JPH0925571A - 酸化物薄膜の成膜方法 - Google Patents
酸化物薄膜の成膜方法Info
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- JPH0925571A JPH0925571A JP7194329A JP19432995A JPH0925571A JP H0925571 A JPH0925571 A JP H0925571A JP 7194329 A JP7194329 A JP 7194329A JP 19432995 A JP19432995 A JP 19432995A JP H0925571 A JPH0925571 A JP H0925571A
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- film
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ａｌ2 Ｏ3 膜等の酸化物薄膜に酸素不足が発
生するのを防ぐ 【構成】 減圧チャンバ１内の基板Ｗ1 とＡｌターゲッ
ト３の間にＲＦ電源４の高周波電圧とＤＣ電源５の直流
電圧を印加して発生するスパッタリング粒子を基板Ｗ1
に被着させ、Ａｌ2 Ｏ3 膜を成膜する。減圧チャンバ１
内にＡｒのスパッタリングガスとＯ2 の反応性ガスを導
入するとともに、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入してＡｌの酸
化を促進する。
生するのを防ぐ 【構成】 減圧チャンバ１内の基板Ｗ1 とＡｌターゲッ
ト３の間にＲＦ電源４の高周波電圧とＤＣ電源５の直流
電圧を印加して発生するスパッタリング粒子を基板Ｗ1
に被着させ、Ａｌ2 Ｏ3 膜を成膜する。減圧チャンバ１
内にＡｒのスパッタリングガスとＯ2 の反応性ガスを導
入するとともに、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入してＡｌの酸
化を促進する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多層反射防止膜や
高反射ミラーあるいはダイクロイックフィルタ等の光学
薄膜に用いられる酸化物薄膜の成膜方法に関するもので
ある。
高反射ミラーあるいはダイクロイックフィルタ等の光学
薄膜に用いられる酸化物薄膜の成膜方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】多層膜からなる反射防止膜や高反射ミラ
ーあるいはダイクロイックフィルタ等の光学薄膜は、膜
厚方向に屈折率が均一でしかも紫外線領域全体にわたっ
て低吸収である酸化物薄膜を必要とし、このような酸化
物薄膜は一般的にスパッタリングによって成膜される。
ーあるいはダイクロイックフィルタ等の光学薄膜は、膜
厚方向に屈折率が均一でしかも紫外線領域全体にわたっ
て低吸収である酸化物薄膜を必要とし、このような酸化
物薄膜は一般的にスパッタリングによって成膜される。
【０００３】スパッタリングによる酸化物薄膜の成膜
は、従来、以下のように行なわれている。
は、従来、以下のように行なわれている。
【０００４】金属あるいはその酸化物を材料とするター
ゲットを製作し、これを電極に対向させ、ターゲットが
導電性である場合は直流電流を印加し、ターゲットが絶
縁性材料である場合は高周波電圧（例えば１３．５ＭＨ
ｚのＲＦ）を印加するとともに、スパッタリングガスと
してＡｒガス、反応性ガスとしてＯ2 ガスを導入して放
電させる。放電によって形成されたプラズマ中の活性酸
素（酸素原子、酸素ラジカル、オゾン、酸素イオン等）
とターゲット材料の金属成分が基板上やターゲット表面
あるいはプラズマ中で反応し、酸化物が生成されて基板
に被着する。
ゲットを製作し、これを電極に対向させ、ターゲットが
導電性である場合は直流電流を印加し、ターゲットが絶
縁性材料である場合は高周波電圧（例えば１３．５ＭＨ
ｚのＲＦ）を印加するとともに、スパッタリングガスと
してＡｒガス、反応性ガスとしてＯ2 ガスを導入して放
電させる。放電によって形成されたプラズマ中の活性酸
素（酸素原子、酸素ラジカル、オゾン、酸素イオン等）
とターゲット材料の金属成分が基板上やターゲット表面
あるいはプラズマ中で反応し、酸化物が生成されて基板
に被着する。
【０００５】例えば、ＳｉＯ2 のように酸化しやすく安
定した材料を用いる場合には、ＳｉとＯの比率が１：２
で同じバルク組成の酸化物薄膜を得ることができるが、
Ａｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 等の酸化物薄膜を成膜する場合に
は酸素が不足した膜になりやすい。そこで、このような
酸化物薄膜を成膜する工程においては、成膜前の基板を
予熱するとともに成膜中も基板を３００℃以上の高温状
態に保ち、さらに、酸化を促進するためのオゾンやＮ2
Ｏ等の酸化促進用ガスを加える等の工夫がなされてい
る。
