JPH10182289A - アンチモン又はヒ素が多量に添加されたシリコンウェーハの酸素含有量を制御する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 選択的にアンチモン又は砒素の添加されたシ
リコン溶融物からチョクラルスキー法により引き上げら
れる単結晶シリコンロッドの酸素濃度及び分布を規制す
る方法と装置において、溶融物上に所定の雰囲気を維持
する。 【解決手段】 バッチ法の実施形態では、凝固したシリ
コン溶融物の部分が増加するに従って、溶融物上の雰囲
気のガス圧力が次第に１００トールを越える値に増加す
る。連続法の実施形態では、溶融物上の雰囲気のガス圧
力は１００トールを越える所定の値又はそれに近い値に
維持される。上記装置と方法はさらに、ロッド及び溶融
物上表面から蒸気と微粒子とを除去するために不活性ガ
スの制御された流れが用いられ、これにより転位の無い
単結晶シリコンロッドが製造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法に従って製造され、選択的にアンチモン又はヒ素が添
加された単結晶シリコンロッドにおける酸素の濃度と分
布を調節する方法と装置、特に、溶融物上の雰囲気のガ
ス圧が結晶成長プロセス中に１００トール以上の値に調
整される方法と装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン結晶中の酸素は、好ましい効果
と好ましくない効果の両方を備えている。電気製品の製
造中に行われる種々の熱処理プロセスにおいて、結晶中
の酸素は、沈殿、転位ループ及び堆積障害等の問題を生
じさせる。あるいは、それは電気的に有害な問題を生
じ、これにより装置に性能特性の低下をもたらす。しか
し、結晶中の酸素の存在はシリコンウェーハの機械的強
度を増加し、結晶の欠陥は重金属の汚染物質を閉じ込め
ることにより適合製品の歩留まりを向上する。したがっ
て、シリコン結晶の酸素含有量は製品の品質にとって重
要なファクタで、それはシリコンウェーハの最終的な適
用の要求に応じて注意深く管理されなければならない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来のチョクラルスキ
ー法では、シリコン溶融物は水晶の坩堝に収容されてい
る。上記プロセス中、水晶の一部が、酸素とシリコン又
は酸素−シリコンの混合物として溶融物中に溶解する。
溶解した酸素又は酸素−シリコンの合成物の一部は溶融
物の自由表面に移動してシリコン１酸化物として蒸発す
る。溶解した酸素又は酸素−シリコン合成物の別の一部
は成長中の結晶中に混合される。酸素又は酸素−シリコ
ン合成物の残りは溶融シリコンの中に残留する。

【０００４】結晶成長プロセスが続けられている間、坩
堝中の溶融レベルは減少するが、自由溶融面の面積は一
定を保つ。溶融物のレベルが減少すると、より少ない坩
堝表面積が溶融物に晒され、そのために、より少ない酸
素が溶融物に含まれる。正味の影響は溶融物の酸素含有
量が減少することであり、それは軸方向に酸素含有量の
減少したシリコンロッドが生産されることになる。

【０００５】添加物としてアンチモン又はヒ素を加える
ことにより酸素含有量が減少してさらにすばらしいもの
になり、酸素減少として知られている事態を生じる。酸
素の減少は、溶融物中のアンチモン又は砒素の存在によ
る生じる、自由溶融面におけるシリコン二酸化物の蒸気
圧が増加する結果である。この蒸気圧の増加はシリコン
１酸化物の蒸発速度を増加し、そのためにさらに溶融物
中の酸素含有量が減少する。

【０００６】単結晶シリコン及びアンチモンが添加され
たシリコンロッド中の酸素含有量を制御する方法が提案
されている。例えば、セキは米国特許Ｎｏ．５，４２
３，２８３号でアンチモン添加単結晶シリコンロッドの
酸素含有量を制御する方法を開示しており、そこでは
（ｉ）坩堝の回転速度が結晶成長の進行と共に次第に増
加するか、水晶坩堝の回転速度におけるパルス状の変化
が坩堝回転速度の連続した増加に重ね合わされている。
しかし、いずれの場合でも、部屋の雰囲気は７から３８
トールの範囲に保たれている。

【０００７】オダ等は米国特許Ｎｏ．５，１３１，９７
４号でチョクラルスキー法で製造された単結晶シリコン
ロッドの酸素含有量を制御する方法を開示しており、こ
の方法では、部屋内の圧力及び上記部屋への不活性ガス
供給量が結晶の長さに応じて又は時間の経過に応じて制
御される。この方法は、上記部屋への不活性ガスの流れ
を減少するか部屋の圧力を増加することにより、シリコ
ン１酸化物の蒸発速度を低下する。

