JPH0863732A - 磁気記録媒体と薄膜の製造方法及び薄膜の製造装置 - Google Patents
磁気記録媒体と薄膜の製造方法及び薄膜の製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】磁気記録媒体などの薄膜形成において、反応ガ
スの導入を分割して差し向けたガス流の集合体として行
うこと、及び励起したガス流を差し向けて反応に必要な
ガスを効率よく導入、反応することにより、蒸発原子の
流れを乱すことが少なく、優れた特性の薄膜を形成す
る。 【構成】 ガス導入ノズルの形状を２段構造とし第２段
部分２０で高周波コイル１８により高周波電力を供給
し、導入ガスの励起を行う。初段部分１９のノズル先端
の開口径を０．２ｍｍ、細分化したノズル部分の長さを
３０ｍｍとして１３．５６ＭＨｚの高周波電力を供給し
た。反応ガスは導入管１７から導入する。
スの導入を分割して差し向けたガス流の集合体として行
うこと、及び励起したガス流を差し向けて反応に必要な
ガスを効率よく導入、反応することにより、蒸発原子の
流れを乱すことが少なく、優れた特性の薄膜を形成す
る。 【構成】 ガス導入ノズルの形状を２段構造とし第２段
部分２０で高周波コイル１８により高周波電力を供給
し、導入ガスの励起を行う。初段部分１９のノズル先端
の開口径を０．２ｍｍ、細分化したノズル部分の長さを
３０ｍｍとして１３．５６ＭＨｚの高周波電力を供給し
た。反応ガスは導入管１７から導入する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体及び薄膜の
製造装置及び薄膜の製造方法に関する。さらに詳しく
は、たとえば磁気テープなどに有用な磁気記録媒体及び
薄膜の製造装置及び薄膜の製造方法に関する。
製造装置及び薄膜の製造方法に関する。さらに詳しく
は、たとえば磁気テープなどに有用な磁気記録媒体及び
薄膜の製造装置及び薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、たとえば磁気テープの分野におい
ては、記録媒体の高密度化を目的に、薄膜磁気記録媒体
の研究開発が盛んである。高密度薄膜磁気記録媒体の中
でも、Ｃｏ系酸化物薄膜は既にビデオテープとして商品
化されており、注目を集めている。テープ状のＣｏ酸化
物系薄膜磁気記録媒体を製造する方法としては、連続巻
き取り真空蒸着法が一般的に実用化されている。この方
法は特にその生産性において優れた方法である。従来の
連続巻き取り真空蒸着法を図面を用いて説明すると、た
とえば図８のように長尺の高分子基板４が円筒状キャン
５の周面に沿って走行中に磁性層を電子ビーム６を用い
て蒸着することによって磁気記録媒体の量産が出来る。
すなわち、排気系１によって真空排気された真空槽２の
中で巻き出しロール３から回転方向１２に沿って巻出さ
れた長尺の高分子基板４は円筒状キャン５の表面に沿っ
て走行中に電子ビーム６を照射されている電子ビーム蒸
発源７より遮蔽板９の開口部において蒸着を受けた後
に、巻き取りロール１０に巻きとられる。その際、ガス
導入ノズル８から反応ガスを導入することによって反応
蒸着を行う。１０は巻き取りロール、１１はガイドロー
ル、１２は回転方向、２１は電子銃である。磁性体とし
てＣｏ、またはＣｏ−Ｎｉを用い、ガス導入ノズル８か
ら酸素を導入して酸素雰囲気での反応蒸着を行う事によ
って長尺のＣｏ−Ｏ、またはＣｏ−Ｎｉ−Ｏ磁気テープ
が生産できる。酸素雰囲気での反応蒸着を行うことによ
り、薄膜を形成する結晶粒間の磁気的分離が行われ、保
磁力が増加すると共に、膜表面と結晶粒界に形成された
酸化層は錆の発生を防止し、薄膜の硬度を増して機械的
耐久性を向上する。
ては、記録媒体の高密度化を目的に、薄膜磁気記録媒体
の研究開発が盛んである。高密度薄膜磁気記録媒体の中
でも、Ｃｏ系酸化物薄膜は既にビデオテープとして商品
化されており、注目を集めている。テープ状のＣｏ酸化
物系薄膜磁気記録媒体を製造する方法としては、連続巻
き取り真空蒸着法が一般的に実用化されている。この方
法は特にその生産性において優れた方法である。従来の
連続巻き取り真空蒸着法を図面を用いて説明すると、た
とえば図８のように長尺の高分子基板４が円筒状キャン
５の周面に沿って走行中に磁性層を電子ビーム６を用い
て蒸着することによって磁気記録媒体の量産が出来る。
すなわち、排気系１によって真空排気された真空槽２の
中で巻き出しロール３から回転方向１２に沿って巻出さ
れた長尺の高分子基板４は円筒状キャン５の表面に沿っ
て走行中に電子ビーム６を照射されている電子ビーム蒸
発源７より遮蔽板９の開口部において蒸着を受けた後
に、巻き取りロール１０に巻きとられる。その際、ガス
導入ノズル８から反応ガスを導入することによって反応
蒸着を行う。１０は巻き取りロール、１１はガイドロー
ル、１２は回転方向、２１は電子銃である。磁性体とし
てＣｏ、またはＣｏ−Ｎｉを用い、ガス導入ノズル８か
ら酸素を導入して酸素雰囲気での反応蒸着を行う事によ
って長尺のＣｏ−Ｏ、またはＣｏ−Ｎｉ−Ｏ磁気テープ
が生産できる。酸素雰囲気での反応蒸着を行うことによ
