JPH01302705A - 磁性流体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁性流体の製造方法に関する。更に詳しくは
、低蒸気圧基油または低沸点炭化水素溶媒中にフェライ
ト類微粒子を高濃度で安定に分散せしめ、これにより飽
和磁化を向上せしめた磁性流体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

フェライト類微粒子は、粉砕法、共沈法、蒸着法などに
よって製造されているが、これらの方法の中、純度、粒
径制御、生産性などの点から、−般に共沈法が用いられ
ている。ところで、共沈法は、鉄イオンを含む水溶液か
らの沈殿反応であるため、生成した磁性体微粒子は水溶
液中にけん濁した状態で得られる。

一方、磁性流体用の磁性体微粒子は、凝集していること
なく、１個１個が分散していることが望ましい。そのた
め、共沈法磁性体微粒子の場合には、微粒子同志の固着
凝集防止用の界面活性剤を微粒子表面に吸着させること
が必要となり、一般に水溶性の界面活性剤による被覆が
行われている。

このように水溶性界面活性剤によって被覆された磁性体
微粒子を基油中に分散させた磁性流体にあっては、基油
中への分散がホモジナイザー処理あるいは超音波照射処
理によって一般に行われているが、これらの処理方法を
単独で用いると、それの処理にかなりの時間がかかり、
効率が良くないという欠点がみられる。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子を
低蒸気圧基油または低沸点炭化水素溶媒中に効率良く分
散せしめる方法を提供することを目的としている。

本発明はまた、飽和磁化特性値を向上せしめた磁性流体
の製造方法を提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

このような本発明の目的は、水溶性界面活性剤吸着フェ
ライト類微粒子に、２５℃において０．１ｍｍＨｇ以下
の蒸気圧を有する低蒸気圧基油およびＮ−ポリアルキレ
ンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミド、七ノーま
たはジ−オキシアルキレン置換基を有するリン酸エステ
ルまたは非イオン界面活性剤である分散剤の両者または
低沸点炭化水素溶媒を添加し、ホモジナイザー処理およ
び超音波照射処理を順次適用して分散処理することによ
って達成される。

フェライト類微粒子としては、任意の方法によって製造
されたものが用いられるものの、純度、粒径の制御、そ
して何よりも生産性の点において有利である共沈法によ
って製造されたものが好んで用いられる。

フェライト類微粒子に吸着される界面活性剤としては、
微粒子を低沸点炭化水素溶媒中に分散させる際に通常用
いられている次のようなものが用いられ、好ましくは高
級脂肪酸塩またはソルビタンエステルが用いられる。

ソルビタンエステル オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸エアロゾル
−〇Ｔなどのジアルキルスルホこはく酸塩ポリオキシエ
チレンアルキルエステル ドデシル硫酸エステルなどのアルコール硫酸エステルア
ルキルベンゼンスルホン酸 オレイルリン酸塩などのリン酸塩 ポリオキシエチレンアルキルアミン グリセリンエステル アミノアルコールエステル 本発明方法においては、まずこれらの水溶性界面活性剤
を吸着させた、粒径約５０〜３００人、好ましくは約７
０−１２０人のフェライト類微粒子を、油中分散時の阻
害因子となる水分を十分に乾燥除去した上で、そこに低
蒸気圧基油および分散剤の両者または低沸点炭化水素溶
媒を添加し、分散処理することが行われる。

低蒸気圧基油としては、２５℃において０．１ｍｍｔ（
ｇ以下、好ましくは０．０１ｍｍＨｇ以下の蒸気圧を有
する液体、例えば天然油であるホワイトオイル（流動パ
ラフィン）、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油
である高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレン
、ポリブテン（分子置駒３００〜２０００）、ジカルボ
ン酸ジエステル（ジオクチルアゼレート、ジオクチルア
ジペート、ジオクチルセバケート。

