DE4142405C2

DE4142405C2 - Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids

Info

Publication number: DE4142405C2
Application number: DE4142405A
Authority: DE
Inventors: Takao Kanno; Yutaka Kouda; Yasuki Karita; Hirokazu Nagato; Takahiro Ishizuka
Original assignee: Nok Corp
Current assignee: Nok Corp
Priority date: 1990-12-21
Filing date: 1991-12-20
Publication date: 2001-07-12
Anticipated expiration: 2011-12-21
Also published as: DE4142405A1; US5240628A

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids und genauer ausgedrückt ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids mit einer verbesserten Sättigungsmagnetisierung durch stabiles Dispergieren von feinen Teilchen von Ferriten in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck bei einer hohen Konzentration.

Feine Teilchen aus Ferriten werden durch Pulverisierung, durch Mitfällen oder Dampfniederschlag hergestellt und ein Mitfällverfahren wird im Hinblick auf die Reinheit, die Teilchengrößenkontrolle und die Produktivität bevorzugt angewandt. Jedoch basiert das Mitfällverfahren auf einer Ausfällreaktion in einer wässrigen Lösung, die Eisenionen enthält, und somit werden die feinen magnetischen Teilchen in einer wässrigen Suspension erhalten.

Auf der anderen Seite ist es wünschenswert, daß feine magnetische Teilchen für ein Magnetfluid diskret in einer Flüssigkeit ohne irgendeine Koagulation dispergiert werden. Wenn magnetische Teilchen durch Mitfällung erzeugt werden, ist es erforderlich, daß ein oberflächenaktives Mittel zur Verhinderung des Niederschlages und der Koagulation auf den Oberflächen von feinen Teilchen in einem Dispersionszustand ohne irgendeinen Trocknungsschritt adsorbiert wird, der eine Gefahr für den Niederschlag und die Koagulation von den feinen Teilchen als solchen involviert. Daher wird ein wasserlösliches oberflächenaktives Mittel verwendet.

In einem Magnetfluid, das in einem Dispersionszustand feine magnetische Teilchen enthält, die ein wasserlösliches oberflächenaktives Mittel adsorbiert aufweisen, ist das Grundöl für die Dispersion auf Lösungsmittel beschränkt, die eine verhältnismäßig hohe Flüchtigkeit aufweisen, beispielsweise Kerrosin und Toluol. Wenn mit einem Magnetfluid ein Magnetfluidverdichten oder Magnetfluidpolieren durchgeführt wird, zerstört die Verdampfung des Grundöls die Funktion des Magnetfluids als solche.

Ein Magnetfluid ist eine Dispersion von feinen Teilchen aus Ferriten in einem Grundöl, die üblicherweise mit einem Dispergiermittel dispergiert sind, beispielsweise einem höheren Fettsäuresalz oder Sorbitester. Wenn feine Teilchen aus Ferriten einfach in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert werden sollen, kann irgendein höheres Dispersionsvermögen nicht erreicht werden und die resultierende Dispersion weist keinen praktischen Wert auf.

Selbst wenn ein gutes Dispersionsvermögen in der Dispersion in einem derartigen Grundöl mit niedrigem Dampfdruck erreicht werden könnte, weist das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck eine dynamische Viskosität von etwa 8 bis etwa 50 Cst (40°C) im Gegensatz zu den üblichen organischen Lösungsmitteln und Wasser mit einer dynamischen Viskosität von weniger als 1 Cst (40°C) auf, und somit ist eine ziemlich lange Zeit erforderlich, um eine homogene Suspension zu bilden. Weiterhin wird aus allen feinen Teilchen aus Ferriten nicht immer eine stabile Suspension gebildet, und ein beachtlicher Anteil von feinen Ferritteilchen wird während der Reinigung, beispielsweise Zentrifugation, entfernt, was zu einer sehr geringen Ausbeute führt.

In der DE 39 07 844 A1 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit beschrieben, enthaltend feine Ferritteilchen, stabil dispergiert in einer Trägerflüssigkeit, wobei man eine Trägerflüssigkeit mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und ein Dispergiermittel, ausgewählt aus N-Polyalkylenpolyamin substituiertem Alkenylsuccinimid, einem Phosphorsäureester mit einer Mono- oder Dioxyalkylen-Substituentengruppe und einem nicht-ionischen, oberflächenaktiven Mittel zu feinen Ferritteilchen, die mit einem wasserlöslichen, oberflächenaktiven Mittel überzogen sind, gibt und die erhaltene Mischung einer Dispergierbehandlung unterwirft.

Weiterhin wird in der DE 39 04 757 A1 ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit beschrieben, enthaltend feine Ferritteilchen, die stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampf dispergiert sind, wobei man N- Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid zu einer Suspension von feinen Teilchen von ein oberflächenaktives Mittel adsorbiert enthaltendem Ferrit, dispergiert in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gibt, die erhaltene Mischung auf eine Temperatur von nicht weniger als etwa 70°C erwärmt, das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff- Lösungsmittel abtrennt, ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und ein Dispergiermittel, ausgewählt aus N-Polyalkylenpolyamin substituiertem Alkenylsuccinimid, einem Phosphorsäureester mit Mono- oder Dioxyalkyl-Substituentengruppen, und einen nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, zu den feinen Teilchen des mit N-Polyalkylenpolyamin-substituerten Alkenylsuccinimid beschichteten Ferrits als Rückstand zugibt und die erhaltene Mischung einer Dispersionsbehandlung unterwirft.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Magnetfluid in guter Ausbeute zu erzeugen, das feine Ferritteilchen umfaßt, die in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck stabil in einer hohen Konzentration dispergiert sind.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids, umfassend die Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamid-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem wasserunlöslichen oder schwer löslichen organischen Lösungsmittel zu einer wässrigen Suspension aus feinen Teilchen aus Ferriten, wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird, das anschließende Abdestillieren von Wasser und dem organischen Lösungsmittel davon, und das Dispergieren der feinen Teilchen von N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimid-adosorbierten Ferriten als Reste in ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C.

Feine Teilchen aus Ferriten, die durch ein Mitfällverfahren hergestellt sind, das im Hinblick auf dei Reinheit, die Teilchengrößenkontrolle und vielmehr die Produktivität bevorzugt ist, werden in einem wässrigen Suspensionsstadium direkt so wie erhalten verwendet. Die Bildung einer wässrigen Suspension durch ein Konzentrierungsverfahren kann durch eine Anzahl von Schritten durchgeführt werden, beispielsweise die tropfenweise Zugabe einer wässrigen NaOH Lösung zu einer wäsrigen Lösung, die eine Mischung aus Eisensalzen enthält, das Altern, das Abkühlen und das Abdekantieren von Salzen, wodurch eine Suspension erhalten werden kann, die etwa 0,1 bis etwa 50 Gew.%, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 30 Gew.%, Ferriten mit einer Teilchengröße von etwa 50 bis etwa 300 Å, vorzugsweise etwa 70 bis etwa 120 Å enthält.

