JPH10259070A - ガラス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents

ガラス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法

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JPH10259070A
JPH10259070A JP9067045A JP6704597A JPH10259070A JP H10259070 A JPH10259070 A JP H10259070A JP 9067045 A JP9067045 A JP 9067045A JP 6704597 A JP6704597 A JP 6704597A JP H10259070 A JPH10259070 A JP H10259070A
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啓一 槻木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 繊維強化セラミックスの高温酸化雰囲気にお
ける耐酸化性および室温強度を向上する。 【解決手段】 ガラス含浸繊維強化セラミックス７は、
所定の方向および無秩序に配列される無機繊維８と、無
機繊維８を内包して無機繊維８と一体的に形成され、外
部空間に開放された空隙を有するセラミックスマトリッ
クス９と、少なくともセラミックスマトリックス９の空
隙を塞いで形成されるガラスマトリックス１０とを含ん
で構成される。ガラスマトリックス１０は、高温酸化雰
囲気において無機繊維８とセラミックスマトリックス９
とを雰囲気中の酸素と遮断するので、酸化が防止され、
酸化に基づく高温強度の低下要因が排除される。したが
って高温強度および耐酸化性が向上する。またガラス含
浸による緻密化によって空隙のノッチ効果に基づく強度
低下要因が排除されるので、室温強度が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、高温酸化雰囲気中
で好適に用いることのできるガラスを含浸させた繊維強
化セラミックスおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年セラミックスは、金属に比べて優れ
た耐熱性を有し、比強度においても優れた特性を有する
ことから軽量、高耐熱構造材料として注目を集めてい
る。しかしながらセラミックスは、金属に比べて靭性が
低いという欠点を同時に持ち合わせているので、構造材
料として用いるには信頼性の点で問題が残されている。
このためセラミックスの優れた特性を残したまま靭性を
向上させることを目的として繊維で強化されたセラミッ
クス複合材料の開発が行われている。
【０００３】一般に繊維強化セラミックス（以後、ＦＲ
Ｃと略称することがある）の靭性は、繊維とマトリック
スとの界面における結合力の強さに最も大きく影響さ
れ、繊維とマトリックスとの結合力が弱い場合、得られ
るＦＲＣの靭性は大きく、逆に繊維とマトリックスとが
強く結合した場合には、靭性が小さくなる。これは繊維
とマトリックスとの結合力が弱い場合には、繊維の引き
抜きが生じてエネルギが消費されることなどの理由によ
るものである。したがって靭性の高いＦＲＣを得るに
は、繊維とマトリックスとの結合力を適度に弱める工
夫、たとえば繊維へのコーティング処理などがなされて
いる。
【０００４】前記繊維強化セラミックスは、強化材であ
る無機繊維と、無機繊維を内包するセラミックスマトリ
ックスとから成り、その成分系は多岐にわたっている。
またＦＲＣの製造は、次のような方法によって行われて
いる。 （ａ）繊維とセラミックス前駆体との混合物を成形して
焼成する方法。 （ｂ）繊維のみで構成された成形物にセラミックス前駆
体を含浸させて焼成する方法（特開平８−１５７２７
１）。 （ｃ）繊維のみで構成された成形物にセラミックス融体
を含浸させて焼成する方法。 なおセラミックス前駆体とは、熱分解してセラミックス
と成る物質である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前述のように繊維強化
セラミックスは、優れた耐熱性、比強度および靭性を有
しているので、様々な用途に幅広く用いられている。し
かしながら、従来のＦＲＣを高温酸化雰囲気中で使用す
る場合には、次のような問題の生ずることがある。
【０００６】図５は、従来の技術で製造した繊維強化セ
ラミックスの構成を示す断面模式図である。繊維強化セ
ラミックス１は、無機繊維３と、無機繊維３を内包する
セラミックスマトリックス４とから成り、セラミックス
マトリックス４には空隙５が形成されている。前記空隙
５は製造過程中において不可避的に形成される。前記無
機繊維３がたとえば炭化ケイ素繊維から成り、セラミッ
クスマトリックス４がたとえば炭化ケイ素から成ると
き、ＦＲＣ１を大気中で１２００℃に加熱すると前記空
隙５を介して侵入した酸素が炭化ケイ素繊維と炭化ケイ
素マトリックスとの界面に到達し、炭化ケイ素繊維およ
び炭化ケイ素マトリックスをいずれも酸化して界面にＳ
ｉＯ2ガラスを生成する。この界面でのＳｉＯ2ガラスの
