JP2002362981A - セラミックス基複合材料の製造方法およびセラミックス基複合材料 - Google Patents

セラミックス基複合材料の製造方法およびセラミックス基複合材料

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吉田　　誠
Hideharu Fukunaga
秀春 福永
Hajime Sasaki
元 佐々木
Takaya Nagahisa
堅也 永久
Kazuya Kitatani
和也 北谷
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Hiroshima University NUC
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 繊維強化型のセラミックス基複合材料、とり
わけ複雑な形状および緻密な組織になるセラミックス基
複合材料をニアネットシェイプにて製造する方法を確立
する。 【解決手段】 繊維からなる成形体を、成形型の内部に
配置したのち、該成形型内において、成形体に変形可能
な状態にあるセラミックスを含浸し、その後、冷却そし
て固化して最終製品形状またはそれに近い形状を与え
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、繊維強化型のセ
ラミックス基複合材料、中でも高耐熱性および高強度を
有し、しかも軽量化が要求される、複雑な形状のセラミ
ックス基複合材料を効率よく製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】繊維強化型セラミックスは、繊維による
成形体の繊維部分以外の空間にセラミックスを配置した
複合材料である。この繊維強化型セラミックスは、一次
元の繊維束または２次元に繊維を編み上げた織物に、酸
化物粒子を溶媒に分散させた液を含浸させて乾燥させて
得たプリフォームを、高温強度に優れかつプリフォーム
と反応しない材質の成形型の内部に積層して配置し、成
形型内を真空または不活性ガス雰囲気として、上記酸化
物が焼結可能な温度まで昇温し、一方向から加圧（ホッ
トプレス）または高圧ガス下で等方加圧（ＨＩＰ）する
ことにより、酸化物粒子同士を焼結させてマトリックス
を形成する、手順にて製造されるのが一般的である。
【０００３】かくして得られるセラミックス基複合材料
は、プリフォームを成形型内で加圧して成形されるた
め、その形状と精度が成形型の加工技術に依存すること
は避けられず、３次元的な複雑な形状の、気孔率が低く
て緻密な複合材料の作製は困難であった。従って、この
ようにして製造した複合材料は、目的の製品形状に加工
するための、ダイヤモンド研削等の後工程が必要になる
ことから、さらなるコストの増加をまねくことになる。
【０００４】この問題に対して、繊維強化セラミックス
基複合材料をニアネットシェイプで製造することが、特
開平10−259071号公報に開示されている。すなわち、所
望の形状に成形した無機強化繊維とセラミックス粉体と
からなるプリフォームを、少なくとも１面が成形型に接
触し、残る面は加圧媒体となる粉末と接するように、成
形型内に配置し、加圧媒体を介して熱間加圧成形を行う
ものである。しかしながら、プリフォームの少なくとも
１面が成形型に接触する必要があることから、例えば成
形型の平坦な面と接触する場合は製品の少なくとも１面
が平滑面となる等、上記した成形型による形状の制約は
依然として残るものであった。
【０００５】また、マトリックスとなる物質を溶融して
繊維プリフォームと複合化する方法について、特開2000
−7452号および同2000−7453号各公報には、溶融金属の
酸化物を一方向に凝固させる過程で繊維プリフォームと
複合化する方法が提案されている。しかし、これらに示
された方法では、製造に要する時間が、製品の大きさお
よび金属の酸化物の凝固速度に依存するため、製品が大
型化するのに正比例して製造所要時間が増加することが
問題になる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、この発明の目
的は、繊維強化型のセラミックス基複合材料、とりわけ
複雑な形状および緻密な組織になるセラミックス基複合
材料をニアネットシェイプにて製造する方法を確立する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的を
