CN104726931A - 具有退火装置的单晶炉及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有退火装置的单晶炉及其控制方法，所述单晶炉包括顶部的副腔室与底部的加热腔室，所述副腔室中沿炉壁方向设置有环形加热器，所述环形加热器和副腔室的炉壁之间设有隔热保温层，所述环形加热器上下分别设有可供单晶硅棒穿过的圆环盖板；所述环形加热器的材质为硅钼棒或带有防氧化涂层的石墨板，所述环形加热器的高度范围为15～30cm。本发明通过沿副腔室炉壁方向设置环形加热器，配合上下隔热的圆环盖板和硅棒的提拉丝绳，单晶硅棒拉制收尾后，即可进行浮动区域退火处理，充分利用硅棒余热，退火过程快捷有效，有效节省了热能，完全满足退火过程要求的降温速率快的特点，并对单晶硅棒内的位错具有较好的消除效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶炉及其控制方法，尤其涉及一种具有退火装置的单晶炉及其控制方法。
背景技术
单晶硅太阳能电池用单晶棒目前主要采用Czochralski法拉制，单晶炉热场尺寸一般为18～28英寸。目前市场上主流的单晶棒直径为8英寸，单晶棒长度为1～1.8米。单晶拉制采用的坩埚为石英坩埚，在拉制的过程中坩埚与单晶棒相反方向旋转，时间长达30～40小时。硅熔液长时间对坩埚壁的冲刷，造成石英坩埚内的氧进入硅熔液中，造成硅熔液中氧含量升高，进而硅棒中的氧含量较高。
在单晶拉制的过程中，单晶棒温度降低缓慢，长时间维持在600～1000℃，单晶棒中高含量的氧会形成氧施主，造成电阻率失真的现象。对于p型单晶棒，会形成高阻硅棒；对于n型单晶棒，会形成低阻硅棒。若在一定的温度范围，对单晶硅棒进行退火处理，快速冷却后，氧施主将消失，电阻率恢复正常。
通常情况下，退火一般针对单晶硅棒切片后的单晶硅片，对单晶硅片的退火在专门的退火炉内进行，退火后部分硅片出现翘曲或氧化的现象。针对单晶硅棒的退火也主要是出炉后，采用单独退火炉，对整棒加热退火。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有退火装置的单晶炉及其控制方法，能够在单晶棒拉制收尾后，即可进行单晶棒退火过程，退火过程快捷有效，完全满足退火过程要求的降温速率快的特点，而且有效的节省了热能，对单晶棒内的位错消除具有较好效果。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种具有退火装置的单晶炉，包括顶部的副腔室与底部的加热腔室，其中，所述副腔室中沿炉壁方向设置有环形加热器，所述环形加热器和副腔室的炉壁之间设有隔热保温层，所述环形加热器上下分别设有可供单晶硅棒穿过的圆环盖板。
上述的具有退火装置的单晶炉，其中，所述环形加热器的材质为硅钼棒或带有防氧化涂层的石墨板，所述环形加热器的石墨电极横向放置并穿过副腔室的炉壁与炉外直流电源连接，所述环形加热器的高度范围为15～30cm。
上述的具有退火装置的单晶炉，其中，所述隔热保温层的材质为硬质石墨碳毡，所述隔热保温层的厚度为10～12cm，所述环形加热器与隔热保温层之间的间隙为1～1.5cm。
上述的具有退火装置的单晶炉，其中，所述圆环盖板为石墨圆环盖板，所述石墨圆环盖板的厚度为5cm，所述石墨圆环盖板与单晶硅棒之间的间隙为3～5mm。
本发明为解决上述技术问题还提供一种上述单晶炉的控制方法，包括如下步骤：a)在加热腔室中采用引晶、放肩、转肩、等径和收尾处理形成单晶硅棒；b)收尾结束后，用提拉丝绳向上提拉单晶硅棒，直至单晶硅棒头部进入环形加热器所在的退火区域，启动环形加热器进行加热；c)继续向上提拉单晶硅棒进行退火处理，直至单晶硅棒的尾部离开退火区域后，关闭环形加热器；d)向单晶炉腔内冲入惰性气体，将炉腔内压力升高至大气压，取出单晶硅棒。
