EP0909832A1 - Procédé pour la mise à composition d'un produit métallique - Google Patents
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
Definitions
- the present invention relates to a method for the composition of a metal product by the addition of at least one substance to this product.
- composition of a steel is always isotropic since the composition is carried out in the liquid phase of the metal. It is therefore impossible to produce "composite" steels at heart ductile and hard skin.
- the method proposed according to the invention provides a solution to these different problems.
- the composition steels after the solidification step allows working with standard compositions of very large volume at the steelworks, which allows to eliminate special casting and therefore to decrease strongly downgrading issues. It is even possible to produce very low tonnages of special steels.
- a method is proposed which allows the composition of steels or other metals after solidification.
- the crystallization of a very low carbon steel followed by its composition is possible. This way of proceeding allows an improvement in mechanical properties compared to the case where the crystallization is obtained in the final composition.
- the process according to the invention is characterized by the fact that we use a metallic product in the form a continuous strip which is moved into a vacuum chamber, that we apply the substance on this tape and we broadcast this substance at least partially in the strip at the time it goes into the vacuum chamber keeping it at a temperature lower than its melting temperature, but high enough to allow this broadcast.
- the strip is preheated before the incorporation of the aforementioned substance.
- the contribution of the aforementioned substance in the strip is produced by sputtering technique, by vacuum evaporation technique, by arc deposition, by decomposition of a gas carrying this substance in a plasma or by a combination of two or more of these techniques.
- the invention relates to a process allowing the modification of the chemical composition of a metal in the solid state according to which use is made of a metal product in the form of a continuous strip that the one moves to the parade in a vacuum chamber, in which prevails for example a total gas pressure of 10 -4 to 100 Torr and in which one optionally creates a plasma, facing one or both of its faces, so as to introducing into said strip, for example by bombardment and / or diffusion, a determined substance present in this chamber.
- This strip is heated and kept at a temperature high enough to allow at least the partial diffusion of this substance in the strip. This temperature is, however, lower than the melting temperature of the material from which the strip is made.
- the strip can, for example, be a strip of mild steel, stainless steel or aluminum.
- the strip is preferably maintained at a temperature of the order of 600 to 1200 ° C., while in the case of aluminum, this temperature is generally of the order of 200 ° to 600 ° C.
- we preheat advantageously the strip and the above-mentioned substance is incorporated before or after an annealing step by means of discharges formed by example by plasma.
- the attached figure shows an annealing installation in which the composition according to the invention can be carried out a metal strip, which is preferably made of a sheet of steel, moving substantially continuously through a vacuum chamber 2 of this installation in which the annealing by plasma discharges.
- the discharges are established between sheet 1, during its passage through a first zone 10 of this chamber 2, and a counter electrode 3 in such a way as to dissipate electrical power from the discharges in this sheet 1 and thus therefore to create the annealing.
- the plasma can be created in direct current, the sheet forming then the cathode, or alternating current.
- a counter electrode 3 extending into the vacuum or annealing chamber 2, facing the sheet 1, and having a surface directed towards the sheet, the surface of which is greater than that of the part of the sheet facing it, in order to maintain a negative self-polarization of the latter.
- the discharge can possibly be carried out in presence of magnetic induction fields thanks to the presence of lovers 5 near the sheet 1 and on the opposite side of it by compared to the counter electrode 3.
- the power densities dissipated per face on the steel sheet 1 are typically between 1 W / cm 2 and 500 W / cm 2 , while the running speeds of this sheet are generally between 1 m / min and 1500 m / min.
- the temperature rise takes place in the sheet metal area where power dissipation takes place, while the rate of rise in temperature depends on the adaptation of the power density used, line speed as well as the thickness of the sheet and its heat capacity.
- a temperature stabilization in the annealing cycle can, for example example, be obtained by providing in the vacuum chamber 2 a area where the sheet runs freely under reduced pressure. It is enough, by example, in such a case, to provide a compartment 6, somewhat isolated from zone 10, where warming takes place through the creation of plasma.
- a temperature stabilization in the annealing cycle.
- This can, for example example, be obtained by providing in the vacuum chamber 2 a area where the sheet runs freely under reduced pressure. It is enough, by example, in such a case, to provide a compartment 6, somewhat isolated from zone 10, where warming takes place through the creation of plasma.
- the losses thermal conduction in the gas are limited and losses by radiation can be returned to the sheet by means of reflectors or by additional radiant heating means, not shown.
