JP4035045B2 - スローアウェイチップおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い切削性能を有するサーメット製スローアウェイチップに関し、特に、微細な組織を有するとともに特性のバラツキが少ないサーメット製スローアウェイチップとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を、Ｃｏおよび／またはＮｉの結合相からなるサーメットや、このようなサーメットの表面に、化学蒸着法や物理蒸着法を用いてＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等の硬質被覆層を被覆したサーメット製スローアウェイチップが、鋼などの連続切削や断続切削などに用いられている（例えば、特許文献１、２）。
【０００３】
また、このようなサーメットにおいては、その硬度、強度を高めてスローアウェイチップの耐摩耗性および耐欠損性を向上させる目的で硬質相の粒径を制御することが行われており、例えば、特許文献３、４ではサーメット内部の平均粒径を２μｍ以下に制御することが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平５−２２２５５１号公報
【特許文献２】
特開平４−２８９００３号公報
【特許文献３】
特開平５−１９２８０４号公報
【特許文献４】
特開平６−１７２２９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献３、４に見られるように、硬質相の粒径を微細に制御する上では、原料粉末の微細化が不可欠であるが、その場合、硬質相を形成する炭化物、窒化物、炭窒化物などの原料粉末が凝集したり、難焼結化に伴い焼成温度を高める必要があり、その結果、結合相の溶融や分解が促進されることによって結合相が偏析したり、焼結体表面や内部にボイドが生成される等、よって組織が不均質となり易く、チップ毎の機械的特性や切削性能に大きなばらつきが生じてしまうという問題があった。
【０００６】
このため、スローアウェイチップの使用に際して、定数交換を行うような場合には切削性能の低いチップに定数を合わせざるを得ず、高性能のチップが形成されても、その性能を発揮できず、工具費をも高める要因となっていた。
【０００７】
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、微細な硬質相組織を有し、高い切削性能を有するとともに、チップ間の特性バラツキを小さくしたスローアウェイチップとその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述のような観点から、微粒な硬質相からなる微粒サーメットの特性バラツキを抑制する方法について検討した結果、原料の性状、混合粉末の制御条件および焼成条件をコントロールすることによって、微粒サーメットの特性バラツキを抑制することができ、スローアウェイチップの切削性能の信頼性を高めることが可能となることを知見した。
【０００９】
すなわち、本発明のスローアウェイチップは、Ｃｏおよび／またはＮｉを主体とする結合相：１〜３０質量％と、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相７０〜９９質量％からなるサーメットからなる略平板形状のスローアウェイチップであって、前記硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下であるとともに、前記スローアウェイチップ１０個について、該チップの側面を含んで切り出された抗折試験片の抗折強度のワイブル係数が９．８以上であることを特徴とするものである。
【００１０】
また、前記サーメット中の硬質相の平均粒径を０．３〜１μｍとすること、前記サーメットの抗折強度測定の破面にて観察される破壊源となる結晶粒子の最大径が１０μｍ以下であることによってサーメットの抗折強度を高めることができ、スローアウェイチップの耐欠損性を向上することができる。
【００１１】
また、前記サーメットの表面には、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することによって、さらに耐摩耗性を向上することができる。
【００１２】
さらに、本発明のスローアウェイチップの製造方法は、平均粒径０．２〜０．９μｍ、酸素含有量１質量％以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種とからなる硬質相形成成分７０〜９９質量％と、平均粒径０．０５〜１μｍのＣｏおよび／またはＮｉ粉末とからなる結合相形成成分１〜３０質量％とを秤量し、マイクロトラック法による粒度分布において粒径１μｍ以上の粉末の比率が１０質量％以下となるように粉砕、混合、分級した混合粉末を得、これをチップ形状に成形した後、室温から１１００〜１２５０℃の焼成温度Ａまで昇温し、該焼成温度Ａから１３００℃まで０．５〜３℃／ｍｉｎの昇温速度ａで昇温し、次に１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ｂまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度ｂで昇温し、さらに、１５００〜１６００℃の焼成温度Ｃまで４〜８℃／ｍｉｎの昇温速度ｂよりも遅い昇温速度ｃで昇温して保持した後、降温する条件で焼成することを特徴とする。
【００１３】
