JP4579574B2 - 嵌合体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属マトリックス中にセラミックス強化材を複合させてなる金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体に関し、さらに詳しくは、Ａｌ合金にＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維を強化材として複合させてなるＡｌ合金−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体の製造方法に関するものである。

近年、金属材料の高靭性、高熱伝導とセラミックスの低熱膨張、耐摩耗性等を兼ね備えた金属基複合材料は次世代を担う新素材として各方面から注目されている。
従来、該金属基複合材料の製造方法としては、粉末冶金法、高圧鍛造法、真空鋳造法などが知られているが、これらの方法は、セラミックス強化材の含有量が制御できない、大型の加圧装置が必要である、ニアネット成形が困難などの理由により、いずれも十分満足できるものではなかった。

ここで、最近、特に注目されている製造方法として米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法がある。この方法は、ＳｉＣやＡｌ₂Ｏ₃などのセラミックスから成形されたプリフォームとアルミニウム合金を接触させて、これをＮ₂雰囲気炉中で700〜900℃に加熱して溶融したアルミニウム合金を浸透させる方法である。したがって、従来のように化学反応を利用してセラミックス粒と溶融合金の濡れ性を改善したり、機械的な加圧を行わなくても溶融金属を浸透できると言う特長がある。

本方法によれば、プリフォームの充填率を制御することにより、セラミックス強化材含有率を３０〜８５％の間で自由に可変することができる。
また、プリフォームの形状の自由度が高いのでかなり複雑な形状をニアネットで作ることも可能である。

一方、このような金属−セラミックス複合材料とセラミックスを高強度に一体化して接合させることにより特殊な機能を付与した接合体がメカニカルセラミックスやエレクトロセラミックス分野で検討させている。

このような要求に答えるものとして、金属−セラミックス複合材料とセラミックスとをロウ材を介して接合した接合体とその接合方法が提案されている (たとえば特許文献1参照）。
特開２００１−４８６６９号

しかしながら、上記した金属−セラミックス複合材料とセラミックスの接合方法では、ロウ材が接合層に介在するため使用温度を制限されたり、またはエレクトロセラミックス分野の特殊用途においてはロウ材の成分が系内に不純物として拡散するため問題となる場合があった。
さらには、接合条件によっては、接合したセラミックスにクラックが発生するという課題もあった。

本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料とセラミックスの接合方法が有する課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、金属−セラミックス複合材料とセラミックス板とのロウ材を用いない嵌合体であって、前記セラミックス板は前記金属−セラミックス複合材料の凹部に実質的に隙間のない状態で嵌合された嵌合体の製造方法を提供することにある。

本発明の目的は、下記した手段によって達成することができる。
（１）セラミックス強化材からなるプリフォームに凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部にセラミックス板を嵌合する嵌合工程と、前記セラミックス板を嵌合させたプリフォームの凹部を覆うように前記プリフォームと同一材料のプリフォーム板からなる蓋部を載置する蓋部載置工程と、前記プリフォームと前記プリフォーム板からなる蓋部に溶融金属を非加圧で浸透させる浸透工程と、このようにして得られた金属−セラミックス複合材料の蓋部を削り取る研削工程と、を含むことを特徴とする金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体の製造方法。

本発明の嵌合体の製造方法であれば、ロウ材を用いなくても金属−セラミックス複合材料とセラミックス板とを嵌め合わせて接合することが可能になった。
したがって、嵌合体の使用温度を制限されたり、または、エレクトロセラミックス分野での特殊用途においてロウ材の成分が系内に不純物として拡散するという問題もなくなり、用途が拡大できるという効果がある。

以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明では、セラミックス強化材からなるプリフォームに凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部にセラミックス板を嵌合する嵌合工程と、前記セラミックス板を嵌合させたプリフォームの凹部を覆うように前記プリフォームと同一材料のプリフォーム板からなる蓋部を載置する蓋部載置工程と、前記プリフォームと前記プリフォーム板からなる蓋部に溶融金属を非加圧で浸透させる浸透工程と、このようにして得られた金属−セラミックス複合材料の蓋部を削り取る研削工程と、を含むことを特徴とする金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体の製造方法を提案している。