達成するため、セラミックス基複合材料のマトリックス
となるセラミックスを任意の形状に変形できる温度まで
加熱し、この変形可能状態のセラミックスを、強化材と
なる繊維による成形体（繊維プリフォーム）が占有する
繊維部以外の空間部分に充填したのち、冷却、そして固
化することによって、セラミックス基複合材料を最終製
品形状またはそれに近い形状に、つまりはニアネットシ
ェイプにて製造可能であることを見出した。
【０００８】この発明は、上記知見に基いて成されたも
のであり、その要旨構成は次のとおりである。 (1) 繊維からなる成形体に、変形可能な状態にあるセラ
ミックスを含浸し、その後、冷却そして固化することを
特徴とするセラミックス基複合材料の製造方法。
【０００９】(2) 繊維からなる成形体を、成形型の内部
に配置したのち、該成形型内において、成形体に変形可
能な状態にあるセラミックスを含浸し、その後、冷却そ
して固化して最終製品形状またはそれに近い形状を与え
ることを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方
法。
【００１０】(3) 上記(1) または(2) において、変形可
能な状態にあるセラミックスは、液体または半溶融状態
にあることを特徴とするセラミックス基複合材料の製造
方法。
【００１１】(4) 上記(1) ないし(3) のいずれかにおい
て、セラミックスが、酸化物および酸化物以外のセラミ
ックスのいずれか一方または両方からなることを特徴と
するセラミックス基複合材料の製造方法。
【００１２】(5) 上記(1) ないし(4) のいずれかにおい
て、繊維が無機繊維または炭素繊維であることを特徴と
するセラミックス基複合材料の製造方法。
【００１３】(6) 上記(1) ないし(5) のいずれかにおい
て、成形体が、一方向に繊維を引き揃えて成るシートま
たは、繊維を２次元または３次元に製繊して成る織物で
あることを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方
法。
【００１４】(7) 上記(1) ないし(6) のいずれかにおい
て、セラミックスの含浸を熱間加圧下で行うことを特徴
とするセラミックス基複合材料の製造方法。
【００１５】(8) 上記(1) ないし(7) のいずれかにおい
て、セラミックスが結晶質の場合は凝固点以下に冷却
し、セラミックスがガラス質の場合は軟化点以下に冷却
することを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方
法。
【００１６】(9) 上記(1) ないし(8) のいずれかに記載
の製造方法によって得られたセラミックス基複合材料で
あって、気孔率が５％以下であることを特徴とするセラ
ミックス基複合材料。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、この発明の繊維強化セラミ
ックス基複合材料の製造方法について、詳細に説明す
る。まず、繊維を一軸配向したセラミックス基複合材料
を製造する場合について、図１を参照して具体的に説明
する。すなわち、図１に工程(I) 〜(II)として示すよう
に、繊維１の多数本を一方向に揃えて束ねることによっ
て繊維成形体２を形成した後、この繊維成形体２を、工
程(III) として示すように、セラミックス粒子を含むス
ラリー、例えば蒸留水中に有機バインダーとともにセラ
ミックスの粒子を混合攪拌して均等に分散させたスラリ
ー３中に浸漬し、繊維成形体２の繊維間の隙間にスラリ
ー３を含ませる。
【００１８】次いで、図示例では、工程(IV)として示す
ように、スラリー３中から引き出した繊維成形体２を、
型４内に配置して加圧することにより、目的とする形状
に形を整え、同時に加圧力によって、余分なスラリーを
排除した後、大気中において好ましくは100 ℃未満で乾
燥させて水分を除去する。なぜなら、100 ℃以上で乾燥
させると、水分が沸騰して急速に気化することにより、
形を整えた繊維成形体の形状が崩れることがあるためで
ある。かくして繊維間にセラミックスが残存する繊維成
形体２Ａを作製した｛工程(V) ｝。
【００１９】ここに、繊維成形体２Ａにおける繊維体積
率は、特に制限する必要はなく、例えば要求性能に応じ
て種々に変更すればよいが、好ましくは50％以上95％未