定した材料を用いる場合には、ＳｉとＯの比率が１：２
で同じバルク組成の酸化物薄膜を得ることができるが、
Ａｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 等の酸化物薄膜を成膜する場合に
は酸素が不足した膜になりやすい。そこで、このような
酸化物薄膜を成膜する工程においては、成膜前の基板を
予熱するとともに成膜中も基板を３００℃以上の高温状
態に保ち、さらに、酸化を促進するためのオゾンやＮ2
Ｏ等の酸化促進用ガスを加える等の工夫がなされてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の技術によれば、前述のように、Ａｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3
等の酸化物薄膜を安定して成膜するためには基板を高温
に加熱することが不可欠であり、従って、耐熱温度が１
００℃以下であるプラスチック基板や、高い面精度を維
持することが要求される光学部品用のガラス基板等に成
膜する場合には適用できない。
の技術によれば、前述のように、Ａｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3
等の酸化物薄膜を安定して成膜するためには基板を高温
に加熱することが不可欠であり、従って、耐熱温度が１
００℃以下であるプラスチック基板や、高い面精度を維
持することが要求される光学部品用のガラス基板等に成
膜する場合には適用できない。
【０００７】また、ＬＣＤ等のカラーフィルタ等に成膜
するときは、基板に含まれる材料の耐熱温度特性によっ
てプロセス温度が制約されるため、一般的には２００℃
以下で成膜することが要求される。
するときは、基板に含まれる材料の耐熱温度特性によっ
てプロセス温度が制約されるため、一般的には２００℃
以下で成膜することが要求される。
【０００８】このように基板の温度を３００℃以下に制
御しなければならない状況においては、酸化促進のため
にオゾンやＮ2 Ｏ等のガスを加えても、成膜された酸化
物薄膜はやはり酸素不足となり、その結果、膜の吸収が
大きくなって必要な光学特性を得ることができない。
御しなければならない状況においては、酸化促進のため
にオゾンやＮ2 Ｏ等のガスを加えても、成膜された酸化
物薄膜はやはり酸素不足となり、その結果、膜の吸収が
大きくなって必要な光学特性を得ることができない。
【０００９】本発明は、上記従来の技術の有する問題点
に鑑みてなされたものであり、基板が無加熱であって
も、吸収の少ない高品質な酸化物薄膜を得ることのでき
る酸化物薄膜の成膜方法を提供することを目的とするも
のである。
に鑑みてなされたものであり、基板が無加熱であって
も、吸収の少ない高品質な酸化物薄膜を得ることのでき
る酸化物薄膜の成膜方法を提供することを目的とするも
のである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の酸化物薄膜の成膜方法は、減圧雰囲気中の
基板にターゲットのスパッタリング粒子を被着させて酸
化物薄膜を成膜する工程を有し、前記減圧雰囲気に、Ｈ
ｅガスおよびＮｅガスの少なくとも一方と水分を添加す
ることを特徴とする。
め、本発明の酸化物薄膜の成膜方法は、減圧雰囲気中の
基板にターゲットのスパッタリング粒子を被着させて酸
化物薄膜を成膜する工程を有し、前記減圧雰囲気に、Ｈ
ｅガスおよびＮｅガスの少なくとも一方と水分を添加す
ることを特徴とする。
【００１１】減圧雰囲気中の水分の分圧を１×１０-5〜
１×１０-1Ｐａの範囲に制御するとよい。
１×１０-1Ｐａの範囲に制御するとよい。
【００１２】直流電圧と１０〜２０ＭＨｚの高周波電圧
をターゲットに印加してスパッタリング粒子を発生させ
るとよい。
をターゲットに印加してスパッタリング粒子を発生させ
るとよい。
【００１３】また、直流電圧に５０〜２００ＭＨｚの高
周波電圧を重畳するとよい。
周波電圧を重畳するとよい。
【００１４】
【作用】減圧チャンバにスパッタリングガスとしてＡｒ
等を、反応性ガスとしてＯ2 ガスやオゾン、Ｎ2 Ｏガ
ス、ＣＯガス、ＣＯ2 ガスまたはこれらのうちの少なく
とも一つを含む混合ガスを導入し、さらに、Ｈｅガスお
よびＮｅガスの少なくとも一方と水分を導入する。減圧
チャンバ内のターゲットに直流電圧や高周波電圧を印加
してスパッタリング粒子を発生させ、ターゲット表面や
プラズマ中あるいは基板表面で酸素と反応させて酸化物
を生成し、これを基板に被着させる。反応性ガス等とと
もに減圧チャンバに導入されその減圧雰囲気に添加され
る水分やＨｅガスあるいはＮｅガスは、プラズマ中で分
解、重合し、多くの活性酸素を発生し、これがスパッタ
リング粒子の酸化を促進するため、基板が無加熱であっ
ても酸素が不足することなく、化学量論的組成を有し吸
収が少なくて極めて高品質な酸化物薄膜を得ることがで
きる。
等を、反応性ガスとしてＯ2 ガスやオゾン、Ｎ2 Ｏガ
ス、ＣＯガス、ＣＯ2 ガスまたはこれらのうちの少なく