また、チップ表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することもできる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明のスローアウェイチップを製造する方法について説明する。
まず、ＴｉＣＮ粉末と、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上、とりわけＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、ＺｒおよびＮｂのうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種とからなる硬質相形成成分と、Ｃｏおよび／またはＮｉ粉末とからなる結合相形成成分とを所定の比率に秤量する。
【００１５】
ここで、前記硬質相形成成分は、いずれも平均粒径０．２〜０．９μｍ、特に０．５〜０．８μｍであることが必要である。これは、平均粒径が０．２μｍよりも小さいと、サーメット組織内に破壊源となりうる結合相の凝集部やこの結合相の凝集部が溶出してできるボイドが発生して抗折強度のバラツキが大きくなり、０．９μｍよりも大きいと、サーメットの抗折強度が全体的に低下してしまうためである。
【００１６】
また、前記結合相形成成分は、平均粒径が０．０５〜１μｍ、特に０．３〜０．６μｍであることが必要である。これは、平均粒径が０．０５μｍよりも小さいと、結合相が凝集しやすく破壊源の要因となる結合相の凝集部や凝集部中の金属が溶出したボイドが発生しやすく、１μｍよりも大きいと、結合相の分布が不均一となりやすくなるためである。
【００１７】
また、上記硬質相形成成分のうち、少なくともＴｉＣＮ粉末の酸素含有量を１質量％以下、特に０．０５〜０．８質量％に制御することが重要である。すなわち、かかるＴｉＣＮ粉末の酸素含有量が１質量％よりも多いと、焼結体中にボイドが発生したり結合相の凝集が生じて焼結体の抗折強度にバラツキが生じてチップの切削性能に大きなバラツキが発生するためである。
【００１８】
また、上記硬質相形成成分と結合相形成成分とは、硬質相形成成分７０〜９９質量％、特に８０〜９０質量％、結合相形成成分１〜３０質量％、特に１０〜２０質量％の割合で秤量混合する。
【００１９】
これは、硬質相形成成分量が上記範囲よりも少ないか、または結合相形成成分が上記範囲よりも多いと、硬質相の粒径が微粒なまま合金を緻密化することができなくなるためであり、硬質相形成成分量が上記範囲よりも多い、または結合相形成成分が上記範囲よりも少ないと、サーメットの硬度が低下してスローアウェイチップの耐摩耗性が低下するためである。
【００２０】
次に、上記粉末をアトライタミルにて混合、粉砕し、マイクロトラック法による粒度分布において混合粉末中に粒径１μｍ以上の粒子の比率が１０質量％以下の混合粉末を得る。本発明によれば、混合粉末中に含まれる粒径１μｍ以上の粒子の比率を１０質量％以下に制御することが重要であり、これによって、サーメット焼結体中に粗大粒子が存在することを防止できるとともに、粗大粒子生成に伴う焼結体表面の荒れや組織変動を抑制して均一な組織を有するサーメットを形成することができる。なお、この粒径１μｍ以上の粒子の比率が１０質量％以下とするには、粉砕処理を上記分布になった時点で終了するか、必要に応じ分級処理を行う。
【００２１】
そして、上記混合粉末をチップ形状に成形した後、
（ａ）室温から１１００〜１２５０℃の焼成温度Ａまで昇温し、
（ｂ）焼成温度Ａから１３００℃まで０．５〜３℃／ｍｉｎの昇温速度ａで昇温し、
（ｃ）１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ｂまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度ｂで昇温し、
（ｄ）１５００〜１６００℃の焼成温度Ｃまで４〜８℃／ｍｉｎで昇温速度ｂより遅い昇温速度ｃで昇温して保持し、
（ｅ）降温する条件で焼成する。
【００２２】
ここで、（ｂ）の昇温速度ａが０．５℃／ｍｉｎより遅いと硬質相が粒成長してしまう。また、昇温速度ａが３℃／ｍｉｎより速いと結合相形成成分が部分的に溶融して結合相の凝集部を生じる。
【００２３】
また、（ｃ）の昇温速度ｂが５℃／ｍｉｎより遅いと、焼結体全体が粒成長して硬質相の平均粒径を１．５μｍ以下に制御することができず耐欠損性が低下する。昇温速度ｂが１５℃／ｍｉｎより速いと焼結体の粒成長が不均質となり、局部的に結合相の凝集や異常粒成長によってチップのワイブル係数が５より小さくなる。また、焼成温度Ｂが１４００℃よりも低いと工程（ｂ）における予備焼結において液相を十分に出現させることができず、逆に焼成温度Ｂが１５００℃を超えると液相出現量が多すぎてサーメット基体の表面に多量のボイドが発生して、いずれもチップのワイブル係数が５より小さくなる。
【００２４】
また、（ｄ）の昇温速度ｃが４℃／ｍｉｎより遅いと基体表面において硬質相の平均粒径が１．５μｍ以上に粒成長して耐欠損性が低下し、逆に、昇温速度が８℃／ｍｉｎより速いと焼結体組織が不均一となり耐摩耗性が低下する。
さらにまた、焼成温度Ｃが１５００℃よりも低いと基体を十分に緻密化することができず、焼結体内部にボイド等が残存してチップのワイブル係数が５より小さくなる。
逆に焼成温度Ｃが１６００℃を超えると焼結体が過焼結となって表面が荒れ、チップのワイブル係数が低下する。
【００２５】
なお、前記焼成条件で焼成する場合、ＣｏとＮｉとの固溶体を原料として使用すれば、一層焼結性が改善され、焼結体表面に発生するオープンポアや焼結不良の発生を抑制することができる。