満とする。なぜなら、高温強度を発現させるためには繊
維成形体２Ａにおける繊維体積率を50％以上とすること
が望ましく、一方複合材料の形状維持の観点からは95％
未満とすることが望ましい。
【００２０】また、上記繊維成形体２Ａを構成する繊維
１は、特に限定する必要はないが、無機物（セラミック
ス）からなる繊維、または炭素を主成分、好ましくは炭
素を60at％以上は含有する炭素繊維であり、具体的に
は、炭化珪素繊維、炭素繊維、窒化珪素繊維、または酸
化物繊維が好適であり、使用に際しては、これらの繊維
を適宜混合して用いることもできる。
【００２１】より具体的には、繊維として、Si−Ti−Ｃ
−Ｏ、Si−Zr−Ｃ−Ｏ又はSi−Al−Ｃ−Ｏからなる繊維
｛例えば、宇部興産株式会社製の「チラノ繊維」（登録
商標）｝や、Si−Ｃ−Ｏからなる繊維｛例えば、日本カ
ーボン株式会社製の「ニカロン」（登録商標）および
「ハイニカロン」（登録商標）｝、あるいは米国Textro
n 社のSCS シリーズの繊維等の市販品を用いることがで
きる。さらには、米国特許明細書第5366943 号に記載の
実質的にSiとＣと、ＯとＢからなる無機強化繊維や、Al
2O3 繊維（米国デュポン社製、米国３Ｍ社製、住友化学
工業株式会社製など）、Si−Ｃ−Ｎ繊維（米国Dow Corn
inng社製の商品名「HPZ 繊維」）、Si3N4繊維（東燃株
式会社製）、炭素繊維（東レ株式会社製の商品名「トレ
カ」）等を用いることもできる。
【００２２】上記の繊維は、径が0.01〜100 μm および
長さが500 μm 以上であることが望ましい。なぜなら、
繊維径が0.01μm 未満では、繊維成形体製造時に繊維の
損傷が著しいため、強化材としての役割を果たし難いた
めである。一方、100 μm をこえると、繊維に柔軟性が
なくなり、３次元形状に編み上げることが困難となる。
同様に、繊維長が500 μm 未満では、繊維成形体を３次
元形状に製織する際につかみ代が確保できない。なお、
繊維長の上限は、特には限定されないが、繊維成形体の
形状に応じて決定される。
【００２３】次いで、上記繊維成形体２Ａを、工程(VI)
として示すように、該成形体と反応しない材質からなる
圧力容器５内に配置し、圧力容器５の内部温度を、繊維
成形体２Ａ中のセラミックスが変形可能となる温度域ま
で加熱することによって、該セラミックスを繊維成形体
２Ａに含浸する。なお、セラミックスが変形可能である
ことの目安には、セラミックスの粘性を用いることが有
利であり、該粘性を１０14Pa・ｓ以下とすることが好ま
しい。
【００２４】なお、セラミックスには、酸化物および酸
化物以外のセラミックスのいずれか一方または両方から
なるものが適合する。
【００２５】また、セラミックスが溶融後に固化した際
にガラス質を含有する組織を有する場合、セラミックス
は原則として２種類以上の酸化物から成り、その組み合
わせとしては、例えば、ムライトとシリカ、灰長石（Ca
O ・Al2O3 ・２SiO2）、きん青石（２MgO ・2Al2O3 ・5
SiO2）、バリウムオスミライト（BaO ・ ２MgO ・3Al2O 3
・9 SiO2）またはセルシアン｛Ba（orSr）・Al2O3 ・2S
iO2 ｝などが推奨される。
【００２６】ここで、上記したように、セラミックスを
変形可能となる温度域まで加熱するに際し、セラミック
スが上記の結晶質の場合は、セラミックスを構成する酸
化物の融点以上、またセラミックスがガラス質の場合は
軟化点以上、具体的には粘性が１０14Pa・ｓ以下となる
温度以上、に加熱する。
【００２７】次に、加熱した繊維成形体２Ａに対して、
圧力容器５内にて、一方向から加圧することにより、繊
維成形体が占有する繊維部以外の空間部分にセラミック
スを緻密に充填する。この熱間加圧は、図１に示す公知
のホットプレス、または高圧ガス下で等方的に加圧す
る、いわゆるＨＩＰにても行うことができる。
【００２８】上記セラミックスを充填するに当り、不活
性ガス雰囲気圧、窒素雰囲気圧、一酸化炭素と二酸化炭
素の混合雰囲気圧および酸素雰囲気圧のいずれか、また
はこれらを適宜混合した雰囲気下で加圧することができ
る。また、加圧を機械的な力により印加される圧力にて
行うことも可能である。
【００２９】最後に、繊維成形体２Ａに含浸したセラミ
ックスを、加圧下または無加圧下で冷却そして固化し
て、繊維成形体２Ａの繊維部分以外の空間を連続したセ
