JPH10101477A - 保護膜成膜装置 - Google Patents

保護膜成膜装置

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JPH10101477A
JPH10101477A JP8254417A JP25441796A JPH10101477A JP H10101477 A JPH10101477 A JP H10101477A JP 8254417 A JP8254417 A JP 8254417A JP 25441796 A JP25441796 A JP 25441796A JP H10101477 A JPH10101477 A JP H10101477A
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JP
Japan
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roll
reaction gas
reaction
reaction tube
distance
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Pending
Application number
JP8254417A
Other languages
English (en)
Inventor
Katsumi Endo
克巳 遠藤
Katsumi Sasaki
克己 佐々木
Osamu Yoshida
修 吉田
Takeshi Miyamura
猛史 宮村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Publication date
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭素系保護層を支持体磁性層の上に支持体長
手方向および幅方向に均一、かつ高速で成膜することの
できるECRプラズマCVD保護膜成膜装置を提供す
る。 【解決手段】 キャンロール表面と反応ガス供給口の距
離LGは反応管の長さLRに対して LG<LR/2 と
規定され、反応ガスを供給する口は、キャンロール上を
走行する支持体の方向と平行であり、かつその吹き出し
口はキャンロール上を走行する支持体の幅と平行な方向
に開口する多孔式あるいはスリット式であり、キャンロ
ール表面と反応管出口の距離L1は50mmより小さく
なるように調節され、またECR点とキャンロール表面
との距離は、10mmより大きく、720mmより小さ
くなるように調節され、さらにECR点における磁場勾
配は、20Gauss/cmより大きく、92Gaus
s/cmより小さくなるように設定されることを特徴と
するECRプラズマCVD装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素からなる薄膜
を形成するためのECRプラズマCVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より薄膜を形成する方法のひとつと
してCVD(化学気相成長)法が知られている。この方
法は、反応系分子の気体を基板上に流し、自己分解・置
換・光分解等の反応による生成物を基板上に蒸着させる
ものであり、ヒ化ガリウム等の化合物半導体結晶薄膜、
シリコン結晶薄膜、ダイヤモンドライクカーボン薄膜等
の形成に広く利用されている。CVD法の中でもより低
温において薄膜を形成できるECRプラズマCVD(電
子サイクロトロン共鳴 プラズマ 化学気相成長)法は、
またイオンの加速を十分に行うことができるため、ダイ
ヤモンドライクカーボン薄膜のように高い活性化エネル
ギーを必要とする薄膜の形成にも有利である。この方法
は、マイクロ波により反応ガスをプラズマ化し、このプ
ラズマ中のイオンを被蒸着材に照射するマイクロ波CV
D装置において、イオンをサイクロトロン加速器を用い
て加速し、この加速されたイオンを被蒸着材に照射する
ものである。
【0003】ところで磁気記録媒体を製造する際に、磁
気記録媒体に対する高密度化、高周波対応化への要求よ
り、磁性層を金属薄膜で形成することが主流となってき
