JPH10258493A - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の２，６−ＰＥＮフィルムでは、出力特
性、走行耐久性が両立できず、また蒸着工程におけるフ
ィルムのシワ、タルミなどの発生が多かった点を解決す
る。 【解決手段】 ポリエチレン２，６−ナフタレートを主
成分とする少なくとも２層以上の二軸配向積層フィルム
であって、少なくとも一方の表面粗さＲａとＲｚの比、
Ｒｚ／Ｒａが６〜１０であり、かつ該表面に２０℃、６
５％ＲＨ下強制帯電させた場合の電荷の減衰時間（Ｔ
_1/2）が１００〜３００秒であり、さらに少なくとも該
表面側の積層部分を構成するマトリックスポリマーのＭ
／Ｐが１．０〜３．０であることを特徴とする二軸配向
積層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向積層ポリ
エステルフィルムに関するものであり、優れた機械的物
性を有しかつ表面特性に優れ、さらに蒸着型テープの製
造適性に極めて優れた、磁気記録媒体用ベースフィル
ム、特にデジタル記録方式のＶＴＲテープ用ベースフィ
ルムとして好適なポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、二軸配向ポリエステルフィル
ムとして、ポリエチレン−２，６−ナフタレート（以下
２，６−ＰＥＮと略記する）からなるフィルムが知られ
ている（例えば、特開昭62-241129号公報、特開昭63-11
3931号公報など）。２，６−ＰＥＮからなる二軸配向フ
ィルムは、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと
略記する）に比べて機械強度、特に弾性率が高いことが
知られており、薄膜化が要求される長時間記録用のＶＴ
Ｒテープあるいは大容量のコンピューターテープ用のベ
ースフィルムとしてその使用量は増加しつつある。また
二軸配向ポリエステルフィルムを磁気テープとして用い
る場合、良好な走行性を確保するために、細かな粒子を
均一に含有させてフィルム表面に微細な突起を形成させ
易滑性を付与することが有効であることが知られてい
る。また、最近では２，６−ＰＥＮの触媒組成を特定の
範囲として、機械強度と耐引き裂き性を両立させたもの
が知られている（特開平７−２９９８６３号公報）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の２，６−ＰＥＮフィルムでは、金属薄膜型磁気記録
媒体としたときに走行耐久性が不十分となるばかりでな
く、蒸着工程においてフィルムと冷却ドラムの密着性が
不十分となり、フィルムの温度が上がってシワ、弛みが
発生したり、蒸着ムラなどが発生し、磁気テープとして
の特性に劣り、また生産性にも劣ったものとなる。

【０００４】本発明は、かかる問題点を解決し、磁気テ
ープの薄膜化に対応できる高い機械強度を損なうことな
く、優れた平滑性と走行耐久性を有し、しかも金属蒸着
時の工程適性に極めて優れた、特にデジタル記録方式の
ＶＴＲテープまたはコンピューターテープ用のベースフ
ィルムとして好適な二軸配向積層ポリエステルフィルム
を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向積層ポリエステルフィルムは、ポリエチレン
２，６−ナフタレートを主成分とする少なくとも２層以
上の二軸配向積層フィルムであって、少なくとも一方の
表面粗さＲａとＲｚの比、Ｒｚ／Ｒａが４〜１０であ
り、かつ該表面に２０℃、６５％ＲＨ下強制帯電させた
場合の電荷の減衰時間（Ｔ_1/2）が１００〜３００秒で
あり、さらに少なくとも該表面側の積層部分を構成する
ポリエチレン２，６−ナフタレートのＭ／Ｐが１．０〜
３．０であることを特徴とするものからなる。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の積層フィルムを構成する
ポリエステルとしては２，６−ＰＥＮを用いることが必
要である。ここで２，６−ＰＥＮの優れた機械強度を発
揮させるためには他成分の共重合またはブレンドは１０
重量％以内、好ましくは５重量％以内であることが望ま
しい。さらには該ポリマの固有粘度は０．６０以上であ
ることが好ましい。また、本発明の目的を阻害しない範
囲内であれば、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸
収剤、結晶核生成剤等の無機または有機添加剤が添加さ
れていてもよい。

