JPH09324066A - 高分子樹脂微細発泡体の製造方法 - Google Patents
高分子樹脂微細発泡体の製造方法Info
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- JPH09324066A JPH09324066A JP14240496A JP14240496A JPH09324066A JP H09324066 A JPH09324066 A JP H09324066A JP 14240496 A JP14240496 A JP 14240496A JP 14240496 A JP14240496 A JP 14240496A JP H09324066 A JPH09324066 A JP H09324066A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】表層部が微細な発泡構造を有する経済的な精密
研磨用発泡体を提供すること。 【解決手段】高分子樹脂を主成分とする形成物に、不燃
性の発泡剤を含浸させ発泡性高分子樹脂成形物とした
後、前記高分子樹脂の軟化温度以上であってかつ発泡剤
が分解もしくは揮散する温度以上で、加熱することによ
り発泡させて高分子樹脂発泡体を作製する方法におい
て、発泡性高分子樹脂成形物を型内に設置し、加熱を行
いながら所定量の気体を型内から逃がす。
研磨用発泡体を提供すること。 【解決手段】高分子樹脂を主成分とする形成物に、不燃
性の発泡剤を含浸させ発泡性高分子樹脂成形物とした
後、前記高分子樹脂の軟化温度以上であってかつ発泡剤
が分解もしくは揮散する温度以上で、加熱することによ
り発泡させて高分子樹脂発泡体を作製する方法におい
て、発泡性高分子樹脂成形物を型内に設置し、加熱を行
いながら所定量の気体を型内から逃がす。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子樹脂微細発
泡体の製造方法に関するものである。さらに、詳しく
は、特に半導体用基板、磁気ディスク基板、さらには多
層ＩＣ絶縁膜等の精密研磨用に適した発泡体に関する。
泡体の製造方法に関するものである。さらに、詳しく
は、特に半導体用基板、磁気ディスク基板、さらには多
層ＩＣ絶縁膜等の精密研磨用に適した発泡体に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用基板、磁気ディスク基板、さら
には多層ＩＣ絶縁膜等の精密研磨用発泡体に用いられる
高分子樹脂微細発泡体としては、ウレタン樹脂（月間 S
emiconductor World 1995.5 月号、Ｐ３７）、やフッ素
系樹脂（特公平４−８１８６号）を用いた例が報告され
ている。しかし、ポリウレタン樹脂は、一般的には、耐
水性に劣るため精密研磨用発泡体としては耐久性に問題
がある。また、フッ素系樹脂を用いた精密研磨用発泡体
は、耐水性、圧縮回復性等に優れているが、製造面で表
層を精密なスライサーでスライスして用いるために不経
済である。すなわち、フッ素系樹脂シートに所定の圧
力、温度で発砲剤を含浸させ後、常圧で加熱することに
より発泡させて発泡体を作製するために、得られる発泡
体の表面の発泡倍率が少なく、極端な場合には発泡倍率
が殆どゼロの状態が生じるためである。
には多層ＩＣ絶縁膜等の精密研磨用発泡体に用いられる
高分子樹脂微細発泡体としては、ウレタン樹脂（月間 S
emiconductor World 1995.5 月号、Ｐ３７）、やフッ素
系樹脂（特公平４−８１８６号）を用いた例が報告され
ている。しかし、ポリウレタン樹脂は、一般的には、耐
水性に劣るため精密研磨用発泡体としては耐久性に問題
がある。また、フッ素系樹脂を用いた精密研磨用発泡体
は、耐水性、圧縮回復性等に優れているが、製造面で表
層を精密なスライサーでスライスして用いるために不経
済である。すなわち、フッ素系樹脂シートに所定の圧
力、温度で発砲剤を含浸させ後、常圧で加熱することに
より発泡させて発泡体を作製するために、得られる発泡
体の表面の発泡倍率が少なく、極端な場合には発泡倍率
が殆どゼロの状態が生じるためである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を改良し、表層部が微細な発泡構造を有する経済的な精
密研磨用発泡体を提供することにある。
を改良し、表層部が微細な発泡構造を有する経済的な精
密研磨用発泡体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かくして、本発明によれ
ば、高分子樹脂を主成分とする成形物に、不燃性でかつ
オゾン破壊係数がゼロの発泡剤を含浸させ、発泡性高分
子樹成形物を得た後、上記高分子樹脂の軟化温度以上で
あってかつ発泡剤が分解もしくは揮散する温度以上で、
加熱することにより発泡させて高分子樹脂発泡体を作製
する方法において、発泡性高分子樹脂成形物を型内に設
置し、加熱を行いながら所定量の気体を型内から逃がす
ことにより、未発泡の表層部が少ない微細発泡体を提供
することができる。以下、本発明を詳細に説明する。
