JPH07247188A - 機能的傾斜材料からなる製品の製造方法 - Google Patents

機能的傾斜材料からなる製品の製造方法

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JPH07247188A
JPH07247188A JP3076379A JP7637991A JPH07247188A JP H07247188 A JPH07247188 A JP H07247188A JP 3076379 A JP3076379 A JP 3076379A JP 7637991 A JP7637991 A JP 7637991A JP H07247188 A JPH07247188 A JP H07247188A
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ceramic
component
porosity
ceramic component
particles
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Jean-Paul Issartel
イサーテル ジャン−ポール
Dominique Richon
リション ドミニク
Nicolas Sandoz
サンド ニコラ
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Original Assignee
Battelle Memorial Institute Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 異なる性質及び異なる物理特性を有する少な
くとも２種類の材料をそれらの材料で構成する遷移相を
介して結合した複合体又は製品の製造方法を提供する。 【構成】 異なる性質を有し互に親和力のない２種類の
構成材料を一体で結合するために、両者の間に遷移相を
設け、この相内では任意のパターンに従って変わる比率
で両方の材料が十分に混和されている。該遷移相を作る
ために変化がある気孔率を有する片方の材料を作り、そ
してこの気孔に第２の材料を流体状態で導き次いで凝固
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、異なる性質及び異なる
物理特性を有する少なくとも２種類の材料、例えばセラ
ミックスと金属又はガラスあるいはプラスチックを含む
複合体の製造方法に関する。この２種類の材料は互に親
和力がなく、２種類の材料は混和物であって、変化があ
る量で存在する、すなわち混合物中で一方の材料の比率
は増加し他方の材料の比率は減少する量で存在する遷移
相を介して互に結合している。例えば第２成分の上に層
をなす第１成分で形成されるブロックにおいて、第１成
分の近傍では第１成分に富みそして第２成分の方向に逐
次少なくなり、この相内の第２成分の比率は逆の関係で
変わる。云い換えれば、遷移相は傾斜比率の２成分から
なる混合物からなり、比率勾配は直線的であるかあるい
は所望のプロフィールに従う。
【０００２】本発明に含まれる種類の機能的傾斜材料
（以下ＦＧＭという）で作る複合体又は製品を、熱膨
張、相互親和力、強度、延性、耐衝撃性等のような性質
が明らかに異なるにもかかわらずこれらの異なる性質を
もつ材料を確実に結合する必要がある多くの技術分野で
使用することができる。可能性のある技術分野として、
耐熱セラミックスクリーンを重大な問題をおこす金属構
造物に結合する宇宙技術；原子炉内で高温セラミックス
を金属に結合している原子力発電所；セラミック電解質
を導電性エレメントと一体で作る燃料電池又はラムダプ
ローブのような電気化学電池；変換器を作るためにイン
ピーダンス整合樹脂を圧電アクチュエータと整合させる
音響学、そして耐火性セラミックライニングをピストン
又はシリンダーヘッドのような金属部品とカップリング
させる熱エンジンがある。
【０００３】
【従来の技術】機能的傾斜材料(FGM) の概念は、このよ
うな可変性の性質と組成遷移相とに関連して開発されて
きた。
【０００４】ＦＧＭに関するいくつかの製造法が、
（１）化学気相蒸着法及び物理蒸着法(CVD, PVD)、
（２）プラズマスプレーコーティング、（３）粉末冶金
そして（４）高温拡散を含んで提案されてきた。ＣＶＤ
においては、コーティングすべき表面上でガス状反応体
を混合して反応させ、そして混合物中の反応体の比率を
連続して変化させ反応の進行につれて表面上に析出する
反応生成物を逐次変化させることができる。
【０００５】プラズマスプレー技術（２）においては、
少なくとも２種類の材料を一緒に又は連続的に量を増や
して吹付け、更に析出層の厚さが増加するにつれて両者
の吹付け比率も変える。
【０００６】粉末冶金（３）においては、例えば金属と
セラミック粉末からなるテープキャストスラリーから作
った複数の層を互に積重ねてブロックとし、そしてこれ
を圧縮して1600℃を越える温度で焼結する。金属とセラ
ミックの比率を層毎に遂次変え、高温で密度を高めたあ
と金属からセラミック（又はセラミックから金属）に組
成が逐次変わる物体を得ることができる。この技術はし
ばしば２種類以上の成分を用いて複雑な構造を作ること
ができ、そして遷移相の厚さを任意に調節することがで
