JPH09221352A - セラミックス焼結体及びセラミックス製金型 - Google Patents
セラミックス焼結体及びセラミックス製金型Info
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Abstract
度が大きくて長寿命の金型に形成することのできるセラ
ミックス焼結体及び長寿命で被加工物に傷を付けない金
型を提供すること。 【解決手段】 特定粒径の導電性セラミックス粒子と特
定粒径の絶縁性セラミックス粒子とを特定の割合で配合
してなるセラミックス焼結体。
Description
体及びこのセラミックス焼結体を用いたセラミックス製
金型に関し、さらに詳しくは、強度等の機械的特性を損
なうことなく、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加
工のいずれをも安定して行うことができるところの、機
械的強度の大きなセラミックス焼結体、及びそのような
セラミックス焼結体から得られるところの、被加工物に
傷をつけることがなく、機械的強度の大きな長寿命のセ
ラミックス製金型に関する。
ックス材料は、金属材料よりも強度特に高温強度、硬
度、耐熱衝撃性、耐酸化性、耐腐食性等の点において優
れているが、金属材料よりも加工性が著しく劣ると言わ
れている。
の材料につき、放電加工が可能になり、急激な進歩を遂
げている。この放電加工として、大別すると、ワイヤー
カット放電加工と、型彫放電加工とがあげられる。
の細いワイヤー、たとえばその直径が0.05〜0.2
5mmであるワイヤーを電極とし、このワイヤーにテン
ションをかけた状態でこれを巻き取りながら、ワイヤー
と被加工物との間に放電エネルギーを発生させて、糸鋸
のようにこのワイヤーを進めることにより被加工物を二
次元輪郭形状に加工する加工法である。
電極工具を使用し、その形状を反転投影する加工法であ
る。
ス材料につき放電加工法の適用が近年研究されている。
その結果、ZrO2 及びAl2 O3 に対しては、Ti
N、TiC、TiCN、TiB2 、ZrN、NbC等の
導電性セラミックス粒子を所定量添加することにより、
Si3 N4 に対しては、TiN、ZrN等の導電性セラ
ミックス粒子を添加することにより放電加工が可能にな
ることが判ってきた。
工面積効果の影響が大きいので放電加工を安定して行う
には、放電を誘発するために微少突起が加工面全体にわ
たって分散分布していることが必要であるところ、加工
面積が小さくなるほど分散分布の度合いが小さくなって
放電が一カ所に集中して起こり易くなり、このために加
工速度や放電電圧等を下げる等して衝撃係数を小さくし
て加工しなければならなくなる。なお、ここで、「加工
面積効果」とは、加工面積が小さ過ぎる場合に加工速度
が低下することを言う。
なワイヤー電極に対向する微小面が加工面になるので、
常に加工面積効果を受ける。
ミックス焼結体を放電加工する場合、ワイヤー電極に対
向する微小面は、セラミックス焼結体中の導電性セラミ
ックス粒子になる。したがって、セラミックス焼結体中
に導電性セラミックス粒子が均一に分散していなけれ
ば、安定したワイヤーカット放電加工が不可能になる。
ワイヤーカット放電加工性を向上させるための一つの解
決策として、導電性セラミックス粒子の添加量を増やす
ことが挙げられるが、導電性セラミックス粒子の含有量
を増加させると、セラミックス焼結体の本来の強度や硬
度といった機械的特性が損なわれると言う問題を生じ
た。
に、ワイヤーカット放電加工を安定して行うには、導電
性セラミックス粒子を均一に分散させる必要がある反
面、セラミックス粒子の粒径が大きいと、その部分で加
工面積効果が生じて加工速度を低下させない限り、ワイ
ヤーが断線するという不具合が生じる。
に比べてはるかに大きくて進行方向への加工面積が大き
いので、加工面積効果が有効に作用して面積加工速度が
向上する。
記のような加工性の問題があるほかに、次のような問題
点もある。
工、たとえば打ち抜き加工を行う場合は、被加工物が金
型の表面を摺動し、同時に、金型にも大きな応力が作用
する。この現象が繰り返されると、金型の表面が摩耗す
る。この金型の表面の摩耗現象を微視的に見ると、摩耗
は、金型を構成する成分の粒子が擦り減ること(粒子の
擦り減り摩耗)と、金型を構成する成分の粒子が脱落す
ること(粒子の脱落摩耗)と、これらの両者が同時に起
こることとにより、生じる。
用回数が多くなると、表面の摩耗に加えて被加工物に色
移りが起きる。表面が摩耗した超硬合金製の金型は、再
研磨することにより再利用が可能であり、形状の複雑さ
故に再研磨不可能なときにはその金型は廃棄される。
型においては、被加工物への色移りという問題が起きる
ことはなく、また硬度が大きいので粒子の擦り減り摩耗
量が少なく、したがって金型の寿命(再研磨を必要とす
るまでの時間)も、超硬合金製の金型に比べて長い。
型は、超硬合金製の金型に比べて粒子間の結合力が大き
いから脱落摩耗が小さいとは言うものの、ひとたび脱落
摩耗が起き、しかもその脱落粒子が大きいときには、そ
の段階で再研磨が必要になる。再研磨が必要とされても
その金型の形状が複雑であると、再研磨することが断念
されてその金型は廃棄される。また、脱落粒子の直径が
大きいときには、被加工物が傷付き易く、被加工物が不
良品となり易い。
た。すなわち、この発明の目的は、ワイヤーカット放電
加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好
に加工することができ、しかも機械的特性に優れたセラ
ミックス焼結体を提供することにある。この発明の他の
目的は、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のい
ずれの加工法によっても良好に加工することができ、寿
命が長く、被加工物に傷を付けにくく、機械的強度の大
