JPH1017400A - Ｍｇドープ窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法 - Google Patents
Ｍｇドープ窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法Info
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- JPH1017400A JPH1017400A JP17197296A JP17197296A JPH1017400A JP H1017400 A JPH1017400 A JP H1017400A JP 17197296 A JP17197296 A JP 17197296A JP 17197296 A JP17197296 A JP 17197296A JP H1017400 A JPH1017400 A JP H1017400A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化物系のIII-Ｖ族化合物半導体結晶をホッ
トウォール法でエピタキシャル気相成長させるときに、
Ｍｇ化合物を熱分解させることなく、基板上に確実に供
給して、所定量のＭｇのドーピングを可能にした気相成
長方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 Ｖ族原料としてアンモニア又はヒドラジ
ンを、III 族原料としてIII 族元素の塩化物を、Ｍｇ原
料としてＭｇ有機化合物を用い、ホットウォール法の反
応管内の基板上に供給することを特徴とするＭｇドープ
III-Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法である。
トウォール法でエピタキシャル気相成長させるときに、
Ｍｇ化合物を熱分解させることなく、基板上に確実に供
給して、所定量のＭｇのドーピングを可能にした気相成
長方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 Ｖ族原料としてアンモニア又はヒドラジ
ンを、III 族原料としてIII 族元素の塩化物を、Ｍｇ原
料としてＭｇ有機化合物を用い、ホットウォール法の反
応管内の基板上に供給することを特徴とするＭｇドープ
III-Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｍｇをドープした窒化
物系のIII-Ｖ族化合物半導体結晶、例えば、Ｉｎx Ａｌ
y Ｇａ1-x-y Ｎ（０≦ｘ，ｙ≦１）などのエピタキシャ
ル気相成長する方法に関する。
物系のIII-Ｖ族化合物半導体結晶、例えば、Ｉｎx Ａｌ
y Ｇａ1-x-y Ｎ（０≦ｘ，ｙ≦１）などのエピタキシャ
ル気相成長する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＮ、Ｉｎ
ＡｌＧａＮ等の窒化物系のIII-Ｖ族化合物半導体結晶を
有機金属気相成長方法（ＯＭＶＰＥ法）で成長できるこ
とは知られている。反応管中に配置した基板上に有機金
属化合物を原料ガスとして供給し、誘導加熱等により基
板のみを成長温度に加熱して気相成長するコールドウォ
ール法と、反応管全体を抵抗加熱等で加熱して気相成長
するホットウォール法がある。
ＡｌＧａＮ等の窒化物系のIII-Ｖ族化合物半導体結晶を
有機金属気相成長方法（ＯＭＶＰＥ法）で成長できるこ
とは知られている。反応管中に配置した基板上に有機金
属化合物を原料ガスとして供給し、誘導加熱等により基
板のみを成長温度に加熱して気相成長するコールドウォ
ール法と、反応管全体を抵抗加熱等で加熱して気相成長
するホットウォール法がある。
【０００３】図５は、コールドウォール法で基板上にＭ
ｇドープＧａＮを気相成長する装置の概念図である。基
板５１を載せたサセプタ５２の背面にヒータ５３を配置
して反応管５４中に収容し、トリメチルガリウム（ＴＭ
Ｇ）５５及びＭｇ有機化合物原料〔例えば、ビスシクロ
ペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ2 Ｍｇ）〕５６中に
それぞれ水素キャリアを導入してバブリングさせ、気化
した蒸気と、ＮＨ3 ガス５７とを１つの導管で反応管中
に供給し、成長温度に加熱された基板上にＭｇドープＧ
ａＮを気相成長するものである（特開平６─２３２４５
１号公報参照）。
ｇドープＧａＮを気相成長する装置の概念図である。基
板５１を載せたサセプタ５２の背面にヒータ５３を配置
して反応管５４中に収容し、トリメチルガリウム（ＴＭ
Ｇ）５５及びＭｇ有機化合物原料〔例えば、ビスシクロ
ペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ2 Ｍｇ）〕５６中に
それぞれ水素キャリアを導入してバブリングさせ、気化
した蒸気と、ＮＨ3 ガス５７とを１つの導管で反応管中
に供給し、成長温度に加熱された基板上にＭｇドープＧ
ａＮを気相成長するものである（特開平６─２３２４５
１号公報参照）。
【０００４】上記のコールドウォール法は成長速度が低
いため、量産には適していない。一方、ホットウォール
法は成長速度が高いため、１日当たりのラン数を増加す
ることができ、量産に適している。
いため、量産には適していない。一方、ホットウォール
法は成長速度が高いため、１日当たりのラン数を増加す
ることができ、量産に適している。
【０００５】ところで、上記のＣｐ2 Ｍｇを初めとして
Ｍｇドーパントは、およそ３００〜５００℃で熱分解さ
れるため、成長温度である７００℃以上に加熱された反
応管を使用するホットウォール法に上記のＭｇドーパン
トを用いると、基板上に到達する前に熱分解されて反応
管の壁面にＭｇが付着し、基板上に所定量のＭｇドーパ
ントを供給することができないという問題があり、ま
た、壁面に付着したＭｇが剥離してエピタキシャル層中
に混入して結晶を汚染する恐れがある。
Ｍｇドーパントは、およそ３００〜５００℃で熱分解さ
れるため、成長温度である７００℃以上に加熱された反
応管を使用するホットウォール法に上記のＭｇドーパン
トを用いると、基板上に到達する前に熱分解されて反応
管の壁面にＭｇが付着し、基板上に所定量のＭｇドーパ
ントを供給することができないという問題があり、ま
た、壁面に付着したＭｇが剥離してエピタキシャル層中
に混入して結晶を汚染する恐れがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明では、
上記の問題点を解消し、窒化物系のIII-Ｖ族化合物半導
体結晶をホットウォール法でエピタキシャル気相成長さ
せるときに、Ｍｇの有機化合物を熱分解させることなく
基板上に確実に供給して、所定量のＭｇのドーピングを
可能にした気相成長方法を提供しようとするものであ
る。
上記の問題点を解消し、窒化物系のIII-Ｖ族化合物半導
体結晶をホットウォール法でエピタキシャル気相成長さ
せるときに、Ｍｇの有機化合物を熱分解させることなく
基板上に確実に供給して、所定量のＭｇのドーピングを
可能にした気相成長方法を提供しようとするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、Ｍｇドー
プ窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶をホットウォール
法でエピタキシャル気相成長させるときに、反応管内の
基板上にＭｇの有機化合物を熱分解させることなく供給
する方法を種々検討する中で、Ｍｇの有機化合物とＶ
族原料であるＮＨ3 との混合ガスを、基板の近傍まで延
びる導管を介して供給する方法、Ｍｇの有機化合物と
ＨＣｌとの混合ガスを、基板の近傍まで延びる導管を介
して供給する方法、反応管の基板を配置する成長温度
領域より低温に調整した領域を設け、該低温領域を介し
て基板の近傍まで導管を延ばし、Ｍｇの有機化合物を単
独で供給する方法のいずれかを採用することにより、Ｍ
ｇの有機化合物の熱分解を防止してホットウォール法で
Ｍｇドープ窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶をエピタ
キシャル気相成長させることに成功し、本発明を完成す
ることができた。即ち、本発明の構成は以下のとおりで
ある。
プ窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶をホットウォール
法でエピタキシャル気相成長させるときに、反応管内の
基板上にＭｇの有機化合物を熱分解させることなく供給
する方法を種々検討する中で、Ｍｇの有機化合物とＶ
族原料であるＮＨ3 との混合ガスを、基板の近傍まで延
びる導管を介して供給する方法、Ｍｇの有機化合物と
ＨＣｌとの混合ガスを、基板の近傍まで延びる導管を介
して供給する方法、反応管の基板を配置する成長温度
領域より低温に調整した領域を設け、該低温領域を介し
て基板の近傍まで導管を延ばし、Ｍｇの有機化合物を単
独で供給する方法のいずれかを採用することにより、Ｍ
ｇの有機化合物の熱分解を防止してホットウォール法で
Ｍｇドープ窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶をエピタ
キシャル気相成長させることに成功し、本発明を完成す
ることができた。即ち、本発明の構成は以下のとおりで
ある。
【０００８】(1) Ｍｇをドープした窒化物系III-Ｖ族化
合物半導体結晶のエピタキシャル気相成長方法におい
て、Ｖ族原料として、アンモニア又はヒドラジンを、II
I 族原料として、III 族元素有機化合物と塩化水素若し
くは塩素ガスとの混合ガス、又は、III 族元素のハロゲ
ン化物ガスを用い、Ｍｇ原料として、Ｍｇ有機化合物ガ
スを用いて、ホットウォール法の反応管内の基板上に前
記ガスを供給することを特徴とするＭｇドープIII-Ｖ族
化合物半導体結晶の成長方法。
合物半導体結晶のエピタキシャル気相成長方法におい
て、Ｖ族原料として、アンモニア又はヒドラジンを、II
I 族原料として、III 族元素有機化合物と塩化水素若し
くは塩素ガスとの混合ガス、又は、III 族元素のハロゲ
ン化物ガスを用い、Ｍｇ原料として、Ｍｇ有機化合物ガ
スを用いて、ホットウォール法の反応管内の基板上に前
記ガスを供給することを特徴とするＭｇドープIII-Ｖ族
化合物半導体結晶の成長方法。
【０００９】(2) 前記反応管に高温領域を設け、該領域
にIII 族金属を収容したボートを配置し、塩化水素又は
塩素ガスを前記III 族金属融液上に供給して III 族元
素ハロゲン化物ガスを生成し、前記反応管の成長温度領
域に配置した基板上に供給することを特徴とする上記
(1) 記載の成長方法。
にIII 族金属を収容したボートを配置し、塩化水素又は
塩素ガスを前記III 族金属融液上に供給して III 族元
素ハロゲン化物ガスを生成し、前記反応管の成長温度領
域に配置した基板上に供給することを特徴とする上記
(1) 記載の成長方法。
【００１０】(3) 前記反応管の下流部にＭｇ有機化合物
原料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域
を経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物
原料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機
化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする上記(2) 記載の成長方法。
原料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域
を経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物
原料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機
化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする上記(2) 記載の成長方法。
【００１１】(4) 前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスを１〜１
００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元
素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０ -2ａｔｍ、好まし
くは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分
圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１
０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7
〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をII
I 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれ
ぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記(3) 記
