JPH09170076A - 陰極スパッタ用ターゲットおよびかかるターゲットの製造方法 - Google Patents
陰極スパッタ用ターゲットおよびかかるターゲットの製造方法Info
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- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Abstract
り優れている陰極スパッタ用ターゲットを提供する。 【解決手段】 理論密度の少なくとも95%の密度およ
び不足化学量論的酸素含量を有し、熱間圧縮または静水
圧熱間圧縮した酸化インジウム/酸化スズ粉末を基礎と
するターゲットは、少なくとも90%の重量割合が酸化
インジウムおよび酸化スズの混晶として構成されてい
て、2μmと20μmの間の平均粒度を有する結晶相を
有する。酸素含量の明確な調節およびターゲットの全体
積にわたる均一な化学組成を許容するターゲットは、微
細な金属インジウム−スズの酸化により製造した原料粉
末を使用することにより、簡単かつ価格的に有利に製造
することができる。
Description
とも95%の密度および不足化学量論的酸素含量を有す
る、熱間圧縮または静水圧熱間圧縮した酸化インジウム
/酸化スズ粉末を基礎とする陰極スパッタ用ターゲット
に関する。
インジウム/酸化スズからなる薄層の製造のために使用
される。これらのいわゆるITO層はその光透過性およ
び導電率により優れている。このようなターゲットは、
たとえば液晶表示装置の製造のために使用される。最良
であると実証されたのは、酸化インジウム約90重量%
および酸化スズ約10重量%を含有するITO層の組成
である。
(DE−C1)第4407774号から公知である。タ
ーゲットの酸化物セラミックのマトリックス中には、5
0μm以下の大きさを有する金属相部分が均一に分配し
て含有されている。ターゲットは、相当する完全酸化物
形材料の理論密度の96%よりも大きい密度を有する。
強度と同時に高いスパッタ速度により優れているターゲ
ットを提供することである。
ズ原料粉末を熱間圧縮または静水圧熱間圧縮(ホットア
イソスタテイックプレッシング)により供給することに
より陰極スパッタ用ターゲットの製造方法に関する。こ
のような方法も、ドイツ国特許(DE−C1)第440
7774号から公知である。酸化インジウムと酸化スズ
からなる粉末を還元雰囲気下に灼熱して、約0.02〜
0.2の還元度を調節することが提案される。この場
合、還元度は完全酸物形粉末の酸素含量に対する、上記
還元処理の間の酸素損失と定義されている。還元処理に
より、スズ含量が90重量%以上である、1〜10μm
の大きさの球状金属相を有する粉末が製造された。こう
して製造された粉末はシリンダー中で予備圧縮され、次
いで鋼製缶中で約800℃および200MPaの圧力で
熱間静水圧圧密される。
る。還元雰囲気下の処理は、適当な還元剤、たとえば保
護ガスの準備を必要とし、従って経費がかかる。酸素含
量の正確な調節は、大きい慎重さを必要とする。殊にタ
ーゲットの全体積にわたり均一な還元度の調節ならびに
金属相の高いスズ含量も問題である。
明確な調節およびターゲットの全体積にわたる均一な化
学的組成を許容するターゲットを提供することである。
の課題は冒頭に記載したターゲットから出発して、本発
明によりターゲットは少なくとも90%、とくに少なく
とも97%の重量割合が酸化インジウムと酸化スズとの
混晶として構成されていて、2μmと20μmの間の粒
度を有することによって解決される。
ーゲットが脆くなり、2μmよりも微細な粒子では達成
されるスパッタ速度が僅かであることが判明した。酸化
物粒子が混晶として存在することにより、インジウムお
よびスズの殊に均一な分配が保証される。これにより、
本発明によるターゲットから一様で均一なITO層の製
造が容易になる。さらに、均一で大体において単相の結
晶組織はターゲットの破壊強さを助長する。さらに、単
相の混晶構造は、高い導電率を有するITO層の製造を
可能にする。これらの有利な効果は、ターゲット中の混
晶相の割合が高いほど、ますます強く現れる。この効果
は、90重量%の最低割合から初めて認められることが
証明された。
量を有する酸化インジウム/酸化スズ粉末粒子の熱間プ