きる、すなわち必要であれば１mmより薄くあるいは数セ
ンチにすることもできるので、この技術の応用範囲は広
い。ヨーロッパ特許公開第 229,552号に２成分からなる
複合材料、例えばセラミックと金属又は別のセラミック
との複合材料の製造方法が開示されている。これらの複
合材料においては、これらの成分の混合物からなり両成
分の比率が逐次変わる中間層で両成分を結合している。
中間層を作る技術は、第２成分の蒸気で第１成分の多孔
質層を含浸すること(CVD法）を含む。その他の方法とし
て、例えば気流に同伴されそしてサイクロンで沈降する
ことができる異なるグレードのＮi 及びジルコニアの粉
末粒子を成分として用いる分別沈降法である。沈降速度
は粒子のグレード及び気流中の成分の相対比率によって
変わり、そしてこれらのパラメーターを加減することに
よって成分の比率が逐次変わる沈降物とすることができ
る。次いで加圧下で焼成してこの沈降物を圧密する。し
かしこの方法は、第１成分であるセラミックと、第２成
分としてガラス、プラスチック又は約1000〜1500℃より
低い融点をもつ金属のような低融点成分とを結合するに
は、第２成分が焼結過程で分解しあるいは溶けてしまう
ので不都合である。
【０００７】ヨーロッパ特許公開第 250,210号におい
て、まず多孔質セラミック先駆物質を作り、次いでこの
先駆物質を溶融金属で溶浸することを含む金属−セラミ
ック複合材料の製造方法が開示されている。多孔質セラ
ミック先駆物質を作る１つの方法は、約10容量パーセン
トから80容量パーセント以上の気孔率とすることができ
る管理された多モード粒径分布の粒子を用いる、重力沈
降フィルターキャスティングである。この方法をおこな
うためには、例えば２つの異なるグレード（上記特許の
実施例２では0.２μｍと0.８μｍのB4C 粒子）のセラミ
ック粒子を液体中に分散させ、そしてこのスラリーをフ
ィルターキャストしてケーキを形成し、次いでプレス
（10.000psi(0.７kg／cm2)) して圧密する。次いでこの
プレフォームを粉末アルミニウムと一緒にるつぼに入れ
てアルミニウムの融点より高い温度に加熱すれば、アル
ミニウムは液体となりこの構造の気孔すべてを含浸す
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は類似の技術に
基づいているが、根本的な相違点は、多孔質構造を液状
態にある第２成分例えば金属と接触させる前に、好まし
くは約1000℃より高い温度において圧力をかけないで焼
結して多孔質構造を圧密することである。上記ヨーロッ
パ特許公開第 250,210号に開示されている技術はばらば
らの多孔質組織を提唱し、すなわちセラミック粒子は互
に溶融せずにむしろ金属で囲まれていることを言及して
いる。本発明においてはこのような構造は望ましいもの
ではない、すなわちこの構造は複合材料の成分間で最適
の結合作用とはならないからである。事実、溶融粒子が
結合している組織は機械的強度があり、そして断熱特性
更に熱蓄積に基づく応力減を示すいくらかの残留閉気孔
を含むことができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の方法である、セ
ラミック材料成分と少なくとももう１つの非セラミック
材料成分とを、任意のプロフィールに従って傾斜をつけ
た比率にあるこれらの成分の混合物を含んでなる遷移相
を介して一体に相互に結合させる硬質複合体の製造方法
は、 （１）該非セラミック成分に表面結合させるセラミック
材料成分を作り、該表面付近のセラミック材料の構造が
該プロフィールに従って変わる気孔率密度を有する多孔
質であり； （２）非セラミック成分又はその先駆物質を開気孔をも
つ多孔質構造に溶浸できる一時流体の状態に変え； （３）セラミック材料成分からなる該多孔質構造を流体
状態の該非セラミック成分と接触させて非セラミック成
分をセラミック成分の気孔に含浸させ、流体を再び固体
に変えることによって該非セラミック成分とセラミック
成分とが傾斜をつけた混和物中となる該遷移相を作り； （４）間にはさんだ該遷移相を用いて該セラミック及び
非セラミック成分を一体に結合する工程を含む。 上記の方法は先行技術のいくつかの欠点を改善すること
ができる。本方法において、結合すべき成分、例えばセ
ラミックと金属を遷移相と同時に一体で作ることができ
る、すなわち純粋なセラミック及び金属成分を遷移相と
一緒にこの方法で生成させることができ、これによって
上記の工程（４）を省いてもよいし、あるいは遷移相を
独立して作ることができる、すなわち該遷移相を限定す
る純粋な金属とセラミックの厚さをきわめて薄くあるい
は無くしてしまい、そしてこれらの純粋成分を次の工
程、例えば焼結（セラミック側に）又ははんだ付けある
いは溶接（金属側に）工程で遷移相に結合させてもよ
い。
【００１０】傾斜気孔率を有するセラミック部分の組織
は溶融粒子の焼結形状で大部分の気孔は開気孔である。
しかし全気孔率のうち一部分は流体状態の非セラミック
成分によって溶浸できない閉気孔からなる。この比率は
0.１〜約９％のオーダー、好ましくは１〜２％の範囲と
することができる。閉気孔は構造全体にわたって分散
し、そして制振及び断熱作用がある。しかし、非溶浸気
