JPH09255851A - 難燃性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
難燃性エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH09255851A JPH09255851A JP9360196A JP9360196A JPH09255851A JP H09255851 A JPH09255851 A JP H09255851A JP 9360196 A JP9360196 A JP 9360196A JP 9360196 A JP9360196 A JP 9360196A JP H09255851 A JPH09255851 A JP H09255851A
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- epoxy resin
- retardant
- resin composition
- retardant epoxy
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ハロゲン化合物とアンチモン化合物を全く使
用することなく、いわゆるハロゲンフリーかつアンチモ
ンフリーで、電気的特性および難燃性に優れ、環境問題
に対応した信頼性の高い難燃性エポキシ樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）（ａ）金属
水和物、（Ｂ）フォスフィンオキサイド及び（ｃ）メラ
ミンシアヌレートからなる難燃剤、（Ｃ）酸無水物並び
に（Ｄ）硬化促進剤を必須成分としてなる難燃性エポキ
シ樹脂組成物である。
用することなく、いわゆるハロゲンフリーかつアンチモ
ンフリーで、電気的特性および難燃性に優れ、環境問題
に対応した信頼性の高い難燃性エポキシ樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）（ａ）金属
水和物、（Ｂ）フォスフィンオキサイド及び（ｃ）メラ
ミンシアヌレートからなる難燃剤、（Ｃ）酸無水物並び
に（Ｄ）硬化促進剤を必須成分としてなる難燃性エポキ
シ樹脂組成物である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲンフリーか
つアンチモンフリーで、電気特性、難燃性に優れた難燃
性エポキシ樹脂組成物に関し、電子機器の高圧コイル等
の絶縁処理に好適なものである。
つアンチモンフリーで、電気特性、難燃性に優れた難燃
性エポキシ樹脂組成物に関し、電子機器の高圧コイル等
の絶縁処理に好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、テレビ等に内蔵される高圧ト
ランス等の絶縁処理に、注形用エポキシ樹脂が使用され
ている。これら高圧トランス等では、安全上の問題か
ら、作動時における特性の安定化と難燃性が特に要求さ
れている。注形用エポキシ樹脂における難燃化手法とし
ては、ハロゲン化合物とアンチモン化合物を併用するこ
とが主流であるが、ハロゲン化合物とアンチモン化合物
を併用する方法の他には、ハロゲン化合物とアンチモン
化合物と金属水和物を併用する方法、赤燐等と金属水和
物を併用する方法が有力である。
ランス等の絶縁処理に、注形用エポキシ樹脂が使用され
ている。これら高圧トランス等では、安全上の問題か
ら、作動時における特性の安定化と難燃性が特に要求さ
れている。注形用エポキシ樹脂における難燃化手法とし
ては、ハロゲン化合物とアンチモン化合物を併用するこ
とが主流であるが、ハロゲン化合物とアンチモン化合物
を併用する方法の他には、ハロゲン化合物とアンチモン
化合物と金属水和物を併用する方法、赤燐等と金属水和
物を併用する方法が有力である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、最近では環境
面における安全性を特に重視することから、ハロゲンフ
リーでありアンチモンフリーでもある難燃性のエポキシ
樹脂組成物が求められている。特に、ハロゲン化合物を
用いる方法は、燃焼時に発生するガスの人体への有害性
の問題があり、ドイツを中心とした使用中止の動きがあ
る。
面における安全性を特に重視することから、ハロゲンフ
リーでありアンチモンフリーでもある難燃性のエポキシ
樹脂組成物が求められている。特に、ハロゲン化合物を
用いる方法は、燃焼時に発生するガスの人体への有害性
の問題があり、ドイツを中心とした使用中止の動きがあ
る。
【０００４】赤燐を使用する方法は、耐湿性に問題があ