【０００７】本発明の積層フィルムは少なくとも２層構
成からなるが、その少なくとも一方の表面の積層部分
（Ａ層とする）を構成するマトリックスポリマーのＭ／
Ｐは１．０〜３．０の範囲を満足することが必要であ
る。好ましくは、１．４〜２．７の範囲にあることが、
蒸着時の冷却ドラムとの密着性を向上させ、フィルムの
シワや弛みの発生を防止し、蒸着が均一になされるため
に望ましい。Ｍ／Ｐの値が、上記範囲よりも小さいと上
記の問題が発生し、蒸着テープとしての品質が劣ったも
のしか得られず、また上記範囲よりも大きいと、２，６
−ＰＥＮ中の金属量が多くなりすぎるために、ポリマ中
の異物量が増加してドロップアウトが悪化したり、ポリ
マの耐熱性が劣るようになるために機械強度に優れたフ
ィルムが得られないという問題などが生じる。

【０００８】さらに、上記の２，６−ＰＥＮよりなる積
層部表面は、その表面粗さＲｚとＲａの比、Ｒｚ／Ｒａ
が４〜１０とする必要がある。Ｒｚ／Ｒａの値が本範囲
よりも小さいとフィルムの走行性、ハンドリング性に劣
るものとなり、一方上記範囲よりも大きいと高い突起が
増加するために、冷却ドラムとの接触面積が小さくな
り、結果として密着不良となるため前述のシワなどの問
題が発生する。好ましくは、Ｒｚ／Ｒａが６〜９の場合
に特性良好な蒸着テープが得られるため望ましい。上記
表面を得るために、該表面をなす積層部分には平均粒径
０．１〜０．３μmの不活性粒子を０．２〜１．０重量
％含有させ、さらに該層の積層厚みを０．２〜１．０μ
mの間とし、さらに後述するような特殊な熱処理条件を
とることが有効な手段である。

【０００９】使用する粒子の種類は特に限定されない
が、コロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリカ
粒子、架橋高分子粒子（例えば架橋ポリスチレンや架橋
ジビニルベンゼンなど）が好ましい。

【００１０】さらに、上記表面に、２０℃、６５％ＲＨ
の環境下において１０ｋＶの高電圧を放電針よりコロナ
放電で強制的に帯電させ、その電荷の減衰状態を調べた
ときに、フィルム表面の帯電圧が初期値の１／２になる
までの時間（半減期：Ｔ_1/2）が１００〜３００秒であ
ることが必要とされる。好ましくは１２５〜２５０秒、
さらに好ましくは１５０〜２２０秒の場合に、蒸着時の
冷却ドラムとの密着性を向上させ、フィルムのシワや弛
みの発生を防止し、蒸着が均一になされるために望まし
い。Ｔ_1/2の値が上記範囲よりも小さいと、フィルムが
帯電しにくいために、冷却ドラムの密着が不十分とな
り、フィルムのシワなどの問題が発生する。一方、上記
範囲よりも大きい場合には帯電量が多くなりすぎるため
に、冷却ドラムからの剥離時やその後のバックコート塗
布時に放電現象によるフィルムの穴開き（ピンホール欠
点）が起きるという問題がある。

【００１１】上記のような特性を満たす表面を、磁気記
録媒体用、特に金属薄膜型磁気記録媒体用のベースフィ
ルムとして用いる場合には、磁性面を設ける面の反対側
として用いることが好ましい。該表面を磁性面側に用い
た場合には効果が十分に発揮されない。

【００１２】一方、本発明の積層フィルムにおいて、前
記Ａ層表面と反対側の磁性面側に用いる表面には高さ
０．０１〜０．１０μmの不活性微粒子に起因する突起
が１００万〜１５００万個／ｍｍ²存在することが望ま
しい。このような突起が存在することによって、蒸着テ
ープとした場合に磁性面側の走行耐久性が特に優れ、本
発明の効果がより一層顕著となる。さらに好ましくは、
３００万個〜１０００万個／ｍｍ²である。

【００１３】また、上記表面と反対側の表面の表面粗さ
ＲａとＲｚの比、Ｒｚ／Ｒａは４〜２０であることが好
ましい。Ｒｚ／Ｒａがこの範囲であるときに特に出力特
性の優れた金属薄膜型磁気記録媒体を得やすくなる。Ｒ
ｚ／Ｒａが４より小さいと磁気ヘッドとの摩擦係数が大
きくなりやすくなり、走行性が損なわれやすくなる。ま
た、２０より大きくなると出力特性が悪くなりやすい。
さらに好ましい範囲は４〜１５である。

