JP2995868B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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- JP2995868B2 JP2995868B2 JP2416094A JP41609490A JP2995868B2 JP 2995868 B2 JP2995868 B2 JP 2995868B2 JP 2416094 A JP2416094 A JP 2416094A JP 41609490 A JP41609490 A JP 41609490A JP 2995868 B2 JP2995868 B2 JP 2995868B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性流体の製造方法に
関する。更に詳しくは、低蒸気圧基油中にフェライト類
微粒子を安定に分散せしめた磁性流体を効率良く製造す
る方法に関する。
関する。更に詳しくは、低蒸気圧基油中にフェライト類
微粒子を安定に分散せしめた磁性流体を効率良く製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト類微粒子は、粉砕法、共沈
法、蒸着法などによって製造されているが、これらの方
法の中、純度、粒径制御、生産性などの点から、一般に
共沈法が用いられている。ところで、共沈法は、鉄イオ
ンを含む水溶液からの沈殿反応であるため、生成した磁
性微粒子は水溶液中にけん濁した水性サスペンションの
状態で得られる。
法、蒸着法などによって製造されているが、これらの方
法の中、純度、粒径制御、生産性などの点から、一般に
共沈法が用いられている。ところで、共沈法は、鉄イオ
ンを含む水溶液からの沈殿反応であるため、生成した磁
性微粒子は水溶液中にけん濁した水性サスペンションの
状態で得られる。
【０００３】一方、磁性流体用の磁性微粒子は、凝集し
ていることなく、1個1個が分散していることが望ましい
ので、特に乾燥工程を経る場合には、水性サスペンショ
ンの状態で、水溶性の界面活性剤を微粒子表面に吸着さ
せることが必要となる。
ていることなく、1個1個が分散していることが望ましい
ので、特に乾燥工程を経る場合には、水性サスペンショ
ンの状態で、水溶性の界面活性剤を微粒子表面に吸着さ
せることが必要となる。
【０００４】ところで、水溶性界面活性剤を吸着させた
磁性微粒子は、ケロシン、トルエンなどの比較的揮発性
に富む溶媒には良好に分散するが、低蒸気圧の基油には
高い分散性が得られず、磁性流体の製造上実用的ではな
い。
磁性微粒子は、ケロシン、トルエンなどの比較的揮発性
に富む溶媒には良好に分散するが、低蒸気圧の基油には
高い分散性が得られず、磁性流体の製造上実用的ではな
い。
【０００５】このような点を改善させるために、油溶性
界面活性剤を直接磁性微粒子に吸着させる方法が考えら
れる。従来法に従えば、磁性微粒子は親水性であるため
それを乾燥後、ボールミルなどによる粉砕工程と油溶性
界面活性剤の吸着工程とを同時に行わせる方法が採用さ
れるが、この方法では粉砕工程に長い時間がかかり、ま
た乾燥工程での粒子の凝集のため収率が悪くなるという
欠点がみられる。
界面活性剤を直接磁性微粒子に吸着させる方法が考えら
れる。従来法に従えば、磁性微粒子は親水性であるため
それを乾燥後、ボールミルなどによる粉砕工程と油溶性
界面活性剤の吸着工程とを同時に行わせる方法が採用さ
れるが、この方法では粉砕工程に長い時間がかかり、ま
た乾燥工程での粒子の凝集のため収率が悪くなるという
欠点がみられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、油溶
性界面活性剤を吸着させたフェライト類微粒子を用い、
それを低蒸気圧基油中に良好な分散性で分散せしめた磁
性流体を効率良く製造する方法を提供することにある。
性界面活性剤を吸着させたフェライト類微粒子を用い、
それを低蒸気圧基油中に良好な分散性で分散せしめた磁
性流体を効率良く製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
フェライト類微粒子の水性サスペンションに、N-ポリア
ルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドまた
は脂肪族カルボン酸である油溶性界面活性剤、25℃にお
いて0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油および
必要に応じて水と共沸する炭化水素溶媒を添加し、分散
処理してエマルジョン化させることにより、油溶性界面
活性剤をフェライト類微粒子に吸着させた後、水を減圧
下で留去しまたは水および炭化水素溶媒を共沸除去し、
磁性流体を製造する方法によって達成される。
フェライト類微粒子の水性サスペンションに、N-ポリア
ルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドまた
は脂肪族カルボン酸である油溶性界面活性剤、25℃にお
いて0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油および
必要に応じて水と共沸する炭化水素溶媒を添加し、分散
処理してエマルジョン化させることにより、油溶性界面
活性剤をフェライト類微粒子に吸着させた後、水を減圧
下で留去しまたは水および炭化水素溶媒を共沸除去し、
磁性流体を製造する方法によって達成される。
【０００８】フェライト類微粒子としては、純度、粒径
制御、そして何よりも生産性の点において有利である共