とも一つを含む混合ガスを導入し、さらに、Ｈｅガスお
よびＮｅガスの少なくとも一方と水分を導入する。減圧
チャンバ内のターゲットに直流電圧や高周波電圧を印加
してスパッタリング粒子を発生させ、ターゲット表面や
プラズマ中あるいは基板表面で酸素と反応させて酸化物
を生成し、これを基板に被着させる。反応性ガス等とと
もに減圧チャンバに導入されその減圧雰囲気に添加され
る水分やＨｅガスあるいはＮｅガスは、プラズマ中で分
解、重合し、多くの活性酸素を発生し、これがスパッタ
リング粒子の酸化を促進するため、基板が無加熱であっ
ても酸素が不足することなく、化学量論的組成を有し吸
収が少なくて極めて高品質な酸化物薄膜を得ることがで
きる。
【００１５】このような酸化物薄膜を用いて高反射ミラ
ー等の光学薄膜を製造すれば、これらの光学特性を大幅
に改善できる。基板を無加熱で成膜できるため、プラス
チック基板等を用いる場合に好適である。
ー等の光学薄膜を製造すれば、これらの光学特性を大幅
に改善できる。基板を無加熱で成膜できるため、プラス
チック基板等を用いる場合に好適である。
【００１６】減圧雰囲気中の水分の分圧を１×１０-5〜
１×１０-1Ｐａの範囲に制御すれば、膜厚方向に均一な
屈折率を有し、しかも吸収の少ない酸化物薄膜を成膜す
ることができる。
１×１０-1Ｐａの範囲に制御すれば、膜厚方向に均一な
屈折率を有し、しかも吸収の少ない酸化物薄膜を成膜す
ることができる。
【００１７】また、直流電圧に５０〜２００ＭＨｚの高
周波電圧を重畳すれば、放電領域を広げることでより一
層酸化反応を促進できる。その結果、屈折率が安定し、
しかも均質で散乱の少ない極めて良質の酸化物薄膜を得
ることができる。
周波電圧を重畳すれば、放電領域を広げることでより一
層酸化反応を促進できる。その結果、屈折率が安定し、
しかも均質で散乱の少ない極めて良質の酸化物薄膜を得
ることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を図面に基づいて
説明する。
説明する。
【００１９】図１は一実施例による酸化物薄膜の成膜方
法に用いる成膜装置を示すもので、これは、図示しない
真空ポンプによって排気される減圧チャンバ１と、その
内部に互いに対向して配設された基板ホルダ２およびタ
ーゲット３と、ターゲット３に高周波電圧と直流電圧を
印加するＲＦ電源４およびＤＣ電源５と、減圧チャンバ
１内にスパッタリングガスであるＡｒガスと反応性ガス
であるＯ2 ガスを導入するＡｒ，Ｏ2 導入ライン６と、
減圧チャンバ１内に水分であるＨ2 ＯとＨｅガスを導入
するＨ2 Ｏ，Ｈｅ導入ライン７を有し、ＲＦ電源４の高
周波電圧はマッチングネットワーク４ａを経てターゲッ
ト３に印加され、ＤＣ電源５の直流電流はローパスフィ
ルタ５ａを経てターゲット３に印加される。
法に用いる成膜装置を示すもので、これは、図示しない
真空ポンプによって排気される減圧チャンバ１と、その
内部に互いに対向して配設された基板ホルダ２およびタ
ーゲット３と、ターゲット３に高周波電圧と直流電圧を
印加するＲＦ電源４およびＤＣ電源５と、減圧チャンバ
１内にスパッタリングガスであるＡｒガスと反応性ガス
であるＯ2 ガスを導入するＡｒ，Ｏ2 導入ライン６と、
減圧チャンバ１内に水分であるＨ2 ＯとＨｅガスを導入
するＨ2 Ｏ，Ｈｅ導入ライン７を有し、ＲＦ電源４の高
周波電圧はマッチングネットワーク４ａを経てターゲッ
ト３に印加され、ＤＣ電源５の直流電流はローパスフィ
ルタ５ａを経てターゲット３に印加される。
【００２０】次に、ターゲット３にＡｌの金属ターゲッ
トを用いてプラスチック製の基板Ｗ1 上に酸化物薄膜で
あるＡｌ2 Ｏ3 膜を成膜する工程を説明する。まず、減
圧チャンバ１内に隣接して設けられた図示しないロード
ロック室に基板Ｗ1 を搬送し、ロードロック室を排気し
たうえで基板Ｗ1 を減圧チャンバ１内に搬入する。基板
ホルダ２上に基板Ｗ1 を保持させ、減圧チャンバ１を所
定の真空度に減圧したうえで、Ａｒ，Ｏ2 導入ライン６
からＡｒガスとＯ2 ガス、Ｈ2 Ｏ，Ｈｅ導入ライン７か
らＨ2 ＯとＨｅガスを導入し、ターゲット３にＲＦ電源
４の高周波電圧とＤＣ電源５の直流電圧を印加していわ
ゆるマグネトロンスパッタ放電によるプラズマＰ1 を発
生させる。
トを用いてプラスチック製の基板Ｗ1 上に酸化物薄膜で
あるＡｌ2 Ｏ3 膜を成膜する工程を説明する。まず、減
圧チャンバ１内に隣接して設けられた図示しないロード
ロック室に基板Ｗ1 を搬送し、ロードロック室を排気し
たうえで基板Ｗ1 を減圧チャンバ１内に搬入する。基板
ホルダ２上に基板Ｗ1 を保持させ、減圧チャンバ１を所
定の真空度に減圧したうえで、Ａｒ，Ｏ2 導入ライン６
からＡｒガスとＯ2 ガス、Ｈ2 Ｏ，Ｈｅ導入ライン７か
らＨ2 ＯとＨｅガスを導入し、ターゲット３にＲＦ電源
４の高周波電圧とＤＣ電源５の直流電圧を印加していわ
ゆるマグネトロンスパッタ放電によるプラズマＰ1 を発
生させる。
【００２１】この放電によってＡｒイオン、活性酸素