ている。金属薄膜は、磁気特性には優れるが、耐食性や
耐久性に問題があり、磁性層の上に耐食性に優れた高硬
度の保護層が必要である。保護層はダイヤモンドライク
カーボン、炭化ホウ素、炭化珪素、窒化ホウ素、窒化珪
素、酸化アルミニウム等が用いられるが、現在ではダイ
ヤモンドライクカーボン等の炭素系の保護層が主流とな
っている。
【0004】一方ECRプラズマCVD法において形成
する薄膜を均一かつ高品位のものとするためには、反
応ガスをマイクロ波により解離しプラズマ化する、プ
ラズマ化された反応ガスを基板上に均一に導入する、と
いった点が重要である。さらに工業上は、成膜速度が
速いことも重要である。以上のような要求に対して、本
件出願人より、ECR点を2点以上設けることにより解
離しにくい反応ガスに対しても十分な解離が行えように
する提案が特開平8−100268号に、導波管と反応
管の間に設けられる窓の形状を変えることによりマイク
ロ波の損失を最小限に抑え高効率で成膜を行えるようす
る提案が特開平8−158056号に、反応ガス供給口
近傍において反応ガスを撹拌することにより均一な膜と
する提案が特開平8−158056号に、高周波と赤外
線レーザー光をマイクロ波と組み合わせることにより反
応ガスを高効率で活性種とし成膜速度を向上させる提案
が特開平8−102062号にそれぞれされている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】今後はさらに高品質の
磁気記録媒体を高い生産性において製造することが望ま
れるが、ここで金属薄膜型磁性層の上に高品質の高硬度
の保護層を設けることは重要なことである。ところで現
在のところ上述のようにダイヤモンドライクカーボンに
より保護層を形成することが主流となっているが、ダイ
ヤモンドライクカーボンは高い活性化エネルギーを必要
とするため、ECRプラズマCVD法によってもその形
成条件は十分に検討されなければならない。上記の提案
により、高効率で反応ガスを活性種とすることができる
ようになったため成膜速度が向上し、あるいは反応ガス
を撹拌することにより均一な膜を得ることができるよう
になった。しかしながらそれらの結果は十分に満足でき
るものではなく、より一層の改善が望まれている。そこ
で本発明では、耐久性が良好なダイヤモンドライクカー
ボン等の炭素系薄膜を磁気記録媒体の磁性層の保護膜と
して、支持体の長手方向および幅方向に均一かつ高速に
成膜できる成膜装置の提供を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記のような状況に鑑
み、本発明者らは、ECRプラズマCVD装置において
反応ガスの供給位置、反応ガスの吹き出し方向ならびに
吹き出し口の種類、キャンロールと反応管出口の間にあ
る空隙の幅、ECR点とキャンロールとの距離、ECR
点における磁場勾配をそれぞれ適宜調節することによ
り、耐久性の良好な炭素からなる保護膜を支持体の長手
方向および幅方向に均一にかつ高速に成膜できることを
見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】本発明の保護膜成膜装置はECRプラズマ
CVD装置である。装置は、マイクロ波発生源、マイク
ロ波が伝達される導波管、導波管に接続された反応管、
反応管内に磁界を発生させるためのコイル、導波管と反
応管を接続する窓、反応管内にガスを供給するためのガ
ス供給管、支持体を走行させるための巻き出しロール、
キャンロール、巻き取りロールより構成される。
【0008】ここで本発明によれば、保護膜成膜装置の
各部分は以下のとおりであることが提案される。キャン
ロールとガス供給管による反応ガス供給位置との距離は
反応管長さの二分の一よりも小さい。反応ガス供給口に
おける反応ガス吹き出し方向はキャンロール上を走行す
る支持体の走行方向と一致し、反応ガス吹き出し口がキ
ャンロール上を走行する支持体の幅方向と同じ方向に開
口する多孔式あるいはスリット式である。キャンロール
と反応管の出口との空隙がその空隙の中心部において5
0mmよりも小さく、特に成膜速度の点からは20mm
よりも小さいことが好ましい。ECR点とキャンロール