生成によって繊維とマトリックスとが強固に結合し、Ｆ
ＲＣ１の靭性は極度に低下するので、ＦＲＣ１の酸化雰
囲気での高温強度あるいは酸化雰囲気中での曝露後の強
度は大幅に低下する。またこの問題は、酸化しやすい成
分系から成るＦＲＣ１には共通の問題である。さらにま
た、前記空隙５はノッチ効果を有するので、従来のＦＲ
Ｃ１の強度を低下させているという問題もある。
【０００７】前記問題を解決するための先行技術とし
て、前記特開平８−１５７２７１号公報には、ＦＲＣの
表面にガラスを被覆する方法が開示されている。この方
法によれば、ガラスのシール効果等によってＦＲＣの耐
酸化性および室温強度をガラスを被覆しないＦＲＣに比
べて向上させることができる。しかしながら、前記方法
によって製造されるＦＲＣの特性値は高温酸化雰囲気で
用いる構造用材料としてなお充分な水準でない。本発明
者らは、前記問題について詳細に研究を重ねた結果、従
来の繊維強化セラミックスの前記空隙内にガラスを含浸
させることによって前記問題を解決できることを見いだ
した。
【０００８】本発明は、前記知見に基づいて完成したも
のであり、本発明の目的は、前記問題を解決し、高温酸
化雰囲気における耐酸化性および室温強度の優れたガラ
ス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法を提供
することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、所定の方向ま
たは無秩序に配列される無機繊維と、無機繊維を内包し
て無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された
空隙を有するセラミックスマトリックスと、少なくとも
セラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されるガ
ラスマトリックスとを含んで構成されることを特徴とす
るガラス含浸繊維強化セラミックスである。本発明に従
えば、ガラスマトリックスは少なくともセラミックスマ
トリックスの空隙を塞いで形成されているので、高温酸
化雰囲気の下において無機繊維とそれを内包するセラミ
ックスマトリックスとは雰囲気中の酸素と遮断される。
したがって無機繊維とセラミックスマトリックスとが酸
化されやすい物質であってもそれらの酸化が確実に防止
され、酸化に基づく高温強度の低下要因が排除される。
この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの高温強度
および耐酸化性がガラスを含浸しない従来の繊維強化セ
ラミックスに比べて大幅に向上する。またガラス含浸に
よる緻密化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度
低下要因が排除されるので、ガラス含浸繊維強化セラミ
ックスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べ
て大幅に向上する。
【００１０】また本発明の前記ガラスマトリックスは、
ＡｌＰＯ4，ＰｂＯ，ＺｎＯ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2
Ｏ3，Ｎａ2Ｏ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ2Ｏから選ばれた
１または複数の組合わせから成ることを特徴とする。本
発明に従えば、前記ガラスマトリックスは複数のガラス
成分の中から選ばれた１または複数の組合わせから成る
ので、使用する雰囲気温度に応じて適正な軟化点を持つ
成分系を選択することができる。これによって、ガラス
マトリックスは使用される温度において空隙を気密に塞
ぐことができるので、ガラスマトリックスの酸素遮断効
果を広範囲な温度範囲にわたって効果的に発揮させるこ
とができる。
【００１１】また本発明は、無機繊維と、外部空間に開
放された空隙を有するセラミックスマトリックスとから
成る繊維強化セラミックスを準備するステップと、前記
セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を
含浸させるステップと、ガラス前駆体溶液を含浸させた
繊維強化セラミックスを熱処理するステップとを含むこ
とを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造
方法である。本発明に従えば、準備された繊維強化セラ
ミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に熱
分解してガラスとなるガラス前駆体溶液を含浸させる処
理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液
中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックス
マトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、
ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸が迅速かつ確実に