- the contribution of the aforementioned substance can be obtained in zone 10 by any deposit system under vacuum indicated schematically by reference 8, such as by sputtering by ions from a target not shown or evaporation under vacuum, by arc deposition, or more generally by any PVD deposition technique ("physical vapor deposition"), or by PECVD ("plasma enhanced chemical vapor deposition "), i.e. by decomposition of a gas carrier of the substance in question, which is, for example, injected into plasma, as shown schematically by arrows 9 on the figure.
- the injection of the substance can be carried out in the holding zone 6 of the temperature in which one can possibly create a discharge.
- the process according to the invention generally comprises a step of raising temperature obtained by the heat losses of the plasma 4 produced at the strip 1, a temperature maintenance step in compartment 6 where the strip 1 is arranged in an accordion.
- Example 1 Composition of a support for tinplate.
- the basic steel has the following composition: C: 0.035%; N: 0.0025%; Ti: 0%; Mn: 0.4%; B: 0%; Al: 0.04%.
- the strip width is 1000 mm and its thickness is 0.2 mm.
- the entry temperature of the heating zone 10 is 20 ° C. and that of entry from the zone 10 into the holding zone 6 is 800 ° C.
- the temperature rise is carried out by a plasma over a length of sheet metal of 7 m with a consumed power of 10 MW.
- a reactive mixture consisting of 90% nitrogen and 10% C 2 H 2 is injected into the discharge.
- the decomposed gas is then entrained towards the temperature maintenance zone 6.
- the total gas pressure is 0.02 Torr. After this step, constituting in fact a reactive annealing, the sheet is cooled and tinned.
- the average final carbon and nitrogen composition of the sheet thus cooled is 0.06%.
- Example 2 Composition of a boron steel.
- a sheet of ULCTi ("Ultra Low Carbon Carbon Ti”) steel 1 mm thick is used, the composition of which is as follows: C: 0.003%; N: 0.0025%; Ti: 0.06%; Mn: 0.15%; B: 0%; Al: 0.04%.
- This strip continuously enters the installation at a line speed of 200 m / min.
- the strip width is 1000 mm.
- Heating takes place over a strip length of 10 m and the applied power is 10 MW, so as to reach 800 ° C before entering compartment 6.
- a deposit of boron is carried out on the surface of the sheet beforehand annealing by vacuum evaporation at a rate of 0.04 g / m 2 of boron per side.
- the temperature holding zone corresponds to 200 m from length of the sheet.
- the final boron composition of the sheet at the outlet of the installation is 0.001% and that of the other elements has remained unchanged.
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Abstract
Procédé pour la mise à composition d'un produit métallique par l'addition d'au moins une substance à ce produit, dans lequel l'on fait usage d'un produit métallique se présentant sous forme d'une bande continue (1) que l'on déplace dans une chambre sous vide (2), que l'on applique la substance sur cette bande et que l'on fait diffuser cette substance au moins partiellement dans la bande au moment où elle passe dans la chambre sous vide en la maintenant à une température inférieure à sa température de fusion, mais suffisamment élevée pour permettre cette diffusion. <IMAGE>
Description
La présente invention est relative à un procédé pour la
mise à composition d'un produit métallique par l'addition d'au moins une
substance à ce produit.
Dans l'état actuel de la technologie sidérurgique, la mise à
composition d'un acier au moyen d'une ou de plusieurs substances, est
généralement réalisée en poche à l'aciérie, ce qui présente plusieurs
inconvénients.
En effet, les volumes traités sont très importants, ce qui
conduit à un certain manque de souplesse dans la mesure où certains
produits nécessitent des coulées spéciales. Ceci est par exemple le cas
pour des aciers au phosphore. Ces volumes conduisent aussi à des
problèmes de flux souvent liés à des problèmes de déclassement des
aciers.
Par ailleurs, la composition d'un acier est toujours isotrope
puisque la mise à composition est réalisée dans la phase liquide du
métal. Il est donc impossible de réaliser des aciers "composites" à coeur
ductile et peau dure.
De plus, la cristallisation et le développement de textures
donnant lieu aux propriétés mécaniques optimales, telles que haute
limite élastique, allongement élevé et emboutissabilité, est souvent
difficile en présence de certains éléments, comme par exemple le
carbone et le titane, qui pourraient être avantageusement introduits
après l'étape de solidification du métal.