上述的具有退火装置的单晶炉的控制方法，其中，所述步骤b)环形加热器的加热温度为650℃～1150℃，所述单晶硅棒经过环形加热器所在的退火区域的时间为10～15分钟。
上述的具有退火装置的单晶炉的控制方法，其中，所述单晶硅棒的长度为1～1.8m，所述环形加热器的高度范围为15～30cm，所述步骤c)中单晶硅棒的提拉速度为15～25mm/min。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的具有退火装置的单晶炉及其控制方法，通过沿副腔室炉壁方向设置环形加热器，配合上下隔热的圆环盖板和硅棒的提拉丝绳，单晶硅棒拉制收尾后，即可进行浮动区域退火处理，充分利用硅棒余热，退火过程快捷有效，有效节省了热能，完全满足退火过程要求的降温速率快的特点，并对单晶硅棒内的位错具有较好的消除效果。
附图说明
图1为本发明具有退火装置的单晶炉结构示意图；
图2为本发明单晶炉的环形加热器顶部结构示意图；
图3为本发明单晶炉的环形加热器侧面结构示意图；
图4为无退火的n型单晶硅棒和本发明的n型单晶硅棒电阻率等距离多点检测结果示意图。
图中：
1 提拉丝绳 2 单晶硅棒 3 圆环盖板
4 环形加热器 5 隔热保温层 6 硅液
7 加料腔室 8 副腔室 9 导流筒
10 石英坩埚 11 石墨坩埚 12 石墨加热器
13 石墨顶柱 14 石墨电极
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明具有退火装置的单晶炉结构示意图。
请参见图1，本发明提供的具有退火装置的单晶炉，包括顶部的副腔室8与底部的加热腔室7，其中，所述副腔室8中沿炉壁方向设置有环形加热器4，所述环形加热器4和副腔室8的炉壁之间设有隔热保温层5，所述环形加热器4上下分别设有可供单晶硅棒2穿过的圆环盖板3。
本发明提供的具有退火装置的单晶炉，所述环形加热器4的材质为硅钼棒或带有防氧化涂层的石墨板，所述环形加热器4的石墨电极14横向放置并穿过副腔室8的炉壁与炉外直流电源连接，所述环形加热器4的高度范围为15～30cm，如图2和图3所示。所述隔热保温层5的材质为硬质石墨碳毡，所述隔热保温层5的厚度为10～12cm，所述环形加热器4与隔热保温层5之间的间隙为1～1.5cm。
本发明提供的具有退火装置的单晶炉，所述圆环盖板3为石墨圆环盖板，所述石墨圆环盖板的厚度为5cm，所述石墨圆环盖板与单晶硅棒2之间的间隙为3～5mm；所述加热腔室7中设有石英坩埚10和石墨坩埚11，所述石英坩埚10内盛放硅液6，所述石墨坩埚11的上方设有导流筒9，下方设有石墨顶柱13，两侧设有石墨加热器12；所述加热腔室7的底部设有气体出口。
本发明还提供一种具有退火装置的单晶炉的控制方法，所述环形加热器4的高度范围为15～30cm，包括如下步骤：
步骤a)在加热腔室7中采用引晶、放肩、转肩、等径和收尾处理形成单晶硅棒2，所述单晶硅棒2的长度为1～1.8m，优选为1.3m；
步骤b)收尾结束后，用提拉丝绳1向上提拉单晶硅棒2，直至单晶硅棒2头部进入环形加热器4所在的退火区域；此时单晶棒头部温度约为200℃，单晶棒尾部温度约为600℃；启动环形加热器4进行加热；加热温度为650℃～1150℃；
步骤c)继续向上提拉单晶硅棒2进行退火处理，直至单晶硅棒2的尾部离开退火区域后，关闭环形加热器4；单晶硅棒2的提拉速度为15～25mm/min，所述单晶硅棒2经过环形加热器4所在的退火区域的时间为10～15分钟；当单晶硅棒2离开退火区域后，处于冷区，降温速率快；
