JPH10251703A - 正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法 - Google Patents
正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 正２０面体構造を持つ構造安定な金属超微粒
子及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 １５〜３５モル％の銅含有量及び６ｎｍ
以下の粒径を有し、かつ正２０面体構造を有することを
特徴とする金銅合金超微粒子。６〜１５モル％の銅含有
量を有する金銅合金材料をガス中蒸発法を適用して粒径
が６ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、４００〜５０
０℃の熱処理を施すことを特徴とする正２０面体構造を
有する金銅合金超微粒子の製造方法。
子及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 １５〜３５モル％の銅含有量及び６ｎｍ
以下の粒径を有し、かつ正２０面体構造を有することを
特徴とする金銅合金超微粒子。６〜１５モル％の銅含有
量を有する金銅合金材料をガス中蒸発法を適用して粒径
が６ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、４００〜５０
０℃の熱処理を施すことを特徴とする正２０面体構造を
有する金銅合金超微粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は正２０面体構造を有
する金銅合金超微粒子及びその製造方法に関するもので
ある。
する金銅合金超微粒子及びその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】ガス中蒸発法を用いることにより、正２
０面体構造（Icosahedral structure:以下「ＩＣ構造」
と略記することもある）を持つ金、銀、パラジウム、コ
バルト等の単元素金属超微粒子が生成することは知られ
ているが、ＩＣ構造を持つ金銅合金超微粒子は知られて
いない。ところで、上記のようにして生成された従来の
超微粒子は、その生成粒子の全てがＩＣ構造を持つもの
ではなく、他の構造（面心立方構造）の粒子が多量混入
している。しかも、それらの超微粒子は、通常構造不安
定で、熱処理を受けると他の構造、特に面心立方構造に
変化する。
０面体構造（Icosahedral structure:以下「ＩＣ構造」
と略記することもある）を持つ金、銀、パラジウム、コ
バルト等の単元素金属超微粒子が生成することは知られ
ているが、ＩＣ構造を持つ金銅合金超微粒子は知られて
いない。ところで、上記のようにして生成された従来の
超微粒子は、その生成粒子の全てがＩＣ構造を持つもの
ではなく、他の構造（面心立方構造）の粒子が多量混入
している。しかも、それらの超微粒子は、通常構造不安
定で、熱処理を受けると他の構造、特に面心立方構造に
変化する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、正２０面体
構造を持つ構造安定な金属超微粒子及びその製造方法を
提供することをその課題とする。
構造を持つ構造安定な金属超微粒子及びその製造方法を
提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、１５〜３５モル％の
銅含有量及び６ｎｍ以下の粒径を有し、かつ正２０面体
構造を有することを特徴とする金銅合金超微粒子が提供
される。また、本発明によれば、６〜１５モル％の銅含
有量を有する金銅合金材料をガス中蒸発法を適用して粒
径が６ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、４００〜５
００℃の熱処理を施すことを特徴とする正２０面体構造
を有する金銅合金超微粒子の製造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、１５〜３５モル％の
銅含有量及び６ｎｍ以下の粒径を有し、かつ正２０面体
構造を有することを特徴とする金銅合金超微粒子が提供
される。また、本発明によれば、６〜１５モル％の銅含
有量を有する金銅合金材料をガス中蒸発法を適用して粒
径が６ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、４００〜５
００℃の熱処理を施すことを特徴とする正２０面体構造