沈法によって製造されたものが、水性サスペンションそ
のままの形で用いられる。即ち、共沈法での水性サスペ
ンションの形成は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液の
滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーションという一
連の工程を経ることにより行われ、そこに粒径約50〜30
0Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類を約0.1〜5
0重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃度で分散させたサ
スペンションが得られる。
制御、そして何よりも生産性の点において有利である共
沈法によって製造されたものが、水性サスペンションそ
のままの形で用いられる。即ち、共沈法での水性サスペ
ンションの形成は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液の
滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーションという一
連の工程を経ることにより行われ、そこに粒径約50〜30
0Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類を約0.1〜5
0重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃度で分散させたサ
スペンションが得られる。
【０００９】 油溶性界面活性剤としては、N-ポリアル
キレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドあるい
はオレイン酸、リノ−ル酸、リノレン酸、エルカ酸など
の脂肪族カルボン酸が、水性サスペンション1 lに対し
約0.001〜1モル、好ましくは約0.001〜0.1モルとなる割
合で用いられる。
キレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドあるい
はオレイン酸、リノ−ル酸、リノレン酸、エルカ酸など
の脂肪族カルボン酸が、水性サスペンション1 lに対し
約0.001〜1モル、好ましくは約0.001〜0.1モルとなる割
合で用いられる。
【００１０】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。 R：炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´：炭素数1〜6のアルキレン基 R´が2個以上くり返される時互いに同一または異なり得
る n：1〜5 m：0〜4
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。 R：炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´：炭素数1〜6のアルキレン基 R´が2個以上くり返される時互いに同一または異なり得
る n：1〜5 m：0〜4
【００１１】
【００１２】また、低蒸気圧基油としては、25℃におい
て0.1mmHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有
する液体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パ
ラフィン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油
である高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレ
ン、ポリブテン(分子量約300〜2000)など、更に酸化防
止剤、耐摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆる潤
滑添加剤を含んだ潤滑油が、最終的に得られる磁性流体
中のフェライト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%と
なるような割合で用いられる。
て0.1mmHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有
する液体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パ
ラフィン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油
である高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレ
ン、ポリブテン(分子量約300〜2000)など、更に酸化防
止剤、耐摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆる潤
滑添加剤を含んだ潤滑油が、最終的に得られる磁性流体
中のフェライト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%と
なるような割合で用いられる。
【００１３】油溶性界面活性剤および低蒸気圧基油が添
加された水性サスペンションは、室温乃至約100℃の温
度で約0.5〜5時間ホモジナイザなどを用いて撹拌し、更
に約2〜50時間超音波による分散処理を行い、エマルジ
ョン化させて、油溶性界面活性剤をフェライト類微粒子
に吸着させる。
加された水性サスペンションは、室温乃至約100℃の温