載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスを１〜１
００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元
素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０ -2ａｔｍ、好まし
くは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分
圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１
０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7
〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をII
I 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれ
ぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記(3) 記
載の成長方法。
【００１２】(5) 前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスとＶ族原
料ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で
基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4
〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０
-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０
0 ａｔｍ、好ましくは１×１０ -1〜８×１０-1ａｔｍ、
Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化
水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ま
しくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長する
ことを特徴とする上記(3) 記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスとＶ族原
料ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で
基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4
〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０
-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０
0 ａｔｍ、好ましくは１×１０ -1〜８×１０-1ａｔｍ、
Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化
水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ま
しくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長する
ことを特徴とする上記(3) 記載の成長方法。
【００１３】(6) 前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水
素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓ
ｅｃの流速で基板上に供給して、III族元素の供給分圧
を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０
-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０
-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１
０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4
ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１
〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して
気相成長することを特徴とする上記(3) 記載の成長方
法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃、前記
低温領域の温度を３００〜５００℃、好ましくは３００
〜４００℃に保持し、前記III 族金属融液上に開口する
ノズルより塩化水素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記高温領域を経て前記基
板上に延びるノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ
／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前記基板
上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水
素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓ
ｅｃの流速で基板上に供給して、III族元素の供給分圧
を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０
-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０
-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１
０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4
ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１
〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して
気相成長することを特徴とする上記(3) 記載の成長方
法。
【００１４】(7) 前記反応管の高温領域を経て前記基板
上に延びるノズルにより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ
族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガ
スと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを供給する
ことを特徴とする上記(2) 記載の成長方法。
上に延びるノズルにより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ
族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガ
スと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを供給する
ことを特徴とする上記(2) 記載の成長方法。
【００１５】(8) 前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの
流速で供給し、同第２のノズルよりＭｇ有機化合物原料
ガスとＶ族原料ガスの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を
１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4
〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2
〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０
-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａ
ｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気
相成長することを特徴とする上記(7) 記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの
流速で供給し、同第２のノズルよりＭｇ有機化合物原料
ガスとＶ族原料ガスの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を
１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4
〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2
〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０
-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａ
ｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気
相成長することを特徴とする上記(7) 記載の成長方法。
【００１６】(9) 前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びるノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスとＶ族原料ガスとの混合
ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給し
て、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａ
ｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族
元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ま
しくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧
を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の
供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍
の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴とす
る上記(7) 記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びるノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスとＶ族原料ガスとの混合
ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給し
て、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａ
ｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族
元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ま
しくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧
を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の
供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍
の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴とす
る上記(7) 記載の成長方法。
【００１７】(10)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの
流速で供給し、同第２のノズルよりＭｇ有機化合物原料
ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１
００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元
素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好まし
くは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分
圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１
０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7
〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をII