【００１４】そのために、上記表層を構成する層に微細
な不活性粒子を含有させ、その表面に微細な突起を形成
させることにより走行性などを付与することが有効な手
段となる。含有させる不活性粒子としては、粒径比（粒
子の長径／短径）が１．０〜１．３、特に球形状の場合
に走行耐久性がより良好となるので好ましい。含有させ
る粒子の種類は特に限定されないが、コロイダルシリカ
に起因する実質的に球形のシリカ粒子、架橋高分子粒子
（例えば架橋ポリスチレンや架橋ジビニルベンゼンな
ど）が好ましく例示される。平均粒径が０．０１〜０．
２０μm、好ましくは０．０３〜０．１０μmの微細粒子
を、０．０５〜１．５重量％、好ましくは０．２０〜
１．２重量％含有させることによって前述の表面形態が
達成できる。上記例示の粒子の他、例えば炭酸カルシウ
ム、二酸化チタン、アルミナなどの粒子でも粒径分布の
適切なコントロールにより十分に使いこなせるものであ
る。平均粒径や含有量が上記範囲よりも小さいと走行耐
久性が不十分となり、また上記範囲よりも大きいと出力
特性が悪化するので好ましくない。

【００１５】さらに該層の厚みは０．０１〜０．３μ
m、好ましくは０．０３〜０．１５μmであることが出力
特性を高め、粗大突起の少ないフィルム表面が得られる
ので望ましい。

【００１６】本発明の積層フィルムは、反磁性面側を構
成する層（Ａ層）と上述の磁性面側を構成する層（Ｃ層
とする）とからなるＡ／Ｃ２層構成の積層フィルムであ
っても良いが、磁性面側の表面を形成する層（Ｃ層）お
よび反対面側を構成する層（Ａ層）の間に粒子を実質的
に含有しない層（Ｂ層）を設けたＡ／Ｂ／Ｃ構成の積層
フィルムとすることにより蒸着テープとした場合の出力
特性、磁性面側の走行耐久性などがより一層良好となる
ために好ましい。この場合、Ｃ層の積層厚みは２μm以
下である場合により一層良好な出力特性、磁性面側の走
行耐久性となるために好ましい。

【００１７】本発明フィルムは上記組成物を二軸配向せ
しめたフィルムである。一軸あるいは無配向フィルムで
は機械強度が不足するので好ましくない。

【００１８】本発明のフィルムは磁気記録媒体用途、特
にテープ製造時に高温下に曝される金属薄膜型磁気記録
媒体用のベースフィルムとして好ましく供される。さら
に、特に高出力および低いエラーレートが要求される、
民生用および業務用、放送局用デジタル記録方式ＶＴＲ
用もしくはコンピューター用磁気記録媒体のベースフィ
ルムとして好ましく用いられる。

【００１９】次に本発明フィルムの好ましい製造方法に
ついて説明するが、これに限定されるものではない。

【００２０】本発明で用いる２，６−ＰＥＮはそれ自体
公知であり、公知の方法（例えば２，６−ナフタレンジ
カルボン酸とエチレングリコールを用いての直接重合
法、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステル
とエチレングリコールを用いてのエステル交換法など）
により製造することができる。

【００２１】また、２，６−ＰＥＮのＭ／Ｐを調整する
方法としては、重合時の触媒添加量を調整することによ
って行う。すなわち、金属化合物（Ｍｇ、Ｚｎ、Ｍｎ、
Ｃａ、Ｌｉなどの酢酸塩が好ましい）およびリン化合物
（リン酸、亜リン酸、リン酸モノエステル、リン酸ジエ
ステル、リン酸トリエステル、ホスホン酸、ホスホネー
トなど）の添加量を調整する方法による。金属化合物を
ポリマーへ添加する時期はエステル交換反応が実質的に
終了した時点で添加するのが好ましいがこれに限定され
るものではない。

【００２２】さらにそれぞれの積層部の２，６−ＰＥＮ
に粒子を含有せしめる方法としては、ジオール成分であ
るエチレングリコールのスラリーの形で分散せしめ、こ
のエチレングリコールを所定のジカルボン酸成分と重合
せしめるのが好ましい。また、粒子のエチレングリコー
ルのスラリーを１４０〜２００℃、特に１８０〜２００
℃の温度で３０分〜５時間、特に１〜３時間熱処理する
方法は本発明の効果をより一層高めるために有効であ
る。