（酸素イオン、酸素原子、酸素ラジカル、オゾン等）、
活性Ｈｅ（Ｈｅイオン、Ｈｅラジカル等）等が発生する
とともに、Ｈ2 Ｏ分子もプラズマ中で分解、重合して酸
素原子、水酸イオン、Ｈ3 Ｏ2イオン、Ｈ5 Ｏ2 イオン
等の各種活性種を生じる。Ａｌのターゲット３は、これ
らのうちの正イオンによってスパッタされ、ターゲット
３の表面近傍の酸化性活性種によって一部酸化された状
態で基板Ｗ1 に向かって放出される。このようにして基
板Ｗ1 に到達するスパッタリング粒子は、プラズマＰ1
中や基板Ｗ1 の表面近傍の酸化性活性種によって完全に
酸化され、酸素不足のないＡｌ2 Ｏ3 膜が基板Ｗ1 の表
面に成膜される。
（酸素イオン、酸素原子、酸素ラジカル、オゾン等）、
活性Ｈｅ（Ｈｅイオン、Ｈｅラジカル等）等が発生する
とともに、Ｈ2 Ｏ分子もプラズマ中で分解、重合して酸
素原子、水酸イオン、Ｈ3 Ｏ2イオン、Ｈ5 Ｏ2 イオン
等の各種活性種を生じる。Ａｌのターゲット３は、これ
らのうちの正イオンによってスパッタされ、ターゲット
３の表面近傍の酸化性活性種によって一部酸化された状
態で基板Ｗ1 に向かって放出される。このようにして基
板Ｗ1 に到達するスパッタリング粒子は、プラズマＰ1
中や基板Ｗ1 の表面近傍の酸化性活性種によって完全に
酸化され、酸素不足のないＡｌ2 Ｏ3 膜が基板Ｗ1 の表
面に成膜される。
【００２２】すなわち、Ｈ2 ＯやＨｅガスから発生する
各種の酸化性活性種がターゲット３から発生するスパッ
タリング粒子の酸化を大きく促進し、基板Ｗ1 が無加熱
であっても酸素不足のない化学量論的組成の酸化物薄膜
を成膜することができる。これは、Ｈ2 Ｏ分子が酸素分
子に比べて分子半径が大きく、また、Ｏ−Ｈの結合エネ
ルギーがＯ−Ｏの結合エネルギーより小さいため、プラ
ズマ中で活性化される確率が非常に高く、さらに、Ｈｅ
ガスの活性種はそのポテンシャルエネルギーが大であ
り、特に、準安定Ｈｅ原子は酸素分子やＨ2 Ｏ分子をペ
ニング電離する働きをすることによるものと推察され
る。
各種の酸化性活性種がターゲット３から発生するスパッ
タリング粒子の酸化を大きく促進し、基板Ｗ1 が無加熱
であっても酸素不足のない化学量論的組成の酸化物薄膜
を成膜することができる。これは、Ｈ2 Ｏ分子が酸素分
子に比べて分子半径が大きく、また、Ｏ−Ｈの結合エネ
ルギーがＯ−Ｏの結合エネルギーより小さいため、プラ
ズマ中で活性化される確率が非常に高く、さらに、Ｈｅ
ガスの活性種はそのポテンシャルエネルギーが大であ
り、特に、準安定Ｈｅ原子は酸素分子やＨ2 Ｏ分子をペ
ニング電離する働きをすることによるものと推察され
る。
【００２３】このような方法で成膜された酸化物薄膜
は、前述のように化学量論的組成を有するため、広い周
波数領域において低吸収で屈折率が安定しており、例え
ばＡｌ2 Ｏ3 膜とＳｉＯ2 膜を組み合わせることで極め
て光学特性のすぐれた反射防止膜や高反射ミラーあるい
は高精度のダイクロイックフィルタ等を製造することが
できる。
は、前述のように化学量論的組成を有するため、広い周
波数領域において低吸収で屈折率が安定しており、例え
ばＡｌ2 Ｏ3 膜とＳｉＯ2 膜を組み合わせることで極め
て光学特性のすぐれた反射防止膜や高反射ミラーあるい
は高精度のダイクロイックフィルタ等を製造することが
できる。
【００２４】なお、Ｈｅガスの替わりにＮｅガスを用い
ても上記と同様の効果があることが実験で判明してい
る。
ても上記と同様の効果があることが実験で判明してい
る。
【００２５】また、場合によっては、ＨｅガスとＮｅガ
スの双方を用いてもよい。
スの双方を用いてもよい。
【００２６】図２に示す成膜装置は、図１の装置のＲＦ
電源４によるＲＦ領域の高周波電圧およびＤＣ電源５に
よる直流電圧に加えて、周波数可変型のＶＨＦ電源１６
による周波数の特に高いＶＨＦ領域の高周波をターゲッ
ト３に印加するように構成したもので、ＶＨＦ領域の高
周波電圧を重ねることで、基板Ｗ2 上に成膜される酸化
物薄膜の吸収をより一層低減することができる。なお、
ＶＨＦ電源１６とターゲット３の間には、マッチングネ
ットワーク１６ａとバイパスフィルタ１６ｂが設けられ
る。
電源４によるＲＦ領域の高周波電圧およびＤＣ電源５に
よる直流電圧に加えて、周波数可変型のＶＨＦ電源１６
による周波数の特に高いＶＨＦ領域の高周波をターゲッ
ト３に印加するように構成したもので、ＶＨＦ領域の高
周波電圧を重ねることで、基板Ｗ2 上に成膜される酸化
物薄膜の吸収をより一層低減することができる。なお、
ＶＨＦ電源１６とターゲット３の間には、マッチングネ
ットワーク１６ａとバイパスフィルタ１６ｂが設けられ
る。
【００２７】また、図３に示す成膜装置は、Ｈ2 ＯとＨ
2 ガスを個別のガス導入ライン２７、２８によって減圧
チャンバ１内に導入するように構成したもので、Ｈ2 Ｏ
を導入するガス導入ライン２７には減圧チャンバ１内の
Ｈ2 Ｏ分圧をモニタする分圧モニタ２７ａが設けられ、
これによって、成膜中の減圧チャンバ１のＨ2 Ｏ分圧を
