JPH09241345A - フェノール樹脂の製造方法 - Google Patents
フェノール樹脂の製造方法Info
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- JPH09241345A JPH09241345A JP5059296A JP5059296A JPH09241345A JP H09241345 A JPH09241345 A JP H09241345A JP 5059296 A JP5059296 A JP 5059296A JP 5059296 A JP5059296 A JP 5059296A JP H09241345 A JPH09241345 A JP H09241345A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分子量分布をコントロールしながら、残存触
媒や中和塩を含まない、電子分野、食品分野をはじめ不
純物含有を嫌う分野に好適なフェノール樹脂を短時間に
効率よく製造すること。 【解決手段】 フェノール樹脂（ノボラック樹脂又はレ
ゾール樹脂）中の残存触媒及び又は中和塩を水抽出法に
て除去する際、フェノール樹脂を静止型ミキサー内で水
と混合した後、分離盤型遠心分離器を用いてフェノール
樹脂層と水の層との分離を連続的に行う。
媒や中和塩を含まない、電子分野、食品分野をはじめ不
純物含有を嫌う分野に好適なフェノール樹脂を短時間に
効率よく製造すること。 【解決手段】 フェノール樹脂（ノボラック樹脂又はレ
ゾール樹脂）中の残存触媒及び又は中和塩を水抽出法に
て除去する際、フェノール樹脂を静止型ミキサー内で水
と混合した後、分離盤型遠心分離器を用いてフェノール
樹脂層と水の層との分離を連続的に行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフェノール樹脂の製
造方法に関し、特にフェノール樹脂中の残存触媒、中和
塩等の不要物の除去を行う際、静止型ミキサーを用いフ
ェノール樹脂と水を強制的に混合し前記不要物を水に抽
出させた後、分離盤型遠心分離器にて遠心力下におい
て、連続的に分離除去することにより、分子量分布をコ
ントロールしながら、残存触媒や中和塩を含まない、電
子分野、食品分野をはじめ不純物含有を嫌う分野に好適
なフェノール樹脂を短時間に効率よく製造する方法に関
するものである。
造方法に関し、特にフェノール樹脂中の残存触媒、中和
塩等の不要物の除去を行う際、静止型ミキサーを用いフ
ェノール樹脂と水を強制的に混合し前記不要物を水に抽
出させた後、分離盤型遠心分離器にて遠心力下におい
て、連続的に分離除去することにより、分子量分布をコ
ントロールしながら、残存触媒や中和塩を含まない、電
子分野、食品分野をはじめ不純物含有を嫌う分野に好適
なフェノール樹脂を短時間に効率よく製造する方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】フェノール樹脂は、一般にフェノール類
とアルデヒド類を触媒下にて反応させ、必要により触媒
を中和して得られるものであるが、電子分野や食品分野
をはじめとしてイオン性不純物を嫌う用途には、使用し
た触媒や生成した中和塩を取り除く必要があり、水抽出
法や、熱分解法、昇華法、非溶解性塩として濾別する方
法等が知られている。
とアルデヒド類を触媒下にて反応させ、必要により触媒
を中和して得られるものであるが、電子分野や食品分野
をはじめとしてイオン性不純物を嫌う用途には、使用し
た触媒や生成した中和塩を取り除く必要があり、水抽出
法や、熱分解法、昇華法、非溶解性塩として濾別する方
法等が知られている。
【０００３】水抽出法においては触媒又は中和塩を完全
に除去するためには、多量の水を樹脂と混合して抽出
し、混合液を静置して分離した後水層を除去する方法が
一般的であるが、バッチ式では１回に投入できる水の量
に制限があり、抽出しにくい物質の場合には数回に分け
て行わなければならず長時間を要するといった問題や、
分離界面の検出が難しいといった問題がある。また１度
に多量の水にて処理する方法としては、樹脂量に対して
十分に大きなタンクへ水と樹脂を供給し水を分離する方
法もあるが、設置面積上規制があるばかりでなく、やは
り水を分離する工程が必要であるといった問題も残る。
に除去するためには、多量の水を樹脂と混合して抽出
し、混合液を静置して分離した後水層を除去する方法が
一般的であるが、バッチ式では１回に投入できる水の量