Als ein N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid werden erfindungsgemäß Verbindungen verwendet, die durch die folgenden Formeln dargestellt werden:

worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

Das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid wird als eine Lösung verwendet, die diese Verbindung in einer Konzentration von etwa 0,01 M bis etwa 0,5 M, vorzugsweise etwa 0,1 M bis etwa 0,5 M in einem wasserunlöslichen oder mässig löslichen organischen Lösungsmittel enthält.

Das organische Lösungsmittel enthält beispielsweise aliphatische, alicyklische oder aromatische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C, beispielsweise n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, i-Octan, n-Decan, Cyclohexan, Toluol, Xylol, Mesitylen, Petrolether, Petrolbenzin, Ligroin, Nphtha, etc; halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Chlorobenzol, Tetrachlorkohlenstoff, Dichloroethan, Perchloroethylen, Chlorohexan, Dichlorobenzol, Bromobenzol, Bromotoluol, Bromohexan, etc; Ester, wie Propylbutyrat, Butylbutyrat, Ethylvalerat, Propylvalerat, Butylvalerat, Ethylisovlayrat, etc.; Ether wie Dibutylether, Dipentylether, Dihexylether, Anisol, Phenetol, etc.; Ketone mit zumindest 5 Kohlenstoffatoamen wie Methylisobutylketon, Methyl-n-amylketon, Di-n-propylketon, Methylcyclohexanon, etc.; und Nitrile wie Benzonitril, Butyronitril, Valeronitril, Tolylnitril, etc.

Die Lösung des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids in dem organischen Lösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise 1 bis etwa 100 verwendet. Das Mischen der Lösung der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. durchgeführt, und zwar unter solchen Rührbedingungen, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch Rühren unter derartigen Rührbedingungen wird das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid auf die feinen Teilchen von Ferrit an der Grenzoberfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen, ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C über eine Zeitdauer von etwa 30 bis etwa 60 Minuten durchzuführen.

Dann werden Wasser und das organische Lösungsmittel abdestilliert, und die Reste werden mit einer Lösungsmittelmischung gewaschen, üblicherweise einem gleichvolumigen Lösungsmittelmischung von Toluol-Aceton, Toluol-Methanol, n-Hexan-aceton, i-Octan-aceton, etc. Durch das Waschen kann überschüssiges N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid, das die Viskosität des resultierenden Magnetfluids erhöhen kann, oder das die Konzentration der dispergierten feinen Ferritteilchen erniedrigen kann, entfernt werden. Nach dem Waschen werden die feinen Ferritteilchen getrocknet, falls erforderlich.

Als ein organisches Lösungsmittel zum Auflösen von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid als ein oberflächenaktives Mittel werden die oben erwähnten Kohlenwasserstoffe und andere organische Lösungsmittel verwendet, von denen die zuletzt genannten anderen organischen Lösungsmittel bevorzugt verwendet werden. Das heißt, das oberflächenaktive Mittel ist in Öl stark löslich und ist somit leicht löslich in den organischen Lösungsmitteln auf Kohlenwasserstoffbasis. Jedoch scheint aufgrund der hohen Löslichkeit in Öl, daß ein größerer Anteil des oberflächenaktiven Mittels in der Ölphase, d. h. der Kohlenwasserstoffphase, aufgelöst wird, wenn eine Emulsion gebildet wird, im Vergleich zu dem oberflächenaktiven Mittel, das an der Grenzfläche zwischen dem Öl und dem Wasser orientiert ist. Somit scheint es, daß ein Anteil des oberflächenaktiven Mittels, das auf den Oberflächen der feinen Magnetteilchen adsorbiert ist, in dem Fall eines Lösungsmittels auf Kohlenwasserstoffbasis geringer ist, im Vergleich zu der gesamten Menge an dem erwendeten oberflächenaktiven Mittel.

Als ein Ergebnis von Untersuchungen der Löslichkeit des oberflächenaktiven Mittels wurde herausgefunden, daß das oberflächenaktive Mittel vollständig in organischen Lösungsmitteln mit niedriger oder mittlerer Polarität aufgelöst werden kann, beispielsweise Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, Estern, Ketonen mit wenigstens 5 Kohlenstoffatomen, Ethern, etc., aber sie werden nur teilweise in organischen Lösungsmitteln aufgelöst, die eine hohe Polarität aufweisen, beispielsweise Alkohole und Acetone. Insbesondere, wenn der Löslichkeitsparameter 10 übersteigt, gehen die oberflächenaktiven Mittel nur eine Teilauflösung ein. Lösungsmittel mit einer niedrigen Polarität wie Kohlenwasserstoffe können die oberflächenaktiven Mittel schneller auflösen als Lösungsmittel mit einer mittleren Polarität, wie die anderen organischen Lösungsmittel.

Es scheint, daß das oberflächenaktive Mittel in Form von einzelnen Molekülen in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufgelöst wird, und dies ist ein Anzeichen für eine sehr hohe Kompatibilität mit einem Kohlenwasserstofflösungsmittel. Durch das Auflösen des oberflächenaktiven Mittels in einem anderen organischen Lösungsmittel mit einer geringfügig höheren Polarität als die des Kohlenwasserstofflösungsmittels, wodurch die Kompatibilität des oberflächenaktiven Mittels mit der Ölphase erniedrigt wird, kann die Orientierung des oberflächenaktiven Mittels zu der Grenzfläche zwischen dem Öl und dem Wasser verbessert werden. Durch die Bildung einer Emulsion unter einer starken Rührbedingung aus einer wässrigen Suspension aus feinen Magnetteilchen in dem Zustand der verbesserten Orientierung und durch das Durchführen der Adsorptionsreaktion des oberflächenaktiven Mittels kann das Dispersionsvermögen eines schließlich erhältlichen Magnetfluids weiterhin um das etwa 1,2 bis 2-fache erhöht werden, ausgedrückt in der Sättigungsmagnetisierung, im Vergleich zu dem Fall, wenn nur ein Kohlenwasserstofflösungsmittel verwendet wird.