所定の値に制御し、酸化物薄膜の光学特性の劣化や製品
ごとの光学特性のバラつきを防ぐことができる。
2 ガスを個別のガス導入ライン２７、２８によって減圧
チャンバ１内に導入するように構成したもので、Ｈ2 Ｏ
を導入するガス導入ライン２７には減圧チャンバ１内の
Ｈ2 Ｏ分圧をモニタする分圧モニタ２７ａが設けられ、
これによって、成膜中の減圧チャンバ１のＨ2 Ｏ分圧を
所定の値に制御し、酸化物薄膜の光学特性の劣化や製品
ごとの光学特性のバラつきを防ぐことができる。
【００２８】次に具体例を説明する。
【００２９】図１の成膜装置を用いて石英基板上に膜厚
２０００ÅのＡｌ2 Ｏ3 膜を成膜した。成膜中の減圧チ
ャンバの全圧を０．４Ｐａ、酸素分圧を０．０８Ｐａに
制御し、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入することなく成膜した
ものをサンプルＡ1 、Ｈ2 Ｏのみを導入してその分圧を
０．２Ｐａに制御したものをサンプルＡ2 、Ｈｅガスの
みを導入してその分圧を０．１Ｐａに制御したものをサ
ンプルＡ3 、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入してそれぞれの分
圧を０．２Ｐａ、０．１Ｐａに制御したものをサンプル
Ａ4 として、各Ａ1 〜Ａ4 の波長２４８ｎｍにおける消
衰係数を調べた結果を表１に示す。
２０００ÅのＡｌ2 Ｏ3 膜を成膜した。成膜中の減圧チ
ャンバの全圧を０．４Ｐａ、酸素分圧を０．０８Ｐａに
制御し、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入することなく成膜した
ものをサンプルＡ1 、Ｈ2 Ｏのみを導入してその分圧を
０．２Ｐａに制御したものをサンプルＡ2 、Ｈｅガスの
みを導入してその分圧を０．１Ｐａに制御したものをサ
ンプルＡ3 、Ｈ2 ＯとＨｅガスを導入してそれぞれの分
圧を０．２Ｐａ、０．１Ｐａに制御したものをサンプル
Ａ4 として、各Ａ1 〜Ａ4 の波長２４８ｎｍにおける消
衰係数を調べた結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】 この表から明らかなようにＡｒガスとＯ2 ガスのみでは
充分に吸収低減がはかれない。この表では全圧を一定と
しているが、スパッタリングガスをＯ2 ガスだけにして
も、また、全圧を数Ｐａにしても吸収の低減をはかるこ
とができなかった。これは、ＲＦ，ＤＣとによるマグネ
トロンスパッタ放電では充分な量の活性酸素が生成でき
なかったことに起因する。ここにＨｅガスを導入すると
放電中で形成されたＨｅの活性励起種が酸素分子との反
応で酸素原子を形成し、酸化反応を促進する。この結果
形成されたサンプルＡ3 のＡｌ2 Ｏ3 膜はサンプルＡ1
に比べて消衰係数が１桁以上減少している。また、Ａｒ
ガスとＯ2 ガスに加えてＨ2 Ｏを導入したサンプルＡ2
は、Ｈ2 Ｏ分子が分解、重合されてできた活性種により
酸化が促進され、消衰係数がやはり１桁減少する。これ
は酸素原子に比べてＨ2 Ｏ分子の分子半径が大きく、ま
た、Ｏ−Ｈの結合エネルギーがＯ−Ｏの結合エネルギー
よりも小さいため、プラズマ中で活性化される確率が大
きくなるためである。
充分に吸収低減がはかれない。この表では全圧を一定と
しているが、スパッタリングガスをＯ2 ガスだけにして
も、また、全圧を数Ｐａにしても吸収の低減をはかるこ
とができなかった。これは、ＲＦ，ＤＣとによるマグネ
トロンスパッタ放電では充分な量の活性酸素が生成でき
なかったことに起因する。ここにＨｅガスを導入すると
放電中で形成されたＨｅの活性励起種が酸素分子との反
応で酸素原子を形成し、酸化反応を促進する。この結果
形成されたサンプルＡ3 のＡｌ2 Ｏ3 膜はサンプルＡ1
に比べて消衰係数が１桁以上減少している。また、Ａｒ
ガスとＯ2 ガスに加えてＨ2 Ｏを導入したサンプルＡ2
は、Ｈ2 Ｏ分子が分解、重合されてできた活性種により
酸化が促進され、消衰係数がやはり１桁減少する。これ
は酸素原子に比べてＨ2 Ｏ分子の分子半径が大きく、ま
た、Ｏ−Ｈの結合エネルギーがＯ−Ｏの結合エネルギー
よりも小さいため、プラズマ中で活性化される確率が大
きくなるためである。
【００３１】さらに、Ｈ2 ＯとＨｅガスを同時に導入し
たサンプルＡ4 のＡｌ2 Ｏ3 膜は、消衰係数が測定限界
以下にまで減少する。これは上記のＨｅ励起種の効果と
Ｈ2Ｏから生成される活性種の相乗効果によるものであ
る。
たサンプルＡ4 のＡｌ2 Ｏ3 膜は、消衰係数が測定限界
以下にまで減少する。これは上記のＨｅ励起種の効果と
Ｈ2Ｏから生成される活性種の相乗効果によるものであ
る。
【００３２】Ａｌ2 Ｏ3 膜の吸収はターゲットと基板間
の距離や、印加電力等によって変化しやすいが、雰囲気
中にＨｅガスとＨ2 Ｏを同時に導入したものでは、広い
範囲にわたって低吸収化がはかれた。これは、活性種の
密度を高くできたことによるものと考えられる。
