JPH10219344A - 通過する金属基板のアニール法 - Google Patents
通過する金属基板のアニール法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高速でしかも適当な温度で行なう再結晶工程
と、表面に例えば補足的な酸洗いの作業を施す必要がな
しにさらに次の仕上げ層を堆積させることができるよう
な表面の調整作業を組み合わせる方法を提供すること。 【解決手段】 通過する金属基板、特に鋼鉄シートをア
ニールするための方法であって、プラズマ放電によって
アニールを行なう方法。
と、表面に例えば補足的な酸洗いの作業を施す必要がな
しにさらに次の仕上げ層を堆積させることができるよう
な表面の調整作業を組み合わせる方法を提供すること。 【解決手段】 通過する金属基板、特に鋼鉄シートをア
ニールするための方法であって、プラズマ放電によって
アニールを行なう方法。
Description
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、通過する金属基板特に
鋼鉄シートをアニールするための連続的方法に関する。
鋼鉄シートをアニールするための連続的方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】基板を処理するために現在利用されてい
る連続したアニール技術は、比較的高温で処理を行なう
ため種々の不利な点が認められる。例えば、これら公知
の方法を行なうための装置の熱慣性は非常に重要であ
る。基板の酸化防止のために必要な還元ガスの消費量が
大きい。一回のみのアニール作業では、その上にさらに
他の層を堆積させるような表面状態を得ることが不可能
であるため、通常は、補助的な酸洗い工程が必要とな
る。公知のアニール装置では、加熱手段として放熱管が
使用されているが、この種の装置は規模が大きく、さら
には高い維持費を必要とする。強磁性の基板をアニール
するために中間周波数で誘導加熱を用いる場合は、温度
をキュリー点温度以下に制限しなければならない。最後
に、中間周波数および高周波数での加熱システムではエ
ネルギー効率が悪い。
る連続したアニール技術は、比較的高温で処理を行なう
ため種々の不利な点が認められる。例えば、これら公知
の方法を行なうための装置の熱慣性は非常に重要であ
る。基板の酸化防止のために必要な還元ガスの消費量が
大きい。一回のみのアニール作業では、その上にさらに
他の層を堆積させるような表面状態を得ることが不可能
であるため、通常は、補助的な酸洗い工程が必要とな
る。公知のアニール装置では、加熱手段として放熱管が
使用されているが、この種の装置は規模が大きく、さら
には高い維持費を必要とする。強磁性の基板をアニール
するために中間周波数で誘導加熱を用いる場合は、温度
をキュリー点温度以下に制限しなければならない。最後
に、中間周波数および高周波数での加熱システムではエ
ネルギー効率が悪い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の最も重要な目
的の一つは、上に述べた不利な欠点を未然に防ぎ、さら
には高速でしかも適当な温度で行なう再結晶工程と、表
面に例えば補足的な酸洗いの作業を施す必要がなしにさ
らに次の仕上げ層を堆積させることができるような表面
の調整作業を組み合わせる方法を提供することである。
的の一つは、上に述べた不利な欠点を未然に防ぎ、さら
には高速でしかも適当な温度で行なう再結晶工程と、表
面に例えば補足的な酸洗いの作業を施す必要がなしにさ
らに次の仕上げ層を堆積させることができるような表面
の調整作業を組み合わせる方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そのために、本発明にも
とづけば、アニールは、プラズマ放電によって行なわれ
る。好ましくは、アニールは１０-4ないし１００Ｔｏｒ
ｒの間の圧力で行なわれる。より詳しくは、本発明に従
えば、前記放電は基板と対向電極の間で、放電された電
力を基板に向かって分散させて行なわれる。のぞましい
実施形態にあっては、アニールは、たとえば水素、メタ