に制限があり、抽出しにくい物質の場合には数回に分け
て行わなければならず長時間を要するといった問題や、
分離界面の検出が難しいといった問題がある。また１度
に多量の水にて処理する方法としては、樹脂量に対して
十分に大きなタンクへ水と樹脂を供給し水を分離する方
法もあるが、設置面積上規制があるばかりでなく、やは
り水を分離する工程が必要であるといった問題も残る。
【０００４】熱分解法や昇華法による除去は加熱による
分子量変化を伴うため、熱硬化性のレゾール型フェノー
ル樹脂には適用できないといった問題や、非溶解性塩と
して濾過して取り除く方法では、発生塩の粒径のコント
ロールが難しく、微粒子になれば濾過が困難であるばか
りでなく、濾過設備そのものが大きく且つ設備投資金額
も大きくなるといった問題がある。
分子量変化を伴うため、熱硬化性のレゾール型フェノー
ル樹脂には適用できないといった問題や、非溶解性塩と
して濾過して取り除く方法では、発生塩の粒径のコント
ロールが難しく、微粒子になれば濾過が困難であるばか
りでなく、濾過設備そのものが大きく且つ設備投資金額
も大きくなるといった問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、これらの
問題点を克服すべく鋭意研究した結果、フェノール樹脂
中の残存触媒、中和塩等の不要物の除去を行う際、静止
型ミキサーでフェノール樹脂と水を連続的且つ強制的に
混合しこのような不要物を水に抽出し、更に分離盤型遠
心分離器により連続的に分離することにより、分子量分
布をコントロールしながら残存触媒や中和塩を除去した
フェノール樹脂を効率よく得ることができることを見い
出し、本発明に至ったものである。
問題点を克服すべく鋭意研究した結果、フェノール樹脂
中の残存触媒、中和塩等の不要物の除去を行う際、静止
型ミキサーでフェノール樹脂と水を連続的且つ強制的に
混合しこのような不要物を水に抽出し、更に分離盤型遠
心分離器により連続的に分離することにより、分子量分
布をコントロールしながら残存触媒や中和塩を除去した
フェノール樹脂を効率よく得ることができることを見い
出し、本発明に至ったものである。
【０００６】
【問題を解決するための手段】本発明は、フェノール樹
脂の製造方法に関し、特にフェノール樹脂中の残存触
媒、中和塩等の不要物を水抽出法にて除去するに際し
て、フェノール樹脂を静止型ミキサー内で水と混合した
後、分離盤型遠心分離器を用いて樹脂層と水の層との分
離を連続的に行うことを特徴とするフェノール樹脂の製
造方法に関するものである。
脂の製造方法に関し、特にフェノール樹脂中の残存触
媒、中和塩等の不要物を水抽出法にて除去するに際し
て、フェノール樹脂を静止型ミキサー内で水と混合した
後、分離盤型遠心分離器を用いて樹脂層と水の層との分
離を連続的に行うことを特徴とするフェノール樹脂の製
造方法に関するものである。
【０００７】ここでフェノール樹脂とはフェノール類と
アルデヒド類を触媒下において反応させ得られるもので
あるが、フェノール類としては、フェノール、クレゾー
ル、ビスフェノール類などのフェノール性水酸基を有す
る化合物の１種又は２種以上を用い、アルデヒド類とし
てはホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、ポリオ
キシメチレンなどのアルデヒド機を有する化合物の１種
又は２種以上を用いる。フェノール類に対するアルデヒ
ド類のモル比は特に限定しないが、一般的には０．３〜
３．５の範囲で行う。触媒としては、塩酸、硫酸、燐
酸、ギ酸、シュウ酸、マレイン酸、パラトルエンスルホ
ン酸、スルファミン酸などの無機酸又は有機酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン、水酸化ナトリウム、酢酸亜鉛
等のアミン類、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金
属水酸化物、有機酸塩の内１種又は２種以上を用いる。
アルデヒド類を触媒下において反応させ得られるもので
あるが、フェノール類としては、フェノール、クレゾー
ル、ビスフェノール類などのフェノール性水酸基を有す
る化合物の１種又は２種以上を用い、アルデヒド類とし
てはホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、ポリオ
キシメチレンなどのアルデヒド機を有する化合物の１種
又は２種以上を用いる。フェノール類に対するアルデヒ