度で約0.5〜5時間ホモジナイザなどを用いて撹拌し、更
に約2〜50時間超音波による分散処理を行い、エマルジ
ョン化させて、油溶性界面活性剤をフェライト類微粒子
に吸着させる。
【００１４】形成された分散液は、エバポレータなどを
用い、減圧下(約10〜30mmHg)で約90〜95℃に加熱し、水
を留去する。その後、遠心分離して沈降してくる不純物
を除去することにより、磁性流体を得ることができる。
用い、減圧下(約10〜30mmHg)で約90〜95℃に加熱し、水
を留去する。その後、遠心分離して沈降してくる不純物
を除去することにより、磁性流体を得ることができる。
【００１５】上記分散処理に先立って、水と共沸する沸
点約80〜200℃の脂肪族または芳香族の炭化水素溶媒、
例えばデカン、ウンデカン、トルエン、キシレンなどを
添加しておくこともできる。より具体的には、油溶性界
面活性剤をこれらの炭化水素溶媒に約0.01〜0.5モル、
好ましくは約0.1〜0.5モルの濃度で溶解させた溶液とし
て用いられ、分散処理に付される。
点約80〜200℃の脂肪族または芳香族の炭化水素溶媒、
例えばデカン、ウンデカン、トルエン、キシレンなどを
添加しておくこともできる。より具体的には、油溶性界
面活性剤をこれらの炭化水素溶媒に約0.01〜0.5モル、
好ましくは約0.1〜0.5モルの濃度で溶解させた溶液とし
て用いられ、分散処理に付される。
【００１６】この場合には、形成された分散液は、エバ
ポレータなどを用い、減圧下(約10〜30mmHg)で約40〜12
0℃に加熱することにより、水と炭化水素溶媒とを共沸
除去する。炭化水素溶媒は、完全に水が共沸除去される
ように、共沸量より多く用いられているので、その後、
残った炭化水素溶媒の留去が行われる。そして、遠心分
離して沈降してくる不純物を除去することにより、磁性
流体を得ることができる。
ポレータなどを用い、減圧下(約10〜30mmHg)で約40〜12
0℃に加熱することにより、水と炭化水素溶媒とを共沸
除去する。炭化水素溶媒は、完全に水が共沸除去される
ように、共沸量より多く用いられているので、その後、
残った炭化水素溶媒の留去が行われる。そして、遠心分
離して沈降してくる不純物を除去することにより、磁性
流体を得ることができる。
【００１７】
【発明の効果】水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒
子あるいはその低沸点炭化水素溶媒分散サスペンション
に、低蒸気圧基油および油溶性界面活性剤を添加して分
散処理し、後者の場合には更に炭化水素溶媒を留去する
ことにより、磁性流体を製造する方法(特開平1-231,933
号公報、同1-207,131号公報)が、先に本出願人によって
提案されている。
子あるいはその低沸点炭化水素溶媒分散サスペンション
に、低蒸気圧基油および油溶性界面活性剤を添加して分
散処理し、後者の場合には更に炭化水素溶媒を留去する
ことにより、磁性流体を製造する方法(特開平1-231,933
号公報、同1-207,131号公報)が、先に本出願人によって
提案されている。
【００１８】これらの提案された方法は、低蒸気圧基油
中にフェライト類微粒子を安定に分散せしめた磁性流体
を提供するという目的は十分に達成させているものの、
一旦水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子として分
離しているため、工程上に不利な点がみられた。
中にフェライト類微粒子を安定に分散せしめた磁性流体
を提供するという目的は十分に達成させているものの、
一旦水溶性界面活性剤吸着フェライト類微粒子として分
離しているため、工程上に不利な点がみられた。
【００１９】これに対して、本発明方法では、共沈法に
よって生成される水性サスペンションをそのまま使用し
得るので、低蒸気圧基油中に安定にフェライト類微粒子
を分散させた磁性流体を効率良く製造することができ
る。
よって生成される水性サスペンションをそのまま使用し
得るので、低蒸気圧基油中に安定にフェライト類微粒子
を分散させた磁性流体を効率良く製造することができ
る。
【００２０】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２１】実施例１ FeCl2・4H2O 184gおよびFeCl3・6H2O 500gを溶解させた水
溶液1850mlに、撹拌しながら6N NaOH水溶液をpHが11に
なる迄滴下し、その後80℃で30分間熟成、冷却し、塩を
デカンテーションで除去して、マグネタイトのサスペン
ション(マグネタイト濃度25〜30重量%)を得た。
溶液1850mlに、撹拌しながら6N NaOH水溶液をpHが11に
なる迄滴下し、その後80℃で30分間熟成、冷却し、塩を
デカンテーションで除去して、マグネタイトのサスペン
ション(マグネタイト濃度25〜30重量%)を得た。
【００２２】 このサスペンション15mlに、5ミリモル
のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミ
ンおよびアルキルナフタレン15gを加え、ホモジナイザ
(日本精機製作所製エクセルオートホモジナイザ DX型)
を用いて撹拌(10000rpm、4時間)し、更に8時間超音波に
よる分散処理を行い、エマルジョン化を行った。
のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミ
ンおよびアルキルナフタレン15gを加え、ホモジナイザ
(日本精機製作所製エクセルオートホモジナイザ DX型)
を用いて撹拌(10000rpm、4時間)し、更に8時間超音波に
