JPH10273559A - 加工性を改良したタイヤトレッド用ゴム組成物 - Google Patents
加工性を改良したタイヤトレッド用ゴム組成物Info
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- JPH10273559A JPH10273559A JP10015735A JP1573598A JPH10273559A JP H10273559 A JPH10273559 A JP H10273559A JP 10015735 A JP10015735 A JP 10015735A JP 1573598 A JP1573598 A JP 1573598A JP H10273559 A JPH10273559 A JP H10273559A
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Abstract
性や耐摩耗性など)を実質的に損うことなく、未加硫ゴ
ム組成物の加工性を改良する。 【解決手段】 ジエン系ゴム100重量部、シリカ5〜
80重量部、ゴムと加硫可能なシランカップリング剤、
及び特定の構造のアルコキシシラン化合物を60重量%
以上含むアルコキシシラン並びに必要に応じゴムと加硫
可能なシランカップリング剤を縮合して得られるポリシ
ロキサン0.5〜20重量部を含んでなるタイヤトレッ
ド用ゴム組成物。
Description
ム組成物に関し、更に詳しくは未加硫時の加工性を改良
した、加硫可能なシリカ配合タイヤトレッド用ゴム組成
物に関する。本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、
例えばキャップトレッド、サイドトレッド及びアンダー
トレッド用として有用である。なお、ここで「シリカ」
とは含水ケイ酸又は無水ケイ酸のことであり、ゴム用と
して用いられる窒素比表面積が50〜300m2 /gの
ものをいい、また、「加硫」とは、硫黄や過酸化物など
による架橋を含むものとする。
は知られており、例えば低発熱性で耐摩耗性などに優れ
たタイヤトレッド用ゴム組成物として使用されている。
しかしながら、シリカを配合したタイヤトレッドは低転
動抵抗で湿潤路のグリップ性は良いが未加硫配合物の粘
度上昇、加硫遅延、混合まとまりの低下などが起り、生
産性が悪化するという問題があった。特に、単純にシリ
カ及びカーボンを同時に混合した場合、カーボンとゴム
は充分な接触及び反応が起こり充分な混合を促進するが
シリカとは充分ではなく、シリカの分散不良を引き起こ
し充分なシリカの特性が生かされなかった。かかる問題
を解決すべく、従来から種々の提案があるが、いずれも
実用上満足のいくものとは言えないのが実情である。
添加したり(例えばゴム工業便覧〈第四版〉,517〜
518頁,平成6年発行参照)、カルボン酸金属塩を添
加したり(例えばTire Technology I
nternational1995,107〜108頁
参照)、シリカを予じめシリコーンオイルで処理したり
(例えば特開平6−248116号公報参照)すること
などが提案されているが、いずれも実用上充分な方法と
は言えない。更に、混合時の焼け発生やまとまりの低下
に対しては、混合回数を増加するなどの方法をとる以外
に方法が無く、また、カーボンとシリカを混合する場合
にも、別々に混合するか、もしくは混合時間や混合回数
を長くしているのが実状である。
は前述の従来技術の問題点を排除して、シリカ配合加硫
性ゴム組成物の特性、例えば低発熱性や耐摩耗性などの
特性を実質的に損なうことなく、未加硫ゴム組成物の加
工性を改良したシリカ配合加硫性タイヤトレッド用ゴム
組成物を提供することにある。
系ゴム100重量部、シリカ5〜80重量部及び下記式
(I)〜(V):
し、Meはメチル基を、Phはフェニル基を示す)で表わ
される少なくとも一種の化合物を60重量%以上含むア
ルコキシシランを縮合して得られるポリシロキサンを含
んでなるタイヤトレッド用ゴム組成物が提供される。
サンに、シリカ表面のシラノールと結合するアルコキシ
シリル基だけでなく、ゴムと化学結合する官能基をあら
