JP3569605B2 - コロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、コロイダルシリカを多量に含有する化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水から水を回収する水回収方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
コロイダルシリカを含有する廃水(コロイダルシリカ含有廃水)は、各種の製造工程における洗浄処理により排出されるが、廃水の種類によっては、含有するコロイダルシリカを水と分離して、分離された水を洗浄用水の生成原液として使用することが有利である場合がある。
【0003】
例えば、半導体の製造方法には、1つのデバイス上で縦方向に多層に回路設計を施す工法があり、1層目の回路配線の上に酸化膜の絶縁層を設け、その表面をさらに研磨して平坦化した上に2層目の回路配線を施し、これを繰り返し行って4層、5層の多層の回路配線が施されたデバイスを製造する方法があり、この製造工程でなされる表面の平坦化のための研磨を化学的機械研磨(CMP)と称し、この研磨工程の洗浄水として比抵抗が17.5MΩ・cm以上の超純水を使用した洗浄が行われ、この洗浄工程から排出される廃水中には相当量のコロイダルシリカが含有されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
このような特殊な超純水では、洗浄工程から排出される廃水中に含有するコロイダルシリカを水とは分離して、分離後の水を超純水の製造原液の一部または全てに利用することが有利である。
【0005】
従って、本発明の目的は、コロイダルシリカを多量に含有する化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水から水を効率よく回収する方法を確立することをにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、コロイダルシリカを多量に含有する化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水から水を回収する水回収方法であり、当該水回収方法は、前記廃水を限外濾過膜によるクロスフロー濾過処理に付し、次いで、前記クロスフロー濾過処理にて得られる濾液を逆浸透濾過膜またはイオン交換樹脂による濾過処理に付すことを特徴とするものである。
【0007】
本発明に係る水回収方法においては、前記クロスフロー濾過処理に用いる限外濾過膜として、セラミック質フイルタを採用することができる。
【0008】
また、本発明に係る水回収方法においては、前記被処理液をクロスフロー濾過処理した後の残余の濃縮液を、フイルタプレスまたはスプレードライヤ処理することができる。
【0009】
【発明の作用・効果】
本発明に係る水回収方法は、クロスフロー濾過処理を主体とするものであって、被処理液を濾過膜の一側に沿って流動させつつ濾過するものであり、濾過膜の一側に堆積する微粒子のケークを被処理液の平行流による剪断力にて最小に保持し、安定した濾過状態を長時間維持するもである。従って、被処理液としてコロイダルシリカ含有廃水を採用した場合には、極めて微小な状態で懸濁していて、フィルタプレス等の従来の濾過方法では十分には分離できなかったコロイダルシリカと懸濁媒体である水とを十分に分離することができるため、回収された水は極めて清澄であって、洗浄水の調製用の原水の一部または全部として十分に使用可能である。
【0010】
本発明に係る水回収方法においては、被処理液として、コロイダルシリカを含有する化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水を採用することができ、かかる廃水から回収された水は上記洗浄工程での洗浄用純水の生成原液として使用し得るという利点がある。
【0011】
本発明に係る水回収方法において、限外濾過膜を採用したクロスフロー濾過処理を行った後、逆浸透膜またはイオン交換樹脂による第2の濾過処理を行えば、コロイダルシリカの分離を一層確実に行うことができ、回収された水は洗浄水である超純水の調製用の原水として一層良好なものである。この場合、限外濾過膜としてセラミック膜フィルタを好適に採用することができ、また逆浸透膜としては有機質の半透膜を採用することができる。