【００２３】また、他の方法として、粒子をエチレング
リコール中で熱処理した後、溶媒を水に置換したスラリ
ーの形で２，６−ＰＥＮと混合し、ベント方式の二軸押
出機を用いて混練してポリマー中に練り込む方法も本発
明の目的を達成するためにはきわめて有効である。

【００２４】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。

【００２５】かくして、微細な粒子を所定量含有する
２，６−ＰＥＮ原料Ｃ、粒子を実質的に含有しない２，
６−ＰＥＮ原料Ｂ、触媒量を調整し所定のＭ／Ｐの値と
して、さらに２，６−ＰＥＮ原料Ｃに含有される粒子よ
りも平均粒径の大きい粒子を含有する２，６−ＰＥＮ原
料Ａを必要に応じて乾燥する。

【００２６】２層構成の積層フィルムとする場合は、上
記のポリエステルＡ、Ｃを必要に応じて乾燥した後、２
台の押出機に供給し、２層のマニホールドまたは、合流
ブロックを用いて積層する。各層の厚みは、押出機もし
くはポリマ流路内に設けられたギヤポンプの回転数を調
節してポリマ押出量を制御することにより行う。かくし
て積層されたシートを口金より押出し、キャスティング
ロールで冷却して未延伸フィルムを作る。また、Ａ／Ｂ
／Ｃの３層構成とする場合は、ポリエステルＡ、Ｂ、Ｃ
を３台の押出機に供給し、３層のマニホールドまたは合
流ブロックを用いて積層し、同様にして未延伸フィルム
を作る。

【００２７】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができるが、最初に長手
方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法が、延伸
破れなく本発明フィルムを得るのに有効である。

【００２８】長手方向の延伸は、通常ロールを用いて行
われるが、予熱、延伸ロール群の表面材質は非粘着性の
もの（例えばテフロンやシリコンゴム）が好ましい。長
手方向の延伸温度は、１２０〜１５０℃、好ましくは１
２５〜１４５℃である。延伸温度がこの範囲を外れると
延伸斑や面粗れが発生しやすく耐引き裂き性が悪化した
り、蒸着時の熱負けが発生しやすくなるので好ましくな
い。延伸倍率は３．５〜６．５倍、好ましくは４〜５．
５倍である。延伸倍率がこの範囲よりも小さいと延伸斑
を生じやすく、十分な機械強度が得られない。一方、こ
の範囲より大きいと幅方向の均一な延伸が難しく、耐引
き裂き性も悪化する傾向にある。また、長手方向の延伸
速度は5000〜20000％／minが均一延伸する上で好まし
い。

【００２９】次いで、幅方向に延伸する方法としてはテ
ンタを用いる方法が一般的であり、延伸温度としては１
００〜１６０℃、好ましくは１１０〜１５０℃である。
延伸温度がこの範囲を外れると均一な延伸が難しくな
る。延伸倍率としては、３〜７倍、好ましくは４〜６倍
である。延伸倍率がこの範囲より小さいと十分な機械強
度が得られず、一方この範囲より大きいとフィルム破れ
が頻繁に発生するために好ましくない。幅方向の延伸速
度は1000〜20000％／minが均一延伸する上で好ましい。

【００３０】また、一旦二軸延伸されたフィルムを少な
くとも一方向にさらに延伸しても良い。再延伸する場合
には、延伸温度を１２０〜１７０℃、延伸倍率を１．１
〜２倍にすることが好ましい。これらの範囲を外れる
と、均一な延伸ができなかったり、フィルム破れが頻繁
に発生したりする。また耐引き裂き性も低下する傾向に
あるため好ましくない。

【００３１】次にこの延伸フィルムを熱処理する。熱処
理温度としては、２１０〜２３０℃の範囲内で０．５〜
１０秒間処理した後、一旦ガラス転移温度付近まで冷却
した後、再度１８０〜２００℃の範囲内で２〜１５秒間
熱処理することが、本発明範囲のＲｚ／Ｒａを得るため
に有効である。

【００３２】

【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】本発明の特
性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通りであ
る。

【００３３】（１）粒子の平均粒径 フィルムを厚さ方向に１０００〜８０００オングストロ
ーム程度の超薄切片とし、透過型電子顕微鏡（日本電子
製ＪＥＭ−１２００ＥＸ）を用いて３万〜２０万倍程度
の倍率で場所を変えて粒子を観察し、次式により求め
た。数平均径Ｄを平均粒径とした。

