JP3503412B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents
磁性流体の製造方法Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性流体の製造方
法に関する。更に詳しくは、分散安定性にすぐれたフェ
ライト類微粒子を用いた磁性流体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】フェライト類微粒子は、それを低蒸気圧
基油中に分散させて磁性流体を調製するために用いられ
ている。かかる用途に用いられるフェライト類微粒子と
しては、任意の方法によって製造されたものが用いられ
るものの、純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の
点において有利である共沈法によって製造されたものが
好んで用いられる。 【０００３】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、
そのままでは油中で凝集してしまい、磁性流体を形成し
得ない。そこで、磁性微粒子の表面に界面活性剤などを
吸着させて、親油性を付与する必要がある。 【０００４】ところで、従来法では、吸着反応後の界面
活性剤吸着微粒子をロ別し、得られた含水ケーキをその
まま真空乾燥して、その後これを低蒸気圧基油中に分散
させて磁性流体を製造している。この場合、磁性流体に
悪影響を及ぼさないためには、界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子の含水率が0.5重量%以下でなければならない
が、この程度に迄含水率を低下せしめるには、加熱減圧
条件下でも２〜３日間を要しているのが実情である。こ
れは、吸着反応に関与しなかった界面活性剤が含水ケー
キ中に残存し、この界面活性剤と水との親和性が高いた
め、水の蒸発速度を遅らせているものと考えられる。 【０００５】また、このようにして乾燥させた共沈法界
面活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶
媒および第２の分散活性剤を添加して分散処理し、更に
低蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去す
ることにより磁性流体を製造する方法も知られている
が、このような方法で用いられる分散処理されたフェラ
イト類微粒子は安定性に乏しく、従ってその収率が低
く、それから得られた磁性流体の飽和磁化もあまり高く
ないという問題がみられる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】乾燥させた共沈法界面
活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶媒
および第２の分散活性剤を添加して分散処理し、更に低
蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去する
ことにより磁性流体を製造する方法において、分散処理
されたフェライト類微粒子が安定性に富み、従って収率
良く得ることができ、その上得られる磁性流体の飽和磁
化も高め得る方法を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子を揮
発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾燥させた後、低
沸点炭化水素溶媒およびＮ−ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドあるいはモノ−またはジ
−オキシアルキレン置換基を有するリン酸エステルを添
加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を添加した後低沸
点炭化水素溶媒を除去して磁性流体を製造することによ
って達成される。 【０００８】 【発明の実施の形態】共沈法によるフェライト類微粒子
の製造は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液、NH4OH水
溶液等の滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーション
という一連の工程を経ることによって行われ、そこに粒
径約50〜300Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類
微粒子を約0.1〜50重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃
度で分散させた水性サスペンションが得られる。 【０００９】このような共沈法フェライト類微粒子の水
性サスペンションに界面活性剤を添加して吸着処理を行
い、ロ別することにより、共沈法界面活性剤吸着フェラ
イト類微粒子が未乾燥の状態で得られる。 【００１０】界面活性剤としては、分散作用を有するば
かりではなく、調製される磁性流体のゲル化が発生する
迄の時間を大幅に延長させるような作用を有する界面活
性剤、即ち炭素数8〜30の飽和または不飽和高級脂肪酸
のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩の少なくとも１
種類が用いられる。混合物として用いられる場合には、
２種類以上の高級脂肪酸塩を任意の割合で混合したも
の、あるいは数種類の高級脂肪酸塩を主成分として含ん
でいる市販品などを用いることができる。このような塩
を形成する高級脂肪酸としては、例えばカプロン酸、カ
プリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、アラキドン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、エルカ酸