よる分散処理を行い、エマルジョン化を行った。
【００２３】この分散液を、ロータリエバポレータを用
いて、減圧下(約10〜30mmHg)で95℃に加熱し、90分間か
けて水を留去した。その後、遠心分離(5000G、30分間)
して沈降物を除去し、飽和磁化(16K Oe)200Gの磁性流体
を得た。
いて、減圧下(約10〜30mmHg)で95℃に加熱し、90分間か
けて水を留去した。その後、遠心分離(5000G、30分間)
して沈降物を除去し、飽和磁化(16K Oe)200Gの磁性流体
を得た。
【００２４】実施例２ 実施例１において、ホモジナイザ撹拌処理の前に、更に
トルエン20mlが加えられた。
トルエン20mlが加えられた。
【００２５】得られた分散液を、ロータリエバポレータ
を用いて、減圧下(約10〜30mmHg)で80℃に加熱し、30分
間かけて水およびトルエンを共沸除去した。遠心分離し
て沈降物を除去し、飽和磁化240Gの磁性流体を得た。
を用いて、減圧下(約10〜30mmHg)で80℃に加熱し、30分
間かけて水およびトルエンを共沸除去した。遠心分離し
て沈降物を除去し、飽和磁化240Gの磁性流体を得た。
【００２６】実施例３ 実施例１のサスペンション15mlに、8ミリモルのエルカ
酸、アルキルナフタレン15gおよびキシレン10mlを加
え、実施例２と同様に処理したところ、飽和磁化180Gの
磁性流体が得られた。
酸、アルキルナフタレン15gおよびキシレン10mlを加
え、実施例２と同様に処理したところ、飽和磁化180Gの
磁性流体が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ１０Ｎ 10:16 20:06 30:04 40:14 70:00 (56)参考文献 特開 平１−302705（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−168097（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 141/06 C10M 125/10 C10M 129/40 C10M 133/56 H01F 1/34 C10N 10:16 C10N 20:06 C10N 30:04 C10N 40:14 C10N 70:00
Claims (2)
- 【請求項１】 フェライト類微粒子の水性サスペンショ
ンに、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
ク酸イミドまたは脂肪族カルボン酸である油溶性界面活
性剤および25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する
低蒸気圧基油を添加し、分散処理してエマルジョン化さ
せることにより、油溶性界面活性剤をフェライト類微粒
子に吸着させた後、水を減圧下で留去することを特徴と
する磁性流体の製造方法。 - 【請求項２】 フェライト類微粒子の水性サスペンショ
ンに、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
ク酸イミドまたは脂肪族カルボン酸である油溶性界面活
性剤、25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸
気圧基油および水と共沸する炭化水素溶媒を添加し、分
散処理してエマルジョン化させることにより、油溶性界
面活性剤をフェライト類微粒子に吸着させた後、水およ
び炭化水素溶媒を共沸除去することを特徴とする磁性流
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416094A JP2995868B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 磁性流体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416094A JP2995868B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04249594A JPH04249594A (ja) | 1992-09-04 |
| JP2995868B2 true JP2995868B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=18524339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2416094A Expired - Fee Related JP2995868B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995868B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102281009B (zh) * | 2010-05-25 | 2015-11-25 | 特电株式会社 | 单相三倍频发生装置及高频发生装置 |
| TWI452130B (zh) * | 2010-11-30 | 2014-09-11 | Yushiro Chem Ind | 金屬軋輥油組成物 |
-
1990
- 1990-12-28 JP JP2416094A patent/JP2995868B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04249594A (ja) | 1992-09-04 |
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