ラミックスで充填した、つまりセラミックスをマトリッ
クスとするセラミックス基複合材料６が製造される｛工
程(VII) ｝。
【００３０】ここで、セラミックスの固化とは、マトリ
ックスとなるセラミックスが結晶質の場合は凝固温度以
下とし、またマトリックスとなるセラミックスがガラス
質の場合は軟化点以下に、それぞれ冷却することを意味
する。
【００３１】以上、マトリックスとなるセラミックスを
任意の形状に変形できる温度に加熱してから熱間加圧す
る工程により、繊維成形体が占有する繊維部分以外の空
間部分にセラミックスを溶融または半溶融状態で緻密に
充填してから冷却して固化するため、繊維成形体の繊維
部分相互の隙間が緻密なセラミックスで連続充填され
た、セラミックス基複合材料が得られるのである。
【００３２】かくして得られるセラミックス基複合材料
は、とりわけ気孔率が５％以下と、従来になく低いこと
が特徴であり、強靱かつ耐酸化性に強い特性が要求され
る、ガスタービンの動翼の素材として有利に適合する材
料の提供が可能になる。
【００３３】ちなみに、セラミックス基複合材料におい
て繊維とマトリックスであるセラミックスとの界面に
は、適当な滑り層としての役割を演じる境界層を設ける
ことが好ましい。この境界層の成分は、特に限定する必
要はないが、一般に繊維強化タイプのセラミックス基複
合材料の界面層として用いられるものが適合する。例え
ば、炭素、BN、モナザイト（リン酸ランタン等）、炭素
および炭化珪素の層状積層物、或いはプラチナやロジウ
ム等の貴金属およびその合金、などである。また、境界
層の耐酸化性を改善する目的で各種易酸化性の添加物が
加えられても良い。
【００３４】これらの境界層は、この発明のセラミック
ス基複合材料を製造するに先立ち、予め繊維表面に形成
しておくか、または、珪素と炭素を主成分とするセラミ
ックス基複合材料を製造する場合に、マトリックスとし
て用いるセラミックス中に存在するごく少量の酸素と、
珪素および炭素を主成分とする繊維との間で次式のよう
な反応により形成される炭素を含む層であっても良い。 SiC ＋O2＞SiO2＋Ｃ
【００３５】なお、上記した図１の工程では、セラミッ
クスを任意の形状に変形できる温度に加熱してから熱間
加圧してセラミックスを繊維成形体に含浸しているが、
加圧することなしに含浸することも可能である。すなわ
ち、繊維成形体の繊維とセラミックスとの濡れ性が良好
であれば、無加圧にてセラミックスを繊維成形体に含浸
することが可能になる。この濡れ性が良好であること
は、セラミックスと繊維との組み合わせに依存するた
め、濡れ性が良好になる組み合わせが得られた場合は、
無加圧でセラミックスの含浸を行うことが可能になる。
従って、通常は加圧下でセラミックスの含浸を行うこと
になる。
【００３６】次に、繊維を三次元配向したセラミックス
基複合材料を製造する場合について、図２を参照して具
体的に説明する。すなわち、図２に工程(I) として示す
ように、繊維１を３次元繊物に製繊して製品形状または
製品形状に近い形状の繊維成形体２を形成する。繊物
は、図示例以外にも、平繊、儒子繊および多軸繊等、様
々な織りにて成形することができる。この繊維成形体２
を金属製のカプセル４０に配置した後、工程(II)として
示すように、繊維成形体２とカプセル４０内壁との間の
空間に粉末状のセラミックス３０を充填する。このセラ
ミックス３０の充填量は、繊維成形体２の繊維部分以外
の空間を満たすに十分な量とする。なお、金属製のカプ
セルには、セラミックスを軟化して含浸そして複合化さ
せる温度において、セラミックスや繊維成形体と反応し
ない物質、例えばモリブデンやプラチナなどを用いるこ
とが好ましい。
【００３７】その後、工程(III) として示すように、繊
維成形体２およびセラミックス３０を充填したカプセル
４０を、ＨＩＰ装置の圧力容器４１内に配置し、真空ポ
ンプ４１ａを介して真空状態、例えば10-3〜10-1ｐａ程
度に減圧することにより、カプセル４０の上部に穿った
穴４０ａからセラミックス３０の粉末間や繊維成形体２
の繊維相互間に存在する気体を取り去る。
【００３８】次いで、工程(IV)として示すように、セラ
ミックス３０の溶融温度以上まで加熱し、セラミックス
を連続体とする。圧力容器４１内を所定圧力の不活性ガ
スで満たし、連続体となったセラミックスおよび繊維成
形体２に対して等方的に圧力を加えることにより、繊維