り、薄膜を形成する結晶粒間の磁気的分離が行われ、保
磁力が増加すると共に、膜表面と結晶粒界に形成された
酸化層は錆の発生を防止し、薄膜の硬度を増して機械的
耐久性を向上する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、反応蒸
着は薄膜の特性を向上させるものではあるが、蒸着雰囲
気に導入するガスは特性向上と同時に、蒸発原子の散乱
を引き起こす。薄膜の特性は蒸発原子の基板への入射方
向とその分散によって左右されるので、蒸気流の進行方
向が導入ガスによって乱されると、薄膜の特性が劣化す
るという問題があった。
着は薄膜の特性を向上させるものではあるが、蒸着雰囲
気に導入するガスは特性向上と同時に、蒸発原子の散乱
を引き起こす。薄膜の特性は蒸発原子の基板への入射方
向とその分散によって左右されるので、蒸気流の進行方
向が導入ガスによって乱されると、薄膜の特性が劣化す
るという問題があった。
【０００４】本発明は、前記従来の課題を解決するた
め、蒸発原子の流れを極力乱さないガス導入を行うこと
により、薄膜の特性が均一でかつ安定して得ることがで
きる磁気記録媒体及び薄膜の製造装置及び薄膜の製造方
法を提供することを目的とする
め、蒸発原子の流れを極力乱さないガス導入を行うこと
により、薄膜の特性が均一でかつ安定して得ることがで
きる磁気記録媒体及び薄膜の製造装置及び薄膜の製造方
法を提供することを目的とする
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の磁気記録媒体は、基板上に直接または下地
層を介して薄膜磁性層が形成されてなる磁気記録媒体に
おいて、前記磁性層が少なくともＣｏとＯを主成分とし
て含み、かつ前記磁性層の表面側に、前記基板または前
記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分よりも酸
素の多い領域を有し、かつ前記磁性層の表面から５ｎｍ
以上の、前記基板または前記下地層との界面近傍を除い
た前記磁性層部分では酸素量が実質的にほぼ一定である
ことを特徴とする。
め、本発明の磁気記録媒体は、基板上に直接または下地
層を介して薄膜磁性層が形成されてなる磁気記録媒体に
おいて、前記磁性層が少なくともＣｏとＯを主成分とし
て含み、かつ前記磁性層の表面側に、前記基板または前
記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分よりも酸
素の多い領域を有し、かつ前記磁性層の表面から５ｎｍ
以上の、前記基板または前記下地層との界面近傍を除い
た前記磁性層部分では酸素量が実質的にほぼ一定である
ことを特徴とする。
【０００６】また本発明の薄膜の製造方法は、真空蒸着
法によって基板上に薄膜を形成する方法において、反応
ガスを導入しながら前記薄膜を形成し、かつ前記薄膜の
形成部分への前記反応ガスの導入するに際し、細管の集
合体からなるノズルより細分割して差し向けたガス流束
の集合体として導入することを特徴とする。
法によって基板上に薄膜を形成する方法において、反応
ガスを導入しながら前記薄膜を形成し、かつ前記薄膜の
形成部分への前記反応ガスの導入するに際し、細管の集
合体からなるノズルより細分割して差し向けたガス流束
の集合体として導入することを特徴とする。
【０００７】また本発明の薄膜の製造装置は、真空蒸着
法によって基板上に薄膜を形成する装置において、前記
薄膜の形成部分に反応ガスを差し向ける配管を設け、か
つ前記配管が細管の集合体であることを特徴とする。
法によって基板上に薄膜を形成する装置において、前記
薄膜の形成部分に反応ガスを差し向ける配管を設け、か
つ前記配管が細管の集合体であることを特徴とする。
【０００８】前記構成においては、細管の内径に対する
長さが１０倍以上であることが好ましい。また前記構成
においては、細管の内径に対する、隣接する細管との中
心距離が４倍以内であることが好ましい。
長さが１０倍以上であることが好ましい。また前記構成
においては、細管の内径に対する、隣接する細管との中
心距離が４倍以内であることが好ましい。
【０００９】また前記構成においては、細管からの反応
ガス流束を、高周波励起した後に前記薄膜の形成部分へ
差し向けることが好ましい。このために、配管が細管の
集合体からなる部分と、これに接続されて反応ガスを高
周波励起する部分を有することが好ましい。
ガス流束を、高周波励起した後に前記薄膜の形成部分へ
差し向けることが好ましい。このために、配管が細管の
集合体からなる部分と、これに接続されて反応ガスを高
周波励起する部分を有することが好ましい。
【００１０】
【作用】前記した本発明の磁気記録媒体の構成によれ
ば、基板上に直接または下地層を介して薄膜磁性層が形
成されてなる磁気記録媒体において、前記磁性層が少な
くともＣｏとＯを主成分として含み、かつ前記磁性層の
表面側に、前記基板または前記下地層との界面近傍を除
いた前記磁性層部分よりも酸素の多い領域を有し、かつ
前記磁性層の表面から５ｎｍ以上の、前記基板または前
記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分では酸素