ば、高分子樹脂を主成分とする成形物に、不燃性でかつ
オゾン破壊係数がゼロの発泡剤を含浸させ、発泡性高分
子樹成形物を得た後、上記高分子樹脂の軟化温度以上で
あってかつ発泡剤が分解もしくは揮散する温度以上で、
加熱することにより発泡させて高分子樹脂発泡体を作製
する方法において、発泡性高分子樹脂成形物を型内に設
置し、加熱を行いながら所定量の気体を型内から逃がす
ことにより、未発泡の表層部が少ない微細発泡体を提供
することができる。以下、本発明を詳細に説明する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いる高分子樹脂は、ポ
リテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラ
フルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリ
ビニリデンフルオライド、フッ化ビニリデン−ヘキサフ
ルオロプロピレン共重合体等のフッ素樹脂単体もしく
は、これら２種類以上の混合体からなる樹脂、低密度ポ
リエチレン、線状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチ
レン、高密度ポリエチレン等のポリエチレン、ホモポリ
プロピレン、プロピレン−エチレンブロック共重合体、
プロピレン−エチレンランダム共重合体、リアクタ−ポ
リオレフィン系熱可塑性エラストマー（ＰＥＡ）〔ポリ
プロピレン成分５〜４５重量％、エチレン／プロピレン
共重合成分９５〜５５重量％からなる〕等のポリプロピ
レン、さらにエチレンとαオレフィンとの共重合体やエ
チレンと他のモノマー、例えば酢酸ビニル、エチルアク
リレート等との共重合体等のポリオレフィン樹脂、ポリ
カーボネート、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリレ
ート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート、スチレン系、オレフィン系等の熱可塑性エ
ラストマー、さらには、ジヒドロベンゾオキサジン環を
含む開環重合性樹脂等が用いられるが、これに限定され
るものではない。
リテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラ
フルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリ
ビニリデンフルオライド、フッ化ビニリデン−ヘキサフ
ルオロプロピレン共重合体等のフッ素樹脂単体もしく
は、これら２種類以上の混合体からなる樹脂、低密度ポ
リエチレン、線状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチ
レン、高密度ポリエチレン等のポリエチレン、ホモポリ
プロピレン、プロピレン−エチレンブロック共重合体、
プロピレン−エチレンランダム共重合体、リアクタ−ポ
リオレフィン系熱可塑性エラストマー（ＰＥＡ）〔ポリ
プロピレン成分５〜４５重量％、エチレン／プロピレン
共重合成分９５〜５５重量％からなる〕等のポリプロピ
レン、さらにエチレンとαオレフィンとの共重合体やエ
チレンと他のモノマー、例えば酢酸ビニル、エチルアク
リレート等との共重合体等のポリオレフィン樹脂、ポリ
カーボネート、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリレ
ート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート、スチレン系、オレフィン系等の熱可塑性エ
ラストマー、さらには、ジヒドロベンゾオキサジン環を
含む開環重合性樹脂等が用いられるが、これに限定され
るものではない。
【０００６】本発明におけるこれらの高分子樹脂は、発
泡に先立って、もしくは発泡中に架橋することもでき
る。架橋方法としては、過酸化物等の架橋剤及び／また
は架橋助剤を用いる化学架橋法や、電子線等を用いた物
理架橋法、さらには水分とシロキサン縮合触媒の存在下
で架橋させるシラン架橋法を用いることができる。例え
ば、化学架橋法を用いる場合には、架橋剤としては、ｔ
−ブチルクミルパーオキサイド、２，５ジメチル−２，
５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５ジメチ
ル−２，５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３等
を用いることができ、添加割合は、樹脂成分の合計量に
対して、０．２〜５重量部である。この割合が、０．２
重量部未満であると架橋が不十分で均一な発泡体が得ら
れず、５重量部を越えると架橋密度が上がり過ぎ、発泡
体に耳割れ、気泡粗大等が起こり、良好な発泡体が得ら
れない。また、架橋助剤としては、キノンジオキシム、
トリアリルトリメリレート、トリメチロールプロパント
リメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリ
レート、エチレングリコールジメタクリレート等を挙げ