【０００８】イズノメ等は、Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．
Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．，Ｖｏｌ．３７８（１９９５）の
「雰囲気圧力を調節することによる、大量にＳｂが添加
されたＣＺ結晶における酸素の制御」の記事において、
溶融物上の雰囲気圧力を増加することにより、アンチモ
ンが添加されたシリコン溶融物からのシリコン１酸化物
の蒸発を抑制できることが開示されている。１００トー
ルの一定圧力下で引き上げられたアンチモンの添加され
たシリコンロッドは、３０トールの一定圧力下で引き上
げられたものよりも多くの酸素含有量を有することが確
認された。

【０００９】しかし、オダとイズノメにより開示された
方法は、圧力が約５０トールを越えているときに部屋に
閉じ込められ且つ圧力が増加するに従って増加する蒸気
によって生じる問題に関するものでない。溶融物上の圧
力が増加するにしたがって、不安定なシリコン１酸化物
の蒸気が容易に反応してシリコン２酸化物やシリコン微
粒子を形成する。この微粒子がシリコンロッド又は溶融
物の表面に接すると、結晶中の転位又は結晶欠陥が発生
する。また、部屋から除かれない場合、閉じ込められた
蒸気と微粒子が、結晶引き上げ装置の観察ポート窓の表
面に付着する。この付着により、プロセスの進行と共
に、オペレータによる部屋とシリコンロッドの観察が遮
断され、結晶引き上げプロセスの障害となる。

【００１０】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明の目的
は、シリコン溶融物からチョクラルスキー法により引き
上げられ、中位から高位の酸素含有量、すなわち、約１
３から約１８ＰＰＭＡ（百万原子当たりの部数、ＡＳＴ
Ｍ基準Ｆ−１２１−８３）の酸素含有量を有する単結晶
シリコンロッドにおける酸素含有量を制御する方法を提
供すること、単結晶シリコンロッドにアンチモン又はヒ
素が選択的に添加される方法を提供すること、単結晶シ
リコンロッドの製造中に蒸気と微粒子が除去される方法
を提供すること、プロセス装置がそのプロセス中に蒸気
と微粒子の付着から保護される方法を提供することであ
る。

【００１１】さらに、本発明の目的は、結晶引き上げ装
置から蒸気と微粒子がパージされる結晶引き上げ装置を
提供すること、高速のパージガスカーテンが結晶引き上
げ装置の排出ポートに蒸気と微粒子を吸い込む結晶引き
上げ装置を提供すること、溶融物近傍の領域に蒸気と微
粒子とを実質的に閉じ込める結晶引き上げ装置を提供す
ること、観察ポートの窓に材料が付着するのを防止する
結晶引き上げ装置を提供することである。

【００１２】そこで、本発明は、選択的にアンチモン又
はヒ素を添加物として含むシリコン溶融物からチョクラ
ルスキー法により引き上げられる単結晶シリコンロッド
における酸素含有量を制御する方法に関する。結晶成長
プロセスは、バッチ法又は連続法で行われる。バッチ法
では、坩堝に単一充填量のポリシリコンが入れられ、凝
固した単結晶の長さが増加するに従ってシリコン溶融物
のレベルが低下する。連続法では、ポリシリコンが坩堝
に連続的に充填され、凝固した単結晶の長さが増加する
間、ほぼ一定シリコン溶融物レベルが保たれる。バッチ
法の実施形態では、凝固したシリコン溶融物の部分が増
加するにつれて、溶融物上の雰囲気のガス圧力が次第に
増加する。連続法の実施形態では、溶融物上の雰囲気の
ガス圧力がほぼ一定の値に維持される。いずれの実施形
態でも、結晶成長プロセスの間、１００トールを越える
ガス圧力が得られる。

【００１３】本発明はさらに、チョクラルスキー法によ
り引き上げられる単結晶シリコンロッドの製造中に生じ
る蒸気と微粒子とを除去するための方法に関する。この
方法は、溶融物及びシリコンロッドから半径方向外側に
蒸気と微粒子とを吸い込むように作用するパージガスカ
ーテンを用いて、結晶引き上げ装置内の雰囲気をパージ
することを含む。好適な実施形態では、坩堝上の雰囲気
の一部を隔離するためにキャップが使用されている。

【００１４】本発明はさらに、単結晶シリコンロッドの
製造中に生じる蒸気と微粒子とを除去する装置に関す
る。この装置は、結晶成長室と引き上げ室とを有するシ
ェルと、シリコンロッドの表面から及び坩堝の中心上か
ら半径方向外側に蒸気と微粒子とを吸引するように作用
するパージ装置と、パージガスの流れに乗った蒸気と微
粒子とを除去できる排気ポートとを有する。好適な実施
形態では、坩堝上の雰囲気を一部を隔離するためにキャ
ップが使用される。

【００１５】本発明はさらに、結晶引き上げ装置の観察
ポート窓上に凝結物と微粒子が付着するのを防止する装
置に関する。この装置は、複数の隔壁と不活性ガス流と
を採用しており、結晶成長室の蒸気が隔壁の表面上に滞
留して付着する。好適な実施形態では、結晶引き上げ装
置の観察ポート窓上に付着物が堆積するのを防止するた
めに、防護窓が使用される。その他の目的は、その一部
が明らかであり、一部が以下に指摘されている。

