JPS61212A - 固形ノボラツク型フエノ−ル樹脂の製造方法 - Google Patents
固形ノボラツク型フエノ−ル樹脂の製造方法Info
- Publication number
- JPS61212A JPS61212A JP12020884A JP12020884A JPS61212A JP S61212 A JPS61212 A JP S61212A JP 12020884 A JP12020884 A JP 12020884A JP 12020884 A JP12020884 A JP 12020884A JP S61212 A JPS61212 A JP S61212A
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- JP
- Japan
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- hydrochloric acid
- dehydration
- formaldehyde
- phenol
- phenolic resin
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- Pending
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- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、フェノール樹脂の合成釜の寿命を改善した固
形ノボラック型フェノール樹脂の製造方法に関するもの
である。
形ノボラック型フェノール樹脂の製造方法に関するもの
である。
固形ノボラック型フェノール樹脂は、フェノール１モル
に対してホルムアルデヒド０．５〜（１９モルを用い塩
酸、シ二つ酸等の酸性触媒で反応を行ないその後脱水濃
縮することＫより得られている。
に対してホルムアルデヒド０．５〜（１９モルを用い塩
酸、シ二つ酸等の酸性触媒で反応を行ないその後脱水濃
縮することＫより得られている。
フェノール樹脂の合成釜は通常ステンレス（ＳＵＳ３０
４．６０６等）でできておりこの金属の腐食がはげしく
合成釜の寿命が短かくなり修理等に多額の費用を使って
いるのが現状である。
４．６０６等）でできておりこの金属の腐食がはげしく
合成釜の寿命が短かくなり修理等に多額の費用を使って
いるのが現状である。
そこで本発明者らは合成釜の寿命を改善すべく、固形ノ
ボラック型フェノール樹脂の製造工程について検討した
結果、フェノール類とホルムアルデヒド類を塩酸触媒で
反応させた後、ＮａＯＨを添加し反応させ、その脱水濃
縮を行うことにより反応釜の腐食が改善されることを見
い出した。反応釜の金属の腐食は脱水濃縮工程において
塩酸がガス状となりこの酸性ガスが原因であると思われ
、本発明では脱水濃縮工程に入る前に塩酸がＮａＯＨで
中和されＮ ａｃｌとなるため腐食が防止されるものと
思われる。
ボラック型フェノール樹脂の製造工程について検討した
結果、フェノール類とホルムアルデヒド類を塩酸触媒で
反応させた後、ＮａＯＨを添加し反応させ、その脱水濃
縮を行うことにより反応釜の腐食が改善されることを見
い出した。反応釜の金属の腐食は脱水濃縮工程において
塩酸がガス状となりこの酸性ガスが原因であると思われ
、本発明では脱水濃縮工程に入る前に塩酸がＮａＯＨで
中和されＮ ａｃｌとなるため腐食が防止されるものと
思われる。
固形ノボラック型フェノール樹脂の製造は塩酸触媒の存
在下に好ましくはホルムアルデヒド類／フェノール類の
モル比が０．５〜０．９で反応させ、その後脱水濃縮を
行なう。
在下に好ましくはホルムアルデヒド類／フェノール類の
モル比が０．５〜０．９で反応させ、その後脱水濃縮を
行なう。
塩酸触媒は塩酸の単独使用でもよいし、塩酸とシュウ酸
等の他の触媒との併用婬て゛もよい。
等の他の触媒との併用婬て゛もよい。
使用するフェノール類としてはフェノール、クレゾール
、キシレノール、パラアルキルフェノール、レゾルシン
、カテコール、ビスフェノールＡ等あるいはこれらの混
合物が使用される。
、キシレノール、パラアルキルフェノール、レゾルシン
、カテコール、ビスフェノールＡ等あるいはこれらの混
合物が使用される。
ホルムアルデヒド類としては、ホルマリン、パラホルム
等が使用される。ＮａＯＨの投入時期は脱水濃縮工程に
入る前であれば特に限定しないが好ましくは脱水濃縮工
程の２０分〜６０分前（ＫヮいＬｔｆＥｆｌｌ、！−Ｎ
ａＯ−よ、あ、−えカフ、よい。又ＮａＯＨの投入方法
についてはＮａＯＨ水浴液が好ましく１〜２０％水溶液
がよい。
等が使用される。ＮａＯＨの投入時期は脱水濃縮工程に
入る前であれば特に限定しないが好ましくは脱水濃縮工
程の２０分〜６０分前（ＫヮいＬｔｆＥｆｌｌ、！−Ｎ
ａＯ−よ、あ、−えカフ、よい。又ＮａＯＨの投入方法
についてはＮａＯＨ水浴液が好ましく１〜２０％水溶液
がよい。
ＮａＯＨの投入蕾は触媒として添加した酸性物質を中和
するのに必要な量の１．０〜１，１倍が好ましい。
するのに必要な量の１．０〜１，１倍が好ましい。
比較例
冷却器、攪拌装置を備えた２０６反応釜にフェノール９
．４ｋｇ３７％ホルムアルデヒド５，６８ｋｇを入れＩ
Ｎ塩酸１０ｇを用い還流温度で６時間反応させた後、減
圧度７００１１１ｍＨｇ以上で脱水濃縮を行ない軟化点
８３℃の樹脂を得た。