Wenn ein Kohlenwasserstofflösungsmittel verwendet wird, kann die Sättigungsmagnetisierung eines schließlich erhältlichen Magnetfluids weiterhin verbessert werden, indem das vorher genannte Grundverfahren wie folgt modifiziert wird:

1. Durchführung einer Ultraschallbehandlung mit einer wässrigen Suspension aus feinen Teilchen aus Ferriten, Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyaminsubstituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu der wässrigen Suspension, wodurch das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen aus Ferriten adsorbiert wird, Abdestillieren des Wassers und des Kohlenwasserstoff- Lösungsmittels davon und Dispergieren der feinen Teilchen aus den Ferriten, die das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, als Reste in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist; oder
2. Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel mit einem höheren Siedepunkt als der von Wasser zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, Adsorption des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids auf die feinen Ferritteilchen, anschließendes im wesentlichen vollständiges Entfernen von Wasser davon, Zugabe eines Koagulationslösungsmittels zu der Dispersion in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel als Rest, wodurch die feinen Teilchen aus Ferriten, die das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, wiedergewonnen werden, und Dispergieren der wiedergewonnenen feinen Teilchen in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist; oder
3. Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, Zugabe eines organischen Lösungsmittels, das eine Mischbarkeit mit dem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufweist und in dem das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid mäßig löslich oder unlöslich ist, wobei diese Zugabe langsam erfolgt, wodurch das N-polyalkylenpolyamin substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird, anschließendes Abdestillieren des organischen Lösungsmittels, des Wassers und des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels davon, und Dispergieren der feinen Teilchen aus Ferriten, die das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, als Reste in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist; oder
4. Zugabe von Ionen von ferritbildenden Metallen zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen Adsorbieren der Ionen der ferritbildenden Metalle auf den feinen Ferritteilchen, Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel dazu, wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf die feinen Ferritteilchen adsorbiert wird, Abdestillieren von Wasser und dem Kohlenwasserstofflösungsmittel davon und Dispergieren der feinen Teilchen aus Ferriten, die N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

In der zuerst genannten Modifikation (1) wird die gebildete wässrige Suspension nach der Ultraschallbehandlung für etwa 0,5 bis etwa 10 Stunden verwendet, um so die Koagulation von feinen Ferritteilchen so weit wie möglich zu zerteilen und um das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten effizient zu adsorbieren. Die resultierende, ultraschallbehandelte, wässrige Suspension wird mit einer Lösung aus N-polyalkylenpolyaminsubstituiertem Alkenylsuccinimid in Kohlenwasserstoff unmittelbar nach der Ultraschallbehandlung vermischt.

Als eine Lösung von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in Kohlenwasserstoff werden Lösungen von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid bei einer Konzentration von etwa 0,01 bis etwa 0,5 M, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,5 M, in einem aliphatischen, alicyklischen oder aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel mit einem Siedepunkt von 60 bis 200°C verwendet, beispielsweise n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, i-Octan, n-Decan, Cyclohexan, Toluol, Xylol, Mesitylen, Petrolether, Petrolbenzin, Ligroin und Naphtha.

Die Lösung von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 100 verwendet. Das Mischen der Lösung mit der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. unter derartigen Rührbedingungen durchgeführt, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch das Rühren unter derartigen Rührbedingungen wird N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten an der Grenzfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen, ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C für etwa 30 bis 60 Minuten durchzuführen.

Dann werden Wasser und das Kohlenwasserstofflösungsmittel abdestilliert, und die Reste werden mit einer Lösungsmittelmischung gewaschen, üblicherweise mit einer Lösungsmittelmischung aus gleichem Volumen von Toluol-Aceton, Toluol-Methanol, n-Hexan-Aceton, i-Octan-Aceton, etc. Durch das Waschen kann überschüssiges N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid entfernt werden, das die Viskosität des resultierenden Magnetfluids erhöhen kann oder das die Konzentration der dispergierten feinen Ferritteilchen erniedrigen kann. Nach dem Waschen werden die feinen Ferritteilchen getrocknet, falls erforderlich.

In der zuvor genannten Modifizierung (2) wird N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid zu der wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen zugegeben, und zwar als eine Lösung in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel mit einem höheren Siedepunkt als Wasser, vorzugsweise etwa 150°C oder mehr, und wobei dieses nicht in der Lage ist, mit Wasser ein Azeotrop zu bilden. Das Kohlenwasserstofflösungsmittel umfaßt beispielsweise n-Decan, n-Dodecan, l-Decen, n-Hexadecan, Mesitylen, Diethylbenzol, Tetralin, Decalin, Dodecylbenzol, Toluol und Xylol, die alleine oder in einer Mischung als ein Lösungsmittel, das nicht in der Lage ist, mit Wasser ein Azeotrop zu bilden, die aber ebenfalls zusammen mit einem Lösungsmittel verwendet werden können, das nicht in der Lage ist, mit Wasser ein Azeotrop zu bilden, beispielsweise Toluol und Xylol.

Die Lösung des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 100 verwendet. Das Mischung der Lösung mit der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. unter derartigen Rührbedingungen durchgeführt, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch das Rühren unter derartigen Rührbedingungen wird N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccenimid auf den feinen Ferritteilchen an der Grenzfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen, ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C für etwa 30 bis etwa 60 Minuten durchzuführen.

Nach der Adsorption des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids auf den feinen Teilchen von Ferriten, wird das Wasser nahezu vollständig von der Emulsion entfernt. Die Entfernung von Wasser wird durch Erhitzen der Emulsion, die unter Erhitzen mit den Rührbedingungen gebildet ist, auf eine Temperatur von mehr als dem Siedepunkt von Wasser, üblicherweise auf etwa 110°C oder mehr, so wie sie ist, zur Abdestillation von Wasser durchgeführt. Wenn Xylol oder Toluol zusammen mit diesem verwendet wird, wird dieses als ein Azeotrop mit Wasser abdestilliert, un die Wasserabdestilliergeschwindigkeit zu beschleunigen.

Die nahezu vollständige Entfernung von Wasser führt zu einer Verfärbung der Dispersion, beispielsweise ändert sich die Farbe von Braun zu Schwarzbraun. Aceton, Methylethylketon, Methanol oder Ethanol, die eine Kompatibilität mit dem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufweisen, fungieren, wenn sie zu den Resten zu dem Zeitpunkt der Verfärbung zugegeben werden, als Koagulationslösungsmittel für die feinen Teilchen von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid und koagulieren die feinen Teilchen. Die ausgefällten feinen Teilchen werden gewonnen, indem die Mischung auf einem Magneten angeordnet wird, oder feine Teilchen mit geringer Dispersion können leicht durch Zentrifugation der Mischung bei etwa 500 bis etwa 1000 G abgesetzt und entfernt werden.

Die wiedergewonnenen Teilchen werden mit einer Lösungsmittelmischung gewaschen, üblicherweise eine Mischung mit gleichem Volumen aus Toluol-Aceton, Toluol-Methanol, n-Hexan-Aceton oder i-Octan-Aceton. Das Waschen kann überschüssiges N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid eliminieren, das die Viskosität eines Magnetfluids erhöhen kann oder die Konzentration der dispergierten feinen Ferritteilchen erniedrigen kann. Nach dem Waschen werden die feinen Ferritteilchen getrocknet, falls dies erforderlich ist.