I 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれ
ぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記(7) 記
載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記高温領域の温度を７
００〜１１００℃、好ましくは８００〜９００℃に保持
し、前記III 族金属融液上に開口するノズルより塩化水
素若しくは塩素ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、前記高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの
流速で供給し、同第２のノズルよりＭｇ有機化合物原料
ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１
００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元
素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好まし
くは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分
圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１
０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7
〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をII
I 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれ
ぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記(7) 記
載の成長方法。
【００１８】(11)前記反応管の成長温度領域に設置した
基板上にIII 族元素有機化合物と塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガス、又は、III 族元素ハロゲン化物単独
ガスと、Ｖ族原料ガス、及び、Ｍｇ有機化合物をそれぞ
れのノズルより直接供給することを特徴とする上記(1)
記載の成長方法。
基板上にIII 族元素有機化合物と塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガス、又は、III 族元素ハロゲン化物単独
ガスと、Ｖ族原料ガス、及び、Ｍｇ有機化合物をそれぞ
れのノズルより直接供給することを特徴とする上記(1)
記載の成長方法。
【００１９】(12)前記反応管のＭｇ有機化合物原料ガス
の分解温度以上の温度領域を経て前記基板上に延びるノ
ズルより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ族原料ガスとの
混合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを供給することを特徴とす
る上記(10)記載の成長方法。
の分解温度以上の温度領域を経て前記基板上に延びるノ
ズルより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ族原料ガスとの
混合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを供給することを特徴とす
る上記(10)記載の成長方法。
【００２０】(13)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと前記Ｖ族原料ガスとの
混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供
給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０
-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、
Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、
好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給
分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩
素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜
２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴
とする上記(12)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと前記Ｖ族原料ガスとの
混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供
給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０
-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、
Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、
好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給
分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩
素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜
２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴
とする上記(12)記載の成長方法。
【００２１】(14)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基
板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜
１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3
ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0
ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍ
ｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水
素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好まし
くは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長するこ
とを特徴とする上記(12)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基
板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜
１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3
ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0
ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍ
ｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水
素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好まし
くは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長するこ
とを特徴とする上記(12)記載の成長方法。
【００２２】(15)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと前記Ｖ族原料ガスとの
混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供
給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０
-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、
Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、
好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給
分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩
素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜
２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴
とする上記(12)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと前記Ｖ族原料ガスとの
混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供
給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０
-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、
Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、
好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給
分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩
素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜
２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長することを特徴
とする上記(12)記載の成長方法。
【００２３】(16)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基
板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜
１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3
ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0
ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍ
ｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水
素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好まし
くは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長するこ
とを特徴とする上記(12)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃に保持し、前記基板上に延
びる第１のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若
しくは塩素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、同第３のノズ
ルよりＭｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素
ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基
板上に供給して、III 族元素の供給分圧を１×１０-4〜
１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4〜１×１０-3
ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2〜１×１０0
ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍ
ｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水
素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜３倍、好まし
くは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気相成長するこ
とを特徴とする上記(12)記載の成長方法。
【００２４】(17)前記反応管の下流部にＭｇ有機化合物