行われる。また前記含浸処理された繊維強化セラミック
スが熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解して
ガラス化し、前記空隙にはガラスマトリックスが形成さ
れる。この結果、簡便かつ容易な処理で効率的にガラス
含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。
【００１２】また本発明は、前記含浸ステップと熱処理
ステップとを複数回繰返して行うことを特徴とする。本
発明に従えば、前記含浸ステップと後続の熱処理ステッ
プとが複数回繰返して行われるので、空隙に含浸したガ
ラス前駆体溶液の熱消失成分に基づく空隙が逐次的に低
減し、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に向上す
る。この結果、ガラスマトリックスの酸素遮断効果およ
び緻密化効果がさらに向上する。
【００１３】また本発明は、無機繊維と、外部空間に開
放された空隙を有するセラミックスマトリックスとから
成る繊維強化セラミックスを準備し、前記セラミックス
マトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行
うことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの
製造方法である。本発明に従えば、準備された繊維強化
セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙
に溶融ガラスを含浸させる処理、たとえば繊維強化セラ
ミックスを溶融ガラス中に浸漬し、減圧下で溶融ガラス
をセラミックスマトリックスの空隙に含浸させる処理が
行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ
確実に行われる。またガラス含浸処理が１工程で行われ
るので、製造工程を短縮することができる。この結果、
少ない工程数で効率的にガラス含浸繊維強化セラミック
スを製造することができる。
【００１４】また本発明は、前記溶融ガラスの含浸処理
を複数回繰返して行うことを特徴とする。本発明に従え
ば、前記溶融ガラス含浸処理が複数回繰返して行われる
ので、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に向上す
る。この結果ガラスマトリックスの酸素遮断効果および
緻密化効果がさらに向上する。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施の一形態で
あるガラス含浸繊維強化セラミックスの構成を示す断面
模式図である。ガラス含浸繊維強化セラミックス７（以
後、ガラス含浸ＦＲＣと略称することがある）は、高温
酸化雰囲気において用いられる構造用材料であり、無機
繊維８と、セラミックスマトリックス９と、ガラスマト
リックス１０とを含んで構成される。
【００１６】無機繊維８は、ガラス含浸ＦＲＣ７の強度
および靭性を向上させるための強化材であり、炭化ケイ
素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維などの長繊維が好
適に用いられる。無機繊維８は、強化すべき方向に応じ
てその長手方向を所定の方向に向けて配列されており、
たとえば直交する二方向を強化したいときには図２
（１）に示すように二方向の繊維が同一面内で９０°に
交差する２軸２次元織物の状態に配列される。なお無機
繊維８の配列状態は、図２（２）に示すように繊維を同
一面内で一方向に並列した１軸２次元面状体であっても
よく、図２（３）に示すように三方向の繊維が同一面内
で所定角度に交差する３軸２次元織物の状態であっても
よい。これらの面状に配列された繊維は積層して用いら
れる。さらに無機繊維８の配列状態は、繊維を立体的に
組織した３次元織物の状態に配列されてもよく、また無
秩序の配列状態でもよい。本実施の形態では、炭化ケイ
素繊維の３軸３次元織物が用いられている。
【００１７】セラミックスマトリックス９は、無機繊維
８を内包する基材であり、無機繊維８と一体的に形成さ
れる。セラミックスマトリックス９の物質としては、窒
化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭化チ
タンなどが好適に用いられる。本実施の形態では、炭化
ケイ素が用いられている。セラミックスマトリックス９
は後述のように製造技術的に完全に緻密化させることが
困難である。また製造過程中発生するあるいは付与され
る応力によって脆性材料であるセラミックスマトリック
ス９には亀裂が生じやすい。したがってセラミックスマ
トリックス９には、空隙が不可避的に形成され、その一
部は外部空間に開放されている。なおセラミックスマト
リックス９の空隙率は５〜３０％である。
【００１８】ガラスマトリックス１０は、セラミックス
マトリックス９の少なくとも空隙内に形成される基材で
あり、セラミックスマトリックス９の空隙を気密に塞い
で緻密化するとともに表面を平滑化する。ガラスマトリ
ックス１０の物質としては、ＡｌＰＯ4，ＰｂＯ，Ｚｎ