【００３４】

【数１】 ここで、Ｄｉは粒子の円相当径、Ｎは個数である。

【００３５】（２）粒径比 上記（１）の測定において個々の粒子の長径の平均径／
短径の平均径の比である。すなわち、下式で求められ
る。

【００３６】長径＝Ｄ１ｉ／Ｎ 短径＝Ｄ２ｉ／Ｎ ここで、Ｄ１ｉ、Ｄ２ｉはそれぞれ個々の粒子の長径
（最大径）、短径（最小径）、Ｎは粒子数である。

【００３７】（３）粒子の含有量 ポリエステルを溶解し、粒子を溶解しない溶媒を選択
し、粒子を熱可塑性樹脂から遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によっては、赤外分光法の併用も可能である。

【００３８】（４）積層厚さ ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子の内、最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を粒子濃度とし、表面から深さ
３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面
という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざかる
につれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合は
いったん極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／
２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深
い）を求め、これを積層厚さとした。条件は次の通りと
した。

【００３９】(1) 測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ATOMIKA社製 A-DIDA3000 (2) 測定条件 １次イオン種 ：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２ｋＶ １次イオン電流 ：２００ｎＡ ラスター領域 ：４００μm□ 分析領域 ：ゲート３０％ 測定真空度 ：５．０×１０^-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ：０．５ｋＶ−３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含有
される粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定
が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ
線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様
のデプスプロファイルを測定し、積層厚さを求めても良
いし、また電子顕微鏡などによる断面観察で粒子濃度の
変化状態やポリマの違いによるコントラストの差から界
面を認識し、積層厚さを求めることもできる。さらに
は、積層ポリマを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層
厚さを求めることもできる。

【００４０】（５）Ｍ／Ｐ Ｍ、Ｐはそれぞれポリマー中の金属、リンの残存量（当
量）を表す。Ｍはポリマー２ｇを空気中で７００℃、２
時間強熱してポリマーを灰化させたのち、塩酸に溶か
し、常法に従い、原子吸光法により金属の当量を求め
た。Ｐはポリマーを硫酸と過塩素酸の存在下で湿式灰化
させた後、硫酸酸性溶液中にてモリブデン酸アンモニウ
ム塩にて発色させ、８４５ｎｍの吸光度を測定し、検量
線により定量した。

【００４１】（６）フィルム固有粘度 ｏ−クロロフェノールを溶媒として、２５℃で測定し
た。なお、積層部分および内層部分の固有粘度について
は、所定部分を表面から削り取り、同様にして測定を行
った。

【００４２】（７）表面粗さＲａ、Ｒｚ 触針式の表面粗さ計を用いて測定した。条件は下記の通
りであり、２０回の測定の平均値をもって値とした。

【００４３】 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ

【００４４】（８）表面の突起個数 原子間力顕微鏡（Digital Instruments社製 Nanoscope
III a）を用いて、５μｍ四方の視野を走査速度０．５
０Ｈｚで走査することにより測定した。平坦面からの高
さが０．０１μｍ〜０．１０μｍの突起個数を、１００
視野について測定し、それらの平均値を１ｍｍ²あたり
に換算した。

【００４５】（９）減衰時間（Ｔ_1/2） スタチックオネストメーター（タイプS-4104 （株）シ
シド製）を用いて、２０℃、６５％ＲＨの環境下にて測
定した。ジュラルミン製の回転板にフィルム試料（５ｃ
ｍ角）を被測定面を上に向けて固定し、試料を回転させ
て（1650rpm）、１０ｋＶ高圧をフィルム表面から２０
ｍｍ離れた放電針よりコロナ放電で試料に周期的に加電
し、帯電圧が安定した状態で加電を中止する。その後の
帯電圧をオシロスコープに描かせ、電圧が初期帯電圧の
１／２になるまでの時間を測定し、減衰時間Ｔ_1/2とし
た。

【００４６】（１０）出力特性（Ｃ／Ｎ） 本発明のフィルムのＡ層表面に、連続真空蒸着装置を用
いて、微量の酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金
（Ｎｉ20重量％）の厚み200nmの蒸着層を設けた。次い
で、蒸着層表面にカーボン保護膜、反対面にバックコー
ト層を公知の手段で形成させた後、8mm幅にスリット
し、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキか
ら長さ200m分をカセットに組み込み、カセットテープと
した。