かじめ結合させることにより、ゴムとシリカをより効果
的に結合させることができる。
リシロキサンが、前記式(I)〜(V)並びに下記式
(VI)及び(VII)から選ばれたアルコキシシラン60重
量%以上と硫黄含有シランカップリング剤40重量%以
下を共加水分解、縮合して得られたポリシロキサンであ
るタイヤトレッド用ゴム組成物が提供される。
し、R3 は水素又は炭素数1〜20のアルキル基を示
し、nは1〜100の整数であり、mは0又は1〜10
の整数であり、rは1〜8の整数である)
に硫黄含有シランカップリング剤を共加水分解していな
いポリシロキサンにおいては、ゴムと加硫可能なシラン
カップリング剤をシリカ配合量の0.5〜20重量%配
合に成るタイヤトレッド用ゴム組成物が提供される。
記ポリシロキサンをシリカ配合量の2〜20重量%配合
して成るタイヤトレッド用ゴム組成物が提供される。
記ゴム組成物にジエチレングリコールをシリカ配合量の
1〜10重量%含むタイヤトレッド用ゴム組成物が提供
される。
記ゴム組成物を、加硫系を除いて120℃〜200℃に
て同時工程で混合したタイヤトレッド用ゴム組成物が提
供される。
について詳しく説明する。前述の如く、シリカを配合し
たタイヤトレッドの加硫物性は良好であるが、未加硫時
の加工性に劣るという欠点があった。本発明者らの知見
によれば、これはシリカ表面に存在するシラノール基
(≡Si−OH)に起因し、シラノール基の凝集力によ
りゴム組成物中で構造体が生成して粘度が上昇したり、
シラノール基の極性により加硫促進剤などが吸着されて
加硫が遅延したり、非極性ゴムとの相溶性が十分でない
ために混合のまとまりが低下したりする現象のために未
加硫組成物の加工性が低下する。更に、シリカ配合ゴム
組成物には、ゴムへの補強のために、シランカップリン
グ剤が併用されることが多いが、シリカ粒子の内腔にも
シラノール基が存在し、これがシランカップリング剤と
反応してシランカップリング剤を損失させ、補強効果が
低下するため多量のシランカップリング剤を配合しなけ
ればならないという問題があった。従来技術におけるよ
うに、これにジエチレングリコールなどの極性物質を更
に配合すると、加硫促進剤などの極性配合剤が吸着され
る現象はある程度防止できるが、完全には防止できず、
シランカップリング剤などのシリカ粒子と化学結合する
物質が内腔に結合するのを防止することもできなかっ
た。
前記式(I)〜(V)のアルコキシシランが縮合したポ
リシロキサンは、前述のごとくシラノール基と反応する
アルコキシシリル基を有し、シラノール表面を覆って疎
水性にする役割を果たす。従って、本発明において使用
されるポリシロキサンにおいて、アルコキシシリル基お
よび疎水基が必須であり、しかも、シロキサン単位とし
ては2以上のものが50重量%以上含まれることが好ま
しく、さらには平均重合度が5〜40とするのが好まし
い。疎水基としては前記式(I)〜(V)に示したメチ
ル、ビニル、フェニルが原料的に入手可能であり、これ
らのアルコキシシランを60重量%以上含有することが
必要である。
り(伊藤邦雄編、シリコーンハンドブック、日刊工業新
聞、P.163, 1990 年、Walter Noll, Chemistry and Tec
hnology of Silicones Academic Press, P.197, 1968、
特開平6−20031号公報参照)、例えば前記式
(I)〜(V)のアルコキシシランを酸、または塩基を
触媒として加水分解、縮合することにより容易に合成さ
れる。1分子中に3つのアルコキシを有する前記(I)
〜(III)は、分子量を上げすぎると縮合中にゲル化す
る。また、ジアルコキシシランだけでは分子末端にのみ
にアルコキシシリル基がくるのでシリカとの反応の点で
不利である。従って、トリアルコキシシランが10重量
%以上含有することが好ましい。共重合させるその他の
アルコキシシラン、下記の表Iに掲げたようなものを4
0重量%以下の範囲で使用しても良い。
せるためには、表IIに示したシランカップリング剤を4
0重量%以下、特に20重量%以下の範囲で共重合させ
るのが好ましい。以上のように合成したアルコキシシリ
