JP4675594B2 - ノボラック樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
電子機器等のより高性能化に伴い、エポキシ樹脂、その原料となるノボラック樹脂のより高純度化、無着色化が望まれている。
しかしながら従来の方法で、窒素雰囲気下に反応、濃縮を行っても、また濃縮時間を短縮させて行っても、着色を無くすることはできない。
すなわち本発明は、フェノール類とホルムアルデヒドを酸触媒の存在下に反応、油水分離し、油層を濃縮してノボラック樹脂を製造する方法において、蓚酸を添加して濃縮することを特徴とするノボラック樹脂の製造方法である。
製造されるノボラック樹脂の分子構造は、ホルムアルデヒド/フェノール類の仕込み比率、ホルムアルデヒドの滴下速度、反応時間、反応温度、触媒量等の反応条件を調節することによってコントロールすることができる。ノボラック樹脂の分子構造を示す指標として、一般的には軟化点が用いられるので、上記した製造条件を調節することによって軟化点が異なる種々のノボラック樹脂を製造される。
蓚酸の添加量は、ノボラック樹脂の重量に対して約20〜1000ppm、好ましくは約100〜800ppmである。
反応槽1から反応液(油層)9が濃縮槽2に送られ、脱水濃縮される。濃縮槽2は耐圧製の容器からなり、内部に攪拌機4が設けられている。
減圧下での蒸留によって濃縮槽から留去された水分および未反応物16は凝縮器6にて凝縮され回収される。
1リットルの攪拌器付き四つ口フラスコに、o−クレゾール324.4g(3モル)を仕込み、フラスコ内を窒素置換した後、92℃に昇温した。酸触媒としてp−トルエンスルホン酸5.7g(o−クレゾール1モルに対してp−トルエンスルホン酸0.01モル)を20重量%水溶液として添加した。
次に、37.5重量%のホルムアルデヒド水溶液192.2g(o−クレゾール1モルに対してホルムアルデヒド0.8モル)を、先ずその20%(38.4g)を約45分間かけて滴下し、引き続いて80%(153.8g)を約90分間かけて滴下して反応させた。その後、約100℃で約2時間保持し、熟成させた。
攪拌を停止し、約30分間静置した。上層の水溶液を除き、油層に蓚酸を生成するノボラック樹脂の重量に対して500ppm添加した。
その後、窒素ガスで大気圧まで戻し、ノボラック樹脂を得た。
蓚酸を添加しなかった以外は実施例1と同様に行った。
得られたノボラック樹脂の色相は、ガードナー5であった。
2 濃縮槽
3 蓚酸供給槽
4 攪拌機
5 熱交換器
6 凝縮器
7 ポンプ
8 真空ポンプ
9 反応液
10 排出路
11 循環路
12 不活性ガス導入路
13 蒸気パイプ
14 純水パイプ
15 蒸気パイプ
16 水および未反応物
17 排ガス
Claims (2)
- フェノール類とホルムアルデヒドを酸触媒の存在下に反応し、反応後に中和、油水分離し、油層を濃縮してノボラック樹脂を製造する方法において、蓚酸を添加して濃縮することを特徴とするノボラック樹脂の製造方法。
- 蓚酸の添加量がノボラック樹脂の重量に対して20〜1000ppmである請求項1記載のノボラック樹脂の製造方法。
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