Ｏ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，Ｎａ2Ｏ，ＣａＯ，Ｍ
ｇＯ，Ｌｉ2Ｏから選ばれた１または複数の組合わせか
ら成ることが好ましい。本実施の形態では、Ｎａ2Ｏ−
ＳｉＯ2系ガラスが用いられる。
【００１９】このようにガラスマトリックス１０は、セ
ラミックスマトリックス９の空隙を気密に塞いでいるの
で、ガラス含浸ＦＲＣ７を高温酸化雰囲気中で用いて
も、無機繊維８およびセラミックスマトリックス９は雰
囲気中の酸素と遮断される。したがって、無機繊維８と
セラミックスマトリックス１０とが酸化されやすい物質
であっても、それらの酸化が防止される。通常、炭素、
炭化ケイ素および窒化ケイ素などから成るＦＲＣは前述
のように酸化によって高温強度が低下するので、前記ガ
ラスマトリックス１０の酸素遮断効果によって酸化に基
づく強度の低下要因が排除される。この結果、ガラス含
浸ＦＲＣ７の高温強度および耐酸化性はガラスを含浸し
ない従来のＦＲＣに比べて大幅に向上する。またガラス
含浸による緻密化効果および表面の平滑化効果によって
空隙のノッチ効果に基づく強度低下要因が排除されるの
で、ガラス含浸ＦＲＣの室温強度が従来のＦＲＣに比べ
て大幅に向上する。なおガラス含浸ＦＲＣおよびＦＲＣ
の具体的な特性値については後述する。
【００２０】さらに前記ガラスマトリックス１０は、複
数のガラス成分の中から選ばれた１または複数の組合わ
せから成るので、使用する雰囲気温度に応じて適正な軟
化点を持つ成分系を選択することができる。これによっ
て、たとえばガラスマトリックス１０に亀裂が生じてい
る場合でも、使用される温度においてガラスマトリック
ス１０の軟化流動が生じて亀裂を修復することができる
ので、空隙を気密に塞ぐことができる。したがって、ガ
ラスマトリックス１０の酸素遮断効果を広範囲の温度範
囲にわたって効果的に発揮させることができる。
【００２１】図３は、図１に示すガラス含浸繊維強化セ
ラミックスの製造方法を説明するためのフローチャート
である。ステップａ１では、無機繊維８が準備される。
無機繊維８としては、炭化ケイ素長繊維が用いられる。
炭化ケイ素長繊維は、前記３軸３次元織物に織られ、立
体的な無機繊維成形体に形成される。ステップａ２で
は、セラミックス前駆体の含浸処理が施される。前記含
浸処理は、前記無機繊維成形体をセラミックス前駆体溶
液中に浸漬することによって行われる。セラミックス前
駆体は熱分解してセラミックスとなる物質であり、本実
施の形態ではポリカルボシランが用いられる。セラミッ
クス前駆体溶液は、ポリカルボシランをキシレン溶媒に
溶解して調製される。ポリカルボシランの濃度は、たと
えば６０重量％である。なおセラミックス前駆体溶液を
含浸した無機繊維成形体をプリフォームと称する。
【００２２】ステップａ３では、プリフォームの１次焼
成が行われる。前記１次焼成は、プリフォームを高温焼
成炉に挿入して加熱することによって行われる。焼成条
件は、たとえば温度：１０００℃，時間：５ｈｒ，雰囲
気：アルゴンガスである。これによってセラミックス前
駆体はセラミックス化し、セラミックスマトリックス９
を形成する。ステップａ４では、１次焼成されたプリフ
ォームに緻密化処理が施される。緻密化処理は、含浸槽
内に貯留されているセラミックス前駆体溶液（５０重量
％ポリカルボシラン／キシレン溶液）中へ１次焼成され
たプリフォームを浸漬することによって行われる。緻密
化処理条件は、たとえば温度：１６０℃，時間：１ｈ
ｒ，雰囲気：窒素ガス，圧力：９ｋｇ／ｃｍ2である。
これによって、１次焼成されたプリフォームの空隙中へ
セラミックス前駆体溶液が浸透し、緻密化する。
【００２３】ステップａ５では、２次焼成が行われる。
２次焼成は、緻密化処理を施したプリフォームを高温焼
成炉に挿入し、１次焼成と同一条件で加熱することによ
って行われる。これによってセラミックス前駆体はセラ
ミックス化し、無機繊維８とセラミックスマトリックス
９とから成るＦＲＣが形成される。なお必要があれば前
記緻密化処理と２次焼成処理とは複数回繰返される。こ
れによってセラミックスマトリックス９の空隙充填率が
より一層向上する。しかしながら、セラミックス前駆体
はセラミックス転化成分を除いて２次焼成によって熱消
失するので、空隙を完全に充填することは、事実上不可
能である。また焼成後の冷却時には熱応力によって亀裂
が発生しやすいので、セラミックスマトリックス９には
空隙が不可避的に形成される。また前記空隙の一部は、
外部空間に開放された空隙を形成する。
【００２４】ステップａ６では、ガラス前駆体溶液の含
浸処理が行われ、前記セラミックスマトリックス９の空
隙中にガラス前駆体溶液が含浸される。前記含浸処理
は、前記ＦＲＣを表１に示すような処理手順および処理
条件で順次的に処理することによって行われる。
【００２５】
【表１】
【００２６】前記ガラス前駆体溶液は、熱処理によって
熱分解してガラスに転化する。本実施の形態では、Ｎａ
2Ｏ−ＳｉＯ2系の溶液が用いられる。このように減圧下
でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックス９の空
隙に含浸させる処理が行われるので、ガラス前駆体溶液
の前記空隙への含浸が迅速かつ確実に行われる。またこ