量が実質的にほぼ一定であることにより、薄膜の特性が
均一でかつ安定した薄膜を得ることができる。
ば、基板上に直接または下地層を介して薄膜磁性層が形
成されてなる磁気記録媒体において、前記磁性層が少な
くともＣｏとＯを主成分として含み、かつ前記磁性層の
表面側に、前記基板または前記下地層との界面近傍を除
いた前記磁性層部分よりも酸素の多い領域を有し、かつ
前記磁性層の表面から５ｎｍ以上の、前記基板または前
記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分では酸素
量が実質的にほぼ一定であることにより、薄膜の特性が
均一でかつ安定した薄膜を得ることができる。
【００１１】次に本発明の薄膜の製造方法及び装置の構
成によれば、反応ガスの導入を、分割して差し向けたガ
ス流の集合体として行うこと及び、励起したガス流を差
し向けることにより反応に必要なガスを効率よく導入、
反応することが出来、蒸発原子の流れを乱すことが少な
く、優れた特性の薄膜を形成することが出来る。中でも
磁気記録媒体においては、少ない酸素導入量で高保磁力
が得られるので高配向磁性層が得られる他、磁性層表面
近傍に薄い酸化層を形成することによって実用特性の向
上を図ることが出来る。
成によれば、反応ガスの導入を、分割して差し向けたガ
ス流の集合体として行うこと及び、励起したガス流を差
し向けることにより反応に必要なガスを効率よく導入、
反応することが出来、蒸発原子の流れを乱すことが少な
く、優れた特性の薄膜を形成することが出来る。中でも
磁気記録媒体においては、少ない酸素導入量で高保磁力
が得られるので高配向磁性層が得られる他、磁性層表面
近傍に薄い酸化層を形成することによって実用特性の向
上を図ることが出来る。
【００１２】前記において、細管の内径に対する長さが
１０倍以上であるという好ましい構成によれば、さらに
高配向磁性層が得られる。また前記において、細管の内
径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍以内であ
るという好ましい構成によれば、さらに高配向磁性層が
得られる。
１０倍以上であるという好ましい構成によれば、さらに
高配向磁性層が得られる。また前記において、細管の内
径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍以内であ
るという好ましい構成によれば、さらに高配向磁性層が
得られる。
【００１３】また前記において、細管からの前記反応ガ
ス流束を、高周波励起した後に前記薄膜の形成部分へ差
し向けるという好ましい構成によれば、効率良く合理的
に薄膜を製造できる。また、前記配管が細管の集合体か
らなる部分と、これに接続されて前記反応ガスを高周波
励起する部分を有するという好ましい構成によれば、同
様に効率良く合理的に薄膜を製造できる。
ス流束を、高周波励起した後に前記薄膜の形成部分へ差
し向けるという好ましい構成によれば、効率良く合理的
に薄膜を製造できる。また、前記配管が細管の集合体か
らなる部分と、これに接続されて前記反応ガスを高周波
励起する部分を有するという好ましい構成によれば、同
様に効率良く合理的に薄膜を製造できる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図１を用い
て説明する。排気系１によって真空排気された真空槽２
の中で巻き出しロール３から回転方向１２に沿って巻出
された長尺の高分子基板４は円筒状キャン５の表面に沿
って走行中に電子ビーム６を照射されている電子ビーム
蒸発源７より遮蔽板９の開口部において蒸着を受けた後
に、巻き取りロール１０に巻きとられる。その際、ガス
導入ノズル８から反応ガスを導入することによって反応
蒸着を行うことが出来る。１０は巻き取りロール、１１
はガイドロール、１２は回転方向、２１は電子銃であ
る。また、高分子基板とキャンの密着性を高めるため
に、高分子基板をキャンにニップロール１６によって押
し当てた後に、薄膜の形成に先立って密着用電子銃１３
から密着用電子ビーム１４を照射する事も出来る。ニッ
プロール、密着用電子銃は必要のない場合には省略出来
る。
て説明する。排気系１によって真空排気された真空槽２
の中で巻き出しロール３から回転方向１２に沿って巻出
された長尺の高分子基板４は円筒状キャン５の表面に沿
って走行中に電子ビーム６を照射されている電子ビーム
蒸発源７より遮蔽板９の開口部において蒸着を受けた後
に、巻き取りロール１０に巻きとられる。その際、ガス
導入ノズル８から反応ガスを導入することによって反応
蒸着を行うことが出来る。１０は巻き取りロール、１１
はガイドロール、１２は回転方向、２１は電子銃であ
る。また、高分子基板とキャンの密着性を高めるため
に、高分子基板をキャンにニップロール１６によって押
し当てた後に、薄膜の形成に先立って密着用電子銃１３
から密着用電子ビーム１４を照射する事も出来る。ニッ
プロール、密着用電子銃は必要のない場合には省略出来
る。
【００１５】薄膜磁気テープに前記装置を適用するため