ることができる。これらの架橋助剤の添加割合は、所望
の架橋度合い等に応じて適宜定めることができるが、樹
脂成分の合計量１００重量部に対して、通常０．２〜５
重量部の範囲が好ましい。
泡に先立って、もしくは発泡中に架橋することもでき
る。架橋方法としては、過酸化物等の架橋剤及び／また
は架橋助剤を用いる化学架橋法や、電子線等を用いた物
理架橋法、さらには水分とシロキサン縮合触媒の存在下
で架橋させるシラン架橋法を用いることができる。例え
ば、化学架橋法を用いる場合には、架橋剤としては、ｔ
−ブチルクミルパーオキサイド、２，５ジメチル−２，
５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５ジメチ
ル−２，５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３等
を用いることができ、添加割合は、樹脂成分の合計量に
対して、０．２〜５重量部である。この割合が、０．２
重量部未満であると架橋が不十分で均一な発泡体が得ら
れず、５重量部を越えると架橋密度が上がり過ぎ、発泡
体に耳割れ、気泡粗大等が起こり、良好な発泡体が得ら
れない。また、架橋助剤としては、キノンジオキシム、
トリアリルトリメリレート、トリメチロールプロパント
リメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリ
レート、エチレングリコールジメタクリレート等を挙げ
ることができる。これらの架橋助剤の添加割合は、所望
の架橋度合い等に応じて適宜定めることができるが、樹
脂成分の合計量１００重量部に対して、通常０．２〜５
重量部の範囲が好ましい。
【０００７】本発明に用いる不燃性の発泡剤としては、
１，１，１，２，２−ぺンタフルオロエタン（ＨＦＣ−
１２５ａ）、１，１，１，２−テトラフルオロエタン
（ＨＦＣ−１３４ａ）、１，１，１，２，３，３−ヘキ
サフルオロプロパン（ＨＦＣ−２３６ａ）、窒素、ヘリ
ウムまたは二酸化炭素等を用いることができ、さらに
は、オゾン破壊係数がゼロの発泡剤が好ましい。発泡剤
の添加量は、所望の発泡倍率に応じて適宜定めることが
できるが、樹脂成分の合計量１００重量部に対して、１
〜５０重量部、好ましくは３〜４０重量部の範囲内で使
用される。本発明で、型内から逃がす気体の量は、常圧
発泡時の発生ガス量を１００％として、５〜９０％であ
る。５％より少ない場合は、金型の気密性保持のために
高精度型とする必要があり、経済的な負担が大きい。ま
た、９０％より多いと常圧法の場合と未発泡層の占める
比率が変わらず大きな利点はない。
１，１，１，２，２−ぺンタフルオロエタン（ＨＦＣ−
１２５ａ）、１，１，１，２−テトラフルオロエタン
（ＨＦＣ−１３４ａ）、１，１，１，２，３，３−ヘキ
サフルオロプロパン（ＨＦＣ−２３６ａ）、窒素、ヘリ
ウムまたは二酸化炭素等を用いることができ、さらに
は、オゾン破壊係数がゼロの発泡剤が好ましい。発泡剤
の添加量は、所望の発泡倍率に応じて適宜定めることが
できるが、樹脂成分の合計量１００重量部に対して、１
〜５０重量部、好ましくは３〜４０重量部の範囲内で使
用される。本発明で、型内から逃がす気体の量は、常圧
発泡時の発生ガス量を１００％として、５〜９０％であ
る。５％より少ない場合は、金型の気密性保持のために
高精度型とする必要があり、経済的な負担が大きい。ま
た、９０％より多いと常圧法の場合と未発泡層の占める
比率が変わらず大きな利点はない。
【０００８】本発明では、物理発泡剤に加え化学発泡剤
を併用することもできるが、該発泡剤としては、加熱時
に分解して気体を発生する熱分解型発泡剤を挙げること
ができ、例えばアゾジカルボンアミド、ベンゼンスルホ
ニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテトラミ
ン、トルエンスルホニルヒドラジド等の有機系化合物
や、炭酸ソーダ／クエン酸混合系等の無機化合物が用い
られる。これらの発泡剤の中でも特に発泡体が、数十μ
ｍ以下の気泡径を与える発泡剤が好ましい。該熱分解型
発泡剤の添加量は、所望の発泡倍率に応じて適宜定める
ことができるが、樹脂成分の合計量１００重量部に対し
て、１〜４０重量部、好ましくは３〜３０重量部の範囲
内で使用される。
を併用することもできるが、該発泡剤としては、加熱時
に分解して気体を発生する熱分解型発泡剤を挙げること
ができ、例えばアゾジカルボンアミド、ベンゼンスルホ
ニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテトラミ
ン、トルエンスルホニルヒドラジド等の有機系化合物
や、炭酸ソーダ／クエン酸混合系等の無機化合物が用い
られる。これらの発泡剤の中でも特に発泡体が、数十μ
ｍ以下の気泡径を与える発泡剤が好ましい。該熱分解型
発泡剤の添加量は、所望の発泡倍率に応じて適宜定める
ことができるが、樹脂成分の合計量１００重量部に対し
て、１〜４０重量部、好ましくは３〜３０重量部の範囲
内で使用される。
【０００９】本発明においては、必要に応じて研磨材他