【００２６】
そして、得られたサーメット基体に対して所望により研磨等の表面加工処理した後、化学的蒸着法または物理的蒸着法等のコーティング法を用いて硬質被覆層を単層または２層以上被覆することにより、本発明のサーメット製スローアウェイチップを作製することができる。また、コーティング法としては、硬質被覆層の粒径を微細化する点で、サーメット基体との反応性の低い物理的蒸着法を用いることが望ましい。
【００２７】
上記工程により作製された本発明のサーメットからなるスローアウェイチップは、ＣｏおよびＮｉからなる結合相にて、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を結合してなるサーメットからなり、略平板のチップ形状のサーメット製スローアウェイチップであって、前記硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下、特に０．３〜１μｍであるとともに、前記スローアウェイチップ１０個について、該チップから抗折試験片を切り出したときの抗折強度のワイブル係数が９．８以上、さらに１０以上であることを特徴とする特性バラツキの小さいものとなる。
【００２８】
なお、本発明におけるスローアウェイチップの抗折強度のワイブル係数とは、スローアウェイチップの側面（逃げ面）を含んで切り出された抗折試験片（試験片の形状はチップの大きさで取れる四角棒状形状、１０本以上）を試験片の形状以外はＪＩＳＲ１６０１に準じて測定し、ＪＩＳＲ１６２５に準じて算出されるワイブル係数のことを意味する。
【００２９】
なお、試験片の形状は、断面（縦、横）と抗折試験時のスパンが縦：横：スパン＝３：４：３０の関係になるように試験片を切り出し、側面（逃げ面）を引っ張り面（応力付加面と反対側）に配置して測定したものである。
【００３０】
なお、本発明における試験片の形状はスローアウェイチップから側面（逃げ面）を含んで切り出すことのできる最大の四角柱形状とし、縦:横：長さの比が３：４：１０となりように切り出したものとする。
【００３１】
また、本発明のサーメット製スローアウェイチップにおいては、チップの抗折強度測定後の破断面にて観察される異常粒やボイド等の破壊源となる結晶粒子の最大径が直径が１０μｍ以下、特に５μｍ以下、さらに３μｍ以下であることが望ましく、これによってサーメットの抗折強度を高めることができ、スローアウェイチップの耐欠損性を向上することができる結果、チップのワイブル係数を高くすることができて、チップの切削性能バラツキをより小さくすることができる。
【００３２】
また、本発明においては、前記サーメット基体の極表面に、結合相（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）濃度が次第に増加する結合相富化領域が存在することが望ましく、これによって、前記硬質被覆層の前記サーメット基体との間に発生する剪断応力を緩和して両者間の密着性を著しく向上せしめることができることから、スローアウェイチップの耐欠損性を向上させることができる。
【００３３】
なお、本発明において、硬質被覆層の密着性を確保するとともに、熱伝導率が悪く、高温になりやすいＴｉ基サーメット基体の基体表面における熱伝導率を高め、かつ工具切刃における塑性変形を抑制する点で、前記結合相富化領域の厚みは０．０１〜５μｍ、さらに１〜３μｍ、さらに１〜２．５μｍであることが望ましい。
【００３４】
一方、本発明においては、焼結性および耐摩耗性、耐塑性変形性の点で、結合相の含有量が１〜３０質量％であることが重要である。すなわち、結合相の含有量が１質量％未満では所望の強度および耐摩耗性を得ることができず、逆に結合相の含有量が３０質量％を越えると急激に耐摩耗性が低下する。結合相の望ましい含有量は４〜２０質量％である。
【００３５】
さらに、本発明のスローアウェイチップをなすサーメットは、硬質相として、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上、特にＷ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏの群から選ればれる少なくとも１種との複合金属炭窒化物からなり、特に、硬質相は、Ｔｉ（ＴｉＣＮ）からなる芯部と、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、ＴａおよびＮｂのうちの１種以上との複合化合物からなる周辺部とから構成される２重有芯構造、または３重有芯構造をなしていることが、粒成長制御効果を有しサーメット基体が微細で均一な組織となるとともに、結合相との濡れ性に優れてサーメットの高強度化に寄与する点で望ましい。
【００３６】
また、硬質被覆層との密着性、熱伝導率向上、塑性変形の抑制の点でサーメット基体の表面における硬質相の平均粒径ｒ1が、サーメット基体内部におけるそれｒ2よりも大きいことが望ましく、さらに、ｒ1＝０．５〜２μｍ、ｒ2＝０．２〜１μｍであることが望ましい。
【００３７】
さらには、本発明によれば、サーメット基体表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層（以下、Ｔｉ系被覆層と略す。）を被覆してもよく、かかるＴｉ系被覆層はサーメット母材の直上に形成することが望ましく、さらには、高硬度や高温安定性などの耐熱性の点で、（Ｔｉ，Ｍ１）Ｎ（ただし、Ｍ１はＡｌ、Ｓｉ、ＺｒおよびＣｒの群から選ばれる１種）、最適には（Ｔｉｘ，Ａｌ１−ｘ）Ｎからなる硬質被覆層を被覆することが望ましい。