【００４７】このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴ
Ｒ（ＳＯＮＹ社製 EV-BS3000）を用いて、７MHz±１MH
zのＣ／Ｎの測定を行った。

【００４８】このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ
（１２０分ME）と比較して、 ＋３ｄＢ以上 ：優 ＋１〜＋３ｄＢ ：良 ＋１ｄＢ未満 ：不良 と判定した。

【００４９】（１１）ドロップアウト 上記の８ｍｍ幅テープをＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製
EV-BS3000）を用いて評価を行った。ＴＶ試験信号発
生器から４．４ＭＨｚの信号を供給し、ドロップアウト
カウンターを用いて、再生信号の減衰が−１６ｄＢ以
上、長さが１５μsec以上のドロップアウトの個数を求
めた。２５℃、６５％ＲＨ下で３分間再生／巻き戻しを
１００回繰り返した後のドロップアウトの個数を１分間
あたりの個数に換算し、以下のように判定した。

【００５０】 ０〜１５個／分 ：優 １６〜３０個／分 ：良 ３１〜 個／分 ：不良

【００５１】（１２）走行耐久性 上記の８ｍｍ幅のテープをテープ走行試験機を用いて、
２０℃、５０％ＲＨ下で、メタルガイドピン（材質：Ｓ
ＵＳ、表面粗度：０．１Ｓ）に磁性面が接触するように
走行させた（走行速度３．３ｃｍ／秒、走行張力２０
ｇ、巻き付け角度６０度）。１００回繰り返し走行後の
摩擦係数を測定し、初期摩擦係数からの上昇が、 ０．０３未満 ：優 ０．０３以上０．０８未満：良 ０．０８以上 ：不良 と判定した。

【００５２】（１３）蒸着時のフィルム平面性 本発明のフィルムのＡ層表面に連続真空蒸着装置を用い
て、微量の酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金（Ｎ
ｉ20重量％）の厚み２００ｎｍの蒸着層を設けた。この
とき、冷却ドラムの温度を７０℃とし、蒸着速度を７５
ｍ／分として、冷却ドラムに巻かれたフィルムのシワの
状態を観察して平面性を以下のように判定した。

【００５３】 シワが全くないもの ：優 シワが幅方向に１〜２本あるもの：良 シワが幅方向に３本以上あるもの：不良

【００５４】

【実施例】本発明を実施例、比較例に基づいて説明す
る。

【００５５】実施例１ 平均粒径0.05μmのコロイダルシリカに起因するシリカ
粒子を含有するエチレングリコールスラリーを調製し、
このエチレングリコールスラリーを２，６−ナフタレン
ジカルボン酸ジメチルとエステル交換反応させ、重縮合
し、該粒子を０．５重量％含有する固有粘度０．６２の
ＰＥＮのペレットを作成した（原料１）。また、同様の
手段によって、平均粒径０．３μmの架橋ジビニルベン
ゼン粒子を０．２重量％含有した固有粘度０．６３のＰ
ＥＮのペレットを作成した（原料２）。 また、酢酸マ
グネシウム０．７重量％とトリメチルホスフェート０．
３重量％を重合触媒として２，６−ＰＥＮのペレットを
作成した（原料３）。これらのペレットをそれぞれ１７
０℃で６時間真空乾燥した。公知の押出機１に原料１を
供給し（Ｃ層）、押出機２に原料２、３の１：１の混合
物を供給し（Ａ層）、それぞれ２９０℃で溶融した。こ
れらの溶融ポリマを合流部分が矩形の２層合流ブロック
で合流積層し、スリット幅１ｍｍの口金から吐出させ、
静電印加キャストにより表面温度３０℃のキャスティン
グドラムに巻き付けて冷却固化して、未延伸フィルムを
作った。この未延伸フィルムをロール温度１３０℃にて
長手方向に５．４倍延伸し、さらに引き続いてテンタに
て雰囲気温度１３５℃にて幅方向に５倍延伸し、２２０
℃にて５秒間熱固定を行いさらに一旦１２０℃まで冷却
した後、再度２００℃で５秒間熱処理を行い、総厚み６
μmで、Ａ／Ｃ２層構成の積層フィルムを得た。表１に
示すように蒸着テープ用として優れた特性を有するフィ
ルムが得られた。

