DE3904757C2 - Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit mit einer verbesserten Sättigungsmagnetisierung, indem man stabil feine Teilchen von Ferrit in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck in hoher Konzentration dispergiert.

Feine Ferritteilchen erhält man durch Pulverisieren, Kopräzipitation, Dampfabscheidung etc., wobei die Kopräzipitation hinsichtlich der Reinheit, der Teilchengrößenkontrolle und der Produktivität im allgemeinen angewendet wird. Die Kopräzipitation ist jedoch eine Ausfällungsreaktion aus einer wäßrigen Lösung, die Eisenionen enthält, und infolgedessen sind die erhaltenen feinen Magnetteilchen in der wäßrigen Lösung in suspendiertem Zustand vorhanden.

Andererseits ist es wünschenswert, daß die feinen Teilchen eines magnetischen Materials für eine Magnetflüssigkeit nicht in koaguliertem Zustand vorliegen, sondern einzeln dispergiert sind. Deshalb ist es bei feinen Teilchen eines magnetischen Materials, das durch Kopräzipitation erhalten wurde, erforderlich, ein oberflächenaktives Mittel an der Oberfläche der feinen Teilchen, die in dispergiertem Zustand vorliegen, zu adsorbieren, um eine Koagulation oder Agglomeration zu verhindern, ohne daß man eine Trocknungsstufe einschaltet, bei welcher die Gefahr besteht, daß die feinen Teilchen koagulieren oder agglomerieren. Deshalb verwendet man ein wasserlösliches, oberflächenaktives Mittel.

Ein Grundöl für eine magnetische Flüssigkeit, in welcher feine Teilchen eines Magnetmaterials, an dessen Oberfläche ein wasserlösliches, oberflächenaktives Mittel adsorbiert ist, dispergiert sind, ist auf Lösungsmittel, die relativ flüchtig sind, wie Kerosin, Toluol etc., beschränkt, und wenn die Magnetflüssigkeit als ein magnetischer Flüssigkeitsverschluß, als magnetische Polierflüssigkeit etc., verwendet wird, dann stellt die Verdampfung des Grundöls ein Problem dar, weil dadurch die Funktion der Magnetflüssigkeit selbst beeinträchtigt wird.

Im allgemeinen ist eine Magnetflüssigkeit eine Dispersion von feinen Ferritteilchen in einem Grundöl, bei dem man ein Dispergiermittel, wie ein Salz einer höheren Fettsäure, oder einem Sorbitansäureester verwendet. Eine höhere Dispergierbarkeit kann man jedoch nicht bei einer einfachen Dispersion von feinen Ferritteilchen in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck bewirken, so daß man solche Dispersionen nicht praktisch anwenden kann.

Selbst wenn man eine höhere Dispergierbarkeit in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck erzielen würde, würde es sehr zeitraubend sein, eine gleichmäßige Suspension zu erzielen, weil ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck eine hohe kinematische Viskosität von 8 bis 50 Cst (40°C) im Gegensatz zu den üblichen organischen Lösungsmitteln oder Wasser von 1 Cst oder weniger (40°C) hat. Weiterhin werden auch nicht alle feinen Ferritteilchen, die dispergiert werden sollen, stabil in der Suspension suspendiert und ein erheblicher Teil der freien Ferritteilchen wird bei der Reinigung, z. B. beim Zentrifugieren, entfernt. Daher liegt auch ein Problem hinsichtlich der sehr niedrigen Effizienz vor.

In der DE 33 12 565 A1 und der US 4 430 239 werden Grundöle mit niedrigem Dampfdruck als Dispergieröl für eine magnetische Flüssigkeit, enthaltend feine Teilchen eines Magnetmaterials, mit adsorbierten, wasserlöslichen, oberflächenaktiven Mitteln in dispergiertem Zustand offenbart.

In der DE 33 12 565 A1 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit offenbart, bei dem man ein wasserlösliches, oberflächenaktives Mittel und ein niedrigsiedendes organisches Lösungsmittel zu feinen Teilchen eines Magnetmaterials gibt und auf diese Weise eine Suspension eines Magnetmaterials, das das oberflächenaktive Mittel adsorbiert enthält, in dem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel bildet, worauf man dann ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck und ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel vom Polyethertyp als Dispergiermittel zu der Suspension gibt, anschließend das niedrigsiedende organische Lösungsmittel durch Destillation entfernt und die feinen Teilchen des Magnetmaterials in dem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert.

Aus US 4 430 239 ist es bekannt, zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit einen langkettigen Alkoholester der Phosphorsäure als Dispergiermittel anstelle des nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels vom Polyethertyp bei dem Verfahren gemäß DE 33 12 565 A1 zu verwenden.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Magnetflüssigkeit, die feine Ferritteilchen stabil dispergiert in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck enthält, zur Verfügung zu stellen, wobei eine höhere Magnetisierungssättigung als bei den Magnetflüssigkeiten des Standes der Technik erreicht wird, sowie weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit, welche feine Ferritteilchen, stabil dispergiert in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck in hoher Konzentration enthält.