【００１６】

【発明の好適な実施の形態】図１を参照すると、本発明
の原理に従って構成されたチョクラルスキー法による結
晶引き上げ装置が符号１により概略示されている。結晶
引き上げ装置は、所定容積を内包したシェル３を有す
る。シェルは、結晶成長室５と結晶引き上げ室７とを有
する。このシェルは、これら２つの部屋の中に制御され
た雰囲気を維持するために密封シールできる。シェルの
観察ポート９により結晶成長過程を観察できる。

【００１７】結晶成長室５の中には、管状のグラファイ
ト製のヒートパネル１３により囲われた坩堝１１が設け
てある。このヒートパネル１３は、このパネルを電源
（図示せず）に接続する電極１５上に設けてある。坩堝
１１はターンテーブル１７上に設けてある。ターンテー
ブル１７は軸１９を有する。この軸は坩堝駆動装置（図
示せず）に連結してあり、必要に応じて、中心軸Ａを中
心として坩堝を回転すると共に、坩堝を上昇及び下降す
る。坩堝１１は開放上部を有し、所定量の溶融シリコン
を収容する。単結晶シリコンロッド２１は溶融物２３か
ら引き上げられる。これは、チャック２５に保持された
種結晶（図示せず）から始まる。このチャックは、支持
構造２９に連結された引き上げケーブル２７に取り付け
られている。引き上げケーブル２７は、支持構造２９を
操作することにより、必要に応じて回転及び昇降され
る。

【００１８】キャップ３１は、コップを逆さまにした形
状をしており、内壁３３により支持され、坩堝１１の直
ぐ上の結晶成長室５内の雰囲気の一部を他の雰囲気から
隔離すべく機能する。キャップ３１は、坩堝１１内の溶
融物２３を汚染することのない、高純度の水晶又はその
他の適当な材料で作られ、処理中に溶融物表面上で蒸気
が凝縮するのを防止すべく加熱される。引き上げ処理が
継続されている間、キャップ３１の上部に設けた中央開
口部３５（図３参照）を、シリコンロッド２１が通過す
る。キャップ３１はまた、観察ポート９を介して結晶成
長プロセスを観察できる開口部３６Ａと、センサ（図示
せず）によりプロセスを従来通り監視できる開口部３６
Ｂとを有する。

【００１９】結晶引き上げ装置１では、シェルの底部の
排気ポート３７から、シェル３の外のポンプ（図示せ
ず）によって、真空圧力が抜き出される。プロセス中、
空気は実質的に排出されて不活性パージガス（例えばア
ルゴン）に置換される。パージガスは、本発明のパージ
装置を形成している、引き上げ室７の上部のノズル（図
示せず）を介して、また他のポート及びノズルを介して
（後述する）、シェル３内に送られる。

【００２０】単結晶シリコンロッド２１を成長するため
に、所定量のポリシリコンが坩堝１１に充填され、所定
の電流が加熱用パネル１３を介して通電されて、上記充
填物を溶融する。シリコン溶融物２３は、アンチモン及
び砒素などの添加物を含み、これらは、従来から知られ
ているように、シリコンの電気的特性を変更するために
導入される。高度に不純物が添加されたシリコンロッド
を製造する場合、好ましくは約８ミリオームセンチメー
トルから約２０ミリオームセンチメートルの電気抵抗を
得る不純物添加物をロッドが有するように、十分な量の
アンチモン又は砒素が添加される。

【００２１】坩堝１１と種結晶が回転している間、種結
晶が下降して溶融物２３に接触し、その後、ゆっくりと
溶融物から引き上げる。その間、所定の雰囲気が、成長
室５内の溶融物上に保たれる。シリコンは種結晶上に凝
固して単結晶シリコンロッド２１の成長を生み出す。バ
ッチ法の実施形態では、溶融物２３上の雰囲気ガス圧力
は、凝固した溶融物の部分が増加するにしたがって次第
に増加する。アンチモン又は砒素を含む溶融物の場合、
溶融物上のガス圧力は１５トール、好ましくは約２５ト
ール、さらに好ましくは約３０トールの初期値を有し、
最終値として、約２５０トール、好ましくは２７５トー
ル、さらに好ましくは約３００トールを有する。３００
トールを越える最終値を使用する場合、この値を越える
ことが最終的な酸素含有量に影響を及ぼすものでないこ
とは経験的に示されている。ここで使用するように、
「初期値」の用語は、種円錐部の成長が完了してシリコ
ンロッド本体の形成が開始されるときのガス圧力値を意
味し、「最終値」の用語は、シリコンロッド本体の成長
が完了して端部円錐部の形成が開始するときのガス圧力
値を意味する。