表面との距離は、10mmよりも大きく、720mmよ
りも小さく、特に形成する膜の均一性の点からは10m
mよりも大きく、350mmよりも小さいことが好まし
い。ECR点において距離に対する磁場の強さの傾きに
より表現される磁場勾配が、20Gauss/cmより
大きく、92Gauss/cmより小さく、特に成膜速
度と膜の均一性の点からは30Gauss/cmより大
きく、90Gauss/cmより小さいことが好まし
い。さらに形成する膜を均一に成膜するために、反応管
中心軸方向にキャンロールの中心位置のあることが好ま
しく、マイクロ波供給ガラス窓の中心は反応管の中心に
あることが好ましい。
【0009】炭素系保護膜を形成するための反応ガスと
してプラズマ反応管に供給されるガスは、メタン、エチ
レン、アセチレン、ベンゼン等の炭化水素系ガスが用い
られる。特にエチレンやアセチレン等の二重結合や三重
結合を持つ鎖状の不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、安息香酸、ベンズアルデヒド等の環式の不飽和炭化
水素、その他ナフタレンやアントラセン等をベンゼンや
トルエンに希釈したもの等のように不飽和結合を有する
炭化水素系の化合物を用いることが解離のしやすさある
いは成膜速度の速さの点で好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明のECRプラズマCVD装
置の具体例を図1に示す。ここには図示しない真空排気
装置に接続された真空チャンバ2と、真空チャンバ2内
に設けられたキャンロール3と、キャンロール3上で支
持体4を走行させるための巻き出しロール5および巻き
取りロール6が配置されている。さらにここでは図示し
ないマイクロ波発生装置に接続された導波管11と、導
波管11に接続されもう一方で真空チャンバ2内のキャ
ンロール3に対する反応管12と、導波管11と反応管
12の間に配置された窓13と、反応管12内に磁界を
発生させる電磁コイル14と、反応ガスを反応管内に供
給するためのガス供給管15および反応ガス供給口16
とによりECRプラズマCVD装置は形成されている。
【0011】本発明のECRプラズマCVD装置は、キ
ャンロールと反応ガス供給口の距離と反応管の長さの関
係、反応ガス供給口の開口方向および形状、キャンロー
ル表面と反応管出口との距離の関係、ECR点とキャン
ロール表面の距離の関係、ECR点における磁場勾配に
それぞれ特徴がある。これらを図2(a)、(b)にお
いて説明する。キャンロール表面と反応ガス供給口の距
離LGは反応管の長さLRに対して次式の関係式により
規定される。 LG<LR/2 反応ガス供給口は、キャンロール上を走行する支持体の
方向と平行であり、かつその吹き出し口はキャンロール
上を走行する支持体の幅と平行な方向に開口する多孔式
あるいはスリット式である。キャンロール表面と反応管
出口の距離L1は50mmより小さくなるように調節さ
れる。またECR点とキャンロール表面との距離は、1
0mmより大きく、720mmより小さくなるように調
節される。さらにECR点における磁場勾配は、20G
auss/cmより大きく、92Gauss/cmより
小さくなるように設定される。加えて反応管の中心軸に
キャンロール中心軸とマイクロ波供給ガラス窓の中心軸
が一致するように構成される。
【0012】以上のようなECRプラズマCVD装置に
おいて、巻き出しロール5からキャンロール3上を通り
巻き取りロール6へと向かう支持体4は、マイクロ波発
生装置により発生され導波管を通って導入されるマイク
ロ波により解離プラズマ化されさらに電磁コイルにより
加速された反応ガスのイオンを照射される。この時反応
ガスとしては不飽和結合を有する炭化水素系の化合物が
選ばれ、支持体上に形成された磁性層の上に炭素系の保
護膜が形成される。
【0013】
【実施例】
実施例1 厚さ6μmのポリエチレンテレフタレート上に真空中の
斜め蒸着法により金属コバルトを2000Å付着させ磁
性層を形成した。図1に示すECRプラズマCVD装置
を用いて、上記の磁性層を形成した支持体に対し磁性層
の上に保護層を形成した。形成条件は以下のとおりであ
