JPH09187818A - 熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法 - Google Patents
熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法Info
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- JPH09187818A JPH09187818A JP218596A JP218596A JPH09187818A JP H09187818 A JPH09187818 A JP H09187818A JP 218596 A JP218596 A JP 218596A JP 218596 A JP218596 A JP 218596A JP H09187818 A JPH09187818 A JP H09187818A
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- thermoplastic polyimide
- dianhydride
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ペレットを用いて射出成形する際にシルバー等
の不良現象が起こらない熱可塑性ポリイミド成形材料の
製造方法を提供する。 【解決手段】２ヶ所のベント口を持つ同方向回転二軸押
出機を用いて、熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱可塑
性ポリイミドと補強材及び他の添加剤から構成される原
材料中の水分を短時間に上流側のベント口より除去す
る。
の不良現象が起こらない熱可塑性ポリイミド成形材料の
製造方法を提供する。 【解決手段】２ヶ所のベント口を持つ同方向回転二軸押
出機を用いて、熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱可塑
性ポリイミドと補強材及び他の添加剤から構成される原
材料中の水分を短時間に上流側のベント口より除去す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱可塑性ポリイミド
成形材料の製造方法に関する。
成形材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱可塑
性ポリイミドと、補強材と及び、添加剤との混合物から
なる成形材料（ペレット）の成形（ペレット化）は高温
（３５０℃以上）で行われる。その際０．０２重量％を
越える水分が存在すると、熱加水分解が起こったりペレ
ット中にボイドとして水蒸気が残留する。射出成形でそ
のペレットを用いると、シルバー現象や内部ボイド等の
成形不良が発生する（特開平６−２１０６２９）。その
ため、ペレット化の前に成形材料の原料である熱可塑性
ポリイミド単体あるいは熱可塑性ポリイミドと添加剤と
の混合物を十分乾燥する必要がある。この乾燥は高温
（１５０℃以上）で長時間（１２時間以上）行わねばな
らず、設備面および作業性において大きな制約となって
いる。また、熱可塑性ポリイミドは極めて吸湿が速いた
め、押出機に供給するまで乾燥状態を保持するためには
特別な設備が必要とされる。
性ポリイミドと、補強材と及び、添加剤との混合物から
なる成形材料（ペレット）の成形（ペレット化）は高温
（３５０℃以上）で行われる。その際０．０２重量％を
越える水分が存在すると、熱加水分解が起こったりペレ
ット中にボイドとして水蒸気が残留する。射出成形でそ
のペレットを用いると、シルバー現象や内部ボイド等の
成形不良が発生する（特開平６−２１０６２９）。その
ため、ペレット化の前に成形材料の原料である熱可塑性
ポリイミド単体あるいは熱可塑性ポリイミドと添加剤と
の混合物を十分乾燥する必要がある。この乾燥は高温
（１５０℃以上）で長時間（１２時間以上）行わねばな
らず、設備面および作業性において大きな制約となって
いる。また、熱可塑性ポリイミドは極めて吸湿が速いた
め、押出機に供給するまで乾燥状態を保持するためには
特別な設備が必要とされる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
したような問題点のない熱可塑性ポリイミド成形材料の
製造方法を提供することにある。
したような問題点のない熱可塑性ポリイミド成形材料の
製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
課題を解決するために鋭意検討した結果、原材料を押出
機で混練して成形材料を製造する方法において、（１）
２つのベント口を持つ同方向回転二軸押出機を用いるこ
と、（２）原材料が供給口から上流側のベント口までス
クリューによって運ばれる時間が１０秒乃至１２０秒で
あること、（３）下流側のベント口を１００ｍｍＨｇ以
下の減圧下に保つこと、の３条件を満たせばよいことを
見だした。
課題を解決するために鋭意検討した結果、原材料を押出
機で混練して成形材料を製造する方法において、（１）
２つのベント口を持つ同方向回転二軸押出機を用いるこ
と、（２）原材料が供給口から上流側のベント口までス
クリューによって運ばれる時間が１０秒乃至１２０秒で
あること、（３）下流側のベント口を１００ｍｍＨｇ以
下の減圧下に保つこと、の３条件を満たせばよいことを
見だした。
【０００５】即ち本発明の要旨は、熱可塑性ポリイミド
単体あるいは、熱可塑性ポリイミドと、補強材と及び、
添加剤からなる原材料を押出機で混練して成形材料を製
造する方法において、（１）２つのベント口を持つ同方
向回転二軸押出機を用いること、（２）原材料が供給口
から上流側のベント口までスクリューによって運ばれる
