JP2956219B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性流体の製造方法に
関する。更に詳しくは、低蒸気圧基油中にフェライト類
微粒子を高濃度で安定に分散せしめ、これにより飽和磁
化を向上せしめた磁性流体の製造方法に関する。
関する。更に詳しくは、低蒸気圧基油中にフェライト類
微粒子を高濃度で安定に分散せしめ、これにより飽和磁
化を向上せしめた磁性流体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト類微粒子は、粉砕法、共沈
法、蒸着法などによって製造されているが、これらの方
法の中、純度、粒径制御、生産性などの点から、一般に
共沈法が用いられている。ところで、共沈法は、鉄イオ
ンを含む水溶液からの沈殿反応であるため、生成した磁
性微粒子は水溶液中にけん濁した水性サスペンションの
状態で得られる。
法、蒸着法などによって製造されているが、これらの方
法の中、純度、粒径制御、生産性などの点から、一般に
共沈法が用いられている。ところで、共沈法は、鉄イオ
ンを含む水溶液からの沈殿反応であるため、生成した磁
性微粒子は水溶液中にけん濁した水性サスペンションの
状態で得られる。
【０００３】一方、磁性流体用の磁性微粒子は、凝集し
ていることなく、1個1個が分散していることが望まし
い。そのため、共沈法磁性微粒子の場合には、微粒子同
志の固着凝集の危険性を含む乾燥工程を経ることなく、
分散液状態で固着凝集防止用の界面活性剤を微粒子表面
に吸着させることが必要となり、従って水溶性の界面活
性剤が用いられている。
ていることなく、1個1個が分散していることが望まし
い。そのため、共沈法磁性微粒子の場合には、微粒子同
志の固着凝集の危険性を含む乾燥工程を経ることなく、
分散液状態で固着凝集防止用の界面活性剤を微粒子表面
に吸着させることが必要となり、従って水溶性の界面活
性剤が用いられている。
【０００４】このように水溶性界面活性剤を吸着させた
磁性微粒子を分散させた磁性流体にあっては、その分散
基油がケロシン、トルエンなどの比較的揮発性に富む溶
媒に限定され、しかるに磁性流体が磁性流体シール、磁
性流体研磨などに用いられる場合には、基油の蒸発は磁
性流体の機能そのものを損う重要な問題としてとらえら
れる。
磁性微粒子を分散させた磁性流体にあっては、その分散
基油がケロシン、トルエンなどの比較的揮発性に富む溶
媒に限定され、しかるに磁性流体が磁性流体シール、磁
性流体研磨などに用いられる場合には、基油の蒸発は磁
性流体の機能そのものを損う重要な問題としてとらえら
れる。
【０００５】磁性流体は、このように一般にフェライト
類微粒子を高級脂肪酸塩、ソルビタンエステルの如き分
散剤を用いて基油中に分散せしめたものである。ところ
が、低蒸気圧の基油中にフェライト類微粒子を単に分散
させようとしても高い分散性が得られず、とても実用に
は供せられない。
類微粒子を高級脂肪酸塩、ソルビタンエステルの如き分
散剤を用いて基油中に分散せしめたものである。ところ
が、低蒸気圧の基油中にフェライト類微粒子を単に分散
させようとしても高い分散性が得られず、とても実用に
は供せられない。
【０００６】かかる低蒸気圧基油への分散において、か
りに良い分散性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一
般の有機溶媒や水が１Cst以下の動粘度(40℃)を示すの
に対し約8〜50Cst(40℃)という高い動粘度を有するた
め、均一なサスペンションの形成に非常な長時間を要す
る。しかも、分散させるべきフェライト類微粒子すべて
が安定なサスペンションを形成する訳ではなく、かなり
の割合のフェライト類微粒子が遠心分離などの精製時に
とり除かれ、効率が非常に悪いという問題もある。
りに良い分散性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一
般の有機溶媒や水が１Cst以下の動粘度(40℃)を示すの
に対し約8〜50Cst(40℃)という高い動粘度を有するた
め、均一なサスペンションの形成に非常な長時間を要す
る。しかも、分散させるべきフェライト類微粒子すべて
が安定なサスペンションを形成する訳ではなく、かなり
の割合のフェライト類微粒子が遠心分離などの精製時に
とり除かれ、効率が非常に悪いという問題もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、フェライト
類微粒子を低蒸気圧基油中に安定にかつ高濃度で分散さ
せた磁性流体を効率良く製造することを目的としてい
る。
類微粒子を低蒸気圧基油中に安定にかつ高濃度で分散さ
せた磁性流体を効率良く製造することを目的としてい
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
フェライト類微粒子の水性サスペンションにN-ポリアル
キレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドを水に
不溶性乃至難溶性の有機溶媒の溶液として添加し、攪拌
条件下でエマルジョンを形成させることによりN-ポリア
ルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドをフ
ェライト類微粒子に吸着させた後、水および該有機溶媒
を留去し、残渣のN-ポリアルキレンポリアミン置換アル
ケニルコハク酸イミド吸着フェライト類微粒子を、25℃
において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油中
に分散せしめて磁性流体を製造することによって達成さ
れる。
フェライト類微粒子の水性サスペンションにN-ポリアル
キレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドを水に
不溶性乃至難溶性の有機溶媒の溶液として添加し、攪拌
条件下でエマルジョンを形成させることによりN-ポリア
ルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドをフ
ェライト類微粒子に吸着させた後、水および該有機溶媒
を留去し、残渣のN-ポリアルキレンポリアミン置換アル
ケニルコハク酸イミド吸着フェライト類微粒子を、25℃
において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油中
に分散せしめて磁性流体を製造することによって達成さ
れる。
【０００９】フェライト類微粒子としては、純度、粒径
制御、そして何よりも生産性の点において有利である共
沈法によって製造されたものが、水性サスペンションそ
のままの形で用いられる。即ち、共沈法での水性サスペ
ンションの形成は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液の
滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーションという一
連の工程を経ることにより行われ、そこに粒径約50〜30
0Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類を約0.1〜5
0重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃度で分散させたサ
スペンションが得られる。
制御、そして何よりも生産性の点において有利である共
沈法によって製造されたものが、水性サスペンションそ
のままの形で用いられる。即ち、共沈法での水性サスペ
ンションの形成は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液の
滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーションという一
連の工程を経ることにより行われ、そこに粒径約50〜30
0Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類を約0.1〜5
0重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃度で分散させたサ
スペンションが得られる。
【００１０】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。 R：炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R′：炭素数1〜6のアルキレン基 R′が2個以上くり返される時互いに同一または異なり得
る n：1〜5 m：0〜4
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。 R：炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R′：炭素数1〜6のアルキレン基 R′が2個以上くり返される時互いに同一または異なり得
る n：1〜5 m：0〜4
【００１１】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドは、それを水に不溶性乃至難溶性の有
機溶媒に、約0.01〜0.5モル、好ましくは約0.1〜0.5モ
ルの濃度に溶解させた溶液として用いられる。
ルコハク酸イミドは、それを水に不溶性乃至難溶性の有
機溶媒に、約0.01〜0.5モル、好ましくは約0.1〜0.5モ
ルの濃度に溶解させた溶液として用いられる。
【００１２】かかる有機溶媒としては、例えばn-ヘキサ
ン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デカ
ン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などの沸点約60〜200℃の脂肪族、脂環状または芳香族
の炭化水素、クロロベンゼン、四塩化炭素、ジクロロエ
タン、パークロロエチレン、クロロヘキサン、ジクロロ
ベンゼン、ブロモベンゼン、ブロモトルエン、ブロモヘ
キサンなどのハロゲン化炭化水素、酪酸ブチル、酪酸プ
ロピル、吉草酸エチル、吉草酸プロピル、吉草酸ブチ
ル、イソ吉草酸エチルなどのエステル、ジブチルエーテ
ル、ジペンチルエーテル、ジヘキシルエーテル、アニソ