【００３８】
また、硬質被覆層としては、上記Ｔｉ系被覆層に加えて、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、アルミナ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｒ、Ｓｉの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上からなる他の硬質被覆層を形成することもできる。
【００３９】
【実施例】
原料粉末として、表１に示す平均粒径（ｄ）、酸素含有量のＴｉＣＮ粉末と、いずれも０．５〜２μｍのＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、および表１に示す平均粒径（ｄ）のＣｏとＮｉとの合金粉末（試料Ｎｏ．６と１６はＣｏ粉末とＮｉ粉末の単独粉末（平均粒径ｄはいずれも０．５μｍ））を用い、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで湿式混合し、粉砕時間を変えてマイクロトラック法による粒度分布において混合粉末中に粒径１μｍ以上の粉末の比率が表１となるまで粉砕して乾燥した。
【００４０】
次に、上記混合粉末を用いて、成形圧９８ＭＰａでプレス成形し、この成形体を表１の焼成条件で焼成してＣＮＭＧ１２０４０８形状のサーメットを１０個ずつ作製した（試料Ｎｏ．１〜１１）。
【００４１】
また、上記と同じ工程にて作製したサーメットそれぞれの表面に、アーク放電型イオンプレーティング法を用い、２．４μｍのＴｉＡｌＮの硬質被覆層を形成することにより表面にコーティングを施したサーメット製スローアウェイチップをそれぞれ１０個ずつ作製した（試料Ｎｏ．１２）。
【００４２】
得られたチップについて側面（逃げ面）を含む抗折試験片（すくい面幅０．７５ｍｍ×逃げ面幅１ｍｍ×逃げ面長さ１０ｍｍ）の形状を各２本ずつ（２本×チップ１０個＝２０本）を切り出し、それぞれ試験片の形状以外はＪＩＳＲ１６０１に準じてスパン７．５ｍｍで、逃げ面を引っ張り面として３点曲げ強度を測定するとともに、ＪＩＳＲ１６２５に準じてワイブル係数を算出した。また、抗折強度測定後の試験片の破断面についてＳＥＭ観察を行い、破壊源を特定するとともに破壊源となった結晶粒子の最大径を求めた。結果は表２に示した。
【００４３】
また、上記同様の条件で作製したスローアウェイチップ各１０個ずつについて、下記切削条件Ａにて切削評価を行った。
切削条件Ａ
被削材：Ｓ４５Ｃ
被削材：４本溝入り丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
送りおよび切削時間：０．１ｍｍ／ｒｅｖで１０秒間切削後、送りを０．０５ｍｍ／ｒｅｖずつ上げて各１０秒間ずつ切削（最大送り０．５ｍｍ／ｒｅｖまで）
切込み：２ｍｍ、
評価項目：欠損するまでの総切削時間（平均値、バラツキ）
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
表１、２に示される結果から、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１、２、４、５、７、８、１０および１１では、いずれも優れた切削特性を示すとともに切削性能のバラツキが小さいものであった。
これに対して、原料粉末の性状、混合工程の制御、焼成条件が本発明の工程から逸脱したチップの抗折強度のワイブル係数が５より小さい試料Ｎｏ．１３〜１９、およびチップの抗折強度のワイブル係数が５以上で９．８より小さい試料Ｎｏ．３、６、９および１２では、切削試験においてもチップ間で性能バラツキが大きいものであった。
【００４７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明のスローアウェイチップは、原料の性状、混合粉末の制御条件および焼成条件などをコントロールし、硬質相を微粒子化するとともに、チップの抗折強度のばらつきを低減することによって、スローアウェイチップの切削性能の信頼性を高めることが可能となる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い切削性能を有するサーメット製スローアウェイチップに関し、特に、微細な組織を有するとともに特性のバラツキが少ないサーメット製スローアウェイチップとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を、Ｃｏおよび／またはＮｉの結合相からなるサーメットや、このようなサーメットの表面に、化学蒸着法や物理蒸着法を用いてＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等の硬質被覆層を被覆したサーメット製スローアウェイチップが、鋼などの連続切削や断続切削などに用いられている（例えば、特許文献１、２）。
【０００３】
また、このようなサーメットにおいては、その硬度、強度を高めてスローアウェイチップの耐摩耗性および耐欠損性を向上させる目的で硬質相の粒径を制御することが行われており、例えば、特許文献３、４ではサーメット内部の平均粒径を２μｍ以下に制御することが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平５−２２２５５１号公報
【特許文献２】
特開平４−２８９００３号公報
【特許文献３】
特開平５−１９２８０４号公報
【特許文献４】