時間が１０秒乃至１２０秒であること、（３）下流側の
ベント口を１００ｍｍＨｇ以下の減圧下に保つこと、を
特徴とする熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法にあ
る。
単体あるいは、熱可塑性ポリイミドと、補強材と及び、
添加剤からなる原材料を押出機で混練して成形材料を製
造する方法において、（１）２つのベント口を持つ同方
向回転二軸押出機を用いること、（２）原材料が供給口
から上流側のベント口までスクリューによって運ばれる
時間が１０秒乃至１２０秒であること、（３）下流側の
ベント口を１００ｍｍＨｇ以下の減圧下に保つこと、を
特徴とする熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法にあ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一例を示す２ベン
ト式同方向回転二軸押出機の模式図である。図１に例示
する２ベント式同方向回転二軸押出機は、熱可塑性ポリ
イミド単体あるいは熱可塑性ポリイミドと添加剤のブレ
ンド物の供給口１および補強材の供給口２を持ち、供給
口１と供給口２の間にベント３、供給口２の下流部にベ
ント４を持つ。ベント３は開放ベントでも真空ポンプを
用いた強制ベントでもよいが、ベント４は真空ポンプを
用いて１００ｍｍＨｇ以下の減圧下に保たなければなら
ない。水分を含んだ熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱
可塑性ポリイミドと添加剤のブレンド物は供給口１より
押出機に供給されるが、押出機内は３５０℃以上の高温
に保たれているため、含有される水分は瞬時に水蒸気と
なる。水蒸気を含んだ樹脂は短時間の内にベント３下部
にスクリューによって運ばれる。この水蒸気はベント３
より排出されるため、樹脂の熱加水分解は射出成形に影
響を与えるほどには進行しない。また、補強材が含有し
ている少量の水分はベント４により排出される。ベント
４では水蒸気だけでなくその他の揮発性成分も脱気され
るため、真空ポンプにより１００ｍｍＨｇ以下の減圧に
保たれなければならない。
ト式同方向回転二軸押出機の模式図である。図１に例示
する２ベント式同方向回転二軸押出機は、熱可塑性ポリ
イミド単体あるいは熱可塑性ポリイミドと添加剤のブレ
ンド物の供給口１および補強材の供給口２を持ち、供給
口１と供給口２の間にベント３、供給口２の下流部にベ
ント４を持つ。ベント３は開放ベントでも真空ポンプを
用いた強制ベントでもよいが、ベント４は真空ポンプを
用いて１００ｍｍＨｇ以下の減圧下に保たなければなら
ない。水分を含んだ熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱
可塑性ポリイミドと添加剤のブレンド物は供給口１より
押出機に供給されるが、押出機内は３５０℃以上の高温
に保たれているため、含有される水分は瞬時に水蒸気と
なる。水蒸気を含んだ樹脂は短時間の内にベント３下部
にスクリューによって運ばれる。この水蒸気はベント３
より排出されるため、樹脂の熱加水分解は射出成形に影
響を与えるほどには進行しない。また、補強材が含有し
ている少量の水分はベント４により排出される。ベント
４では水蒸気だけでなくその他の揮発性成分も脱気され
るため、真空ポンプにより１００ｍｍＨｇ以下の減圧に
保たれなければならない。
【０００７】押出機中で溶融・混練した樹脂またはコン
パウンドを複数の小孔（直径４ｍｍ前後）を有するダイ
から押し出す。つぎにこれをカットして粒（ペレット）
にする。カットする方法には、ダイから出た瞬間に切る
方法（ホットカット）と、ダイから出た樹脂を引張り、
糸状（ストランド）にして冷却してから切る方法（スト
ランドカット）がある。
パウンドを複数の小孔（直径４ｍｍ前後）を有するダイ
から押し出す。つぎにこれをカットして粒（ペレット）
にする。カットする方法には、ダイから出た瞬間に切る
方法（ホットカット）と、ダイから出た樹脂を引張り、
糸状（ストランド）にして冷却してから切る方法（スト
ランドカット）がある。
【０００８】本発明で使用する熱可塑性ポリイミドは、
既に耐熱性のポリイミドとして知られている構造式
（１）〔化１〕
既に耐熱性のポリイミドとして知られている構造式
（１）〔化１〕
【０００９】
【化１】 （式中、ＲおよびＲ1 は、炭素数２以上の脂肪族基、環
式脂肪族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳
香族基が直接または架橋員により相互に連結された非縮
合多環式芳香族基からなる群より選ばれた基であり、Ｒ
は４価の基、Ｒ1は２価の基を示す）で表わされる繰り
返し構造単位を有するものの中から熱可塑性を有するポ
リイミドが用いられる。好ましくは、構造式（２）〔化
２〕
式脂肪族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳
香族基が直接または架橋員により相互に連結された非縮
合多環式芳香族基からなる群より選ばれた基であり、Ｒ
は４価の基、Ｒ1は２価の基を示す）で表わされる繰り
返し構造単位を有するものの中から熱可塑性を有するポ
リイミドが用いられる。好ましくは、構造式（２）〔化
２〕
【００１０】
【化２】 （式中、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族基、
単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接
または架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香