孔率の密度は複合材料の総合機械的強度を著しく減ずる
ことのないように指示値を越えてはならない。
【００１１】結合遷移相の多孔質構造に望ましい溶融粒
子が結合した組織は、用いるセラミックのタイプによっ
て変わるが好ましくは1000℃より高い、最も好ましくは
1300〜1600℃の温度で焼成して得られる。
【００１２】上述したように本発明の方法の第１工程
は、セラミック成分のような最も耐熱性をもつ成分であ
る第１成分の一面に多孔質構造を作ることを含む。次い
でこの多孔質構造を第２成分と接触させるが、第２成分
を一時的に流体（ガス又は液体）にして多孔質構造の開
気孔に含浸させる。この第２成分は、例えば溶融状態の
金属、あるいは金属の先駆物質、すなわち更に処理する
ことによって多孔質セラミックの開気孔内で金属を生じ
ることができる液体又は溶けた状態の金属化合物とする
ことができる。代りに、金属を蒸気にして気孔を溶浸し
そして冷却してその中に析出させることができる。開気
孔の充填を完全におこなう必要はなく、溶浸の後に空隙
を残してあとで１つ以上の金属又は別の材料で溶浸する
か、あるいは残留閉気孔のように必要であればそのまま
空隙で残す。
【００１３】説明の都合上セラミックと金属を例に上げ
て説明しているが、樹脂（溶融又はモノマー状態で導入
し、次いで重合により硬化させる）又はガラスあるいは
ガス状又は液状になることができてあとで多孔質構造の
気孔内で凝固することができる材料を含む別の材料を多
孔質構造の気孔内に含浸させることができる。更に多孔
質構造をガス又は液状反応体混合物で含浸し、次いで気
孔内で反応させ気孔を反応生成物で満たすかあるいは内
面をコーティングすることができる。特に複雑なセラミ
ック構造の場合には、多孔質基本構造の気孔を別のセラ
ミック、例えばBN, Si3N4, TiN等をＣＶＤでまず表面コ
ーティングして、次いで溶融状態又は分解性化合物の形
態にある金属で満たす。
【００１４】本法の前記工程（１)(重力差沈降法）で多
孔質構造を作る最初の実施態様に従って、異なる２つの
メッシュグレード、例えば１つのセラミックが30〜300
μｍグレードの範囲にあり、他方のセラミックが0.１〜
30μｍの範囲にあるセラミック粒子を用いてスラリーを
作る。セラミック分野における普通の方法、すなわちバ
インダー、分散剤、焼結助剤及び別の必要な添加剤と一
緒に液相（一般に水性相）を用いてこのスラリーを作
る。液を吸収する底部（及び／又は壁体、例えばフィル
ターキャスティング又は鋳込成形用モールド）を備えた
モールド内にスラリーを入れ、そして重力によって沈降
させる（自然重力又は人工的に作った重力、すなわち遠
心力による沈降）。更に追加の超音波処理（アコーステ
ィック又は超音波）によって沈降を促進することができ
る。沈降の過程でセラミック粒子は凝離する、すなわち
大きい粒子は小さい粒子よりも早く底部に落下し、そし
て時間がたてば液が満ちている粒子層の区間に小さい粒
子と大きい粒子の勾配が生じる。次いでモールド底部を
通してこの液を大気圧下又は減圧により吸引して排水
し、そして乾燥し圧密すれば底部には大きい粒子が上方
にいくにつれて小さい粒子となる傾斜をつけた乾燥構成
物が得られる。このプレフォーム（グリーンフォーム）
は粒子間にバインダーが残っているので取扱うには十分
な強度があり、それ故このグリーンフォームを炉に入れ
てそして通常の条件のもとで焼結温度にて焼成し溶融結
合した構造のブロックとすることができる。焼成により
ブロックの小さい粒子がある面を高密度化して実質的に
気孔率をゼロとし、気孔率がブロックを通して粗い粒子
の方向に増加するようにする。この気孔率は大部分開気
孔によるものであるから以下に述べる普通の方法を用い
て液体を含浸させることができる。
【００１５】もとのスラリー中の細粒と粗粒の比率、該
粒子のそれぞれの粒径、粒子の密度、液相の密度と粘度
及びモールド（又はフィルター）の排液速度を含む種々
のパラメーターによって気孔率傾斜のプロフィールを調
節することができる。この場合モールドを吸収特性をも
つ材料（多孔質樹脂又はセラミックスあるいはプラスタ
ー）で作ることができることに注目する必要がある。更
に、セラミック粒子の凝離を調節して所望の多孔質構成
物を形成するために、水性相は溶液又は分散液の親水性
樹脂又はゲルを含むことができる。このような樹脂は、
澱粉、デキストラン、及びセルロース誘導体（ヒドロキ
シメチル−又はカルボキシメチル−セルロース）のよう
な多糖、ポリビニルアルコール、ポリアルキレングリコ
ール、ポリビニルヒロリドン等を含むことができる。グ
リーンフォームの焼成過程でこれらの樹脂を蒸発させ
る。
【００１６】代りに、１つのメッシュグレードだけのセ
ラミック粒子と浮力によって凝離する不溶性の熱分解性
粒子を含むことができる。例えばスラリーは、0.１〜30
μｍの範囲にあるセラミックに加えて10μｍの範囲にあ
る炭素粒子の一部分及び 100μｍの範囲にある炭素粒子
の一部分を含むことができる。沈降の過程で大きい炭素
粒子は小さい炭素粒子よりも早く上昇し、そしてセラミ
ック粒子はゆっくりと底部に向って沈降する。それ故時
間がたてば、底部にセラミックが多くそして上部近くに
はほとんどセラミックがなく、上部に大きい炭素粒子が
そして中間部に小さい炭素粒子が、そして底部にはほと