Le procédé proposé suivant l'invention apporte une solution
à ces différents problèmes.
Grâce au procédé suivant l'invention, la mise à composition
des aciers après l'étape de solidification permet de travailler avec des
compositions standards de très grand volume à l'aciérie, ce qui permet
d'éliminer les coulées spéciales et, par conséquent, de diminuer
fortement les problèmes de déclassement. Il est même possible de
produire de très faibles tonnages d'aciers spéciaux.
Il permet, en outre, de produire des aciers "composites" à
gradient de composition entre la surface et le coeur. Il est ainsi, par
exemple, possible de produire des aciers à peau dure et à coeur ductile.
Suivant l'invention, on propose un procédé qui permet la
mise à composition d'aciers ou d'autres métaux après solidification.
Ainsi, la cristallisation d'un acier à très faible teneur en carbone suivie de
sa mise à composition est possible. Cette manière de procéder permet
une amélioration des propriétés mécaniques par rapport au cas où la
cristallisation est obtenue à composition finale.
Le procédé suivant l'invention est caractérisé par le fait
que l'on fait usage d'un produit métallique se présentant sous forme
d'une bande continue que l'on déplace dans une chambre sous vide,
que l'on applique la substance sur cette bande et l'on fait diffuser cette
substance au moins partiellement dans la bande au moment où elle
passe dans la chambre sous vide en la maintenant à une température
inférieure à sa température de fusion, mais suffisamment élevée pour
permettre cette diffusion.
Avantageusement, la bande est préchauffée avant
l'incorporation de la substance précitée.
Suivant une forme de réalisation particulièrement
avantageuse de l'invention, l'apport de la substance précitée dans la
bande est réalisé par la technique de pulvérisation cathodique, par la
technique d'évaporation sous vide, par dépôt par arc, par décomposition
d'un gaz porteur de cette substance dans un plasma ou par une
combinaison de deux ou plusieurs de ces techniques.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront
de la description donnée ci-après, à titre d'exemple non limitatif, de
quelques formes de réalisation particulières de l'invention avec
référence à la figure annexée, qui est une représentation schématique
d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.
Dans cette description, les chiffres de référence se rapportent à cette
figure.
D'une façon générale, l'invention concerne un procédé
permettant la modification de la composition chimique d'un métal à l'état
solide suivant lequel on fait usage d'un produit métallique se présentant
sous forme d'une bande continue que l'on déplace au défilé dans une
chambre sous vide, dans laquelle règne par exemple une pression totale
de gaz de 10-4 à 100 Torr et dans laquelle on crée éventuellement un
plasma, en regard d'une ou de ses deux faces, de manière à introduire
dans ladite bande, par exemple par bombardement et/ou diffusion, une
substance déterminée, présente dans cette chambre. Cette bande est
chauffée et maintenue à une température suffisamment élevée pour
permettre au moins la diffusion partielle de cette substance dans la
bande. Cette température est, toutefois, inférieure à la température de
fusion de la matière dont est constituée la bande. Il peut, par exemple,
s'agir d'une bande en acier doux, en acier inoxydable ou en aluminium.
Ainsi, dans le cas d'acier doux ou d'acier inoxydable, la bande est
maintenue de préférence à une température de l'ordre de 600 à 1200°C,
tandis que s'il s'agit d'aluminium, cette température est généralement de
l'ordre de 200° à 600°C.
Suivant l'invention, il faut en fait maintenir dans la chambre
sous vide des conditions telles à permettre la diffusion de cette
substance à partir de la surface de la bande vers le coeur de cette
dernière et ainsi la mise à composition de celle-ci.
Pour permettre cette diffusion, on préchauffe
avantageusement la bande et l'on incorpore la substance précitée avant
ou après une étape de recuit au moyen de décharges formées par
exemple par plasma.
La figure annexée représente une installation de recuit
dans laquelle peut être réalisée la mise à composition suivant l'invention
d'une bande métallique, qui est de préférence constituée d'une tôle
d'acier, se déplaçant d'une manière sensiblement continue à travers une
chambre sous vide 2 de cette installation dans laquelle on réalise le
recuit au moyen de décharges par plasma.
Les décharges sont établies entre la tôle 1, lors de son
passage à travers une première zone 10 de cette chambre 2, et une
contre-électrode 3, d'une manière telle à dissiper la puissance électrique
provenant des décharges dans cette tôle 1 et ainsi donc à créer le recuit.