成形体２の繊維相互間にセラミックスを連続かつ緻密な
状態にて充填した。この加圧状態に所定時間保持した後
は、工程(V) として示すように、セラミックスを冷却そ
して固化して緻密なセラミックス基複合材料６をニアネ
ットシェイプにて得ることができる。
【００３９】なお、ＨＩＰ処理に際しては、マトリック
スを偏りなく含浸させるために、上記のようにカプセル
を用いることが好ましい。このカプセルには、貴金属の
箔あるいはガラスカプセル等が用いられるが、ＨＩＰ処
理時の温度で繊維およびセラミックスと反応しなければ
特に材質は限定されない。
【００４０】
【実施例】実施例１ 図１に示したところに従って、焼結SiC 繊維である、宇
部興産株式会社製の商品名「チラノSA」を一方向に引き
揃えて、繊維成形体２を形成し、水と溶質の分散効果を
高める作用も併せ持つ有機バインダー（東亜合成化学工
業製の商品名「アロンＡ−6114」）とからなる分散媒中
に、セラミックスを分散したスラリー３中に、繊維成形
体２を含浸してから乾燥することにより、セラミックス
を含浸した繊維成形体２Ａを得た。ここで、セラミック
スには、図３に示すSiO2およびAl 2O3 の相図（出典：F.
J.Klug，S.Prochazaka and R.H.Doremus:J.Am.Ceram.So
c，70−10（1987），750 −59）において、Ｃ１：SiO2
−3.67 mol％Al2O3 、Ｃ２：SiO2−20 mol％Al2O3 およ
びＣ３：SiO2−40 mol％Al2O3 の３種類の組成を選択し
て用いた。
【００４１】次いで、セラミックスを含浸した繊維成形
体２Ａを、ホットプレス装置の炭素製のダイス４中に配
置し、２〜４×10-2ｐａの雰囲気中で炭素ヒータにより
上記３種類の組成の酸化物が溶融または半溶融状態にな
る温度である1650℃まで加熱し、炭素製のパンチにより
一軸方向から３０ＭＰａの圧力で加圧し、セラミックス
を連続した状態で繊維の間隙に緻密に充填した。引き続
き、この加圧状態で１時間保持した後、50℃／ｈの冷却
速度で冷却してセラミックスを固化し、緻密なセラミッ
クス基複合材料を得た。
【００４２】すなわち、図４に、得られた複合材料Ｃ１
〜３を繊維の軸方向と直交する向きに切断し研磨した
後、フッ化水素にて腐食した面の走査電子顕微鏡写真を
それぞれ示すように、複合材料はいずれも凝固組織とな
っており、各マトリックス組成に応じたムライトの初晶
が観察される。マトリックスの物性は、初晶の物性およ
び存在率により変化させることが可能であるため、この
ように初晶領域で適当な組成を選択すれば、マトリック
スの物性を変化させることが可能である。なお、気孔率
は、それぞれＣ１：0.1 ％、Ｃ２：0.5 ％：およびＣ
３：0.7 ％であり、いずれの組織も、図５に示すように
緻密であった。
【００４３】実施例２ 図２に示したところに従って、焼結SiC 繊維である、宇
部興産株式会社製の商品名「チラノLox Ｅ」を３次元繊
物に製繊した繊維成形体２を形成した。この繊維成形体
２は、製品（ガスタービンの動翼）と同形状に成形し
た。そして、この繊維成形体２を、ステンレス鋼（SUS
304 ）製のカプセル４０中に配置し、繊維成形体２とカ
プセル４０との間の空間に、粉末状のセラミックス３０
であるMgO・Al2O3 ・ SiO2ガラス（旭テクノグラス製の
商品名「FF201 」）を、繊維成形体２の繊維部分以外の
空間を満たすに十分な量で充填した。
【００４４】次いで、繊維成形体２とセラミックス３０
を充填したカプセル４０を、ＨＩＰ装置の圧力容器４１
に配置し、該圧力容器４１内を４×10-2ｐａに減圧する
ことにより、カプセル４０上部に穿った穴４０ａからセ
ラミックス３０の粉末間や繊維整形体２の繊維相互間に
存在する気体を取り去った後、セラミックスの溶融温度
以上である1250℃まで加熱し、溶融したセラミックスで
繊維成形体を覆う。その後、圧力容器４１内を200MPaの
アルゴンガスで満たし、繊維成形体２に対して等方的に
圧力を加えることにより、繊維成形体２の繊維相互間に
セラミックス３０を連続かつ緻密な状態にて充填した。
引き続き、この加圧状態で１時間保持した後、500 ℃／
ｈの冷却速度で冷却し、セラミックスを固化し、製品形
状に従う緻密なセラミックス基複合材料を得た。
【００４５】すなわち、図６に、得られた複合材料を切