ド類のモル比は特に限定しないが、一般的には０．３〜
３．５の範囲で行う。触媒としては、塩酸、硫酸、燐
酸、ギ酸、シュウ酸、マレイン酸、パラトルエンスルホ
ン酸、スルファミン酸などの無機酸又は有機酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン、水酸化ナトリウム、酢酸亜鉛
等のアミン類、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金
属水酸化物、有機酸塩の内１種又は２種以上を用いる。
【０００８】必要によりロジン、トール油、カシューオ
イル、その他の天然樹脂、合成樹脂、油類を変性剤とし
て使用しても何ら問題はなく、またアルコール類、ケト
ン類その他の溶媒を使用してもよい。
イル、その他の天然樹脂、合成樹脂、油類を変性剤とし
て使用しても何ら問題はなく、またアルコール類、ケト
ン類その他の溶媒を使用してもよい。
【０００９】フェノール類とアルデヒド類の初期縮合反
応は公知のものであり、常法と何ら変わることなく、触
媒下において５０〜１５０℃の液温で１５分間〜５時間
程度反応させる方法が一般的である。この後中和反応を
行う場合もあり、中和剤としては公知の無機酸、有機
酸、又は塩基性物質の１種又２種以上を使用するが、中
和塩が水溶解度を有する組み合わせとすることが望まし
い。
応は公知のものであり、常法と何ら変わることなく、触
媒下において５０〜１５０℃の液温で１５分間〜５時間
程度反応させる方法が一般的である。この後中和反応を
行う場合もあり、中和剤としては公知の無機酸、有機
酸、又は塩基性物質の１種又２種以上を使用するが、中
和塩が水溶解度を有する組み合わせとすることが望まし
い。
【００１０】本発明に用いる静止型ミキサーは、配管内
部に捻り羽根（図３）又は折り返し羽根（図４）を有し
たもので、内部を流体が通過するときに流体が繰り返し
分割・混合されるものである。静止型ミキサーの型式は
特に限定するのではないが、混合効果からは静止型ミキ
サーの羽根は２段以上が好ましい。更に好ましくは４段
以上である。
部に捻り羽根（図３）又は折り返し羽根（図４）を有し
たもので、内部を流体が通過するときに流体が繰り返し
分割・混合されるものである。静止型ミキサーの型式は
特に限定するのではないが、混合効果からは静止型ミキ
サーの羽根は２段以上が好ましい。更に好ましくは４段
以上である。
【００１１】この静止型ミキサーに樹脂と水を定量的に
供給し混合するが、この時の樹脂と水の比率、また使用
する水の量、温度は特に限定するものではなく、除去さ
れる物質やフェノール樹脂の種類や特性により、反応器
容量に関わりなく自由に設定でき、除去の効率を上げる
ことが出来るのが本発明の特徴でもある。
供給し混合するが、この時の樹脂と水の比率、また使用
する水の量、温度は特に限定するものではなく、除去さ
れる物質やフェノール樹脂の種類や特性により、反応器
容量に関わりなく自由に設定でき、除去の効率を上げる
ことが出来るのが本発明の特徴でもある。
【００１２】本発明に用いる分離盤型遠心分離器は、回
転体中央下部より処理液を供給し、遠心力によって分離
する途中、配置された分離盤により両液の分離が促進さ
れるものである。
転体中央下部より処理液を供給し、遠心力によって分離
する途中、配置された分離盤により両液の分離が促進さ
れるものである。
【００１３】さらに分離盤型遠心分離器の一例を図５の
概略断面図により説明する。対象とするフェノール樹脂
と水を静止型ミキサーにて混合後、供給口（１）より定
量的に供給する。遠心分離器下部より分離層内に入った
混合液は遠心力によって分離するが、この時分離盤
（２）を通過しながら上昇することにより分離が促進さ
れる。フェノール樹脂の処理温度における比重が溶媒等
の添加により水より小さい場合は軽液汲み上げポンプ
（３）により汲み出され、軽液出口（４）より排出され
る。水より大きい場合は外壁側を移動し重液出口（５）
より排出される。水はそれぞれ前記の反対側の出口とな
る。本発明で使用する遠心分離器の遠心力は特に規定し
ないが、１０００Ｇ以上であることが好ましく、さらに
好ましくは４０００Ｇ以上のものである。
概略断面図により説明する。対象とするフェノール樹脂
と水を静止型ミキサーにて混合後、供給口（１）より定
量的に供給する。遠心分離器下部より分離層内に入った
混合液は遠心力によって分離するが、この時分離盤
（２）を通過しながら上昇することにより分離が促進さ
れる。フェノール樹脂の処理温度における比重が溶媒等