ジブチルフタレートジへキシルマレエートなど）、ポリ
オール（ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール
など）、これらのポリオールと炭素数６〜１０のカルボ
ン酸とのポリオールポリエステル（トリメチロールプロ
パントリｎ−ヘプチルエステル、ペンタエリスリトール
テトラｎ−ヘキシルエステル、ペンタエリスリトールテ
トラ２−エチルうキシルエステルなど）、リン酸トリエ
ステル（リン酸トリブチルエステル、リン酸トリ２−エ
チルヘキシルエステル、リン酸トリクレジルエステルな
ど）、更に酸化防止剤、耐摩耗剤、油性剤、清浄分散剤
などのいわゆる潤滑添加剤を含んだ潤滑油が、最終的に
得られる磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が
約１０〜５０重量％となるような割合で用いられる。

また、フェライト類微粒子に対して、一般に約１０〜５
０重量％、好ましくは約２０〜４０重量で用いられる分
散剤としては１次の３種のものが用いられる。

Ｒ：炭素数１２〜２４の炭化水素基 分子置駒３００〜２０００のポリブテニル基Ｒ’：炭素
数１〜６のアルキレン基 Ｒ′が２個以上くり返されるとき互いに同一または異な
り得る （２）モノ−またはジ−オキシアルキレン基含有リン酸
エステルまたはそれらの混合物 Ｈ Ｒ：　Ｃ，〜ＣＬＭのアルキル基 ｎ：２または３ （３）非イオン界面活性剤 エチレンオキサイド系： ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルポリオキ
シエチレンアルキルエーテル ポリオキシエチレンアルキルエステル ソルビタン脂肪酸エステル系： ソルビタン高級脂肪酸モノ（８１月エステルポリオキシ
エチレンソルビタン脂肪酸エステル系：ポリオキシエチ
レンソルビタン高級脂肪酸モノ（８１月エステル グリセリンエステル系： グリセリン高級脂肪酸モノ（トリ）エステルまた、低沸
点炭化水素溶媒としては、沸点約５０〜１５０℃の脂肪
族、脂環状または芳香族の炭化水素溶媒、例えばｎ−ヘ
キサン、ｎ−へブタン、ローオクタン、イソオクタン、
ｎ−デカン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メ
シチレン、エチルベンゼン、石油エーテル、石油ベンジ
ン、ナフサ、リグロインなどの少くとも一種が用いられ
る。

これらの低蒸気圧基油および分散剤の両者または低沸点
炭化水素溶媒を添加しての分散処理は、ホモジナイザー
処理および超音波照射処理を順次適用することにより行
われる。処理時間については、条件により異なるが、一
般にホモジナイザー処理は約３０〜６０分間、また超音
波照射処理は少くとも６０分間行われることが好ましい
。

〔発明の効果〕

水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子を低蒸気圧基
油または低沸点炭化水素溶媒中に分散せしめるに際し、
ホモジナイザー処理した後超音波照射処理することによ
り、分散を効率良く行なうことができる。しかも、そこ
に形成された磁性流体の飽和磁化特性の改善も同時に達
成される。

〔実施例〕

次に、実施例について本発明を説明する。

実施例Ｉ ＦｅＣ１２、・４Ｈ２０１８５ｇおよびＦｅｅ　Ｑ　、
　・６Ｈ２０５００ｇを溶解させた水溶液２０００ｍ　
Ｑに、攪拌しなから６Ｎ　ＮａＯＨ水溶液をｐＨが１１
．０になる迄滴下した後、９０℃で３０分間熟成した。

熟成終了後室温迄冷却し、得られたマグネタイト微粒子
を脱塩水でデカンテーションする洗浄を数回くり返して
上澄み液がｐＨ７，０となる迄洗浄した後、オレイン酸
ナトリウム７０ｇおよび水を加えて全液量を１０００ｍ
　Ｑとし、再び９０℃で３０分間攪拌した。室温迄冷却
後、ＩＮＨＣＱを添加してｐＨを６．０とし、凝集した
マグネタイト微粒子を数回デカンテーションして上澄み
液の電導度がｏ、１　ｘ　１０−”／Ω・ｃ＋＋＋とな
る迄洗浄し、乾燥させた。