【００２２】プロセスが進行すると共にシリコンロッド
２１の長さが増加するに従って、シリコン溶融物２３上
のガス圧力が増加し、シリコン１酸化物の蒸発を抑制す
ることにより、溶融物中における酸素含有量の減少を補
償する。この圧力増加は、ロッドの軸方向酸素含有量
を、好ましくは約１３ＰＰＭＡから約１８ＰＰＭＡ、さ
らに好ましくは約１４ＰＰＰＭＡから約１７ＰＰＭＡの
範囲内に維持するように作用する。圧力が増加する速度
は、シリコン１酸化物蒸発速度の関数となる。アンチモ
ン又は砒素が存在することにより蒸発速度が上昇する。
これは、上記添加物により生じるシリコン１酸化物の蒸
気圧増加による。

【００２３】アンチモン又は砒素が添加されたシリコン
ロッドを製造する場合、溶融物上の雰囲気のガス圧力
は、約２５パーセントの溶融物が凝固した後に約５０ト
ールを越え、約６０パーセントの溶融物が凝固した後に
約１００トールを越え、約７５パーセントの溶融物が凝
固した後に約２００トールを越えるのが好ましい。さら
に、ガス圧力は、約２５パーセントの溶融物が凝固した
後に約７５トールを越え、約５０パーセントの溶融物が
凝固した後に約１００トールを越え、約７５パーセント
の溶融物が凝固した後に約２４０トールを越えるのが好
ましい。

【００２４】連続充填プロセスの実施形態では、溶融物
上の雰囲気のガス圧力は、プロセス中、１００トールを
越えるほぼ一定の値に維持される。これは、既に定義し
たガス圧力の初期値と最終値がほぼ同一になることを意
味する。一般的には、ガス圧力は約２５０トール、好ま
しくは約２７５トール、最も好ましくは約３００トール
に維持される。

【００２５】第１実施形態のパージ装置は、坩堝１１の
中心軸Ａの回りに９０度ごとに配置された４つのパージ
ガスノズル３９（２つだけを示す）を有する。使用され
るノズルの数と角度位置は上述のもの以外であってもよ
いし、それは本発明の範囲に属すると理解すべきであ
る。一般に、ノズル３９が互いに約２８から約３０ｃｍ
の間で配置されている場合に最も良い結果が得られるこ
とが観察されている。ノズル３９は、キャップ３１を介
して収容されると共にキャップに設けられており、坩堝
１１の周囲から半径方向外側に位置する流線に沿って下
方に向いた流れに乗って高速ガスを送る。ノズル３９を
収容するキャップ３１の孔４１が図３に示してある。そ
れと共に、ノズル３９から出るパージガス流はまず略円
筒状のガスカーテンを坩堝１１の中心軸回りに形成す
る。このカーテンは、坩堝１１の中心軸Ａの回りでずっ
と連続している必要はないと理解すべきである。

【００２６】第１のガスカーテンは、結晶成長室５内に
おいて坩堝の開放上部から半径方向外側に低圧領域を形
成する速度で、坩堝１１の開放上部周囲の外側を下方に
流れる。流れの方向が図１に矢印４３で示してある。坩
堝１１上の蒸気と微粒子は、第１のカーテンのガス流の
中に取り込まれ、排気ポート３７を介して成長室５から
排出される。

【００２７】第２の下方に向かう流れ（略円筒状のパー
ジガスカーテン）は、第１のカーテンの半径方向内側
で、坩堝１１の開放上部周囲の半径方向内側に形成され
る。第２のカーテンは第１のカーテンよりも幾分低速で
あるが、その流れの中に蒸気と微粒子を取り込む低圧領
域を形成する。排気ポート３７からの吸引により、図１
に矢印４５で図示するように、第２のカーテンにガス流
が形成される。第２のカーテンは坩堝１１の上部近傍で
下方にそして半径方向外側に流れ、坩堝の上部回りを通
り、第１のカーテンと合流する。第１と第２のカーテン
が一緒になることにより、坩堝１１のすぐ上の領域全体
から蒸気と微粒子を実質的に排出する。これらの蒸気と
微粒子は、排出されなければ、結晶引き上げ装置１の内
面に付着する。

【００２８】図２と３を参照すると、第２のカーテン
は、スリーブ４７と、これと協同する結晶引き上げ装置
１のネック部とで形成されている。カラー５１は、結晶
引き上げ室５内でシェル３上に設けられたフランジ５３
と、このフランジから垂れ下がる管状部５５とを有す
る。管状部５５は、約２０から２２ｃｍの第１の径の円
筒内面５７（図３参照）を有する。好適な実施形態で
は、カラー５１は、シェル３の内側ネック部を構成す
る。シェル３の外側ネック部５９はシェルの上壁部分か
ら上方に突出しており、環状のフランジ６１と、カラー
５１の第１の径と実質的に同一の径を有する内面とを有
する。スリーブ４７は、外側ネック部５９の環状フラン
ジ６１上に載った環状フランジ６３を有し、これにより
スリーブはシェル３により支持されている。スリーブ４
７の環状フランジ６３から垂れ下がった管状部６５は、
約１９から約２１ｃｍの第２の径を有する円筒状の外面
６７（図３参照）を有する。この第２の径は、カラー５
１及びネック部５９の内面の第１の径よりも小さい。