【００５６】実施例２ 原料１で用いるシリカ粒子の平均粒径を０．０３μmと
してＣ層に、実質的に粒子を含有しない２，６−ＰＥＮ
原料をＢ層に、原料２、３を３：７の割合で混合したも
のをＡ層に用いて、実施例１と同様のプロセスにて二軸
配向積層フィルムを得た。

【００５７】実施例３ 実施例２で用いた原料１のシリカ粒子の含有量を０．７
重量％とし、実施例１で用いた原料３の触媒組成を酢酸
マンガン０．８重量％、トリメチルホスフェート０．５
５重量％としたものを用いて実施例２と同様のプロセス
にて二軸配向積層フィルムを得た。

【００５８】実施例４ 実施例１で用いた原料１で用いるシリカ粒子の添加量を
０．１重量％とした以外は実施例１と同様のプロセスで
２軸配向積層フィルムを得た。

【００５９】実施例５ 実施例２の積層厚みを表１記載の厚みとした以外は実施
例２と同様のプロセスで２軸配向積層フィルムを得た。

【００６０】比較例１ 実施例１でＡ層に用いた原料による単層フィルムを実施
例１と同様のプロセスで得た。表面特性が本発明範囲か
ら外れており、特性に極めて劣るものとなった。

【００６１】比較例２ Ａ層に用いる原料として、触媒組成を酢酸マンガン０．
１２重量％、トリメチルホスフェート０．３６重量％と
したものを用いる以外は、実施例２と同様のプロセスに
て二軸配向積層フィルムを得た。Ｍ／Ｐ、Ｔ_1/2が本発
明範囲を外れており、蒸着時の工程適性に劣ったものと
なった。

【００６２】比較例３ 実施例３で用いた原料１のシリカ粒子の平均粒径を０．
１２μmとし、添加量を０．１重量％として、さらにＡ
層に用いる原料として酢酸リチウム１．２重量％、トリ
メチルホスフェート０．２重量％としたものを用いて、
実施例３と同様のプロセスにて二軸配向積層フィルムを
得た。出力、ドロップアウトに劣るものとなった。

【００６３】

【表１】

【表２】

【００６４】

【発明の効果】本発明のフィルムは、ポリエチレン２，
６−ナフタレートを主成分とする少なくとも２層以上の
積層ポリエステルフィルムであって、少なくとも一つの
層を構成するポリマのＭ／Ｐを規定し、さらに、該層表
面の表面粗さ、帯電特性を規定したので、特に高性能が
要求されるデジタル記録方式の磁気記録媒体用途におい
て、優れた出力特性と、磁性面の走行耐久性を両立で
き、さらに優れた機械強度を有することによりテープの
薄膜化が図れ、蒸着時の工程適性にも優れたものとな
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 9:00

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエチレン２，６−ナフタレートを主成
   分とする少なくとも２層以上の二軸配向積層フィルムで
   あって、少なくとも一方の表面粗さＲａとＲｚの比、Ｒ
   ｚ／Ｒａが４〜１０であり、かつ該表面に２０℃、６５
   ％ＲＨ下強制帯電させた場合の電荷の減衰時間
   （Ｔ_1/2）が１００〜３００秒であり、さらに少なくと
   も該表面側の積層部分を構成するマトリックスポリマー
   のＭ／Ｐが１．０〜３．０であることを特徴とする二軸
   配向積層ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】前記積層部分を構成するマトリックスポリ
   マーのＭ／Ｐが１．４〜２．７であることを特徴とする
   請求項１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】前記表面と反対側の表面に高さ０．０１〜
   ０．１０μmの不活性微粒子に起因する突起が１００万
   〜１５００万個／ｍｍ²存在することを特徴とする請求
   項１または２に記載の二軸配向積層ポリエステルフィル
   ム。
4. 【請求項４】請求項１に記載の表面と反対側の表面の表
   面粗さＲａとＲｚの比、Ｒｚ／Ｒａが４〜２０であるこ
   とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配
   向積層ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 請求項１に記載の表面を形成する層（Ｃ
   層）および反対面側を構成する層（Ａ層）の間に粒子を
   実質的に含有しない層（Ｂ層）を設けたＡ／Ｂ／Ｃ構成
   の積層フィルムであることを特徴とする請求項１〜４の
   いずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】磁気記録媒体用に用いられることを特徴と
   する請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向積層ポリ
   エステルフィルム。
7. 【請求項７】デジタル記録方式のＶＴＲテープ用に用い
   られることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載
   の二軸配向積層ポリエステルフィルム。