んど炭素粒子がない層状構造が生じる。液体を排出しそ
してこの構造を乾燥すればグリーンプレフォームが生
じ、次いで焼成しそして炭素粒子を燃やすことにより上
方にいくにつれて気孔率の密度が増加することになる。
一般に、この炭素粒子を熱分解性材料からなる別の材
料、すなわち樹脂マイクロビーズで置き換えることがで
きる。所望の傾斜とするために、更にスラリーは混合の
過程であるいは静置によって気泡を発生する発泡剤を含
むことができ、気泡はその寸法に従って上昇し、大きい
気泡は小さなものより早く上昇し、そして気泡による空
隙の寸法は上方にいくに従って増大する。
【００１７】前記工程（１）の多孔質構造を作る第２の
実施態様において、鉱物粒子とその繊維又はホイスカー
の混合物からなるスラリーを用いることができる。鉱物
繊維及びホイスカーはAl2O3 、石英、アルミン酸ケイ
素、炭素、SiC 及びZrO2の繊維を含むことができ、ホイ
スカーはSi3N4, SiC, TiN 等を含むことができ、粒子は
ZrO2, Y2O3、マンガン酸ランタン、AlN, BN, TiN, SiC,
TiC, WC, BaTiO3, PZTセラミックス等を含むことがで
きる。この方法は一連のスラリーを作ることを含んでな
り、各スラリーは通常の焼結添加物に加えて異なる割合
の粒子と繊維を含む。次いで多孔質モールド内でこれら
のスラリーを互に積重ねるが、新しい層を積重ねるのに
前の層をかき乱さないように注意する必要がある。これ
を安全におこなう方法は、純粋な繊維層からはじめ、そ
してこの層の上部に排除できるスクリーンをのせ、この
スクリーンを用いることによって、繊維を多く含むが粒
子のほとんどない次の層の広がりを一様化することがで
きる。次いでこのスクリーンを注意して持上げで丁度作
ったばかりの第２層の上部にのせ、そして連続するすべ
ての層を加えてしまうまでこの操作を繰返す。次いでこ
のアンサンブルを排水し、乾燥によって圧密し、そして
この積重ねを通常どうり焼成する。繊維／粒子比率が増
加する方向に気孔率は増加する。
【００１８】更に、本法の前記工程（１）で得た多孔質
構造を、遂次的に組成を変えた複数のテープキャストフ
ィルムを用いる代表的な積重ね方法で作ることもでき
る。例えば、セラミックと炭素粒子（又は熱分解性材料
からなる粒子）を変化がある比率で含む一連のスラリー
を別の焼結添加剤と一緒に液相にして、そしてグリーン
フォームであるテープキャストフィルムをこれらのスラ
リーから作ることができる。次いで各フィルムのセラミ
ック／炭素比率が任意のパターンに従って順次変わるこ
れらのグリーンフィルムの積重ねを圧縮しそして焼成す
れば、この間炭素（又は別の蒸発性材料）は消滅して本
発明の後工程で用いる気孔密度に変化がある構造が残
る。
【００１９】熱分解性粒子を含む本発明のすべての実施
態様において、最終複合材料中に永続して残存する材料
とこの熱分解性粒子とを組合わせることができることに
注目する必要がある。例えば、炭素又は樹脂粒子を用い
てスラリーを作る前に、通常の方法例えばＣＶＤ、無電
解又は電気化学的方法によってこれらの粒子を金属又は
セラミックの層でコーティングすることができる。熱分
解性粒子を除去したあと、金属又はセラミックのコーテ
ィングは気孔の内面コーティングとして構造内に残り、
そして最終複合材料に特定な性質を付与するのに役立
つ。
【００２０】更にこれに関連して、特性傾斜をつける必
要があるバルクスラリー中で、異なる性質をもつ粒子の
凝離を促進するために電気化学的方法も用いることがで
き、特に粒状成分が電荷（イオン電荷又は静電荷）をお
びることができる場合には電場をかけると泳動がおこる
電気泳動現象に関する。
【００２１】セラミックコンデンサー及び圧電アクチュ
エーターの分野で周知の方法に従って本発明の方法の前
記工程（１）で得た多孔質構造を第２成分で含浸する工
程（３）をおこなうことができる（例えば、英国特許第
2,162,371号及び第 2,115,223号に記述がある）。例え
ば、金属粒子の分散液あるいはあとで分解して該金属と
なる金属化合物の溶液を有する液体を多孔質構造の開気
孔に含浸させてこれらの空隙を液体で満たす。次いで大
気圧又は減圧下で蒸発性成分を蒸発させて除去し、そし
て元素状態の金属にするための最終分解を反応性のある
いは反応性でない雰囲気下で加熱しておこなう。
【００２２】その他の方法では、セラミックマトリック
スを減圧下で金属の浴内で浸漬し、次いで圧力をかけて
溶融金属を気孔内に入れることによって、多孔質構造の
気孔を溶融金属で満たす。前記工程（２）における溶融
状態で選ぶ金属は、セラミック焼結温度、すなわち約 3
00〜約1500℃を越えない融点を有する金属であって、こ
のような金属の例はCu, Ni, Ag, Pb, Su, Al、黄銅、青
銅、Ｍg とその合金を含む。高融点金属に対しては分解
できる塩又は有機金属先駆物質を用いる方法が好まし
い。
【００２３】本発明で用いることができるセラミックス
は、ＦＧＭが適用できる分野で考えられるセラミック又
はセラミック混合物であればよい。例えば、Al2O3, ZrO
2,Y2O3、ムライト、アルミノケイ酸塩、 SiO2, Zn O 等
のような金属酸化物；Si3N 4, AIN, BN, TiN 等のような