ン、窒素水素混合物、またさらにはアルゴン水素混合物
が存在する還元性雰囲気中で行なうが、酸化性雰囲気中
で行なうことも、あるいは酸化性雰囲気中で行なった後
還元性雰囲気中で行なうこともできる。
とづけば、アニールは、プラズマ放電によって行なわれ
る。好ましくは、アニールは１０-4ないし１００Ｔｏｒ
ｒの間の圧力で行なわれる。より詳しくは、本発明に従
えば、前記放電は基板と対向電極の間で、放電された電
力を基板に向かって分散させて行なわれる。のぞましい
実施形態にあっては、アニールは、たとえば水素、メタ
ン、窒素水素混合物、またさらにはアルゴン水素混合物
が存在する還元性雰囲気中で行なうが、酸化性雰囲気中
で行なうことも、あるいは酸化性雰囲気中で行なった後
還元性雰囲気中で行なうこともできる。
【０００５】本発明にもとづく他の好ましい一実施形態
によれば、マグネトロン式放電を用い、基板を陰極に配
置し、圧力は0.００１ないし１Ｔｏｒｒの間である。
によれば、マグネトロン式放電を用い、基板を陰極に配
置し、圧力は0.００１ないし１Ｔｏｒｒの間である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、一枚の添付の図を参照し
て、例としてあげる本発明にもとづく一実施形態によ
り、本発明のその他の詳細な部分を説明するが、この実
施形態が本発明を制限するものではない。添付の図面
は、本発明にもとづく方法を実行するための装置の概要
図である。以下の説明において、参照番号は図面上の番
号を指す。本発明は、広くは、通過する金属基板をアニ
ールするための方法に関するものであり、該金属基板
は、好ましくは、アニールチャンバー２をほぼ連続的に
移動する鋼鉄シート１からなり、アニールは、プラズマ
放電によって行なわれる。該チャンバー２は、閉じられ
た囲いからなり、チャンバー内の圧力は概ね１０ー4ない
し１００Ｔｏｒｒの間であり、好ましくは１００Ｔｏｒ
ｒ以下である。
て、例としてあげる本発明にもとづく一実施形態によ
り、本発明のその他の詳細な部分を説明するが、この実
施形態が本発明を制限するものではない。添付の図面
は、本発明にもとづく方法を実行するための装置の概要
図である。以下の説明において、参照番号は図面上の番
号を指す。本発明は、広くは、通過する金属基板をアニ
ールするための方法に関するものであり、該金属基板
は、好ましくは、アニールチャンバー２をほぼ連続的に
移動する鋼鉄シート１からなり、アニールは、プラズマ
放電によって行なわれる。該チャンバー２は、閉じられ
た囲いからなり、チャンバー内の圧力は概ね１０ー4ない
し１００Ｔｏｒｒの間であり、好ましくは１００Ｔｏｒ
ｒ以下である。
【０００７】このチャンバー２内を通過するとき、放電
は、放電によって電力が鋼鉄シート１内に分散し、それ
によってアニールが行なわれるように、鋼鉄シート１と
対向電極３との間で行なわれる。したがって、高速で再
結晶が行なわれるため、たとえば高抵抗鋼の製造に用い
る比較的微細な粒子を得ることが可能となる。すなわ
ち、この方法は、実際には陰極スパッター法である。こ
れは、鋼鉄シートにプラズマ４から出るイオンによる衝
撃をあたえることにより、鋼鉄シートをすばやくしかも
均一に加熱すると同時に、その表面を酸洗いすることが
できる方法である。本発明にもとづけば、プラズマは、
鋼鉄シートが陰極をなすように直流で発生させることが
できるが、交流で発生させることもできる。
は、放電によって電力が鋼鉄シート１内に分散し、それ
によってアニールが行なわれるように、鋼鉄シート１と
対向電極３との間で行なわれる。したがって、高速で再
結晶が行なわれるため、たとえば高抵抗鋼の製造に用い
る比較的微細な粒子を得ることが可能となる。すなわ
ち、この方法は、実際には陰極スパッター法である。こ
れは、鋼鉄シートにプラズマ４から出るイオンによる衝
撃をあたえることにより、鋼鉄シートをすばやくしかも
均一に加熱すると同時に、その表面を酸洗いすることが
できる方法である。本発明にもとづけば、プラズマは、
鋼鉄シートが陰極をなすように直流で発生させることが
できるが、交流で発生させることもできる。