り、赤燐粒子の表面コート手法が種々検討されている
が、表面コートの安定性に不安が残り、高圧部品での使
用実績が得られていない。
り、赤燐粒子の表面コート手法が種々検討されている
が、表面コートの安定性に不安が残り、高圧部品での使
用実績が得られていない。
【０００５】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
ので、ハロゲン化合物、アンチモン化合物および赤燐を
全く使用しない、いわゆるハロゲンフリーかつアンチモ
ンフリーで、電気的特性および難燃性に優れたエポキシ
樹脂組成物を提供しようとするものである。
ので、ハロゲン化合物、アンチモン化合物および赤燐を
全く使用しない、いわゆるハロゲンフリーかつアンチモ
ンフリーで、電気的特性および難燃性に優れたエポキシ
樹脂組成物を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成しようと鋭意研究を進めた結果、後述の樹脂組
成物を用いることによって、上記目的を達成できること
を見いだし、本発明を完成したものである。
的を達成しようと鋭意研究を進めた結果、後述の樹脂組
成物を用いることによって、上記目的を達成できること
を見いだし、本発明を完成したものである。
【０００７】即ち、本発明は、 （Ａ）エポキシ樹脂、 （Ｂ）（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイ
ド及び（ｃ）メラミンシアヌレートからなる難燃剤、 （Ｃ）酸無水物並びに （Ｄ）硬化促進剤を必須成分としてなることを特徴とす
る難燃性エポキシ樹脂組成物である。
ド及び（ｃ）メラミンシアヌレートからなる難燃剤、 （Ｃ）酸無水物並びに （Ｄ）硬化促進剤を必須成分としてなることを特徴とす
る難燃性エポキシ樹脂組成物である。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明に用いる（Ａ）エポキシ樹脂して
は、1 分子中に 2個以上のエポキシ基を有する化合物で
あればよく、汎用エポキシ樹脂、固形エポキシ樹脂等特
に制限はなく広く使用することができる。例えば、ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエステル、多価
アルコールのグリシジルエーテル、脂環式エポキシ樹脂
等が挙げられ、これらは単独または 2種以上混合して使
用することができる。また、これらの他に必要に応じて
液状のモノエポキシ樹脂等を使用することができる。
は、1 分子中に 2個以上のエポキシ基を有する化合物で
あればよく、汎用エポキシ樹脂、固形エポキシ樹脂等特
に制限はなく広く使用することができる。例えば、ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエステル、多価
アルコールのグリシジルエーテル、脂環式エポキシ樹脂
等が挙げられ、これらは単独または 2種以上混合して使
用することができる。また、これらの他に必要に応じて
液状のモノエポキシ樹脂等を使用することができる。
【００１０】本発明に用いる（Ｂ）難燃剤としては、
（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイドおよ
び（ｃ）メラミンシアヌレートの複合物が使用される。
（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイドおよ
び（ｃ）メラミンシアヌレートの複合物が使用される。
【００１１】ここで用いる（ａ）金属水和物としては、
金属酸化物の水和物である水酸化アルミニウム、水酸化
マグネシウム等が使用される。水酸化アルミニウムの具
体的な化合物として、例えば、ハイジライトＨ４２Ｍ、
Ｈ４２Ｉ、Ｈ３１、Ｈ３１Ｉ、Ｈ３２、Ｈ３２Ｉ（昭和
電工社製、商品名）等が挙げられ、また、水酸化マグネ
シウムの具体的な化合物として、例えば、キスマ５Ａ、
５Ｂ、５Ｅ（協和化学社製、商品名）等が挙げられ、こ
れらは単独又は 2種以上混合して使用することができ
る。
金属酸化物の水和物である水酸化アルミニウム、水酸化
マグネシウム等が使用される。水酸化アルミニウムの具
体的な化合物として、例えば、ハイジライトＨ４２Ｍ、
Ｈ４２Ｉ、Ｈ３１、Ｈ３１Ｉ、Ｈ３２、Ｈ３２Ｉ（昭和
電工社製、商品名）等が挙げられ、また、水酸化マグネ
シウムの具体的な化合物として、例えば、キスマ５Ａ、
５Ｂ、５Ｅ（協和化学社製、商品名）等が挙げられ、こ
れらは単独又は 2種以上混合して使用することができ
る。