特開平６−１７２２９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献３、４に見られるように、硬質相の粒径を微細に制御する上では、原料粉末の微細化が不可欠であるが、その場合、硬質相を形成する炭化物、窒化物、炭窒化物などの原料粉末が凝集したり、難焼結化に伴い焼成温度を高める必要があり、その結果、結合相の溶融や分解が促進されることによって結合相が偏析したり、焼結体表面や内部にボイドが生成される等、よって組織が不均質となり易く、チップ毎の機械的特性や切削性能に大きなばらつきが生じてしまうという問題があった。
【０００６】
このため、スローアウェイチップの使用に際して、定数交換を行うような場合には切削性能の低いチップに定数を合わせざるを得ず、高性能のチップが形成されても、その性能を発揮できず、工具費をも高める要因となっていた。
【０００７】
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、微細な硬質相組織を有し、高い切削性能を有するとともに、チップ間の特性バラツキを小さくしたスローアウェイチップとその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述のような観点から、微粒な硬質相からなる微粒サーメットの特性バラツキを抑制する方法について検討した結果、原料の性状、混合粉末の制御条件および焼成条件をコントロールすることによって、微粒サーメットの特性バラツキを抑制することができ、スローアウェイチップの切削性能の信頼性を高めることが可能となることを知見した。
【０００９】
すなわち、本発明のスローアウェイチップは、Ｃｏおよび／またはＮｉを主体とする結合相：１〜３０質量％と、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相７０〜９９質量％からなるサーメットからなる略平板形状のスローアウェイチップであって、前記硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下であるとともに、前記スローアウェイチップ１０個について、該チップの側面を含んで切り出された抗折試験片の抗折強度のワイブル係数が９．８以上であることを特徴とするものである。
【００１０】
また、前記サーメット中の硬質相の平均粒径を０．３〜１μｍとすること、前記サーメットの抗折強度測定の破面にて観察される破壊源となる結晶粒子の最大径が１０μｍ以下であることによってサーメットの抗折強度を高めることができ、スローアウェイチップの耐欠損性を向上することができる。
【００１１】
また、前記サーメットの表面には、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することによって、さらに耐摩耗性を向上することができる。
【００１２】
さらに、本発明のスローアウェイチップの製造方法は、平均粒径０．２〜０．９μｍ、酸素含有量１質量％以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種とからなる硬質相形成成分７０〜９９質量％と、平均粒径０．０５〜１μｍのＣｏおよび／またはＮｉ粉末とからなる結合相形成成分１〜３０質量％とを秤量し、マイクロトラック法による粒度分布において粒径１μｍ以上の粉末の比率が１０質量％以下となるように粉砕、混合、分級した混合粉末を得、これをチップ形状に成形した後、室温から１１００〜１２５０℃の焼成温度Ａまで昇温し、該焼成温度Ａから１３００℃まで０．５〜３℃／ｍｉｎの昇温速度ａで昇温し、次に１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ｂまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度ｂで昇温し、さらに、１５００〜１６００℃の焼成温度Ｃまで４〜８℃／ｍｉｎの昇温速度ｂよりも遅い昇温速度ｃで昇温して保持した後、降温する条件で焼成することを特徴とする。
【００１３】
また、チップ表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することもできる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明のスローアウェイチップを製造する方法について説明する。
まず、ＴｉＣＮ粉末と、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上、とりわけＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、ＺｒおよびＮｂのうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種とからなる硬質相形成成分と、Ｃｏおよび／またはＮｉ粉末とからなる結合相形成成分とを所定の比率に秤量する。
【００１５】
ここで、前記硬質相形成成分は、いずれも平均粒径０．２〜０．９μｍ、特に０．５〜０．８μｍであることが必要である。これは、平均粒径が０．２μｍよりも小さいと、サーメット組織内に破壊源となりうる結合相の凝集部やこの結合相の凝集部が溶出してできるボイドが発生して抗折強度のバラツキが大きくなり、０．９μｍよりも大きいと、サーメットの抗折強度が全体的に低下してしまうためである。
【００１６】