などが挙げられる。高級脂肪酸塩以外にも、ソルビタン
脂肪酸エステル等を用いることができる。 【００１１】これらの界面活性剤は、フェライト類微粒
子100重量部当り約10〜40重量部、好ましくは約20〜35
重量部の割合で吸着処理に用いられる。吸着処理は、こ
のような界面活性剤をフェライト類微粒子、一般には共
沈法マグネタイト微粒子の水性サスペンションに加え、
約60〜90℃で約30〜120分間程度撹拌処理することによ
り行われる。その後、アルカリ性を示している水性サス
ペンションに希塩酸等を加え、pHを5.0〜6.0とする。沈
降した微粒子を数回蒸留水で洗浄した後、ロ別したり、
上澄みを除去したりして、未乾燥物を得る。得られた未
乾燥物は、一般に約40〜75重量%の含水率を有してい
る。 【００１２】このような含水率を有する未乾燥の共沈法
界面活性剤吸着フェライト類微粒子は、揮発性の高い親
水性有機溶媒、例えばメタノール、エタノール、アセト
ン等で洗浄され、然る後に室温乃至約80℃の温度条件下
で好ましくは減圧下に乾燥させると、そこに含まれてい
た水分は有機溶媒と共にほぼ完全に除去され、しかもそ
れを用いて製造される磁性流体に悪影響を及ぼさない水
分量である含水率0.5重量%以下になる迄乾燥するのに要
する時間は、約2〜6時間程度で十分となる。 【００１３】低沸点炭化水素溶媒としては、例えばn-ヘ
キサン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デ
カン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などの沸点約60以上200℃未満の脂肪族、脂環状または
芳香族の炭化水素が用いられる。これらの低沸点炭化水
素溶媒は、共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子に
対して重量で約5〜20倍、好ましくは約8〜10倍となるよ
うな割合で用いられる。 【００１４】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。R:炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´:炭素数1〜6のアルキレン基 R´が２個以上くり返される時互いに同一または異なり
得る n:1〜5 m:0〜4 【００１５】また、モノ-またはジ-オキシアルキレン基
含有リン酸エステル分散活性剤としては、次の一般式で
表わされるようなものが、単独であるいは混合物として
用いられ、実際には市販品(東邦化学製品など)などがそ
のまま用いられる。 R:C6〜C24のアルキル基、フェニル基 C5〜C10のアルキル基を有するアルキルフェニル基 n:2または3 m:4〜20の整数 【００１６】これらの第２の分散活性剤は、最終的に得
られる分散活性剤濃度が約1〜30重量％、好ましくは約7
〜20重量％となるような割合で用いられる。 【００１７】低沸点炭化水素溶媒および第２の分散活性
剤の存在下での分散処理は、ホモジナイザ、超音波、ボ
ールミル等を用いる常法によって行われ、その後遠心分
離して分散不良粒子の分離が行われ、そこに更に低蒸気
圧基油の添加が行われる。 【００１８】低蒸気圧基油としては、25℃において0.1m
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有するリ
ン酸トリエステル系のもの、例えばリン酸トリブチルエ
ステル、リン酸トリ（２−エチルヘキシル）エステル、
リン酸トリクレジルエステル、リン酸トリキシリルエス
テル等、好ましくは耐熱性、安定性などの点からリン酸
トリアリールエステルである低蒸気圧基油が、最終的に
得られる磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が
約10〜50重量％となるような割合で用いられる。 【００１９】低蒸気圧基油の添加が行われた後、ロータ
リエバポレータ等を用いての低沸点炭化水素溶媒の除去
が行われ、フェライト類微粒子が低蒸気圧基油中に安定
に分散された磁性流体を得ることができる。 【００２０】 【作用】および 【発明の効果】本発明方法においては、共沈法界面活性
剤吸着フェライト類微粒子が揮発性の高い親水性有機溶
媒で洗浄され、用いられているため、これを第２の分散
活性剤の存在下に低沸点炭化水素溶媒中に分散させたと
きの分散安定性にすぐれており、またそれに伴って収率
も高くなり、その上最終的に得られた磁性流体の飽和磁
化を高めるという効果が得られている。 【００２１】このような方法での親水性有機溶媒による
洗浄作用は、唯単に乾燥時間を短縮させるばかりではな
く、水の存在下ではフェライト類微粒子に吸着された界
面活性剤がその親水性基を水側に向けた２分子吸着構造
をとっているものと考えられ、しかるに親水性有機溶媒
による処理は、２層目の界面活性剤層をそぎ落し、磁性
微粒子表面に吸着される界面活性剤を単層構造とするこ
とにより、第２の分散活性剤のより有効な吸着を可能に
しているものと考えられる。 【００２２】 【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。 実施例１ 前記方法によって得られたオレイン酸吸着マグネタイト
微粒子を、上澄液の導電率が0.1mS/cm以下になる迄、脱
塩水による洗浄をくり返した。上澄液をデカンテーショ
ンし、残りのマグネタイト微粒子(215g)を含む未乾燥物
を5Ｌのメタノールで２回洗浄した後、減圧下で６時間
乾燥させた。 【００２３】得られたオレイン酸吸着マグネタイト微粒
子の内の30g、m-キシレン300gおよびポリブテニルコハ
ク酸イミドテトラエチレンペンタミン(東邦化学製品PD-
98A)６ｇを、ホモジナイザを用いて10000rpmの回転数で
60分間攪拌した後、遠心分離して未分散マグネタイト粒
子を分離した。このときの分散したマグネタイト微粒子