ール、フェネトールなどのエーテル、メチルイソブチル
ケトン、n-アミルメチルケトン、ジ-n-プロピルケト
ン、メチルシクロヘキサノンなどのC5以上のケトン、ベ
ンゾニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、トル
ニトリルなどのニトリルなどが用いられる。
ン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デカ
ン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などの沸点約60〜200℃の脂肪族、脂環状または芳香族
の炭化水素、クロロベンゼン、四塩化炭素、ジクロロエ
タン、パークロロエチレン、クロロヘキサン、ジクロロ
ベンゼン、ブロモベンゼン、ブロモトルエン、ブロモヘ
キサンなどのハロゲン化炭化水素、酪酸ブチル、酪酸プ
ロピル、吉草酸エチル、吉草酸プロピル、吉草酸ブチ
ル、イソ吉草酸エチルなどのエステル、ジブチルエーテ
ル、ジペンチルエーテル、ジヘキシルエーテル、アニソ
ール、フェネトールなどのエーテル、メチルイソブチル
ケトン、n-アミルメチルケトン、ジ-n-プロピルケト
ン、メチルシクロヘキサノンなどのC5以上のケトン、ベ
ンゾニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、トル
ニトリルなどのニトリルなどが用いられる。
【００１３】そして、これらの有機溶媒溶液は、水性サ
スペンションに対し、一般に容積比で約0.01〜100、好
ましくは約1〜100の割合で用いられる。これら両者の混
合は、ホモジナイザなどを用い、エマルジョンが形成さ
れるような攪拌条件下で行われる。このような攪拌条件
下で撹拌することにより、N-ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドがエマルジョンの界面に
おいてフェライト類微粒子に吸着されるが、この吸着を
迅速に行わせるために、約40〜90℃の温度条件下で撹拌
処理されることが望ましく、そのような処理は約30〜60
分間行われる。
スペンションに対し、一般に容積比で約0.01〜100、好
ましくは約1〜100の割合で用いられる。これら両者の混
合は、ホモジナイザなどを用い、エマルジョンが形成さ
れるような攪拌条件下で行われる。このような攪拌条件
下で撹拌することにより、N-ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドがエマルジョンの界面に
おいてフェライト類微粒子に吸着されるが、この吸着を
迅速に行わせるために、約40〜90℃の温度条件下で撹拌
処理されることが望ましく、そのような処理は約30〜60
分間行われる。
【００１４】その後、水および有機溶媒は留去され、残
渣をトルエン-アセトン、トルエン-メタノール、n-ヘキ
サン-アセトン、イソオクタン-アセトンなどの混合溶
媒、一般には等量混合溶媒で洗浄される。このような洗
浄により、磁性流体に調製したときに粘度を増大させた
り、あるいはフェライト類微粒子の分散濃度低下の原因
となる余分のN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドを除去する。洗浄後は、フェライト類
微粒子は、必要に応じて乾燥させる。
渣をトルエン-アセトン、トルエン-メタノール、n-ヘキ
サン-アセトン、イソオクタン-アセトンなどの混合溶
媒、一般には等量混合溶媒で洗浄される。このような洗
浄により、磁性流体に調製したときに粘度を増大させた
り、あるいはフェライト類微粒子の分散濃度低下の原因
となる余分のN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドを除去する。洗浄後は、フェライト類
微粒子は、必要に応じて乾燥させる。
【００１５】このようにして得られたN-ポリアルキレン
ポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで被覆された
フェライト類微粒子は、そこに低蒸気圧基油を添加して
分散処理されるが、それの低蒸気圧基油への分散性は良
好な状態となっている。
ポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで被覆された
フェライト類微粒子は、そこに低蒸気圧基油を添加して
分散処理されるが、それの低蒸気圧基油への分散性は良
好な状態となっている。
【００１６】低蒸気圧基油としては、25℃において0.1m
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液
体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パラフィ
ン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油である
高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレン、ポリ
ブデン(分子量約300〜2000)など、更に酸化防止剤、耐
摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆる潤滑添加剤
を含んだ潤滑油が、最終的に得られる磁性流体中のフェ
ライト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%となるよう
な割合で用いられる。
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液
体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パラフィ
ン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油である
高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレン、ポリ
ブデン(分子量約300〜2000)など、更に酸化防止剤、耐
摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆる潤滑添加剤
を含んだ潤滑油が、最終的に得られる磁性流体中のフェ
ライト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%となるよう
な割合で用いられる。
【００１７】低蒸気圧基油を添加しての分散処理は、常
法での如く、ホモジナイザ、超音波、振動ミルなどの少
なくとも一種を用いて行われる。分散処理後は、遠心分
離あるいは磁場勾配中への静置による精製が行われる。
吸着処理および洗浄後に乾燥工程を経ずに分散処理する
こともでき、その場合には磁性流体の分散濃度や蒸発成
分の制御などの観点から、得られた磁性流体を減圧下で
加熱処理し、低沸点成分を留去することが好ましい。
法での如く、ホモジナイザ、超音波、振動ミルなどの少
なくとも一種を用いて行われる。分散処理後は、遠心分
離あるいは磁場勾配中への静置による精製が行われる。
吸着処理および洗浄後に乾燥工程を経ずに分散処理する
こともでき、その場合には磁性流体の分散濃度や蒸発成
分の制御などの観点から、得られた磁性流体を減圧下で
加熱処理し、低沸点成分を留去することが好ましい。
【００１８】
【作用】本発明で用いられる界面活性剤のN-ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドを溶解さ
せる有機溶媒としては、前述の如く炭化水素およびそれ
以外の有機溶媒が用いられるが、好ましくは後者が用い
られる。即ち、この界面活性剤は油溶性が強く、従って
炭化水素系有機溶媒には容易に溶解する。しかしなが
ら、油溶が強いため、エマルジョンを形成したときの油
水界面には配向する割合に比べ、油相(この場合には炭
化水素相)中に溶解した状態のものが多いものと考えら
れ、そのために使用した界面活性剤に比べ、磁性微粒子
表面に吸着される界面活性剤の割合が、炭化水素系溶媒
の場合は低くなってしまうものと考えられる。
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドを溶解さ
せる有機溶媒としては、前述の如く炭化水素およびそれ
以外の有機溶媒が用いられるが、好ましくは後者が用い
られる。即ち、この界面活性剤は油溶性が強く、従って
炭化水素系有機溶媒には容易に溶解する。しかしなが
ら、油溶が強いため、エマルジョンを形成したときの油
水界面には配向する割合に比べ、油相(この場合には炭
化水素相)中に溶解した状態のものが多いものと考えら
れ、そのために使用した界面活性剤に比べ、磁性微粒子
表面に吸着される界面活性剤の割合が、炭化水素系溶媒
の場合は低くなってしまうものと考えられる。
【００１９】この界面活性剤の溶解性を調べると、溶解
性は炭化水素、ハロゲン化炭化水素、エステル、C5以上
のケトン、エーテルなどの低極性乃至中極性の有機溶媒
には完全に溶解するが、極性の大きいアルコール類やア
セトンには一部しか溶解しないことが判明した。特に、
溶解度パラメータが10をこえると、一部しか溶解しない
ものが多く、また炭化水素である低極性の溶媒の方が、
それ以外の上記有機溶媒である中極性の溶媒より容易に
溶解させる。
性は炭化水素、ハロゲン化炭化水素、エステル、C5以上
のケトン、エーテルなどの低極性乃至中極性の有機溶媒
には完全に溶解するが、極性の大きいアルコール類やア
セトンには一部しか溶解しないことが判明した。特に、
溶解度パラメータが10をこえると、一部しか溶解しない
ものが多く、また炭化水素である低極性の溶媒の方が、
それ以外の上記有機溶媒である中極性の溶媒より容易に
溶解させる。
【００２０】この界面活性剤は、炭化水素溶媒中では単
分子溶解しているものと考えられ、炭化水素溶媒とは非
常に相溶性が高いことの証拠となっている。そこで、炭
化水素系溶媒より若干極性の高い他の有機溶媒にこの界
面活性剤を溶解させ、油相と界面活性剤との相溶性を低
くすることにより、界面活性剤の油水界面への配向力を
向上させ、配向量を増大させた状態で、磁性微粒子の水
性サスペンションと強攪拌条件下でエマルジョンを形成
させ、界面活性剤の吸着反応を行うと界面活性剤の吸着
量が増大し、炭化水素溶媒を用いた場合と比べ、飽和磁