【００１２】また、ここで用いるフォスフィンオキサイ
ドは、フォスフィンＰＨ3 の水素原子をアルキル基また
はアリール基で置換したフォスフィンオキサイドであっ
て、トリ−ｎ−プロピルフォスフィンオキサイド、トリ
−ｎ−ブチルフォスフィンオキサイド、トリ−ｎ−ヘキ
シルフォスフィンオキサイド、トリ−ｎ−オクチルフォ
スフィンオキサイド、トリフェニルフォスフィンオキサ
イド等が挙げられ、これらは単独又は 2種以上混合して
使用することができる。高融点化合物のフォスフィンオ
キサイドで樹脂の耐熱性の低下を最小限にするには、ト
リフェニルフォスフィンオキサイド（ＴＰＰＯ）は好適
に使用される。
ドは、フォスフィンＰＨ3 の水素原子をアルキル基また
はアリール基で置換したフォスフィンオキサイドであっ
て、トリ−ｎ−プロピルフォスフィンオキサイド、トリ
−ｎ−ブチルフォスフィンオキサイド、トリ−ｎ−ヘキ
シルフォスフィンオキサイド、トリ−ｎ−オクチルフォ
スフィンオキサイド、トリフェニルフォスフィンオキサ
イド等が挙げられ、これらは単独又は 2種以上混合して
使用することができる。高融点化合物のフォスフィンオ
キサイドで樹脂の耐熱性の低下を最小限にするには、ト
リフェニルフォスフィンオキサイド（ＴＰＰＯ）は好適
に使用される。
【００１３】さらに、（ｃ）メラミンシアヌレートとし
ては、メラミンをシアヌール酸で変性したもので、具体
的な化合物として、例えば、ＭＣ−４１０、ＭＣ−６１
０、ＭＣ−６９０（日産化学工業社製、商品名）、Ｍ／
Ｃ難燃剤（三井東圧化学工業社製、商品名）等が挙げら
れ、これらは単独又は 2種以上混合して使用することが
できる。これら、（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィ
ンオキサイド、（ｃ）メラミンシアヌレートの三成分が
併用・複合されて初めて、良好な難燃剤となるものであ
る。
ては、メラミンをシアヌール酸で変性したもので、具体
的な化合物として、例えば、ＭＣ−４１０、ＭＣ−６１
０、ＭＣ−６９０（日産化学工業社製、商品名）、Ｍ／
Ｃ難燃剤（三井東圧化学工業社製、商品名）等が挙げら
れ、これらは単独又は 2種以上混合して使用することが
できる。これら、（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィ
ンオキサイド、（ｃ）メラミンシアヌレートの三成分が
併用・複合されて初めて、良好な難燃剤となるものであ
る。
【００１４】本発明に用いる（Ｃ）酸無水物としては、
通常エポキシ樹脂の硬化剤として使用されるものであれ
ばよく、特に制限されるものではない。好ましい酸無水
物としては、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチル
ヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、これらは単独
又は 2種以上混合して使用することができる。
通常エポキシ樹脂の硬化剤として使用されるものであれ
ばよく、特に制限されるものではない。好ましい酸無水
物としては、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチル
ヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、これらは単独
又は 2種以上混合して使用することができる。
【００１５】本発明に用いる（Ｄ）硬化促進剤として
は、通常エポキシ樹脂の硬化促進剤として使用されるも
の、例えば、イミダゾール系などを用いることができ、
特に制限されるものではない。
は、通常エポキシ樹脂の硬化促進剤として使用されるも
の、例えば、イミダゾール系などを用いることができ、
特に制限されるものではない。
【００１６】本発明の難燃性エポキシ樹脂組成物は、上
述したエポキシ樹脂、難燃剤、酸無水物および硬化促進
剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない範囲に
おいて、シリカ、タルク、炭酸カルシウム等の無機質充
填剤、カップリング剤、消泡剤、顔料、その他の成分を
添加配合することができる。
述したエポキシ樹脂、難燃剤、酸無水物および硬化促進
剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない範囲に
おいて、シリカ、タルク、炭酸カルシウム等の無機質充
填剤、カップリング剤、消泡剤、顔料、その他の成分を
添加配合することができる。
【００１７】これらの各成分すなわち、エポキシ樹脂、