In dem zuvor genannten Grundverfahren hängt die Adsorptionsreaktion von N-polyalkylenpolyamid-substituiertem Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen stark von den Eigenschaften einer Emulsion zu dieser Zeit ab, beispielsweise den Größen der dispergierten Teilchen, die eine Emulsion ausmachen, etc., und es tritt keine große Änderung in den Eigenschaften zwischen dem Anfang und dem Ende der Adsorptionsreaktion auf. Folglich ist die Adsorptionsreaktionsrate so gering, daß eine ausreichende Menge des oberflächenaktiven Mittels nicht auf den feinen Teilchen adsorbiert wird, und der Trocknungsschritt wird mit einer unzureichenden Menge an dem adsorbierten oberfächenaktiven Mittel durchgeführt, was zu einer Koagulation der feinen Teilchen als solche führt. Dies ist der stärkste Grund für eine nicht weitere Erhöhung der Ausbeute.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es auf der anderen Seite einfach, die feinen Teilchen, die in der wässrigen Phase vorhanden sind, mit dem oberflächenaktiven Mittel, das an der Grenzfläche zwischen dem Öl und dem Wasser vorhanden ist, in Kontakt zu bringen, und somit kann das oberflächenaktive Mittel nacheinander auf den feinen Teilchen adsorbiert werden.

Die feinen Teilchen, die das oberflächenaktive Mittel in gewissem Ausmaß adsorbiert haben, können von der wässrigen Phase in die Ölphase aufgrund der lipophilen Eigenschaft gebracht werden, und sie liegen in einem dispergierten Zustand voneinander in der öligen Phase vor. Mit abnehmender Menge an Wasser aufgrund der Abdestillation von Wasser erhöhen sich die Möglichkeiten, die feinen Teilchen in der wässrigen Lösung mit der Grenzfläche in Kontakt zu bringen und es scheint, daß die Adsorptionsreaktion des oberflächenaktiven Mittels weiterhin beschleunigt wird.

Es ist nicht störend, einen Waschschritt und einen Trocknungsschritt durchzuführen, um die Verunreinigungen zu entfernen, aber die Koagulation der feinen Teilchen selbst wird aufgrund der Adsorption einer ausreichenden Menge des oberflächenaktiven Mittels verhindert und somit können die feinen Teilchen in einem Grundöl oder einem Lösungsmittel mit geringer Polarität leicht dispergiert werden. Das resultierende magnetische Fluid weist eine Newtonische Eigenschaft und somit eine charakteristische Dispersionsstabilität auf.

Bei der zuvor genannten Modifikation (3) wird das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid als eine Lösung verwendet, die dieses in einer Konzentration von etwa 0,01 bis etwa 0,5 M, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,5 M in einem aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff enthält, das einen Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C aufweist, beispielsweise n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, i-Octan, n-Decan, Cyclohexan, Toluol, Xylol, Mesitylen, Petrolether, Petrolbenzin, Ligroin und Naphtha.

Die Lösung des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 100 verwendet. Das Mischen der Lösung mit der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. unter derartigen Rührbedingungen durchgeführt, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch das Rühren unter derartigen Bedingungen wird N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten an der Grenzfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C für etwa 30 bis etwa 60 Minuten durchzuführen.

Mit der zunehmenden Adsorption von N-polyalkylenpolyamin substituiertem Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten wird die Konzentration von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in dem Kohlenwasserstoff erniedrigt und folglich wird die Dichte des orientierten N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids an der Emulsionsgrenzfläche erniedrigt. Somit wird ein mässig lösliches oder unlösliches organisches Lösungsmittel mit einer Mischbarkeit mit dem Kohlenwassertoff, der als Lösungsmittel für das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid verwendet wird, und mit einer Löslichkeit des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids von nicht mehr als 1 mM zu der Emulsion bei der Adsorption zugegeben.

Derartige organische Lösungsmittel umfassen beispielsweise Alkohole wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, etc., und Ketone wie Aceton, Methylethylketon, etc. Das organische Lösungsmittel wird mit einer konstanten Zugaberate zu der Emulsion in einem Volumenverhältnis von dem organischen Lösungsmittel zu dem Kohlenwasserstoff als ein Lösungsmittel für das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid von etwa 0,5 bis etwa 1 während der Zeitspanne der Vollendung der Rührbehandlung bei der Adsorption langsam zugegeben, wodurch die Dichte des orientierten N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids an der Emulsionsgrenzfläche wie gewünscht aufrecht erhalten werden kann und wobei das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid effizient auf den feinen Teilchen von Ferriten adsorbiert werden kann.

Die Lösung des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimid in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 100, verwendet. Das Mischen der Lösung mit der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. unter derartigen Rührbedingungen durchgeführt, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch das Rühren unter derartigen Rührbedingungen wird N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten an der Grenzfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C für etwa 30 bis etwa 60 Minuten durchzuführen.

Bei der zuvor genannten Modifikation (4) werden Ionenspezies von Fe, Mn, Ni, Zn und Co als ferritbildende Metallspezies zu der so gebildeten wässrigen Suspension von feinen Ferritteilchen zugegeben. Diese Metallionenspezies werden verwendet, da sie eine geringere Möglichkeit aufweisen, die Magnetisierungseigenschaften der feinen Ferritteilchen zu beeinflussen.

Genauer ausgedrückt, werden Chloride, Sulfate oder Nitrate dieser Metallspezies in der Form einer wässrigen Lösung mit einer Konzentration von etwa 0,05 bis etwa 0,5 M zugegeben, um eine Konzentration der Metallionenspezies von etwa 0,005 bis etwa 0,05 M zu ergeben. Um die Metallionenspezies auf den feinen Ferritteilchen zu adsorbieren, wird das Rühren für etwa 0,5 bis etwa 3 Stunden beispielsweise in einem Homogenisator durchgeführt.

Wenn die Metallionenspezies auf den Oberfächen der feinen Teilchen adsorbiert sind und wenn die Adsorption vollendet ist, können die feinen Ferritteilchen leichter in Wasser dispergiert werden aufgrund der Abstoßungskräfte der adsorbierten Metallionenspezies. Die feinen Teilchen werden koagulieren und setzen sich ab, wenn die Menge an Metallionenspezies entweder zu groß oder zu gering ist. Eine optimale Konzentration liegt bei etwa 0,005 bis etwa 0,05 M, wie es oben erwähnt ist.

Die wässrige Suspension, die feine Ferritteilchen enthält, die Metallionenspezies adsorbiert aufweisen, wird mit einer Lösung von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in Kohlenwasserstoff unmittelbar nach der Adsorptionsbehandlung vermischt.