化値からみて、最終的に得られる磁性流体の分散性は更
に約1.2〜2倍程度向上する。
分子溶解しているものと考えられ、炭化水素溶媒とは非
常に相溶性が高いことの証拠となっている。そこで、炭
化水素系溶媒より若干極性の高い他の有機溶媒にこの界
面活性剤を溶解させ、油相と界面活性剤との相溶性を低
くすることにより、界面活性剤の油水界面への配向力を
向上させ、配向量を増大させた状態で、磁性微粒子の水
性サスペンションと強攪拌条件下でエマルジョンを形成
させ、界面活性剤の吸着反応を行うと界面活性剤の吸着
量が増大し、炭化水素溶媒を用いた場合と比べ、飽和磁
化値からみて、最終的に得られる磁性流体の分散性は更
に約1.2〜2倍程度向上する。
【００２１】
【発明の効果】本発明方法により、フェライト類水性サ
スペンションにN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
ニルコハク酸イミドの有機溶媒溶液を添加し、攪拌条件
下でエマルジョンを形成させて、N-ポリアルキレンポリ
アミン置換アルケニルコハク酸イミドをフェライト類微
粒子に吸着させることにより、磁性流体シールを始めと
する各種用途にとって必要な条件である、低蒸気圧基油
に安定にかつ簡単に磁性微粒子を分散させた磁性流体を
好率よく製造することができる。
スペンションにN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
ニルコハク酸イミドの有機溶媒溶液を添加し、攪拌条件
下でエマルジョンを形成させて、N-ポリアルキレンポリ
アミン置換アルケニルコハク酸イミドをフェライト類微
粒子に吸着させることにより、磁性流体シールを始めと
する各種用途にとって必要な条件である、低蒸気圧基油
に安定にかつ簡単に磁性微粒子を分散させた磁性流体を
好率よく製造することができる。
【００２２】しかも、約40〜50重量%の高濃度で磁性微
粒子を低蒸気圧基油中に分散させることができるので、
磁性流体の飽和磁化も高めることができる。
粒子を低蒸気圧基油中に分散させることができるので、
磁性流体の飽和磁化も高めることができる。
【００２３】その上、本発明方法は共沈法フェライト類
微粒子に好適に適用され、共沈法で最大の弱点であった
水溶性界面活性剤しか使用できないという制約からも開
放される。
微粒子に好適に適用され、共沈法で最大の弱点であった
水溶性界面活性剤しか使用できないという制約からも開
放される。
【００２４】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２５】実施例１ FeCl2・4H2O 184gおよびFeCl3・6H2O 500gを溶解させた水
溶液1850mlに、攪拌しながら6N NaOH水溶液をpHが11に
なる迄滴下し、その後80℃で30分間熟成、冷却し、塩を
デカンテーションで除去して、マグネタイトのサスペン
ション(マグネタイト濃度30重量%)を得た。
溶液1850mlに、攪拌しながら6N NaOH水溶液をpHが11に
なる迄滴下し、その後80℃で30分間熟成、冷却し、塩を
デカンテーションで除去して、マグネタイトのサスペン
ション(マグネタイト濃度30重量%)を得た。
【００２６】このサスペンション15mlに、0.1モル濃度
のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミ
ン-トルエン溶液100mlを加え、60℃で60分間、容量300m
lの丸底セパラブルフラスコ中において50mm径のプロペ
ラを用いて800rpmで攪拌してエマルジョンを形成させ
た。その後、ロータリエバポレータを用いて、減圧下に
50℃に加熱しながら、水およびトルエンを留去し、残渣
のマグネタイト微粒子をトルエン-アセトン(1：1)混合
溶媒で5回洗浄して乾燥させた。
のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミ
ン-トルエン溶液100mlを加え、60℃で60分間、容量300m
lの丸底セパラブルフラスコ中において50mm径のプロペ
ラを用いて800rpmで攪拌してエマルジョンを形成させ
た。その後、ロータリエバポレータを用いて、減圧下に
50℃に加熱しながら、水およびトルエンを留去し、残渣
のマグネタイト微粒子をトルエン-アセトン(1：1)混合
溶媒で5回洗浄して乾燥させた。
【００２７】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト3.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザ(日本精機
製作所製エクセルオートホモジナイザ DX型)を用いて攪
拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波による分散
処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降物を
除去し、飽和磁化(16K Oe)250Gの磁性流体を得た。
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト3.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザ(日本精機