れによってガラス前駆体溶液がＦＲＣ表面に被覆され
る。
【００２７】ステップａ７では、ガラス前駆体溶液を含
浸したＦＲＣの熱処理が行われる。前記熱処理は、前記
ＦＲＣに表２に示すような処理手順および処理条件で順
次的に熱処理を施すことによって行われる。
【００２８】
【表２】
【００２９】このように、ガラス前駆体溶液を含浸した
ＦＲＣにガラス化温度以上の熱処理が施されるので、ガ
ラス前駆体溶液が熱分解してガラス化する。したがって
前記空隙には、含浸されたガラス前駆体の転化したガラ
スマトリックス１０が形成され、空隙が気密に塞がれ
る。またガラス含浸ＦＲＣの表面には、被覆されたガラ
ス前駆体の転化したガラスマトリックス１０が平滑に形
成される。しかしながら、ガラス前駆体溶液はガラス転
化成分を除いて熱処理によって消失するので、熱処理前
に空隙がガラス前駆体溶液によって完全に充填されてい
ても熱処理後には再度空隙が出現する。したがって、前
記ステップａ６の含浸処理とステップａ７の熱処理とは
複数回繰返して行われることが好ましい。これによっ
て、前記空隙に含浸されるガラスマトリックス１０の空
隙充填率が大幅に向上するので、ガラスマトリックス１
０の酸素遮断効果を大幅に向上させることができる。こ
の結果、ガラス含浸ＦＲＣ７の耐酸化性が大幅に向上す
る。ステップａ８では、ガラス含浸ＦＲＣ７の製造が完
了する。
【００３０】以上述べたように、本実施の形態の製造方
法は非常に簡便で容易かつ安価な製造方法であるので、
効率的にガラス含浸ＦＲＣを製造することができる。な
お本実施の形態では、ガラス含浸前のＦＲＣが無機繊維
で構成された成形物にセラミックス前駆体溶液を含浸さ
せて焼成する方法で製造されているけれども、ＦＲＣは
他の方法、たとえば無機繊維とセラミックス前駆体溶液
との混合物を成形して焼成する方法によって製造しても
よく、あるいは前記無機繊維成形物にセラミックス融体
を含浸させて焼成する方法によって製造してもよい。
【００３１】次に本実施の形態のガラス含浸ＦＲＣの強
度特性を具体的に説明する。表３に本実施の形態のガラ
ス含浸ＦＲＣである実施例の強度特性と従来のＦＲＣで
ある比較例の強度特性とを対比して示す。表３の実施例
１は、前記含浸処理と後続の熱処理とから成る一連の処
理を１回施したガラス含浸ＦＲＣを示しており、実施例
２は前記含浸処理と後続の熱処理とから成る一連の処理
を３回繰返して施したガラス含浸ＦＲＣを示している。
また表３の比較例１は、ガラスの含浸を行わない従来の
ＦＲＣを示しており、比較例２はガラス前駆体溶液を表
面にのみ刷毛塗りした後、熱処理したガラス被覆ＦＲＣ
を示している。表１の室温曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０
１に規定された曲げ強さ試験法に従って曲げ強度を測定
したものであり、高温曲げ強度は温度：１２００℃，雰
囲気：大気の高温酸化雰囲気中で曲げ強度を測定したも
のである。また強度保持率は、高温曲げ強度の室温曲げ
強度に対する比率を表している。
【００３２】
【表３】
【００３３】表３から、ガラスを含浸した実施例１の室
温曲げ強度、高温曲げ強度および強度保持率は、ガラス
を含浸しない比較例１の前記各特性値よりも大幅に向上
すること、実施例１の前記各特性値はガラスを被覆した
比較例２の前記各特性値よりも向上すること、ガラスの
空隙充填率の高い実施例２の前記各特性値は、実施例１
の前記各特性値よりもさらに大幅に向上することなどが
判る。なおガラス含浸によって高温酸化雰囲気中におけ
る高温曲げ強度および強度保持率が大幅に向上するの
は、前述のように含浸ガラスの酸素遮断効果によって無
機繊維８およびセラミックスマトリックス９の酸化が防
止され、酸化物形成に基づく強度低下要因が排除される
からである。またガラス含浸によって室温曲げ強度が大
幅に向上するのは、含浸ガラスの緻密化効果および表面
平滑化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度低下
要因が排除されるからである。このように本実施の形態
のガラス含浸ＦＲＣは、室温曲げ強度および高温酸化雰
囲気中における高温曲げ強度、すなわち耐酸化性の優れ
た材料であるので、室温から高温まで広範囲な温度範囲
にわたって構造用材料として幅広く用いることができ
る。
【００３４】図４は、図１に示すガラス含浸繊維強化セ
ラミックスの他の製造方法を説明するためのフローチャ
ートである。ステップｂ１〜ステップｂ５では、無機繊
維８とセラミックスマトリックス９とから成るＦＲＣが
製造される。ステップｂ１〜ステップｂ５の処理内容
は、前記図３に示すステップａ１〜ステップａ５の処理
内容と全く同一であるので重複を避けるために説明を省
略する。ステップｂ６では、溶融ガラスの含浸処理が行
われ、前記セラミックスマトリックス９の空隙中に溶融
ガラスが含浸される。前記溶融ガラスの含浸は、ガラス
粉末を加熱溶融し、ＦＲＣを溶融ガラス中へ浸漬して減
圧下で含浸処理することによって行われる。前記溶融ガ
ラスの成分は、たとえばＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2系である。こ
のように減圧下で含浸処理が行われるので、溶融ガラス