窒化物；SiC, TiC, WC等のような炭化物；チタン酸バリ
ウム及びチタン酸ジルコニウム、ジルコニウム酸鉛／チ
タン酸鉛等のような強誘電セラミックス；そして稀土類
化合物を含む固体電解質である。
【００２４】非セラミック成分として用いることができ
るポリマー樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リアミド、ポリエステル、ＰＶＣ、ポリアクリレート等
のような熱可塑性樹脂を含むことができる。一般に、多
孔質構造の気孔にこれらの樹脂を溶融状態で溶浸させ
る。一般にポリウレタン又は架橋ポリエポキシのような
不融性樹脂はモノマー又はモノマー混合物として加えら
れ、これらはあとで室温又は高温において反応し気孔内
で硬化する。
【００２５】本発明の前記工程（３）を実際におこなう
ためには、一般に気孔を満たすために必要な成分の量、
あるいはその成分の過剰量と傾斜多孔質セラミックを一
緒にモールドに加えれば、あとで多孔質構造と結合する
該成分の純粋な層ができる。更に本発明は、例えば傾斜
多孔性金属マトリックスを溶融ガラスで溶浸することに
よって金属／ガラスのＦＧＭを作るのにも適する。
【００２６】更に本発明はセラミックを用いない複合材
料、すなわち金属／プラスチック複合材料を作るのに利
用できることも注目する必要がある。この場合、ここで
述べた同じ方法に従って傾斜気孔率を有する焼結金属マ
トリックスを作り、そしてこの傾斜気孔率を有する金属
マトリックスを溶融状態の樹脂で溶浸する。
【００２７】
【実施例】実用の見地に基づいて以下の例で本発明を説
明する。 （例１）以下のブレンドからなるスラリーをボールミル
で24時間粉砕した。 ZrO2(TOSOH TZ8Y(商標)) 60ｇ 黒鉛粉末(CARBONE LORRAINE 15ｇ No.7388(商標))；１〜20μｍ粒子 黒鉛粉末；20〜120 μｍ 25ｇ ヘキサメタリン酸ナトリウム解膠剤 0.2ｇ TRITON X-100（商標）非イオン界面活性剤 1.0ｇ (ROHM & HASS) ；ポリアルキルアリール −エーテル−アルコール カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5ｇ (CMC) バインダー 脱イオン水 50ｇ このスラリー(120ml) を石膏型（水／プラスター重量比
＝70／10) に入れ、そして時々超音波処理（30kHz)をし
ながら24時間静置した。この間、水はモールド壁にしみ
出し、同時に粗い炭素粒子はスラリーの表面に向って上
昇し、一方細かい炭素粒子（比重は約１である）は中央
部に分布して残り、そしてZrO2粒子は底部に向って沈降
した。従って傾斜プレフォーム構造が得られた。
【００２８】このプレフォームを温風で乾燥したあと炉
に入れ、そしてゆっくり1000℃（30℃／ｈ）に加熱し
た。次いで温度が1550℃になるまで加熱速度を 300℃／
ｈに上げ、1550℃で２時間保持した。次いで焼成した溶
融製品を室温まで冷却した（冷却速度 300℃／ｈ）。焼
成の過程で炭素粒子は焼えつき、そして完全に高密度化
したセラミック基材一面に傾斜気孔率構造ができた。
【００２９】次いで多孔質の面を上にしてこの焼結成分
を黒鉛モールドの中に置き、そして300ｇのＮi スラブ
をその上にのせた。このモールドを真空容器に入れそし
て誘導加熱装置で囲んだ。数Torrの減圧にしてこのポッ
トを1550℃に加熱しＮi を溶融した。Ｎi が液体となれ
ばアルゴンで真空を解除しそして約15バールに圧力を上
げてＮi を多孔質構造内に溶浸させた。
【００３０】冷却後、一方の面が純粋なセラミックで他
方の面が純粋なニッケルであり、セラミックとニッケル
の変化がある比率を有する中間結合相の厚さが約20mmの
製品を得た。
【００３１】スラリー中の炭素量を減らしそして凝離の
過程で径の大きいスリップキャスティングモールドを用
いることによって、更に薄いＦＧＭ層（2.５mm）を作る
ことができる。
【００３２】（例２） ポリビニルブチラール（バインダー） 16重量部 ポリエチレングリコール（可塑剤） ５ ジオクチルフタレート（可塑剤） ３ 魚油（解膠剤） １ トリクロロエチレンとエタノールの 85 １：１混合物（溶剤） 及び変化がある量のZrO2粉末(TOSOH TZ8Y)そして黒鉛粉
末（＜20μｍ；CARBONELORRAINE 7388)と黒鉛粉末（平
均20μｍ〜120 μｍ；CARBONE LORRAINE 1004)を含む一
連のスラリー(No.21〜26) を下記の表に従って調製した
（単位は重量部）。 スラリーNo. ZrO2 カーボン7388 カーボン1004 21 100 0 0 22 70 30 0 23 60 40 0 24 40 60 0 25 40 30 30 26 40 0 60 標準方法によるテープキャスティングフィルム用として
上記のスラリーを使用した。すなわち、ドクターブレー
ドを用いて30mmポリエステル布テープ上に 500μｍ層を
沈積させ、次いでこのフィルムを乾燥し、剥がし、そし
て剥がしたフィルムを30×30mm平方に切り取った。スラ
リー No.21〜26から作った乾燥フィルムを順に積重ね、
そして75℃、25MPa で積層することによって６枚のフィ
ルムからなるブロックを作った。このブロックは例１で