を有する金銅合金超微粒子の製造方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の金銅合金超微粒子は、粒
径が６ｎｍ以下、好ましくは１〜６ｎｍの範囲のもので
あり、安定したＩＣ構造を有する。この金銅合金超微粒
子は、金銅合金材料にガス中蒸発法を適用して粒径が６
ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、該超微粒子に４０
０〜５００℃の熱処理を施すことにより製造される。本
発明において使用するガス中蒸発法としては、従来の単
元素超微粒子の場合と同様に、抵抗加熱法、プラズマジ
ェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザ
ービーム加熱法、アークプラズマ・スパッタリング等の
従来公知の方法を用いることができる。本発明において
使用する金銅合金材料としては、適用されるガス中蒸発
法の種類に応じてインゴット状、棒状等の任意の形状、
形態のものが用いられる。金銅合金材料における銅の含
有量は６〜１５モル％、好ましくは約１０モル％であ
る。
径が６ｎｍ以下、好ましくは１〜６ｎｍの範囲のもので
あり、安定したＩＣ構造を有する。この金銅合金超微粒
子は、金銅合金材料にガス中蒸発法を適用して粒径が６
ｎｍ以下の超微粒子を生成させた後、該超微粒子に４０
０〜５００℃の熱処理を施すことにより製造される。本
発明において使用するガス中蒸発法としては、従来の単
元素超微粒子の場合と同様に、抵抗加熱法、プラズマジ
ェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザ
ービーム加熱法、アークプラズマ・スパッタリング等の
従来公知の方法を用いることができる。本発明において
使用する金銅合金材料としては、適用されるガス中蒸発
法の種類に応じてインゴット状、棒状等の任意の形状、
形態のものが用いられる。金銅合金材料における銅の含
有量は６〜１５モル％、好ましくは約１０モル％であ
る。
【０００６】本発明により安定なＩＣ構造の金銅合金超
微粒子を製造するには、まず、該金銅合金材料に上記ガ
ス中蒸発法を適用することにより金銅合金の超微粒子を
得る。この場合、ＩＣ構造の安定な粒子を得るには、得
られる金銀合金超微粒子の粒径を６ｎｍ以下にコントロ
ールすることが必要である。この粒径のコントロールは
常法により行うことができ、例えば、金銅合金材料の気
化条件における圧力と、その気化蒸気が冷却微粒子化さ
れる条件における圧力との間の圧力差により調節するこ
とができる。この場合、その圧力差を大きくすることに
より、より小さな粒径の粒子を得ることができる。ま
た、合金中の銅含有量も得られる粒子の粒径に影響を及
ぼし、前記範囲を逸脱すると、６ｎｍ以下の粒径を有す
る粒子を得ることが困難になる。
微粒子を製造するには、まず、該金銅合金材料に上記ガ
ス中蒸発法を適用することにより金銅合金の超微粒子を
得る。この場合、ＩＣ構造の安定な粒子を得るには、得
られる金銀合金超微粒子の粒径を６ｎｍ以下にコントロ
ールすることが必要である。この粒径のコントロールは
常法により行うことができ、例えば、金銅合金材料の気
化条件における圧力と、その気化蒸気が冷却微粒子化さ
れる条件における圧力との間の圧力差により調節するこ
とができる。この場合、その圧力差を大きくすることに
より、より小さな粒径の粒子を得ることができる。ま
た、合金中の銅含有量も得られる粒子の粒径に影響を及
ぼし、前記範囲を逸脱すると、６ｎｍ以下の粒径を有す
る粒子を得ることが困難になる。
【０００７】前記のようにして得られる６ｎｍ以下の粒
径を有する金銅合金超微粒子において、そのＩＣ構造を
有するものの割合は約３０％程度であり特定不能な複雑
構造のものが多量混在している。そこで、本発明では、
次に、上記で得た超微粒子に、更に熱処理を施す。この
熱処理により、金銅合金超微粒子の実質的に全てがＩＣ
構造になり、その少なくとも８０％は歪みのない安定し
たＩＣ構造を有する超微粒子に変換される。この熱処理
は、３５０〜５５０℃、好ましくは４００〜５００℃で
３０〜１２０分間、好ましくは４５〜６０分間、真空中
あるいは不活性ガス中で行うことが望ましい。熱処理後
は、金銅合金超微粒子は急冷ではなく、徐冷することが
望ましい。
径を有する金銅合金超微粒子において、そのＩＣ構造を
有するものの割合は約３０％程度であり特定不能な複雑
構造のものが多量混在している。そこで、本発明では、
次に、上記で得た超微粒子に、更に熱処理を施す。この
熱処理により、金銅合金超微粒子の実質的に全てがＩＣ