に、高分子基板としてポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを用い、酸素ガスを反応ガスとして用い、薄膜とし
て層厚７０ｎｍのＣｏ−Ｏ磁性層を２層積層した。高分
子基板への蒸気入射角は、第１層第２層共に基板法線か
ら７０度から５０度の範囲とした。ガス導入ノズルの方
向はノズルの延長線が蒸着終端部分に向かうようにし
た。円筒状キャンはキャン内部を循環する常温の冷却水
によって冷却した。また、成膜中の蒸着室の真空度は約
５×１０-5torrである。
に、高分子基板としてポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを用い、酸素ガスを反応ガスとして用い、薄膜とし
て層厚７０ｎｍのＣｏ−Ｏ磁性層を２層積層した。高分
子基板への蒸気入射角は、第１層第２層共に基板法線か
ら７０度から５０度の範囲とした。ガス導入ノズルの方
向はノズルの延長線が蒸着終端部分に向かうようにし
た。円筒状キャンはキャン内部を循環する常温の冷却水
によって冷却した。また、成膜中の蒸着室の真空度は約
５×１０-5torrである。
【００１６】形成した磁気テープの特性は、振動試料磁
力計を用いて測定した保磁力と、ＭＩＧヘッドを用いて
測定した記録再生特性によって評価した。記録再生特性
の評価は記録波長０.５μｍにおけるＣ／Ｎを、市販の
ビデオ用蒸着テープ（ＭＥテープ）と相対比較すること
によって行った。また、一部の試料についてはＪＩＳ試
験法に基づく引っかき強度試験を行った。
力計を用いて測定した保磁力と、ＭＩＧヘッドを用いて
測定した記録再生特性によって評価した。記録再生特性
の評価は記録波長０.５μｍにおけるＣ／Ｎを、市販の
ビデオ用蒸着テープ（ＭＥテープ）と相対比較すること
によって行った。また、一部の試料についてはＪＩＳ試
験法に基づく引っかき強度試験を行った。
【００１７】ガス導入の方法を比較検討するために、ま
ず図２に示したガス導入ノズルの形状を変化させたもの
を用意して磁気テープを作成し、特性の比較を行った。
使用したガス導入ノズルは真空槽内へのガス導入管１７
から分岐した、複数のノズル先端部分１５からなる。各
ノズル先端部分はほぼ等量のガス流量となるように導入
管に接続されている。
ず図２に示したガス導入ノズルの形状を変化させたもの
を用意して磁気テープを作成し、特性の比較を行った。
使用したガス導入ノズルは真空槽内へのガス導入管１７
から分岐した、複数のノズル先端部分１５からなる。各
ノズル先端部分はほぼ等量のガス流量となるように導入
管に接続されている。
【００１８】ガス導入ノズル先端の開口直径φｐを変化
させ、開口面積の総計がほぼ一定になるようにノズルの
本数を調整し、成膜部分の方向に導入酸素ガスを差し向
けながら磁性層を形成した。細分化したノズル部分の長
さは３０ｍｍで一定とした。また、ノズル先端からの延
長方向で測定した基板までの距離は１００ｍｍである。
前記の様にして、ガス導入ノズル先端の開口直径φｐを
変化させたときの、導入酸素量と膜特性の関係を示した
のが図３である。図３から分かるように、ノズル先端の
開口直径φｐが小さくなるに従って、少ない導入酸素量
で高保磁力が得られる。また、同一の保磁力で比較した
ときにノズル先端の開口直径φｐが小さいほど高いＣ／
Ｎが得られる。即ち導入ガスを細分化して差し向けるこ
とによって薄膜の特性はより優れたものとなる。これは
ノズル内におけるガス分子同士の衝突が減り、反応ガス
の流れの方向が、ノズル先端部分の長さ方向に沿って揃
った結果であると思われる。即ち、形成する薄膜の反応
領域に効率よく反応ガスを差し向けることによって蒸発
原子流の乱れを少なくして薄膜の形成が出来るのであ
る。更に同一保磁力では高Ｃ／Ｎが得られるばかりでな
く、耐久性も向上している。例えば保磁力１４００エル
ステッドの媒体について、引っかき試験をした結果、φ
ｐ＝１．５ｍｍ、及び０．２ｍｍの場合には、φｐ＝３
ｍｍの場合に比べてそれぞれ１．５倍及び２倍の引っか
き強度が得られた。これは導入ガス量を少なくすること
が出来るために、薄膜の充填率が上がっているの為では
ないかと思われる。磁気記録媒体においては記録再生特
性のみならず、実用特性が非常に重要であり、特に薄膜
磁気記録媒体の場合、薄い膜厚で機械特性を確保するこ
とに高い技術が要求される。この点においても、本発明
は極めて有効である。導入ガスの細分化による膜構造の
違いを調べるために、保磁力１４００エルステッドの媒
体を用い、φｐ＝０．２ｍｍおよび３ｍｍの場合につい
てオージェデプスプロファイルを測定した。その結果が
図４である。図４から分かるように、φｐ＝０．２ｍｍ
の場合にはφｐ＝３ｍｍの場合に比べて磁性層表面近傍
の酸化層がよりシャープに形成されており、表面近傍の
薄い酸化層を除いた部分では初期成長層以外で酸素濃度
がほぼ一定である。これは、先に述べたように、ノズル
内におけるガス分子同士の衝突が減り、反応ガスの流れ
の方向が、ノズル先端部分の長さ方向に沿って揃った結
果、形成する薄膜の反応領域に効率よく反応ガスを差し
向けることが出来たことを示している。従って図４の結