Diese Aufgabe wird gelöst, indem man N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid zu einer Suspension von feinen Ferritteilchen mit adsorbiertem, oberflächenaktiven Mittel in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gibt, die erhaltene Mischung auf eine Temperatur von nicht weniger als 70°C erwärmt und dann das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel abtrennt, anschließend ein Grundöl mit einem niedrigen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und ein Dispergiermittel, ausgewählt aus N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid, einem Phosphorsäureester mit Mono- oder Dioxyalkylen-Substitutionsgruppen, und einem nicht-ionischen, oberflächenaktiven Mittel zu den feinen Teilchen von N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid-beschichteten Ferrit als dem Rückstand zugibt, und die erhaltene Mischung dann einer Dispersionsbehandlung unterwirft.

Bei der vorliegenden Erfindung haben die feinen Ferritteilchen mit dem adsorbierten, oberflächenaktiven Mittel eine Teilchengröße von etwa 50 bis etwa 300 Å und vorzugsweise etwa 70 bis etwa 120 Å und sie werden gründlich zur Entfernung von Wasser, das beim Dispergieren im Öl einen inhibierenden Faktor darstellen würde, getrocknet und dann in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, welches die Fähigkeit hat, die feinen Teilchen relativ leicht zu dispergieren, dispergiert, wodurch man eine stabile Suspension auf Basis eines niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffes, wie beim Stand der Technik erhält.

Feine Ferritteilchen können unabhängig von ihrem Herstellungsverfahren verwendet werden, wobei jedoch vorzugsweise hinsichtlich der Reinheit, der Teilchengrößenkontrolle und insbesondere der Produktivität feine Ferritteilchen verwendet werden, die durch Kopräzipitation erhalten wurden.

Das auf den feinen Ferritteilchen adsorbierte, oberflächenaktive Mittel schließt solche ein, wie sie üblicherweise zum Dispergieren von feinen Teilchen in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel verwendet werden, und ist vorzugsweise ein Salz einer höheren Fettsäure oder ein Sorbitanester.

Salze höherer Fettsäuren sind beispielsweise Natriumoleat und Natriumerucat. Sorbitanester sind beispielsweise Polyoxyethylensorbitanester. Höhere Fettsäuren sind beispielsweise Ölsäure oder Stearinsäure.

Als Dialkylsulfosuccinat kommt Aerosol-OT in Frage.

Polyoxyethylenalkylarylether sind beispielsweise Polyoxyethylennonylphenylether. Ein Polyoxyalkylenalkylether ist beispielsweise Polyoxyethylenlaurylether.

Polyoxyethylenalkylester.

Alkoholschwefelsaure Ester, wie Dodecylschwefelsäureester.

Alkylbenzolsulfonsäure.

Phosphate, wie Oleylphosphat.

Polyoxyethylenalkylamin.

Glycerinester.

Aminoalkoholester.

Das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel schließt aliphatische, alizyklische und aromatische Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C ein, z. B. n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, Isooctan, n-Decan, Cyclohexan, Toluol, Xylol, Mesitylen, Ethylbenzol, Potrolether, Petrolbenzin, Naphtha, Ligroin.

Eine Mischung von feinen Teilchen des oberflächenaktives Mittel adsorbierten enthaltenden Ferrits und des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels wird einer Dispersionsbehandlung unterworfen, z. B. in einem Homogenisator, und dann wird erforderlichenfalls ein Niederschlag davon abzentrifugiert, wodurch man eine Suspension erhält mit einer Dispersionskonzentration von etwa 0,01 bis etwa 30 Gew.-% und vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 20 Gew.-%. Bei einer höheren Dispersionskonzentration als der oben genannten, neigen die feinen Ferritteilchen zu einer Gelbildung und eine stabile Suspension kann nicht gebildet werden.

Die gebildete Suspension auf Basis eines niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffes kann erforderlichenfalls einem üblichen Verfahren zur Reinigung einer Magnetflüssigkeit unterworfen werden, um Teilchen mit einer zu großen Teilchengröße und einer schlechten Dispergierbarkeit zu entfernen, beispielsweise durch Zentrifugieren, oder indem man die Magnetflüssigkeit in einen Magnetfeldgradienten bringt. Auf diese Weise kann man eine Magnetflüssigkeit höherer Qualität erzielen.

Dann wird die stabile Suspension auf Basis eines niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffes mit einem zweiten oberflächenaktiven Mittel, welches die feinen Ferritteilchen beschichtet, abgemischt. Der zur Bildung der Suspension verwendete, niedrigsiedende Kohlenwasserstoff soll vorzugsweise ein solcher sein, der das zweite oberflächenaktive Mittel auflösen kann. Das zweite oberflächenaktive Mittel schließt ein Detergens, eine Art eines Schmieröladditivs etc. ein, wobei ein aschfreies Dispergens bevorzugt wird, wenn die feinen Ferritteilchen nach dem Beschichten mit dem zweiten oberflächenaktiven Mittel einer Wärmebehandlung unterworfen werden.