族基からなる群より選ばれた４価の基を示し、Ｘは単結
合、硫黄原子、スルホン基、カルボニル基、イソプロピ
リデン基またはヘキサフルオロイソプロピリデン基の２
価の基を示す）で表される繰り返し構造単位を有するポ
リイミドである。
単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接
または架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香
族基からなる群より選ばれた４価の基を示し、Ｘは単結
合、硫黄原子、スルホン基、カルボニル基、イソプロピ
リデン基またはヘキサフルオロイソプロピリデン基の２
価の基を示す）で表される繰り返し構造単位を有するポ
リイミドである。
【００１１】さらに、好ましく使用されるポリイミド
は、構造式（２）において、Ｒが構造式（３）〔化３〕
は、構造式（２）において、Ｒが構造式（３）〔化３〕
【００１２】
【化３】 であるいずれかの繰り返し構造単位を有するポリイミド
が挙げられる。
が挙げられる。
【００１３】以上のポリイミドは、芳香族テトラカルボ
ン酸二無水物と芳香族ジアミンとの脱水縮合反応によっ
て得ることができる。例えば、４、４’−ビス（３−ア
ミノフェノキシ）ビフェニルとピロメリット酸二無水物
を用いる脱水縮合反応は、溶媒としてｍ−クレゾールを
使用し、反応温度は６０℃を上限として行なうことがで
きる。
ン酸二無水物と芳香族ジアミンとの脱水縮合反応によっ
て得ることができる。例えば、４、４’−ビス（３−ア
ミノフェノキシ）ビフェニルとピロメリット酸二無水物
を用いる脱水縮合反応は、溶媒としてｍ−クレゾールを
使用し、反応温度は６０℃を上限として行なうことがで
きる。
【００１４】このポリイミドを得るために用いる芳香族
テトラカルボン酸二無水物としては、例えば、ブタンテ
トラカルボン酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボ
ン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，２，３，
４−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，
７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，
５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，
２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、
３，４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水
物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二
無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボ
ン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ビフェニル
テトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２’，３，
３’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，
２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二
無水物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニ
ル）プロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）エーテル二無水物、ビス（２，３−ジカルボキ
シフェニル）エーテル二無水物、ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジ
カルボキシフェニル）スルホン二無水物、２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）１，１，１，３，
３，３−ヘキサフルオロプロパン二無水物、２，２−ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）１，１，１，３，
３，３−ヘキサクロロプロパン二無水物、１，１−ビス
（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、ビ
ス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、
ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水
物、４，４’−（ｐ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸
二無水物、４，４’−（ｍ−フェニレンジオキシ）ジフ
タル酸二無水物、４，４’−ジフェニルスルフィドジオ
キシビス（４−フタル酸）二無水物、４，４’−ジフェ
ニルスルホンジオキシビス（４−フタル酸）二無水物、
メチレンビス−（４−フエニレンオキシ−４−フタル
酸）二酸無水物、エチリデンビス−（４−フエニレンオ
キシ−４−フタル酸）二酸無水物、イソプロピリデンビ
ス−（４−フエニレンオキシ−４−フタル酸）二酸無水
物、ヘキサフルオロイソプロピリデンビス−（４−フエ
ニレンオキシ−４−フタル酸）二酸無水物等が挙げられ
る。
テトラカルボン酸二無水物としては、例えば、ブタンテ
トラカルボン酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボ
ン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，２，３，
４−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，
７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，
５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，
２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、
３，４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水
物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二
無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボ
ン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ビフェニル
テトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２’，３，
３’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，
２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二
無水物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニ
ル）プロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）エーテル二無水物、ビス（２，３−ジカルボキ
シフェニル）エーテル二無水物、ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジ
カルボキシフェニル）スルホン二無水物、２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）１，１，１，３，
３，３−ヘキサフルオロプロパン二無水物、２，２−ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）１，１，１，３，
３，３−ヘキサクロロプロパン二無水物、１，１−ビス
（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、ビ
ス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、
ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水
物、４，４’−（ｐ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸
二無水物、４，４’−（ｍ−フェニレンジオキシ）ジフ
タル酸二無水物、４，４’−ジフェニルスルフィドジオ
キシビス（４−フタル酸）二無水物、４，４’−ジフェ
ニルスルホンジオキシビス（４−フタル酸）二無水物、
メチレンビス−（４−フエニレンオキシ−４−フタル
酸）二酸無水物、エチリデンビス−（４−フエニレンオ
キシ−４−フタル酸）二酸無水物、イソプロピリデンビ
ス−（４−フエニレンオキシ−４−フタル酸）二酸無水
物、ヘキサフルオロイソプロピリデンビス−（４−フエ
ニレンオキシ−４−フタル酸）二酸無水物等が挙げられ
る。
【００１５】また、ポリイミドを得るために用いる芳香
族ジアミンとしては、例えば、ビス［４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニル］スルフィド、ビス［４−（３−
アミノフェノキシ) フェニル］スルホン、ビス［４−
（３−アミノフェノキシ）フェニル］ケトン、４，４’
−ビス（3-アミノフェノキシ）ビフェニル、２，２−ビ
ス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］プロパ
ン、２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェ
ニル］−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロ
パン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフイド、４，
４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミ
ノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニル
メタン、１，１−ジ（ｐ−アミノフェニル）エタン、
２，２−ジ（ｐ−アミノフェニル）プロパン、２，２−
ジ（ｐ−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−
ヘキサフルオロプロパン等が挙げられる。
族ジアミンとしては、例えば、ビス［４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニル］スルフィド、ビス［４−（３−
アミノフェノキシ) フェニル］スルホン、ビス［４−
（３−アミノフェノキシ）フェニル］ケトン、４，４’
−ビス（3-アミノフェノキシ）ビフェニル、２，２−ビ
ス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］プロパ