の距離や、印加電力等によって変化しやすいが、雰囲気
中にＨｅガスとＨ2 Ｏを同時に導入したものでは、広い
範囲にわたって低吸収化がはかれた。これは、活性種の
密度を高くできたことによるものと考えられる。
【００３３】なお、後述するように、Ｈｅガスに替えて
Ｎｅガスを導入してもほぼ同様な効果が得られる。ま
た、ＨｅガスとＮｅガスを同時に導入しても同様な効果
が得られることが実験で判明している。
Ｎｅガスを導入してもほぼ同様な効果が得られる。ま
た、ＨｅガスとＮｅガスを同時に導入しても同様な効果
が得られることが実験で判明している。
【００３４】次に、本具体例においてＡｌ2 Ｏ3 膜がも
っとも低吸収で形成できた成膜条件を用いてＨ2 Ｏ分圧
をそれぞれ１×１０-5Ｐａ、１×１０-4Ｐａ、１×１０
-3Ｐａ、１×１０-2Ｐａ、１×１０-1Ｐａ、１Ｐａに制
御して成膜したものをサンプルＢ1 〜Ｂ6 としてこれら
の波長２４８ｎｍにおけるロスを調べた結果を表２に示
す。
っとも低吸収で形成できた成膜条件を用いてＨ2 Ｏ分圧
をそれぞれ１×１０-5Ｐａ、１×１０-4Ｐａ、１×１０
-3Ｐａ、１×１０-2Ｐａ、１×１０-1Ｐａ、１Ｐａに制
御して成膜したものをサンプルＢ1 〜Ｂ6 としてこれら
の波長２４８ｎｍにおけるロスを調べた結果を表２に示
す。
【００３５】
【表２】 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-1Ｐａ以上になるとロスが増加す
ることが解る。これは散乱光が増加しているためであ
る。Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-1Ｐａ以上になると黙視でも
わかるように膜中に空孔の固まりのようなものが形成さ
れ、光を散乱するようになる。この散乱は光の波長が短
くなるにつれて大きくなるため、紫外線用の光学薄膜の
利用を考えた場合には非常に問題となる。また、Ｈ2 Ｏ
分圧が１×１０-5Ｐａ以下でも低吸収化が不充分にな
る。従って、光学薄膜として利用できる酸化物薄膜を得
るためにはＨ2 Ｏ分圧は１×１０-5Ｐａ〜１×１０-1Ｐ
ａの範囲内になければならない。
ることが解る。これは散乱光が増加しているためであ
る。Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-1Ｐａ以上になると黙視でも
わかるように膜中に空孔の固まりのようなものが形成さ
れ、光を散乱するようになる。この散乱は光の波長が短
くなるにつれて大きくなるため、紫外線用の光学薄膜の
利用を考えた場合には非常に問題となる。また、Ｈ2 Ｏ
分圧が１×１０-5Ｐａ以下でも低吸収化が不充分にな
る。従って、光学薄膜として利用できる酸化物薄膜を得
るためにはＨ2 Ｏ分圧は１×１０-5Ｐａ〜１×１０-1Ｐ
ａの範囲内になければならない。
【００３６】さらに、ターゲットと基板の距離を変化さ
せてＡｌ2 Ｏ3 膜の波長２４８ｎｍにおける吸収との関
係を調べた結果を表３に示す。スパッタ条件は前述と同
様に低吸収な膜が得られる条件に固定した。
せてＡｌ2 Ｏ3 膜の波長２４８ｎｍにおける吸収との関
係を調べた結果を表３に示す。スパッタ条件は前述と同
様に低吸収な膜が得られる条件に固定した。
【００３７】
【表３】 この表から明らかなようにターゲットとの距離が離れる
と吸収が徐々に大きくなってくる。これはターゲット近
傍で形成された活性種が基板近傍まで充分に輸送されな
いことに起因している。
と吸収が徐々に大きくなってくる。これはターゲット近
傍で形成された活性種が基板近傍まで充分に輸送されな
いことに起因している。
【００３８】そこで、図２の成膜装置を用いて、上記と
同様の成膜条件でターゲットにＶＨＦ電源から１０５Ｍ
Ｈｅの高周波電圧を付加したときのロスを調べた結果を
表４に示す。
同様の成膜条件でターゲットにＶＨＦ電源から１０５Ｍ
Ｈｅの高周波電圧を付加したときのロスを調べた結果を
表４に示す。
【００３９】
【表４】 表２に比べて消衰係数が減少していることが解る。これ
は、１０５ＭＨｅの高周波による放電が基板近傍にまで
回り込み、活性種の濃度を高めているためである。
は、１０５ＭＨｅの高周波による放電が基板近傍にまで
回り込み、活性種の濃度を高めているためである。
【００４０】このように、周波数の高い特にＶＨＦ領域
の高周波を重畳し、スパッタリングガスの雰囲気中に適
度な分圧のＨ2 Ｏガスを導入することで減圧チャンバ内
のほとんどすべての位置で低吸収な酸化物薄膜が形成で
きる。
の高周波を重畳し、スパッタリングガスの雰囲気中に適
度な分圧のＨ2 Ｏガスを導入することで減圧チャンバ内
のほとんどすべての位置で低吸収な酸化物薄膜が形成で
きる。
【００４１】放電領域を広げるためのＶＨＦ電力はター
ゲットに印加しても良いが、装置構造を簡略化するため
に第３電極を通じて印加しても低吸収化の効果に変化は
ない。
ゲットに印加しても良いが、装置構造を簡略化するため
に第３電極を通じて印加しても低吸収化の効果に変化は
ない。
【００４２】また、ターゲットが金属で導電性がある場