Als zweites oberflächenaktives Mittel werden etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-% der nachfolgenden Verbindungen, bezogen auf den niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff, welcher die Suspension bildet, verwendet:

• (1) N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinim der folgenden Formeln worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen und eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis 2000 bedeutet, und R′ eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, die gleich oder verschieden sein kann, wenn wenigstens zwei R′ vorkommen.
• (2) Multipolare Acrylsäureesterpolymere der folgenden Grundstruktur worin R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe bedeutet, R′ eine Niedrigalkylengruppe bedeutet und R′′ eine zweiwertige Gruppe, wie eine Alkylengruppe oder eine Arylengruppe bedeutet.

Die Suspension auf Basis eines niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffes, enthaltend das zweite oberflächenaktive Mittel, wird einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 70°C oder höher unterworfen, wobei man rührt. Die Wärmebehandlung wird bei der Rückflußtemperatur des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durchgeführt und der niedrigsiedende Kohlenwasserstoff kann dabei durch Destillation entfernt werden, wenn man zu dieser Zeit keinen Rückfluß vornimmt. Weiterhin kann die Wärmebehandlung auch in Gegenwart eines Grundöls mit niedrigem Dampfdruck, wie später noch beschrieben wird, vorgenommen werden, wobei die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 200 bis etwa 300°C bei Atmosphärendruck oder vermindertem Druck oder in einer inerten Gasatmosphäre während etwa 30 bis etwa 60 Minuten vorgenommen wird, und wobei der niedrigsiedende Kohlenwasserstoff durch Destillation gleichzeitig entfernt werden kann.

Anschließend wird der Rückstand nach der Entfernung des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffs durch Destillation oder eine Mischung davon mit dem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck im allgemeinen mit einem Lösungsmittelgemisch aus Toluol-Aceton, Toluol-Methan, n-Hexan-Aceton, Isooctan-Aceton etc., gewaschen, wodurch das oberflächenaktive Mittel und niedrigsiedender Kohlenwasserstoff, der im Überschuß vorliegt, oder thermische Zersetzungsprodukte, die eine Erhöhung der Viskosität der erhaltenen Magnetflüssigkeit bewirken, oder welche die Dispersionskonzentration der feinen Magnetmaterialien erniedrigen, entfernt werden. Nach dem Waschen werden die feinen Teilchen des Magnetmaterials erforderlichenfalls gewaschen.

Die so erhaltenen feinen Teilchen des mit dem zweiten oberflächenaktiven Mittel beschichteten Magnetmaterials werden mit einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck und einem dritten, oberflächenaktiven Mittel vermischt. Die Dispergierbarkeit ist aufgrund der vorhergehenden Wärmebehandlung in dem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck gut.

Das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck schließt flüssige Öle mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg und vorzugsweise 0,01 mmHg bei 25°C ein, z. B. natürliche Öle, wie Weißöl (flüssiges Paraffin), Mineralöl, Spindelöl etc., und synthetische Öle, wie ein höheres Alkylbenzol, höheres Alkylnaphthalin, Polybuten (Molekulargewicht etwa 300 bis etwa 2000), Dicarbonsäurediester (wie Dioctylacetat, Dioctyladipat, Dioctylsebacat, Dibutylphthalat, Dihexylmaleat), Polyole (wie Neopentylglykol, Trimethylpropan, Pentaerythrit, Diphentaerythrit), Polyolepolyester dieser Polyole mit Carboxylsäuren mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen (wie Trimethylolpropan, Tri-n-heptylester, Pentaerythrit-tetra-2- ethylhexylester, Pentaerythrit-tetra-2-ethylhexylester), Phosphorsäuretriester (wie Phosphorsäuretributylester, Phosphorsäuretri-2-ethylhexylester, Phosphorsäuretrikresylester) und Schmieröle, enthaltend sogenannte Schmieradditive, wie Antioxidans, ein Antiattritionsmittel, ein Ölverbesserer, ein Detergensdispergiermittel etc. Sie werden verwendet, um eine Dispersionskonzentration der feinen Ferritteilchen von etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% in der fertigen Magnetflüssigkeit zu erhalten.

Das dritte oberflächenaktive Mittel, das aus den nachfolgenden drei Verbindungsarten ausgewählt ist, wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, eingesetzt:

• (1) N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid der folgenden Formeln: worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen oder eine Polybutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis etwa 2000 bedeutet und R′ eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, die gleich oder verschieden sein kann, wenn wenigstens zwei R′ vorhanden sind.
• (2) Phosphorsäureester mit einer Mono- oder Dialkylengruppen der nachfolgenden Formeln oder Mischungen davon: worin R eine Alkylgruppe mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen oder eine Alkylphenylgruppe mit einer Alkylgruppe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet und n 2 oder 3 ist.
• (3) Nicht-ionisches, oberflächenaktives Mittel, einschließlich solcher vom Ethylenoxid-Typ, wie Polyoxyethylenalkylarylether, Polyoxyethylenalkylether und Polyoxyethylenalkylester; Sorbitan-Fettsäureester, wie Sorbitan-höhere Fettsäure Mono(tri)ester; Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäureester, wie Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäuremono(tri)ester und Glycerinester, wie Glycerin-höhere Fettsäure-Mono(tri)ester.

Die Dispersionsbehandlung der erhaltenen Mischung wird in üblicher Weise mit einem Homogenisator, einem Ultraschallmischer, einer Vibrationsmühle etc., vorgenommen, wobei die Zugabe einer geringen Menge eines Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels mit niedrigem Siedepunkt zur Erhöhung der Dispersionseffizienz wirksam ist.