ン、２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェ
ニル］−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロ
パン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフイド、４，
４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミ
ノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニル
メタン、１，１−ジ（ｐ−アミノフェニル）エタン、
２，２−ジ（ｐ−アミノフェニル）プロパン、２，２−
ジ（ｐ−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−
ヘキサフルオロプロパン等が挙げられる。
【００１６】これらの芳香族テトラカルボン酸二無水物
または芳香族ジアミンはそれぞれ単独で、または２種以
上を混合して使用できる。
または芳香族ジアミンはそれぞれ単独で、または２種以
上を混合して使用できる。
【００１７】本発明で使用するポリイミドは、これらの
芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンと
を、通常の公知の方法、例えば、モノマー同志またはモ
ノマーをｍ−クレゾールなどの有機溶媒中に懸濁または
溶解させた後、加熱下（例えば６０℃以下で加熱）に脱
水し、生成物を分離、精製する一般的な方法により得る
ことが出来る。具体的には特開平３−１３０１２４号、
特開平４−３２８１２５号、特開平５−１６９５１６
号、特開平５−１６９５２８号、特開平６−２１０６２
９号などが挙げられる。
芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンと
を、通常の公知の方法、例えば、モノマー同志またはモ
ノマーをｍ−クレゾールなどの有機溶媒中に懸濁または
溶解させた後、加熱下（例えば６０℃以下で加熱）に脱
水し、生成物を分離、精製する一般的な方法により得る
ことが出来る。具体的には特開平３−１３０１２４号、
特開平４−３２８１２５号、特開平５−１６９５１６
号、特開平５−１６９５２８号、特開平６−２１０６２
９号などが挙げられる。
【００１８】本発明において用いる補強材としては、ガ
ラス繊維、カーボン繊維、アラミド繊維のような繊維状
補強材、ガラスフレーク、マイカ等の板状補強材などを
挙げることができる。添加剤としては例えば充填剤、核
剤、滑剤、着色剤、可塑剤、などを挙げることができ
る。これらは熱可塑性ポリイミドに適宜添加して原材料
とすることができる。
ラス繊維、カーボン繊維、アラミド繊維のような繊維状
補強材、ガラスフレーク、マイカ等の板状補強材などを
挙げることができる。添加剤としては例えば充填剤、核
剤、滑剤、着色剤、可塑剤、などを挙げることができ
る。これらは熱可塑性ポリイミドに適宜添加して原材料
とすることができる。
【００１９】
【実施例】次に本発明を用いた実施例を示す。 実施例１ かきまぜ機、還流冷却器および窒素導入管を備えた反応
容器に、ｍ−クレゾール２０ｋｇ、４、４’−ビス（３
−アミノフェノキシ）ビフェニル３６８４ｇ（１０．０
モル）を装入し、窒素雰囲気下にピロメリット酸二無水
物２０９４ｇ（９．６モル）とｍ−クレゾール２ｋｇの
スラリー状混合物を、溶液の温度が６０℃以上にならな
いように注意しながら分割して加え、その後更に、無水
フタル酸１１８．４ｇ（０．８モル）を加えて５時間攪
拌した。
容器に、ｍ−クレゾール２０ｋｇ、４、４’−ビス（３
−アミノフェノキシ）ビフェニル３６８４ｇ（１０．０
モル）を装入し、窒素雰囲気下にピロメリット酸二無水
物２０９４ｇ（９．６モル）とｍ−クレゾール２ｋｇの
スラリー状混合物を、溶液の温度が６０℃以上にならな
いように注意しながら分割して加え、その後更に、無水
フタル酸１１８．４ｇ（０．８モル）を加えて５時間攪
拌した。
【００２０】その後約３時間かけて１４０℃まで昇温
し、１４０℃で２時間攪拌した後、室温まで３時間かけ
て冷却した。このスラリー状の液体を濾別し、メタノー
ル２０ｋｇ，続いてアセトン２０ｋｇで洗浄した後、窒
素雰囲気下に１００℃で８時間、続いて３００℃で４時
間乾燥して、５３１６ｇの熱可塑性ポリイミドパウダー
を得た。
し、１４０℃で２時間攪拌した後、室温まで３時間かけ
て冷却した。このスラリー状の液体を濾別し、メタノー
ル２０ｋｇ，続いてアセトン２０ｋｇで洗浄した後、窒
素雰囲気下に１００℃で８時間、続いて３００℃で４時
間乾燥して、５３１６ｇの熱可塑性ポリイミドパウダー
を得た。
【００２１】大気中に数日間さらして含有水分が大気中
の水分と平衡状態になった熱可塑性ポリイミドパウダー
（水分２０００ｐｐｍ）を、図１に示す、４００℃に昇
温したスクリュー径４４ｍｍの２ベント式同方向二軸押
出機で、ベント１を開放し、ベント２を６０ｍｍＨｇに
保って、スクリュー回転数２００ｒｐｍ、押出量２０ｋ
ｇ／ｈで混練押出し射出成形用ペレットを得た。このと
き供給口からベント１まで熱可塑性ポリイミドパウダー
が運ばれるのに要した時間は１２０秒であった。このペ
レットを１８０℃で１２時間乾燥した後に射出成形を行
ったが、シルバー現象や内部ボイド等の不良現象はみら
れなかった。
の水分と平衡状態になった熱可塑性ポリイミドパウダー
（水分２０００ｐｐｍ）を、図１に示す、４００℃に昇
温したスクリュー径４４ｍｍの２ベント式同方向二軸押
出機で、ベント１を開放し、ベント２を６０ｍｍＨｇに
保って、スクリュー回転数２００ｒｐｍ、押出量２０ｋ
ｇ／ｈで混練押出し射出成形用ペレットを得た。このと
き供給口からベント１まで熱可塑性ポリイミドパウダー