構造になり、その少なくとも８０％は歪みのない安定し
たＩＣ構造を有する超微粒子に変換される。この熱処理
は、３５０〜５５０℃、好ましくは４００〜５００℃で
３０〜１２０分間、好ましくは４５〜６０分間、真空中
あるいは不活性ガス中で行うことが望ましい。熱処理後
は、金銅合金超微粒子は急冷ではなく、徐冷することが
望ましい。
【０００８】
【実施例】次に本発明を実施例により詳述する。
【０００９】実施例 銅含有量が２５重量％の金銅合金インゴットを作製し、
この材料を、ガス中蒸発法の中の抵抗加熱法を用い、下
記の条件で、気化させ、得られた蒸気をノズルを介して
沈着チャンバーに導き、非晶質炭素薄膜上に沈着担持さ
せた。 カーボン炉温度： １２２５℃ ヘリウムガス流速： １０リットル／分 生成チャンバー内圧力： ２６ｈＰａ 生成チャンバーと沈着チャンバーとの圧力差： ２０ｈ
Ｐａ 炉と炭素薄膜との間の距離：６５０ｍｍ ノズル径： ４ｍｍ ノズル長： ４００ｍｍ
この材料を、ガス中蒸発法の中の抵抗加熱法を用い、下
記の条件で、気化させ、得られた蒸気をノズルを介して
沈着チャンバーに導き、非晶質炭素薄膜上に沈着担持さ
せた。 カーボン炉温度： １２２５℃ ヘリウムガス流速： １０リットル／分 生成チャンバー内圧力： ２６ｈＰａ 生成チャンバーと沈着チャンバーとの圧力差： ２０ｈ
Ｐａ 炉と炭素薄膜との間の距離：６５０ｍｍ ノズル径： ４ｍｍ ノズル長： ４００ｍｍ
【００１０】このようにして非晶質炭素薄膜上に担持さ
れた金銅合金超微粒子の内部構造を、透過型電子顕微鏡
で観察した。その結果、超微粒子のうち、約３割は歪み
を多く含んだＩＣ構造のものであり、残りの約７割は特
定不能な複雑構造のものであった。
れた金銅合金超微粒子の内部構造を、透過型電子顕微鏡
で観察した。その結果、超微粒子のうち、約３割は歪み
を多く含んだＩＣ構造のものであり、残りの約７割は特
定不能な複雑構造のものであった。
【００１１】次に、上記で得た金銅合金超微粒子を非晶
質炭素薄膜上に担持させたまま、真空中で４５０℃で１
時間熱処理を行った後、５時間かけて室温まで徐冷し
た。そそして、熱処理を施した金銅合金超微粒子につい
て、上記と同様に透過型電子顕微鏡で内部構造を観察し
た。その結果、粒径が６ｎｍ以下の超微粒子はすべてＩ
Ｃ構造に変化し、そのうちの約８割は歪みのない完全な
ＩＣ構造であり、外形も良く整っていた。一方、粒径が
６ｎｍより大きい金銅合金超微粒子はすべて通常のバル
クの結晶構造である面心立方構造に変化していた。
質炭素薄膜上に担持させたまま、真空中で４５０℃で１
時間熱処理を行った後、５時間かけて室温まで徐冷し
た。そそして、熱処理を施した金銅合金超微粒子につい
て、上記と同様に透過型電子顕微鏡で内部構造を観察し
た。その結果、粒径が６ｎｍ以下の超微粒子はすべてＩ
Ｃ構造に変化し、そのうちの約８割は歪みのない完全な
ＩＣ構造であり、外形も良く整っていた。一方、粒径が
６ｎｍより大きい金銅合金超微粒子はすべて通常のバル
クの結晶構造である面心立方構造に変化していた。
【００１２】比較例１ 金銅合金材料の代わりに金単独材料を用いた以外は実施
例１と同様にして超微粒子を生成させた後、熱処理を施
した。そして熱処理前の超微粒子及び熱処理後の超微粒
子について、実施例１と同様な観察を行った。その結
果、熱処理前の超微粒子は、正１０面体構造のものと、
面心立方構造のものとが混在したものであった。一方、
熱処理後の超微粒子は、すべて面心立方構造に変化して
いた。
例１と同様にして超微粒子を生成させた後、熱処理を施
した。そして熱処理前の超微粒子及び熱処理後の超微粒
子について、実施例１と同様な観察を行った。その結
果、熱処理前の超微粒子は、正１０面体構造のものと、
面心立方構造のものとが混在したものであった。一方、
熱処理後の超微粒子は、すべて面心立方構造に変化して
いた。
【００１３】比較例２ 金銅合金材料の代わりに銅単独材料を用いた以外は実施
例１と同様にして超微粒子を生成させた後、熱処理を施
した。そして熱処理前の超微粒子及び熱処理後の超微粒
子について、実施例１と同様な観察を行った。その結
果、熱処理前の超微粒子は、特定不能な複雑構造のもの
と、面心立方構造のものとが混在したものであった。ま
た、熱処理後の超微粒子も、特定不能な複雑構造のもの
と、面心立方構造のものとが混在したもので、熱処理の
前後であまり変化はなかった。
例１と同様にして超微粒子を生成させた後、熱処理を施
した。そして熱処理前の超微粒子及び熱処理後の超微粒
子について、実施例１と同様な観察を行った。その結
果、熱処理前の超微粒子は、特定不能な複雑構造のもの
と、面心立方構造のものとが混在したものであった。ま