製作所製エクセルオートホモジナイザ DX型)を用いて攪
拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波による分散
処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降物を
除去し、飽和磁化(16K Oe)250Gの磁性流体を得た。
【００２８】実施例２ 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション20mlに、0.2モル濃度のポリブテニルコハク酸イ
ミドテトラエチレンペンタミン-n-ヘキサン溶液100mlを
加え、40℃で60分間、実施例１と同様の攪拌条件下で攪
拌してエマルジョンを形成させた。その後、エバポレー
タを用いて、減圧下に60℃に加熱しながら、水およびn-
ヘキサンを留去し、残渣のマグネタイト微粒子をキシレ
ン-アセトン(1：1)混合溶媒で5回洗浄し、乾燥させた。
ション20mlに、0.2モル濃度のポリブテニルコハク酸イ
ミドテトラエチレンペンタミン-n-ヘキサン溶液100mlを
加え、40℃で60分間、実施例１と同様の攪拌条件下で攪
拌してエマルジョンを形成させた。その後、エバポレー
タを用いて、減圧下に60℃に加熱しながら、水およびn-
ヘキサンを留去し、残渣のマグネタイト微粒子をキシレ
ン-アセトン(1：1)混合溶媒で5回洗浄し、乾燥させた。
【００２９】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト5.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化400Gの磁性流体を得た。
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト5.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化400Gの磁性流体を得た。
【００３０】実施例３ 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション50mlに、0.4モル濃度のポリブテニルコハク酸イ
ミドテトラエチレンペンタミン-リグロイン溶液300mlを
加え、70℃で30分間、実施例１と同様の攪拌条件下で攪
拌してエマルジョンを形成させた。その後、エバポレー
タを用いて、減圧下に60℃に加熱しながら、水およびリ
グロインを留去し、残渣のマグネタイト微粒子をトルエ
ン-メタノール(1：1)混合溶媒で5回洗浄し、乾燥させ
た。
ション50mlに、0.4モル濃度のポリブテニルコハク酸イ
ミドテトラエチレンペンタミン-リグロイン溶液300mlを
加え、70℃で30分間、実施例１と同様の攪拌条件下で攪
拌してエマルジョンを形成させた。その後、エバポレー
タを用いて、減圧下に60℃に加熱しながら、水およびリ
グロインを留去し、残渣のマグネタイト微粒子をトルエ
ン-メタノール(1：1)混合溶媒で5回洗浄し、乾燥させ
た。
【００３１】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト6.0gに、アルキ
ルナフタレン6.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化390Gの磁性流体を得た。
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト6.0gに、アルキ
ルナフタレン6.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化390Gの磁性流体を得た。
【００３２】実施例４ 実施例１記載の方法(ただし、攪拌はホモジナイザを用
いて10000rpmで行った)で得られたポリブテニルコハク
酸イミドテトラエチレンペンタミン被覆マグネタイト5.
0gに、鉱油5.0gを加えた後、24時間超音波による分散処
理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降物を除
去し、飽和磁化420Gの磁性流体を得た。
いて10000rpmで行った)で得られたポリブテニルコハク
酸イミドテトラエチレンペンタミン被覆マグネタイト5.
0gに、鉱油5.0gを加えた後、24時間超音波による分散処
理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降物を除
去し、飽和磁化420Gの磁性流体を得た。
【００３３】実施例５ 実施例２記載の方法(ただし、攪拌はホモジナイザを用
いて10000rpmで行った)で得られたポリブテニルコハク
酸イミドテトラエチレンペンタミン被覆マグネタイト6.
0gに、アルキルジフェニルエーテル5.0gを加えた後、24
時間超音波による分散処理を行ない、遠心分離(5000G、
30分間)して沈降物を除去し、飽和磁化440Gの磁性流体
を得た。
いて10000rpmで行った)で得られたポリブテニルコハク
酸イミドテトラエチレンペンタミン被覆マグネタイト6.