の添加により水より小さい場合は軽液汲み上げポンプ
（３）により汲み出され、軽液出口（４）より排出され
る。水より大きい場合は外壁側を移動し重液出口（５）
より排出される。水はそれぞれ前記の反対側の出口とな
る。本発明で使用する遠心分離器の遠心力は特に規定し
ないが、１０００Ｇ以上であることが好ましく、さらに
好ましくは４０００Ｇ以上のものである。
【００１４】更に図１及び図２の本発明の設備及びフロ
ーの概略図を用い全体の製造方法を説明する。しかしか
かる説明により本発明が限定されるものではない。反応
器（７）により反応されたフェノール樹脂は、定量ポン
プ（８）により静止型ミキサー（９）に供給される。同
時に又は直前に水を水供給設備（１０）より定量的に供
給され、両液の混合が行われる。混合液はさらに分離盤
型遠心分離器（１１）に供給されフェノール樹脂と水に
分離される。遠心分離器内での作用は前述の説明の通り
である。触媒又は中和塩が除去されたフェノール樹脂
は、図１に示すように樹脂移送ライン（１３）により次
の反応器（１４）に送ってもよく、また図２に示すよう
に元の反応器（７）に戻して繰り返し処理しても何ら問
題はない。分離した水は排水ライン（１２）により水処
理装置へ運ばれる。
ーの概略図を用い全体の製造方法を説明する。しかしか
かる説明により本発明が限定されるものではない。反応
器（７）により反応されたフェノール樹脂は、定量ポン
プ（８）により静止型ミキサー（９）に供給される。同
時に又は直前に水を水供給設備（１０）より定量的に供
給され、両液の混合が行われる。混合液はさらに分離盤
型遠心分離器（１１）に供給されフェノール樹脂と水に
分離される。遠心分離器内での作用は前述の説明の通り
である。触媒又は中和塩が除去されたフェノール樹脂
は、図１に示すように樹脂移送ライン（１３）により次
の反応器（１４）に送ってもよく、また図２に示すよう
に元の反応器（７）に戻して繰り返し処理しても何ら問
題はない。分離した水は排水ライン（１２）により水処
理装置へ運ばれる。
【００１５】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例を用いて具体
的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例等によ
って限定されるものではない。なお、文中に記載されて
いる「％」は、全て重量％を示す。
的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例等によ
って限定されるものではない。なお、文中に記載されて
いる「％」は、全て重量％を示す。
【００１６】《実施例１》フェノール４０．０Ｋｇ、３
７％ホルマリン２８．０Ｋｇ、シュウ酸０．４Ｋｇを熱
交換器、加熱装置及び攪拌装置を有した容量１００Ｌの
第１反応器で１００℃で２時間付加縮合反応を行い、ギ
ア式定量ポンプにて１６段の折り返し羽根を有した静止
型ミキサー（内径２５ｍｍ、長さ４００ｍｍ）に１．０
Ｋｇ／分の量で供給し、同時に１．０Ｋｇ／分の９０℃
の温水も供給し混合した。混合液をさらに遠心力４００
０Ｇとした分離盤型遠心分離器により分離させた。この
後フェノール樹脂は第２反応器に移し、減圧１００Ｔｏ
ｒｒで１５０℃まで加熱し未反応フェノールを除去した
後冷却バットに広げ固形のノボラック型フェノール樹脂
３６．０Ｋｇを得た。水抽出分離時間は４０分間であっ
た。得られた樹脂中の蓚酸イオン分は０．１８ＰＰＭで
あった。イオン性不純物の測定は１２５℃プレッシャク
ッカー純水抽出後のイオンクロマトグラフィー法にて行
った。
７％ホルマリン２８．０Ｋｇ、シュウ酸０．４Ｋｇを熱
交換器、加熱装置及び攪拌装置を有した容量１００Ｌの
第１反応器で１００℃で２時間付加縮合反応を行い、ギ
ア式定量ポンプにて１６段の折り返し羽根を有した静止
型ミキサー（内径２５ｍｍ、長さ４００ｍｍ）に１．０
Ｋｇ／分の量で供給し、同時に１．０Ｋｇ／分の９０℃
の温水も供給し混合した。混合液をさらに遠心力４００
０Ｇとした分離盤型遠心分離器により分離させた。この
後フェノール樹脂は第２反応器に移し、減圧１００Ｔｏ
ｒｒで１５０℃まで加熱し未反応フェノールを除去した
後冷却バットに広げ固形のノボラック型フェノール樹脂
３６．０Ｋｇを得た。水抽出分離時間は４０分間であっ
た。得られた樹脂中の蓚酸イオン分は０．１８ＰＰＭで
あった。イオン性不純物の測定は１２５℃プレッシャク
ッカー純水抽出後のイオンクロマトグラフィー法にて行