【００２９】スリーブ４７の外面６７と、外側ネック部
５９とシェル３のカラー５１の内面５７とが、キャップ
３１を通り、結晶成長室５に入り、坩堝１１上で終わ
る、環状通路７１を形成する。パージガスラインは、結
晶成長室５内の環状通路７１に、カラー５１のポート７
３を介して、又は代わりに外側ネック部５９のポート７
５（仮想線で示す）を介して、パージガスを供給する。
パージガスは環状通路７１に充満し、円筒中の通路から
下方に抜け出し、第２のガスカーテンを形成する。第２
のカーテンの速度は、第１のカーテンのそれよりも小さ
い。上記バッチプロセスの実施形態で使用する場合、第
２のカーテンの速度は、溶融物上のガス圧力が増加する
にしたがって減少する。第２のカーテンからのパージガ
スの速度は、約３０トールでは２５０ｃｍ／秒を越え、
約１００トールでは約７５ｃｍ／秒を越え、約２００ト
ールでは約３５ｃｍ／秒を越え、約３００トールでは約
２０ｃｍ／秒を越えるのが好ましい。さらに、約３０ト
ールでは２８０ｃｍ／秒を越え、約１００トールでは約
８０ｃｍ／秒を越え、約２００トールでは約４０ｃｍ／
秒を越え、約３００トールでは約２５ｃｍ／秒を越える
のが好ましい。第２のカーテンにおけるガスの速度は、
本発明の範囲から逸脱することなく、既述の値以外であ
ってもよい。

【００３０】第１のカーテンは、ステンレス鋼で形成さ
れ、ステンレス鋼からなるフレキシブルホース（図示せ
ず）により不活性ガス源に接続された、４つのパージガ
スノズル３９により形成されている。上記バッチプロセ
スの実施形態で使用する場合、各ジェットで放出される
ガスの速度は、溶融物２３上のガス圧力が増加するに従
って減少する。その速度は、約３０トールでは３２５ｃ
ｍ／秒、約１００トールでは約１００ｃｍ／秒、約２０
０トールでは約４５ｃｍ／秒、約３００トールでは約３
０ｃｍ／秒であるのが好ましい。さらに、約３０トール
では３５０ｃｍ／秒、約１００トールでは約１０５ｃｍ
／秒、約２００トールでは約５２ｃｍ／秒、約３００ト
ールでは約３５ｃｍ／秒であるのが好ましい。第１のカ
ーテンのガスの速度は、本発明の範囲から逸脱すること
なく、既述の値以外であってもよいと理解すべきであ
る。

【００３１】上記連続充填プロセスの実施形態では、溶
融物上の雰囲気のガス圧力は、プロセス中、１００トー
ルを越える一定の値にほぼ維持される。したがって、第
１と第２のカーテンのガス速度はほぼ一定に留まる。第
１のカーテンに関して、ガス速度は、約２５０トールで
は約３８ｃｍ／秒を越え、約２７５トールでは約３４ｃ
ｍ／秒を越え、約３００トールでは約３０ｃｍ／秒を越
える。好ましくは、ガス速度は、約２５０トールでは約
４４ｃｍ／秒を越え、約２７５トールでは約４０ｃｍ／
秒を越え、約３００トールでは約３５ｃｍ／秒を越え
る。第２のカーテンに関して、ガス速度は、約２５０ト
ールでは約２８ｃｍ／秒を越え、約２７５トールでは約
２８ｃｍ／秒を越え、約３００トールでは約２０ｃｍ／
秒を越える。好ましくは、ガス速度は、約２５０トール
では約３３ｃｍ／秒を越え、約２７５トールでは約２９
ｃｍ／秒を越え、約３００トールでは約２５ｃｍ／秒を
越える。第１と第２のカーテンのガスの速度は、本発明
の範囲から逸脱することなく、既述の値以外であっても
よいと理解すべきである。

【００３２】この不活性ガスの高速流は、溶融物表面上
に存在する蒸気と微粒子を吸い込むべく作用し、この混
合物を溶融物の表面から半径方向外側に運ぶ。このガ
ス、蒸気及び微粒子の流れは次に、排気ポート３７を介
して部屋から排出される。好適な実施形態では、パージ
ガスによる第１のカーテンを形成するノズル３９とスリ
ーブ４７、ネック部５９、カラー５１とガスによる第２
のカーテンを形成するパージラインは、パージガス搬送
構造を構成する。

【００３３】図４を参照すると、第２の実施形態のパー
ジガス搬送構造が示してある。第１の実施形態のノズル
３９は、結晶成長室５の内側で支持されるドーナッツ型
のマニホールド７７に置き換えられている。下方に突出
した搬送チューブ７９はマニホールド７７から伸びてお
り、パージガスを搬送して第１のカーテンを形成する。
これらのチューブ７９の空間的関係は、第１の実施形態
におけるノズル３９の空間的な関係と同一である。マニ
ホールド７７に供給するために、一つのパージガスライ
ン（図示せず）を使用してもよい。マニホールドは、ス
リーブ４７、ネック部５９及びカラー５１と一緒に使用
して、第１と第２の両方のカーテンを形成してもよい。