Nach der Dispersionsbehandlung wird die erhaltene Dispersion mit einem Lösungsmittelgemisch, wie nach der Zugabe des zweiten oberflächenaktiven Mittels, erforderlichenfalls, gewaschen. Gibt man ein niedrigsiedendes Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel zu dem Rückstand oder wird das Waschen mit einem Lösungsmittelgemisch durchgeführt, dann ist es hinsichtlich der Kontrolle der Dispersionskonzentration oder der verdampfbaren Komponente in der Magnetflüssigkeit vorteilhaft, die erhaltene Magnetflüssigkeit einer Wärmebehandlung unter vermindertem Druck durchzuführen und dadurch die niedrigsiedenden Komponenten als Destillat zu entfernen. Die Dispergierbarkeit der Magnetflüssigkeit wird durch die Wärmebehandlung nicht verschlechtert.

Ebenfalls kann erforderlichenfalls eine Reinigung der Magnetflüssigkeit durch eine Zentrifugenbehandlung oder indem man die Magnetflüssigkeit einem Magnetfeldgradienten unterwirft, wie vorher erwähnt, erfolgen.

Nach dem vorliegenden Verfahren kann man eine Magnetflüssigkeit, die feine Magnetmaterialien stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert enthalten, wobei diese Bedingung für verschiedene Anwendungen einschließlich eines magnetischen Flüssigkeitsverschlusses, erforderlich ist, wirksam und einfach herstellen, indem man eine Suspension von feinen Ferritteilchen, die ein oberflächenaktives Mittel adsorbiert enthalten, so daß keine Koagulation eintritt, herstellt und in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel zunächst dispergiert und dann die feinen Teilchen mit einem zweiten Dispergiermittel überzieht und dann mit einem dritten Dispergiermittel. Die erhaltene Magnetflüssigkeit enthält feine Magnetmaterialteilchen in hohen Konzentrationen von etwa 40 bis 50 Gew.-% und weist daher eine höhere Sättigungsmagnetisierung auf.

Wird N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid als Dispergiermittel verwendet, so kann eine Magnetflüssigkeit mit einer höheren Sättigungsmagnetisierung erhalten werden, ohne daß man das gleiche Dispergiermittel ein zweites Mal als zweites und drittes Dispergiermittel verwendet.

Das heißt, daß man eine Magnetflüssigkeit, enthaltend feine Ferritteilchen, stabil dispergiert in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, erhalten kann, indem man das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck und N-Polyalkylenpolyamid-substituiertes Alkenylsuccinimid zu einer Suspension von feinen Teilchen von ein oberflächenaktives Mittel adsorbierten enthaltendem Ferrit, dispergiert in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gibt und die erhaltene Mischung dann auf eine Temperatur von etwa 70°C oder höher erwärmt, wodurch der niedrigsiedende Kohlenwasserstoff als Destillat entfernt wird. Die so erhaltene Magnetflüssigkeit hat eine Sättigungsmagnetisierung die etwa 50% höher ist als bei Verwendung eines Polyoxyalkylen-substituierten Phosphorsäureesters oder eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels als Dispergiermittel (siehe das nachfolgende Beispiel 8 und die Vergleichsversuche 3 und 4).

In diesem Fall wird die Suspension auf Basis des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffes, enthaltend eine Lösungsmischung aus dem Grundöl mit dem niedrigen Dampfdruck und N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid als Dispergiermittel, auf eine Temperatur von gewöhnlich etwa 70 bis 140°C unter Rühren erwärmt, und zwar erforderlichenfalls unter vermindertem Druck, um das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel als Destillat zu entfernen. Die Zugabe des Lösungsgemisches wird im allgemeinen vor dem Erwärmen vorgenommen, kann jedoch auch im Laufe der Destillation beim Konzentrieren vorgenommen werden, muß jedoch vorgenommen werden, bevor man ein koaguliertes Pulver aufgrund einer Überkonzentration erhält.

Bei einer niedrigeren Erwärmungstemperatur als etwa 70°C, beispielsweise bei Wasserbadtemperatur, entwickelt sich merklich ein koaguliertes Pulver, so daß man die gewünschte Magnetflüssigkeit nicht erhalten kann, während das Erhitzen auf eine Temperatur von mehr als etwa 140°C nicht schädlich ist, solange es unterhalb der Zersetzungstemperatur des Grundöls mit niedrigem Dampfdruck ist. Es besteht aber tatsächlich kein spezieller Grund, warum man eine derart hohe Temperatur bei der Konzentrationsstufe anwenden sollte. Durch Destillation des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels erhält man eine Magnetflüssigkeit in Form einer stabilen Suspension in dem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben.

Beispiel 1

Eine wäßrige SN NaOH-Lösung wird tropfenweise zu 1850 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 184 g FeCl₂·4H₂O und 500 g FeCl₃·6H₂O, unter Rühren gegeben, bis der pH-Wert 11 erreicht. Dann wird die Mischung 30 Minuten bei 80°C gealtert, abgekühlt und zur Entfernung des Salzes dekantiert unter Erhalt einer Magnetitsuspension.