0gに、アルキルジフェニルエーテル5.0gを加えた後、24
時間超音波による分散処理を行ない、遠心分離(5000G、
30分間)して沈降物を除去し、飽和磁化440Gの磁性流体
を得た。
【００３４】実施例６ 実施例１において、トルエンの代りにクロロベンゼンを
用いると、飽和磁化330Gの磁性流体が得られた。
用いると、飽和磁化330Gの磁性流体が得られた。
【００３５】実施例７ 実施例１において、トルエンの代りにベンゾニトリルを
用いると、飽和磁化350Gの磁性流体が得られた。
用いると、飽和磁化350Gの磁性流体が得られた。
【００３６】実施例８ 実施例１において、トルエンの代りに酪酸ブチルを用い
ると、飽和磁化310Gの磁性流体が得られた。
ると、飽和磁化310Gの磁性流体が得られた。
【００３７】実施例９ 実施例２において、n-ヘキサンの代りにジブチルエーテ
ルを用いると、飽和磁化470Gの磁性流体が得られた。
ルを用いると、飽和磁化470Gの磁性流体が得られた。
【００３８】実施例１０ 実施例３において、リグロインの代りにメチルイソブチ
ルケトンを用いると、飽和磁化470Gの磁性流体が得られ
た。
ルケトンを用いると、飽和磁化470Gの磁性流体が得られ
た。
【００３９】比較例 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション15mlに、0.005モル濃度のポリブテニルコハク酸
イミドテトラエチレンペンタミン-トルエン溶液100mlを
加え、攪拌した。エマルジョンは形成されなかったが、
そのまま60℃で60分間処理し、その後エバポレータを用
いて、減圧下に50℃に加熱しながら、水およびトルエン
を留去し、残渣のマグネタイト微粒子をトルエン-アセ
トン(1：1)混合溶媒で5回洗浄して乾燥させた。
ション15mlに、0.005モル濃度のポリブテニルコハク酸
イミドテトラエチレンペンタミン-トルエン溶液100mlを
加え、攪拌した。エマルジョンは形成されなかったが、
そのまま60℃で60分間処理し、その後エバポレータを用
いて、減圧下に50℃に加熱しながら、水およびトルエン
を留去し、残渣のマグネタイト微粒子をトルエン-アセ
トン(1：1)混合溶媒で5回洗浄して乾燥させた。
【００４０】得られたマグネタイト微粒子3.0gに、アル
キルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザを用いて
攪拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波照射によ
る分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈
降物を除去したところ、殆んど透明の上澄みとなった。
キルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザを用いて
攪拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波照射によ
る分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈
降物を除去したところ、殆んど透明の上澄みとなった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 20:06 30:04 40:14 70:00 (72)発明者 刈田 保樹 神奈川県藤沢市辻堂新町４−３−１ エ ヌオーケー株式会社内 (72)発明者 菅野 隆夫 神奈川県藤沢市辻堂新町４−３−１ エ ヌオーケー株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−140505（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−207131（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−228536（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/34 C10M 125/10 C10M 133/56 C10M 141/06 C10N 10:16 C10N 20:06 C10N 30:04 C10N 40:14 C10N 70:00
Claims (1)
- 【請求項１】 フェライト類微粒子の水性サスペンショ
ンに、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
ク酸イミドを水に不溶性乃至難溶性の有機溶媒の溶液と
して添加し、攪拌条件下でエマルジョンを形成させるこ
とによりN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコ
ハク酸イミドをフェライト類微粒子に吸着させた後、水
および該有機溶媒を留去し、残渣のN-ポリアルキレンポ
リアミン置換アルケニルコハク酸イミド吸着フェライト
類微粒子を、25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有す
る低蒸気圧基油中に分散せしめることを特徴とする磁性
流体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2413284A JP2956219B2 (ja) | 1990-07-03 | 1990-12-21 | 磁性流体の製造方法 |
| US07/808,928 US5240628A (en) | 1990-12-21 | 1991-12-18 | Process for producing magnetic fluid |
| DE4142405A DE4142405C2 (de) | 1990-12-21 | 1991-12-20 | Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-176041 | 1990-07-03 | ||
| JP17604190 | 1990-07-03 | ||
| JP2413284A JP2956219B2 (ja) | 1990-07-03 | 1990-12-21 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04122793A JPH04122793A (ja) | 1992-04-23 |
| JP2956219B2 true JP2956219B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=26497118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2413284A Expired - Fee Related JP2956219B2 (ja) | 1990-07-03 | 1990-12-21 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2956219B2 (ja) |
-
1990
- 1990-12-21 JP JP2413284A patent/JP2956219B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04122793A (ja) | 1992-04-23 |
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