きな金型を前記加工法により形成することのできるセラ
ミックス焼結体を提供することにある。この発明のさら
に他の目的は、金型として必要な表面平滑性を有し、放
電加工により好適に形成することができ、しかも打ち抜
き加工に際して長寿命を達成することができ、被加工物
に対する傷付けの少ないセラミックス製の金型を提供す
ることにある。
のこの発明の手段は、(1) セラミックス粒子の平均
粒径が3μm以下であり、かつセラミックス粒子の累積
頻度が90%になるときの粒径が10μm以下であるこ
とを特徴とするセラミックス焼結体であり、(2) 絶
縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含
有し、累積頻度が90%になるときの粒径が10μm以
下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が10μm
以下である導電性セラミックス粒子との合計を100体
積%としたときに、前記導電性セラミックス粒子を25
〜60体積%含有することを特徴とするセラミックス焼
結体であり、(3) 前記(2)に記載の導電性セラミ
ックス粒子の平均粒径が0.3〜10μmであり、前記
(2)に記載の絶縁性セラミックス粒子の平均粒径dm
と前記導電性セラミックス粒子の平均粒径dspとの比
ε(ε=dsp/ dm)が9以下である前記請求項2に
記載のセラミックス焼結体であり、(4) 比抵抗値が
大きくとも10Ω・cmである前記(2)又は(3)に
記載のセラミックス焼結体であり、(5) 前記(2)
〜(4)のいずれかに記載の絶縁性セラミックス粒子
が、ジルコニア及びアルミナよりなる群から選択される
少なくとも一種であり、前記(2)〜(4)のいずれか
に記載の導電性セラミックスが窒化チタン、窒化ジルコ
ニウム、炭化チタン、炭窒化チタン、ほう化チタン、炭
化タングステン、炭化ニオブよりなる群から選択される
少なくとも一種である前記(2)〜(4)のいずれかに
記載のセラミックス焼結体であり、(6) 前記(5)
に記載のジルコニアが酸化ジルコニウムに対して1.5
〜6モル%のY2 O3 で安定化したジルコニア、酸化ジ
ルコニウムに対して8〜10モル%のMgOで安定化し
たジルコニア、及び酸化ジルコニウムに対して6〜12
モル%のCeO2 で安定化したジルコニアよりなる群か
ら選択される少なくとも一種の部分安定化ジルコニアで
ある前記(5)に記載のセラミックス焼結体であり、
(7) 前記(1)〜(6)のいずれかに記載のセラミ
ックス焼結体で形成されてなることを特徴とするセラミ
ックス製金型である。
ックス焼結体を形成するセラミックスとしては、ジルコ
ニア、アルミナ、窒化チタン、窒化ケイ素、炭化ケイ
素、及びこれらの混合物を挙げることができる。
においては、セラミックス焼結体を形成するセラミック
ス粒子の平均粒径が3μm以下(0<平均粒径≦3μ
m)であり、かつ累積頻度が90%となるときのセラミ
ックス粒子の粒径が10μm以下(0<平均粒径≦10
μm)である。
セラミックス粒子の「平均粒径」は、累積頻度が50%
となるときの粒子の粒径を言う。
面を鏡面状態にまで研磨した後に、プラズマエッチング
を施し、SEM観察によるSEM写真をSchwarts‐Salt
ykov法に従って粒度分布を測定することにより、求める
ことができる。
と、このセラミックス焼結体は、これを金型とした場合
に、加工中にセラミックス製の金型の表面から粒子が脱
落しても被加工物に与える損傷を小さくすることができ
る。また、累積頻度が90%となるときのセラミックス
粒子の粒径が10μm以下であるときには、前記平均粒
径が3μm以下であることと相俟って、このセラミック
ス焼結体で形成した金型で加工される被加工物に傷を与
えることが防止される。
体中のセラミックス粒子の平均粒径が3μm以下である
とは言っても、粒度分布が広すぎると、大きな粒子が脱
落する確率が大きくなる。そこで、累積頻度が90%と
なるときの粒径を10μm以下にすることにより、脱落
粒子による被加工物の受ける損傷をできるだけ小さくと
どめることができる。また、たとえ金型表面から粒子が
脱落したとしても、その傷の大きさは金型を研磨すると
きの研磨砥粒の粒径と同程度である場合が多いので、セ
ラミックス粒子の脱落による傷は研磨後の金型の表面状
態とほぼ同じである。したがって、たとえば金型の表面
に傷がついた場合に、その金型は、そのまま使用を継続
しても、被加工物の表面を傷つけることはない。
であり、かつセラミックス粒子の累積頻度が90%にな
るときの粒径が10μm以下であるセラミックス焼結体
においては、これを金型に加工する場合、そのセラミッ
クス粒子は絶縁性セラミックス粒子、なかんずくジルコ
ニア及びアルミナ、及び導電性セラミックス粒子なかん
ずく窒化チタンを含有するのが好ましい。このような組
み合わせのセラミックスから得られたセラミックス焼結
体の金型は、熱伝導率に優れるので、金属製の他の部材
と組み合わされたときに、加工時の発熱による熱膨張に
起因するセラミックス焼結体の破損が少なくなり、また
硬度も大きいので、加工時の機械的接触に起因するセラ
ミックス焼結体の破損が少なくなり、しかも被加工物に
傷をつけることがなくなる。
クス焼結体は、導電性セラミック粒子と絶縁性セラミッ
クス粒子とを含有する。導電性セラミックス粒子を含有
すると、他の条件を満たすことにより、放電加工をする
ことができるようになる。
電加工することにより金型を形成するときには、このセ
ラミックス焼結体は、絶縁性セラミックス粒子と導電性
セラミックス粒子とを含有することが必要である。
ばジルコニア、アルミナ、窒化ケイ素等を挙げることが
できる。前記ジルコニアとしては、Y2 O3 、MgO、
CeO2 等の通常公知の安定化剤を添加して得られる部
分安定化ジルコニア及びこれらの安定化剤が添加されな