記述したと同様な気孔率を有し、次いで溶融Al−Cu合金
で溶浸した。Ｃu とZrO2が変化する量で存在するＦＧＭ
層によって結合した銅／ジルコニア製品を得た。成分間
の接着性は申し分なかった。
【００３３】（例３） Al2O3 粉末；ALCOA XA−1000SG 60ｇ （平均粒径＜0.５μｍ） Al2O3 粉末； ALCOA A−14 30ｇ （平均粒径 ４〜５μｍ） Al2O3 粉末； ALCOA A−５ 10ｇ （平均粒径 ８〜10μｍ） MgO 0.1ｇ ヘキサメタリン酸ナトリウム（解膠剤） 0.2ｇ Na−CMC(バインダー) 0.5ｇ 脱イオン水 50ｇ 上記配合剤を用いてスラリーを調製した（単位は重
量）。このスラリーを内半径約５cmの吸収モールド内で
沈降させた。数時間静置したのち、スラリーは沈降して
底部に粗い粒子がそして上部に細かい粒子があるケーキ
を得た。
【００３４】このケーキを例１に記述したように乾燥し
そして焼成して、一方の面が密で気孔のないAl2O3 でそ
して他方の面に向うにつれて気孔率が増加する高さ約10
〜12mmの円柱を得た。次いで開気孔率95％であるこの構
造の気孔を例１で記述した方法を用いて溶融銅で溶浸し
た。溶融金属は粗い気孔の面を固体合金層でコーティン
グするのに十分な量であった。従って銅／アルミナ複合
材料が得られ、金属とセラミック成分は同時にアルミナ
と銅を含む遷移相によって一体に結合されている。
【００３５】（例４）16ｇのポリビニルブチラール、５
ｇのポリエチレングリコール、３ｇのジオクチルフタレ
ート、１ｇの魚油及び 130ｇのトリクロロエチレン／エ
タノール（１：１）そして次表に従って変化がある量の
ZrO2粉末と細粒及び粗粒炭素粉末を含む一連の霧化しう
るスラリー(No.41〜46) を調製した（単位は重量）。 ZrO2 炭素粒子 炭素粒子 スラリーNo. (TOSOH TZ8Y) ＜20μｍ 20−120 μｍ 41 100 0 0 42 70 30 0 43 60 40 0 44 40 60 0 45 40 30 30 46 40 0 60 TZ8Y ZrO2 を使用し、30MPa でプレスし、そして 700℃
で２時間予熱して圧粉グリーンセラミック体（50×50m
m、厚さ５mm）を作った。次いでエナメルピストルを用
いてスラリーNo.41 をこのセラミック体に吹付けて厚さ
約 200μｍの層を作った。乾燥後、スラリーNo.42 をこ
の第１層の上に吹付け、次いで残りのスラリー No.43〜
46を逐次吹付けた。このブロックを乾燥しそして 150℃
で焼成して炭素粉末を焼やし、密なセラミック面から離
れるにつれて気孔率（開気孔率98％)が増加する構造を
得た。例１に記述したように金属(350℃溶融Ｓn −Ｐb
合金)で溶浸をおこなった。
【００３６】上記の変形として、吹付けの代りにディッ
プコーティングを用いて連続するスラリー層を施工し
た。すなわち、予備焼成したセラミック体をまずスラリ
ー No.42と接触させて炭素粒子をほとんど含まない層を
作り、次いでこの第１層を乾燥したあと別のスラリーを
用いて逐次繰返した。焼成と溶浸を上述のようにおこな
った。
【００３７】（例５）16部のポリビニルブチラール（バ
インダー）、５ｇのポリエチレングリコール（可塑
剤）、３ｇのジオクチルフタレート（可塑剤）、１ｇの
魚油（解膠剤）、そして変化がある量の溶剤（トリクロ
ロエチレンとエタノールの１：１混合物）、粒径＜0.５
μｍのアルミナ粉末（ALCOA XA−1000SG) 、MgO 粉末及
び平均径１μｍの SiCホイスカー(TOKAI CARBON)を含む
一連のスラリー(No.51〜60) を調製した（単位は重
量）。これらの比率を次表に示す。 スラリーNo. XA−1000SG MgO SiC 溶剤 51 100 0.5 0 85 52 95 0.5 5 85 53 90 0.45 10 85 54 85 0.45 15 80 55 80 0.40 20 80 56 75 0.40 25 80 57 70 0.35 30 80 58 65 0.35 35 70 59 60 0.30 40 70 60 50 0.25 50 70 例２で記述したテープキャスティング法によって上記の
スラリーを乾燥フィルム(No.51〜60) に加工したのち、
10枚のフィルムのそれぞれを用いて25MPa で積重ねを作
った。積重ねる順序は SiCホイスカーの比率が増加す
る、これは気孔率が増加する順序に符合する、ようにし
た。空気中で焼やしそして1600℃、アルゴン雰囲気下で
焼結したのち、一方の面が高密度化アルミナで反対の面
に向って気孔率が増加するブロックを得た。上述の例に
従って溶融金属で溶浸をおこなった。閉気孔率は約４〜
６％であった。
【００３８】上述した例の変更において、例４で記述し
たディップコーティング法を用いて、スラリー No.51〜
60から逐次層を沈積させてグリーン積層体を作った。
【００３９】（例６）1200℃の温度の溶融ガラスで溶浸
するために、例１に記述した傾斜気孔率ブロックを用い
た。一方の面がセラミックで、他方の面がガラスであ
り、この２相をガラス／セラミックの傾斜混合物で結合
した複合材料を得た。
【００４０】（例７）例５で記述したモードで一連のス
ラリー(No.71〜80) を調製したが、アルミナと酸化マグ