の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、重
合調整剤、整泡剤、帯電防止剤、顔料、充填材等を加え
ることができる。例えば、研磨材の場合には、研磨対象
であるシリコンまたはガリウムヒ素化合物ウエハー、さ
らには、多層ＩＣ用のＳｉＯ2 、ＴＥＯＳ、ＳＯＧ等の
薄膜層（月間 Semiconductor World 1995.２月号、Ｐ７
６参照）等を目的の程度に応じて研磨できれば特に制限
するものではないが、微粒子からなる研磨材、例えば数
μｍ〜数十μｍの大きさからなる酸化ケイ素、酸化アル
ミニウム等を主体とした研磨材を用いることができる。
該研磨材の樹脂１００重量部に対する添加量は特に限定
しないが、一般的には、５〜１００重量部で、好ましく
は１０〜８０重量部である。
の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、重
合調整剤、整泡剤、帯電防止剤、顔料、充填材等を加え
ることができる。例えば、研磨材の場合には、研磨対象
であるシリコンまたはガリウムヒ素化合物ウエハー、さ
らには、多層ＩＣ用のＳｉＯ2 、ＴＥＯＳ、ＳＯＧ等の
薄膜層（月間 Semiconductor World 1995.２月号、Ｐ７
６参照）等を目的の程度に応じて研磨できれば特に制限
するものではないが、微粒子からなる研磨材、例えば数
μｍ〜数十μｍの大きさからなる酸化ケイ素、酸化アル
ミニウム等を主体とした研磨材を用いることができる。
該研磨材の樹脂１００重量部に対する添加量は特に限定
しないが、一般的には、５〜１００重量部で、好ましく
は１０〜８０重量部である。
【００１０】本発明における発泡性高分子樹脂成形物
は、ロールプレス法または押出機（単軸、多軸）等を用
いて、溶融混練しダイス等を介して、シート状に成形さ
れるのが一般的である。本発明では、不燃性の発泡剤を
含浸させて得た発泡性高分子樹脂成形物を、上記高分子
樹脂の軟化温度以上であってかつ発泡剤が揮散する温度
以上で、加熱することにより発泡させて高分子樹脂発泡
体を作製するにあたり、発泡性高分子樹脂成形物を型内
に設置し、加熱を行いながら所定量の気体を型内から逃
がすことにより、未発泡の表層部が少ない微細発泡体を
提供することができる。
は、ロールプレス法または押出機（単軸、多軸）等を用
いて、溶融混練しダイス等を介して、シート状に成形さ
れるのが一般的である。本発明では、不燃性の発泡剤を
含浸させて得た発泡性高分子樹脂成形物を、上記高分子
樹脂の軟化温度以上であってかつ発泡剤が揮散する温度
以上で、加熱することにより発泡させて高分子樹脂発泡
体を作製するにあたり、発泡性高分子樹脂成形物を型内
に設置し、加熱を行いながら所定量の気体を型内から逃
がすことにより、未発泡の表層部が少ない微細発泡体を
提供することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明について、実施例を挙げて説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００１２】実施例１ エチレン成分が７重量％、メルトフローレート（ＭＦ
Ｒ：２３０℃、２１６０ｇ）が３ｇ／１０分、融点が１
３８℃のエチレン／プロピレンランダム共重合体１００
重量部に対して、架橋助剤としてトリメチロールプロパ
ントリアクリレート１重量部、酸化防止剤としてイルガ
ノックス１０１０を０．５重量部を配合した樹脂組成物
を用いて下記の成形条件により、厚み１mmのシートを成
形した（単軸押出機使用）。 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；150/155/155/155 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１５５℃ ダイス温度 ： Ｄ；１５５℃ 次に、得られたシート（２０cm×２０cm×１mm）に３Mr
adの電子線照射を行い、沸騰キシレン抽出法で４０％の
架橋ポリプロピレンシートを作製した。該シートをステ
ンレス製の耐圧容器に入れ、室温で１０kgf/cm2 の圧力
下、３日間、１，１，１，２−テトラフルオロエタン
（ＨＦＣ−１３４ａ）を含浸させ、樹脂１００重量部あ
たり５重量部発泡剤を含む発泡性シートを得た。次に、
得られた発泡性シートを合わせ金型（３５cm×３５cm×
２mm）に入れ、２００℃のオーブン中で３分間加熱しな
がら、金型の側面に設けたφ２mmのガス抜き孔から約１
５cc／分の割合でガス抜きを行い室温に冷却後、金型か
ら発泡体を取り出した。得られた発泡体（厚み２mm）の
厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は約１０
０μｍであった。因に、発泡倍率は、６．０倍で、気泡
径は、約１〜１０μｍであった。
Ｒ：２３０℃、２１６０ｇ）が３ｇ／１０分、融点が１
３８℃のエチレン／プロピレンランダム共重合体１００
重量部に対して、架橋助剤としてトリメチロールプロパ
ントリアクリレート１重量部、酸化防止剤としてイルガ
ノックス１０１０を０．５重量部を配合した樹脂組成物