Il s'agit, en fait, plus concrètement d'un procédé au cours
duquel la tôle est bombardée par des ions en provenance d'un plasma 4
permettant un chauffage rapide et uniforme et, en même temps, un
décapage de la surface de celle-ci.
Le plasma peut être créé en courant continu, la tôle formant
alors la cathode, ou en courant alternatif.
Dans ce dernier cas, on fait usage d'une contre-électrode 3
s'étendant dans la chambre sous vide ou de recuit 2, en regard de la tôle
1, et présentant une surface dirigée vers la tôle, dont la superficie est
supérieure à celle de la partie de la tôle lui faisant face, afin de maintenir
une auto-polarisation négative de cette dernière.
Comme dans le procédé classique de pulvérisation
cathodique magnétron, la décharge peut éventuellement être réalisée en
présence de champs d'induction magnétiques grâce à la présence
d'amants 5 à proximité de la tôle 1 et du côté opposé de celle-ci par
rapport à la contre-électrode 3.
Les densités de puissance dissipées par face sur la tôle
d'acier 1 sont typiquement comprises entre 1 W/cm2 et 500 W/cm2, alors
que les vitesses de défilement de cette tôle sont généralement
comprises entre 1 m/min et 1500 m/min.
La montée en température a lieu dans la zone de la tôle où
se fait la dissipation de puissance, tandis que la vitesse de montée en
température dépend de l'adaptation de la densité de puissance utilisée,
de la vitesse de ligne ainsi que de l'épaisseur de la tôle et de sa
capacité calorifique.
Dans certains cas, il peut être utile d'introduire un palier de
stabilisation en température dans le cycle de recuit. Ceci peut, par
exemple, être obtenu en prévoyant dans la chambre sous vide 2 une
zone où la tôle défile librement sous une pression réduite. Il suffit, par
exemple, dans un tel cas, de prévoir un compartiment 6, quelque peu
isolé de la zone 10, où a lieu le réchauffement par la création du plasma.
A cet égard, il y a lieu de noter qu'à pression réduite les pertes
thermiques par conduction dans le gaz sont limitées et les pertes par
radiation peuvent être restituées à la tôle au moyen de réflecteurs ou par
des moyens de chauffage d'appoint radiants, non représentés.
Dans d'autres cas encore, il peut être utile de refroidir la
tôle 1 dans la chambre sous vide 2, donc sous pression réduite, par
exemple en faisant passer la tôle sur des cylindres de refroidissement 7.
Suivant l'invention, l'apport de la substance précitée peut
être obtenu dans la zone 10 par n'importe quel système de dépôt sous
vide indiqué schématiquement par la référence 8, tel que par
pulvérisation cathodique (sputtering) par des ions en provenance d'une
cible non représentée ou évaporation sous vide, par dépôt par arc, ou
plus généralement par une technique quelconque de dépôt PVD
("physical vapor deposition"),ou encore par PECVD ("plasma enhanced
chemical vapor deposition") c'est-à-dire par décomposition d'un gaz
porteur de la substance en question, qui est, par exemple, injecté dans
le plasma, comme montré schématiquement par les flèches 9 sur la
figure.
Dans une autre configuration de l'invention, l'injection de la
substance peut être réalisée dans la zone de maintien 6 de la
température dans laquelle on peut éventuellement créer une décharge.
Comme il résulte déjà de ce qui précède, le procédé
suivant l'invention comprend en général une étape de montée de
température obtenue par les pertes thermiques du plasma 4 réalisé à la
bande 1, une étape de maintien à température dans le compartiment 6
où la bande 1 est disposée en accordéon.
Il s'est avéré, suivant l'invention, que c'est dans cette zone
d'accumulation ou compartiment 6 qu'a lieu la diffusion de la substance,
formant le ou les éléments d'addition à la composition de la bande, qui
s'est fixée sur la surface de cette dernière, à partir de cette surface vers
le coeur ou noyau de la bande. Ceci explique donc la possibilité de
formation d'une bande métallique 1 à peau dure et à coeur ductile.
Il est, toutefois, également possible d'obtenir une bande
métallique dans laquelle la substance ou l'élément d'addition se répartit
d'une manière homogêne à travers toute son épaisseur. Il suffit
d'adapter la température et le temps de maintien de cette température
dans le compartiment 6.
