JPH10235351A - コロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法 - Google Patents

コロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法

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JPH10235351A
JPH10235351A JP9041170A JP4117097A JPH10235351A JP H10235351 A JPH10235351 A JP H10235351A JP 9041170 A JP9041170 A JP 9041170A JP 4117097 A JP4117097 A JP 4117097A JP H10235351 A JPH10235351 A JP H10235351A
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wastewater
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Naoki Kobayashi
小林  直樹
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NGK Insulators Ltd
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N G K FUIRUTETSUKU KK
NGK Insulators Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】化学的機械研磨の洗浄工程から排出されるコロ
イダルシリカ含有廃水から水を効率よく回収する方法を
確立する。 【解決手段】コロイダルシリカを含有する廃水を、主と
してクロスフロー濾過処理して、得られた濾過水を純水
の生成原液として使用することを特徴とするものであ
り、クロスフロー濾過処理により、極めて微小な状態で
懸濁しているコロイダルシリカを効率よく分離できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学的機械研磨の
洗浄工程から排出されるコロイダルシリカを含有する廃
水等、コロイダルシリカ含有廃水から水を回収する水回
収方法に関する。
【0002】
【従来の技術】コロイダルシリカを含有する廃水(コロ
イダルシリカ含有廃水)は、各種の製造工程における洗
浄処理により排出されるが、廃水の種類によっては、含
有するコロイダルシリカを水と分離して、分離された水
を洗浄用水の生成原液として使用することが有利である
場合がある。
【0003】例えば、半導体の製造方法には、1つのデ
バイス上で縦方向に多層に回路設計を施す工法があり、
1層目の回路配線の上に酸化膜の絶縁層を設け、その表
面をさらに研磨して平坦化した上に2層目の回路配線を
施し、これを繰り返し行って4層、5層の多層の回路配
線が施されたデバイスを製造する方法があり、この製造
工程でなされる表面の平坦化のための研磨を化学的機械
研磨(CMP)と称し、この研磨工程の洗浄水として比
抵抗が17.5MΩ・cm以上の超純水を使用した洗浄
が行われ、この洗浄工程にから排出される廃水中には相
当量のコロイダルシリカが含有されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような特殊な超純
水では、洗浄工程から排出される廃水中に含有するコロ
イダルシリカを水とは分離して、分離後の水を超純水の
製造原液の一部または全てに利用することが有利であ
る。
【0005】従って、本発明の目的は、化学的機械研磨
の洗浄工程から排出されるコロイダルシリカ含有廃水
等、コイダルシリカを含有する廃水から水を効率よく回
収する方法を確立することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、コロイダルシ
リカ含有廃水からの水の回収方法であり、コロイダルシ
リカを含有する廃水を被処理液としてクロスフロー濾過
処理して、得られた濾過水を純水の生成原液として使用
することを特徴とするものである。
【0007】本発明に係る水回収方法においては、前記
クロスフロー濾過に限外濾過膜を採用して限外濾過膜に
よる第1の濾過処理を行い、次いで逆浸透濾過膜または
イオン交換樹脂による第2の濾過処理を行うことがで
き、前記クロスフロー濾過の濾過膜として、セラミック
質フイルタを採用することができる。
【0008】また、本発明に係る水回収方法において
は、前記被処理液をクロスフロー濾過処理した後の残余
の濃縮液を、フイルタプレスまたはスプレードライヤ処
理することができ、前記被処理液として、コロイダルシ
リカ含有の化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃
水を使用することができる。
【0009】
【発明の作用・効果】本発明に係る水回収方法は、クロ
スフロー濾過処理を主体とするものであって、被処理液
を濾過膜の一側に沿って流動させつつ濾過するものであ
り、濾過膜の一側に堆積する微粒子のケークを被処理液
の平行流による剪断力にて最小に保持し、安定した濾過
状態を長時間維持するもである。従って、被処理液とし
てコロイダルシリカ含有廃水を採用した場合には、極め