を用いて下記の成形条件により、厚み１mmのシートを成
形した（単軸押出機使用）。 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；150/155/155/155 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１５５℃ ダイス温度 ： Ｄ；１５５℃ 次に、得られたシート（２０cm×２０cm×１mm）に３Mr
adの電子線照射を行い、沸騰キシレン抽出法で４０％の
架橋ポリプロピレンシートを作製した。該シートをステ
ンレス製の耐圧容器に入れ、室温で１０kgf/cm2 の圧力
下、３日間、１，１，１，２−テトラフルオロエタン
（ＨＦＣ−１３４ａ）を含浸させ、樹脂１００重量部あ
たり５重量部発泡剤を含む発泡性シートを得た。次に、
得られた発泡性シートを合わせ金型（３５cm×３５cm×
２mm）に入れ、２００℃のオーブン中で３分間加熱しな
がら、金型の側面に設けたφ２mmのガス抜き孔から約１
５cc／分の割合でガス抜きを行い室温に冷却後、金型か
ら発泡体を取り出した。得られた発泡体（厚み２mm）の
厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は約１０
０μｍであった。因に、発泡倍率は、６．０倍で、気泡
径は、約１〜１０μｍであった。
【００１３】実施例２ エチレン成分が７重量％、メルトフローレート（ＭＦ
Ｒ：２３０℃、２１６０ｇ）が３ｇ／１０分、融点が１
３８℃のエチレン／プロピレンランダム共重合体が８０
重量部と、低密度ポリエチレン／高密度ポリエチレンの
混合重量比が７０／３０のポリエチレン３０重量部から
なるポリオレフィン系樹脂を用いた以外実施例１と同様
にして発泡体を得た（シート成形条件を下記に示す）。
得られた発泡体（厚み２mm）の厚み方向の均一性は良好
で、表面での未発泡層は約９０μｍであった。また、発
泡倍率は、５．８倍で、気泡径は、約１〜１１μｍであ
った。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；145/150/150/150 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１５０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１５０℃
Ｒ：２３０℃、２１６０ｇ）が３ｇ／１０分、融点が１
３８℃のエチレン／プロピレンランダム共重合体が８０
重量部と、低密度ポリエチレン／高密度ポリエチレンの
混合重量比が７０／３０のポリエチレン３０重量部から
なるポリオレフィン系樹脂を用いた以外実施例１と同様
にして発泡体を得た（シート成形条件を下記に示す）。
得られた発泡体（厚み２mm）の厚み方向の均一性は良好
で、表面での未発泡層は約９０μｍであった。また、発
泡倍率は、５．８倍で、気泡径は、約１〜１１μｍであ
った。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；145/150/150/150 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１５０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１５０℃
【００１４】実施例３ 樹脂として、メルトフローレート（ＭＦＲ：２３０℃、
２１６０ｇ）が２．９ｇ／１０分、融点が１５１℃のフ
ッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体
（呉羽化学）１００重量部、架橋助剤として、トリアリ
ルシアヌレート１．５重量部を用い、電子線照射を１０
Mrad行った以外実施例１と同様にして発泡体を得た（シ
ート成形条件を下記に示す）。得られた発泡体（厚み２
mm）の厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は
約５０μｍであった。また、発泡倍率は、６．５倍で、
気泡径は、約１〜９μｍであった。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；165/170/175/175 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１７０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１７０℃
２１６０ｇ）が２．９ｇ／１０分、融点が１５１℃のフ
ッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体
（呉羽化学）１００重量部、架橋助剤として、トリアリ
ルシアヌレート１．５重量部を用い、電子線照射を１０
Mrad行った以外実施例１と同様にして発泡体を得た（シ
ート成形条件を下記に示す）。得られた発泡体（厚み２
mm）の厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は
約５０μｍであった。また、発泡倍率は、６．５倍で、