果から、磁性層表面近傍の酸化層がよりシャープに形成
されており、表面近傍の薄い酸化層を除いた部分では初
期成長層以外で酸素濃度がほぼ一定である事が磁気記録
媒体の高性能化につながっているものと思われる。図４
でφｐ＝３ｍｍの場合には酸素の多い領域が。、酸素プ
ロファイルの半値幅を用いて求めたときに磁性層表面か
ら８ｎｍに渡っているのに対し、φｐ＝１．５ｍｍ、φ
ｐ＝０．２ｍｍの場合には、磁性層表面の酸素の多い領
域はそれぞれ５ｎｍ及び３ｎｍである。従って磁性層表
面の酸素の多い領域が５ｎｍ以下であることが望まし
い。
させ、開口面積の総計がほぼ一定になるようにノズルの
本数を調整し、成膜部分の方向に導入酸素ガスを差し向
けながら磁性層を形成した。細分化したノズル部分の長
さは３０ｍｍで一定とした。また、ノズル先端からの延
長方向で測定した基板までの距離は１００ｍｍである。
前記の様にして、ガス導入ノズル先端の開口直径φｐを
変化させたときの、導入酸素量と膜特性の関係を示した
のが図３である。図３から分かるように、ノズル先端の
開口直径φｐが小さくなるに従って、少ない導入酸素量
で高保磁力が得られる。また、同一の保磁力で比較した
ときにノズル先端の開口直径φｐが小さいほど高いＣ／
Ｎが得られる。即ち導入ガスを細分化して差し向けるこ
とによって薄膜の特性はより優れたものとなる。これは
ノズル内におけるガス分子同士の衝突が減り、反応ガス
の流れの方向が、ノズル先端部分の長さ方向に沿って揃
った結果であると思われる。即ち、形成する薄膜の反応
領域に効率よく反応ガスを差し向けることによって蒸発
原子流の乱れを少なくして薄膜の形成が出来るのであ
る。更に同一保磁力では高Ｃ／Ｎが得られるばかりでな
く、耐久性も向上している。例えば保磁力１４００エル
ステッドの媒体について、引っかき試験をした結果、φ
ｐ＝１．５ｍｍ、及び０．２ｍｍの場合には、φｐ＝３
ｍｍの場合に比べてそれぞれ１．５倍及び２倍の引っか
き強度が得られた。これは導入ガス量を少なくすること
が出来るために、薄膜の充填率が上がっているの為では
ないかと思われる。磁気記録媒体においては記録再生特
性のみならず、実用特性が非常に重要であり、特に薄膜
磁気記録媒体の場合、薄い膜厚で機械特性を確保するこ
とに高い技術が要求される。この点においても、本発明
は極めて有効である。導入ガスの細分化による膜構造の
違いを調べるために、保磁力１４００エルステッドの媒
体を用い、φｐ＝０．２ｍｍおよび３ｍｍの場合につい
てオージェデプスプロファイルを測定した。その結果が
図４である。図４から分かるように、φｐ＝０．２ｍｍ
の場合にはφｐ＝３ｍｍの場合に比べて磁性層表面近傍
の酸化層がよりシャープに形成されており、表面近傍の
薄い酸化層を除いた部分では初期成長層以外で酸素濃度
がほぼ一定である。これは、先に述べたように、ノズル
内におけるガス分子同士の衝突が減り、反応ガスの流れ
の方向が、ノズル先端部分の長さ方向に沿って揃った結
果、形成する薄膜の反応領域に効率よく反応ガスを差し
向けることが出来たことを示している。従って図４の結
果から、磁性層表面近傍の酸化層がよりシャープに形成
されており、表面近傍の薄い酸化層を除いた部分では初
期成長層以外で酸素濃度がほぼ一定である事が磁気記録
媒体の高性能化につながっているものと思われる。図４
でφｐ＝３ｍｍの場合には酸素の多い領域が。、酸素プ
ロファイルの半値幅を用いて求めたときに磁性層表面か
ら８ｎｍに渡っているのに対し、φｐ＝１．５ｍｍ、φ
ｐ＝０．２ｍｍの場合には、磁性層表面の酸素の多い領
域はそれぞれ５ｎｍ及び３ｎｍである。従って磁性層表
面の酸素の多い領域が５ｎｍ以下であることが望まし
い。
【００１９】次にガス導入ノズル先端の開口径を０.６
ｍｍとして細分化されたノズル先端部分の長さを変えて
成膜した。図５は、ノズル先端の開口径で規格化したノ
ズル先端部分の長さＫを変化させたときの、導入酸素量
と膜特性の関係を示す図である。図５から分かるよう
に、ノズル先端長さがノズル先端の開口径の１０倍以上
の領域では、高保磁力及び高Ｃ／Ｎが得られる。ノズル
先端長さとノズル先端の開口径の比Ｋが大きくなるにし
たがって薄膜の特性が向上するのは、ノズルからの反応
ガスの流れの方向が揃ったものになるためと思われる。
従って細分化されたガス導入ノズルの効果を充分に得る
には、ノズル先端長さとノズル先端の開口径の比Ｋをあ
る程度大きくする必要があり、その目安としては１０倍
以上である。
ｍｍとして細分化されたノズル先端部分の長さを変えて
成膜した。図５は、ノズル先端の開口径で規格化したノ
ズル先端部分の長さＫを変化させたときの、導入酸素量
と膜特性の関係を示す図である。図５から分かるよう
に、ノズル先端長さがノズル先端の開口径の１０倍以上
の領域では、高保磁力及び高Ｃ／Ｎが得られる。ノズル
先端長さとノズル先端の開口径の比Ｋが大きくなるにし
たがって薄膜の特性が向上するのは、ノズルからの反応
ガスの流れの方向が揃ったものになるためと思われる。
従って細分化されたガス導入ノズルの効果を充分に得る
には、ノズル先端長さとノズル先端の開口径の比Ｋをあ
る程度大きくする必要があり、その目安としては１０倍