【０００８】プラズマを交流で発生させる場合は、対向
電極３が用いられる。この対向電極は、アニールするチ
ャンバー２内でその表面を鋼鉄シートの方に向けて該鋼
鉄シートと対向して伸びており、鋼鉄シートの負の自動
分極化を維持するために、この対向電極の表面の面積
は、鋼鉄シートの正面に位置する部分の面積よりも大き
くされる。従来の陰極スパッター法と同様に、オプショ
ンとして、放電は、磁石５を鋼鉄シート１の近くの対向
電極３に対向する側に配置することによって生じる磁気
誘導場の存在下で行なうこともできる。各側で鋼鉄シー
ト１上に分散する電力密度は、通常１Ｗ／ｃｍ2 ないし
５００Ｗ／ｃｍ2 の間であり、一方、該鋼鉄シートの移
動速度は、おおむね１／分ないし１５００ｍ／分の間で
ある。 電力が分散した該鋼鉄シート内では、温度が上
昇する。温度の上昇速度は、用いられる電力密度、ライ
ンの速度ならびに該鋼鉄シートの厚さおよびその熱容量
によって異なる。
電極３が用いられる。この対向電極は、アニールするチ
ャンバー２内でその表面を鋼鉄シートの方に向けて該鋼
鉄シートと対向して伸びており、鋼鉄シートの負の自動
分極化を維持するために、この対向電極の表面の面積
は、鋼鉄シートの正面に位置する部分の面積よりも大き
くされる。従来の陰極スパッター法と同様に、オプショ
ンとして、放電は、磁石５を鋼鉄シート１の近くの対向
電極３に対向する側に配置することによって生じる磁気
誘導場の存在下で行なうこともできる。各側で鋼鉄シー
ト１上に分散する電力密度は、通常１Ｗ／ｃｍ2 ないし
５００Ｗ／ｃｍ2 の間であり、一方、該鋼鉄シートの移
動速度は、おおむね１／分ないし１５００ｍ／分の間で
ある。 電力が分散した該鋼鉄シート内では、温度が上
昇する。温度の上昇速度は、用いられる電力密度、ライ
ンの速度ならびに該鋼鉄シートの厚さおよびその熱容量
によって異なる。
【０００９】場合によっては、アニール工程に温度安定
化段階を導入すると有益なこともある。この温度安定化
段階は、たとえばアニールするチャンバー２内に、該鋼
鉄シートが低い圧力下で自由に移動する区域を設けるこ
とによって導入できる。そのような場合、たとえばプラ
ズマが発生する区画部分から若干隔離された区画部分を
設けることで十分である。この点に関しては、圧力が低
い場合には、リフレクタまたは補助的放射加熱手段を用
いれば、伝導による熱の損失を制限し、放射による損失
分を鋼鉄シートに戻すことができることに注目すべきで
ある。他の場合には、たとえば鋼鉄シート１を、冷却シ
ンリダ７上を通過させることにより、アニールするチャ
ンバー２の中で低い圧力下で冷却すると有益なこともあ
る。したがって、必要な場合、アニールするチャンバー
２内で、鋼鉄シートに仕上げフィルムや保護フィルムに
よるコーティングを施すことも考えられる。その方法と
しては、たとえば、真空蒸着装置８を用いたＰＶＤ
（「物理蒸着」）法、ＰＥＣＶＤ（「プラズマ強化化学
蒸着」）法あるいはＣＶＤ（「化学蒸着」）法が挙げら
れる。
化段階を導入すると有益なこともある。この温度安定化
段階は、たとえばアニールするチャンバー２内に、該鋼
鉄シートが低い圧力下で自由に移動する区域を設けるこ
とによって導入できる。そのような場合、たとえばプラ
ズマが発生する区画部分から若干隔離された区画部分を
設けることで十分である。この点に関しては、圧力が低
い場合には、リフレクタまたは補助的放射加熱手段を用
いれば、伝導による熱の損失を制限し、放射による損失
分を鋼鉄シートに戻すことができることに注目すべきで
ある。他の場合には、たとえば鋼鉄シート１を、冷却シ
ンリダ７上を通過させることにより、アニールするチャ
ンバー２の中で低い圧力下で冷却すると有益なこともあ
る。したがって、必要な場合、アニールするチャンバー
２内で、鋼鉄シートに仕上げフィルムや保護フィルムに
よるコーティングを施すことも考えられる。その方法と
しては、たとえば、真空蒸着装置８を用いたＰＶＤ
（「物理蒸着」）法、ＰＥＣＶＤ（「プラズマ強化化学
蒸着」）法あるいはＣＶＤ（「化学蒸着」）法が挙げら
れる。
【００１０】このようにして処理された鋼鉄シートは、
冶金の最終的段階に適合する温度でアニールチャンバー