の収率は、63％であった。上澄液を除去し、分散微粒子
量の２倍（重量比）の高級アルキルナフタレン（ライオ
ン製品ポンプオイル−Ｓ）基油40ｇを加えた後、ロータ
リエバポレータによりm-キシレンを除去し、高級アルキ
ルナフタレン中に安定に分散された磁性流体を得た。得
られた磁性流体の飽和磁化は、250Gであった。 【００２４】実施例２ 実施例１において、高級アルキルナフタレンの代りに同
量のジオクチルセバケートを用い、そこに安定に分散さ
れた磁性流体を得た。飽和磁化は、250Gであった。 【００２５】比較例１ 実施例１において、メタノール洗浄を行わず、またポリ
ブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンを加
えずに、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離による
未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマグ
ネタイト微粒子の収率は25％で、飽和磁化は200Gであっ
た。 【００２６】 比較例２ 比較例１において、メタノール洗浄は行ったが、分散し
たマグネタイト微粒子の収率は25％であった。 【００２７】比較例３ 実施例１において、メタノール洗浄を行わず、ポリブテ
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン量を２ｇ
に変更し、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離によ
る未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマ
グネタイト微粒子の収率は47％で、飽和磁化は230Gであ
った。また、高級アルキルナフタレン基油を加えた後遠
心分離すると、他にも未分散マグネタイト粒子の沈殿物
がみられた。
法に関する。更に詳しくは、分散安定性にすぐれたフェ
ライト類微粒子を用いた磁性流体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】フェライト類微粒子は、それを低蒸気圧
基油中に分散させて磁性流体を調製するために用いられ
ている。かかる用途に用いられるフェライト類微粒子と
しては、任意の方法によって製造されたものが用いられ
るものの、純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の
点において有利である共沈法によって製造されたものが
好んで用いられる。 【０００３】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、
そのままでは油中で凝集してしまい、磁性流体を形成し
得ない。そこで、磁性微粒子の表面に界面活性剤などを
吸着させて、親油性を付与する必要がある。 【０００４】ところで、従来法では、吸着反応後の界面
活性剤吸着微粒子をロ別し、得られた含水ケーキをその
まま真空乾燥して、その後これを低蒸気圧基油中に分散
させて磁性流体を製造している。この場合、磁性流体に
悪影響を及ぼさないためには、界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子の含水率が0.5重量%以下でなければならない
が、この程度に迄含水率を低下せしめるには、加熱減圧
条件下でも２〜３日間を要しているのが実情である。こ
れは、吸着反応に関与しなかった界面活性剤が含水ケー
キ中に残存し、この界面活性剤と水との親和性が高いた
め、水の蒸発速度を遅らせているものと考えられる。 【０００５】また、このようにして乾燥させた共沈法界
面活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶
媒および第２の分散活性剤を添加して分散処理し、更に
低蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去す
ることにより磁性流体を製造する方法も知られている
が、このような方法で用いられる分散処理されたフェラ
イト類微粒子は安定性に乏しく、従ってその収率が低
く、それから得られた磁性流体の飽和磁化もあまり高く
ないという問題がみられる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】乾燥させた共沈法界面
活性剤吸着フェライト類微粒子に、低沸点炭化水素溶媒
および第２の分散活性剤を添加して分散処理し、更に低
蒸気圧基油を添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去する
ことにより磁性流体を製造する方法において、分散処理
されたフェライト類微粒子が安定性に富み、従って収率
良く得ることができ、その上得られる磁性流体の飽和磁
化も高め得る方法を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子を揮
発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾燥させた後、低
沸点炭化水素溶媒およびＮ−ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドあるいはモノ−またはジ
−オキシアルキレン置換基を有するリン酸エステルを添
加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を添加した後低沸
点炭化水素溶媒を除去して磁性流体を製造することによ
って達成される。 【０００８】 【発明の実施の形態】共沈法によるフェライト類微粒子
の製造は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液、NH4OH水
溶液等の滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーション
という一連の工程を経ることによって行われ、そこに粒
径約50〜300Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類
微粒子を約0.1〜50重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃
度で分散させた水性サスペンションが得られる。 【０００９】このような共沈法フェライト類微粒子の水
性サスペンションに界面活性剤を添加して吸着処理を行
い、ロ別することにより、共沈法界面活性剤吸着フェラ
イト類微粒子が未乾燥の状態で得られる。 【００１０】界面活性剤としては、分散作用を有するば
かりではなく、調製される磁性流体のゲル化が発生する
迄の時間を大幅に延長させるような作用を有する界面活
性剤、即ち炭素数8〜30の飽和または不飽和高級脂肪酸
のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩の少なくとも１
種類が用いられる。混合物として用いられる場合には、
２種類以上の高級脂肪酸塩を任意の割合で混合したも
の、あるいは数種類の高級脂肪酸塩を主成分として含ん
でいる市販品などを用いることができる。このような塩
を形成する高級脂肪酸としては、例えばカプロン酸、カ
プリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、アラキドン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、エルカ酸
などが挙げられる。高級脂肪酸塩以外にも、ソルビタン
脂肪酸エステル等を用いることができる。 【００１１】これらの界面活性剤は、フェライト類微粒
子100重量部当り約10〜40重量部、好ましくは約20〜35
重量部の割合で吸着処理に用いられる。吸着処理は、こ
のような界面活性剤をフェライト類微粒子、一般には共
沈法マグネタイト微粒子の水性サスペンションに加え、
約60〜90℃で約30〜120分間程度撹拌処理することによ
り行われる。その後、アルカリ性を示している水性サス
ペンションに希塩酸等を加え、pHを5.0〜6.0とする。沈
降した微粒子を数回蒸留水で洗浄した後、ロ別したり、
上澄みを除去したりして、未乾燥物を得る。得られた未
乾燥物は、一般に約40〜75重量%の含水率を有してい
る。 【００１２】このような含水率を有する未乾燥の共沈法
界面活性剤吸着フェライト類微粒子は、揮発性の高い親
水性有機溶媒、例えばメタノール、エタノール、アセト
ン等で洗浄され、然る後に室温乃至約80℃の温度条件下
で好ましくは減圧下に乾燥させると、そこに含まれてい
た水分は有機溶媒と共にほぼ完全に除去され、しかもそ
れを用いて製造される磁性流体に悪影響を及ぼさない水
分量である含水率0.5重量%以下になる迄乾燥するのに要
する時間は、約2〜6時間程度で十分となる。 【００１３】低沸点炭化水素溶媒としては、例えばn-ヘ
キサン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デ
カン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などの沸点約60以上200℃未満の脂肪族、脂環状または
芳香族の炭化水素が用いられる。これらの低沸点炭化水
素溶媒は、共沈法界面活性剤吸着フェライト類微粒子に
対して重量で約5〜20倍、好ましくは約8〜10倍となるよ
うな割合で用いられる。 【００１４】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。R:炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´:炭素数1〜6のアルキレン基 R´が２個以上くり返される時互いに同一または異なり
得る n:1〜5 m:0〜4 【００１５】また、モノ-またはジ-オキシアルキレン基
含有リン酸エステル分散活性剤としては、次の一般式で
表わされるようなものが、単独であるいは混合物として
用いられ、実際には市販品(東邦化学製品など)などがそ
のまま用いられる。 R:C6〜C24のアルキル基、フェニル基 C5〜C10のアルキル基を有するアルキルフェニル基 n:2または3 m:4〜20の整数 【００１６】これらの第２の分散活性剤は、最終的に得
られる分散活性剤濃度が約1〜30重量％、好ましくは約7
〜20重量％となるような割合で用いられる。 【００１７】低沸点炭化水素溶媒および第２の分散活性
剤の存在下での分散処理は、ホモジナイザ、超音波、ボ
ールミル等を用いる常法によって行われ、その後遠心分
離して分散不良粒子の分離が行われ、そこに更に低蒸気
圧基油の添加が行われる。 【００１８】低蒸気圧基油としては、25℃において0.1m
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有するリ
ン酸トリエステル系のもの、例えばリン酸トリブチルエ
ステル、リン酸トリ（２−エチルヘキシル）エステル、
リン酸トリクレジルエステル、リン酸トリキシリルエス
テル等、好ましくは耐熱性、安定性などの点からリン酸
トリアリールエステルである低蒸気圧基油が、最終的に
得られる磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が
約10〜50重量％となるような割合で用いられる。 【００１９】低蒸気圧基油の添加が行われた後、ロータ
リエバポレータ等を用いての低沸点炭化水素溶媒の除去
が行われ、フェライト類微粒子が低蒸気圧基油中に安定
に分散された磁性流体を得ることができる。 【００２０】 【作用】および 【発明の効果】本発明方法においては、共沈法界面活性
剤吸着フェライト類微粒子が揮発性の高い親水性有機溶
媒で洗浄され、用いられているため、これを第２の分散
活性剤の存在下に低沸点炭化水素溶媒中に分散させたと
きの分散安定性にすぐれており、またそれに伴って収率