る。 マイクロ波周波数:2.45GHz マイクロ波出力:500W LG:8cm、LR:30cm 吹き出し口形状:多孔式 L1:10mm、L2:150mm 磁場勾配:38Gauss/cm 反応ガス:ベンゼン 原料供給量:2.0×10-6Torrの真空度が2.0
×10-5Torrとなるように供給 支持体走行速度:9.7m/min 保護層を形成した後、支持体上の磁性層とは反対の面に
Al−Cuよりなる厚さ2000Åのバックコート層を
蒸着により形成した。さらに保護層とバックコート層の
上にそれぞれフッ素系の潤滑剤を潤滑層の厚さが20Å
となるようにコーティングし潤滑層を形成した。得られ
たものを8mm幅に裁断し、カセットに装填して8mm
ビデオカセットを作製した。
【0014】実施例2 実施例1と同じ支持体上に実施例1と同じ磁性層を形成
した支持体に対し、以下の条件において図1のECRプ
ラズマCVD装置を用いて保護層を形成した。 LG:10cm、LR:30cm 吹き出し口形状:スリット式 L1:5mm、L2:110mm 磁場勾配:61Gauss/cm 支持体走行速度:12m/min 他の条件は実施例1と同じ 保護層を形成した後、支持体上の磁性層とは反対の面に
Al−Cuよりなる厚さ2000Åのバックコート層を
蒸着により形成した。さらに保護層とバックコート層の
上にそれぞれフッ素系の潤滑剤を潤滑層の厚さが20Å
となるようにコーティングし潤滑層を形成した。得られ
たものを8mm幅に裁断し、カセットに装填して8mm
ビデオカセットを作製した。
【0015】比較例1 実施例1と同じ支持体上に実施例1と同じ磁性層を形成
した支持体に対し、以下の条件において図1のECRプ
ラズマCVD装置を用いて保護層を形成した。 LG:28cm、LR:30cm 吹き出し口形状:単孔式 L1:10mm、L2:840mm 磁場勾配:98Gauss/cm 支持体走行速度:6.5m/min 他の条件は実施例1と同じ 保護層を形成した後、支持体上の磁性層とは反対の面に
Al−Cuよりなる厚さ2000Åのバックコート層を
蒸着により形成した。さらに保護層とバックコート層の
上にそれぞれフッ素系の潤滑剤を潤滑層の厚さが20Å
となるようにコーティングし潤滑層を形成した。得られ
たものを8mm幅に裁断し、カセットに装填して8mm
ビデオカセットを作製した。
【0016】比較例2 実施例1と同じ支持体上に実施例1と同じ磁性層を形成
した支持体に対し、支持体走行速度を3.3m/mi
n、その他の条件を実施例1と同じとして、図1のEC
RプラズマCVD装置を用いて保護層を形成した。ただ
し反応ガスの供給方向を支持体の走行方向とは逆方向と
した。保護層を形成した後、支持体上の磁性層とは反対
の面にAl−Cuよりなる厚さ2000Åのバックコー
ト層を蒸着により形成した。さらに保護層とバックコー
ト層の上にそれぞれフッ素系の潤滑剤を潤滑層の厚さが
20Åとなるようにコーティングし潤滑層を形成した。
得られたものを8mm幅に裁断し、カセットに装填して
8mmビデオカセットを作製した。
【0017】比較例3 実施例1と同じ支持体上に実施例1と同じ磁性層を形成
した支持体に対し、以下の条件において図1のECRプ
ラズマCVD装置を用いて保護層を形成した。 LG:28cm、LR:30cm 吹き出し口形状:多孔式 L1:10mm、L2:150mm 磁場勾配:38Gauss/cm 支持体走行速度:7.8m/min 他の条件は実施例1と同じ 保護層を形成した後、支持体上の磁性層とは反対の面に
Al−Cuよりなる厚さ2000Åのバックコート層を
蒸着により形成した。さらに保護層とバックコート層の
上にそれぞれフッ素系の潤滑剤を潤滑層の厚さが20Å
となるようにコーティングし潤滑層を形成した。得られ
たものを8mm幅に裁断し、カセットに装填して8mm
ビデオカセットを作製した。
【0018】評価の方法 実施例および比較例において得られたそれぞれの磁気記
録媒体について、成膜レート、幅方向膜厚変化、
長手方向膜厚変化、長手方向耐久性評価の四種類の評
価を行った。結果は以下のとおりである。
【0019】
【表1】
【0020】幅方向膜厚変化 反応管の直径(130mm)と同じ幅の支持体につい