て微小な状態で懸濁していて、フィルタプレス等の従来
の濾過方法では十分には分離できなかったコロイダルシ
リカと懸濁媒体である水とを十分に分離することができ
るため、回収された水は極めて清澄であって、洗浄水の
調製用の原水の一部または全部として十分に使用可能で
ある。
【0010】本発明に係る水回収方法においては、被処
理液として、コロイダルシリカを含有する化学的機械研
磨の洗浄工程から排出される廃水を採用することがで
き、かかる廃水から回収された水は上記洗浄工程での洗
浄用純水の生成原液として使用し得るという利点があ
る。
【0011】本発明に係る水回収方法において、限外濾
過膜を採用したクロスフロー濾過処理を行った後、逆浸
透膜またはイオン交換樹脂による第2の濾過処理を行え
ば、コロイダルシリカの分離を一層確実に行うことがで
き、回収された水は洗浄水である超純水の調製用の原水
として一層良好なものである。この場合、限外濾過膜と
してセラミック膜フィルタを好適に採用することがで
き、また逆浸透膜としては有機質の半透膜を採用するこ
とができる。
【0012】また、本発明に係る水回収方法において、
クロスフロー濾過処理、または限外濾過膜によるクロス
フロー濾過処理、および逆浸透膜またはイオン交換樹脂
による濾過処理を行った後、濾過処理後の残余の濃縮液
を、フイルタプレスまたはスプレードライヤー処理をす
ることにより、廃水中の固形物を高い効率で回収するこ
とができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
(回収装置)以下本発明を図面に基づいて説明するに、
図1には本発明の水回収方法を実施するための第1の回
収装置10が概略的に示されている。当該回収装置10
は、廃水を貯溜する貯溜タンク11、循環ポンプ12、
および濾過器13を備え、これらは循環管路14にて互
いに連結されている。貯溜タンク11には廃水の供給管
路15が連結され、循環管路14における濾過器13と
貯溜タンク11間には第1流出管路16が連結され、か
つ濾過器13における循環系路の下流側には第2流出管
路17が連結されている。
【0014】貯溜タンク11は、供給管路15を通し
て、コロイダルシリカを含有する廃水を供給されるもの
で、液面センサ11aを備えている。液面センサ11a
は、貯溜タンク11内の廃水の液面を検出するもので、
液面が所定の高さに達した際にこれを検出し、この検出
信号を供給管路15の途中に介装されている電磁弁15
aに出力して電磁弁15aを開閉制御し、貯溜タンク1
1の廃水を一定の液面に保持する。
【0015】各管路においては、循環管路14における
循環ポンプ12と濾過器13との間、および第1流出管
路16の連結部と貯溜タンク11との間にそれぞれ流量
調整弁14a,14bが介装され、また第1流出管路1
6および第2流出管路17には流量調整弁16a,17
aが介装されている。
【0016】濾過器13は、ケーシング内に多数本のパ
イプ状フイルタを収容してなるもので、各フィルタはセ
ラミック質の多孔質支持体の内周にセラミック質のフイ
ルタ膜である限外濾過膜を備えており、フィルタ膜の細
孔の平均細孔径は、多孔質支持体の細孔の平均細孔径に
比較して極めて小さい微小な細孔径となっている。
【0017】当該回収装置10においては、循環ポンプ
12の駆動により、貯溜タンク11内の廃水が濾過器1
3内に供給され、濾過器13内にて各フィルタの内周側
13aを各フィルタ膜に沿って流動する。定常の運転状
態では、廃水は循環管路14を循環し、この間廃水中の
一部の水は各フイルタの内周側13aから外周側13b
へ透過し、清澄な濾液となって第2流出管路17を通し
て流出して回収される。
【0018】一方、循環する廃水は漸次濃縮され、濃縮
されて循環する廃水の一部は、必要により第1流出管路
16を通して流出される。この間、循環する廃水の減量
に対応する量の廃水が貯溜タンク11に供給され、貯溜
タンク11内の廃水の液面を一定に保持する。
【0019】図2には、本発明の水回収方法を実施する
第2の回収装置20が概略的に示されている。当該回収
装置20は、第1の回収装置10を基本として構成され
ているもので、これにフィルタプレス器28および逆浸
透濾過器29を付加して構成されている。
【0020】当該回収装置20は、廃水を貯溜する第1
貯溜タンク21a、循環ポンプ22、濾過器23、フィ
ルタプレス器28、および逆浸透濾過器29を備え、貯
溜タンク21、第1循環ポンプ22a、および濾過器2
3は循環管路24にて互いに連結されている。貯溜タン
ク21には廃水の供給管路25が連結され、循環管路2
4における濾過器23と貯溜タンク21間には第1流出
管路26が連結され、かつ濾過器23における循環系路
の下流側には第1貯溜タンク21bが連結されている。
【0021】第1貯溜タンク21bには第2流出管路2
7aが連結されていて、第2流出管路27aには第2循
環ポンプ22bと、逆浸透濾過器29が介装されてい
る。また、逆浸透濾過器29には、第3流出管路27b
と第4流出管路27cが連結されており、第4流出管路
27cは第2貯溜タンク21bに連結されている。
【0022】しかして、逆浸透濾過器29は、酢酸セル
ロースからなる逆浸透膜を採用したクロスフロー濾過方
式のもので、限外濾過膜を採用している濾過器23から
流出する濾液は、濾過膜の内周側29aを濾過膜に沿っ
て流動して、第4流出管路27cを通って第2貯溜タン