気泡径は、約１〜９μｍであった。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；165/170/175/175 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１７０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１７０℃
【００１５】実施例４ メルトフローレート（ＭＦＲ：２３０℃、２１６０ｇ）
が２．４ｇ／１０分、融点が１７７℃フッ化ビニリデン
を用いた以外実施例３と同様にして発泡体を得た（シー
ト成形条件を下記に示す）。得られた発泡体（厚み２m
m）の厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は
約６０μｍであった。また、発砲倍率は、６．２倍で、
気泡径は、約１〜１０μｍであった。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；185/190/195/195 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１９０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１９０℃
が２．４ｇ／１０分、融点が１７７℃フッ化ビニリデン
を用いた以外実施例３と同様にして発泡体を得た（シー
ト成形条件を下記に示す）。得られた発泡体（厚み２m
m）の厚み方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は
約６０μｍであった。また、発砲倍率は、６．２倍で、
気泡径は、約１〜１０μｍであった。 シート成形条件 スクリュー：圧縮比：３．０ Ｌ／Ｄ：２６ スクリュー回転数 ：４５rpm シリンダー温度 ：C1/C2/C3/C4 ；185/190/195/195 ℃ アダプター温度 ：ＡＤ；１９０℃ ダイス温度 ： Ｄ；１９０℃
【００１６】実施例５ ガス抜き孔から約３０cc／分の割合でガス抜きを行った
以外実施例４と同様にして発泡体を得た。得られた発泡
体（厚み２mm）の厚み方向の均一性は良好で、表面での
未発泡層は約７５μｍであった。また、発砲倍率は、
６．４倍で、気泡径は、約３〜１５μｍであった。
以外実施例４と同様にして発泡体を得た。得られた発泡
体（厚み２mm）の厚み方向の均一性は良好で、表面での
未発泡層は約７５μｍであった。また、発砲倍率は、
６．４倍で、気泡径は、約３〜１５μｍであった。
【００１７】実施例６ 発泡剤として、炭酸ガスを用いた以外実施例１と同様に
して発泡体を得た。得られた発泡体（厚み２mm）の厚み
方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は約８５μｍ
であった。
して発泡体を得た。得られた発泡体（厚み２mm）の厚み
方向の均一性は良好で、表面での未発泡層は約８５μｍ
であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、従来のウレタン発泡体
からなるＣＭＰパッド用発泡体に比べ耐水性に優れ、ま
た、フッ素系樹脂を用いた従来の精密研磨用発泡体に比
べ、未発泡の表層部が少なく経済的な微細発泡体を提供
することができる。
からなるＣＭＰパッド用発泡体に比べ耐水性に優れ、ま
た、フッ素系樹脂を用いた従来の精密研磨用発泡体に比
べ、未発泡の表層部が少なく経済的な微細発泡体を提供
することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】高分子樹脂を主成分とする形成物に、不燃
性の発泡剤を含浸させ発泡性高分子樹脂成形物とした
後、前記高分子樹脂の軟化温度以上であってかつ発泡剤
が分解もしくは揮散する温度以上で、加熱することによ
り発泡させて高分子樹脂発泡体を作製する方法におい
て、発泡性高分子樹脂成形物を型内に設置し、加熱を行
いながら所定量の気体を型内から逃がすことを特徴とす
る高分子樹脂微細発泡体の製造方法。 - 【請求項２】高分子樹脂が、ポリフッ化ビニリデンホモ
ポリマー及び／またはポリフッ化ビニリデンとヘキサフ
ルオロプロピレンの共重合体であることを特徴とする請
求項１に記載の高分子樹脂微細発泡体の製造方法。 - 【請求項３】不燃性の発泡剤が、ペンタフルオロエタン
（ＨＦＣ−１２５ａ）、１，１，１，２−テトラフルオ
ロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）、窒素ガスまたは炭酸ガ
スであることを特徴とする請求項１又は２に記載の高分
子樹脂微細発泡体の製造方法。 - 【請求項４】型内から逃がす気体の量が、常圧発泡時の
発生ガス量を１００％として、５〜９０％であることを
特徴とする請求項１、２又は３に記載の高分子樹脂微細