２から出すことができる。さらに、アニールを例えば水
素、メタン、窒素水素混合物さらにはアルゴン水素混合
物が存在する還元性雰囲気の中で行なうことができるこ
とについても述べよう。必要な場合は、ラミネート化工
程の後に存在する油を除去するために、酸化性雰囲気の
中であらかじめプラズマによるクリーニングを行なうこ
ともできる。この酸化性雰囲気は、オプションとしてＣ
Ｆ4 を含むアルゴン酸素混合物によってつくることもで
きる。そして、それに続いて還元性雰囲気のもとでさら
にアニールを行なうこともできる。以下、実施例によっ
て本発明にもとづく方法をさらに詳細に説明する。
冶金の最終的段階に適合する温度でアニールチャンバー
２から出すことができる。さらに、アニールを例えば水
素、メタン、窒素水素混合物さらにはアルゴン水素混合
物が存在する還元性雰囲気の中で行なうことができるこ
とについても述べよう。必要な場合は、ラミネート化工
程の後に存在する油を除去するために、酸化性雰囲気の
中であらかじめプラズマによるクリーニングを行なうこ
ともできる。この酸化性雰囲気は、オプションとしてＣ
Ｆ4 を含むアルゴン酸素混合物によってつくることもで
きる。そして、それに続いて還元性雰囲気のもとでさら
にアニールを行なうこともできる。以下、実施例によっ
て本発明にもとづく方法をさらに詳細に説明する。
【００１１】例１ 低温でラミネートされコーティングされていない通過す
る鋼鉄シートの処理 ライン速度 ： ２００ｍ／分 帯幅 ： １０００ｍｍ 帯厚さ ： １ｍｍ アニール開始温度 ： ２０℃ 最高アニール温度（持続的） ： ７００℃ 持続時間 ： ３０秒 冷却速度（２０度℃まで） ： ５０℃／秒 上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有用電
力に対して１０メートルの長さに限定し、それによって
２２４℃／秒程度の温度上昇率を得た。温度維持区域
は、１００メートルの有用長を必要とした。鋼鉄シート
にはひだをつけることにより熱の損失を最小限に抑える
ことができた。さらに、円周の有用長が2.５メートル程
度の冷却シンリンダを使用したが、周囲の温度まで下げ
るためには２０のシリンダが必要であった。出口ロック
の後、鋼鉄シートはロール状に巻かれていた。
る鋼鉄シートの処理 ライン速度 ： ２００ｍ／分 帯幅 ： １０００ｍｍ 帯厚さ ： １ｍｍ アニール開始温度 ： ２０℃ 最高アニール温度（持続的） ： ７００℃ 持続時間 ： ３０秒 冷却速度（２０度℃まで） ： ５０℃／秒 上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有用電
力に対して１０メートルの長さに限定し、それによって
２２４℃／秒程度の温度上昇率を得た。温度維持区域
は、１００メートルの有用長を必要とした。鋼鉄シート
にはひだをつけることにより熱の損失を最小限に抑える
ことができた。さらに、円周の有用長が2.５メートル程
度の冷却シンリンダを使用したが、周囲の温度まで下げ
るためには２０のシリンダが必要であった。出口ロック
の後、鋼鉄シートはロール状に巻かれていた。
【００１２】 上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有用電
力に対して７メートルの長さに限定し、それによって１
２００℃／秒程度の温度上昇率を得た。シートは、６℃
／秒の速度で６００℃から４２０℃まで冷却され、４０
０メートルの冷却長を必要とした。冷却は、出口ロック
の後、制御された雰囲気の中でジェット冷却により行な
われた。その後、白鋳鉄シートにはスズめっきまたはパ
ッシベーションを施した。
力に対して７メートルの長さに限定し、それによって１
２００℃／秒程度の温度上昇率を得た。シートは、６℃
／秒の速度で６００℃から４２０℃まで冷却され、４０
０メートルの冷却長を必要とした。冷却は、出口ロック
の後、制御された雰囲気の中でジェット冷却により行な
われた。その後、白鋳鉄シートにはスズめっきまたはパ
ッシベーションを施した。