また、前記結合相形成成分は、平均粒径が０．０５〜１μｍ、特に０．３〜０．６μｍであることが必要である。これは、平均粒径が０．０５μｍよりも小さいと、結合相が凝集しやすく破壊源の要因となる結合相の凝集部や凝集部中の金属が溶出したボイドが発生しやすく、１μｍよりも大きいと、結合相の分布が不均一となりやすくなるためである。
【００１７】
また、上記硬質相形成成分のうち、少なくともＴｉＣＮ粉末の酸素含有量を１質量％以下、特に０．０５〜０．８質量％に制御することが重要である。すなわち、かかるＴｉＣＮ粉末の酸素含有量が１質量％よりも多いと、焼結体中にボイドが発生したり結合相の凝集が生じて焼結体の抗折強度にバラツキが生じてチップの切削性能に大きなバラツキが発生するためである。
【００１８】
また、上記硬質相形成成分と結合相形成成分とは、硬質相形成成分７０〜９９質量％、特に８０〜９０質量％、結合相形成成分１〜３０質量％、特に１０〜２０質量％の割合で秤量混合する。
【００１９】
これは、硬質相形成成分量が上記範囲よりも少ないか、または結合相形成成分が上記範囲よりも多いと、硬質相の粒径が微粒なまま合金を緻密化することができなくなるためであり、硬質相形成成分量が上記範囲よりも多い、または結合相形成成分が上記範囲よりも少ないと、サーメットの硬度が低下してスローアウェイチップの耐摩耗性が低下するためである。
【００２０】
次に、上記粉末をアトライタミルにて混合、粉砕し、マイクロトラック法による粒度分布において混合粉末中に粒径１μｍ以上の粒子の比率が１０質量％以下の混合粉末を得る。本発明によれば、混合粉末中に含まれる粒径１μｍ以上の粒子の比率を１０質量％以下に制御することが重要であり、これによって、サーメット焼結体中に粗大粒子が存在することを防止できるとともに、粗大粒子生成に伴う焼結体表面の荒れや組織変動を抑制して均一な組織を有するサーメットを形成することができる。なお、この粒径１μｍ以上の粒子の比率が１０質量％以下とするには、粉砕処理を上記分布になった時点で終了するか、必要に応じ分級処理を行う。
【００２１】
そして、上記混合粉末をチップ形状に成形した後、
（ａ）室温から１１００〜１２５０℃の焼成温度Ａまで昇温し、
（ｂ）焼成温度Ａから１３００℃まで０．５〜３℃／ｍｉｎの昇温速度ａで昇温し、
（ｃ）１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ｂまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度ｂで昇温し、
（ｄ）１５００〜１６００℃の焼成温度Ｃまで４〜８℃／ｍｉｎで昇温速度ｂより遅い昇温速度ｃで昇温して保持し、
（ｅ）降温する条件で焼成する。
【００２２】
ここで、（ｂ）の昇温速度ａが０．５℃／ｍｉｎより遅いと硬質相が粒成長してしまう。また、昇温速度ａが３℃／ｍｉｎより速いと結合相形成成分が部分的に溶融して結合相の凝集部を生じる。
【００２３】
また、（ｃ）の昇温速度ｂが５℃／ｍｉｎより遅いと、焼結体全体が粒成長して硬質相の平均粒径を１．５μｍ以下に制御することができず耐欠損性が低下する。昇温速度ｂが１５℃／ｍｉｎより速いと焼結体の粒成長が不均質となり、局部的に結合相の凝集や異常粒成長によってチップのワイブル係数が５より小さくなる。また、焼成温度Ｂが１４００℃よりも低いと工程（ｂ）における予備焼結において液相を十分に出現させることができず、逆に焼成温度Ｂが１５００℃を超えると液相出現量が多すぎてサーメット基体の表面に多量のボイドが発生して、いずれもチップのワイブル係数が５より小さくなる。
【００２４】
また、（ｄ）の昇温速度ｃが４℃／ｍｉｎより遅いと基体表面において硬質相の平均粒径が１．５μｍ以上に粒成長して耐欠損性が低下し、逆に、昇温速度が８℃／ｍｉｎより速いと焼結体組織が不均一となり耐摩耗性が低下する。
さらにまた、焼成温度Ｃが１５００℃よりも低いと基体を十分に緻密化することができず、焼結体内部にボイド等が残存してチップのワイブル係数が５より小さくなる。
逆に焼成温度Ｃが１６００℃を超えると焼結体が過焼結となって表面が荒れ、チップのワイブル係数が低下する。
【００２５】
なお、前記焼成条件で焼成する場合、ＣｏとＮｉとの固溶体を原料として使用すれば、一層焼結性が改善され、焼結体表面に発生するオープンポアや焼結不良の発生を抑制することができる。
【００２６】
そして、得られたサーメット基体に対して所望により研磨等の表面加工処理した後、化学的蒸着法または物理的蒸着法等のコーティング法を用いて硬質被覆層を単層または２層以上被覆することにより、本発明のサーメット製スローアウェイチップを作製することができる。また、コーティング法としては、硬質被覆層の粒径を微細化する点で、サーメット基体との反応性の低い物理的蒸着法を用いることが望ましい。
【００２７】
上記工程により作製された本発明のサーメットからなるスローアウェイチップは、ＣｏおよびＮｉからなる結合相にて、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を結合してなるサーメットからなり、略平板のチップ形状のサーメット製スローアウェイチップであって、前記硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下、特に０．３〜１μｍであるとともに、前記スローアウェイチップ１０個について、該チップから抗折試験片を切り出したときの抗折強度のワイブル係数が９．８以上、さらに１０以上であることを特徴とする特性バラツキの小さいものとなる。
【００２８】