い未安定化ジルコニアを挙げることができる。これらの
絶縁性セラミックスは、その一種を単独で使用すること
もできるし、また二種以上を使用することもできる。
ア及びアルミナよりなる群から選択される少なくとも一
種である。この好適なジルコニアとして、部分安定化ジ
ルコニアを挙げることができる。
酸化ジルコニウムに対して1.5〜6モル%のY2 O3
で安定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して8
〜10モル%のMgOで安定化したジルコニア、酸化ジ
ルコニウムに対して6〜12モル%のCeO2 で安定化
したジルコニア等を、好適例として挙げることができ
る。
ば窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、炭化タング
ステン、窒化ジルコニウム、炭窒化チタン及び炭化ニオ
ブ等を挙げることができる。
子及び絶縁性セラミックス粒子を含有するセラミックス
焼結体は、その絶縁性セラミックス粒子につき、累積頻
度が90%となるときの粒径が10μm以下(0<粒径
≦10μm)であり、前記導電性セラミックス粒子の平
均粒径dspが10μm以下、好ましくは0.3〜10
μm、さらに好ましくは0.5〜4μmである。
%となるときの粒径が10μm以下であると、このセラ
ミックス焼結体のワイヤーカット放電加工を良好に行う
ことができ、またこのセラミックス焼結体により製造さ
れた打ち抜き工具の表面から脱落するセラミックス粒子
による被加工物の受ける損傷をできるだけ小さくとどめ
ることができる。
dspが10μm以下であると、前記絶縁性セラミック
ス粒子の累積頻度が90%となるときの粒径が10μm
以下であることと相俟って、得られるセラミックス焼結
体の機械的強度特に曲げ強度及び破壊靱性が向上する。
また、導電性セラミックス粒子の平均粒径dspが0.
3〜10μmであると、前記絶縁性セラミックス粒子の
累積頻度が90%となるときの粒径が10μm以下であ
ることと相俟って、得られるセラミックス焼結体の機械
的強度特に曲げ強度及び破壊靱性の向上に加えて金型の
寿命が長くなる。
ては、前記絶縁性粒子の平均粒径dmと導電性粒子の平
均粒径dspとの比ε(ε=dsp/ dm)が9以下、
特に0.01〜9であることも重要である。
クス焼結体の表面粗さRaが5μm以下になり、このセ
ラミックス焼結体で形成した金型は、被加工物の表面に
傷を付けにくくなる。
度が90%になるときの粒径が10μm以下である絶縁
性セラミックス粒子と、平均粒径が10μm以下である
導電性セラミックス粒子との合計を100体積%とした
ときの、前記導電性セラミックス粒子を25〜60体積
%、好ましくは30〜50体積%の割合で含有すること
が重要である。
積%未満であると、得られるセラミックス焼結体のワイ
ヤーカット放電加工をすることができなくなる。
抵抗が10Ω・cm以下であり、好ましくは5Ω・cm
以下であり、特に0.1Ω・cm以下であるのが好まし
い。比抵抗が前記値よりも小さなセラミックス焼結体
は、ワイヤーカット放電加工を好適に行うことができ
る。
ようにして好適に製造することができる。
ミックス粉末と、導電性セラミックス粉末と、ワックス
系バインダー、アクリル系バインダー及びポバール系バ
インダー等のバインダーをアルコール、水等の溶媒に分
散した液とを、たとえば湿式ボールミルで湿式混合す
る。なお、以下において、「粉末」なる語は「粒子」の
集合を意味して使用される。
下であり、かつセラミックス粒子の累積頻度が90%に
なるときの粒径が10μm以下であるセラミックス焼結
体を製造する場合には、湿式混合されるセラミックス粒
子の平均粒径は3μm以下、好ましくは0.5μm以下
であるのが望ましく、かつセラミックス粒子の累積頻度
が90%になるときの粒径が7μm以下、好ましくは2
μm以下であるのがよい。
と絶縁性セラミックス粒子とを有するセラミックス焼結
体を製造する場合、その累積頻度が90%となるときの
粒径が10μm未満である絶縁性セラミックス粒子を使
用するべきである。何となれば、絶縁性セラミックス粒
子は焼結中に結晶成長を起こすからである。使用される
絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が90%となるとき
の好ましい粒径は8μm以下であり、さらに好ましい粒
径は3μm以下であり、特に1.5μm以下である。
適宜の手段たとえば噴霧乾燥等の手段により、バインダ
ーを分散した液の調製に使用された溶媒を除去する。
中又は不活性雰囲気中で、前記造粒粉を所定温度たとえ
ば800〜1700℃に、所定時間たとえば1〜3時間
維持することにより、行われる。この仮焼により、粉粒
の結晶成長が行われる。
混合して、累積頻度が90%であるときの粒径が10μ
m以下であるように造粒粉の粒径調整が行われる。な
お、造粒粉の粒径の調整は、前記仮焼によらなくても、
たとえば分級されたセラミックス粉を混合することによ
っても行うことができる。
して所定の形状に成形する。プレス成形には、たとえば
ラバー成形法、金型成形法、射出成形法、押し出し成形
法等の各種の成形法が採用されることができる。
に酸化されるときには、脱脂操作あるいは脱バインダー
操作が行われる。
て、得られた成形物を不活性雰囲気中、好ましくは窒素
雰囲気下又はアルゴン雰囲気下で、バインダーが分解す
る程度の低温たとえば300〜800℃、好ましくは4
50〜530℃に加熱する。この加熱により成形物中の
バインダーが分解することにより、成形物中の有機成分
であるバインダーが除去される。なお、不活性雰囲気中
に存在する微量酸素により、この脱脂操作あるいは脱バ
インダー操作における加熱で、バインダーが燃焼するこ
ともある。いずれにしても、この脱脂操作あるいは脱バ
インダー操作により成形物中の有機成分が除去される、
次いで、前記成形体を焼結に供する。焼結は、前記成形