步骤d)向单晶炉腔内冲入惰性气体，将炉腔内压力升高至大气压，取出单晶硅棒2；将单晶硅棒2开方后，采用四探针等距离测量电阻率。如图4所示，经过退火后的n型单晶硅棒等距离多个检测点2出的电阻率，相比无退火的n型单晶硅棒电阻率等距离多个检测点1，n型单晶硅棒在退火后的电阻率明显提升。
当退火温度提高至1150℃，经过退火后，单晶棒内位错明显减少。同等单晶拉制工艺条件下，经过退火与非退火单晶硅棒，EPD(Etch Pitch Density)密度对比如下：
| 类别 | 退火单晶硅棒 | 无退火单晶硅棒 |
| EPD密度 | 2100个/cm2 | 1500个/cm2 |
综上所述，本发明提供的具有退火装置的单晶炉及其控制方法，通过沿副腔室8炉壁方向设置环形加热器4，配合上下隔热的圆环盖板3和硅棒的提拉丝绳1，单晶硅棒2拉制收尾后，即可进行浮动区域退火处理，充分利用硅棒余热，退火过程快捷有效，有效节省了热能，完全满足退火过程要求的降温速率快的特点，并对单晶硅棒2内的位错具有较好的消除效果。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种具有退火装置的单晶炉，包括顶部的副腔室(8)与底部的加热腔室(7)，其特征在于，所述副腔室(8)中沿炉壁方向设置有环形加热器(4)，所述环形加热器(4)和副腔室(8)的炉壁之间设有隔热保温层(5)，所述环形加热器(4)上下分别设有可供单晶硅棒(2)穿过的圆环盖板(3)。
2.如权利要求1所述的具有退火装置的单晶炉，其特征在于，所述环形加热器(4)的材质为硅钼棒或带有防氧化涂层的石墨板，所述环形加热器(4)的石墨电极(14)横向放置并穿过副腔室(8)的炉壁与炉外直流电源连接，所述环形加热器(4)的高度范围为15～30cm。
3.如权利要求1所述的具有退火装置的单晶炉，其特征在于，所述隔热保温层(5)的材质为硬质石墨碳毡，所述隔热保温层(5)的厚度为10～12cm，所述环形加热器(4)与隔热保温层(5)之间的间隙为1～1.5cm。
4.如权利要求1所述的具有退火装置的单晶炉，其特征在于，所述圆环盖板(3)为石墨圆环盖板，所述石墨圆环盖板的厚度为5cm，所述石墨圆环盖板与单晶硅棒(2)之间的间隙为3～5mm。
5.一种如权利要求1所述的具有退火装置的单晶炉的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)在加热腔室(7)中采用引晶、放肩、转肩、等径和收尾处理形成单晶硅棒(2)；
b)收尾结束后，用提拉丝绳(1)向上提拉单晶硅棒(2)，直至单晶硅棒(2)头部进入环形加热器(4)所在的退火区域，启动环形加热器(4)进行加热；
c)继续向上提拉单晶硅棒(2)进行退火处理，直至单晶硅棒(2)的尾部离开退火区域后，关闭环形加热器(4)；
d)向单晶炉腔内冲入惰性气体，将炉腔内压力升高至大气压，取出单晶硅棒(2)。
6.如权利要求5所述的具有退火装置的单晶炉的控制方法，其特征在于，所述步骤b)环形加热器(4)的加热温度为650℃～1150℃，所述单晶硅棒(2)经过环形加热器(4)所在的退火区域的时间为10～15分钟。
7.如权利要求5所述的具有退火装置的单晶炉的控制方法，其特征在于，所述单晶硅棒(2)的长度为1～1.8m，所述环形加热器(4)的高度范围为15～30cm，所述步骤c)中单晶硅棒(2)的提拉速度为15～25mm/min。
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