も高くなり、その上最終的に得られた磁性流体の飽和磁
化を高めるという効果が得られている。 【００２１】このような方法での親水性有機溶媒による
洗浄作用は、唯単に乾燥時間を短縮させるばかりではな
く、水の存在下ではフェライト類微粒子に吸着された界
面活性剤がその親水性基を水側に向けた２分子吸着構造
をとっているものと考えられ、しかるに親水性有機溶媒
による処理は、２層目の界面活性剤層をそぎ落し、磁性
微粒子表面に吸着される界面活性剤を単層構造とするこ
とにより、第２の分散活性剤のより有効な吸着を可能に
しているものと考えられる。 【００２２】 【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。 実施例１ 前記方法によって得られたオレイン酸吸着マグネタイト
微粒子を、上澄液の導電率が0.1mS/cm以下になる迄、脱
塩水による洗浄をくり返した。上澄液をデカンテーショ
ンし、残りのマグネタイト微粒子(215g)を含む未乾燥物
を5Ｌのメタノールで２回洗浄した後、減圧下で６時間
乾燥させた。 【００２３】得られたオレイン酸吸着マグネタイト微粒
子の内の30g、m-キシレン300gおよびポリブテニルコハ
ク酸イミドテトラエチレンペンタミン(東邦化学製品PD-
98A)６ｇを、ホモジナイザを用いて10000rpmの回転数で
60分間攪拌した後、遠心分離して未分散マグネタイト粒
子を分離した。このときの分散したマグネタイト微粒子
の収率は、63％であった。上澄液を除去し、分散微粒子
量の２倍（重量比）の高級アルキルナフタレン（ライオ
ン製品ポンプオイル−Ｓ）基油40ｇを加えた後、ロータ
リエバポレータによりm-キシレンを除去し、高級アルキ
ルナフタレン中に安定に分散された磁性流体を得た。得
られた磁性流体の飽和磁化は、250Gであった。 【００２４】実施例２ 実施例１において、高級アルキルナフタレンの代りに同
量のジオクチルセバケートを用い、そこに安定に分散さ
れた磁性流体を得た。飽和磁化は、250Gであった。 【００２５】比較例１ 実施例１において、メタノール洗浄を行わず、またポリ
ブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンを加
えずに、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離による
未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマグ
ネタイト微粒子の収率は25％で、飽和磁化は200Gであっ
た。 【００２６】 比較例２ 比較例１において、メタノール洗浄は行ったが、分散し
たマグネタイト微粒子の収率は25％であった。 【００２７】比較例３ 実施例１において、メタノール洗浄を行わず、ポリブテ
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン量を２ｇ
に変更し、ホモジナイザによる攪拌および遠心分離によ
る未分散マグネタイト粒子の分離を行うと、分散したマ
グネタイト微粒子の収率は47％で、飽和磁化は230Gであ
った。また、高級アルキルナフタレン基油を加えた後遠
心分離すると、他にも未分散マグネタイト粒子の沈殿物
がみられた。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 未乾燥の共沈法界面活性剤吸着フェライ
ト類微粒子を揮発性の高い親水性有機溶媒で洗浄し、乾
燥させた後、低沸点炭化水素溶媒およびＮ−ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドあるいは
モノ−またはジ−オキシアルキレン置換基を有するリン
酸エステルを添加して分散処理し、更に低蒸気圧基油を
添加した後低沸点炭化水素溶媒を除去することを特徴と
する磁性流体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049997A JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049997A JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
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| JPH10289815A JPH10289815A (ja) | 1998-10-27 |
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| JP11049997A Expired - Lifetime JP3503412B2 (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | 磁性流体の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1997
- 1997-04-11 JP JP11049997A patent/JP3503412B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7750182B2 (en) | 2003-02-10 | 2010-07-06 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for production of iodine compounds and process for production of high-purity 5-iodo-2-methylbenzoic acid |
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| JPH10289815A (ja) | 1998-10-27 |
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