【0012】
また、本発明に係る水回収方法において、クロスフロー濾過処理、または限外濾過膜によるクロスフロー濾過処理、および逆浸透膜またはイオン交換樹脂による濾過処理を行った後、濾過処理後の残余の濃縮液を、フイルタプレスまたはスプレードライヤー処理をすることにより、廃水中の固形物を高い効率で回収することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
(回収装置)
以下本発明を図面に基づいて説明するに、図1には本発明の水回収方法を実施するための第1の回収装置10が概略的に示されている。当該回収装置10は、廃水を貯溜する貯溜タンク11、循環ポンプ12、および濾過器13を備え、これらは循環管路14にて互いに連結されている。貯溜タンク11には廃水の供給管路15が連結され、循環管路14における濾過器13と貯溜タンク11間には第1流出管路16が連結され、かつ濾過器13における循環系路の下流側には第2流出管路17が連結されている。
【0014】
貯溜タンク11は、供給管路15を通して、コロイダルシリカを含有する廃水を供給されるもので、液面センサ11aを備えている。液面センサ11aは、貯溜タンク11内の廃水の液面を検出するもので、液面が所定の高さに達した際にこれを検出し、この検出信号を供給管路15の途中に介装されている電磁弁15aに出力して電磁弁15aを開閉制御し、貯溜タンク11の廃水を一定の液面に保持する。
【0015】
各管路においては、循環管路14における循環ポンプ12と濾過器13との間、および第1流出管路16の連結部と貯溜タンク11との間にそれぞれ流量調整弁14a,14bが介装され、また第1流出管路16および第2流出管路17には流量調整弁16a,17aが介装されている。
【0016】
濾過器13は、ケーシング内に多数本のパイプ状フイルタを収容してなるもので、各フィルタはセラミック質の多孔質支持体の内周にセラミック質のフイルタ膜である限外濾過膜を備えており、フィルタ膜の細孔の平均細孔径は、多孔質支持体の細孔の平均細孔径に比較して極めて小さい微小な細孔径となっている。
【0017】
当該回収装置10においては、循環ポンプ12の駆動により、貯溜タンク11内の廃水が濾過器13内に供給され、濾過器13内にて各フィルタの内周側13aを各フィルタ膜に沿って流動する。定常の運転状態では、廃水は循環管路14を循環し、この間廃水中の一部の水は各フイルタの内周側13aから外周側13bへ透過し、清澄な濾液となって第2流出管路17を通して流出して回収される。
【0018】
一方、循環する廃水は漸次濃縮され、濃縮されて循環する廃水の一部は、必要により第1流出管路16を通して流出される。この間、循環する廃水の減量に対応する量の廃水が貯溜タンク11に供給され、貯溜タンク11内の廃水の液面を一定に保持する。
【0019】
図2には、本発明の水回収方法を実施する第2の回収装置20が概略的に示されている。当該回収装置20は、第1の回収装置10を基本として構成されているもので、これにフィルタプレス器28および逆浸透濾過器29を付加して構成されている。
【0020】
当該回収装置20は、廃水を貯溜する第1貯溜タンク21a、第1循環ポンプ22a、濾過器23、フィルタプレス器28、および逆浸透濾過器29を備え、第1貯溜タンク21a、第1循環ポンプ22a、および濾過器23は循環管路24にて互いに連結されている。第1貯溜タンク21aには廃水の供給管路25が連結され、循環管路24における濾過器23と第1貯溜タンク21a間には第1流出管路26が連結され、かつ濾過器23における循環系路の下流側には第2貯溜タンク21bが連結されている。
【0021】
第2貯溜タンク21bには第2流出管路27aが連結されていて、第2流出管路27aには第2循環ポンプ22bと、逆浸透濾過器29が介装されている。また、逆浸透濾過器29には、第3流出管路27bと第4流出管路27cが連結されており、第4流出管路27cは第2貯溜タンク21bに連結されている。
【0022】
しかして、逆浸透濾過器29は、酢酸セルロースからなる逆浸透膜を採用したクロスフロー濾過方式のもので、限外濾過膜を採用している濾過器23から流出する濾液は、濾過膜の内周側29aを濾過膜に沿って流動して、第4流出管路27cを通って第2貯溜タンク21bに還流する。この間、濾液の多くが濾過膜の内周側29aから外周側29bへ透過し、一層清澄な濾液となって第2流出管路27aを通して流出して回収される。