ネシウム粉末の代りに圧電セラミック粉末(PZT−501 A
；Ultrasonics Powders Inc.の商標) を入れ、そして
SiCホイスカーの代りに符号する量の黒鉛粉末≦20μｍ
(CARBONE LORRAINE 7388) を入れた。例２に記述したテ
ープキャスティング法を用いて、それぞれのスラリーで
圧電セラミックチップ(No.71〜80) を作った。 No.71か
ら No.80になるに従って、黒鉛の比率、すなわちテープ
キャストチップの固有気孔率は増加した。
【００４１】例５に記述したものと同じ比率のバインダ
ー、可塑剤及び溶剤を含むが、黒鉛粉末を含まず、そし
てセラミック成分として40％の PZT−８と60％の１〜10
μｍニッケル粉末との混和物を含むサーメットスラリー
組成物を用いてテープキャスティングで導電サーメット
の別の一連のチップを作った。
【００４２】次いで気孔率が増加する順序にチップ No.
71〜80を互に積重ね、そして圧電アクチュエーター電極
となるように各圧電セラミックチップの間に千鳥配置で
サーメットチップをそう入して積重ねを作った。千鳥配
置とは、セラミックチップが横方向で互に左右交互にオ
フセットとなり、積重ねの両側に約0.３mmで交互に突き
出るようにすることをいう。これらの積重ねをプレスし
て圧縮させ(20MPa；80℃) 、そして1300℃で１時間焼結
した。次いでそれぞれ両側から交互に突き出ている電極
を接続するために、シルバーペイントをブロックの両側
に塗布し、そして 700℃でこのペイントの最終焼付けを
おこなった。次いで溶融シリコーン樹脂のプールにこの
ブロックを浸漬して開気孔をうめた。
【００４３】このようにして、傾斜比率である樹脂及び
残留非溶浸気孔の存在によって振動インピーダンスが減
衰される圧電アクチュエーターを作った。このような減
衰効果はアクチュエーター振動エネルギーを生体の吸収
インピーダンスと調和させ、従って音波又は超音波治療
又は診断のために患者の皮膚にアクチュエーターを直接
当てることができる。
【００４４】（例８）例１と同様にスラリーを調製した
が、ジルコニアに代えて圧電セラミック粉末(PZT−501
A ；Ultrasonics Powders Inc.の商標) を入れた。
【００４５】一辺45mm正方で高さが80mmである多孔質底
部を有するモールドにこのスラリーを入れ、そしてすべ
ての水が濾過されるまで30Ｇで２時間遠心分離機にかけ
た。得られた沈殿ケーキを空気中 110℃で乾燥し、次い
で炉に入れて1300℃で１時間焼結した。炭素は蒸発しそ
して傾斜気孔率を有するブロックを得た。溶融シランエ
ラストマー(Dow Corningの MDX-4-4210 （商標))で気孔
を含浸し、そして充填剤入りポリマーシルバーペイント
を用いてこのブロックの両側に電極を塗布した。この変
換器を90℃、10kV／cmで５分間ポーリングした。防振イ
ンピーダンスを有する有効な変換器を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ニコラ サンド スイス国，1205 ジュネーブ，リュ デ ジャルダン，12

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミック材料成分と少なくとももう１
    つの非セラミック材料成分とを、任意のプロフィールに
    従って傾斜をつけた比率にあるこれらの成分の混合物を
    含んでなる遷移相を介して一体に相互に結合させる硬質
    複合体の製造方法は、 （１）該非セラミック成分に表面結合させるセラミック
    材料成分を作り、該表面付近のセラミック材料の構造が
    該プロフィールに従って変わる気孔率密度を有する多孔
    質であり； （２）非セラミック成分又はその先駆物質を開気孔をも
    つ多孔質構造に溶浸できる一時流体の状態に変え； （３）セラミック材料成分からなる該多孔質構造を流体
    状態の該非セラミック成分と接触させて非セラミック成
    分をセラミック成分の気孔に含浸させ、流体を再び固体
    に変えることによって該非セラミック成分とセラミック
    成分とが傾斜をつけた混和物となる該遷移相を作り； （４）間にはさんだ該遷移相を用いて該セラミック及び
    非セラミック成分を一体に結合する工程を含み、前記工
    程（１）で作るセラミック成分からなる該多孔質構造が
    少なくとも90容量パーセントの溶浸性気孔率をもつ予備
    焼結した溶融組織を有することを特徴とする前記硬質複
    合体の製造方法。
  2. 【請求項２】 流体状態の該非セラミック成分の量が、
    セラミックの中の気孔を充填するのに必要な量より多
    く、従って凝固したあと遷移相の上に非セラミック成分
    の層を形成することによって工程（４）を省くことがで
    きる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該非セラミック成分を、セラミックの融
    点より低い温度で溶融する金属、ガラス及び樹脂から選
    び、そして非セラミック成分を溶融しそしてこの液体を
    セラミックの気孔に押し入れることによって含浸をおこ