が運ばれるのに要した時間は１２０秒であった。このペ
レットを１８０℃で１２時間乾燥した後に射出成形を行
ったが、シルバー現象や内部ボイド等の不良現象はみら
れなかった。
【００２２】比較例１ 実施例と同じ熱可塑性ポリイミドパウダー（水分２００
０ｐｐｍ）を、１ベント式のスクリュー径２５ｍｍの単
軸押出機でベントを６０ｍｍＨｇに保って、スクリュー
回転数５０ｒｐｍ、押出量２ｋｇ／ｈで混練押出し射出
成形用ペレットを得た。このペレットを１８０℃で１２
時間乾燥した後に射出成形を行ったところ、シルバーや
内部ボイドが多くみられた。
０ｐｐｍ）を、１ベント式のスクリュー径２５ｍｍの単
軸押出機でベントを６０ｍｍＨｇに保って、スクリュー
回転数５０ｒｐｍ、押出量２ｋｇ／ｈで混練押出し射出
成形用ペレットを得た。このペレットを１８０℃で１２
時間乾燥した後に射出成形を行ったところ、シルバーや
内部ボイドが多くみられた。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば従来必要とされていた熱
可塑性ポリイミドの成形材料を製造する際の予備乾燥を
省略することができる。乾燥設備、乾燥工程の省略によ
る諸費用の低減効果は著しい。
可塑性ポリイミドの成形材料を製造する際の予備乾燥を
省略することができる。乾燥設備、乾燥工程の省略によ
る諸費用の低減効果は著しい。
【図１】本発明の一実施例を示す同方向回転二軸押出機
の模式図である。
の模式図である。
１．熱可塑性ポリイミド単体あるいは熱可塑性ポリイミ
ドと添加剤の供給口 ２．補強材の供給口 ３．上流ベント ４．下流ベント ５．同方向回転二軸押出機 ６．ダイ
ドと添加剤の供給口 ２．補強材の供給口 ３．上流ベント ４．下流ベント ５．同方向回転二軸押出機 ６．ダイ
Claims (1)
- 【請求項１】熱可塑性ポリイミド単体あるいは、熱可塑
性ポリイミドと、補強材と及び、添加剤からなる原材料
を押出機で混練して成形材料を製造する方法において、
（１）２つのベント口を持つ同方向回転二軸押出機を用
いること、（２）原材料が供給口から上流側のベント口
までスクリューによって運ばれる時間が１０秒乃至１２
０秒であること、（３）下流側のベント口を１００ｍｍ
Ｈｇ以下の減圧下に保つこと、を特徴とする熱可塑性ポ
リイミド成形材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP218596A JPH09187818A (ja) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | 熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP218596A JPH09187818A (ja) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | 熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09187818A true JPH09187818A (ja) | 1997-07-22 |
Family
ID=11522314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP218596A Pending JPH09187818A (ja) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | 熱可塑性ポリイミド成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09187818A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056260A1 (ja) * | 2003-12-12 | 2005-06-23 | Polyplastics Co., Ltd. | 金型付着物の少ない樹脂組成物及びその製造方法 |
| US9593236B2 (en) | 2013-12-31 | 2017-03-14 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Preparation method of thermoplastic resin composition and thermoplastic resin composition prepared therefrom |
-
1996
- 1996-01-10 JP JP218596A patent/JPH09187818A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056260A1 (ja) * | 2003-12-12 | 2005-06-23 | Polyplastics Co., Ltd. | 金型付着物の少ない樹脂組成物及びその製造方法 |
| JPWO2005056260A1 (ja) * | 2003-12-12 | 2007-07-05 | ポリプラスチックス株式会社 | 金型付着物の少ない樹脂組成物及びその製造方法 |
| US9593236B2 (en) | 2013-12-31 | 2017-03-14 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Preparation method of thermoplastic resin composition and thermoplastic resin composition prepared therefrom |
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