なお、本発明におけるスローアウェイチップの抗折強度のワイブル係数とは、スローアウェイチップの側面（逃げ面）を含んで切り出された抗折試験片（試験片の形状はチップの大きさで取れる四角棒状形状、１０本以上）を試験片の形状以外はＪＩＳＲ１６０１に準じて測定し、ＪＩＳＲ１６２５に準じて算出されるワイブル係数のことを意味する。
【００２９】
なお、試験片の形状は、断面（縦、横）と抗折試験時のスパンが縦：横：スパン＝３：４：３０の関係になるように試験片を切り出し、側面（逃げ面）を引っ張り面（応力付加面と反対側）に配置して測定したものである。
【００３０】
なお、本発明における試験片の形状はスローアウェイチップから側面（逃げ面）を含んで切り出すことのできる最大の四角柱形状とし、縦:横：長さの比が３：４：１０となりように切り出したものとする。
【００３１】
また、本発明のサーメット製スローアウェイチップにおいては、チップの抗折強度測定後の破断面にて観察される異常粒やボイド等の破壊源となる結晶粒子の最大径が直径が１０μｍ以下、特に５μｍ以下、さらに３μｍ以下であることが望ましく、これによってサーメットの抗折強度を高めることができ、スローアウェイチップの耐欠損性を向上することができる結果、チップのワイブル係数を高くすることができて、チップの切削性能バラツキをより小さくすることができる。
【００３２】
また、本発明においては、前記サーメット基体の極表面に、結合相（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）濃度が次第に増加する結合相富化領域が存在することが望ましく、これによって、前記硬質被覆層の前記サーメット基体との間に発生する剪断応力を緩和して両者間の密着性を著しく向上せしめることができることから、スローアウェイチップの耐欠損性を向上させることができる。
【００３３】
なお、本発明において、硬質被覆層の密着性を確保するとともに、熱伝導率が悪く、高温になりやすいＴｉ基サーメット基体の基体表面における熱伝導率を高め、かつ工具切刃における塑性変形を抑制する点で、前記結合相富化領域の厚みは０．０１〜５μｍ、さらに１〜３μｍ、さらに１〜２．５μｍであることが望ましい。
【００３４】
一方、本発明においては、焼結性および耐摩耗性、耐塑性変形性の点で、結合相の含有量が１〜３０質量％であることが重要である。すなわち、結合相の含有量が１質量％未満では所望の強度および耐摩耗性を得ることができず、逆に結合相の含有量が３０質量％を越えると急激に耐摩耗性が低下する。結合相の望ましい含有量は４〜２０質量％である。
【００３５】
さらに、本発明のスローアウェイチップをなすサーメットは、硬質相として、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上、特にＷ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏの群から選ればれる少なくとも１種との複合金属炭窒化物からなり、特に、硬質相は、Ｔｉ（ＴｉＣＮ）からなる芯部と、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、ＴａおよびＮｂのうちの１種以上との複合化合物からなる周辺部とから構成される２重有芯構造、または３重有芯構造をなしていることが、粒成長制御効果を有しサーメット基体が微細で均一な組織となるとともに、結合相との濡れ性に優れてサーメットの高強度化に寄与する点で望ましい。
【００３６】
また、硬質被覆層との密着性、熱伝導率向上、塑性変形の抑制の点でサーメット基体の表面における硬質相の平均粒径ｒ1が、サーメット基体内部におけるそれｒ2よりも大きいことが望ましく、さらに、ｒ1＝０．５〜２μｍ、ｒ2＝０．２〜１μｍであることが望ましい。
【００３７】
さらには、本発明によれば、サーメット基体表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層（以下、Ｔｉ系被覆層と略す。）を被覆してもよく、かかるＴｉ系被覆層はサーメット母材の直上に形成することが望ましく、さらには、高硬度や高温安定性などの耐熱性の点で、（Ｔｉ，Ｍ１）Ｎ（ただし、Ｍ１はＡｌ、Ｓｉ、ＺｒおよびＣｒの群から選ばれる１種）、最適には（Ｔｉｘ，Ａｌ１−ｘ）Ｎからなる硬質被覆層を被覆することが望ましい。
【００３８】
また、硬質被覆層としては、上記Ｔｉ系被覆層に加えて、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、アルミナ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｒ、Ｓｉの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上からなる他の硬質被覆層を形成することもできる。
【００３９】
【実施例】
原料粉末として、表１に示す平均粒径（ｄ）、酸素含有量のＴｉＣＮ粉末と、いずれも０．５〜２μｍのＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、および表１に示す平均粒径（ｄ）のＣｏとＮｉとの合金粉末（試料Ｎｏ．６と１６はＣｏ粉末とＮｉ粉末の単独粉末（平均粒径ｄはいずれも０．５μｍ））を用い、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで湿式混合し、粉砕時間を変えてマイクロトラック法による粒度分布において混合粉末中に粒径１μｍ以上の粉末の比率が表１となるまで粉砕して乾燥した。
【００４０】
次に、上記混合粉末を用いて、成形圧９８ＭＰａでプレス成形し、この成形体を表１の焼成条件で焼成してＣＮＭＧ１２０４０８形状のサーメットを１０個ずつ作製した（試料Ｎｏ．１〜１１）。