N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid wird als eine Lösung verwendet, die diese Verbindung in einer Konzentration von etwa 0,01 bis etwa 0,5 M, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,5 M, in einem aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C enthält, beispielsweise n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, i-Octan, n-Decan, Cyclohexan, Toluol, Xylol, Mesitylen, Petrolether, Petrolbenzin, Ligroin und Naphta.

Die Lösung des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel wird in einem Volumenverhältnis zu der wässrigen Suspension von etwa 0,01 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 100 verwendet. Das Mischen der Lösung mit der wässrigen Suspension wird in einem Homogenisator, etc. unter derartigen Rührbedingungen durchgeführt, daß eine Emulsion gebildet wird. Durch das Rühren unter derartigen Rührbedingungen wird N-polyakylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferriten an der Grenzfläche der Emulsion adsorbiert. Um die Adsorption zu beschleunigen ist es bevorzugt, das Rühren bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 90°C für etwa 30 bis 60 Minuten durchzuführen. Dann werden Wasser und das Kohlenwasserstofflösungsmittel abdestilliert und die Reste werden mit einer Lösungsmittelmischung gewaschen, üblicherweise mit einer Lösungsmittelmischung mit gleichem Volumen aus Toluol-Aceton, Toluol-Methanol, n-Hexan-Aceton, i-Octan-Aceton, etc. Durch das Waschen kann überschüssiges N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid, das die Viskosität des resultierenden Magnetfluids erhöhen kann oder das die Konzentration der dispergierten feinen Ferritteilchen erniedrigen kann, entfernt werden. Nach dem Waschen werden die feinen Ferritteilchen getrocknet, falls dies erforderlich ist.

Feine Ferritteilchen, die das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid absorbiert aufweisen, die entsprechend einem der vorher genannten Verfahren erhalten werden, werden mit einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck vermischt, und dann wird eine Dispersionsbehandlung durchgeführt, wobei das Dispersionvermögen der feinen Teilchen in das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck verbessert wird.

Das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ist ein flüssiges Öl mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg, vorzugsweise nicht mehr als 0,01 mmHg bei 25°C, beispielsweise natürliches Öl wie weisses Öl (flüssiges Paraffin), Mineralöl und Leichtöl und Synthetiköl wie höheres Alkylbenzol, höheres Alkylnaphthalin und Polybuten mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 oder ein Schmiermittelöl, das ein Antioxidans, ein abriebbeständiges Mittel, ein Schmierfähigkeitsverbesserungsmittel, ein Detergens-Dispergiermittel, etc. enthält, und es wird in einer Konzentration der dispergierten feinen Teilchen aus Ferritten des schließlich erhältlichen Magnetfluid von etwa 10 bis etwa 50 Gew.% verwendet.

Die Dispersionsbehandlung nach der Zumischung eines Grundöls mit niedrigem Dampfdruck wird in zumindest einer der Vorrichtungen aus einem Homogenisator, einem Ultraschallmischer, einer Vibrationsmühle, etc. entsprechend der üblichen Vorgehensweise durchgeführt. Nach der Dispersionsbehandlung wird die resultierende Dispersion durch Zentrifugation oder durch Absetzen bei einem Magnetfeldgradienten gereinigt. Die Dispersionsbehandlung kann ebenfalls nach der Adsorptionsbehandlung und dem Waschen ohne irgendeinen Trocknungsschritt durchgeführt werden, wenn es im Hinblick auf die Dispersionskonzentration des Magnetfluids, der Kontrolle von flüchtigen Komponenten, etc. bevorzugt ist, um mit dem resultierenden Magnetfluid eine Wärmebehandlung unter vermindertem Druck durchzuführen, ohne die niedrig siedenden Komponenten abzudestillieren.

Entsprechend diesem Verfahren kann ein Magnetfluid, das feine magnetische Teilchen enthält, die stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert sind, das die erforderlichen Bedingungen für verschiedene Anwendungen einschließlich dem Magnetfluidabdichten erfüllen kann, einfach und effizient hergestellt werden. Weiterhin können feine magnetische Teilchen in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck mit hoher Konzentration wie etwa 40 bis etwa 50 Gew.% dispergiert werden und somit kann die Sättigungsmagnetisierung von einem Magnetfluid vergrößert werden. Weiterhin ist das vorliegende Verfahren gut für feine Teilchen aus Ferriten anwendbar, die durch ein Mitfällverfahren erhalten wurden und somit ist dieses Verfahren von einer Beschränkung durch den größten Nachteil des Mitfällverfahrens befreit, daß die Verwendung nur eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels obligatorisch ist.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend näher erläutert:

Beispiel 1

Eine wässrige 6 N NaOH Lösung wurde tropfenweise zu 1850 ml einer wässrigen Lösung, die 184 g FeCl₂ . 4H₂O und 500 g FeCl₃ . 6H₂O enthielt, unter Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH einen Wert von 11 erreichte, und dann wurde die Mischung 30 Minuten lang bei 80°C gealtert und abgekühlt. Dann wurden die Salze von der Mischung durch Dekantieren entfernt, um eine Suspension aus Magnetit mit einer Magnetitkonzentration von 30 Gew.% zu erhalten.

100 ml einer 0,1 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin Lösung in Toluol wurden zu 15 ml der Suspension zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 60°C in einem abtrennbaren Rundhalskolben mit einem Füllvermögen von 300 ml bei 800 Umdrehungen pro Minuten mit einem Propeller, 50 mm Durchmesser, zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion bei 50°C unter vermindertem Druck erhitzt, um Wasser und Toluol abzudestillieren. Feine Teilchen aus Magnetit als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1-Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Hochalkylnaphthalin zu 3,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang durch einen Homogenisator (Excel Autohomogenisator, Typ DX, hergestellt von Nihon Seiki Seisakusho, Japan) bei 10.000 Umdrehungen pro Minute gerührt und dann wurde damit eine Ultraschalldispersionsbehandlung für eine Dauer von 12 Stunden durchgeführt und anschließend wurde bei 5000 G 30 Minuten lang zentrifugiert, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 250 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 2

100 ml einer 0,2 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in n-Hexan wurden zu 20 ml der Magnetitsuspension, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 1 bei 40°C gerührt, zur Bildung einer Emulsion. Dann wurde die Emulsion unter vermindertem Druck in einen Verdampfer bei 60°C erhitzt, um Wasser und n-Hexan abzudestillieren und feine Magnetitteilchen als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Xylol-Aceton gewaschen, und sie wurden getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 5,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für eine Dauer von 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 400 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 3

300 ml einer 0,4 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Ligroin wurden zu 50 ml der Suspension aus Magnetit, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben, und die Mischung wurde 30 Minuten lang bei 70°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 1 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion unter vermindertem Druck in einem Verdampfer bei 60°C erhitzt, um Wasser und Ligroin abzudestillieren und feine Magnetitteilchen als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Methanol gewaschen und sie wurden getrocknet.