Die Suspension wird mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend 70 g Natriumoleat, vermischt und 30 Minuten bei 90°C einer Adsorptionsreaktion unterworfen. Dann gibt man unter Rühren tropfenweise 1 N HCl zu, bis der pH-Wert 6 erreicht und läßt die Mischung anschließend stehen.

Die Mischung wird mit entionisiertem Wasser dekantiert, bis die Elektroleitfähigkeit der überstehenden Flüssigkeit 5,5 × 10^-4Ohm·cm erreicht. Der Rückstand wird durch Filtrieren gewonnen und getrocknet, wobei man feine Teilchen des Magnetits, die mit Ölsäure überzogen sind, erhält.

40 g der so erhaltenen feinen Teilchen von ölsäureüberzogenem Magnetit werden zu 250 g Xylol gegeben und 60 Minuten in einem Homogenisator (Excelhomogenisator Typ DX, hergestellt von Nihon Seiki Seisakusho, Japan) mit 10 000 Upm gerührt, unter Erhalt einer Suspension auf Basis von Xylol. Dann gibt man zu 100 g der Suspension 1,8 g Polybutenylsuccinimid­ tetraethylenpentamin (Molekulargewicht der Polybutenylgruppe: etwa 1300) und rührt 30 Minuten mit 10 000 Upm. Xylol wird auf einem Drehverdampfer unter Erhitzen auf 160°C unter Atmosphärendruck entfernt und der Rückstand, d. h. die feinen Magnetitteilchen, werden mit Aceton/Xylol (1 : 1-Mischung) fünfmal gewaschen und getrocknet.

Anschließend werden zu 2 g der so erhaltenen feinen Teilchen von Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin adsorbiert enthaltenden Magnetit 4,1 g Trikresylphosphat und 0,4 g Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin gegeben und die Mischung wird einer Dispersionsbehandlung mit Ultraschall während 12 Stunden unterworfen, unter Erhalt einer Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung (16 K Oe) von 247 G, in welcher die feinen Magnetitteilchen stabil in Trikresylphosphat dispergiert sind.

Beispiel 2

40 g der feinen Magnetitteilchen, die mit Ölsäure überzogen waren, erhalten in gleicher Weise wie in Beispiel 1, und 4 g Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin wurden zu 200 g Isooctan gegeben und die Mischung wurde 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt, unter Erhalt einer Suspension auf Basis von Isooctan. Die Suspension wurde in einen Kolben mit einem Rückflußkühler überführt und 30 Minuten auf 99°C erhitzt, während Stickstoffgas hindurchgeblasen wurde. Isooctan wurde durch Destillation bei 50°C unter vermindertem Druck auf einem Drehverdampfer entfernt und der Rückstand, d. h. die feinen Teilchen von Magnetit, wurden in Aceton-Toluol (1 : 1-Mischung) fünfmal gewaschen und dann getrocknet.

22,5 kg Alkylnaphthalin (Pump Oil-S, hergestellt von Lion K.K., Japan), enthaltend 2,5 g Polyoxyethylennonylphenylether, wurden zu 25 g der so erhaltenen feinen Teilchen von Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin gegeben und die Mischung wurde 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt und dann einer Dispersionsbehandlung und Ultraschallbehandlung während 12 Stunden unterworfen, unter Erhalt einer Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung von 500 G, in welcher die feinen Magnetitteilchen stabil in einer Konzentration von 50 Gew.-% in Alkylnaphthalin dispergiert waren.

Beispiel 3

40 g feine Magnetitteilchen, die mit Ölsäure beschichtet waren und wie in Beispiel 1 erhalten wurden, wurden zu 250 g n-Octan gegeben und die Mischung wurde 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt und dann 30 Minuten mit 10 000 Upm zentrifugiert, um die überstehende Flüssigkeit zu gewinnen, wobei man eine Suspension auf Basis von n-Octan erhielt. 16 g Alkylnaphthalin, enthaltend 4 g Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin, wurden zu 200 g der so erhaltenen Suspension gegeben und die Mischung wurde 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt. Dann wurde die Mischung in einen Kolben überführt und auf 280°C 30 Minuten erwärmt, während man Argongas hindurchperlte. Dabei wurde n-Octanals Destillat gewonnen. Nach dem Kühlen wurde der Rückstand aus feinen Magnetitteilchen mit Aceton-Toluol (1 : 1-Mischung) fünfmal gewaschen und dann getrocknet.

16 g der so erhaltenen feinen Teilchen von Magnetit, welches Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin adsorbiert enthielt, und 1,6 g Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin wurden zu 14,4 g Alkylnaphthalin gegeben und die Mischung wurde 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt, unter Erhalt einer Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung von 500 G, in welcher die feinen Magnetitteilchen stabil in Alkylnaphthalin dispergiert waren.