Par ailleurs, il est également possible de revêtir la bande
dans la compartiment 6 ou dans un compartiment particulier subséquent
avant le refroidissement de la bande par un film de finition ou de
protection par des techniques connues en soi.
Ci-après, sont donnés deux exemples pratiques permettant
d'illustrer davantage le procédé suivant l'invention appliqué dans une
installation du type de celle représentée à la figure annexée.
Il s'agit plus particulièrement de la mise à composition en
carbone et en azote d'une tôle d'acier destinée à être étamée. L'acier de
base a la composition suivante :
C : 0,035 % ; N : 0,0025 % ; Ti : 0 %; Mn : 0,4 % ; B : 0 % ; Al : 0,04 %.
C : 0,035 % ; N : 0,0025 % ; Ti : 0 %; Mn : 0,4 % ; B : 0 % ; Al : 0,04 %.
L'acier entre en continu dans l'installation à une vitesse de
ligne de 600 m/min. La largeur de bande est de 1000 mm et son
épaisseur est de 0,2 mm. La température d'entrée de la zone de chauffe
10 est de 20°C et celle d'entrée à partir de la zone 10 dans la zone de
maintien 6 est de 800°C. La montée en température est réalisée par un
plasma sur une longueur de tôle de 7 m avec une puissance consommée
de 10 MW. On injecte un mélange réactif constitué de 90 % d'azote et de
10 % de C2H2 dans la décharge. Le gaz décomposé est alors entraíné
vers la zone de maintien en température 6. La pression totale de gaz est
de 0,02 Torr. Après cette étape, constituant en fait un recuit réactif, la
tôle est refroidie et étamée. La composition finale moyenne en carbone
et en azote de la tôle ainsi refroidie est de 0,06 %.
On fait usage d'une tôle en un acier ULCTi ("Ultra Low
Carbone Ti") de 1 mm d'épaisseur, dont la composition est la suivante :
C : 0,003 % ; N : 0,0025 % ; Ti : 0,06 % ; Mn : 0,15 % ; B : 0 % ; Al : 0,04 %.
C : 0,003 % ; N : 0,0025 % ; Ti : 0,06 % ; Mn : 0,15 % ; B : 0 % ; Al : 0,04 %.
Cette bande entre en continu dans l'installation à une
vitesse de ligne de 200 m/min. La largeur de bande est de 1000 mm.
Le chauffage a lieu sur une longueur de bande de 10 m et
la puissance appliquée est de 10 MW, de manière à atteindre 800°C
avant d'entrer dans le compartiment 6. Un dépôt du bore est réalisé sur
la surface de la tôle préalablement au recuit par évaporation sous vide à
raison de 0,04 g/m2 de bore par face.
La zone de maintien à température correspond à 200 m de
longueur de la tôle.
La composition finale en bore de la tôle à la sortie de
l'installation est de 0,001 % et celle des autres éléments est restée
inchangée.
Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée aux
formes de réalisation décrites ci-dessus, mais que de nombreuses
variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre de la présente
invention, notamment en ce qui concerne les conditions de recuit et de
diffusion d'une substance d'addition destinée à la mise à composition de
la bande métallique.
Claims (6)
- Procédé pour la mise à composition d'un produit métallique par l'addition d'au moins une substance à ce produit, caractérisé en ce que l'on fait usage d'un produit métallique se présentant sous forme d'une bande continue (1) que l'on déplace dans une chambre sous vide (2), à ce que l'on applique la substance sur cette bande et à ce que l'on fait diffuser cette substance au moins partiellement dans la bande au moment où elle passe dans la chambre sous vide en la maintenant à une température inférieure à sa température de fusion, mais suffisamment élevée pour permettre cette diffusion.
- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la bande (1) est préchauffée avant l'incorporation de la substance précitée.
- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on met la substance en contact avec la bande au moment où elle est maintenue à une température suffisamment élevée pour permettre la diffusion au moins partielle de la substance dans la bande.
- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la substance précitée est incorporée dans la bande métallique (1) durant ou après une étape de recuit au plasma qui a lieu dans la chambre sous vide (2).
- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'apport de la substance précitée dans la bande (1) est réalisé par la technique de pulvérisation cathodique, évaporation sous vide, par dépôt par arc, ou plus généralement par une technique de décomposition d'un gaz porteur de cette substance ou par une combinaison de deux ou plusieurs des techniques susdites.
- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on fait usage d'une bande (1) en acier doux, en acier inoxydable ou en aluminium.
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Family Applications (2)
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