JP3467932B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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Description
法に関する。更に詳しくは、分散性にすぐれた磁性流体
の製造方法に関する。
って代表される水溶性界面活性剤を吸着させたフェライ
ト類微粒子が用いられている。しかしながら、フェライ
ト類微粒子を低蒸気圧基油中に分散させるためには、水
溶性界面活性剤を吸着させたものを用いるだけでは不十
分であり、更に分子量の大きい第2の界面活性剤をそこ
に吸着させ、分散性を向上せしめることが必要である。
性界面活性剤吸着フェライト類微粒子に更に分子量の大
きい第2の界面活性剤をそこに吸着させ、可能な限りフ
ェライト類微粒子に先に吸着されていた水溶性界面活性
剤を第2の界面活性剤で置換することにより、低蒸気圧
基油中への分散性を向上せしめた磁性流体の製造方法を
提供することにある。
水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子を、10重量%
以上の濃度を有するN-ポリアルキレンポリアミン置換ア
ルケニルコハク酸イミドの高沸点炭化水素系溶媒溶液中
に分散させ、90℃以上の温度で加熱処理してあるいは超
音波照射を100時間以上行ってフェライト類微粒子に先
に吸着されていた水溶性界面活性剤をN-ポリアルキレン
ポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで最終的に吸
着された全界面活性剤中60%以上を占める割合で置換し
た後、水溶性界面活性剤を高沸点炭化水素系溶媒と共に
除去して、分散剤不存在下においても低蒸気圧基油中に
分散可能なN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニル
コハク酸イミド吸着フェライト類微粒子を得、これを低
蒸気圧基油中に超音波照射して分散させて磁性流体を製
造することによって達成される。低蒸気圧基油中に分散
させるための超音波照射に先立って、ホモジナイザによ
る攪拌処理が行われることが、微粒子の分散効率の上か
らみて好ましい。
によって製造されたものが用いられるものの、純度、粒
径の制御、そして何よりも生産性の点において有利であ
る共沈法によって製造された粒径約50〜300Å、好まし
くは約70〜120Åのものが一般に用いられ、その水性サ
スペンションに水溶性界面活性剤水溶液を添加すること
により、そこに水溶性界面活性剤を吸着させる。
面活性剤としては、微粒子を炭化水素溶媒中に分散させ
る際に通常用いられている次のようなものが用いられ、
好ましくは高級脂肪酸塩またはソルビタンエステルが用
いられる。 オレイン酸ナトリウム、エルカ酸ナトリウムなどの高級
脂肪酸塩 ポリオキシエチレンソルビタンエステルなどのソルビタ
ンエステル オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸 エアロゾル-OTなどのジアルキルスルホこはく酸塩 ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどのポリ
オキシエチレンアルキルアリルエーテル ポリオキシエチレンラウリルエーテルなどのポリオキシ
エチレンアルキルエーテル ポリオキシエチレンアルキルエステル ドデシル硫酸エステルなどのアルコール硫酸エステル アルキルベンゼンスルホン酸 オレイルリン酸塩などのリン酸塩 ポリオキシエチレンアルキルアミン グリセリンエステル アミノアルコールエステル
られるN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
ク酸イミドとしては、次のようなものが用いられる。 R:炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´:炭素数1〜6のアルキレン基 R´が2個以上くり返されるとき互いに同一または異なり
得る
アルケニルコハク酸イミドは、10重量%以上、好ましく
は10〜50重量%、更に好ましくは15〜30重量%の濃度の高
沸点炭化水素系溶媒溶液として用いられ、これ以下の濃
度で用いられた場合には、先にフェライト類微粒子に吸
着されている水溶性界面活性剤のN-ポリアルキレンポリ
アミン置換アルケニルコハク酸イミドによる置換が半分
乃至それ以下しか行われず、磁性流体を調製した段階に
おける分散安定性(ゲル化時間で評価)の改善が不十分な
ものとなる。また、必要以上に高濃度にして用いると、
溶液粘度の上昇による撹拌効率の低下や余剰成分の洗浄
による除去が困難となるなどの問題がみられる。
は、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハク
酸イミドの高沸点炭化水素系溶媒溶液中に約10〜30重量
%の濃度で分散せしめる。高沸点炭化水素系溶媒として
は、25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する炭化水
素系溶媒、例えばドデシルベンゼン(沸点138℃/2mmHg、
50℃における蒸気圧0.075mmHg)、鉱油等が用いられる。
分散処理は、窒素ガス等の不活性ガスを吹き込みなが
ら、十分に撹拌、混合することによって行われる。
90℃以上の温度、一般には約100〜200℃の温度での加熱
処理が約30〜60分間程度行われる。これ以下の温度での