【００３４】上記第２のカーテンを設けることは、本発
明にかかる第１及び第２の実施形態において選択的であ
る。

【００３５】パージ装置を設けても、結晶引き上げ装置
１の内面に、いくらかのシリコンとシリコン１酸化物が
付着する。観察ポート９を通じた結晶成長室５の内部の
観察を邪魔されることのないようにしておくことが特に
重要である。図５を参照すると、観察ポート９は、シェ
ル３に形成された長方形断面のポートを有する。透明窓
８１が、上記ポートにその上端部近傍に密封して設けら
れている。このポートに取り付けられたカバー８３が窓
８１を付勢してポート中の溝にあるＯリング８５に密封
係合し、シールを得る。従来のように、パージガスライ
ン８７（図７参照）が入り口８９によりポート９に接続
され、パージガスが透明窓８１のすぐ下に噴射されるよ
うになっている。しかし、パージガスを供給すること
は、窓８１上における材料の凝縮（窓の透明度を低下す
る）を防止するものでない。

【００３６】符号９１で全体を示す隔壁装置がポート９
の下端に収容されており、それは結晶成長室５に開放さ
れている。隔壁装置９１は、パージガスライン８７から
のパージガス流と協同して、蒸気と微粒子が透明窓８１
に移動するのを防止する。隔壁装置９１は複数の薄いモ
リブデン製の隔壁９３（図６参照）を有し、この隔壁は
観察窓９に近接して向かい合うように間隔を隔てて設け
られている。その間隔は、隔壁装置を介して観察ができ
るように、坩堝１１上の雰囲気からのガスを隔壁９３の
間に停滞させるように選択され、好適な実施形態では約
２から約４ｃｍである。隔壁の材料とそれらの間隔は、
本発明の範囲から逸脱することなく、上述の値以外であ
ってもよいと理解すべきである。

【００３７】図５、６及び７を参照すると、薄肉の隔壁
９３はフレーム９７の対向する側壁９５の間に伸びてお
り、それにより隔壁は支持されている。各側壁９５から
外側に向けて突出するフランジ９９は適当な締め付け具
１０１によりシェル３の上壁の内側に設けられている。
フレーム９７はまた、隔壁９３上のポートにある防護窓
１０３を支持している。この防護窓１０３は隔壁９３の
上端に静止しており、結晶成長室５から隔壁を通じて移
動する任意の蒸気から付着物を受ける。上記フレーム９
７をシェル３から外すと共にポート９からフレームをス
ライドさせることにより、この防護窓１０３を置き換え
ることは、比較的簡単でかつ安価なことである。上記犠
牲的な窓１０３は、隔壁装置の上部において隔壁９３の
間で空間を実質的に閉鎖する。しかし、犠牲的な窓１０
３とフレーム９７は、パージガスがパージガスライン８
７から窓の縁を回って隔壁９３の間の空間に流れるのを
許容し、そのために不都合な蒸気を隔壁の間から下方に
送る正圧が存在する。

【００３８】以下の実施例に示すように、本発明のプロ
セスは、中位から高位の酸素含有量（すなわち、約１３
から１６ＰＰＭＡ以上）が得られるように、アンチモン
又は砒素が高度に添加された（すなわち、約８から約２
０オームーｃｍの電気抵抗を有する）単結晶シリコンロ
ッドの酸素含有量を制御するために使用してもよい。そ
の実施例では、所望の結果を得るために用いられる一組
の条件が記載してある。表Ｉ、ＩＩ及び図８に与えられ
たものと類似のデータをその他の結晶径、坩堝及びポリ
シリコン充填サイズについて得ることができる。したが
って、実施例は限定的な意味に解釈すべきではない。

【００３９】実施例 本発明のプロセスにしたがって、図１の装置を用いて、
単結晶シリコンロッド（１５０ｍｍの公称径）が、アン
チモンを添加した３４ｋｇの溶融シリコン充填物を含む
３５０ｍｍ径の坩堝から引き上げられた。表１は、シリ
コン溶融物の部分が凝固するにしたがって、溶融物上の
雰囲気のガス圧力増加速度が増加したことを示してい
る。表２は、シリコン溶融物上のガス圧力が増加するに
したがって、パージ装置の第１と第２のカーテンから結
晶成長室に入るパージガスの速度が減少することを示し
ている。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【表２】

【００４２】本実施例で記載した方法に従って製造した
３つの単結晶シリコンロッドの軸方向酸素含有量が図８
に与えられている。軸方向の酸素含有量がそれぞれのシ
リコンロッドについて約１３から１６ＰＰＭ以上の範囲
にあることが明らかである。また、図８には２つの斜線
領域が示してある。一方の斜線領域は、従来の圧力条件
（一般に約１０から２０トールの間）を用いて、結晶位
置の関数として得られた酸素濃度の範囲を示している。
他方の斜線領域は、酸素データを得た３つのロッドにつ
いて用いたガス圧力の変化を示す。