レスまたは静水圧熱間圧縮によって製造されているター
ゲットがとくに有利であることが実証された。しかしこ
の場合、酸素含量は、連続的に減少してもよく、粉末粒
子は金属の芯部を取り囲む酸化物の外皮を有することも
できる。このような粉末粒子は、とくに容易に緻密焼結
できる。その際、混晶が酸化インジウムの格子構造中に
存在するターゲットの実施形が好まれる。
(DE)第4427060号において明瞭に引用されて
おり、殊に粉末回折法による回折測定により詳細に特性
決定されている。
なくとも50重量%である金属相を有する。それで、金
属相中ではインジウム含量はスズ分量に比して勝ってい
る。これは、通常のITO組成、たとえば酸化インジウ
ム/酸化スズの90:10の混合比の場合も事情は同じ
である。従って、技術水準から公知のスズの分量の多い
金属相を有するターゲットに比べて、このようなインジ
ウムの分量の多い金属相を有する粉末粒子はなかんず
く、その化学的組成が酸化物相の化学的組成に一そう良
く一致することによって優れている。これが、ターゲッ
トの全体積にわたるスズおよびインジウムの均一な分配
を保証する。
形においては、インジウム分量の多い金属相の化学組成
−酸素含量を除く−は、結晶相の化学組成にできるだけ
接近する。これは、たとえば90:10の酸化インジウ
ム:酸化スズを有する結晶相の組成において、金属相中
の50重量%と90重量%の間のインジウム分量の場合
も事情は同じである。
た方法から出発して、本発明により原料粉末を微細な金
属インジウム−スズの酸化によって製造することによっ
て解決される。本発明による方法においては、微細な金
属をインジウムおよびスズの所望の組成に一致して製造
し、引き続き酸化する。金属中でインジウムおよびスズ
は調節すべき濃度比に一致して均一に分配されているの
で、これから製造した原料粉末も均一な組成を有する。
より容易に変え、明確に調節することができる。それ
で、化学量論的ならびに不足化学量論的酸素含量を有す
る原料粉末を得ることができる。従って、本発明による
方法においては、焼結する際のターゲットのあとからの
酸化−または還元処理は省略することができる。しか
し、本発明による方法は、あとからの酸化−または還元
処理の回避を、はっきりとかつそれだけを目標とはしな
い。このような後処理が付加的に適当と思われる場合に
は、この後処理はその酸化度に予め調節した原料粉末の
使用によってそれぞれの場合に容易になる。
体積にわたる酸素含量の明確な調節が可能である。個々
の粉末粒子の酸素含量は、明確に調節することができ
る。微細な粉末においては、粉末の適当な分配によりタ
ーゲット中で任意の酸素分配を達成することができる。
たとえばターゲット体積中の酸素含量が−巨視的に見て
−一定であるべき場合には、粉末粒子中にそのつど同じ
酸素含量を有する原料粉末を圧縮する。普通、原料粉末
から大きいブロックを焼結し、次にこれから幾つかのタ
ーゲットを製造することができる。
を酸化条件下で噴霧することにより製造する方法が好ま
しい。下記に共酸化(Kooxidation)と呼称
するこの方法においては、インジウム−スズ溶融液を微
細に噴霧し、酸素含有雰囲気中で燃焼させる。このため
には、大気中に存在する酸素が十分であるが、空気も酸
素を添加することができる。こうして普通、完全に酸化
されておらずかつ不足化学量論的酸化物または金属相が
存在しうる混晶粉末が生じる。こうして製造された原料
粉末の場合、粉末粒子は外部に、内部よりも高い酸素含
量を有することができる。これは、粉末粒子が外部で酸
化されており、内部に金属相を有するまで進行しうる。
金属相は、かかる混晶粉末中に殊に均一に分配されてい
る。
の使用がとくに有利であることが実証された。このよう
な粉末は、さらに還元処理せずに、熱間圧縮または静水
圧熱間圧縮によってさらに加工することができる。それ
故、本発明による方法では、焼結する際にターゲットの
費用のかかるあとからの還元処理を省略することができ
る。完全に酸化されていない原料粉末は熱間圧縮の間な
いしは静水圧熱間圧縮の間還元−ないしは酸化条件の正
確な維持を必要とせず、その際特定の裕度が与えられて
いることが判明した。その際、原料粉末の酸素含量は、
これから製造したターゲット中に金属インジウムおよび
/またはスズが細かく分配された形で存在する程度に低
くてもよい。
