40:14 70:00 (56)参考文献 特開 昭63−3099（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−254243（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−11207（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−71603（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−4006（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−213326（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−315103（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−8488（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−228536（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−280403（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−174495（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/34 C10M 141/06 C10M 141/10 B01F 17/16 B01F 17/42
Claims (1)
- 【請求項１】高級脂肪酸またはその塩を吸着させたフェ
ライト類微粒子を沸点60〜200℃の炭化水素溶媒中に分
散させたサスペンションに、25℃において0.1mmHg以下
の蒸気圧を有する低蒸気圧基油およびＮ−ポリアルキレ
ンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミド分散剤を添
加し、70℃以上の温度に加熱して炭化水素溶媒を留去す
ることを特徴とする低蒸気圧基油中にフェライト類微粒
子を安定に分散せしめた磁性流体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031804A JP2841365B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 磁性流体の製造方法 |
| US07/310,094 US4956113A (en) | 1988-02-16 | 1989-02-14 | Process for preparing a magnetic fluid |
| DE3904757A DE3904757C2 (de) | 1988-02-16 | 1989-02-16 | Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031804A JP2841365B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01207131A JPH01207131A (ja) | 1989-08-21 |
| JP2841365B2 true JP2841365B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=12341275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63031804A Expired - Lifetime JP2841365B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2841365B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2515418B2 (ja) * | 1990-05-16 | 1996-07-10 | 松本油脂製薬株式会社 | 重合性磁性流体 |
| WO1994010692A1 (en) * | 1992-10-30 | 1994-05-11 | Lord Corporation | Low viscosity magnetorheological materials |
| DE10193378T1 (de) * | 2000-07-31 | 2003-01-30 | Bando Chemical Ind | Beständig dispergierte, magnetische, Viskose Flüssigkeit |
| KR100764856B1 (ko) * | 2006-03-13 | 2007-10-09 | 인터테크 주식회사 | 휘발성이 낮은 광유계 유체에 고 분산된 자성유체의제조방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174495A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-13 | Nippon Seiko Kk | 磁性流体の製造方法 |
| JPS6058497A (ja) * | 1983-09-10 | 1985-04-04 | Tdk Corp | 磁性流体 |
| JPS61112306A (ja) * | 1984-11-07 | 1986-05-30 | Natl Res Inst For Metals | 磁性流体の新磁性流体への転換改善方法 |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP63031804A patent/JP2841365B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01207131A (ja) | 1989-08-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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