【００１３】 上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有効電
力に対し７メートルの長さに限定し、それによって２６
０℃／秒程度の温度上昇を得た。温度維持区域は、１７
メートルの有用長を必要とした。またシートにひだをつ
けることにより熱の損失を最小限に抑えることができ
た。シートは、１００℃／秒の速度で８００℃から５０
０℃まで冷却した。冷却には冷却シリンダ（円周の有用
長が2.５メートルの３つのシリンダ）上で７メートルの
有用冷却長が必要であった。ロックを通って装置を離れ
た後、シートは、４９０℃の液体亜鉛槽に浸漬し乾燥さ
せ冷却した。
力に対し７メートルの長さに限定し、それによって２６
０℃／秒程度の温度上昇を得た。温度維持区域は、１７
メートルの有用長を必要とした。またシートにひだをつ
けることにより熱の損失を最小限に抑えることができ
た。シートは、１００℃／秒の速度で８００℃から５０
０℃まで冷却した。冷却には冷却シリンダ（円周の有用
長が2.５メートルの３つのシリンダ）上で７メートルの
有用冷却長が必要であった。ロックを通って装置を離れ
た後、シートは、４９０℃の液体亜鉛槽に浸漬し乾燥さ
せ冷却した。
【００１４】代替例では、シートを１００℃まで冷却し
た。冷却には３つの補助冷却シリンダを必要とした。さ
らに大気圧に戻すことなく、シートには直ちに真空蒸着
（たとえばスパッター蒸着）により保護フィルムまたは
仕上げフィルムによるコーティングを施した。出口ロッ
クを通った後、シートは、ＳＫＩＮ通過され、オイルを
塗られ、巻かれていた。
た。冷却には３つの補助冷却シリンダを必要とした。さ
らに大気圧に戻すことなく、シートには直ちに真空蒸着
（たとえばスパッター蒸着）により保護フィルムまたは
仕上げフィルムによるコーティングを施した。出口ロッ
クを通った後、シートは、ＳＫＩＮ通過され、オイルを
塗られ、巻かれていた。
【００１５】
【発明の効果】本発明が、上に説明した実施形態に限定
されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りに
おいて多くの変形例が考えられことは明らかである。特
にアニールのためにプラズマを発生させることに関して
は、マグネトロンの閉じ込めは比較的高圧では省略する
ことができ、また陰極は、ジグザグまたは蛇腹式に動く
シートによって形成される中空の陰極とすることもでき
る。さらに、本発明の方法は鋼鉄シートの処理に限定さ
れるものではなく、オプションとして表面処理と組み合
わせたアニールを必要とする他のいかなる種類の金属に
好適に用いることができる。 本発明が先行技術に対し
て異なっている重要な相違点のひとつは、処理する金属
帯の加熱に使用するプラズマの種類である。実際、本発
明による方法では、金属帯の全幅にわたって均等に分割
される通常「低温プラズマ」と呼ばれるものが用いられ
る。それに対して、公知の方法では、金属帯の表面の局
所的な高温のスポットが生じることを特徴とするアーク
・プラズマ、または処置を施す表面にきわめて局所的に
しか作用しない高温プラズマ・ジェットのいずれかが用
いられる。このようにきわめて局所的な作用では、必然
的に、基板に対して加熱するスポットをすばやくずらす
ためのシステム、すなわち金属帯の移動とは独立した手
段によってアークまたはプラズマ・ジェットをずらすこ
とができるシステムが必要である。表面積単位で分散す
るエネルギーの平均密度がシートの全幅にわたって一定
になるようにするためには、前述のように高温のスポッ
ト箇所をずらすことが一般に不可欠である。本発明によ
る方法では、シートに分散する電力密度が処理される金
属バンドの全幅にわたって均一に分散するため、このよ
うな問題は生じない。
されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りに
おいて多くの変形例が考えられことは明らかである。特
にアニールのためにプラズマを発生させることに関して
は、マグネトロンの閉じ込めは比較的高圧では省略する
ことができ、また陰極は、ジグザグまたは蛇腹式に動く
シートによって形成される中空の陰極とすることもでき