原料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域
を経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物
原料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機
化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする上記(9) 記載の成長方法。
原料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域
を経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物
原料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機
化合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする上記(9) 記載の成長方法。
【００２５】(18)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、II
I 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、
好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の
供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは
１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×
１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分
圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧
にそれぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記
(17)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスを
１〜１００ｃｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、II
I 族元素の供給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、
好ましくは１×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の
供給分圧を１×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは
１×１０-1〜８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×
１０-7〜１×１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分
圧をIII 族元素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧
にそれぞれ調整して気相成長することを特徴とする上記
(17)記載の成長方法。
【００２６】(19)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと
前記Ｖ族原料ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を
１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4
〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2
〜１×１０ 0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０
-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａ
ｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気
相成長することを特徴とする上記(17)記載の成長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと
前記Ｖ族原料ガスとの混合ガスを１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供給分圧を
１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１×１０-4
〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１×１０-2
〜１×１０ 0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜８×１０
-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×１０-4ａ
ｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元素の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調整して気
相成長することを特徴とする上記(17)記載の成長方法。
【００２７】(20)前記成長温度を５００〜１１００℃、
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと
塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１００ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供
給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１
×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１
×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜
８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×
１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元
素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調
整して気相成長することを特徴とする上記(17)記載の成
長方法。
好ましくは８００〜９００℃、前記低温領域の温度を３
００〜５００℃、好ましくは３００〜４００℃に保持
し、前記上流部高温領域を経て前記基板上に延びる第１
のノズルより前記III 族原料ガスと塩化水素若しくは塩
素ガスとの混合ガスを０．０１〜５ｃｍ／ｓｅｃの流速
で供給し、同第２のノズルよりＶ族原料ガスを１〜１０
０ｃｍ／ｓｅｃの流速で供給し、前記低温領域を経て前
記基板上に延びるノズルよりＭｇ有機化合物原料ガスと
塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを１〜１００ｃ
ｍ／ｓｅｃの流速で基板上に供給して、III 族元素の供
給分圧を１×１０-4〜１×１０-2ａｔｍ、好ましくは１
×１０-4〜１×１０-3ａｔｍ、Ｖ族元素の供給分圧を１
×１０-2〜１×１０0 ａｔｍ、好ましくは１×１０-1〜
８×１０-1ａｔｍ、Ｍｇの供給分圧を１×１０-7〜１×
１０-4ａｔｍ、塩化水素又は塩素の供給分圧をIII 族元
素の１〜３倍、好ましくは１〜２倍の分圧にそれぞれ調
整して気相成長することを特徴とする上記(17)記載の成
長方法。
【００２８】(21)Ｍｇの有機化合物として、ビスエチル
シクロペンタジエニルマグネシウム、ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム及びビスメチルシクロペンタジエ
ニルマグネシウムの群からなる１種を使用することを特
徴とする上記(1) 〜(20)のいずれか１つに記載の成長方
法。
シクロペンタジエニルマグネシウム、ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム及びビスメチルシクロペンタジエ
ニルマグネシウムの群からなる１種を使用することを特
徴とする上記(1) 〜(20)のいずれか１つに記載の成長方
法。
【００２９】
【発明の実施の態様】本発明は、ホットウォール法の反
応管内の基板上にＭｇ有機化合物ドーパントを熱分解さ
せることなく供給することにより、所定量のＭｇをドー
ピングしたＧａＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＮ、ＩｎＡｌ
ＧａＮ等の窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶のエピタ
キシャル気相成長を可能にしたものである。
応管内の基板上にＭｇ有機化合物ドーパントを熱分解さ
せることなく供給することにより、所定量のＭｇをドー
ピングしたＧａＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＮ、ＩｎＡｌ
ＧａＮ等の窒化物系III-Ｖ族化合物半導体結晶のエピタ
キシャル気相成長を可能にしたものである。
【００３０】本発明で採用したＭｇ有機化合物ドーパン
トの供給の方法は、（ａ）供給ガスとして、Ｍｇ有機
化合物とＶ族原料ガスとの混合ガス、Ｍｇ有機化合物
と塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガス、及び、Ｍ
ｇ有機化合物を単独で使用する方法があり、（ｂ）供給
経路としては、反応管の低温領域を経て基板上に延び
るノズルを用いる方法、III 族金属を溶融するための
高温領域を経て基板上に延びるノズルを用いる方法、及
び、反応管の上流部高温領域を経て基板上に延びるノ
ズルを用いる方法がある。
トの供給の方法は、（ａ）供給ガスとして、Ｍｇ有機
化合物とＶ族原料ガスとの混合ガス、Ｍｇ有機化合物
と塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガス、及び、Ｍ
ｇ有機化合物を単独で使用する方法があり、（ｂ）供給
経路としては、反応管の低温領域を経て基板上に延び
るノズルを用いる方法、III 族金属を溶融するための
高温領域を経て基板上に延びるノズルを用いる方法、及
び、反応管の上流部高温領域を経て基板上に延びるノ
ズルを用いる方法がある。
【００３１】Ｍｇの有機化合物としては、ビスエチルシ
クロペンタジエニルマグネシウム〔（ＥｔＣｐ）2 Ｍ
ｇ〕、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム〔（Ｃ
ｐ）2Ｍｇ〕、ビスメチルシクロペンタジエニルマグネ
シウム〔（ＭｅＣｐ）2 Ｍｇ〕などを使用することがで
きる。
クロペンタジエニルマグネシウム〔（ＥｔＣｐ）2 Ｍ
ｇ〕、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム〔（Ｃ
ｐ）2Ｍｇ〕、ビスメチルシクロペンタジエニルマグネ
シウム〔（ＭｅＣｐ）2 Ｍｇ〕などを使用することがで
きる。
【００３２】本発明で使用するIII 族原料は、反応管
内にIII 族金属を収容するボートを配置し、III 族金属
融液上にＨＣｌガス又はＣｌ2 ガスを供給してIII 族元
素の塩化物ガスを発生させ、基板上にＨＣｌガスととも
に送る方法と、III 族元素の有機化合物を水素等のキ
ャリアガスでバブリングさせて該化合物蒸気をキャリア
ガスで搬送し、上流部高温領域で塩化水素若しくは塩素
ガスとからIII 族元素の塩化物ガスを発生させて基板上
に搬送する方法がある。
内にIII 族金属を収容するボートを配置し、III 族金属
融液上にＨＣｌガス又はＣｌ2 ガスを供給してIII 族元
素の塩化物ガスを発生させ、基板上にＨＣｌガスととも
に送る方法と、III 族元素の有機化合物を水素等のキ
ャリアガスでバブリングさせて該化合物蒸気をキャリア
ガスで搬送し、上流部高温領域で塩化水素若しくは塩素
ガスとからIII 族元素の塩化物ガスを発生させて基板上
に搬送する方法がある。
【００３３】III 族金属の有機化合物としては、トリメ
チルガリウム（ＴＭＧａ）、トリメチルアルミニウム
（ＴＭＡｌ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）等を
使用することができる。また、Ｖ族原料ガスとしては、
アンモニア、ヒドラジン等を使用することができる。
チルガリウム（ＴＭＧａ）、トリメチルアルミニウム
（ＴＭＡｌ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）等を
使用することができる。また、Ｖ族原料ガスとしては、
アンモニア、ヒドラジン等を使用することができる。
【００３４】以下、ＭｇドープＧａＮを例にして、本発
明の成長方法を図面で説明する。図１の成長装置は、原
料として、Ｇａ金属、ＮＨ3 ガス、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ
ガス、ＨＣｌガス及びＨ2 ガスを用い、反応管１内には
Ｇａ金属２を収容したボート３と、基板４を載せたサセ
プタ５を内蔵し、前記ボートを配置した領域を高温に加
熱するヒータ６と、前記基板を成長温度に加熱するヒー
タ７を配置し、前記ボート３上に開口するノズル８と、
前記高温領域を経て基板の近傍で開口するノズル９及び
ノズル１０を設ける。
明の成長方法を図面で説明する。図１の成長装置は、原
料として、Ｇａ金属、ＮＨ3 ガス、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ
ガス、ＨＣｌガス及びＨ2 ガスを用い、反応管１内には
Ｇａ金属２を収容したボート３と、基板４を載せたサセ
プタ５を内蔵し、前記ボートを配置した領域を高温に加
熱するヒータ６と、前記基板を成長温度に加熱するヒー
タ７を配置し、前記ボート３上に開口するノズル８と、
前記高温領域を経て基板の近傍で開口するノズル９及び
ノズル１０を設ける。
【００３５】なお、前記の反応管１内の温度は、結晶成
長に先立ち、反応管１の中心軸上に配置した熱電対（図
示せず）とヒータ６、７の内側に配置した熱電対１１、
１２により測定し、ヒータ６、７の内側の熱電対の測定
値で反応管内の温度を推定した。また、原料ガスの流速
は、それぞれのノズルに設けたマスフローコントローラ
ー（図示せず）で測定した流量とノズル口径から計算に
より求めた。。さらに、原料成分の分圧は、〔（蒸気圧
×キャリアガス流量）／総流量〕により算出した。
長に先立ち、反応管１の中心軸上に配置した熱電対（図
示せず）とヒータ６、７の内側に配置した熱電対１１、
１２により測定し、ヒータ６、７の内側の熱電対の測定
値で反応管内の温度を推定した。また、原料ガスの流速
は、それぞれのノズルに設けたマスフローコントローラ
ー（図示せず）で測定した流量とノズル口径から計算に
より求めた。。さらに、原料成分の分圧は、〔（蒸気圧
×キャリアガス流量）／総流量〕により算出した。
【００３６】また、図１の成長装置を用いる第１の結晶
成長方法は以下のとおりである。ノズル８からＨＣｌと
Ｈ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａと
ＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４上
に供給し、ノズル１０から供給されるＮＨ3 と、ノズル
９から供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮＨ3 の混合
ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を
成長させる方法である。
成長方法は以下のとおりである。ノズル８からＨＣｌと
Ｈ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａと
ＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４上
に供給し、ノズル１０から供給されるＮＨ3 と、ノズル
９から供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮＨ3 の混合
ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を
成長させる方法である。
【００３７】さらに、図１の成長装置を用いる第２の結
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル８からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａ
とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４
上に供給し、ノズル１０から供給されるＮＨ3 と、ノズ
ル９から供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＨＣｌ／Ｈ
2 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａ
Ｎ結晶を成長させる。
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル８からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａ
とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４
上に供給し、ノズル１０から供給されるＮＨ3 と、ノズ
ル９から供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＨＣｌ／Ｈ
2 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａ
Ｎ結晶を成長させる。
【００３８】さらに、図１の成長装置を用いる第３の結
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル８から塩化水
素と水素ガスの混合ガスを前記溶融Ｇａ２上に供給して
ガリウムと塩化水素を反応させ、ＧａＣｌガスを発生さ
せ、基板４上に供給し、ノズル１０から供給される（Ｅ
ｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 の混合ガスを反応させ、基板４
上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる。なお、ノズル
９からは水素を流す。
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル８から塩化水
素と水素ガスの混合ガスを前記溶融Ｇａ２上に供給して
ガリウムと塩化水素を反応させ、ＧａＣｌガスを発生さ
せ、基板４上に供給し、ノズル１０から供給される（Ｅ
ｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 の混合ガスを反応させ、基板４
上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる。なお、ノズル
９からは水素を流す。
【００３９】図２は、図１の装置の変形であり、反応管
２１に高温領域と反対側に低温領域を形成するためのヒ
ータ２２を付設し、前記低温領域を経て基板４の近傍で
開口するノズル２３を新たに付設したものである。図２
の成長装置を用いる第１の結晶成長方法は以下のとおり
である。ノズル２４からＨＣｌとＨ2 の混合ガスを前記
溶融Ｇａ２に上に供給してＧａとＨＣｌを反応させ、Ｇ
ａＣｌガスを生成させて基板４上に供給しノズル２５か
ら供給されるＮＨ3 と、ノズル２３から供給される、
（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ2 をバブリングさせて発生
させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇガスとを反応させて、基板４
上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる。
２１に高温領域と反対側に低温領域を形成するためのヒ
ータ２２を付設し、前記低温領域を経て基板４の近傍で
開口するノズル２３を新たに付設したものである。図２
の成長装置を用いる第１の結晶成長方法は以下のとおり
である。ノズル２４からＨＣｌとＨ2 の混合ガスを前記
溶融Ｇａ２に上に供給してＧａとＨＣｌを反応させ、Ｇ
ａＣｌガスを生成させて基板４上に供給しノズル２５か
ら供給されるＮＨ3 と、ノズル２３から供給される、
（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ2 をバブリングさせて発生
させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇガスとを反応させて、基板４
上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる。
【００４０】また、図２の成長装置を用いる第２の結晶
成長方法は以下のとおりである。ノズル２４からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａ
とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４
上に供給し、ノズル２５から供給されるＮＨ3 と、ノズ
ル２３から供給される、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ 2
をバブリングして発生させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮ
Ｈ3 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧ
ａＮ結晶を成長させる。
成長方法は以下のとおりである。ノズル２４からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧａ
とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板４
上に供給し、ノズル２５から供給されるＮＨ3 と、ノズ
ル２３から供給される、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ 2
をバブリングして発生させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮ
Ｈ3 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇドープＧ
ａＮ結晶を成長させる。
【００４１】さらに、図２の成長装置を用いる第３の結
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル２４からＨＣ
ｌとＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧ
ａとＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板
４上に供給し、ノズル２５から供給されるＮＨ3 と、ノ
ズル２３から供給される、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ
2 をバブリングして発生させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及び
ＨＣｌ／Ｈ2 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇ
ドープＧａＮ結晶を成長させる。
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル２４からＨＣ
ｌとＨ2 の混合ガスを前記溶融Ｇａ２に上に供給してＧ
ａとＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌガスを生成させて基板
４上に供給し、ノズル２５から供給されるＮＨ3 と、ノ
ズル２３から供給される、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ液中にＨ
2 をバブリングして発生させた（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及び
ＨＣｌ／Ｈ2 の混合ガスを反応させて、基板４上にＭｇ
ドープＧａＮ結晶を成長させる。
【００４２】図３及び図４は、図１及び図２でＧａ金属
を用いたのに対し、ＴＭＧ液にＨ2をバブリングして発
生させたＴＭＧガスを直接供給するように変更した装置
である。図３は、１つのヒータ３２で反応管３１全体を
成長温度に加熱し、原料ガスは３つのノズル３３、３
４、３５より基板上に供給するものである。
を用いたのに対し、ＴＭＧ液にＨ2をバブリングして発
生させたＴＭＧガスを直接供給するように変更した装置
である。図３は、１つのヒータ３２で反応管３１全体を
成長温度に加熱し、原料ガスは３つのノズル３３、３
４、３５より基板上に供給するものである。
【００４３】図３の成長装置を用いる第１の結晶成長方
法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル３４から供給されるＮＨ3 と、ノズル３３から供給さ
れる（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮＨ3 との混合ガスとを反
応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させ
る方法である。
法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル３４から供給されるＮＨ3 と、ノズル３３から供給さ
れる（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮＨ3 との混合ガスとを反
応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させ