体をそのまま焼結してもよく、また予備焼結してから焼
結しても良い。
を、その相対密度が95%以上、特に95〜97%に達
するまで加熱加圧する。予備焼結における加熱温度、特
に絶縁性セラミックスとしてジルコニアを使用する場合
の加熱温度は、通常1450〜1650℃、好ましくは
1480〜1550℃であり、加圧力は通常1〜10気
圧であり、好ましくは2〜5気圧である。
結の後に焼結する場合、前記予備焼結され、あるいは予
備焼結のされていない成形体を、その相対密度が99〜
100%に達するまで加熱加圧する。焼結における加圧
力は通常、500〜2000気圧であり、好ましくは8
00〜1500気圧である。
窒素及びアルゴン等の不活性ガスを挙げることができ
る。
ス焼結体を製造することができる。製造されたセラミッ
クス焼結体は、その内部及び表面のいずれにも細孔がな
くて緻密である。この発明に係るセラミックス焼結体
は、放電加工特にワイヤーカット放電加工に供されて、
たとえば金型に成形される。
クス焼結体で形成される好適な金型として、打ち抜き用
ダイスとその打ち抜き用ダイスに設けられる穴部分に挿
入される打ち抜き用パンチとを挙げることができる。
際に必要なリードフレームが、このセラミックス焼結体
で形成されたたとえば打ち抜き用パンチを使用して好適
に製造される。図1に示されるように、リードフレーム
1は、フレーム2と、このフレーム2の内側に向かって
延在するリード3とを有する。図1において、Cで示さ
れるのは半導体集積回路基板である。なお、図1はリー
ドフレームの一例を示すにとどまり、この発明のセラミ
ックス焼結体で形成された金型で製造することのできる
リードフレームには種々様々の形状が存在する。
る打ち抜き用パンチを図2に示す。図2に示されるよう
に、打ち抜き用パンチ4は金属シートを打ち抜くべき開
口部に対応する形状の端面5を有する。金属シートにお
ける打ち抜かれる開口部は、リードフレームの設計に応
じて様々の形状を有するので、打ち抜き用パンチの端面
形状も様々である。
のセラミックス焼結体で形成された打ち抜き用パンチと
この発明のセラミックス焼結体で形成された打ち抜き用
ダイスとのいずれか又は両方を用いることができる。打
ち抜き用パンチ及び打ち抜き用ダイスのいずれかをこの
発明のセラミックス焼結体で形成するときには、他方の
ダイス又はパンチは、通常、超硬合金で形成される。
用ダイスの上に、たとえば半導体集積回路チップを収納
するパッケージ等に使用するリードフレームとなる銅又
は銅合金などの金属シートを載置し、所定の形状の打ち
抜き用パンチが前記金属シートの上方から下降して、前
記打ち抜き穴に挿入される。打ち抜き用パンチが高速で
上下動しつつ、前記金属シートを水平移動させることに
より、前記金属シートに所定の必要な開口部が設けら
れ、リードフレームが形成される。
たこの発明の金型は、高硬度であり、高熱伝導率を有
し、耐衝撃性、靱性、耐摩耗性に優れ、このような特性
によりパンチ打ち抜き回数が飛躍的に増大する。また、
この発明のセラミックス焼結体で形成されたこの発明の
金型は、この金型を利用して打ち抜き加工を行っても、
被加工物に金型による色移りがない。さらに言うと、金
属シートを金型で打ち抜いてリードフレームを作成する
場合、従来の金型では金型による色移りがリードフレー
ムに生じてしまい、最終製品に対してこの色移りが悪影
響を及ぼしていたのであるが、この発明の金型にあって
は、リードフレームへの色移りがない。
ジルコニア焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、超
硬合金製のダイスとの組み合わせである。
た。
0.5μmである3モル%Y2 O3部分安定化ジルコニ
ア粉末とマイクロワックスとがエタノール中に分散して
なる泥漿を調製した。得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾
燥して、造粒粉を得た。
定の温度に1時間の間大気中で保持することにより仮焼
を行った。
0%になるときの粒径をこのように略称する。)になる
ように、仮焼により得られた造粒粉と仮焼結前の造粒粉
とを混合し、得られる混合物を成形して板状体を得た。
所定の温度に4時間の間大気中で保持することにより焼
結を行った。
モンドカッターで削りだして図2に示されるような打ち
抜き用パンチ4を得た。
るような、打ち抜き用パンチが挿入される打ち抜き用穴
7を有する超硬合金製の打ち抜き用ダイス6とを用い
て、打ち抜き試験を行った。また、ジルコニア焼結体製
の打ち抜き用パンチの比較として、超硬合金製の打ち抜
き用パンチで銅シートの打ち抜き試験を実施した。打ち
抜き用ダイス及び打ち抜き用パンチを製造するのに用い
られた超硬合金は、日立ツール株式会社製の「FM1
0」(商標名)であった。
状のセラミックス焼結体を別途製作し、このセラミック
ス焼結体の表面を鏡面にまで研磨した後に、プラズマエ
ッチングを施し、SEM観察により、粒度分布を測定し
た。粒度分布の測定法として、Schwarts-Saltykov 法を
採用した。
れたジルコニア焼結体の平均粒度と累積頻度が90%と
なるときの粒径、及びその打ち抜き用パンチが再研磨を
必要とするまでの打ち抜き回数すなわちショット数を示
す。このショット数は打ち抜き用ダイスの寿命に関連す
る。ショット数の大きい程打ち抜き用ダイスの寿命が長
いと評価することができる。
工物の傷の程度を示す。表1中の「被加工物の傷の程
度」の欄において、「〇」は表面粗さ計で測定して得ら
れたRmax が8μm以下であり、Ra が0.8μm以下
であり、目視で観察しても確認することのできる傷が殆
ど存在しなかったことを示し、「△」は表面粗さ計で測
定して得られたRmax が8〜15μmであり、Ra が
0.8〜1.5μmであり、目視で観察すると確認する
ことのできる傷が存在し、その傷は超硬合金製の打ち抜