て、炭素系薄膜を形成した場合の幅方向の膜厚変化を測
定した。測定した場所は成膜開始から40mのところで
ある。結果は図3に示すとおりである。実施例1、2は
どちらも膜厚の変化が幅方向において少ないが、比較例
1、2では反応管の中心部で膜厚が厚く、反応管の外側
で膜厚が極端に薄くなっていることがわかる。
【0021】長手方向膜厚変化 長さ1000mの支持体に対して、支持体中央部におけ
る長手方向の膜厚変化を測定した。結果は図4に示すと
おりである。実施例では成膜が進んでも膜厚に大きな変
化は認められないが、比較例では成膜が進むにつれ、膜
厚が徐々に薄くなっていることがわかる。
【0022】長手方向耐久性評価 保護層成膜開始から表2のようにそれぞれの位置で切り
出し、市販の8mmVTRにおいてスチル耐久性を評価
した。スチル耐久性の評価は、20℃、50%RHの条
件下においてスチル再生を行い、出力が3dB低下する
のに要した時間を測定することにより行った。結果は表
3に示すとおりである。実施例においてはスタートサン
プル、ミドルサンプル、エンドサンプルで大きな差は認
められないが、比較例においてはスタートサンプルから
エンドサンプルに向かうにつれ時間の減少の著しいこと
がわかる。
【0023】
【表2】
【0024】
【表3】
【0025】
【発明の効果】本発明のようにECRプラズマCVD装
置の各部分を調節することにより、耐久性の良好な炭素
系保護膜を支持体長手方向および幅方向に均一、かつ高
速に成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に使用することのできるECRプラズ
マCVD装置の一例を示す概略図である。
【図2】 (a)本発明に使用することができるECR
プラズマCVD装置の要部の一例を示す概略図である。 (b)本発明に使用することのできる反応ガス供給口付
近を示す概略図である。
【図3】 支持体幅方向の膜厚の変化を示す図である。
【図4】 支持体長手方向の膜厚の変化を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 ECRプラズマCVD装置 2 真空チャンバ 3 キャンロール 4 支持体 5 巻き出しロール 6 巻き取りロール 11 導波管 12 反応管 13 窓 14 電磁コイル 15 反応ガス供給管 16 反応ガス供給口
フロントページの続き (72)発明者 宮村 猛史 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応ガス供給管と反応管を含むECRプ
    ラズマCVD装置において、前記反応ガス供給管による
    反応ガス供給位置が、前記反応管の長さをLR、キャン
    ロールと反応ガス供給口との距離をLGとした時に次式
    のように規定されることを特徴とする炭素からなる保護
    膜の保護膜成膜装置。 LG<LR/2
  2. 【請求項2】 前記反応ガス供給口における反応ガス吹
    き出し方向がフィルム原反走行方向と一致し、かつ反応
    ガス吹き出し口がフィルム原反幅方向と同じ方向に配置
    される多孔式もしくはスリット式である請求項1に記載
    の保護膜成膜装置。
  3. 【請求項3】 前記キャンロール中心軸方向から見た前
    記キャンロールと前記反応管の出口とのなす空隙の幅
    が、前記反応管中心軸上において50mmより小さい請
    求項1または2に記載の保護膜成膜装置。
  4. 【請求項4】 ECR点と前記キャンロール表面との距
    離が、10mmより大きく、720mmより小さい請求
    項1〜3のいずれか1項に記載の保護膜成膜装置。
  5. 【請求項5】 距離に対する磁場の強さの傾きにより表
    される磁場勾配が、ECR点において20Gauss/
    cmより大きく、92Gauss/cmより小さい請求
    項1〜4のいずれか1項に記載の保護膜成膜装置。
JP8254417A 1996-09-26 1996-09-26 保護膜成膜装置 Pending JPH10101477A (ja)

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