る。さらに、本発明の方法は鋼鉄シートの処理に限定さ
れるものではなく、オプションとして表面処理と組み合
わせたアニールを必要とする他のいかなる種類の金属に
好適に用いることができる。 本発明が先行技術に対し
て異なっている重要な相違点のひとつは、処理する金属
帯の加熱に使用するプラズマの種類である。実際、本発
明による方法では、金属帯の全幅にわたって均等に分割
される通常「低温プラズマ」と呼ばれるものが用いられ
る。それに対して、公知の方法では、金属帯の表面の局
所的な高温のスポットが生じることを特徴とするアーク
・プラズマ、または処置を施す表面にきわめて局所的に
しか作用しない高温プラズマ・ジェットのいずれかが用
いられる。このようにきわめて局所的な作用では、必然
的に、基板に対して加熱するスポットをすばやくずらす
ためのシステム、すなわち金属帯の移動とは独立した手
段によってアークまたはプラズマ・ジェットをずらすこ
とができるシステムが必要である。表面積単位で分散す
るエネルギーの平均密度がシートの全幅にわたって一定
になるようにするためには、前述のように高温のスポッ
ト箇所をずらすことが一般に不可欠である。本発明によ
る方法では、シートに分散する電力密度が処理される金
属バンドの全幅にわたって均一に分散するため、このよ
うな問題は生じない。
【図１】本発明にもとづく方法を実行するための装置の
概要図である。
概要図である。
１ 鋼鉄シート ２ アニールチャンバー ３ 対向電極 ７ 冷却シリンダー ８ 真空蒸着装置
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２１Ｄ 9/56 １０１ Ｃ２１Ｄ 9/56 １０１Ｂ (72)発明者 フィリップ アルレ ベルギー 6000 シャルレルワ リュー カナダ ９
Claims (9)
- 【請求項１】 通過する金属基板、特に鋼鉄シートをア
ニールするための方法において、プラズマ放電によって
アニールを行なうことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記アニールは、１０-4ないし１００Ｔ
ｏｒｒの間の間からなる圧力、好ましくは１０Ｔｏｒｒ
以下の圧力で行なわれることを特徴とする請求項１に記
載の方法。 - 【請求項３】 前記放電は、基板および対向電極との間
で、放電による電力が基板に向かって分散するように行
なわれることを特徴とする請求項１または２に記載の方
法。 - 【請求項４】 前記プラズマは、直流によって生成さ
れ、基板が陰極を形成することを特徴とする請求項３に
記載の方法。 - 【請求項５】 前記プラズマは、基板に対向して伸び、
一定の面積の表面を基板に向け、基板の負の自動分極化
を維持するためにその面積がその正面に位置する基板の
一部分の面積より大きい対向電極を用いることにより生
成されることを特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項６】 前記放電は、磁気誘導場の存在下で行な
われることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項７】 前記アニールは、たとえば水素、メタ
ン、窒素水素混合物さらにはアルゴン水素混合物が存在
する還元性雰囲気中または酸化性雰囲気中のいずれかで
行なうか、または酸化性雰囲気中で行なった後続いて還
元性雰囲気中で行なうことを特徴とする請求項１ないし
６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 前記基板は、１ｍ／分ないし１５００ｍ
／分の間の速度で移動させることを特徴とする請求項１
ないし７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 マグネトロン式放電を利用し、基板を陰
極とし圧力を0.００１ないし１Ｔｏｒｒの間とすること
を特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の方
法。
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