【００４３】これら軸方向の酸素含有量を比較すると、
本発明のいくつかの目的が達成されることが理解でき
る。凝固した溶融物の部分が増加するに従って溶融物上
のガス圧力が増加することなく、約４０パーセントから
約６０パーセントの溶融物が凝固した後も、軸方向の酸
素含有量が所望の値以下の高酸素含有量の範囲に収ま
る。

【００４４】本発明の範囲から逸脱することなく、上述
の方法には種々の変更を加えることができ、以上の説明
に含まれるすべての事項は単に説明のためのものであっ
て限定的な意味に解釈されるべきでない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施形態にかかる、チョクラルスキ
ー法の結晶成長室を有する結晶引き上げ装置の概略断面
図。

【図２】 図１の結晶引き上げ装置の拡大部分断面図。

【図３】 結晶成長室で使用するキャップの底面図。

【図４】 パージ装置の他の実施形態を示す結晶引き上
げ装置の部分断面図。

【図５】 本発明の隔壁装置を示す結晶引き上げ装置の
観察ポートの部分拡大図。

【図６】 内部構造を示すために一部を切除した観察ポ
ートの隔壁装置の底部斜視図。

【図７】 内部構造を示すために一部を切除した観察ポ
ートの上部平面図。

【図８】 本発明により製造された３つのシリコンロッ
ドの軸方向酸素含有量と、従来の圧力条件を用いて得ら
れた軸方向酸素含有量の範囲とを示す図。

【符号の説明】

１…結晶引き上げ装置、３…シェル、５…結晶成長室、
７…結晶引き上げ室、９…観察ポート、１１…坩堝、１
３…ヒートパネル、１５…電極、２１…単結晶シリコン
ロッド、２３…溶融物。