加熱処理は、磁性流体の分散安定性を改善させない。あ
るいは、このような加熱処理に代えて、約100時間以
上、一般には約500〜1000時間程度の超音波処理を行っ
てもよい。
処理によって、フェライト類微粒子に先に吸着されてい
た水溶性界面活性剤が、最終的に吸着された全界面活性
剤中60%以上(元素分析での窒素含有量から算出される)
占める量のN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニル
コハク酸イミドによって置換され、また吸着される。
性剤は高沸点炭化水素溶媒と共に除去される。具体的に
は、前述の如くにして置換処理されたサスペンションに
低沸点(沸点60〜200℃)の脂肪族、脂環状または芳香族
の炭化水素溶媒、例えばn-ヘキサン、n-ヘプタン、n-オ
クタン、イソオクタン、n-デカン、シクロヘキサン、ト
ルエン、キシレン、メシチレン、エチルベンゼン、石油
エーテル、石油ベンジン、ナフサ、リグロイン等を加
え、十分に振とうした後、これにアセトン、メタノー
ル、ジイソプロピルエーテル等の凝集溶媒を加えて粒子
を凝集させ、それを遠心分離して上澄液と沈殿物とに分
離し、上澄液部分を分離することによって、水溶性界面
活性剤を含めた余分の界面活性剤と高沸点炭化水素とを
除去する。
アルケニルコハク酸イミド吸着フェライト類微粒子は、
分散剤の不存在下においても低蒸気圧基油中に分散可能
であり、これを最終的に得られる磁性流体中のフェライ
ト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%となるような割
合で用いられる低蒸気圧基油中に超音波照射して分散せ
しめることにより、磁性流体を調製することができる。
超音波照射に際しては、ホモジナイザによる攪拌処理し
た後超音波照射することが、微粒子の分散効率上からも
好ましい。
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液
体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パラフィ
ン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油である
高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレン、ポリ
ブテン(分子量約300〜2000)、ジカルボン酸ジエステル
(ジオクチルアゼレート、ジオクチルアジペート、ジオ
クチルセバケート、ジブチルフタレート、ジヘキシルマ
レエートなど)、ポリオールと炭素数6〜10のカルボン酸
とのポリオールポリエステル(トリメチロールプロパン
トリn-ヘプチルエステル、ペンタエリスリトールテトラ
n-ヘキシルエステル、ペンタエリスリトールテトラ2-エ
チルヘキシルエステルなど)、リン酸トリエステル(リン
酸トリブチルエステル、リン酸トリ2-エチルヘキシルエ
ステル、リン酸トリクレジルエステルなど)、更には酸
化防止剤、耐摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆ
る潤滑添加剤を含んだ潤滑油等が用いられる。
され、分散安定性の向上した磁性流体を得ることができ
る。
ペンションを強く撹拌し、けん濁状態とした後、そこに
オレイン酸ナトリウムを加え、80℃で1時間撹拌して吸
着処理を行い、ロ別、洗浄、乾燥してオレイン酸吸着マ
グネタイト微粒子を得た。
0gをドデシルベンゼン300g中に加え、更にポリブテニル
コハク酸イミドテトラエチレンペンタミンの50重量%鉱
油溶液(市販品)200gを加えて、窒素ガスを吹き込みなが
ら十分に撹拌、混合した後、1時間超音波照射した。そ
の後、150℃のマントルヒータで45分間加熱処理し、加
熱処理されたサスペンション溶液にトルエンを加え、十
分に振とうした後、トルエンと同量のアセトンを加えて
微粒子を凝集させ、それを遠心分離して上澄液と沈殿物
とに分離し、上澄液部分を分離することによって、余分
の界面活性剤およびドデシルベンゼン、鉱油を除去し
た。
ラエチレンペンタミン吸着マグネタイト微粒子につい
て、元素分析装置で窒素含有量を測定し、その結果から
ポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン
の吸着量(全界面活性剤中の割合)を算出すると、その値
はほぼ100%であった。
トラエチレンペンタミン吸着マグネタイト微粒子14gお
よび低蒸気圧基油としてのエイコシルナフタレン26g
を、ホモジナイザで混合した後超音波照射を行って分散
液を得た。この分散液を遠心分離して(15000G)、分散不
良微粒子を除去し、磁性流体を調製した。
を調製し、120℃でのゲル化時間を測定すると、約5000
時間であった。また、31mT、200mPasの磁性流体を調製
し、160℃でのゲル化時間を測定すると、約360時間であ
った。
エチレンペンタミンを500gの12重量%ドデシルベンゼン/
鉱油混合溶媒溶液として添加し、撹拌、混合した後、超
音波照射せずに280℃のマントルヒータで1時間加熱処
理すると、得られたポリブテニルコハク酸イミドテトラ
エチレンペンタミン吸着マグネタイト微粒子のポリブテ
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン吸着量は
約85%であった。
エチレンペンタミンの50重量%鉱油溶液(市販品)300gを