Beispiele 4 und 5

10 g feine Teilchen von Polybutenylsuccinimid-tetraethylen­ pentamin, erhalten wie in Beispiel 3, und 1 g Polyoxyethylenphosphorsäureester (Beispiel 4) oder Polyoxyethylensorbitanoleylester (Beispiel 5) wurden zu 9 g Alkylnaphthalin gegeben und die Mischung wurde auf einem Homogenisator 60 Minuten mit 10 000 Upm gerührt und anschließend 12 Stunden einer Dispersionsbehandlung mit Ultraschall unterworfen, wobei man eine Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung von 470 G (Beispiel 4) bzw. 320 G (Beispiel 5) erhielt, in welcher die feinen Teilchen in einer derart hohen Konzentration von 50 Gew.-% stabil in Alkylnaphthalin dispergiert waren.

Beispiel 6

10 g feine Magnetitteilchen, die Polyethylensuccinimid-tetraethylenpentamin adsorbiert enthielten, erhalten wie in Beispiel 3, und 1 g Polyoxyethylennonylphenylether wurden zu 9 g Dioctylsebacat gegeben und die Mischung wurde in einem Homogenisator während 60 Minuten mit 10 000 Upm gerührt und dann unter Ultraschallbehandlung während 12 Stunden einer Dispersionsbehandlung unterworfen, wobei man eine Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung von 240 G erhielt, in welcher die feinen Teilchen mit einer hohen Konzentration von 50 Gew.-% stabil in Dioctylsebacat dispergiert waren.

Beispiel 7

250 g feine Magnetitteilchen, die mit Ölsäure beschichtet waren, erhalten wie in Beispiel 1, wurden zu 750 g Ligroin gegeben und die Mischung wurde 30 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt und dann 30 Minuten einer Zentrifugierbehandlung mit 5000 Upm unterworfen, wobei man eine überstehende Flüssigkeit erhielt, und eine Suspension auf Basis von Ligroin. 700 g der so erhaltenen Suspension wurden mit 63 g Alkylnaphthalin, enthaltend 7 g Polybutenylsuccinimid-tetraaethylenpentamin, vermischt und einer Ultraschallbehandlung während 10 Minuten unterworfen und dann auf 200°C unter wasserstrahlpumpenvermindertem Druck in einem Drehverdampfer während 30 Minuten unter Entfernung des Ligroins als Destillat, erwärmt. Der Rückstand wurde mit Aceton-Toluol (1 : 1-Mischung) dreimal gewaschen und dann unter vermindertem Druck getrocknet.

Die so erhaltenen feinen Teilchen von Magnetit, der Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin adsorbiert enthielt, wurden mit dem gleichen Gewicht einer Alkylnaphthalin-Lösung, enthaltend 10 Gew.-% Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin, vermischt und die Mischung wurde 72 Stunden ultraschallbehandelt und dann 30 Minuten einer Zentrifugentrennung mit 5000 Upm unterworfen, unter Erhalt einer Magnetflüssigkeit mit einer Sättigungsmagnetisierung von 472 G, in welcher die feinen Teilchen in einer Konzentration von 50 Gew.-% stabil in Alkylnaphthalin dispergiert waren.

Vergleichsversuch 1

20 g feine Teilchen von mit Ölsäure überzogenem Magnetit, erhalten wie in Beispiel 1, wurden zu 250 g Isooctan gegeben und die Mischung wurde mit 10 000 Upm in einem Homogenisator während 60 Minuten gerührt und anschließend einer Zentrifugenbehandlung mit 10 000 Upm unterworfen, wobei man eine überstehende Flüssigkeit gewann, sowie eine Suspension auf Basis von Isooctan.

250 g der so erhaltenen Suspension wurden mit 4 g Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin vermischt und 60 Minuten auf einem Homogenisator mit 10 000 Upm gerührt. Dann wurde ein gleiches Volumen Aceton zugegeben und die erhaltenen, ausgefallenen feinen Teilchen wurden mit Aceton-Isooctan (1 : 1-Mischung) gewaschen.

1 g Polyoxyethylennonylphenylether und 9 g Alkylnaphthalin wurden zugegeben und die Mischung wurde einer Homogenisierungsbehandlung mit 10 000 Upm während 60 Minuten und dann einer Ultraschallbehandlung während 72 Stunden unterworfen. Es wurde im wesentlichen keine Dispergierung festgestellt und die überstehende Flüssigkeit war etwas bräunlich.

20 g FeCl₂·nH₂O und 50 g FeCl₃·6H₂O wurden jeweils in 100 ml Wasser gelöst und die erhaltenen Lösungen wurden zusammengegeben und vermischt. Dazu wurde tropfenweise eine wäßrige 6 N NaOH-Lösung mit einer Zugabegeschwindigkeit von 10 ml/Minute unter Rühren gegeben, bis der pH-Wert 11 erreichte. Nach Beendigung der tropfenweisen Zugabe wurde die Mischung 30 Minuten bei 100°C rückflußbehandelt, dann gekühlt und mit Wasser gewaschen. Die Gesamtmenge der gewaschenen wäßrigen Suspension betrug 500 ml. Dazu wurden 6 g Natriumoleat gegeben. Die Mischung wurde 30 Minuten auf 90°C erwärmt, mit Wasser gewaschen und dann getrocknet.