    なう請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 非セラミック成分は、セラミックの気孔
    に押し入る塩の溶液又は有機化合物あるいは金属の形態
    にあり、そして溶浸した塩又は有機化合物が熱、蒸発又
    は化学反応によってその後金属に分解する請求項１記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 ガス状反応体からなる混合物の形態で非
    セラミック成分を多孔質セラミックの中に組入れ、気孔
    内でガス状反応体が反応して該非セラミック成分を生じ
    る請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 １）粒状粉末形態にあるセラミックとセ
    ラミックよりも密度が小さい分解性粒状材料との混和物
    を液体でスラリーとし、 ２）該スラリーを液体吸収モールドにそそぎ、そして重
    力の作用で沈降させ、セラミック粒子は下方に落下しな
    がら粒径に従って凝離し、一方密度の小さい粒子は上方
    に上昇しながら凝離し、そして液体をモールドで吸収す
    ることによって、セラミック充填密度は下方に向うにつ
    れて増加し、軽い粒子の充填密度は上方に向うにつれて
    増加する構造を作り、 ３）該構造を乾燥してしら地に圧密し、そしてしら地を
    焼成して、該分解性粒状材料を分解し除去することで傾
    斜多孔率を有する溶融多孔質セラミックに焼結する工程
    によって前記工程（１）の傾斜多孔質セラミック構造を
    作る請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 該分解性材料を省き、セラミック粒子の
    充填密度を変えることによって傾斜気孔率を生じる請求
    項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 沈降の過程で上昇する気泡をスラリー中
    に発生させることによって、傾斜気孔率ネットワークに
    おけるセラミック粒子の凝離の程度を拡大する請求項７
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 圧力をかけて液体中にガス又は空気を溶
    解し、そして急激に該圧力を開放することによって気泡
    を発生させる請求項８記載の方法。
  10. 【請求項10】 上記工程３）で分解性材料を分解したあ
    と、多孔質セラミック構造の気孔内に固体として残る別
    の材料を該分解性材料の粒子と組合わせることによっ
    て、請求項１記載の工程（３）が任意付加的となる請求
    項６記載の方法。
  11. 【請求項11】 該別の材料が、少なくとも部分的に該分
    解性材料を封入している金属又は金属先駆物質のコーテ
    ィングである請求項10記載の方法。
  12. 【請求項12】 Ａ）セラミックと混和物をなす分解性粒
    状材料を含む複数の薄いセラミックグリーンフィルムを
    作り、該分解性粒状材料の比率が各フィルムで異り； Ｂ）該フィルムを互に積重ね、積重ねの順序はセラミッ
    ク中の分解性粒子の比率が逐次変化する順序であり； Ｃ）圧密するために該積重ねをプレスしてブロックと
    し、そして空気中で焼結して分解性材料をガス化し、ガ
    ス状生成物を排出することによって溶融結合した多孔質
    構造を形成し前記工程（１）の該多孔質構造を得る請求
    項１記載の方法。
  13. 【請求項13】 該分解性粒状材料が、炭素、黒鉛又は焼
    結過程で焼成によって分解する有機ポリマービーズであ
    る請求項６又は請求項12記載の方法。
  14. 【請求項14】 ａ）セラミックと混和物をなす気孔生成
    添加剤を少なくとも１つ含む複数のセラミックスラリー
    を作り、該気孔生成添加剤の比率が各スラリーで異な
    り； ｂ）セラミック基材上にスラリーの層を逐次沈積させ乾
    燥し、セラミックと気孔生成添加剤からなる連続コーテ
    ィングを施工することによって積層構造を作り、該施工
    の順序は気孔生成添加剤の比率が増加する順序であり； ｃ）該積層構造を焼成し傾斜気孔率を有する溶融ブロッ
    クに焼結し該多孔質構造を得る請求項１記載の方法。
  15. 【請求項15】 スプレーコーティング又はディプコーテ
    ィングによって該層を施工する請求項14記載の方法。
  16. 【請求項16】 該気孔生成材料が炭素又はポリマーのよ
    うな粒状有機材料である請求項15記載の方法。
  17. 【請求項17】 該気孔生成材料が、粒状セラミックと混
    和物をなす鉱物繊維であり、焼成によって、気孔率が繊
    維／粒状セラミックの比率に比例する架橋マトリックス
    状構造を形成する請求項14記載の方法。
  18. 【請求項18】 該鉱物繊維をアルミノケイ酸塩繊維、ア
    ルミナ繊維及びSiC,TiC, Si3N4等のセラミックホイスカ
    ーから選ぶ請求項14記載の方法。
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