合は、ＲＦ電力を印加せず、ＶＨＦ電力とＤＣ電力だけ
でスパッタリングしても効果に変わりはない。
合は、ＲＦ電力を印加せず、ＶＨＦ電力とＤＣ電力だけ
でスパッタリングしても効果に変わりはない。
【００４３】さらに、図３の装置を用いて減圧チャンバ
の減圧雰囲気のＨ2 Ｏ分圧をモニタしながらＡｌ2 Ｏ3
膜を成膜した。成膜中のＨ2 Ｏ分圧をそれぞれ１×１０
-5Ｐａ、１×１０-4Ｐａ、１×１０-3Ｐａ、１×１０-2
Ｐａ、１×１０-1Ｐａに制御して成膜したものをサンプ
ルＣ1 〜Ｃ5 としてＡｌ2 Ｏ3 膜の波長２４８ｎｍにお
ける屈折率を調べた結果を表５に示す。
の減圧雰囲気のＨ2 Ｏ分圧をモニタしながらＡｌ2 Ｏ3
膜を成膜した。成膜中のＨ2 Ｏ分圧をそれぞれ１×１０
-5Ｐａ、１×１０-4Ｐａ、１×１０-3Ｐａ、１×１０-2
Ｐａ、１×１０-1Ｐａに制御して成膜したものをサンプ
ルＣ1 〜Ｃ5 としてＡｌ2 Ｏ3 膜の波長２４８ｎｍにお
ける屈折率を調べた結果を表５に示す。
【００４４】
【表５】 この表５から明らかなように、Ａｌ2 Ｏ3 膜の屈折率は
減圧チャンバの減圧雰囲気のＨ2 Ｏ分圧に非常に敏感で
ある。従って、成膜中にＨ2 Ｏ分圧が変動すると屈折率
が膜厚方向に変化して不均一となり、目標とする光学特
性を得ることができない。
減圧チャンバの減圧雰囲気のＨ2 Ｏ分圧に非常に敏感で
ある。従って、成膜中にＨ2 Ｏ分圧が変動すると屈折率
が膜厚方向に変化して不均一となり、目標とする光学特
性を得ることができない。
【００４５】そこで、成膜中のＨ2 Ｏ分圧を１×１０-3
Ｐａに保ち、Ａｌ2 Ｏ3 膜の成膜サイクルを４回繰り返
えしてサンプルＤ1 〜Ｄ4 を製作し、これらの波長２４
８ｎｍにおける屈折率を調べた結果を表６に示す。
Ｐａに保ち、Ａｌ2 Ｏ3 膜の成膜サイクルを４回繰り返
えしてサンプルＤ1 〜Ｄ4 を製作し、これらの波長２４
８ｎｍにおける屈折率を調べた結果を表６に示す。
【００４６】
【表６】 表６から解るように、成膜中のＨ2 Ｏ分圧が同じであれ
ば、屈折率のバラつきは微小であり、従って製品ごとに
光学特性がバラつくおそれのない良質の光学薄膜を製造
できる。
ば、屈折率のバラつきは微小であり、従って製品ごとに
光学特性がバラつくおそれのない良質の光学薄膜を製造
できる。
【００４７】最後に、図１の装置を用いて反応性ガスと
してＯ2 ガスのみを導入する替わりに、Ｏ2 ガスにオゾ
ンガスを加えたもの、または、Ｎ2 Ｏガス、ＣＯガス、
ＣＯ2 ガスを導入して膜厚１０００ÅのＡｌ2 Ｏ3 膜を
成膜し、これらをサンプルＥ1 〜Ｅ4 として波長２４８
ｎｍにおける吸収を調べた結果を表７に示す。
してＯ2 ガスのみを導入する替わりに、Ｏ2 ガスにオゾ
ンガスを加えたもの、または、Ｎ2 Ｏガス、ＣＯガス、
ＣＯ2 ガスを導入して膜厚１０００ÅのＡｌ2 Ｏ3 膜を
成膜し、これらをサンプルＥ1 〜Ｅ4 として波長２４８
ｎｍにおける吸収を調べた結果を表７に示す。
【００４８】なお、各サンプルＥ1 〜Ｅ4 の成膜中Ｈ2
Ｏ分圧は１×１０-3Ｐａに制御した。
Ｏ分圧は１×１０-3Ｐａに制御した。
【００４９】
【表７】 さらに、Ｈｅガスの替わりにＮｅガスを用いた以外は上
記と同様の方法で成膜したものをサンプルＦ1 〜Ｆ4 と
してこれらの波長２４８ｎｍにおける吸収を調べた結果
を表８に示す。
記と同様の方法で成膜したものをサンプルＦ1 〜Ｆ4 と
してこれらの波長２４８ｎｍにおける吸収を調べた結果
を表８に示す。
【００５０】
【表８】 表７および表８から、反応性ガスにオゾンやＮ2 Ｏ、Ｃ
Ｏ、ＣＯ2 ガス等を用いてもＯ2 ガスのみを用いた場合
と同様に吸収の少ない酸化物薄膜を成膜できることが解
る。
Ｏ、ＣＯ2 ガス等を用いてもＯ2 ガスのみを用いた場合
と同様に吸収の少ない酸化物薄膜を成膜できることが解
る。
【００５１】特に、Ａｌ2 Ｏ3 膜の成膜においては、Ａ
ｌ原子がＮやＣと比較して酸化しやすい性質を有するた
めにＣＯガスやＣＯ2 ガス等の不純物ガスがＡｌ2 Ｏ3
膜の吸収に影響することなく、逆にこれらの酸化力がＯ
2 ガスと比べて強力であるために、安定した酸化反応が
得られるプロセス範囲が増大するという利点がある。
ｌ原子がＮやＣと比較して酸化しやすい性質を有するた
めにＣＯガスやＣＯ2 ガス等の不純物ガスがＡｌ2 Ｏ3
膜の吸収に影響することなく、逆にこれらの酸化力がＯ
2 ガスと比べて強力であるために、安定した酸化反応が
得られるプロセス範囲が増大するという利点がある。
【００５２】
【発明の効果】本発明は、上述のとおり構成されている
ので、次に記載するような効果を奏する。
ので、次に記載するような効果を奏する。
【００５３】基板が無加熱であっても、吸収の少ない高
品質な酸化物薄膜を成膜できる。このような酸化物薄膜
を用いることで、光学特性のすぐれた多層反射膜や高反
射ミラー等の光学薄膜を得ることができる。
品質な酸化物薄膜を成膜できる。このような酸化物薄膜
を用いることで、光学特性のすぐれた多層反射膜や高反