ク21bに還流する。この間、濾液の多くが濾過膜の内
周側29aから外周側29bへ透過し、一層清澄な濾液
となって第2流出管路27aを通して流出して回収され
る。
【0023】一方、当該回収装置20においては、第1
流出管路26にフィルタプレス器28が配設されてい
る。濃縮されて循環する廃水の一部は、必要により第1
流出管路26を通して流出されるが、この際、濃縮され
たシリカ成分はフィルタプレス器28にて分離捕捉さ
れ、第1流出管路26からは大部分のシリカ成分を除去
された濾液が流出される。
【0024】なお、第2の回収装置20においては、逆
浸透濾過器29に換えて、図2の2点鎖線で示すように
イオン交換樹脂塔39Aを採用することができ、イオン
交換樹脂塔29Aを採用することによっても、逆浸透濾
過器29を採用した場合と同様の作用効果を奏する。
【0025】(水回収実験)図2に示す第2の回収装置
20を使用して、コロイダルシリカ含有廃水から水の回
収実験を行った。廃水としては、半導体の化学的機械研
磨での純水による洗浄工程から排出される下記の廃水を
採用し、濾過器13のフィルタとしては、下記に示す形
状のセラミック質のモノリス構造体を採用し、かつ回収
装置の運転条件として下記に示す条件を採用した。
【0026】廃水の組成:SiO25,000ppm〜
20,0000ppm、廃水の特性: コロイド状で濁
質物の沈澱なし。
【0027】濾過器13のフィルタ:アルミナ質の円柱
状の支持体の各貫通孔の内周にチタニア質のフイルタ膜
を備えたモノリス構造体で、直径30mm、長さ100
0mm、貫通孔の直径3mm、貫通孔の孔数37個、フ
ィルタ膜の平均細孔径0.005μm〜0.01μm。
【0028】運転条件:廃水の温度25℃、循環速度6
2L/min、膜面線速4m/sec。
【0029】かかる水回収実験におけるクロスフロー濾
過における濾液および濃縮液の組成、逆浸透濾過膜濾過
における濾液および濃縮液の組成、逆浸透濾過に換えた
イオン交換樹脂処理による処理液の組成を表1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】但し、表中の(a)は化学的機械研磨から
の廃水、(b)はクロスフロー濾過における濾液、
(c)はクロスフロー濾過における濃縮液、(d)は逆
浸透濾過膜の濾過における濾液、(e)は逆浸透濾過膜
濾過における濃縮液、(f)はイオン交換述処理におけ
る処理液を意味し、かつSSは懸濁物質を意味する。ま
た、これらの成分の単位はmg/Lであり、かつ導電率
の単位はμS/cmである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る水回収方法を実施するための第1
の回収装置の概略構成図である。
【図2】本発明に係る水回収方法を実施するための第2
の回収装置の概略構成図である。
【符号の説明】
10,20…回収装置、11,21a,21b…貯溜タ
ンク、12,22a,22b…循環ポンプ、13,23
…濾過器、14,24…循環管路、15,25…供給管
路、16,26…第1流出管路、17,27a…第2流
出管路、27b…第3流出管路、27c…第4流出管
路、28…フィルタプレス器、29…逆浸透濾過器、2
9A…イオン交換塔。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI B01D 61/02 500 B01D 71/02 61/14 500 C02F 1/42 E 61/58 B01D 37/06 71/02 C02F 1/42

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】コロイダルシリカを含有する廃水を被処理
    液としてクロスフロー濾過処理して、得られた濾過水を
    純水の生成原液として使用することを特徴とするコロイ
    ダルシリカ含有廃水からの水回収方法。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の水回収方法において、前
    記クロスフロー濾過に限外濾過膜を採用して限外濾過膜
    による第1の濾過処理を行い、次いで逆浸透濾過膜また
    はイオン交換樹脂による第2の濾過処理を行うことを特
    徴とするコロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法。
  3. 【請求項3】請求項1または2に記載の水回収方法にお
    いて、前記クロスフロー濾過の濾過膜として、セラミッ
    ク質フイルタを採用することを特徴とするコロイダルシ
    リカ含有廃水からの水回収方法。
  4. 【請求項4】請求項1,2または3に記載の水回収方法
    において、前記被処理液をクロスフロー濾過処理した後
    の残余の濃縮液を、フイルタプレスまたはスプレードラ
    イヤ処理することを特徴とするコロイダルシリカ含有廃
    水からの水回収方法。
  5. 【請求項5】請求項1,2,3または4に記載の水回収
    方法において、前記被処理液がコロイダルシリカ含有の
    化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水であるこ
    とを特徴とするコロイダルシリカ含有廃水からの水回収
    方法。
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