った。
【００１７】《実施例２》フェノール４０．０Ｋｇ、３
７％ホルマリン２７．１Ｋｇ、硫酸０．１２Ｋｇ加縮合
反応した後、２８％アンモニア水０．１３Ｋｇで中和し
た以外は、実施例１と同様の方法で固形のノボラック型
フェノール樹脂３３Ｋｇを得た。水抽出分離時間は４０
分間であった。得られた樹脂中の硫酸イオンは１．８Ｐ
ＰＭ、アンモニウムイオンは０．６ＰＰＭであった。測
定方法は実施例１と同様である。
７％ホルマリン２７．１Ｋｇ、硫酸０．１２Ｋｇ加縮合
反応した後、２８％アンモニア水０．１３Ｋｇで中和し
た以外は、実施例１と同様の方法で固形のノボラック型
フェノール樹脂３３Ｋｇを得た。水抽出分離時間は４０
分間であった。得られた樹脂中の硫酸イオンは１．８Ｐ
ＰＭ、アンモニウムイオンは０．６ＰＰＭであった。測
定方法は実施例１と同様である。
【００１８】《実施例３》ビスフェノールＡ３０．０Ｋ
ｇ、３７％ホルマリン２５．５Ｋｇ、水酸化ナトリウム
１．５Ｋｇを実施例１と同じ第１反応器で８０℃で４５
分間反応させた後、５０℃まで冷却し、１０％硫酸２．
８Ｋｇで中和した後、８段の捻り羽根を有した静止型ミ
キサー及び実施例１で使用した遠心分離器に２．２Ｋｇ
／分の量で供給し、同時に５０℃の水４．４Ｋｇ／分も
供給した。この後得られた樹脂はアセトン２５、０Ｋｇ
で溶解し、液状のレゾール型フェノール樹脂６１Ｋｇを
得た。水抽出分離時間は２５分間であった。得られた樹
脂中のナトリウムイオンは０．８ＰＰＭ、硫酸イオンは
１．０ＰＰＭであった。測定方法は樹脂をクロロホルム
にて希釈後イオンクロマトグラフィーで測定する方法と
した。
ｇ、３７％ホルマリン２５．５Ｋｇ、水酸化ナトリウム
１．５Ｋｇを実施例１と同じ第１反応器で８０℃で４５
分間反応させた後、５０℃まで冷却し、１０％硫酸２．
８Ｋｇで中和した後、８段の捻り羽根を有した静止型ミ
キサー及び実施例１で使用した遠心分離器に２．２Ｋｇ
／分の量で供給し、同時に５０℃の水４．４Ｋｇ／分も
供給した。この後得られた樹脂はアセトン２５、０Ｋｇ
で溶解し、液状のレゾール型フェノール樹脂６１Ｋｇを
得た。水抽出分離時間は２５分間であった。得られた樹
脂中のナトリウムイオンは０．８ＰＰＭ、硫酸イオンは
１．０ＰＰＭであった。測定方法は樹脂をクロロホルム
にて希釈後イオンクロマトグラフィーで測定する方法と
した。
【００１９】《実施例４》フェノール１５Ｋｇ、ビスフ
ェノールＡ５．０Ｋｇ、３７％ホルマリン２２．３Ｋ
ｇ、トルエン１３．０Ｋｇ、水酸化ナトリウム０．５Ｋ
ｇを水を除きながら１００℃で６０分間反応し、６０℃
まで冷却した後ぎ酸０．７Ｋｇで中和した。その後実施
例３と同様の静止型ミキサー及び遠心分離器を用いて不
要分の除去処理を行った。ただし樹脂供給量を１．２Ｋ
ｇ／分、水供給量を２．４Ｋｇ／分として処理を行い液
状のレゾール型フェノール樹脂３７Ｋｇを得た。この時
遠心分離器の軽液出口側がフェノール樹脂であった。水
抽出分離時間は３０分間であった。得られた樹脂中のナ
トリウムイオンは２．０ＰＰＭ、ぎ酸イオン分２．５Ｐ
ＰＭであった。測定方法は実施例３と同様である。
ェノールＡ５．０Ｋｇ、３７％ホルマリン２２．３Ｋ
ｇ、トルエン１３．０Ｋｇ、水酸化ナトリウム０．５Ｋ
ｇを水を除きながら１００℃で６０分間反応し、６０℃
まで冷却した後ぎ酸０．７Ｋｇで中和した。その後実施
例３と同様の静止型ミキサー及び遠心分離器を用いて不
要分の除去処理を行った。ただし樹脂供給量を１．２Ｋ
ｇ／分、水供給量を２．４Ｋｇ／分として処理を行い液
状のレゾール型フェノール樹脂３７Ｋｇを得た。この時
遠心分離器の軽液出口側がフェノール樹脂であった。水
抽出分離時間は３０分間であった。得られた樹脂中のナ
トリウムイオンは２．０ＰＰＭ、ぎ酸イオン分２．５Ｐ
ＰＭであった。測定方法は実施例３と同様である。
【００２０】《比較例１》本発明の多孔板式交流遠心分
離器による水抽出を行わないこと以外は実施例１と同じ
方法でノボラック型フェノール樹脂を得た。得られた樹
脂中の蓚酸イオンは２３０ＰＰＭであった。測定方法は
実施例１と同様である。
離器による水抽出を行わないこと以外は実施例１と同じ
方法でノボラック型フェノール樹脂を得た。得られた樹
脂中の蓚酸イオンは２３０ＰＰＭであった。測定方法は
実施例１と同様である。
【００２１】《比較例２》静止型ミキサーによる混合抽
出と分離盤型遠心分離器による分離除去を行う代わり
に、反応器中に５０℃の水２５Ｋｇを入れ混合後静置
し、上部分離水を取ることを３回繰り返した。これ以外