射ミラー等の光学薄膜を得ることができる。
【００５４】特に、高温に加熱することが好ましくない
プラスチック基板や精密光学部品等に成膜する場合に好
適であり、このような光学部品等の低価格化や高性能化
に大きく貢献できる。
プラスチック基板や精密光学部品等に成膜する場合に好
適であり、このような光学部品等の低価格化や高性能化
に大きく貢献できる。
【００５５】Ａｌ2 Ｏ3 膜とＳｉＯ2 膜の２種類の酸化
物薄膜によって反射防止膜や高反射ミラーあるいはダイ
クロイックフィルタ等を製造する場合には、両酸化物薄
膜を化学量論的組成に成膜し、エキシマレーザの波長領
域（１９３ｎｍ，２４８ｎｍ）において散乱も吸収も少
ない極めて高品質の製品を得ることができる。
物薄膜によって反射防止膜や高反射ミラーあるいはダイ
クロイックフィルタ等を製造する場合には、両酸化物薄
膜を化学量論的組成に成膜し、エキシマレーザの波長領
域（１９３ｎｍ，２４８ｎｍ）において散乱も吸収も少
ない極めて高品質の製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例による光学薄膜の製造方法に用いる成
膜装置を説明する説明図である。
膜装置を説明する説明図である。
【図２】図１の成膜装置の一変形例を説明する説明図で
ある。
ある。
【図３】図１の成膜装置の別の変形例を説明する説明図
である。
である。
１ 減圧チャンバ ２ 基板ホルダ ３ ターゲット ４ ＲＦ電源 ５ ＤＣ電源 ６ Ａｒ，Ｏ2 導入ライン ７ Ｈ2 Ｏ，Ｈｅ導入ライン １６ ＶＨＦ電源 ２７，２８ ガス導入ライン ２７ａ 分圧モニタ
Claims (5)
- 【請求項１】 減圧雰囲気中の基板にターゲットのスパ
ッタリング粒子を被着させて酸化物薄膜を成膜する工程
を有し、前記減圧雰囲気に、ＨｅガスおよびＮｅガスの
少なくとも一方と水分を添加することを特徴とする酸化
物薄膜の成膜方法。 - 【請求項２】 減圧雰囲気中の水分の分圧を１×１０-5
〜１×１０-1Ｐａの範囲に制御することを特徴とする請
求項１記載の酸化物薄膜の成膜方法。 - 【請求項３】 直流電圧と１０〜２０ＭＨｚの高周波電
圧をターゲットに印加してスパッタリング粒子を発生さ
せることを特徴とする請求項１または２記載の酸化物薄
膜の成膜方法。 - 【請求項４】 直流電圧に５０〜２００ＭＨｚの高周波
電圧を重畳することを特徴とする請求項３記載の酸化物
薄膜の成膜方法。 - 【請求項５】 反応性ガスとしてＯ2 ガス、オゾンガ
ス、Ｎ2 Ｏガス、ＣＯガス、ＣＯ2 ガスまたはこれらの
うちの少なくとも１つを含む混合ガスを減圧雰囲気に導
入することを特徴とする請求項１ないし４いずれか１項
記載の酸化物薄膜の成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19432995A JP3391944B2 (ja) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19432995A JP3391944B2 (ja) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925571A true JPH0925571A (ja) | 1997-01-28 |
| JP3391944B2 JP3391944B2 (ja) | 2003-03-31 |
Family
ID=16322786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19432995A Expired - Fee Related JP3391944B2 (ja) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3391944B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10237630A (ja) * | 1996-04-12 | 1998-09-08 | Asahi Glass Co Ltd | 酸化物膜、積層体およびそれらの製造方法 |
| JPH11152566A (ja) * | 1997-09-10 | 1999-06-08 | Sony Corp | 真空槽のガス噴出量調整装置 |
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| JP2018031031A (ja) * | 2016-08-22 | 2018-03-01 | 株式会社アルバック | 成膜方法 |
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-
1995
- 1995-07-06 JP JP19432995A patent/JP3391944B2/ja not_active Expired - Fee Related
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