【００４１】
また、上記と同じ工程にて作製したサーメットそれぞれの表面に、アーク放電型イオンプレーティング法を用い、２．４μｍのＴｉＡｌＮの硬質被覆層を形成することにより表面にコーティングを施したサーメット製スローアウェイチップをそれぞれ１０個ずつ作製した（試料Ｎｏ．１２）。
【００４２】
得られたチップについて側面（逃げ面）を含む抗折試験片（すくい面幅０．７５ｍｍ×逃げ面幅１ｍｍ×逃げ面長さ１０ｍｍ）の形状を各２本ずつ（２本×チップ１０個＝２０本）を切り出し、それぞれ試験片の形状以外はＪＩＳＲ１６０１に準じてスパン７．５ｍｍで、逃げ面を引っ張り面として３点曲げ強度を測定するとともに、ＪＩＳＲ１６２５に準じてワイブル係数を算出した。また、抗折強度測定後の試験片の破断面についてＳＥＭ観察を行い、破壊源を特定するとともに破壊源となった結晶粒子の最大径を求めた。結果は表２に示した。
【００４３】
また、上記同様の条件で作製したスローアウェイチップ各１０個ずつについて、下記切削条件Ａにて切削評価を行った。
切削条件Ａ
被削材：Ｓ４５Ｃ
被削材：４本溝入り丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
送りおよび切削時間：０．１ｍｍ／ｒｅｖで１０秒間切削後、送りを０．０５ｍｍ／ｒｅｖずつ上げて各１０秒間ずつ切削（最大送り０．５ｍｍ／ｒｅｖまで）
切込み：２ｍｍ、
評価項目：欠損するまでの総切削時間（平均値、バラツキ）
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
表１、２に示される結果から、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１、２、４、５、７、８、１０および１１では、いずれも優れた切削特性を示すとともに切削性能のバラツキが小さいものであった。
これに対して、原料粉末の性状、混合工程の制御、焼成条件が本発明の工程から逸脱したチップの抗折強度のワイブル係数が５より小さい試料Ｎｏ．１３〜１９、およびチップの抗折強度のワイブル係数が５以上で９．８より小さい試料Ｎｏ．３、６、９および１２では、切削試験においてもチップ間で性能バラツキが大きいものであった。
【００４７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明のスローアウェイチップは、原料の性状、混合粉末の制御条件および焼成条件などをコントロールし、硬質相を微粒子化するとともに、チップの抗折強度のばらつきを低減することによって、スローアウェイチップの切削性能の信頼性を高めることが可能となる。
Claims (6)
- Ｃｏおよび／またはＮｉを主体とする結合相：１〜３０質量％と、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相７０〜９９質量％からなるサーメットからなる略平板形状のスローアウェイチップであって、前記硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下であるとともに、前記スローアウェイチップ１０個について、該チップの側面を含んで切り出された抗折試験片の抗折強度のワイブル係数が９．８以上であることを特徴とするスローアウェイチップ。
- 前記サーメットの抗折強度測定の破面にて観察される破壊源となる結晶粒子の最大径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスローアウェイチップ。
- 前記サーメット中の硬質相の平均粒径が０．３〜１μｍであることを特徴とする請求項１または請求項２記載のスローアウェイチップ。
- 前記サーメットの表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆してなることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか記載のスローアウェイチップ。
- 平均粒径０．２〜０．９μｍ、酸素含有量１質量％以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種とからなる硬質相形成成分７０〜９９質量％と、平均粒径０．０５〜１μｍのＣｏおよび／またはＮｉ粉末とからなる結合相形成成分１〜３０質量％とを秤量し、マイクロトラック法による粒度分布において粒径１μｍ以上の粉末の比率が１０質量％以下となるように粉砕、混合した混合粉末を得、これをチップ形状に成形した後、室温から１１００〜１２５０℃の焼成温度Ａまで昇温し、該焼成温度Ａから１３００℃まで０．５〜３℃／ｍｉｎの昇温速度ａで昇温し、次に１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ｂまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度ｂで昇温し、さらに、１５００〜１６００℃の焼成温度Ｃまで４〜８℃／ｍｉｎの昇温速度ｂよりも遅い昇温速度ｃで昇温して保持した後、降温する条件で焼成することを特徴とするスローアウェイチップの製造方法。
- チップ表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することを特徴とする請求項５記載のスローアウェイチップの製造方法。
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