ル基含有ポリシロキサンはシリカ配合量の2〜20重量
%、好ましくは2〜8重量%である。配合量が少なすぎ
ると、所望の効果が得られず、多すぎるとシリカと結合
しない該物質が加硫物からしみだす場合があり好ましく
ない。
ては、従来から各種ゴム組成物に一般的に配合されてい
る任意のジエン系ゴム、例えば天然ゴム(NR)、ポリ
イソプレンゴム(IR)、各種スチレン−ブタジエン共
重合体ゴム(SBR)、各種ポリブタジエンゴム(B
R)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(N
BR)、ブチルゴム(IIR)などをあけることができ
る。これらのジエン系ゴムは単独又は任意のブレンドと
して使用することができる。なお、これらのジエン系ゴ
ムは、少量成分としてエチレン−プロピレン共重合体ゴ
ム(EPR,EPDM)などとブレンドして使用するこ
ともできる。
シランカップリング剤としては代表的には下記表IIに示
すものをあげることができる。
ング剤は、シリカ配合量の0.5〜20重量%、好まし
くは2〜8重量%である。配合量が少なすぎると、所望
の効果が得られず、多すぎると混合や押し出しの工程で
焼け(スコーチ)が生じやすくなり好ましくない。
合する工程で投入することが、その役割から考慮して好
ましい。より好ましくは、上記ポリシロキサンはシラン
カップリング剤を投入すると同時、またはシランカップ
リング剤を投入する前に投入する。混練温度としては1
20℃〜200℃、特に140℃〜180℃であること
が好ましい、120℃よりも低い温度ではシリカのシラ
ノールと上記ポリシロキサンの反応が遅く、加工性を改
良することができない。また、200℃以上では、焼け
を生ずるので好ましくない。
発明を更に説明するが、本発明の範囲をこれらの実施例
に限定するものでないことは言うまでもない。
配合に用いた他の配合成分は以下の市販品を用いた。 天然ゴム:RSS#1 SBR(NS116):ニポールNS116(日本ゼオ
ン) SBR(NP9528):ニポール9528(日本ゼオ
ン) SBR(NP1730):ニポール1730(日本ゼオ
ン) BR(NP1220):ニポールBR1220L(日本
ゼオン) シリカ:ニプシルAQ(日本シリカ) シランカップリング剤:Si69(デクサ)(化学名:
ビス−〔3−(トリエトキシシリル)−プロピル〕テト
ラスルフィド) カーボンブラック1:シーストKH(東海カーボン) カーボンブラック2:シースト9M(東海カーボン)
チルブチル)−p−フェニレンジアミン アロマオイル:芳香族プロセスオイル 加硫促進剤CZ:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチア
ジルスルフェンアミド 加硫促進剤DPG:ジフェニルグアニジン 酸化亜鉛:亜鉛華3号 ステアリン酸:工業用ステアリン酸
び濃塩酸水溶液を三口フラスコに仕込み、室温で1時
間、さらにオクチル酸スズ0.15gを加え、70℃で
3時間反応させた。50℃で、生成したメタノール又は
エタノールを減圧留去した。平均重合度はGPCで求め
た。結果は表III に示す。
を先ず水及び濃塩酸水溶液で加水分解し、次に表IVに示
したアルコキシシランを添加し、スズ触媒を用いて縮合
した。
ミキサーで3〜5分間混練し、165±5℃に達したと
きに放出したマスターバッチに加硫促進剤と硫黄を8イ
ンチのオープンロール混練し、ゴム組成物を得た。2ス
テップ混合の場合、1ステップ目は1.8リットルの密
閉型ミキサーで3〜4分間混練し、150±5℃に達し
た時に放出したマスターバッチを2ステップ目に残りの
成分と共に1.8リットルの密閉型ミキサーで3〜5分
間混練し、165±5℃に達した時に放出した2ステッ
プ目のマスターバッチに加硫促進剤と硫黄を8インチの
オープンロール混練し、ゴム組成物を得た。得られたゴ
ム組成物の未加硫物性を測定した。次に、この組成物を
15×15×0.2cmの金型中で160℃で20分間プ
レス加硫して目的とする試験片を調製し、加硫物性を評
価した。
及び加硫物性の試験方法は以下の通りである。未加硫物性 1)ミキサーでのまとまり:ミキサー放出時のマスター