出法(Heissextraktionsverfah
ren)”を用いて確かめられる。その際、原料粉末な
いしは粉末状ターゲット材料の正確な秤取量を黒鉛坩堝
中で加熱し、その際一酸化炭素または二酸化炭素の形で
遊離した酸素を測定する。
する酸素含量を有する方法がとくに有利であることが実
証された。その際、酸素含量は連続的に減少してもよい
し、または粉末粒子は金属相からなる芯部を取り囲む酸
化物の外皮を有していてもよい。それぞれの場合に、金
属相または不足化学量論的酸化物は各個々の粉末粒子中
に一様に生じる。従ってこの粉末粒子から製造されるプ
レス加工品中に存在する酸素は一様に分配されている。
対して鈍感に反応し、殊に容易に緻密焼結できることが
判明した。酸化物外皮が粉末粒子がさらに酸化されるの
を阻止するかまたは遅くするので、これにより粉末粒子
の焼結はたとえば空気中で、粉末粒子ないしはターゲッ
トの予め調節された酸化度を著しく左右することなしに
可能になるものと想定することができる。原料粉末から
は、焼結する際に液状の金属相が生じ、この金属相が焼
結した後ターゲット中でそれぞれ任意の立体配置をとる
ことができる。しかし、本発明による方法はそれぞれの
場合にこのような金属相の一様な分配を容易にする。
ある金属相を有する原料粉末を使用する方法がとくに有
利であることが実証された。この原料粉末においては、
金属相中のインジウム含量はスズ含量に勝る。これは、
通常のITO組成の場合、たとえば酸化インジウム対酸
化スズの90:10の量比の場合も事情は同じである。
技術水準から公知の、スズ分量の多い金属相を有するタ
ーゲットに比して、このようなインジウム分量の多い金
属相を有する粉末粒子はなかんずく、その化学組成が酸
化物相の化学組成に一そう接近しているかまたはむしろ
これに一致することにより優れている。これが、ターゲ
ットの全体積にわたる、しかも金属相においても、所定
のインジウム−スズ濃度比に応じてスズおよびインジウ
ムの均一な分配を保証する。これは、上記の“同時ない
しは共酸化法”によって達成することができる。それと
いうのもインジウム−スズ−金属溶融液の霧化の際には
通常化学平衡は成立しないので、粉末中に維持されてい
る金属相の組成はむしろ金属溶融液の組成に一致し、必
然的に熱力学に基づき平衡が期待される組成には一致し
ない。
ては、インジウム分量の多い金属相の化学組成−酸素含
量は除く−結晶相の化学組成にできるだけ接近する。こ
れは、たとえば90:10の酸化インジウム対酸化スズ
を有する結晶相の組成の場合、金属相中の50重量%と
90重量%の間のインジウム分量の場合でも事情は同じ
である。
の範囲内の平均粒度を有する場合、さらに簡単になる。
このような微細な原料粉末によって、全ターゲット体積
中の酸素および存在する金属相の同様に微細かつ一様な
分配が達成される。これに関して、できるだけ狭い粒度
分布を有する原料粉末を使用するのが殊に有利である。
粉末粒子の90%量が平均粒度から最大50%変異する
原料粉末が有利であることが実証された。
ウムの結晶格子中に存在する原料粉末から製造する方法
がとくに有利であることが実証された。これにより、イ
ンジウムおよびスズのことに均一な分配が保証され、こ
れが本発明によるターゲットからの一様で均一なITO
相の製造を容易にする。均一で、大体において単相の結
晶組織は、ターゲットの破壊強さも増加する。これらの
有利な効果は、ターゲット中の混晶相の分量が高ければ
高いほど、ますます強く現れる。効果は、約90重量%
の最低分量から初めて観察される。混晶相は、上記に記
載した共酸化法によってとくに簡単に得られる。
縮は、とくに800℃と1050℃の間の低い温度で行
われる。これらの温度で、原料粉末の緻密焼結が行われ
る。より高い焼結温度では、酸化スズが混晶相から再び
析出する危険がある。他面において、できるだけ高い温
度で焼結するのが高い密度を得るのには有利である。こ
れらの焼結温度は、経済的方法を可能にする。しかし低
い焼結温度は、周知のように、長い焼結時間によって相
殺され、その逆も起こりうる。記載された焼結温度はこ
の限りにおいて単に基準値とみなすべきである。それと
いうのも同じ焼結結果がたとえば低い焼結温度で、しか
し相応に長い焼結時間においても達成可能であるからで
ある。
るターゲットの本発明による製造を、実施例および図面