添加し、撹拌、混合した後、超音波洗浄器(VELVO-CLEAR
製VS-600)を用いて40℃で500時間の超音波照射を行った
後、加熱処理することなくサススペンション溶液を同様
に処理した。得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン吸着マグネタイト微粒子のポリブ
テニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン吸着量
はほぼ100%であった。
エチレンペンタミンを500gの7重量%ドデシルベンゼン/
鉱油混合溶媒溶液として添加し、撹拌、混合、超音波照
射した後、280℃のマントルヒータで45分間加熱処理す
ると、得られたポリブテニルコハク酸イミドテトラエチ
レンペンタミン吸着マグネタイト微粒子のポリブテニル
コハク酸イミドテトラエチレンペンタミン吸着量は約50
%であった。
れたポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタ
ミン吸着マグネタイト微粒子を用い、実施例1と同様に
して31mT、200mPasの磁性流体を調製し、160℃でのゲル
化時間を測定すると、実施例2〜3ではいずれも約360
時間であるのに対し、比較例では約220時間であった。
Claims (3)
- 【請求項1】 水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒
子を、10重量%以上の濃度を有するN-ポリアルキレンポ
リアミン置換アルケニルコハク酸イミドの高沸点炭化水
素系溶媒溶液中に分散させ、90℃以上の温度で加熱処理
してフェライト類微粒子に先に吸着されていた水溶性界
面活性剤をN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニル
コハク酸イミドで最終的に吸着された全界面活性剤中60
%以上を占める割合で置換した後、水溶性界面活性剤を
高沸点炭化水素系溶媒と共に除去して、分散剤不存在下
においても低蒸気圧基油中に分散可能なN-ポリアルキレ
ンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミド吸着フェラ
イト類微粒子を得、これを低蒸気圧基油中に超音波照射
して分散させることを特徴とする磁性流体の製造方法。 - 【請求項2】 水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒
子を、10重量%以上の濃度を有するN-ポリアルキレンポ
リアミン置換アルケニルコハク酸イミドの高沸点炭化水
素系溶媒溶液中に分散させ、超音波照射を100時間以上
行ってフェライト類微粒子に先に吸着されていた水溶性
界面活性剤をN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドで最終的に吸着された全界面活性剤中
60%以上を占める割合で置換した後、水溶性界面活性剤
を高沸点炭化水素系溶媒と共に除去して、分散剤不存在
下においても低蒸気圧基油中に分散可能なN-ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミド吸着フェ
ライト類微粒子を得、これを低蒸気圧基油中に超音波照
射して分散させることを特徴とする磁性流体の製造方
法。 - 【請求項3】 低蒸気圧基油中に分散させるための超音
波照射に先立って、ホモジナイザによる攪拌処理が行わ
れる請求項1または2記載の磁性流体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26940295A JP3467932B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 磁性流体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP26940295A JP3467932B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0987650A JPH0987650A (ja) | 1997-03-31 |
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Family
ID=17471919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26940295A Expired - Lifetime JP3467932B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3467932B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102041154B (zh) * | 2010-12-27 | 2013-06-12 | 昆明理工大学 | 一种水基磁流变液压传动介质的制备方法 |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP26940295A patent/JP3467932B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0987650A (ja) | 1997-03-31 |
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