．４ｋｇ３７％ホルムアルデヒド５，６８ｋｇを入れＩ
Ｎ塩酸１０ｇを用い還流温度で６時間反応させた後、減
圧度７００１１１ｍＨｇ以上で脱水濃縮を行ない軟化点
８３℃の樹脂を得た。
脱水濃縮に入る前と得られ、′−樹脂中のＣｌイオン量
を電位差滴定を用いて定量し結果を表−１に示した。
を電位差滴定を用いて定量し結果を表−１に示した。
実施例
比較例と同じタイプの反応釜にフェノール２４ｋｇ、３
７％ホルムアルデヒド５．６８ ｋｇを入れ、ＩＮ塩酸
１０ｇを用い還流温度で６時間反応させた後ＩＮ Ｎａ
ＯＨ水溶液１０．５ｇを入れ更に３０分反応させた後減
圧度７００ ｍｍ Ｈｇ以上で脱水濃縮を行ない軟化点
８３℃の樹脂を得た。
７％ホルムアルデヒド５．６８ ｋｇを入れ、ＩＮ塩酸
１０ｇを用い還流温度で６時間反応させた後ＩＮ Ｎａ
ＯＨ水溶液１０．５ｇを入れ更に３０分反応させた後減
圧度７００ ｍｍ Ｈｇ以上で脱水濃縮を行ない軟化点
８３℃の樹脂を得た。
比較例と同様ＦＣＣＩＣｌイオン量し結果な表−１にま
とめた。
とめた。
表−１ａｇ脂中のＣｌイオン量（フェノール１モルに対
するＣＩイオン量二単位Ｐ） 表−１に示したように比較例では譲縮工程によりＣｅイ
オンが減少しているが実施例ではほとんど減少していな
いことがわかった。
するＣＩイオン量二単位Ｐ） 表−１に示したように比較例では譲縮工程によりＣｅイ
オンが減少しているが実施例ではほとんど減少していな
いことがわかった。
更に濃縮器の内面に２０ｍｍＸ ２ Ｑｍ＋ｎＸ １ｍ
ｍの鋳鉄の試験片をはりつけ比較例と実施例を各反応釜
で１０ロフトずつ合成し試験片のサビ状態を観察すると
比較例では試験片のボロツキが激しいのに対し実施例で
はほとんどボロツキは認められなかった。
ｍの鋳鉄の試験片をはりつけ比較例と実施例を各反応釜
で１０ロフトずつ合成し試験片のサビ状態を観察すると
比較例では試験片のボロツキが激しいのに対し実施例で
はほとんどボロツキは認められなかった。
本発明により固形ノボラック型フェノール樹脂を製造す
る時脱水濃縮工程におけるガス状の塩酸の反応系外への
飛散を防ぎ、反応釜の金属の腐食を改善することができ
た。
る時脱水濃縮工程におけるガス状の塩酸の反応系外への
飛散を防ぎ、反応釜の金属の腐食を改善することができ
た。
手続補正書（ゆぐ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フェノール類とホルムアルデヒド類を塩酸触媒の存
在下で反応させた後、ＮｏＯＨを添加し反応させ、その
後脱水濃縮を行うことを特徴とする固形ノボラック型フ
ェノール樹脂の製造方法。 ２、ＮａＯＨを添加し２０分〜６０分間反応させること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の固形ノボラッ
ク型フェノール樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12020884A JPS61212A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 固形ノボラツク型フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12020884A JPS61212A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 固形ノボラツク型フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61212A true JPS61212A (ja) | 1986-01-06 |
Family
ID=14780574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12020884A Pending JPS61212A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 固形ノボラツク型フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61212A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006036956A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Choshun Jinzo Jushisho Kofun Yugenkoshi | ノボラック樹脂の製造方法 |
-
1984
- 1984-06-12 JP JP12020884A patent/JPS61212A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006036956A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Choshun Jinzo Jushisho Kofun Yugenkoshi | ノボラック樹脂の製造方法 |
| JP4675594B2 (ja) * | 2004-07-28 | 2011-04-27 | 長春人造樹脂廠股▲分▼有限公司 | ノボラック樹脂の製造方法 |
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