につき詳説する。
溶融液を製造した。溶融液のインジウム分量ないしはス
ズ分量は、酸化物に関して、酸化インジウム90重量
%、酸化スズ10重量%の重量割合が得られるように調
節した。溶融液を噴霧し、その際酸素80容量%および
空気20容量%からなる雰囲気下で部分的に酸化した。
7%の重量割合が、なお金属相を含有する酸化物の混晶
として生じる。粉末の酸化物部分は、単相のX線構造、
すなわち酸化インジウムのX線構造を示し、17.2%
の不足化学量論的酸素含量を有する(化学量論的酸素含
量は約17.4%である)。インジウムおよびスズから
なる金属相中では、インジウム分量が勝る。
し、その際個々の粉末粒子の内部における金属相の分量
は多くてもよい。 約17.2重量%の酸素含量は不足
化学量論的酸素含量に相当する。この組成の純酸化物混
合物の場合、化学量論的酸素含量は17.7重量%であ
り、この組成の混晶の場合には約17.4重量%であ
る。
粒度を有し、約0.3m2/gのBET法で測定した比表
面積を有する。
うに製造した原料粉末を、真空下約400℃で乾燥し、
その後金属カプセル中へ押し込み、排気し、引き続き1
050barの圧力および970℃の温度で3時間の時
間にわたり熱間静水圧圧縮した。
度の98%の密度を有する。ひび割れおよび剥裂は認め
られなかった。結晶相の平均粒度は5μmである。プレ
ス加工品からは、容易に数個のターゲットを切り出すこ
とができた。
製造し、空気中で5時間850℃で後酸化した。原料粉
末は、酸素処理後約17.4%の酸素含量を有してい
た。粉末回折法による測定法での測定により、この場合
スズの約75%が酸化物混晶中に存在し、この混晶は化
学量論的酸素含量を有していたことが判明した。これか
ら、こうして処理した混晶粉末に対しては17.4%の
酸素含量が化学量論的酸素含量に一致することが確かめ
られる。
barの圧力および950℃の温度で3時間の時間にわ
たり熱間静水圧圧縮した。
工品だけを製造することができ、ひび割れおよび剥裂は
認めることができなかった。
したように製造した原料粉末を、550℃で排気し、そ
の際ガス抜きし、引き続き1050barの圧力および
970℃の温度で3時間の時間にわたり熱間静水圧圧縮
した。それで、粉末のこの後処理において強い酸化条件
が回避された。こうして製造したプレス加工品は、理論
密度の98%の密度を有していた。ひび割れまたは剥裂
は、認めることができなかった。原料粉末を軽還元条件
下で後処理する場合、類似の結果が得られた。
法に応じて製造した粉末を、さらに前処理なしに、10
50barの圧力および970℃の温度で2時間の時間
にわたり熱間静水圧圧縮した。
を取り出し、X線回折測定法によりならびに酸素含量を
調べた。回折計測定は、酸化インジウムの格子中に単相
のX線構造を示した。さらに、酸素含量は17.2%で
あった。
に、インジウムとスズからなる金属溶融液を製造した。
溶融液のインジウム分量ないしはスズ分量は、酸化物に
関し、酸化インジウム90重量%および酸化スズ10重
量%の重量割合が得られるように調節した。溶融液を噴
霧し、その際酸素70容量%および空気30容量%から
なる雰囲気下で部分的に酸化した。
7%の重量割合が、なお金属相を含有する酸化物混晶と
して生じる。粉末の酸化物部分は単相のX線構造、すな
わち酸化インジウムのX線構造を示し、16.8%の不
足化学量論的酸素含量を有する。この組成の純酸化物混
合物の場合、化学量論的酸素含量は17.7重量%であ
り、この組成の混晶の場合には約17.4重量%であ
る。インジウムとスズからなる金属相中ではインジウム
の分量が勝る。粉末粒子は相互にほぼ等しい酸化度を有
し、その際金属相は個々の粉末粒子の内部でその割合が
多くてもよい。
度を有し、約0.3m2/gのBET法により測定した比
表面積を有する。
の第2法により製造した粉末を、それぞれの処理なし
に、1050barの圧力および970℃の温度で3時
間の時間にわたり熱間静水圧圧縮した。
品は、理論密度の98%の密度を有する。ひび割れおよ
び剥裂は殆ど認められず、そのうえこれらは縁範囲に制
限されていた、ブロックは問題なく数個のターゲットに
切断することができた。図1には、上記の組成90:1
0を有する酸化インジウム−スズの混晶粉末(ITO粉
末)の示差熱分析(DTA)の測定曲線図が示されてい