15 g der so erhaltenen feinen Teilchen von mit Natriumoleat überzogenem Magnetit und- 200 ml Xylol wurden einer Homogenisierungsbehandlung mit 10 000 Upm während 60 Minuten unterworfen und anschließend 30 Minuten mit 10 000 Upm zentrifugiert, wobei man eine überstehende Flüssigkeit erhielt, sowie eine stabile Suspension, enthaltend 4,4 Gew.-% Magnetit.

200 ml der so erhaltenen Suspension auf Basis von Xylol wurden mit 10 g eines 2 : 1 Lösungsgemisches von Alkylnaphthalin (Pump Oil-S, hergestellt von Lion K.K., Japan) und Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin (PD-98A, hergestellt von Toho Kagaku K.K., Japan) als Dispergiermittel vermischt und die Mischung wurde im Vakuum während 60 Minuten auf 70 bis 90°C erwärmt und dann bei einer höheren Temperatur von 130°C, um das Xylol als Destillat zu entfernen. Man erhielt eine Magnetflüssigkeit als stabile Dispersion in Alkylnaphthalin.

Die so erhaltene Magnetflüssigkeit hatte eine Konzentration des dispergierten Magnetits von 33 Gew.-% und eine Sättigungsmagnetisierung von 230 G und selbst beim Zentrifugieren fiel kein Niederschlag aus.

Vergleichsversuch 2

Eine stabile, auf n-Hexan aufgebaute Suspension, in welcher Magnetit in einer Konzentration von 3,5 Gew.-% dispergiert war, wurde wie in Beispiel 8 hergestellt. 200 ml einer so hergestellten Suspension auf Basis von n-Hexan wurden mit 10 g einer 4 : 1 Mischungslösung von Alkylnaphthalin und Polybutenylsuccinimid-tetraethylenpentamin (PD-98A) vermischt. n-Hexan wurde auf einem Wasserbad im Vakuum abdestilliert und der Rückstand, eine Flüssigkeit, in welcher Magnetit in einer Konzentration von 3,2 Gew.-% dispergiert war, wurde zentrifugiert. Dabei fielen praktisch alle feinen Magnetitteilchen (etwa 6,6 g) aus und es bildete sich keine Magnetflüssigkeit.

Vergleichsversuch 3

Eine stabile Suspension, in welcher Magnetit in einer Konzentration von 3,8 Gew.-% dispergiert war, wurde wie in Beispiel 8 hergestellt, wobei jedoch anstelle von Xylol eine gleiche Menge von n-Octan verwendet wurde.

200 ml der so hergestellten Suspension auf Basis von n-Octan wurden mit 10 g einer 3 : 1-Mischungslösung von Alkylnaphthalin (Pump Oil-S) und Polyoxyethylenphosphorsäureester als Dispergiermittel vermischt und n-Octan wurde durch Erwärmen auf einem Ölbad mit 70 bis 90°C auf einem Drehverdampfer abdestilliert. Man erhielt so eine Magnetflüssigkeit als stabile Dispersion in Alkylnaphthalin. Die so erhaltene Magnetflüssigkeit hatte eine Konzentration an dispergiertem Magnetit von 24 Gew.-% und eine Sättigungsmagnetisierung von 160 G.

Vergleichsversuch 4

250 ml einer stabilen Suspension auf Basis von n-Octan, erhalten wie im Vergleichsversuch 3, wurden mit 10 g einer 4 : 1-Mischungslösung von Dioctylsebacat und einem nicht-ionischen, oberflächenaktiven Mittel (Nonal, hergestellt von Toho Kagaku K.K., Japan) vermischt und n-Octan wurde durch Abdestillieren im Vakuum bei 70 bis 120°C entfernt. Etwa 1,1 g des Niederschlages wurde vom Rückstand durch Zentrifugieren entfernt, wobei man eine Magnetflüssigkeit als stabile Dispersion in Octylsebacat erhielt. Die so erhaltene Magnetflüssigkeit hatte eine Konzentration an dispergiertem Magnetit von 20 Gew.-% und zeigte eine Sättigungsmagnetisierung von 140 G.

Claims (33)

1. Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit, enthaltend feine Ferritteilchen, die stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampf dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß man N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid zu einer Suspension von feinen Teilchen von ein oberflächenaktives Mittel adsorbiert enthaltendem Ferrit, dispergiert in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gibt, die erhaltene Mischung auf eine Temperatur von nicht weniger als etwa 70°C erwärmt, das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel abtrennt, ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und ein Dispergiermittel, ausgewählt aus N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid, einem Phosphorsäureester mit Mono- oder Dioxyalkyl-Substituentengruppen, und einen nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, zu den feinen Teilchen des mit N-Polyalkylenpolyamin substituierten Alkenylsuccinimid-beschichteten Ferrits als Rückstand zugibt und die erhaltene Mischung einer Dispersionsbehandlung unterwirft.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Ferritteilchen eine Teilchengröße von etwa 50 bis etwa 300 Å haben und durch Kopräzipitation erhalten wurden.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel ein aliphatischer, alizyklischer oder aromatischer Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C ist.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der feinen, oberflächenaktives Mittel adsorbierten enthaltenden Ferritteilchen in dem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel etwa 0,01 bis etwa 30 Gew.-% beträgt.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das die Suspension bildende, niedrigsiedende Lösungsmittel, von N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid zu der Suspension, dispergiert in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gibt.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erwärmen unter Rückflußtemperatur des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durchführt.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel durch Erwärmen auf Rückflußtemperatur abdestilliert.