Dann wurden 6.0 Höheralkylnaphthalin zu 6.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und mit der Mischung wurden eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten zur Entfernung der ausgefällten Stoffe davon durchgeführt. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 390 G wurde dadurch erhalten.

Beispel 4

5.0 g Mineralöl wurde zu 5.0 g des Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, das gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben mit der Ausnahme, daß das Rühren mit einem Homogenisator bei 10.000 Umdrehungen pro Minute durchgeführt wurde und mit der Mischung wurde dann eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 420 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 5

5.0 g Alkyldiphenylether wurden zu 6.0 g des gemäß Beispiel 2 erhaltenen Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, mit der Ausnahme, daß das Rühren durch einen Homogenisator bei 10000 Umdrehungen pro Minute durchgeführt wurde und dann wurde mit der Mischung eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 440 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 6

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 330 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 erhalten mit der Ausnahme, das Chlorobenzol anstelle von Toluol verwendet wurde.

Beispiel 7

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 350 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 erhalten mit der Ausnahme, das Benzonitril anstelle von Toluol verwendet wurde.

Beispiel 8

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 310 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 erhalten mit der Ausnahme, das Butylbutyrat anstelle von Toluol verwendet wurde.

Beispiel 9

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 470 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 2 erhalten mit der Ausnahme, das Dibutylether anstelle von n-Hexan verwendet wurde.

Beispiel 10

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 470 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 3 erhalten mit der Ausnahme, daß Methylisobutylketon anstelle von Ligroin verwendet wurde.

Vergleichsbeispiel 1

100 ml einer 0,005 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Toluol wurden zu 15 ml der Suspension aus Magnetit, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben, und die Mischung wurde gerührt, aber es bildete sich keine Emulsion. Die Mischung wurde 60 Minuten lang, so wie sie war, bei 60°C behandelt, und dann bei 50°C unter vermindertem Druck in einem Verdampfer erhitzt, um Wasser und Toluol abzudestillieren. Feine Teilchen aus Magnetit als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 3.0 g der resultierenden feinen Magnetitteilchen zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 10.000 Umdrehungen pro Minute durch einen Homogenisator gerührt und dann wurde mit ihr eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 12 Stunden und eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Eine nahezu klare überstehende Flüssigkeit wurde dadurch erhalten.

Beispiel 11

Eine wässrige 6 N NaOH Lösung wurde tropfenweise zu 1850 ml einer wässrigen Lösung, die 184 g FeCl₂ . 6H₂O und 500 g FeCl₃ . 6H₂O enthielt, unter Rühren zugegeben, bis der pH den Wert von 11 erreichte, und dann wurde die Mischung 30 Minuten lang bei 80°C gealtert und abgekühlt. Dann wurden die Salze aus der Mischung durch Abdekantieren entfernt, um eine Suspension aus Magnetit mit einer Magnetitkonzentration von 10 Gew.% zu erhalten.

Mit der Suspension wurde eine Ultraschallbehandlung für eine Stunde durchgeführt und unmittelbar danach wurden 100 ml einer 0,1 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Toluol zu 45 ml der Suspension zugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 60°C in einem abtrennbaren Rundhalskolben mit einem Füllvermögen von 300 ml bei 800 Umdrehungen pro Minute mit einem Propeller, 50 mm im Durchmesser, gerührt, um eine Emulsion zu bilden. Dann wurde die Emulsion bei 50°C unter vermindertem Druck erhitzt, um Wasser und Toluol abzudestillieren. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen, und sie wurden getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 3,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang durch einen Homogenisator bei 10.000 Umdrehungen pro Minute gerührt, und dann wurde mit ihr eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 12 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 280 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 12

Nach der Ultraschallbehandlung von 60 ml der Suspension des Magnetits, die in Beispiel 11 erhalten wurde, für eine Dauer von 3 Stunden, wurden 100 ml einer 0,2 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in n-Hexan zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 40°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 11 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion bei 60°C unter vermindertem Druck in einem Verdampfer erhitzt, um Wasser und n-Hexan abzudestillieren. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung von Xylol-Aceton gewaschen und sie wurden getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 5.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgfällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 420 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 13

Nach der Ultraschallbehandlung von 50 ml der Suspension von Magnetit, die gemäß Beispiel 11 erhalten wurde, für 3 Stunden, wurden 100 ml einer 0,4 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Ligroin dazugegeben, und die Mischung wurde 30 Minuten lang bei 70°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 11 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulson bei 60°C unter vermindertem Druck in einem Verdampfer erhitzt, um Wasser und Ligroin abzudestillieren, und feine Teilchen aus Magnetit als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Ethanol gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 4.0 g Höheralkylnaphthalin zu 4.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschallbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 430 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 14

100 ml einer 0,1 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Tetralin wurden zu 15 ml der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Suspension zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 60°C in einem abtrennbaren Rundhalskolben mit einem Füllvermögen von 300 ml mit einem Propeller, 50 mm Durchmesser, bei 800 Umdrehungen pro Minute, gerührt, um eine Emulsion zu bilden.

Dann wurde Wasser davon unter Rühren über einem Ölbad abgetrennt, das bei 130°C gehalten wurde, und es wurde nahezu vollständig davon entfernt, als die Emulsion sich von Braun zu Schwarzbraun färbte. Es wurde bewertet, daß die Emulsion nur in Tetralin vorlag. Dann wurden 200 ml Aceton zugegeben, wodurch die feinen Teilchen koagulierten und sich absetzten, indem der Kolben auf einem Magneten angeordnet wurde. Dann wurde Tetralin davon durch Abdekantieren entfernt.

Feine Magnetitteilchen als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 3,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben und die Mischung wurde 60 Minuten lang in einem Homogenisator bei 10.000 Umdrehungen pro Minute gerührt, und dann wurde mit ihr eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 12 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 370 G wurde erhalten. Die Ausbeute lag bei der 1,5fachen Menge in Vergleich zu der von Beispiel 1.

Beispiel 15

100 ml einer 0,2 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in n-Dodecan wurden zu 20 ml der Suspension aus Magnetit, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 40°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 14 gerührt, um eine Emulsion zu bilden. Dann wurde die Emulsion zur Entfernung von Wasser davon auf 140°C erhitzt und 200 ml Ethanol wurden dazugegeben, um feine Teilchen zu koagulieren. Dann wurde mit der Mischung eine Zentrifugation bei 500 G für 30 Minuten durchgeführt, um die feinen Teilchen zu gewinnen. Die wiedergewonnenen feinen Teilchen aus Magnetit wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Xylol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 4,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert enthielt, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und dann eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 510 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 16

300 ml einer 0,4 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in einer Lösungsmittelmischung aus Hexadecan-Xylol wurden zu 50 ml der Magnetitsuspension, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zugegeben, und die Mischung wurde 30 Minuten lang bei 70°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 14 zur Bildung einer Emulsion gerührt.