き用パンチの場合と同程度であったことを示し、「×」
は表面粗さ計で測定して得られたRmax が15μm以上
であり、Ra が1.5μm以上であり、目視で観察する
と確認することのできる傷が存在し、その傷は超硬合金
製の打ち抜き用パンチの場合よりも大きかったことを示
す。
の一例であるアルミナ―ジルコニア系複合材料焼結体で
形成された打ち抜き用パンチと、例1におけるのと同様
の超硬合金製の打ち抜き用ダイスとの組み合わせであ
る。
た。
使用されたY2 O3 部分安定化ジルコニア粉末と平均
粒径が0.5μmである高純度アルミナ粉末とを、重量
%で80:20の割合となるように装填し、またバイン
ダーとしてのマイクロワックスを入れ、前記湿式ボール
ミルでこれらを蒸留水中に分散して泥漿を調製した。得
られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得
た。この造粒粉を用いて、焼結の加熱温度を1400〜
1700℃に代えた外は前記例1におけるのと同様にし
て板状のアルミナ―ジルコニア焼結体を得た。このアル
ミナ―ジルコニア焼結体をさらに1500℃で1000
気圧に2時間保持するHIP処理を行った。前記最終ア
ルミナ―ジルコニア焼結体につき、前記例1と同様にし
て打ち抜き用パンチを製造して、前記例1と同様に打ち
抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
して評価した。結果を表2に示す。
の一例であるジルコニア―窒化チタン系複合材料焼結体
で形成された打ち抜き用パンチと、例1におけるのと同
様の超硬合金製である打ち抜き用ダイスとの組み合わせ
である。
た。
使用されたY2 O3 部分安定化ジルコニア粉末と平均
粒径が1.2μmである窒化チタン粉末とを、体積%で
70:30の割合となるように装填し、これらをバイン
ダーとしてのマイクロワックスと共に蒸留水中に分散し
て泥漿を調製した。
て、造粒粉を得た。
様に操作して、様々の粒度分布を有するジルコニア―窒
化チタン複合材料焼結体を得た。
体につき、ダイヤモンドカッターで切削加工する代わり
にワイヤーカット放電加工をすることにより、打ち抜き
用パンチを製造し、前記例1と同様に打ち抜き試験を行
い、また粒度分布の測定を行った。
して評価した。結果を表3に示す。
の一例であるジルコニア―アルミナ―窒化チタン系複合
材料焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例1にお
けるのと同じ超硬合金製であるダイスとの組み合わせで
ある。
た。
使用されたY2 O3 部分安定化ジルコニア粉末と例2
で使用したアルミナ粉末と例3で使用した窒化チタン粉
末とを、体積%で50:20:30の割合となるよう
に、これらをバインダーとしてのマイクロワックスと共
に蒸留水中に分散して泥漿を調製した。
て、造粒粉を得た。
することにより、様々の粒度分布を有するジルコニア―
アルミナ―窒化チタン複合材料焼結体を得た。
合材料焼結体につき、ダイヤモンドカッターで切削加工
する代わりにワイヤーカット放電加工をすることによ
り、打ち抜き用パンチを製造し、前記例1と同様に打ち
抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
して評価した。結果を表4に示す。
うな導電性セラミックス粒子を含有するセラミックス焼
結体は導電性セラミックス粒子を含んでいないセラミッ
クス焼結体を使用した他の例に比べて、ショット数が長
く、長寿命の金型の得られることが理解される。
の一例である炭化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用
パンチと、例1におけるのと同様の超硬合金製である打
ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
た。
0.3μmであるα型炭化ケイ素粉末と焼結助剤である
炭化ホウ素及び炭素とを、重量%で95:4:1の割合
となるように装填し、これらをバインダーであるマイク
ロワックスと共にエタノール中に分散して泥漿を調製し
た。
て、造粒粉を得た。
000〜1500℃に、また焼結の加熱温度を1850
〜2100℃に代えた外は、前記例1におけるのと同様
にして板状の炭化ケイ素焼結体を得た。
同様にして打ち抜き用パンチを製造し、前記例1と同様
に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
して評価した。結果を表5に示す。
の一例である窒化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用
パンチと、例1におけるのと同じ超硬合金製である打ち
抜き用ダイスとの組み合わせである。
た。
0.7μmであるα型窒化ケイ素粉末と焼結助剤である
MgOとYb2 O3 とを、重量%で89:3:8の割合
となるように、これらをバインダーであるマイクロワッ
クスと共にエタノール中に分散して泥漿を調製した。
て、造粒粉を得た。
000〜1500℃に、また焼結の加熱温度を1550
〜1950℃に代えた外は前記例1におけるのと同様に
して板状の窒化ケイ素焼結体を得た。この窒化ケイ素焼
結体をさらに1800℃で1000気圧に2時間保持す
るHIP処理を行って、最終の窒化ケイ素焼結体を得
た。
例1と同様にして打ち抜き用パンチを製造して、前記例
1と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を
行った。
して評価した。結果を表6に示す。
の一例である窒化ケイ素―炭化ケイ素複合材料焼結体で
形成された打ち抜き用パンチと、例1におけるのと同様
の超硬合金製の打ち抜き用ダイスとの組み合わせであ
る。
た。
0.7μmであるα型窒化ケイ素粉末と平均粒径が0.