る方法である。
【００４４】また、図３の成長装置を用いる第２の結晶
成長方法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル３４から供給されるＮＨ3 と、ノズル３３か
ら供給される（ＥｔＣｐ） 2 Ｍｇ及びＨＣｌとＨ2 との
混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ
結晶を成長させる方法である。
成長方法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル３４から供給されるＮＨ3 と、ノズル３３か
ら供給される（ＥｔＣｐ） 2 Ｍｇ及びＨＣｌとＨ2 との
混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ
結晶を成長させる方法である。
【００４５】図３の成長装置を用いる第３の結晶成長方
法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル３３から供給されるＮＨ3 と（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇとの
混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ
結晶を成長させる方法である。なお、ノズル３４からは
水素が供給される。
法は以下のとおりである。ノズル３５からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル３３から供給されるＮＨ3 と（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇとの
混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープＧａＮ
結晶を成長させる方法である。なお、ノズル３４からは
水素が供給される。
【００４６】図４は、図３の装置の変形であり、反応管
４１の成長領域を形成するためのヒータ４２と、それよ
り低温の領域を形成するためのヒータ４３を設け、低温
領域を経て基板の近傍に開口するノズル４４を設けたも
のでその他の構成は、図３と同じである。
４１の成長領域を形成するためのヒータ４２と、それよ
り低温の領域を形成するためのヒータ４３を設け、低温
領域を経て基板の近傍に開口するノズル４４を設けたも
のでその他の構成は、図３と同じである。
【００４７】図４の成長装置を用いる第１の結晶成長方
法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４から低温領
域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇガスとを反応さ
せて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる方
法である。
法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣｌとＨ2
の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給し、ノズ
ル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４から低温領
域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇガスとを反応さ
せて、基板４上にＭｇドープＧａＮ結晶を成長させる方
法である。
【００４８】また、図４の成長装置を用いる第２の結晶
成長方法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４か
ら低温領域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮ
Ｈ3 の混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープ
ＧａＮ結晶を成長させる方法である。
成長方法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣｌ
とＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４か
ら低温領域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＮ
Ｈ3 の混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇドープ
ＧａＮ結晶を成長させる方法である。
【００４９】さらに、図４の成長装置を用いる第３の結
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣ
ｌとＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４か
ら低温領域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＨ
ＣｌとＨ2 の混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇ
ドープＧａＮ結晶を成長させる方法である。
晶成長方法は以下のとおりである。ノズル４６からＨＣ
ｌとＨ2 の混合ガス及びＴＭＧとＨ2 の混合ガスを供給
し、ノズル４５から供給されるＮＨ3 と、ノズル４４か
ら低温領域を経て供給される（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ及びＨ
ＣｌとＨ2 の混合ガスとを反応させて、基板４上にＭｇ
ドープＧａＮ結晶を成長させる方法である。
【００５０】
〔実施例１〕図１の成長装置を用いた第１の結晶成長方
法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシャル気
相成長させた。石英製のサセプタ５の上にはＧａＡｓ基
板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１００ｇ投入
し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を配置した高
温領域を９００℃に加熱し、ノズル８からＨＣｌガスを
線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記ボート３のＧａ溶融金属２
上に供給してＧａＣｌを発生させた後、線速度０．０５
ｃｍ／ｓｅｃで基板４上に供給し、ノズル１０からＮＨ
3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍
に供給し、ノズル９から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 と
の混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍
に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、（Ｅｔ
Ｃｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給
分圧を１×１０-3ａｔｍに調整して６０分間エピタキシ
ャル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシ
ャル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ単結晶
は層厚２０μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の
結果、Ｍｇ原子濃度が１×１０19ｃｍ-3であることが分
かった。
法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシャル気
相成長させた。石英製のサセプタ５の上にはＧａＡｓ基
板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１００ｇ投入
し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を配置した高
温領域を９００℃に加熱し、ノズル８からＨＣｌガスを
線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記ボート３のＧａ溶融金属２
上に供給してＧａＣｌを発生させた後、線速度０．０５
ｃｍ／ｓｅｃで基板４上に供給し、ノズル１０からＮＨ
3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍
に供給し、ノズル９から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 と
の混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍
に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、（Ｅｔ
Ｃｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給
分圧を１×１０-3ａｔｍに調整して６０分間エピタキシ
ャル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシ
ャル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ単結晶
は層厚２０μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の
結果、Ｍｇ原子濃度が１×１０19ｃｍ-3であることが分
かった。
【００５１】〔実施例２〕図１の成長装置を用いた第２
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。石英製のサセプタ５の上に
はＧａＡｓ基板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１
００ｇ投入し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を
配置した高温領域を９００℃に加熱し、ノズル８からＨ
Ｃｌガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記ボート３のＧａ
溶融金属２上に供給してＧａＣｌを発生させた後、線速
度０．０５ｃｍ／ｓｅｃで基板４上に供給し、ノズル１
０からＮＨ3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基
板４の近傍に供給し、ノズル９から（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ
とＨＣｌ混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４
の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、
（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０-7ａｔｍ、ＨＣ
ｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに調整して３０分間エピ
タキシャル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ
単結晶は層厚１０μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ
分析の結果、Ｍｇ原子濃度が３×１０18ｃｍ-3であるこ
とが分かった。
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。石英製のサセプタ５の上に
はＧａＡｓ基板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１
００ｇ投入し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を
配置した高温領域を９００℃に加熱し、ノズル８からＨ
Ｃｌガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記ボート３のＧａ
溶融金属２上に供給してＧａＣｌを発生させた後、線速
度０．０５ｃｍ／ｓｅｃで基板４上に供給し、ノズル１
０からＮＨ3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基
板４の近傍に供給し、ノズル９から（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ
とＨＣｌ混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４
の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、
（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０-7ａｔｍ、ＨＣ
ｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに調整して３０分間エピ
タキシャル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ
単結晶は層厚１０μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ
分析の結果、Ｍｇ原子濃度が３×１０18ｃｍ-3であるこ
とが分かった。
【００５２】〔実施例３〕図２の成長装置を用いた第１
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。石英製のサセプタ５の上に
はＧａＡｓ基板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１
００ｇ投入し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を
配置した高温領域を９００℃に、低温領域を４００℃に
加熱し、ノズル２４からＨＣｌガスを線速度５ｃｍ／ｓ
ｅｃで前記ボート３のＧａ溶融金属２上に供給してＧａ
Ｃｌを発生させた後、線速度０．０５ｃｍ／ｓｅｃで基
板４上に供給し、ノズル２５からＮＨ3 ガスを線速度１
００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、ノズル
２３から（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇを単独で線速度１００ｃｍ
／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧
を５×１０-1ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１
×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに
調整して６０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇドー
プＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。 得
られたＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚４．５μｍのエピ
タキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度は
２×１０ 18ｃｍ-3であった。
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。石英製のサセプタ５の上に
はＧａＡｓ基板４を載せ、ボート３にはＧａ金属２を１
００ｇ投入し、成長領域を８００℃に、Ｇａボート３を
配置した高温領域を９００℃に、低温領域を４００℃に
加熱し、ノズル２４からＨＣｌガスを線速度５ｃｍ／ｓ
ｅｃで前記ボート３のＧａ溶融金属２上に供給してＧａ
Ｃｌを発生させた後、線速度０．０５ｃｍ／ｓｅｃで基
板４上に供給し、ノズル２５からＮＨ3 ガスを線速度１
００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、ノズル
２３から（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇを単独で線速度１００ｃｍ
／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧
を５×１０-1ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１
×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに
調整して６０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇドー
プＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。 得
られたＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚４．５μｍのエピ
タキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度は
２×１０ 18ｃｍ-3であった。
【００５３】〔実施例４〕図３の成長装置を用いた第２
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管３１全体を成長温度
８００℃に加熱し、ノズル３５からＴＭＧとＨＣｌとの
混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル３４
からＮＨ3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで供給し、
ノズル３３から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＨＣｌとの混合ガ
スを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給
し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、ＴＭＧ供給分
圧を１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を
１×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍ
に調整して３０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇド
ープＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。得
られたＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚１．１μｍのエピ
タキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度が
８×１０18ｃｍ-3であった。
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管３１全体を成長温度
８００℃に加熱し、ノズル３５からＴＭＧとＨＣｌとの
混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル３４
からＮＨ3 ガスを線速度１００ｃｍ／ｓｅｃで供給し、
ノズル３３から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＨＣｌとの混合ガ
スを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給
し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、ＴＭＧ供給分
圧を１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を
１×１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍ
に調整して３０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇド
ープＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。得
られたＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚１．１μｍのエピ
タキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度が
８×１０18ｃｍ-3であった。
【００５４】〔実施例５〕図３の成長装置を用いた第３
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管３１全体を成長温度
８００℃に加熱し、ノズル３５からＴＭＧとＨＣｌとの
混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル３４
から水素ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル
３３から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 との混合ガスを線
速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、
ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、ＴＭＧ供給分圧を
１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×
１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに調
整して３０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇドープ
ＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。得られ
たＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚１μｍのエピタキシャ
ル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度が１×１０
20ｃｍ-3であった。
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管３１全体を成長温度
８００℃に加熱し、ノズル３５からＴＭＧとＨＣｌとの
混合ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル３４
から水素ガスを線速度５ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル
３３から（ＥｔＣｐ）2 ＭｇとＮＨ3 との混合ガスを線
速度１００ｃｍ／ｓｅｃで前記基板４の近傍に供給し、
ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａｔｍ、ＴＭＧ供給分圧を
１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×
１０-6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分圧を１×１０-4ａｔｍに調
整して３０分間エピタキシャル成長を行ってＭｇドープ
ＧａＮ単結晶をエピタキシャル気相成長させた。得られ
たＭｇドープＧａＮ単結晶は層厚１μｍのエピタキシャ
ル層で、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇ原子濃度が１×１０
20ｃｍ-3であった。
【００５５】〔実施例６〕図４の成長装置を用いた第１
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管４１の成長領域の温
度を８００℃に、低温領域の温度を４００℃に加熱し、
ノズル４６からＴＭＧとＨＣｌとの混合ガスを線速度５
ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル４５からＮＨ3 ガスを線
速度１００ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル４４から（Ｅ
ｔＣｐ）2 Ｍｇを単独で線速度５０ｃｍ／ｓｅｃで前記
基板４の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａ
ｔｍ、ＴＭＧ供給分圧を１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣ
ｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０ -6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分
圧を１×１０-4ａｔｍに調整して３０分間エピタキシャ
ル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシャ
ル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ単結晶は
層厚０．９μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の
結果、Ｍｇ原子濃度が３×１０19ｃｍ-3であった。
の結晶成長方法により、ＭｇドープＧａＮ単結晶をエピ
タキシャル気相成長させた。反応管４１の成長領域の温
度を８００℃に、低温領域の温度を４００℃に加熱し、
ノズル４６からＴＭＧとＨＣｌとの混合ガスを線速度５
ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル４５からＮＨ3 ガスを線
速度１００ｃｍ／ｓｅｃで供給し、ノズル４４から（Ｅ