Dann wurde die Emulsion bei 160°C erhitzt, um Wasser und Xylol davon zu entfernen und dann wurden 200 ml Aceton zu den Resten zugegeben. Dann wurde die Mischung auf einem Magneten angeordnet, um abgesetzte feine Teilchen wiederzugewinnen. Die gewonnenen feinen Teilchen aus Magnetit wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Methanol gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 6.0 g Höheralkylnaphthalin zu 6.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 530 G wurde dadurch erhalten.

Die Magnetfluide, die gemäß den vorhergenannten Beispielen 14 bis 16 und 1 bis 3 erhalten wurden, wurden einer stärkeren Zentrifugation mit einer Zentrifugationskraft von beispielsweise 15000 G für eine Dauer von 30 Minuten unterworfen, um die augefällten Stoffe davon zu entfernen, und die Sättigungsmagnetisierung der resultierenden Magnetfluide wurden gemessen und mit solchen vor dieser stärkeren Zentrifugation verglichen. Die Ergebnisse sind unten angegeben. Es ist aufgrund dieser Ergebnisse offenbar, daß die Dispersionsstabilität der gemäß den Beispielen 14 bis 16 erhaltenen Magnetfluide viel besser ist als die der gemäß den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Magnetfluide.

Beispiel 17

100 ml einer 0,1 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Toluol wurden zu 45 ml der gemäß Beispiel 11 erhaltenen Suspension zugegeben und die Mischung wurde bei 800 Umdrehungen pro Minute in einem abtrennbaren Rundhalskolben mit einem Füllvermögen von 300 ml mit einem Propeller von 50 mm Durchmesser gerührt, um eine Emulsion zu bilden. Aceton wurde zu der Emulsion bei 50°C mit einer Zutropfrate von 1 ml/min. tropfenweise zugegeben, um das Rühren für 60 Minuten fortzusetzen. Dann wurde die Mischung bei 50°C unter vermindertem Druck in einem Rotationsverdampfer erhitzt, um Aceton, Wasser und Toluol abzudestillieren. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden 5mal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 10,0 g Höheralkylnaphthalin zu 6.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 10000 Umdrehungen pro Minute in einem Homogenisator gerührt, und mit ihr wurde eine Ultraschallbehandlung für 12 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 290 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 18

100 ml einer 0,2 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in n-Hexan wurden zu 60 ml der Suspension aus Magnetit, die gemäß Beispiel 11 erhalten wurde, zugegeben, und die Mischung wurde unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 17 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde Ethanol tropfenweise zu der Emulsion bei 40°C mit einer Zutropfrate von 1 ml/min zugegeben, um das Rühren für 60 Minuten fortzusetzen. Dann wurde die Mischung bei 60°C unter vermindertem Druck erhitzt, um Ethanol, Wasser und n-Hexan abzudestillieren. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Xylol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 5,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und dann eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe davon zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 440 G wurde dadurch erhalten.

Vergleichsbeispiel 2

Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 240 G wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 17 erhalten, mit der Ausnahme, daß die Rührbehandlung ohne die tropfenweise Zugabe von Aceton durchgeführt wurde.

Beispiel 19

20 ml einer wässrigen 0,1 M FeCl₃ Lösung wurden zu 45 ml der Suspension, die gemäß Beispiel 11 erhalten wurde, zugegeben. Nach der Behandlung der Lösung (0,03 M als Fe-Ionen) in einem Homogenisator für 60 Minuten, wurden 100 ml einer 0,1 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Toluol dazugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 60°C in einem abtrennbaren Rundhalskolben mit einem Füllvermögen von 300 ml mit einem Propeller, 50 mm Durchmesser, bei 800 Umdrehungen pro Minute zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion bei 50°C unter vermindertem Druck in einem Rotationsverdampfer erhitzt, um Wasser und Toluol abzudestillieren. Feine Teilchen aus Magnetit als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Aceton gewaschen, und sie wurden getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 3,0 g des resultierenden Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert enthielt, zugegeben, und die Mischung wurde 60 Minuten lang in einem Homogenisator bei 10.000 Umdrehungen pro Minute gerührt, und mit ihr wurde anschließend eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 12 Stunden und anschließend eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt, um die ausgefällten Stoffe zu entfernen. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 270 G wurde erhalten.

Beispiel 20

40 ml einer wässrigen 0,05 M Fe(NO₃)₃ Lösung wurden zu 60 ml der Suspension aus Magnetit, die gemäß Beipsiel 11 erhalten wurde, zugegeben. Nach der Behandlung der Lösung (0,02 M als Fe-Ionen) in einem Homogenisator für eine Dauer von 90 Minuten, wurden 100 ml einer 0,2 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in n-Hexan dazugegeben, und die Mischung wurde bei 40°C 60 Minuten lang unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 19 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion unter vermindertem Druck in einem Verdampfer erhitzt, um Wasser und n-Hexan abzudestillieren. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungmittelmischung aus Xylol-Aceton gewaschen und getrocknet.

Dann wurden 5.0 g Höheralkylnaphthalin zu 5,0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert enthielt, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und dann eine Zentrifugation bei 5000 G für 30 Minuten durchgeführt. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 430 G wurde dadurch erhalten.

Beispiel 21

50 ml einer wässrigen 0,05 M Fe₂(SO₄)₃ Lösung wurden zu 50 ml der Magnetitsuspension zugegeben, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurde. Nach der Behandlung der Lösung (0,05 M als Fe-Ionen) in einem Homogenisator wurden 100 ml einer 0,4 M Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentaminlösung in Ligroin dazugegeben, und die Mischung wurde 30 Minuten lang bei 70°C unter den gleichen Rührbedingungen wie bei Beispiel 19 zur Bildung einer Emulsion gerührt. Dann wurde die Emulsion bei 60°C unter vermindertem Druck in einem Verdampfer zur Abdestillation von Wasser und Ligroin erhitzt. Feine Magnetitteilchen als Reste wurden fünfmal mit einer 1 : 1 Lösungsmittelmischung aus Toluol-Methanol gewaschen und getrocknet.