このようにして調製されたオレイン酸被覆マグネタイト
微粒子３．０ｇに、分散剤としての市販リン酸エステル
混合物（東邦化学製品ＧＡＦＡＣＲＥ６１０）１．０ｇ
およびアルキルナフタレン（ライオン製品ポンプオイル
−８；エイコシルナフタレン）５．０ｇを添加し、ホモ
ジナイザー（日本精機製作新製エクセルオートホモジナ
イザーＤＸ型）で１００００ｒｐ＋ｍ、　３０分間処理
後、超音波を１５０分間照射した。その後、遠心分離（
５０００Ｇ、　３０分間）にかけて沈降物を取り除き。

飽和磁化１８０Ｇの磁性流体を得た。

比較例１ａ 実施例１において、ホモジナイザー処理時間を３０分間
から１８０分間に延長し、超音波処理を行わないと、得
られた磁性流体の飽和磁化は１４０Ｇに低下した。

比較例１ｂ 実施例１において、ホモジナイザー処理を行わずに、超
音波処理時間を１５０分間から１８０分間に延長したが
、得られた磁性流体の飽和磁化は５０Ｇに低下した。

実施例２ 実施例１のオレイン酸被覆マグネタイト微粒子３．０ｇ
に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル１．５
ｇおよびジオクチルセバケート４．Ｏｇを添加し、ホモ
ジナイザーで８００Ｏｒｐｍ、６０分間処理後、超音波
を１２０分間照射した。その後、遠心分離（５０００Ｇ
。

３０分間）にかけて沈降物を取り除き、飽和磁化１５０
Ｇの磁性流体を得た。

比較例２ 実施例２において、ホモジナイザー処理時間を６０分間
から１８０分間に延長し、超音波処理を行わないと、得
られた磁性流体の飽和磁化は１２０Ｇに低下した。

実施例３ 実施例１のオレイン酸被覆マグネタイト微粒子Ｌｏｇに
ケロシン３０ｇを加え、ホモジナイザーで１１０００Ｏ
ｒｐ、３０分間処理した後、超音波を１８０分間照射し
た。その後、遠心分離（３０００Ｇ、　３０分間）にか
けて沈降物を取り除き、飽和磁化１００Ｇの磁性流体を
得た。

比較例３ 実施例３において、ホモジナイザー処理を行わずに、超
音波処理時間を１８０分間から２１０分間に延長したが
、得られた磁性流体の飽和磁化は３０Ｇに低下した。

実施例４ 実施例３において、ケロシン３０ｇの代りにイソオクタ
ン４５ｇを用い、超音波処理時間を１２０分間に変更す
ると、飽和磁化９０Ｇの磁性流体が得られた。

比較例４ 実施例４において、ホモジナイザー処理を行わずに、超
音波処理時間を１２０分間から１５０分間に延長したが
、得られた磁性流体の飽和磁化は６０Ｇに低下した。

実施例５ 実施例１において、オレイン酸ナトリウムの代りにエル
カ酸ナトリウムを用いて得られたエルカ酸被覆マグネタ
イト微粒子を用いると、飽和磁化２００Ｇの磁性流体が
得られた。

比較例５ 実施例５において、ホモジナイザー処理時間を３０分間
から２１０分間に延長し、超音波処理を行わないと、得
られた磁性流体の飽和磁化は１５０Ｇに低下した。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子に、２５
   ℃において０．１ｍｍＨｇ以下の蒸気圧を有する低蒸気
   圧基油およびＮ−ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
   ニルコハク酸イミド、モノ−またはジ−オキシアルキレ
   ン置換基を有するリン酸エステルまたは非イオン界面活
   性剤である分散剤を添加し、ホモジナイザー処理および
   超音波照射処理を順次適用して分散処理することを特徴
   とする低蒸気圧基油中にフェライト類微粒子を安定に分
   散せしめた磁性流体の製造方法。
2. ２．水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子に低沸点
   炭化水素溶媒を添加し、ホモジナイザー処理および超音
   波照射処理を順次適用して分散処理することを特徴とす
   る低沸点炭化水素溶媒中にフェライト類微粒子を安定に
   分散せしめた磁性流体の製造方法。