【手続補正書】

【提出日】平成９年１２月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図７】

【図４】

【図５】

【図６】

【図８】

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン溶融物からチョクラルスキー法
   により引き上げられる単結晶シリコンロッドの酸素含有
   量を制御する方法であって、上記溶融物は結晶引き上げ
   装置の密封シールされた部屋に収容されており、上記溶
   融物上に所定の雰囲気が維持されているものにおいて、 上記方法は、上記単結晶シリコンロッドがシリコンを含
   む溶融物から成長される間、上記雰囲気のガス圧力を１
   ００トールを越える値に調節することを含む制御方法。
2. 【請求項２】 上記溶融物は、砒素、アンチモンを含む
   群から選択された添加物を含む、請求項１に記載の方
   法。
3. 【請求項３】 上記雰囲気のガス圧力が、少なくとも約
   ２５０トールの値に調節される請求項１に記載の方法。
4. 【請求項４】 凝固した溶融物の部分が増加するに従っ
   て、上記ガス圧力が次第に増加する、請求項１に記載の
   方法。
5. 【請求項５】 上記溶融物の約２５パーセントが凝固し
   た後に上記次第に増加するガス圧力が約５０トールを越
   え、上記溶融物の約６０パーセントが凝固した後に上記
   ガス圧力が約１００トールを越え、上記溶融物の約７５
   パーセントが凝固した後に上記ガス圧力が約２００トー
   ルを越える、請求項４に記載の方法。
6. 【請求項６】 上記溶融物上の雰囲気のガス圧力が、上
   記酸素含有量を約１４から約１７ＰＰＭＡに維持するた
   めに調節される、請求項１の方法。
7. 【請求項７】 チョクラルスキー法によりシリコン溶融
   物から引き上げられる単結晶シリコンロッドの製造中に
   生じる蒸気と微粒子とを除去する方法であって、上記溶
   融物は結晶引き上げ装置の密封シールされた部屋に収容
   されており、上記溶融物上に所定の雰囲気が維持されて
   いるものにおいて、 上記方法は、 第１のパージガスカーテンにより、上記坩堝の開放上部
   周囲の半径方向外側に結晶成長室内の雰囲気をパージし
   て、上記溶融物の表面から蒸気と微粒子とを除去し、 第２のパージガスカーテンにより、上記坩堝の開放上部
   周囲の半径方向内側に結晶成長室の雰囲気をパージし
   て、上記シリコンロッドの表面と溶融物から蒸気と微粒
   子とを除去する、ことを含む。
8. 【請求項８】 第２のカーテンからのパージガスの速度
   は第１のカーテンのそれよりも低い、請求項７の方法。
9. 【請求項９】 チョクラルスキー法によりシリコン溶融
   物から引き上げられる単結晶シリコンロッドの製造中に
   生じる蒸気と微粒子とを除去するために使用するパージ
   装置を有する結晶引き上げ装置であって、 結晶成長室を含む容積を内包し、所定の雰囲気を実質的
   に維持できるシェルと、 上記シリコン溶融物を収容し、中心軸を有すると共にこ
   の中心軸を中心として結晶成長室の中で回転自在に設け
   られた坩堝と、 上記坩堝とこの坩堝に収容された溶融物とを加熱するヒ
   ータと、 種結晶引き上げケーブルを有し、溶融物から単結晶ロッ
   ドを引き上げるために、種結晶を上昇できる支持構造に
   ケーブルが接続されている結晶引き上げ機構と、 上記坩堝の中心軸から半径方向外側の所定位置において
   略下方に向かう高速ガス流を送り出すために、結晶引き
   上げ装置のシェル内に配置されパージガス送出機構を有
   し、上記高速ガス流は坩堝の中心上の圧力よりも低圧の
   領域を形成して、蒸気と微粒子をシリコンロッドの表面
   から、又坩堝の中心から上記高速の流れに向けて、半径
   方向外側に吸い込まれるようにしたパージ装置と、 パージガスと、これに乗った蒸気と微粒子をシェルから
   送り出すためのシェル内の排気ポートと、を備えた結晶
   引き上げ装置。
10. 【請求項１０】 上記パージガス送り出し構造は、坩堝
    の開放上部の半径方向外側周囲から半径方向外側に設け
    られたカーテン状のガス流を送り出すように構成されて
    いる、請求項９に記載の結晶引き上げ装置。
11. 【請求項１１】 上記パージガス送り出し構造は、坩堝
    の中心軸回りに所定の角度をもって間隔をおいて配置さ
    れた複数のパージガスノズルを有する、請求項１０に記
    載の結晶引き上げ装置。
12. 【請求項１２】 上記パージガス送り出し構造は、略環
    状のパージガスマニホールドを有し、上記パージガスノ
    ズルはマニホールドから下方に伸びている、請求項１１
    に記載の結晶引き上げ装置。
13. 【請求項１３】 上記パージガスのカーテンは第１のカ
    ーテンを構成し、上記パージガス送り出し構造はさら
    に、坩堝の中心軸回りに該中心軸から離れて、第２のカ
    ーテンのガス流を送り出し、この第２のカーテンは第１
    のカーテンの半径方向内側に設けられ、第１と第２のカ
    ーテンは協同して、坩堝の上部の雰囲気にある蒸気と微
    粒を、坩堝の上部から半径方向外側に吸い込む、請求項
    １０に記載の結晶引き上げ装置。
14. 【請求項１４】 上記パージガスの第２のカーテンは、
    坩堝の開放上部の半径方向外側周囲から半径方向内側に
    設けられる、請求項１３の結晶引き上げ装置。
15. 【請求項１５】 上記パージガスの第１のカーテンは、
    坩堝の開放上部の半径方向外側周囲から半径方向外側に
    設けられる、請求項１４の結晶引き上げ装置。
16. 【請求項１６】 上記パージガス送り出し構造はさらに
    坩堝上に環状の通路を形成する手段を有し、上記環状通
    路手段は第２のカーテンを形成する略円筒状の流れをも
    ってパージガスを送り出す、請求項１３の結晶引き上げ
    装置。
17. 【請求項１７】 上記結晶引き上げ装置はさらに結晶引
    き上げ室に設けられたキャップを有し、上記キャップは
    その表面上で蒸気が凝縮するのを防止するために加熱さ
    れると共に坩堝の上部上に配置され、坩堝上の結晶引き
    上げ装置の一部を、坩堝のすぐ上の雰囲気中の蒸気と微
    粒子から遮蔽する、請求項１３に記載の結晶引き上げ装
    置。
18. 【請求項１８】 上記結晶引き上げ装置はさらにシェル
    を介して結晶引き上げ室を観察するための観察ポートを
    有し、この観察ポートは、ポート中に密封して設けられ
    た透明窓と、観察ポートの近傍に間隔をあけて向かい合
    って設けられた複数の薄肉隔壁を有する隔壁装置とを有
    し、隣接する隔壁の間の間隔は、隔壁を介して結晶引き
    上げ室を観察できると共に、坩堝上の雰囲気からガスが
    流れないように選択されており、これにより観察窓を保
    護して雰囲気からの材料が付着しないようにする請求項
    １３の結晶引き上げ装置。
19. 【請求項１９】 上記結晶引き上げ装置はさらに、隔壁
    装置の外側に向けて観察ポートへパージガスを噴射する
    観察ポートパージガス噴射装置を有し、上記隔壁装置
    は、隔壁の外側へと観察ポートに噴射されたパージガス
    が隔壁間に流れて結晶引き上げ室の雰囲気をそこからパ
    ージするように、隔壁を支持すると共に観察ポート内に
    設けられて観察ポート内のガスの流れを阻止するフレー
    ムと、隔壁の外側でかつ透明な窓の外側でフレームに支
    持され且つ透明な窓を雰囲気から遮蔽する防護窓とを有
    する、請求項１８の結晶引き上げ装置。