は実施例３と同じ方法でレゾール型フェノール樹脂を得
た。水抽出分離時間は１８０分間を要した。得られた樹
脂中のナトリウムイオンは１５ＰＰＭ、硫酸イオンは２
０ＰＰＭであった。測定方法は実施例３と同様である。
出と分離盤型遠心分離器による分離除去を行う代わり
に、反応器中に５０℃の水２５Ｋｇを入れ混合後静置
し、上部分離水を取ることを３回繰り返した。これ以外
は実施例３と同じ方法でレゾール型フェノール樹脂を得
た。水抽出分離時間は１８０分間を要した。得られた樹
脂中のナトリウムイオンは１５ＰＰＭ、硫酸イオンは２
０ＰＰＭであった。測定方法は実施例３と同様である。
【００２２】これらの実施例及び比較例の結果から明ら
かなように、本発明による方法で製造されたフェノール
樹脂は、任意の分子量において残存触媒、中和塩等の不
要物が短時間で実質的に除去されていることが判る。
かなように、本発明による方法で製造されたフェノール
樹脂は、任意の分子量において残存触媒、中和塩等の不
要物が短時間で実質的に除去されていることが判る。
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法に従うと、水と樹脂の混合
が十分に行われ、且つ任意の比率で連続的に不要物の水
抽出と分離が行え、残存触媒や中和塩の含有量が極めて
少ないフェノール樹脂を短時間で効率的に得ることが出
来、また従来の欠陥である設置面積が大きい問題や除去
過程における分子量の増大の問題もなく、工業的なフェ
ノール樹脂の製造方法として好適である。
が十分に行われ、且つ任意の比率で連続的に不要物の水
抽出と分離が行え、残存触媒や中和塩の含有量が極めて
少ないフェノール樹脂を短時間で効率的に得ることが出
来、また従来の欠陥である設置面積が大きい問題や除去
過程における分子量の増大の問題もなく、工業的なフェ
ノール樹脂の製造方法として好適である。
【図１】 本発明の設備及びフローの一例を示す概略
図。
図。
【図２】 本発明の設備及びフローの他の例を示す概略
図。
図。
【図３】 配管内部に捻り羽根を有した静止型ミキサー
の羽根の斜視図。
の羽根の斜視図。
【図４】 配管内部に折り返し羽根を有した静止型ミキ
サーの羽根の斜視図。
サーの羽根の斜視図。
【図５】 本発明ので使用する分離盤型遠心分離器の概
略断面図。
略断面図。
１ 供給口 ２ 分離盤 ３ 軽液汲み上げポンプ ４ 軽液出口 ５ 重液出口 ６ 回転軸 ７ 第１反応器 ８ 樹脂定量ポンプ ９ 静止型ミキサー 10 水供給装置 11 分離盤型遠心分離器 12 排水ライン 13 樹脂移送ライン 14 第２反応器
Claims (3)
- 【請求項１】 フェノール樹脂中の残存触媒及び又は中
和塩を水抽出法にて除去する際、フェノール樹脂を静止
型ミキサー内で水と混合した後、分離盤型遠心分離器を
用いてフェノール樹脂層と水の層との分離を連続的に行
うことを特徴とするフェノール樹脂の製造方法。 - 【請求項２】 フェノール樹脂がノボラック型フェノー
ル樹脂である請求項１記載のフェノール樹脂の製造方
法。 - 【請求項３】 フェノール樹脂がレゾール型フェノール
樹脂である請求項１記載のフェノール樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5059296A JPH09241345A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | フェノール樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5059296A JPH09241345A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | フェノール樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241345A true JPH09241345A (ja) | 1997-09-16 |
Family