の空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。また前記
含浸処理は複数回繰返して行われてもよい。これによっ
て溶融ガラスの空隙充填率を向上させることができる。
ステップｂ７では、ガラス含浸ＦＲＣの製造が完了す
る。このように本実施の形態では、ガラス含浸処理が１
工程で行われるので、製造工程を短縮することができ
る。したがってガラス含浸ＦＲＣを効率的に製造するこ
とができる。
【００３５】なお、前記図３および図４に示す製造方法
では、ガラス含浸処理は、ＦＲＣをガラス前駆体溶液ま
たは溶融ガラス中に浸漬し、その状態で減圧する方法に
よって行われているけれども、他の方法たとえば次のい
ずれかの方法によってガラスの含浸処理を行ってもよ
い。 （１）ＦＲＣをガラス前駆体溶液または溶融ガラス中に
浸漬し、その状態で加圧する。 （２）減圧下でＦＲＣの内部空隙内のガス（エア）を吸
引して排除した後、ＦＲＣをガラス前駆体溶液または溶
融ガラス中に浸漬する。 （３）前記（２）の処理を行った後、その状態で加圧す
る。 これらの方法によれば、前記製造方法と同様にガラスの
含浸処理を迅速かつ確実に行うことができる。
【００３６】以上述べたように、ガラス含浸ＦＲＣ７は
含浸ガラスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気中で
優れた耐酸化性を示す。したがって本発明は、ガラス含
浸ＦＲＣ７を構成する無機繊維８とセラミックスマトリ
ックス９とが酸化されやすい物質であるときに特に効果
的に適用することができる。しかしながら、無機繊維８
とセラミックスマトリックス９とが本質的に耐酸化性の
優れた酸化物系セラミックスから成るときでも、含浸ガ
ラスの緻密化効果および表面平滑化効果によって室温曲
げ強度が大幅に向上するので、本発明は酸化物系セラミ
ックスに対しても好適に適用することができる。
【００３７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ガラスマ
トリックスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気にお
けるガラス含浸繊維強化セラミックスの耐酸化性および
高温強度がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミッ
クスに比べて大幅に向上する。したがってガラス含浸繊
維強化セラミックスの無機繊維およびセラミックスマト
リックスが酸化しやすい物質であっても、それらを高温
酸化雰囲気下で使用することができる。またガラス含浸
による緻密化効果によってガラス含浸繊維強化セラミッ
クスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べて
大幅に向上する。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミ
ックスの適用範囲が大幅に拡大する。
【００３８】また本発明によれば、ガラスマトリックス
は複数のガラス成分の中から選ばれた１または複数の組
合わせから成るので、使用する雰囲気温度に応じて適正
な軟化点を持つ成分系を選択することができる。これに
よって、ガラスマトリックスは使用される温度において
確実に空隙を気密に塞ぐことができるので、ガラスマト
リックスの酸素遮断効果を広範囲な温度範囲にわたって
効果的に発揮させることができる。この結果、ガラス含
浸繊維強化セラミックスの適用範囲をさらに拡大するこ
とができる。
【００３９】また本発明によれば、準備された繊維強化
セラミックスに対してガラス前駆体溶液を含浸させる処
理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液
中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックス
マトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、
ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸が迅速かつ確実に
行われる。また前記含浸処理された繊維強化セラミック
スが熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解して
ガラス化し、前記空隙にはガラスマトリックスが形成さ
れる。この結果、簡便かつ容易な処理方法で効率的にガ
ラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができ
る。
【００４０】また本発明によれば、含浸ステップと熱処
理ステップとが複数回繰返して行われるので、空隙に含
浸したガラス前駆体溶液の熱消失成分に基づく空隙が逐
次的に低減し、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅
に向上する。この結果、ガラスマトリックスの酸素遮断
効果および緻密化効果がさらに向上する。
【００４１】また本発明によれば、準備された繊維強化
セラミックスに対して溶融ガラスを含浸させる処理、た
とえば繊維強化セラミックスを溶融ガラス中に浸漬し、