8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches oder ein synthetisches Öl ist.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Öl ein höheres Alkylbenzol, ein höheres Alkylnaphthalin, Polybuten, ein Dicarboxylsäurediester, ein Polyol, ein Polyolpolyester, ein Phosphorsäuretriester oder ein Schmieröl ist.

10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit einem niedrigen Dampfdruck in einer solchen Menge verwendet wird, daß die Konzentration an feinen Ferritteilchen in der fertigen Magnetflüssigkeit etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% beträgt.

11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, des Dispergiermittels zu dem Grundöl gibt.

12. Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit, enthaltend-feine Ferritteilchen, die stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß man N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid und ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C zu einer Suspension von feinen, ein oberflächenaktives Mittel adsorbiert enthaltenden Ferritteilchen in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gibt, die erhaltene Mischung auf eine Temperatur von etwa 200 bis etwa 300°C erwärmt, dann das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel abtrennt, ein Grundöl mit niedrigem Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und ein Dispergiermittel, ausgewählt aus N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid, einem Phosphorsäureester mit einer Mono- oder Dioxyalkylen-Substituentengruppe, und einem nicht-ionischen, oberflächenaktiven Mittel, zu den feinen Ferritteilchen, die N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid als Überzug enthalten, gibt und die erhaltene Mischung einer Dispersionsbehandlung unterwirft.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, in welchem die feinen Ferritteilchen eine Teilchengröße von etwa 50 bis etwa 300 Å haben und durch Kopräzipitation erhalten wurden.

14. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel ein aliphatisches, alizyklisches oder aromatisches Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C ist.

15. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionskonzentration der feinen Teilchen des oberflächenaktives Mittel adsorbierten enthaltenden Ferrits, dispergiert in dem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, etwa 0,01 bis etwa 30 Gew.-% beträgt.

16. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das die Suspension bildende niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid zu der Suspension, dispergiert in dem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gegeben werden.

17. Verfahren gemäß Anspruch 12, in welchem das Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 200 bis etwa 300°C vorgenommen wird.

18. Verfahren gemäß Anspruch 17, in welchem das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel durch Erwärmen abdestilliert wird.

19. Verfahren gemäß Anspruch 12, in welchem das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches Öl oder ein synthetisches Öl ist.

20. Verfahren gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Öl ein höheres Alkylbenzol, ein höheres Alkylnaphthalin, Polybuten, ein Dicarboxylsäurediester, ein Polyol, ein Polyester, ein Phosphorsäuretriester oder ein Schmieröl ist.

21. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck in einer solchen Menge, verwendet wird, daß die Dispersionskonzentration der feinen Ferritteilchen in der fertigen Magnetflüssigkeit etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% beträgt.

22. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 10 bis etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck, des Dispergiermittels zu dem Grundöl gegeben werden.

23. Verfahren zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit, enthaltend feine Ferritteilchen, die stabil in einem Grundöl mit niedrigem Dampfdruck dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Grundöl mit einem niedrigen Dampfdruck von nicht mehr als 0,1 mmHg bei 25°C und N-Polyalkylenpolyamin-substituiertes Alkenylsuccinimid als Dispergiermittel zu einer Suspension von feinen Teilchen aus ein oberflächenaktives Mittel adsorbiert enthaltendem Ferrit, dispergiert in einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gibt und die erhaltene Mischung auf eine Temperatur von nicht höher als etwa 70°C erwärmt und dabei das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel abdestilliert.

24. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Ferritteilchen eine Teilchengröße von etwa 50 bis etwa 300 Å haben und durch Kopräzipitation erhalten wurden.

25. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel ausgewählt ist aus aliphatischen, alizyklischen und aromatischen Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt von etwa 60 bis etwa 200°C.

26. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionskonzentration der feinen Teilchen des oberflächenaktives Mittel enthaltenden Ferrits, dispergiert in dem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, etwa 0,01 bis etwa 30 Gew.-% beträgt.

27. Verfahren gemäß Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das die Suspension bildende, niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel von N-Polyalkylenpolyamin-substituiertem Alkenylsuccinimid zu der Suspension, dispergiert in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, gegeben werden.

28. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck ein natürliches oder ein synthetisches Öl ist.

29. Verfahren gemäß Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Öl ein höheres Alkylbenzol, höheres Alkylnaphthalin, Polybuten, ein Dicarboxylsäurediester, ein Polyol, ein Polyolpolyester, ein Phosphorsäuretriester oder ein Schmieröl ist.

30. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl mit niedrigem Dampf in einer solchen Menge verwendet wird, daß die Konzentration der Dispersion der feinen Ferritteilchen in der fertigen Magnetflüssigkeit etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% beträgt.

31. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 1 bis etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Grundöl mit niedrigem Dampfdruck des Dispergiermittels zu dem Grundöl gegeben werden.

32. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erwärmen beider Rückflußtemperatur des niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vornimmt.

33. Verfahren gemäß Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß man das niedrigsiedende Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel beim Erwärmen auf Rückflußtemperatur abdestilliert.