ID=12863248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5059296A Pending JPH09241345A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | フェノール樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09241345A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002005033A1 (en) * | 2000-06-20 | 2002-01-17 | Clariant International Ltd | Method of reducing metal ion content of film-forming resins using a liquid/liquid centrifuge |
| US6420288B2 (en) | 1997-11-10 | 2002-07-16 | Ivoclar Ag | Process for the preparation of shaped translucent lithium disilicate glass ceramic products |
| WO2002031011A3 (en) * | 2000-10-13 | 2002-09-06 | Clariant Int Ltd | Fractionation of resins using a static mixer and a liquid-liquid centrifuge |
| JP2006036956A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Choshun Jinzo Jushisho Kofun Yugenkoshi | ノボラック樹脂の製造方法 |
| JP2006312731A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Hodogaya Chem Co Ltd | ケトン変性レゾルシンホルマリン樹脂の製造方法 |
| JP2006312733A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Hodogaya Chem Co Ltd | レゾルシン−メチルエチルケトン−ホルマリン樹脂 |
-
1996
- 1996-03-07 JP JP5059296A patent/JPH09241345A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| US6420288B2 (en) | 1997-11-10 | 2002-07-16 | Ivoclar Ag | Process for the preparation of shaped translucent lithium disilicate glass ceramic products |
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| JP2004503355A (ja) * | 2000-06-20 | 2004-02-05 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテッド | 液／液式遠心分離器を用いて成膜性樹脂の金属イオン含有量を低減する方法 |
| WO2002031011A3 (en) * | 2000-10-13 | 2002-09-06 | Clariant Int Ltd | Fractionation of resins using a static mixer and a liquid-liquid centrifuge |
| JP2006036956A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Choshun Jinzo Jushisho Kofun Yugenkoshi | ノボラック樹脂の製造方法 |
| JP4675594B2 (ja) * | 2004-07-28 | 2011-04-27 | 長春人造樹脂廠股▲分▼有限公司 | ノボラック樹脂の製造方法 |
| JP2006312731A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Hodogaya Chem Co Ltd | ケトン変性レゾルシンホルマリン樹脂の製造方法 |
| JP2006312733A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Hodogaya Chem Co Ltd | レゾルシン−メチルエチルケトン−ホルマリン樹脂 |
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