3μmであるα型炭化ケイ素粉末と焼結助剤であるV2
O5と焼結助剤であるYb2 O3 とを、重量%で59:
35:3:3の割合となるように装填し、これらとバイ
ンダーであるマイクロワックスとをエタノール中に分散
して泥漿を調製した。なお、この窒化ケイ素はSi3 N
4 で示される。
て、造粒粉を得た。
000〜1500℃に、また焼結の加熱温度を1850
〜2000℃に代えた外は前記例1におけるのと同様に
して板状の窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体を得た。この
窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体をさらに1800℃で1
000気圧に2時間保持するHIP処理を行って、最終
の窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体を得た。
につき、前記例1と同様にして打ち抜き用パンチを製造
して、前記例1と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度
分布の測定を行った。
して評価した。結果を表7に示す。
の一例であるジルコニア焼結体で形成された打ち抜き用
ダイスと、例1におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜
き用パンチとの組み合わせに関する。
した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表8に示す。
の一例であるアルミナ―ジルコニア焼結体で形成された
打ち抜き用ダイスと、例1におけるのと同様の超硬合金
製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関する。
結体を製造した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表9に示す。
明の一例であるジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体
で形成された打ち抜き用ダイスと、例1におけるのと同
様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関
する。
複合材料焼結体を製造した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表10に示す。
明の一例であるジルコニア―アルミナ―窒化チタン複合
材料焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例1にお
けるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み
合わせに関する。
窒化チタン複合材料焼結体を製造した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表11に示す。
性セラミックス粒子を含有するセラミックス焼結体は導
電性セラミックス粒子を含んでいないセラミックス焼結
体を使用した他の例に比べて、ショット数が長く、長寿
命の金型の得られることが理解される。
明の一例である炭化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き
用ダイスと、例1におけるのと同様の超硬合金製の打ち
抜き用パンチとの組み合わせである。
した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表12に示す。
明の一例である窒化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き
用ダイスと、例1におけるのと同様の超硬合金製の打ち
抜き用パンチとの組み合わせである。
した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表13に示す。
明の一例である窒化ケイ素―炭化ケイ素複合材料焼結体
で形成された打ち抜き用ダイスと、例1におけるのと同
様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせであ
る。
複合材料焼結体を製造した。
き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記
例1と同様にして打ち抜き試験を実施した。
して評価した。結果を表14に示す。
が10μm以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒
径が10μm以下である導電性セラミックス粒子との合
計を100体積%としたときに、前記導電性セラミック
ス粒子を25〜60体積%含有するするセラミックス焼
結体について、例を挙げる。
の、3モル%Y2 O3 部分安定化ジルコニア粒子と、種
々の粒度分布を有するTiN、TiC、TiB2 、W
C、ZrN、NbC粒子とを、表15に示される配合割
合となるように、バインダーであるマクロワックスと共
にエタノール中に湿式ボールミルで16時間かけて混合
した。
て、造粒粉を得た。
cm2 の圧力をかけて、75mm四方で厚さ20mmの
角板を、各配合組成につき101枚成形した。これらの
成形体を、表15に示される焼結条件下、窒素雰囲気中
で、焼結することにより導電性セラミックス焼結体を作
製した。
ち、1枚は切断及び研削加工を施して3×4×40mm
の3点曲げ試験片を作成し、JIS R1601に準じ
た3点曲げ試験法により、荷重速度0.5mm/分、ス
パン長さ30mmで室温にて曲げ強度を測定した。曲げ
強度測定後のセラミックス焼結体の表面を鏡面にまで研
磨し、荷重30kg重及び保持時間15秒で、IF法
(JIS R1607)に従って研磨された試験片につ
き破壊靱性値を測定した。表15に曲げ強度及び破壊靱
性値を示す。
面にプラズマエッチング処理を施し、SEM観察により
絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子との
それぞれのセラミックス粒径を測定し、Schwarts-Salty
kov 法により粒度分布を求めた。