減圧下で溶融ガラスをセラミックスマトリックスの空隙
に含浸させる処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中
への含浸が迅速かつ確実に行われる。またガラス含浸処
理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することが
できる。この結果少ない工程数で効率的にガラス含浸繊
維強化セラミックスを製造することができる。
【００４２】また本発明によれば、溶融ガラス含浸処理
が複数回繰返して行われるので、ガラスマトリックスの
空隙充填率が大幅に向上する。この結果、ガラスマトリ
ックスの酸素遮断効果および緻密化効果がさらに向上す
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態であるガラス含浸繊維強
化セラミックスの構成を示す断面模式図である。
【図２】無機繊維の配列状態を示す模式図である。
【図３】図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの
製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図４】図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの
他の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図５】従来の技術で製造した繊維強化セラミックスの
構成を示す断面模式図である。
【符号の説明】
１ 繊維強化セラミックス ３，８ 無機繊維 ４，９ セラミックスマトリックス ５ 空隙 ７ ガラス含浸繊維強化セラミックス １０ ガラスマトリックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 後藤 淳 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 槻木 啓一 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 渋谷 昌樹 山口県宇部市大字小串1978−５ 宇部興産 株式会社内 (72)発明者 塩路 泰広 山口県宇部市大字小串1978−５ 宇部興産 株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 所定の方向または無秩序に配列される無
    機繊維と、 無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部
    空間に開放された空隙を有するセラミックスマトリック
    スと、 少なくともセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形
    成されるガラスマトリックスとを含んで構成されること
    を特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックス。
  2. 【請求項２】 前記ガラスマトリックスは、ＡｌＰＯ
    4 ，ＰｂＯ，ＺｎＯ，ＳｉＯ2 ，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，Ｎ
    ａ2Ｏ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ2Ｏから選ばれた１または
    複数の組合わせから成ることを特徴とする請求項１記載
    のガラス含浸繊維強化セラミックス。
  3. 【請求項３】 無機繊維と、外部空間に開放された空隙
    を有するセラミックスマトリックスとから成る繊維強化
    セラミックスを準備するステップと、 前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶
    液を含浸させるステップと、 ガラス前駆体溶液を含浸させた繊維強化セラミックスを
    熱処理するステップとを含むことを特徴とするガラス含
    浸繊維強化セラミックスの製造方法。
  4. 【請求項４】 前記含浸ステップと熱処理ステップとを
    複数回繰返して行うことを特徴とする請求項３記載のガ
    ラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
  5. 【請求項５】 無機繊維と、外部空間に開放された空隙
    を有するセラミックスマトリックスとから成る繊維強化
    セラミックスを準備し、前記セラミックスマトリックス
    の空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行うことを特徴
    とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
  6. 【請求項６】 前記溶融ガラスの含浸処理を複数回繰返
    して行うことを特徴とする請求項５記載のガラス含浸繊
    維強化セラミックスの製造方法。
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