以上である。
【００２０】同様に細管の内径を一定にして肉厚のみを
変化させることにより、細管の内径に対する、隣接する
細管との中心距離を変えて膜特性を調べた。その結果、
細管の内径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍
以内である場合に高保磁力と高Ｃ／Ｎが得られる。これ
は導入ガス分子流が蒸着部でほぼ均一な反応ガスとして
作用するためには、細管の内径に対する、隣接する細管
との中心距離が遠すぎては不十分なためであり、細管の
内径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍以内で
あることが本発明のガス導入ノズルの効果を十分に得る
ための目安である。
変化させることにより、細管の内径に対する、隣接する
細管との中心距離を変えて膜特性を調べた。その結果、
細管の内径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍
以内である場合に高保磁力と高Ｃ／Ｎが得られる。これ
は導入ガス分子流が蒸着部でほぼ均一な反応ガスとして
作用するためには、細管の内径に対する、隣接する細管
との中心距離が遠すぎては不十分なためであり、細管の
内径に対する、隣接する細管との中心距離が４倍以内で
あることが本発明のガス導入ノズルの効果を十分に得る
ための目安である。
【００２１】次にガス導入ノズルの形状を図６に示すよ
うな２段構造として成膜を行った。図６で、初段部分は
図２に示したものと基本的に同一であるが、図６のガス
導入ノズルでは第２段部分２０で高周波電力を供給し、
導入ガスの励起を行った。初段部分１９のノズル先端の
開口径を０．２ｍｍ、細分化したノズル部分の長さを３
０ｍｍとして１３．５６ＭＨｚの高周波電力を供給し
た。１７は導入管、１８は高周波コイルである。
うな２段構造として成膜を行った。図６で、初段部分は
図２に示したものと基本的に同一であるが、図６のガス
導入ノズルでは第２段部分２０で高周波電力を供給し、
導入ガスの励起を行った。初段部分１９のノズル先端の
開口径を０．２ｍｍ、細分化したノズル部分の長さを３
０ｍｍとして１３．５６ＭＨｚの高周波電力を供給し
た。１７は導入管、１８は高周波コイルである。
【００２２】図７は、高周波電力を変えたときの導入酸
素量と膜特性の関係を示す図である。図７から分かるよ
うに、導入する反応ガスに高周波電力を加えることによ
って、少ない導入酸素量で高保磁力が得られる。また、
同一の保磁力で比較したとき、高周波電力を加えた場合
の方が高いＣ／Ｎが得られる。即ち導入ガスに高周波電
力を加えた場合の方が薄膜の特性はより優れたものとな
る。これは反応ガスの一部が励起され、イオン化または
ラジカル化することによって反応性が高まった結果と思
われる。導入ガスの反応性が高まった結果、高保磁力を
得るための必要ガス量を更に少なくすることが出来、蒸
発原子流が乱されずに反応蒸着が行われるので薄膜の特
性が向上する。
素量と膜特性の関係を示す図である。図７から分かるよ
うに、導入する反応ガスに高周波電力を加えることによ
って、少ない導入酸素量で高保磁力が得られる。また、
同一の保磁力で比較したとき、高周波電力を加えた場合
の方が高いＣ／Ｎが得られる。即ち導入ガスに高周波電
力を加えた場合の方が薄膜の特性はより優れたものとな
る。これは反応ガスの一部が励起され、イオン化または
ラジカル化することによって反応性が高まった結果と思
われる。導入ガスの反応性が高まった結果、高保磁力を
得るための必要ガス量を更に少なくすることが出来、蒸
発原子流が乱されずに反応蒸着が行われるので薄膜の特
性が向上する。
【００２３】以上に述べたように、先端部分が細管の集
合体からなるガス導入ノズルを用い、成膜部分に指向性
の強い反応ガス流束を差し向けることにより、少ないガ
ス流量で効率よく反応蒸着を行うことが出来る。その結
果、高保磁力または高Ｃ／Ｎに代表されるような、薄膜
の特性が向上することが分かった。更に、反応ガスの一
部を励起すると更に反応効率が高まり、薄膜の特性は一
層向上する。
合体からなるガス導入ノズルを用い、成膜部分に指向性
の強い反応ガス流束を差し向けることにより、少ないガ
ス流量で効率よく反応蒸着を行うことが出来る。その結
果、高保磁力または高Ｃ／Ｎに代表されるような、薄膜
の特性が向上することが分かった。更に、反応ガスの一
部を励起すると更に反応効率が高まり、薄膜の特性は一
層向上する。
【００２４】なお、磁気テ−プにおける実施例では磁性
層表面に潤滑剤を塗布して記録再生特性の評価を行った
が、機械特性をより向上させるために磁性層表面に保護
層を形成したり、更に保護層表面に潤滑剤を塗布した場
合についても本発明は有効である。
層表面に潤滑剤を塗布して記録再生特性の評価を行った
が、機械特性をより向上させるために磁性層表面に保護
層を形成したり、更に保護層表面に潤滑剤を塗布した場
合についても本発明は有効である。
【００２５】以上の実施例において基板としてポリエチ
レンテレフタレートを用いた場合についてのみ述べた
が、ポリエチレンナフタレート、ポリエステル、ポリア