ここで、本発明で強化材として使用するセラミックスとしては、ＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維を用いることが好ましい。
また、プリフォームに浸透させる金属としては、Ｍｇを含むＡｌ合金が好ましい。

本発明では、所定の充填状態が得られるように粒度を調製したＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維に分散剤やバインダー等を混合し、この混合物を鋳込み成形、加圧成形など種々の方法で所望のＳｉＣ含有率を有するプリフォームを使用する。
このプリフォームと前記のＡｌ合金を加熱処理することにより溶融Ａｌ合金がプリフォーム内の空孔に浸透して本発明に係る金属−セラミックス複合材料が得られる。

本発明の金属−セラミックス複合材料とセラミックス板（以下に、両部材と呼ぶ場合がある。）との嵌合体は、前記セラミックス板が前記金属−セラミックス複合材料の凹部に実質的に隙間のない状態で嵌合されていることを特徴とする。
ここで、本発明のセラミックス板と前記金属−セラミックス複合材料との接合部にはロウ材を介在させないで、直接に両部材が接触して接合している。
また、実質的に隙間のない状態で嵌合されているとは、セラミックス板と前記金属−セラミックス複合材料との接合部に空孔や空隙等の隙間がない状態（即ち、両部材の隙間には前記溶融Ａｌ合金が浸透した状態。）で両部材が嵌合されていることを意味している。

次に、本発明のセラミックス板には目視可能なクラックが観察されないこととは、本発明の嵌合体は、以下に説明する製造方法によって得られるため、製造時に両部材の熱収縮の差による歪を少なくすることができるため、従来のようにセラミックス板にクラックを発生させないため、目視によるクラックが発見できないことを意味している。

次に本発明では、セラミックス強化材からなるプリフォームに凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部にセラミックス板を嵌合する嵌合工程と、前記セラミックス板を嵌合させたプリフォームの凹部を覆うように前記プリフォームと同一材料のプリフォーム板からなる蓋部を載置する蓋部載置工程と、前記プリフォームと前記プリフォーム板からなる蓋部に溶融金属を非加圧で浸透させる浸透工程と、このようにして得られた金属−セラミックス複合材料の蓋部を削り取る研削工程と、を含むことを特徴とする金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体の製造方法を提案している。

ここで、本発明のプリフォームの製造方法については、上記したとおりであるが、凹部の形成する方法としては、予め凹部のある型を使用して鋳込み成形、加圧成形など種々の方法により凹部を形成しても良いし、既存のプリフォームに公知の方法で研削加工して凹部を形成しても良い。
この際に、プリフォームに形成する凹部の内寸は、セラミックス板の嵌合を容易ならしめるために、セラミックス板の外寸より大きくすることが好ましい。
また、プリフォームに形成する凹部の深さは、次工程のプリフォーム板からなる蓋部を載置することが可能なように、セラミックス板の厚さ以上に深くすることが好ましい。

本発明では、前記セラミックス板を嵌合させたプリフォームの凹部を覆うようにプリフォーム板からなる蓋部を載置する蓋部載置工程を含んでいる。
その理由は、このようにすると、浸透させた溶融金属の冷却時に両部材の熱収縮の差による歪を少なくすることが可能となるからである。

溶融金属を非加圧で浸透させる浸透工程では、好ましくは窒素分圧が１×１０^-3Ｔｏｒｒ（０．１３３Ｐａ）以下の真空中または不活性ガス中で、溶融金属（好ましくは、Ａｌ合金）をプリフォーム中に浸透させる。次に、結果物を冷却することにより、セラミックス板を内包する金属−セラミックス複合材料が得られる。

次に、セラミックス板を内包する金属−セラミックス複合材料から蓋部とセラミックス板の表層の金属を削り取ることにより本発明の金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体が得られる。

以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
なお、図１に、本発明の製造方法を説明するために溶融金属を浸透する前の各部材の配置を模式的に平面構成図として示した。
図２には、図１で示した平面構成図のＡ−Ａ断面図である。
図３は、本発明の嵌合体を模式的に示した平面構成図である。
図４は、図３で示した平面構成図のＢ−Ｂ断面図である。
（ただし、各図面は模式図であり、各寸法の比率は任意である。よって図面寸法に互換性はない。）