【0023】
一方、当該回収装置20においては、第1流出管路26にフィルタプレス器28が配設されている。濃縮されて循環する廃水の一部は、必要により第1流出管路26を通して流出されるが、この際、濃縮されたシリカ成分はフィルタプレス器28にて分離捕捉され、第1流出管路26からは大部分のシリカ成分を除去された濾液が流出される。
【0024】
なお、第2の回収装置20においては、逆浸透濾過器29に換えて、図2の2点鎖線で示すようにイオン交換樹脂塔39Aを採用することができ、イオン交換樹脂塔29Aを採用することによっても、逆浸透濾過器29を採用した場合と同様の作用効果を奏する。
【0025】
(水回収実験)
図2に示す第2の回収装置20を使用して、コロイダルシリカ含有廃水から水の回収実験を行った。廃水としては、半導体の化学的機械研磨での純水による洗浄工程から排出される下記の廃水を採用し、濾過器13のフィルタとしては、下記に示す形状のセラミック質のモノリス構造体を採用し、かつ回収装置の運転条件として下記に示す条件を採用した。
【0026】
廃水の組成:SiO25,000ppm〜20,0000ppm、廃水の特性: コロイド状で濁質物の沈澱なし。
【0027】
濾過器13のフィルタ:アルミナ質の円柱状の支持体の各貫通孔の内周にチタニア質のフイルタ膜を備えたモノリス構造体で、直径30mm、長さ1000mm、貫通孔の直径3mm、貫通孔の孔数37個、フィルタ膜の平均細孔径0.005μm〜0.01μm。
【0028】
運転条件:廃水の温度25℃、循環速度62L/min、膜面線速4m/sec。
【0029】
かかる水回収実験におけるクロスフロー濾過における濾液および濃縮液の組成、逆浸透濾過膜濾過における濾液および濃縮液の組成、逆浸透濾過に換えたイオン交換樹脂処理による処理液の組成を表1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】
但し、表中の(a)は化学的機械研磨からの廃水、(b)はクロスフロー濾過における濾液、(c)はクロスフロー濾過における濃縮液、(d)は逆浸透濾過膜の濾過における濾液、(e)は逆浸透濾過膜濾過における濃縮液、(f)はイオン交換述処理における処理液を意味し、かつSSは懸濁物質を意味する。また、これらの成分の単位はmg/Lであり、かつ導電率の単位はμS/cmである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る水回収方法を実施するための第1の回収装置の概略構成図である。
【図2】本発明に係る水回収方法を実施するための第2の回収装置の概略構成図である。
【符号の説明】
10,20…回収装置、11,21a,21b…貯溜タンク、12,22a,22b…循環ポンプ、13,23…濾過器、14,24…循環管路、15,25…供給管路、16,26…第1流出管路、17,27a…第2流出管路、27b…第3流出管路、27c…第4流出管路、28…フィルタプレス器、29…逆浸透濾過器、29A…イオン交換塔。
Claims (3)
- コロイダルシリカを多量に含有する化学的機械研磨の洗浄工程から排出される廃水から水を回収する水回収方法であり、当該水回収方法は、前記廃水を限外濾過膜によるクロスフロー濾過処理に付し、次いで、前記クロスフロー濾過処理にて得られる濾液を逆浸透濾過膜またはイオン交換樹脂による濾過処理に付すことを特徴とするコロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法。
- 請求項1に記載の水回収方法において、前記クロスフロー濾過処理に用いる限外濾過膜として、セラミック質フイルタを採用することを特徴とするコロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法。
- 請求項1または2に記載の水回収方法において、前記廃水をクロスフロー濾過処理に付した後の残余の濃縮液を、フイルタプレスまたはスプレードライヤ処理に付すことを特徴とするコロイダルシリカ含有廃水からの水回収方法。
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