度が90%となるときのその粒子の粒径と、導電性セラ
ミックス粒子の平均粒径とを示す。
イヤーカット放電加工性の評価に供した。具体的に言う
と、図4に示されるように、直径2mmの銅電極を有す
る型彫放電加工装置を用いて、ワイヤー電極が通るイニ
シャルホール8をセラミックス焼結体9に開けた。次
に、このイニシャルホール8に直径0.2mmの黄銅製
のワイヤー電極10を通して、ワイヤーカット放電加工
を行った。ワイヤーカット放電加工は、図4に示される
ように、矢印11に沿って行われた。ワイヤーカット放
電加工の長さ、つまりワイヤー電極が進行した長さは、
1枚のセラミックス焼結体あたり約500mmであっ
た。
ト放電加工性を示す。100枚の試験片を型彫放電加工
に供し、100枚の試験片全てに加工をすることができ
たときには型彫放電加工が可能であると判断して表15
中に〇で示し、100枚中1枚でも型彫放電加工の不可
能な試験片があるときには、型彫放電加工は不可能であ
ると判断して表15には×で示す。ワイヤーカット放電
加工についても、型彫放電加工におけるのと同様に、1
00枚の試験片全てにワイヤーカット放電加工をするこ
とができたときにはワイヤーカット放電加工が可能であ
ると判断して表15中に〇で示し、100枚中1枚でも
ワイヤーカット放電加工の不可能な試験片があるときに
は、ワイヤーカット放電加工は不可能であると判断して
表15には×で示す。
R1611に規定するレーザフラッシュ法に従って熱伝
導率を測定し、またJIS R1610に規定するビッ
カース法に従って硬度を測定した。結果を表15に示し
た。
に、累積頻度が90%になるときの粒径が10μm以下
である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が10μm以
下である導電性セラミックス粒子との合計を100体積
%としたときに、前記導電性セラミックス粒子を25〜
60体積%含有するセラミックス焼結体は、型彫放電加
工性及びワイヤーカット放電加工性のいずれも良好であ
り、曲げ強度等の機械強度が大きく、熱伝導率及び硬度
のいずれも大きい。
る。すなわち、導電性セラミックス粒子の体積が25体
積%を下回るとワイヤーカット放電が不可能であり、6
0体積%を超えるとセラミックス焼結体の機械的強度特
に曲げ強度が低下して実用性が失われることが、判る。
また、絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が90%とな
るときのその絶縁性セラミックス粒径が10μmより大
きくなると、ワイヤーカット放電加工中にワイヤー電極
が断線することがあり、導電性セラミックス粒子の平均
粒径が10μmを超えるとセラミックス焼結体の曲げ強
度が低下することがある。
の、3モル%Y2 O3 部分安定化ジルコニア粒子と種々
の粒度分布を有する高純度アルミナとを重量%で80:
20となるように混合し、得られる混合物と、種々の粒
度分布を有するTiN、TiC、TiB2 、WC、Zr
N、NbC粒子とを、表16に示される配合割合で、前
記例15と同様にして混合し、前記例15と同様にして
泥漿を乾燥させて造粒粉を得た。
て導電性セラミックス焼結体を作製した。
ックス焼結体につき、曲げ強度及び破壊靱性を測定し、
絶縁性セラミックス粒子及び導電性セラミックス粒子の
粒度分布を測定し、累積頻度が90%となるときの絶縁
性セラミックス粒子の粒径、及び導電性セラミックス粒
子の平均粒径を求め、また熱伝導度及び硬度を測定し
て、その結果を表16に示した。
きその型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工性
を、前記例15と同様にして評価した。結果を表16に
示す。
ラミックス粒子が25〜60体積%の範囲内にあると、
ワイヤーカット放電加工を安定して行うことができる。
導電性セラミックス粒子が60体積%を超えると、導電
性セラミックス焼結体の曲げ強度が低下する。
が90%となるときの粒径が10μmより大きくなる
と、ワイヤーカット放電加工中にワイヤー電極が断線
し、導電性セラミックス粒子の平均粒径が10μmを超
えると、曲げ強度が低下する。
ラミックス粒子とを含有し、累積頻度が90%になると
きの粒径が10μm以下である絶縁性セラミックス粒子
と平均粒径が10μm以下である導電性セラミックス粒
子との合計を100体積%としたときに、前記導電性セ
ラミックス粒子を25〜60体積%含有する導電性のセ
ラミックス焼結体は、曲げ強度及び破壊靱性が大きく、
型彫放電加工及びワイヤーカット放電加工を共に良好に
行うことできる。このようなセラミックス焼結体は熱伝
導率が大きく、しかも硬度も大きいので、このセラミッ
クス焼結体を用いて形成された金型は、加工中に発生す
る熱により、金型を保持する他の部材との熱伝導率の相
違により破損すると言ったことが少なくなり、また加工
中の激しい摺動運動などによる金型の破損を生じにく
い。
電性セラミックス粒子とを含有し、前記絶縁性セラミッ
クス粒子の粒径の累積頻度が90%となるときの粒径が
10μm以下であり、前記導電性セラミックス粒子の平
均粒径dspが0.3〜10μmであり、前記絶縁性粒
子の平均粒径dmと導電性粒子の平均粒径dspとの比
ε(ε=dsp/dm)が9以下であり、導電性セラミ
ックス粒子と絶縁性セラミックス粒子との合計を100
体積%としたときに前記導電性セラミックス粒子を25
〜60体積%含有するセラミックス焼結体に、関する。
均粒径dmを有する3モル%Y2 O3 部分安定化ジル
コニア粉末と様々の平均粒径dspを有する窒化チタン
粉末を調製した。
に、且つ表18に示されるような含有割合となるよう
に、前記部分安定化ジルコニア粉末と窒化チタンとを、
バインダーであるマイクロワックスと蒸留水と共に湿式
ボールミルで混合した。
て、造粒粉を得た。
00〜1200℃に、また焼結の加熱温度を1350〜
1650℃に代えた外は前記例1におけるのと同様にし
て板状のジルコニア―窒化チタン焼結体を得た。このジ
ルコニア―窒化チタン焼結体をさらに1500℃で10
00気圧に2時間保持するHIP処理を行って、最終の
ジルコニア―窒化チタン焼結体を得た。
体の比抵抗をJIS C2561に規定する四端子法に