断し研磨した後、反射電子顕微鏡写真を示すように、３
次元に製織した繊維成形体内部の個々の繊維間を、マト
リックスである結晶化ガラスが緻密に満たしていること
がわかる。なお、気孔率は、0.1 ％であった。
【００４６】実施例３ 図７に示すところに従って、焼結SiC 繊維である、宇部
興産株式会社製の商品名「チラノSA」を３次元繊物に製
繊した繊維成形体２を形成した。この繊維成形体２は、
製品（ガスタービンの動翼）と同形状に成形した。そし
て、この繊維成形体２を、0.3 mm厚のプラチナ製のカプ
セル４０中に配置し、繊維成形体２とカプセル４０との
間の空間に、粉末状のセラミックス３０である、アサヒ
テクノグラス社製の商品名「MAS ガラスFF201 」を、繊
維成形体２の繊維部分以外の空間を満たすに十分な量で
充填した。
【００４７】次いで、繊維成形体２とセラミックス３０
を充填したカプセル４０を、真空引きが可能のチャンバ
ー４２内に配置し、いわゆるキャニング処理を施す。す
なわち、チャンバー４２内を真空ポンプ４２ａにより減
圧し、チャンバー４２内に配置したカプセル４０の穴４
０ａからカプセル４０内の気体を抜き出す。その後、カ
プセル４０の穴４０ａを溶接手段４２ｂにより封止して
カプセル４０を密閉する。このキャニング処理を経たカ
プセル４０内の真空度は特に限定されないが、ここでは
４×10-2ｐａとした。
【００４８】さらに、カプセル４０をＨＩＰの圧力容器
４１内に配置し、圧力容器４１内を４×10-2ｐａに減圧
した後、セラミックスの溶融温度以上である1250℃まで
加熱し、溶融したセラミックスで繊維成形体を覆う。そ
の後、圧力容器４１内を200MPaのアルゴンガスで満た
し、繊維成形体２に対して等方的に圧力を加えることに
より、繊維成形体２の繊維相互間にセラミックス３０を
連続かつ緻密な状態にて充填した。引き続き、この加圧
状態で１時間保持した後、500 ℃／ｈの冷却速度で冷却
し、セラミックスを固化し、製品形状に従う緻密なセラ
ミックス基複合材料を得た。
【００４９】実施例４ 図８に示すところに従って、支持棒４３ａに支持された
Mo製るつぼ４３ｂ中に、焼結SiC 繊維である、宇部興産
株式会社製の商品名「チラノSA」を一方向に引き揃えて
形成した繊維成形体２を配置すると共に、その周囲にAl
2O3 −YAG 共晶酸化物塊３０ａを配置した。次いで、る
つぼ４３ｂを高周波誘導溶解炉４３内に配置し、その内
部雰囲気を１Paに減圧した後、高周波誘導溶解炉４３の
コイル４３ａに高周波を印加して、るつぼ４３ｂを加熱
することにより、間接的に酸化物塊３０ａを加熱して溶
融した。このとき、溶融酸化物は、拡張濡れ現象によっ
て、繊維成形体中に自発的に浸透した。
【００５０】ここで、溶解炉４３の上部のガラス穴４３
ｃ越しに２色温度計４３ｄにより酸化物塊の温度を監
視、その温度が融点以上の1850℃に達したならば、１分
間保持して冷却した。その後、冷却したるつぼ４３ｂを
内容物とともにダイヤモンドホィールにより切断し研磨
した後、光学顕微鏡にて観察した。その顕微鏡による組
織写真を図９に示すように、繊維成形体中の繊維相互間
を酸化物が満たした複合材料となっている。溶融酸化物
は、外力によって繊維成形体の内部に浸透したのではな
く、繊維と溶融酸化物間の拡張濡れ現象により浸透した
証拠である。
【００５１】
【発明の効果】この発明の方法によれば、繊維を引き揃
えるか、または製繊することにより目的製品形状に形作
られた繊維成形体に、変形可能状態のセラミックスを含
浸した後、セラミックスを冷却、固化することにより、
緻密に連続したセラミックスをマトリックスとする、高
品質のセラミックス基複合材料を製造することができ
る。また、従来は加工工程を経る必要があった複雑な形
状を有する複合材料を、従来に比し加工工程を大幅に省
略して得ることができるため、この種の製品におけるコ
ストの削減に極めて有利である。
【００５２】さらに、従来の固相状態のセラミックスを
加圧焼結させてマトリックスとする工程では、加圧中に
金属の酸化物粒子と繊維表面が摩擦接触することにより
繊維表面品位を低下させ易かったのに対して、この発明
においてはセラミックスを溶融または半溶融の変形可能
状態とすることで、固相状態よりも粘性を低減させるこ
とができるため、加圧プロセス中に繊維表面品位を低下
させにくい利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明に従って一軸配向の繊維強化セラミ