（実施例１）
ＳｉＣ強化材充填率７０％のプリフォームを以下に示すように沈降成形法で作製した。
すなわち、＃１８０（平均粒径６６μm）の市販ＳｉＣ粉末７０質量部と＃８００（平均粒径１４μm ）の市販ＳｉＣ粉末３０質量部に対して、バインダーとしてコロイダルシリカを１０質量部、消泡材としてフォーマスタＶＬ（サンノプコ社製）０.２質量部を添加し、更にイオン交換水を２４質量部加え、ポットミルで１２時間混合して、スラリーとした。このスラリーを、ゴム型に流し込み、それを２４時間静置し、ＳｉＣ粉末を沈殿させ、上済み液を布などで除去した後に、この成形体を冷凍庫で冷凍させてから脱型し、１０００℃で焼成して、□７００×厚さ３０ｍｍのプリフォーム体１を得た。

次に、当該プリフォーム体１の中央にエンドミルで生加工により掘り込んで、□３０１×深さ１０ｍｍの凹部２を形成した。つぎに、セラミックスとしてはアルミナ（純度９９．５％、気孔率０．１％）を用いて、□３００×厚さ１０ｍｍのセラミックス体３をはめ込んだ。プリフォームとアルミナ体の隙間は約０．５ｍｍであった。
次に、上記方法と同様にして作製した□４００×厚さ１０ｍｍのプリフォーム板からなる蓋部４をセラミックス体２を嵌合させたプリフォーム体１の凹部２を覆うように載置して、珪酸ソーダガラスを用いて接着した。

次に、セラミックス体３を内包するプリフォームをＡｌ合金とともに炉内に設置し、電気炉にて、Ｎ２気流中、浸透温度８００℃で５０時間加熱処理した。加熱中、プリフォームには溶融合金が非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了してセラミックス体３を内包する金属−セラミックス複合材料が得られた。
次に、金属−セラミックス複合材料の蓋部（図示せず。）とセラミックス板の表層の金属を削り取れば、図３と図４に模式的に示した本発明の金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体が得られる。
得られた嵌合体を目視観察したところ、表面に露出したセラミックス体３には位置ずれやクラックの発生は認められなかった。
また、セラミックス板３は前記金属−セラミックス複合材料５の凹部に実質的に隙間のない状態で嵌合されていた。

（比較例１）
□４００×厚さ１０ｍｍのプリフォーム板からなる蓋部を乗せず、すなわちアルミナ体をプリフォームで覆わなかったこと以外は実施例１と同様の方法でプリフォームに溶融合金を非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。表面層をクラックチェックしたところ、アルミナのセラミックス体にクラックが認められた。これは、蓋部を載置しなかったため実施例１と比べてセラミックス体の冷却速度が周りの複合材料より早くなり熱膨張差によりクラックが発生したと推察された。
したがって、本発明の比較例との優位性を確認することができた。

（参考例）
使用したセラミックス体としてアルミナを純度８８％、気孔率１５％に変えた以外は、実施例１と同様の方法でプリフォームに溶融合金を非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。浸透素材を研削して□４００×厚さ１０ｍｍの蓋部のＡｌ合金基複合材料を削り取ったところ、露出したセラミックス体は気孔内に溶融合金が浸透しており、導体化していた。
この結果から、嵌合させるセラミックス板は、高純度で緻密なものが好ましいことが分かった。

溶融金属を浸透する前の各部材の配置を模式的に示した平面構成図である。 平面構成図１のＡ−Ａ断面図である。 本発明の嵌合体の平面構成図である。 平面構成図３のＢ−Ｂ断面図である。

符号の説明

１；プリフォーム体
２；凹部
３；セラミックス体
４；プリフォーム板からなる蓋部
５；金属−セラミックス複合材料

Claims (1)

1. セラミックス強化材からなるプリフォームに凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部にセラミックス板を嵌合する嵌合工程と、前記セラミックス板を嵌合させたプリフォームの凹部を覆うように前記プリフォームと同一材料のプリフォーム板からなる蓋部を載置する蓋部載置工程と、前記プリフォームと前記プリフォーム板からなる蓋部に溶融金属を非加圧で浸透させる浸透工程と、このようにして得られた金属−セラミックス複合材料の蓋部を削り取る研削工程と、を含むことを特徴とする金属−セラミックス複合材料とセラミックス板との嵌合体の製造方法。

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