従って測定した。結果を表18に示す。
0 、E+8とあるのは108 を意味し、その他の表示
も同様である。
体にワイヤーカット放電加工を施した。加工後に、その
表面の粗さRaを表面粗さ計(ランクテーラホブソン社
製)で測定した。その結果を表19に示す。
内にあるセラミックス焼結体は、ワイヤーカット放電加
工後の表面のRaが2μm以下であるので、特に鏡面仕
上げ加工をしなくても、そのままで金型とすることがで
きる。
50% )及び累積頻度が90%となるときの粒径(d90%
)が表20に示されるような粒径である3モル%Y2
O3 部分安定化ジルコニア粉末と表20に示される平均
粒径(d50% )を有する窒化チタンとを、窒化チタンが
30体積%となるように、バインダーであるマイクロワ
ックスと蒸留水と共に、湿式ボールミルで混合した。
と同様にしてジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体を
得た。
体につき、JIS R1601に従って曲げ強度を測定
した。測定結果を表20に示す。
体につき、型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工
性を、前記例15におけるのと同様にして評価した。評
価結果を表20に示す。
―窒化チタン複合材料焼結体をワイヤーカット放電加工
により図2に示されるような打ち抜き用パンチに成形し
た。この打ち抜き用パンチと図2に示されるような超硬
合金製の打ち抜き用ダイスとを用いて、前記例1におけ
るのと同様にして、打ち抜き試験を実施した。その結果
を表20に示す。
%から50体積%に代えた外は前記例18と同様にし
て、曲げ強度、型彫放電加工性、ワイヤーカット放電加
工性及び打ち抜き試験による金型寿命の測定を行った。
結果を表21に示す。
の含有量が25%よりも少ないジルコニア―窒化チタン
複合材料焼結体はワイヤーカット放電加工をすることが
できず、導電性セラミックス粒子の平均粒径が0.3〜
10μmの範囲内にあり、且つ絶縁性セラミックス粒子
の累積頻度が90%となるときの粒径が大きくとも10
μmの場合に、曲げ強度、型彫放電加工性、ワイヤーカ
ット放電加工性の良好なセラミックス焼結体を得ること
ができ、しかもパンチ寿命の長い金型を得ることができ
る。
ス焼結体を使用して製造された金型は、それを打ち抜き
加工に使用したとしても、被加工物に対する色移りがな
く、色移りにより移転したごく微量の超硬合金の元素
が、半導体集積回路を製造する際に半導体チップに悪影
響を及ぼすことがない。
加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好
に加工することができ、しかも機械的特性に優れたセラ
ミックス焼結体を提供することができる。この発明によ
ると、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいず
れの加工法によっても良好に加工することができ、その
ような加工により、寿命が長く、被加工物に傷を付けに
くく、機械的強度の大きな金型に形成することのできる
セラミックス焼結体及びその製造方法を提供することが
できる。この発明によると、放電加工により好適に製造
することができ、放電加工をするだけで特に鏡面仕上げ
加工をしなくても金型として必要な表面平滑性を有し、
しかも金型加工に際して長寿命を達成することができ、
被加工物に対する傷付けも、色移りもないセラミックス
製の金型及びその製造方法を提供することができる。
チップを得る原理を示す説明図である。
ある。
ある。
法を説明するための斜視説明図である。
リード、4・・・打ち抜き用パンチ、5・・・端面、6
・・・打ち抜き用ダイス、7・・・打ち抜き穴、8・・
・イニシャルホール、9・・・セラミックス焼結体、1
0・・・ワイヤー電極、11・・・矢印
Claims (7)
- 【請求項1】 セラミックス粒子の平均粒径が3μm以
下であり、かつセラミックス粒子の累積頻度が90%に
なるときの粒径が10μm以下であることを特徴とする
セラミックス焼結体。 - 【請求項2】 絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミ
ックス粒子とを含有し、累積頻度が90%になるときの
粒径が10μm以下である絶縁性セラミックス粒子と平
均粒径が10μm以下である導電性セラミックス粒子と
の合計を100体積%としたときに、前記導電性セラミ
ックス粒子を25〜60体積%含有することを特徴とす
るセラミックス焼結体。 - 【請求項3】 前記請求項2に記載の導電性セラミック
ス粒子の平均粒径が0.3〜10μmであり、前記請求
項2に記載の絶縁性セラミックス粒子の平均粒径dmと
前記導電性セラミックス粒子の平均粒径dspとの比ε
(ε=dsp/dm)が9以下である前記請求項2に記
載のセラミックス焼結体。 - 【請求項4】 比抵抗値が10Ω・cm以下である前記
請求項2又は3に記載のセラミックス焼結体。 - 【請求項5】 前記請求項2〜4のいずれか1項に記載
の絶縁性セラミックス粒子が、ジルコニア及びアルミナ
よりなる群から選択される少なくとも一種であり、前記
請求項2〜4のいずれかに記載の導電性セラミックスが
窒化チタン、窒化ジルコニウム、炭化チタン、炭窒化チ
タン、ほう化チタン、炭化タングステン、炭化ニオブよ
りなる群から選択される少なくとも一種である前記請求
項2〜4のいずれかに記載のセラミックス焼結体。 - 【請求項6】 前記請求項5に記載のジルコニアが酸化
ジルコニウムに対して1.5〜6モル%のY2 O3 で安
定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して8〜1
0モル%のMgOで安定化したジルコニア、及び酸化ジ
ルコニウムに対して6〜12モル%のCeO2 で安定化
したジルコニアよりなる群から選択される少なくとも一
種の部分安定化ジルコニアである前記請求項5に記載の
セラミックス焼結体。 - 【請求項7】 前記請求項1〜6のいずれか1項に記載
のセラミックス焼結体で形成されてなることを特徴とす
るセラミックス製金型。
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