た、熱処理後の超微粒子も、特定不能な複雑構造のもの
と、面心立方構造のものとが混在したもので、熱処理の
前後であまり変化はなかった。
【００１４】上記実施例及び比較例１、２から次のこと
がわかる。即ち、１種類の原子のみからＩＣ構造の超微
粒子を生成させるのは困難であり、また熱処理によって
も安定したＩＣ構造を得ることは困難である。ところ
が、金銅合金では、粒径が６ｎｍ以下の超微粒子は熱処
理を施すことにより、安定したＩＣ構造とすることがで
きる。
がわかる。即ち、１種類の原子のみからＩＣ構造の超微
粒子を生成させるのは困難であり、また熱処理によって
も安定したＩＣ構造を得ることは困難である。ところ
が、金銅合金では、粒径が６ｎｍ以下の超微粒子は熱処
理を施すことにより、安定したＩＣ構造とすることがで
きる。
【００１５】
【発明の効果】本発明の正２０面体構造を有する金銅合
金超微粒子は、構造安定なもので、その取扱いに際して
構造変化することはない。本発明の金銅合金超微粒子
は、粒体状又は成形体状で取扱われるが、高密度な表面
原子配置構造特性を有し、触媒材料や、微小電子素子等
として利用することができる。
金超微粒子は、構造安定なもので、その取扱いに際して
構造変化することはない。本発明の金銅合金超微粒子
は、粒体状又は成形体状で取扱われるが、高密度な表面
原子配置構造特性を有し、触媒材料や、微小電子素子等
として利用することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 １５〜３５モル％の銅含有量及び６ｎｍ
以下の粒径を有し、かつ正２０面体構造を有することを
特徴とする金銅合金超微粒子。 - 【請求項２】 ６〜１５モル％の銅含有量を有する金銅
合金材料をガス中蒸発法を適用して粒径が６ｎｍ以下の
超微粒子を生成させた後、４００〜５００℃の熱処理を
施すことを特徴とする正２０面体構造を有する金銅合金
超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9054516A JP2903106B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9054516A JP2903106B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251703A true JPH10251703A (ja) | 1998-09-22 |
| JP2903106B2 JP2903106B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=12972823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9054516A Expired - Lifetime JP2903106B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2903106B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010099547A (ko) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | 허승헌 | 나노미터크기의 금속, 비금속, 합금 입자 제조장치 및제조 방법 |
| JP2009221529A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法及びそれに得られた金属ナノ粒子固定体 |
-
1997
- 1997-03-10 JP JP9054516A patent/JP2903106B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010099547A (ko) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | 허승헌 | 나노미터크기의 금속, 비금속, 합금 입자 제조장치 및제조 방법 |
| JP2009221529A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法及びそれに得られた金属ナノ粒子固定体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2903106B2 (ja) | 1999-06-07 |
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