4,0 g Höheralkylnaphthalin wurden zu 4.0 g des resultierenden Magnetits, das Polybutenylsuccinimidtetraethylenpentamin adsorbiert aufwies, zugegeben, und mit der Mischung wurde eine Ultraschalldispersionsbehandlung für 24 Stunden und anschließend eine Zentrifugation für 5000 G für 30 Minuten durchgeführt. Ein Magnetfluid mit einer Sättigungsmagnetisierung von 400 G wurde dadurch erhalten.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids, umfassend die Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyaminsubstituiertem Alkenylsuccinimid in einem wasserunlöslichen oder in Wasser mäßig löslichen organischen Lösungsmittel zur einer wässrigen Suspension aus feinen Teilchen aus Ferriten, wodurch das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird, anschließende Abdestillation von Wasser und dem organischen Lösungsmittel davon und Dispersion der feinen Teilchen aus Ferriten, die das N-polyalkylenpolyaminsubstituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, als Reste in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in dem organischen Lösungsmittel zu der wässrigen Suspension aus den feinen Ferritteilchen zugegeben wird und daß die Mischung gerührt wird, wodurch eine Emulsion gebildet wird und wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Suspension aus den feinen Ferritteilchen eine wässrige Suspension aus den feinen Ferritteilchen ist, die durch ein Mitfällverfahren erhalten werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid durch die folgenden Formeln dargestellt wird,
worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in Wasser unlösliche oder in Wasser mässig lösliche organische Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff, ein halogenierter Kohlenwasserstoff, ein Ester, Ether, Keton mit zumindest 5 Kohlenstoffatomen oder ein Nitril ist.

6. Vrfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl, synthetisches Öl oder ein Schmiermittelöl mit einem Schmiermitteladditiv ist.

7. Verfahrn zur Herstellung eines Magnetfluids, umfassend die Durchführung einer Ultraschallbehandlung mit einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, die Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu der wässrigen Suspension, wodurch das N-polyalkylenpolyamin substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen absorbiert wird, Abdestillation von Wasser und dem Kohlenwasserstofflösungsmittel davon, und Dispergieren der feinen Teilchen aus den Ferriten, die das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, als Reste in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Ultraschallbehandlung der wässrigen Suspension der feinen Ferritteilchen die Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel dazugegeben wird und daß die Mischung gerührt wird, wodurch eine Emulsion gebildet wird und wodurch das N-polyalkylenpolyamin- substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Suspension der feinen Ferritteilchen eine wässrige Suspension der feinen Teilchen von Ferriten ist, die durch ein Mitfällverfahren erhalten wurden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid durch die folgenden Formeln dargestellt wird:
worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl, synthetisches Öl oder ein Schmiermittelöl ist, das ein Schmiermitteladditiv enthält.

12. Verfahren zur Herstellung eines Fluids, umfassend die Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel mit einem höheren Siedepunkt als Wasser zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, Adsorption des N-polyalkylenpolyamin-substituierten Alkenylsuccinimids auf den feinen Teilchen von Ferriten, anschließendes nahezu vollständiges Entfernen von Wasser davon, Zugeben eines Koagulationslösungsmittels zu der Dispersion in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel als Reste, wodurch die feinen Teilchen der Ferrite, die N-polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid aufweisen, gewonnen werden, und Dispergieren der erhaltenen feinen Teilchen in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid als eine Lösung in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel mit einem höheren Siedepunkt als Wasser zu einer wässrigen Lösung aus feinen Teilchen aus Ferriten zugegeben wird und daß die Mischung gerührt wird, wodurch eine Emulsion gebildet wird und wodurch das N-polyalkylenpolyamin substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen von Ferrit adsorbiert wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion unter Wärme- und Rührbedingungen durchgeführt wird, wodurch Wasser davon abdestilliert wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Suspension von feinen Ferritteilchen eine wässrige Suspension von feinen Ferritteilchen ist, die durch Mitfällung erhalten wurden.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid durch die folgenden Formeln dargestellt ist:
worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl, Synthetiköl oder ein Schmiermittelöl ist, das ein Schmiermitteladditiv enthält.

18. Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids, umfassend die Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, Zugabe eines organischen Lösungsmittels, dass eine Mischbarkeit mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel aufweist und worin das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid mäßig löslich oder unlöslich ist, wobei diese Zugabe langsam erfolgt, wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Teilchen aus Ferriten adsorbiert wird, anschließendes Abdestillieren des organischen Lösungsmittels, Wassers und des Kohlenwasserstoff- Lösungsmittels davon, und Dispergieren der feinen Teilchen von Ferriten, die N-polyalkylenpolyamin substituiertes Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, als Reste in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung von N-polyalkylengolyaminsubstituiertem Alkenylsuccinimid in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu der wässrigen Suspension von feinen Ferritteilchen zugegeben wird, daß die Mischung gerührt wird, wodurch eine Emulsion gebildet wird, und daß das organische Lösungsmittel, das eine Mischbarkeit mit dem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufweist und worin das N-oolyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid nur mäßig löslich oder gar nicht löslich ist, langsam dazugegeben wird, wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Suspension von feinen Ferritteilchen eine wässrige Suspension von feinen Ferritteilchen ist, die durch ein Mitfällverfahren erhalten wurden.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid durch die folgenden Formeln dargestellt ist:
worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel, das eine Mischbarkeit mit dem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufweist und worin das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid mäßig löslich oder gar nicht löslich ist, ein Alkohol oder ein Keton ist.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl, ein synthetisches Öl oder ein Schmiermittelöl, das ein Schmiermitteladditiv enthält, ist.

24. Verfahren zur Herstellung eines Magnetfluids, umfassend die Zugabe von Ionen von ferrittbildenden Metallen zu einer wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen, Adsorbieren der Ionen der ferritbildenden Metalle auf den feinen Ferritteilchen, Zugabe einer Lösung aus N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel dazu, wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird, Abdestillieren von Wasser und dem Kohlenwasserstofflösungsmittel davon und Dispergieren der feinen Teilchen von Ferriten, die das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid adsorbiert aufweisen, in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, das einen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C aufweist.

25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionen der ferritbildenden Metalle zu der wässrigen Suspension aus feinen Ferritteilchen zugegeben werden, wodurch die Ionen der ferritbildenden Metalle auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert werden, daß die Lösung von N-polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel dazugegeben wird und daß die Mischung gerührt wird, wodurch eine Emulsion gebildet wird, und wodurch das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid auf den feinen Ferritteilchen adsorbiert wird.

26. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Suspension der feinen Ferritteilchen eine wässrige Suspension der feinen Ferritteilchen ist, die durch ein Mitfällverfahren erhalten wurden.

27. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Ion der ferritbildenen Metalle ein Metallion ist, das aus einem Chlorid, Sulfat oder Nitrat von Fe, Ni, Zn oder Co gebildet ist.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß das N-polyalkylenpolyamin-substituierte Alkenylsuccinimid durch die folgenden Formeln dargestellt wird:
worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und worin R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist und gleich oder verschieden sein kann, wenn zumindest zwei der Gruppen R' wiederholt werden.

29. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl, synthetisches Öl oder ein Schmiermittelöl ist, das ein Schmiermitteladditiv enthält.