難燃剤、酸無水物、硬化促進剤等を混合し十分攪拌して
容易に難燃剤エポキシ樹脂組成物を製造することができ
る。本発明の難燃性エポキシ樹脂組成物は、難燃剤とし
て（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイドお
よび（ｃ）メラミンシアヌレートの複合難燃剤を用いる
ことによって、ハロゲン化合物とアンチモン化合物を用
いることなく、これらハロゲン・アルチモン系難燃剤を
用いたと同レベルの難燃性と電気特性を付与させること
ができた。
難燃剤、酸無水物、硬化促進剤等を混合し十分攪拌して
容易に難燃剤エポキシ樹脂組成物を製造することができ
る。本発明の難燃性エポキシ樹脂組成物は、難燃剤とし
て（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイドお
よび（ｃ）メラミンシアヌレートの複合難燃剤を用いる
ことによって、ハロゲン化合物とアンチモン化合物を用
いることなく、これらハロゲン・アルチモン系難燃剤を
用いたと同レベルの難燃性と電気特性を付与させること
ができた。
【００１８】
【発明の実施形態】次に本発明を実施例によって説明す
る。本発明はこれらの実施例によって限定されるもので
はない。以下の実施例および比較例において「部」とは
「重量部」を意味する。
る。本発明はこれらの実施例によって限定されるもので
はない。以下の実施例および比較例において「部」とは
「重量部」を意味する。
【００１９】実施例１ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂100 部、水酸化アルミ
ニウムＨ３１（昭和電工社製、商品名）200 部、トリフ
ェニルフォスフィンオキサイド（北興化学工業社製、商
品名）25部、メラミンシアヌレートのＭ／Ｃ（三井東圧
化学社製、商品名）25部、メチルテトラヒドロ無水フタ
ル酸85部、シリコーン消泡剤 0.1部、グリシジルシラン
カップリング剤 0.5部、および2-エチル-4−メチルイミ
ダゾール0.7部を加えて十分攪拌、混合して難燃性エポ
キシ樹脂組成物を製造した。
ニウムＨ３１（昭和電工社製、商品名）200 部、トリフ
ェニルフォスフィンオキサイド（北興化学工業社製、商
品名）25部、メラミンシアヌレートのＭ／Ｃ（三井東圧
化学社製、商品名）25部、メチルテトラヒドロ無水フタ
ル酸85部、シリコーン消泡剤 0.1部、グリシジルシラン
カップリング剤 0.5部、および2-エチル-4−メチルイミ
ダゾール0.7部を加えて十分攪拌、混合して難燃性エポ
キシ樹脂組成物を製造した。
【００２０】実施例２ 実施例１において、トリフェニルフォスフィンオキサイ
ドの替わりに、トリ−ｎ−オクチルフォスフィンオキサ
イドを用いた以外はすべて実施例１と同様にして難燃性
エポキシ樹脂組成物を製造した。
ドの替わりに、トリ−ｎ−オクチルフォスフィンオキサ
イドを用いた以外はすべて実施例１と同様にして難燃性
エポキシ樹脂組成物を製造した。
【００２１】比較例１ 実施例１において、水酸化アルミニウムＨ３１（昭和電
工社製、商品名）を配合しない以外はすべて実施例１と
同様にして難燃性エポキシ樹脂組成物を製造した。
工社製、商品名）を配合しない以外はすべて実施例１と
同様にして難燃性エポキシ樹脂組成物を製造した。
【００２２】比較例２ 実施例１において、トリフェニルフォスフィンオキサイ
ドを配合しない以外はすべて実施例１と同様にして難燃
性エポキシ樹脂組成物を製造した。
ドを配合しない以外はすべて実施例１と同様にして難燃
性エポキシ樹脂組成物を製造した。
【００２３】比較例３ 実施例１において、メラミンシアヌレートのＭ／Ｃ（三
井東圧化学社製、商品名）を配合しない以外はすべて実
施例１と同様にして難燃性エポキシ樹脂組成物を製造し
た。
井東圧化学社製、商品名）を配合しない以外はすべて実
施例１と同様にして難燃性エポキシ樹脂組成物を製造し
た。
【００２４】実施例１〜２及び比較例１〜３によって製
造した難燃性エポキシ樹脂組成物を用いて加熱硬化させ
た。これらの硬化物について難燃性、ガラス転移点、絶
縁破壊の強さを試験したので、その結果を表１に示し
た。本発明の効果を確認することができた。
造した難燃性エポキシ樹脂組成物を用いて加熱硬化させ
た。これらの硬化物について難燃性、ガラス転移点、絶
縁破壊の強さを試験したので、その結果を表１に示し
た。本発明の効果を確認することができた。
【００２５】
【表１】 ＊1 ：ＦＢはＦｒｅｅ Ｂｕｒｎｉｎｇの略、 ＊2 ：ＰＣＴ条件 121℃×2 気圧×50Ｈ後。
【００２６】
【発明の効果】以上の説明および表１から明らかなよう