発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14240496A JPH09324066A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | 高分子樹脂微細発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14240496A JPH09324066A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | 高分子樹脂微細発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09324066A true JPH09324066A (ja) | 1997-12-16 |
Family
ID=15314561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14240496A Pending JPH09324066A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | 高分子樹脂微細発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09324066A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007534823A (ja) * | 2004-04-28 | 2007-11-29 | ゾートフォームズ、パブリック、リミテッド、カンパニー | フルオロポリマー発泡体、その作製方法およびその適用 |
| WO2010103771A1 (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-16 | 株式会社ジェイエスピー | ポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子、及びポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子成形体 |
| JP2012025798A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリオレフィン樹脂発泡体の製造方法 |
| WO2023139194A1 (en) | 2022-01-24 | 2023-07-27 | Röhm Gmbh | Polymer foams based on blends of poly(vinylidene fluoride) and poly(meth)acrylimide |
-
1996
- 1996-06-05 JP JP14240496A patent/JPH09324066A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007534823A (ja) * | 2004-04-28 | 2007-11-29 | ゾートフォームズ、パブリック、リミテッド、カンパニー | フルオロポリマー発泡体、その作製方法およびその適用 |
| WO2010103771A1 (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-16 | 株式会社ジェイエスピー | ポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子、及びポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子成形体 |
| JP2010209224A (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-24 | Jsp Corp | ポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子、及びポリフッ化ビニリデン系樹脂発泡粒子成形体 |
| CN102348745A (zh) * | 2009-03-10 | 2012-02-08 | 株式会社Jsp | 聚偏氟乙烯系树脂发泡粒子以及聚偏氟乙烯系树脂发泡粒子成形体 |
| US8410187B2 (en) | 2009-03-10 | 2013-04-02 | Jsp Corporation | Polyvinylidene fluoride resin expanded beads, and molded articles of polyvinylidene fluoride resin expanded beads |
| JP2012025798A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリオレフィン樹脂発泡体の製造方法 |
| WO2023139194A1 (en) | 2022-01-24 | 2023-07-27 | Röhm Gmbh | Polymer foams based on blends of poly(vinylidene fluoride) and poly(meth)acrylimide |
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