ミド、ポリイミドその他の高分子基板をはじめとする他
の種々の基板材料も用いることが出来る。さらに、実施
例としては薄膜としてＣｏ−Ｏ磁性層を形成する場合に
ついてのみ述べたが、磁性層としてＣｏ−Ｎｉ−Ｏをは
じめとする他の酸化物薄膜を用いる場合、または酸素以
外のガスと磁性金属材料を用いる反応蒸着の場合、また
は磁性層の形成に先立って下地層を形成した後に磁性層
を形成する場合、更には磁性薄膜以外の薄膜を形成する
場合についても本発明が有効であることは言うまでもな
い。即ちＳｉ等の様々な材料と、酸素等の反応ガスとの
反応蒸着や多元元素と導入ガスの反応蒸着においても本
発明を利用できる他、例えば液晶配向膜、透明電極膜な
どにおいて、本発明を適用することにより、従来の反応
蒸着では得られなかった特性の高性能化が期待される。
レンテレフタレートを用いた場合についてのみ述べた
が、ポリエチレンナフタレート、ポリエステル、ポリア
ミド、ポリイミドその他の高分子基板をはじめとする他
の種々の基板材料も用いることが出来る。さらに、実施
例としては薄膜としてＣｏ−Ｏ磁性層を形成する場合に
ついてのみ述べたが、磁性層としてＣｏ−Ｎｉ−Ｏをは
じめとする他の酸化物薄膜を用いる場合、または酸素以
外のガスと磁性金属材料を用いる反応蒸着の場合、また
は磁性層の形成に先立って下地層を形成した後に磁性層
を形成する場合、更には磁性薄膜以外の薄膜を形成する
場合についても本発明が有効であることは言うまでもな
い。即ちＳｉ等の様々な材料と、酸素等の反応ガスとの
反応蒸着や多元元素と導入ガスの反応蒸着においても本
発明を利用できる他、例えば液晶配向膜、透明電極膜な
どにおいて、本発明を適用することにより、従来の反応
蒸着では得られなかった特性の高性能化が期待される。
【００２６】尚、本発明の構成は電子ビーム蒸着法にか
ぎらず、誘導加熱法、抵抗加熱法、イオンプレーティン
グ法等の他の蒸着法にも適用でき、応用範囲は非常に広
い。また、蒸着の入射角についても、図１の様に高入射
角から低入射角へ変化する連続蒸着の他、低入射角から
高入射角へ変化する場合や、垂直入射部分を中心とした
連続蒸着においても本発明は有効である。更に、ガス導
入量を少なくすることが出来るという利点は、基板の静
止した蒸着や基板を回転させて行う蒸着など、連続蒸着
以外の蒸着においても有効である。
ぎらず、誘導加熱法、抵抗加熱法、イオンプレーティン
グ法等の他の蒸着法にも適用でき、応用範囲は非常に広
い。また、蒸着の入射角についても、図１の様に高入射
角から低入射角へ変化する連続蒸着の他、低入射角から
高入射角へ変化する場合や、垂直入射部分を中心とした
連続蒸着においても本発明は有効である。更に、ガス導
入量を少なくすることが出来るという利点は、基板の静
止した蒸着や基板を回転させて行う蒸着など、連続蒸着
以外の蒸着においても有効である。
【００２７】
【発明の効果】以上説明した通り本発明の磁気記録媒体
によれば、基板上に直接または下地層を介して薄膜磁性
層が形成されてなる磁気記録媒体において、前記磁性層
が少なくともＣｏとＯを主成分として含み、かつ前記磁
性層の表面側に、前記基板または前記下地層との界面近
傍を除いた前記磁性層部分よりも酸素の多い領域を有
し、かつ前記磁性層の表面から５ｎｍ以上の、前記基板
または前記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分
では酸素量が実質的にほぼ一定であることにより、薄膜
の特性が均一でかつ安定した薄膜を得ることができる。
によれば、基板上に直接または下地層を介して薄膜磁性
層が形成されてなる磁気記録媒体において、前記磁性層
が少なくともＣｏとＯを主成分として含み、かつ前記磁
性層の表面側に、前記基板または前記下地層との界面近
傍を除いた前記磁性層部分よりも酸素の多い領域を有
し、かつ前記磁性層の表面から５ｎｍ以上の、前記基板
または前記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部分
では酸素量が実質的にほぼ一定であることにより、薄膜
の特性が均一でかつ安定した薄膜を得ることができる。
【００２８】次に本発明の薄膜の製造方法及び装置によ
れば、反応ガスの導入を、分割して差し向けたガス流の
集合体として行うこと、及び励起したガス流を差し向け
ることにより反応に必要なガスを効率よく導入、反応す
ることが出来、蒸発原子の流れを乱すことが少なく、優
れた特性の薄膜を形成することが出来る。中でも磁気記
録媒体においては、少ない酸素導入量で高保磁力が得ら
れるので高配向磁性層が得られる他、磁性層表面近傍に
薄い酸化層を形成することによって実用特性の向上を図
ることが出来る。
れば、反応ガスの導入を、分割して差し向けたガス流の
集合体として行うこと、及び励起したガス流を差し向け
ることにより反応に必要なガスを効率よく導入、反応す
ることが出来、蒸発原子の流れを乱すことが少なく、優
れた特性の薄膜を形成することが出来る。中でも磁気記
録媒体においては、少ない酸素導入量で高保磁力が得ら
れるので高配向磁性層が得られる他、磁性層表面近傍に
薄い酸化層を形成することによって実用特性の向上を図