に、本発明の難燃性エポキシ樹脂組成物は、ハロゲン化
合物とアンチモン化合物を全く使用することなく、電気
的特性および難燃性に優れたもので、電子機器の高圧コ
イル等の絶縁処理に好適で環境問題に対応した信頼性の
高いものである。
に、本発明の難燃性エポキシ樹脂組成物は、ハロゲン化
合物とアンチモン化合物を全く使用することなく、電気
的特性および難燃性に優れたもので、電子機器の高圧コ
イル等の絶縁処理に好適で環境問題に対応した信頼性の
高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/5397 ＮＬＢ Ｃ０８Ｋ 5/5397 ＮＬＢ
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂、 （Ｂ）（ａ）金属水和物、（ｂ）フォスフィンオキサイ
ド及び（ｃ）メラミンシアヌレートからなる難燃剤、 （Ｃ）酸無水物並びに （Ｄ）硬化促進剤を必須成分としてなることを特徴とす
る難燃性エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9360196A JPH09255851A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9360196A JPH09255851A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255851A true JPH09255851A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=14086850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9360196A Pending JPH09255851A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255851A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001200140A (ja) * | 2000-01-17 | 2001-07-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
| WO2011009876A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-01-27 | Basf Se | Derivatives of diphosphines as flame retardants in aromatic and/or heteroaromatic epoxy resins |
-
1996
- 1996-03-22 JP JP9360196A patent/JPH09255851A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001200140A (ja) * | 2000-01-17 | 2001-07-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
| JP4568937B2 (ja) * | 2000-01-17 | 2010-10-27 | 住友ベークライト株式会社 | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
| WO2011009876A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-01-27 | Basf Se | Derivatives of diphosphines as flame retardants in aromatic and/or heteroaromatic epoxy resins |
| KR101346970B1 (ko) * | 2009-07-24 | 2014-01-02 | 바스프 에스이 | 방향족 및/또는 헤테로방향족 에폭시 수지에서 난연제로서 디포스핀 유도체 |
| JP2015045021A (ja) * | 2009-07-24 | 2015-03-12 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 芳香族及び／又はヘテロ芳香族エポキシ樹脂における難燃剤としてのジホスフィンの誘導体 |
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