バッチのまとまりで評価した。(但し、2ステップの場
合には2ステップ目マスターバッチの評価である。) ◎…一かたまりにまとまっており、ゴムに取りこまれて
いない粉がほとんどない状態。 ○…一かたまりにまとまっているが、ゴムに取りこまれ
ていない粉が散見される状態。 ×…粉が付着している遊離したゴムの小片が見られる状
態。 2)ムーニー粘度:JIS K 6300に基づき10
0℃にて測定した。 3)加硫速度:JIS K 6300に基づき160℃
にて95%加硫度に達する時間を測定した。 4)スコーチ時間:JIS K 6300に基づき12
5℃にて粘度が5ポイント上昇する時間を測定した。
で切り、その表面について目視及び光学顕微鏡(×10
0,400)で確認し、評価した。 ◎…カーボン及びシリカの不良分散塊(数100μm
径)が殆どなく、均等に分散している状態。 ○…カーボン及びシリカの不良分散塊が数個散見される
が、それ以外はある程度分散している状態。 △…カーボン及びシリカの不良分散塊が数十個見受けら
れるが、それ以外はある程度分散している状態。 ×…切りだした表面から粉らしきものが見えるのが確認
でき、カーボン及びシリカの不良分散塊が無数に見受け
られる状態。 2)300%変形応力、破断強度、破断伸度:JIS
K 6251(ダンベル状3号形)に準拠して測定 3)tanδ:東洋精機製作所製粘弾性装置レオログラ
フソリッドにて20Hz、初期伸長10%動歪み2%で測
定(試料幅5mm、温度0℃及び60℃で測定) 4)耐摩耗性:ランボーン型試験機で測定し、摩耗減量
を指数表示 耐摩耗性(指数)=〔(参照試験片での減量)/(各試
験片での減量)〕×100 但し、参照試験片は表V〜表VIIIにおいて標準例1及び
3〜6として算出した。
発明に従って特定の式(I)〜(V)のアルコキシシラ
ンを統合して得られるポリシロキサンを配合することに
より、未加硫ゴム組成物の加工性の改良とシランカップ
リング剤の減量が可能になった。さらにビニルシランを
縮合した(II)はシランカップリング剤を使用しなくて
も、高い加硫物性が得られた(実施例6及び標準例2参
照)。
Claims (6)
- 【請求項1】 ジエン系ゴム100重量部、シリカ5〜
80重量部及び下記式(I)〜(V): 【化1】 【化2】 【化3】 【化4】 【化5】 (式中、R1 はメチル又はエチル基を示し、Meはメチ
ル基を、Phはフェニル基を示す)で表わされる少なくと
も一種の化合物を60重量%以上含むアルコキシシラン
を縮合して得られるポリシロキサンを含んでなるタイヤ
トレッド用ゴム組成物。 - 【請求項2】 ポリシロキサンが、前記式(I)〜
(V)並びに下記式(VI)及び(VII)から選ばれたアル
コキシシラン60重量%以上と硫黄含有シランカップリ
ング剤40重量%以下を共加水分解、縮合して得られた
ポリシロキサンである、請求項1に記載のタイヤトレッ
ド用ゴム組成物。 【化6】 【化7】 (式中、R2 はメチル基又はエチル基を示し、R3 は水
素又は炭素数1〜20のアルキル基を示し、nは1〜1
00の整数であり、mは0又は1〜10の整数であり、
rは1〜8の整数である) - 【請求項3】 ゴムと加硫可能なシランカップリング剤
をシリカ配合量の0.5〜20重量%配合して成る請求
項1又は2に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。 - 【請求項4】 ポリシロキサンの配合量がシリカ配合量
の2〜20重量%である請求項1〜3のいずれか1項に
記載のゴム組成物。 - 【請求項5】 ジエチレングリコールをシリカ配合量の
1〜10重量%更に配合してなる請求項1〜4のいずれ
か1項に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。 - 【請求項6】 ポリシロキサンをゴムとシリカを混合時
に添加し、加硫系を除いて120℃〜200℃で同時混
合して得られる請求項1〜5のいずれか1項に記載のタ
イヤトレッド用ゴム組成物。
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