ックス基複合材料を製造する手順を示す図である。
【図２】 この発明に従って三次元配向した繊維強化セ
ラミックス基複合材料を製造する手順を示す図である。
【図３】 実施例１で用いたセラミックスの組成を示す
図である。
【図４】 実施例１にて製造した繊維強化セラミックス
基複合材料の繊維方向と垂直方向の切断面を研磨し、フ
ッ化水素により腐食した面の走査顕微鏡写真である。
【図５】 実施例１にて製造した繊維強化セラミックス
基複合材料の繊維方向と垂直方向の切断面を研磨し、フ
ッ化水素により腐食した面の走査顕微鏡写真である。
【図６】 実施例２にて製造した繊維強化セラミックス
基複合材料の繊維方向と垂直方向の切断面を研磨し、フ
ツ化水素により腐食した面の光学顕微鏡写真である。
【図７】 この発明に従って三次元配向した繊維強化セ
ラミックス基複合材料を製造する手順を示す図である。
【図８】 セラミックスの自発浸透を利用して繊維強化
セラミックス基複合材料を製造する要領を示す図であ
る。
【図９】 実施例４にて製造した繊維強化セラミックス
基複合材料の切断面を研磨した面の光学顕微鏡写真であ
る。
【符号の説明】
１ 繊維 ２ 繊維成形体 ３ スラリー ４ 圧力容器 ５ 複合材料 ３０ セラミックス ４０ カプセル ４１ 圧力容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永久 堅也 山口県山口市大字吉敷3031番地30号 (72)発明者 北谷 和也 広島県東広島市西条町郷曽363−26 ハム レットコミューンＧ−205

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維からなる成形体に、変形可能な状態
    にあるセラミックスを含浸し、その後、冷却そして固化
    することを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 繊維からなる成形体を、成形型の内部に
    配置したのち、該成形型内において、成形体に変形可能
    な状態にあるセラミックスを含浸し、その後、冷却そし
    て固化して最終製品形状またはそれに近い形状を与える
    ことを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または２において、変形可能な
    状態にあるセラミックスは、液体または半溶融状態にあ
    ることを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかにおいて、
    セラミックスが、酸化物および酸化物以外のセラミック
    スのいずれか一方または両方からなることを特徴とする
    セラミックス基複合材料の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかにおいて、
    繊維が無機繊維または炭素繊維であることを特徴とする
    セラミックス基複合材料の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかにおいて、
    成形体が、一方向に繊維を引き揃えて成るシートまた
    は、繊維を製繊して成る織物であることを特徴とするセ
    ラミックス基複合材料の製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかにおいて、
    セラミックスの含浸を熱間加圧下で行うことを特徴とす
    るセラミックス基複合材料の製造方法。
  8. 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかにおいて、
    セラミックスが結晶質の場合は凝固点以下に冷却し、セ
    ラミックスがガラス質の場合は軟化点以下に冷却するこ
    とを特徴とするセラミックス基複合材料の製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載の製
    造方法によって得られたセラミックス基複合材料であっ
    て、気孔率が５％以下であることを特徴とするセラミッ
    クス基複合材料。
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