ｔＣｐ）2 Ｍｇを単独で線速度５０ｃｍ／ｓｅｃで前記
基板４の近傍に供給し、ＮＨ3 供給分圧を５×１０-1ａ
ｔｍ、ＴＭＧ供給分圧を１×１０-4ａｔｍ、（ＥｔＣ
ｐ）2 Ｍｇ供給分圧を１×１０ -6ａｔｍ、ＨＣｌ供給分
圧を１×１０-4ａｔｍに調整して３０分間エピタキシャ
ル成長を行ってＭｇドープＧａＮ単結晶をエピタキシャ
ル気相成長させた。得られたＭｇドープＧａＮ単結晶は
層厚０．９μｍのエピタキシャル層で、ＳＩＭＳ分析の
結果、Ｍｇ原子濃度が３×１０19ｃｍ-3であった。
【００５６】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、ホットウォール法でＭｇを所望量ドープした窒化
物系III-Ｖ族化合物半導体結晶のエピタキシャル気相成
長を可能にした。
より、ホットウォール法でＭｇを所望量ドープした窒化
物系III-Ｖ族化合物半導体結晶のエピタキシャル気相成
長を可能にした。
【図１】本発明の方法を実施するための、ホットウォー
ル法による成長装置の概念図である。
ル法による成長装置の概念図である。
【図２】本発明の方法を実施するための、もう１つの成
長装置の概念図である。
長装置の概念図である。
【図３】本発明の方法を実施するための、もう１つの成
長装置の概念図である。
長装置の概念図である。
【図４】本発明の方法を実施するための、もう１つの成
長装置の概念図である。
長装置の概念図である。
【図５】従来のコールドウォール法による成長装置の概
念図である。
念図である。
１ 反応管、 ２ Ｇａ金属、 ３ ボート、 ４ 基
板、 ５ サセプタ、６ 高温領域の加熱ヒータ、 ７
成長温度に加熱するヒータ、 ８ ノズル、 ９ ノ
ズル、 １０ ノズル、 １１ 熱電対、 １２ 熱電
対、 ２１反応管、 ２２ ヒータ、 ２３ ノズル、
２４ ノズル、 ２５ ノズル、３１ 反応管、 ３
２ ヒータ、 ３３ ノズル、 ３４ ノズル、 ３５
ノズル、 ４１ 反応管、 ４２ ヒータ、 ４３ ヒ
ータ、 ４４ ノズル、４５ ノズル、 ４６ ノズ
ル、 ５１ 基板、 ５２ サセプタ、 ５３ヒータ、
５４ 反応管、 ５５ 導管、 ５６ 導管、 ５７
導管。
板、 ５ サセプタ、６ 高温領域の加熱ヒータ、 ７
成長温度に加熱するヒータ、 ８ ノズル、 ９ ノ
ズル、 １０ ノズル、 １１ 熱電対、 １２ 熱電
対、 ２１反応管、 ２２ ヒータ、 ２３ ノズル、
２４ ノズル、 ２５ ノズル、３１ 反応管、 ３
２ ヒータ、 ３３ ノズル、 ３４ ノズル、 ３５
ノズル、 ４１ 反応管、 ４２ ヒータ、 ４３ ヒ
ータ、 ４４ ノズル、４５ ノズル、 ４６ ノズ
ル、 ５１ 基板、 ５２ サセプタ、 ５３ヒータ、
５４ 反応管、 ５５ 導管、 ５６ 導管、 ５７
導管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三浦 祥紀 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｍｇをドープした窒化物系III-Ｖ族化合
物半導体結晶のエピタキシャル気相成長方法において、
Ｖ族原料として、アンモニア又はヒドラジンを、III 族
原料として、III 族元素有機化合物と塩化水素若しくは
塩素ガスとの混合ガス、又は、III 族元素のハロゲン化
物ガスを用い、Ｍｇ原料として、Ｍｇ有機化合物ガスを
用いて、ホットウォール法の反応管内の基板上に前記ガ
スを供給することを特徴とするＭｇドープIII-Ｖ族化合
物半導体結晶の成長方法。 - 【請求項２】 前記反応管に高温領域を設け、該領域に
III 族金属を収容したボートを配置し、塩化水素又は塩
素ガスを前記III 族金属融液上に供給してIII 族元素ハ
ロゲン化物ガスを生成し、前記反応管の成長温度領域に
配置した基板上に供給することを特徴とする請求項１記
載の成長方法。 - 【請求項３】 前記反応管の下流部にＭｇ有機化合物原
料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域を
経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物原
料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機化
合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする請求項２記載の成長方法。 - 【請求項４】 前記反応管の高温領域を経て前記基板上
に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ族原
料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスと
塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガスを供給すること
を特徴とする請求項２記載の成長方法。 - 【請求項５】 前記反応管の成長温度領域に設置した基
板上にIII 族元素有機化合物と塩化水素若しくは塩素ガ
スとの混合ガス、又は、III 族元素ハロゲン化物単独ガ
スと、Ｖ族原料ガス、及び、Ｍｇ有機化合物をそれぞれ
のノズルより直接供給することを特徴とする請求項１記
載の成長方法。 - 【請求項６】 前記反応管のＭｇ有機化合物原料ガスの
分解温度以上の温度領域を経て前記基板上に延びるノズ
ルより、Ｍｇ有機化合物原料ガスとＶ族原料ガスとの混
合ガス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスと塩化水素若し
くは塩素ガスとの混合ガスを供給することを特徴とする
請求項５記載の成長方法。 - 【請求項７】 前記反応管の下流部にＭｇ有機化合物原
料ガスの分解温度未満の低温領域を設け、該低温領域を
経て前記基板上に延びるノズルより、Ｍｇ有機化合物原
料ガスとＶ族原料ガスとの混合ガス、又は、Ｍｇ有機化
合物原料ガスと塩化水素若しくは塩素ガスとの混合ガ
ス、又は、Ｍｇ有機化合物原料ガスを単独で供給するこ
とを特徴とする請求項５記載の成長方法。 - 【請求項８】 Ｍｇの有機化合物として、ビスエチルシ
クロペンタジエニルマグネシウム、ビスシクロペンタジ
エニルマグネシウム及びビスメチルシクロペンタジエニ
ルマグネシウムの群からなる１種を使用することを特徴
とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の成長方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP17197296A JP3882226B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | Ｍｇドープ窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17197296A JP3882226B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | Ｍｇドープ窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017400A true JPH1017400A (ja) | 1998-01-20 |
| JP3882226B2 JP3882226B2 (ja) | 2007-02-14 |
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ID=15933168
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17197296A Expired - Fee Related JP3882226B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | Ｍｇドープ窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成長方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3882226B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6294016B1 (en) | 1999-10-20 | 2001-09-25 | Kwangju Institute Of Science And Technology | Method for manufacturing p-type GaN based thin film using nitridation |
| KR20030001566A (ko) * | 2001-06-25 | 2003-01-08 | 대한민국 (한밭대학총장) | 질화갈륨 분말 제조장치와 그 제조방법 및 그를 이용한전기발광소자 |
| WO2005008795A1 (en) * | 2003-07-18 | 2005-01-27 | Epivalley Co., Ltd. | Nitride semiconductor light emitting device |
| WO2007023722A1 (ja) * | 2005-08-25 | 2007-03-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | ＧａxＩｎ1-xＮ（０≦ｘ≦１）結晶の製造方法、ＧａxＩｎ1-xＮ（０≦ｘ≦１）結晶基板、ＧａＮ結晶の製造方法、ＧａＮ結晶基板および製品 |
| JP2007059772A (ja) * | 2005-08-26 | 2007-03-08 | Mie Univ | Ｉｉｉ族窒化物結晶の作製装置、ｉｉｉ族窒化物結晶の作製方法、およびｉｉｉ族窒化物結晶 |
| KR100710007B1 (ko) | 2006-05-19 | 2007-04-23 | 경희대학교 산학협력단 | 에이치브이피이법을 이용하여 제조된 피-형 반도체 및 그제조방법 |
| US7825012B2 (en) | 2008-09-24 | 2010-11-02 | Mitsubishi Electric Corporation | Method for manufacturing nitride semiconductor device |
| US7923742B2 (en) | 2008-03-18 | 2011-04-12 | Mitsubishi Electric Corporation | Method for production of a nitride semiconductor laminated structure and an optical semiconductor device |
| US7968362B2 (en) | 2001-03-27 | 2011-06-28 | Ricoh Company, Ltd. | Semiconductor light-emitting device, surface-emission laser diode, and production apparatus thereof, production method, optical module and optical telecommunication system |
| CN112714804A (zh) * | 2018-12-26 | 2021-04-27 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 气相生长装置 |
| JP2021093500A (ja) * | 2019-12-12 | 2021-06-17 | 大陽日酸株式会社 | 気相成長装置及び気相成長方法 |
-
1996
- 1996-07-02 JP JP17197296A patent/JP3882226B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| KR100710007B1 (ko) | 2006-05-19 | 2007-04-23 | 경희대학교 산학협력단 | 에이치브이피이법을 이용하여 제조된 피-형 반도체 및 그제조방법 |
| US7923742B2 (en) | 2008-03-18 | 2011-04-12 | Mitsubishi Electric Corporation | Method for production of a nitride semiconductor laminated structure and an optical semiconductor device |
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| CN112714804A (zh) * | 2018-12-26 | 2021-04-27 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 气相生长装置 |
| CN112714804B (zh) * | 2018-12-26 | 2023-11-14 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 气相生长装置 |
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