ることが出来る。
【００２９】以上の様に本発明の磁気記録媒体及び薄膜
の製造方法及び薄膜の製造装置によれば反応蒸着が効率
よく行われるので、導入ガスによる蒸発原子流の乱れを
少なくして、優れた特性の薄膜を得ることが出来る。
の製造方法及び薄膜の製造装置によれば反応蒸着が効率
よく行われるので、導入ガスによる蒸発原子流の乱れを
少なくして、優れた特性の薄膜を得ることが出来る。
【図１】本発明の薄膜の製造方法及び製造装置の一例を
示す図である。
示す図である。
【図２】本発明の薄膜の製造装置の一部を示す図であ
る。
る。
【図３】ガス導入ノズル先端の開口径を変化させたとき
の、導入酸素量と膜特性の関係を示す図である。
の、導入酸素量と膜特性の関係を示す図である。
【図４】ガス導入ノズル先端の開口径を変化させたとき
の、膜厚方向の酸素分布を示す図である。
の、膜厚方向の酸素分布を示す図である。
【図５】ガス導入ノズル先端部分の長さを変化させたと
きの、導入酸素量と膜特性の関係を示す図である。
きの、導入酸素量と膜特性の関係を示す図である。
【図６】本発明の薄膜の製造装置の一部を示す図であ
る。
る。
【図７】高周波電力を変えたときの、導入酸素量と膜特
性の関係を示す図である。
性の関係を示す図である。
【図８】従来の薄膜の製造方法の一般的な例を示す図で
ある。
ある。
１ 排気系 ２ 真空槽 ３ 巻き出しロール ４ 高分子基板 ５ キャン ６ 電子ビーム ７ 電子ビーム蒸発源 ８ ガス導入ノズル ９ 遮蔽板 １０ 巻き取りロール １１ ガイドロール １２ 回転方向 １３ 密着用電子銃 １４ 密着用電子ビーム １５ ノズル先端部分 １６ ニップロール １７ 導入管 １８ 高周波コイル １９ ノズル初段部分 ２０ ノズル第２段部分 ２１ 電子銃
Claims (9)
- 【請求項１】 基板上に直接または下地層を介して薄膜
磁性層が形成されてなる磁気記録媒体において、前記磁
性層が少なくともＣｏとＯを主成分として含み、かつ前
記磁性層の表面側に、前記基板または前記下地層との界
面近傍を除いた前記磁性層部分よりも酸素の多い領域を
有し、かつ前記磁性層の表面から５ｎｍ以上の、前記基
板または前記下地層との界面近傍を除いた前記磁性層部
分では酸素量が実質的にほぼ一定であることを特徴とす
る磁気記録媒体。 - 【請求項２】 真空蒸着法によって基板上に薄膜を形成
する方法において、反応ガスを導入しながら前記薄膜を
形成し、かつ前記薄膜の形成部分への前記反応ガスの導
入するに際し、細管の集合体からなるノズルより細分割
して差し向けたガス流束の集合体として導入することを
特徴とする薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 細管の内径に対する長さが１０倍以上で
ある請求項２記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 細管の内径に対する、隣接する細管との
中心距離が４倍以内である請求項２または３記載の薄膜
の製造方法。 - 【請求項５】 細管からの反応ガス流束を、高周波励起
した後に前記薄膜の形成部分へ差し向ける請求項２、３
または４記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項６】 真空蒸着法によって基板上に薄膜を形成
する装置において、前記薄膜の形成部分に反応ガスを差
し向ける配管を設け、かつ前記配管が細管の集合体であ
ることを特徴とする薄膜の製造装置。 - 【請求項７】 細管の内径に対する長さが１０倍以上で
ある請求項６記載の薄膜の製造装置。 - 【請求項８】 細管の内径に対する、隣接する細管との
中心距離が４倍以内である請求項６または７記載の薄膜
の製造装置。 - 【請求項９】 配管が細管の集合体からなる部分と、こ
れに接続されて反応ガスを高周波励起する部分を有する
請求項６、７または８記載の薄膜の製造装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19400594A JP3323660B2 (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | 磁気記録媒体と薄膜の製造方法及び薄膜の製造装置 |
| US08/513,539 US5759710A (en) | 1994-08-18 | 1995-08-10 | Magnetic recording medium with a magnetic layer having a specific oxygen signal strength profile in the thickness direction |
| US09/004,088 US5962066A (en) | 1994-08-18 | 1998-01-07 | Method and device for manufacturing a thin film and magnetic recording medium |
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