る。粉末は、化学量論的酸素含量を有する酸化物から出
発し、あとから保護ガス(Ar95%,H25%)下に
部分的に還元した。この限りでは、還元処理は、最初に
挙げた公知技術による方法において公知であるような、
ターゲットを焼結する際の粉末の後還元に相当する。粉
末の酸素含量は約16.8重量%である。
明らかな相変換を示す。この相変換は、In−Sn状態
図によればスズ含量が約90%である金属のインジウム
−スズ合金の融点と明白に相関可能である。それで、上
記組成の酸化物ITO粉末のあとからの還元処理の場合
に第1にスズ−および恐らくインジウムではない−が還
元され、その際スズ分量の多い金属相が形成することが
明らかになる。
粉末の示差熱分析の測定曲線が示されている。この粉末
は、最初に説明した方法(粉末製造法の第2法)により
製造されかつ16.8重量%の酸素含量を有し、組成9
0:10を有する同様に酸化インジウム−スズの共晶粉
末(ITO粉末)である。
元した粉末の曲線とは根本的に相違する。約120℃の
温度において相変換が認められる。この温度は、インジ
ウム約51重量%およびスズ49重量%の組成のInS
n共融混合物の溶融温度にほぼ一致する。相変換が認め
られる温度範囲の幅から、この場合にITO粉末は、イ
ンジウム分量が80%にまでであってもよい、インジウ
ム分量の多い金属相を有することを推論することができ
る。金属相のこのような組成は酸化物相の組成に、後還
元した粉末における金属相の組成よりも良好に適合され
ていることは明白である。従って、この粉末から製造し
たターゲットでは、個々の化学成分はターゲットの全体
積にわたって均一に分配されている。
ウム−スズ混晶粉末の示差熱分析曲線図
末の示差熱分析曲線図
Claims (13)
- 【請求項1】 理論密度の少なくとも95%の密度およ
び不足化学量論的酸素含量を有する、熱間圧縮または静
水圧熱間圧縮した酸化インジウム/酸化スズ粉末を基礎
とする陰極スパッタ用ターゲットにおいて、ターゲット
が、少なくとも90%の重量割合が酸化インジウムと酸
化スズの混晶として構成されていて、2μmと20μm
の間の平均粒度を有する結晶相を有することを特徴とす
る陰極スパッタ用ターゲット。 - 【請求項2】 結晶相は少なくとも97%の重量割合が
混晶として構成されていることを特徴とする請求項1記
載のターゲット。 - 【請求項3】 混晶相が酸化インジウムの結晶格子中に
存在することを特徴とする請求項1または2記載のター
ゲット。 - 【請求項4】 混晶相が、外側から内側へ減少する酸素
含量を有する、酸化インジウム/酸化スズ粉末粒子の熱
間圧縮または静水圧熱間圧縮によって製造されているこ
とを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載
のターゲット。 - 【請求項5】 粉末粒子が、金属相からなる芯部を取り
囲む酸化物の外皮を有することを特徴とする請求項4記
載のターゲット。 - 【請求項6】 粉末粒子が、インジウム含量が少なくと
も50重量%である金属相を有することを特徴とする請
求項1から5までのいずれか1項記載のターゲット。 - 【請求項7】 酸化インジウムと酸化スズからなる原料
粉末を使用し、原料粉末を熱間圧縮または静水圧熱間圧
縮により圧縮することにより陰極スパッタ用ターゲット
を製造する方法において、原料粉末を微細な金属インジ
ウム−スズの酸化によって製造することを特徴とする陰
極スパッタ用ターゲットの製造方法。 - 【請求項8】 原料粉末をインジウム−スズの金属溶融
液を酸化雰囲気下で噴霧することによって製造すること
を特徴とする請求項7記載の方法。 - 【請求項9】 インジウム含量が少なくとも50重量%
である金属相を有する原料粉末を使用することを特徴と
する請求項7または8記載の方法。 - 【請求項10】 原料粉末が、2μm〜20μmの範囲
内の平均粒度を有することを特徴とする請求項7記載の
方法。 - 【請求項11】 原料粉末の粉末粒子の酸化物相が混晶
相を有することを特徴とする請求項7または10記載の
方法。 - 【請求項12】 混晶相が酸化インジウムの結晶格子中
に存在することを特徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 混晶相の割合が原料粉末の全体積の少
なくとも90容量%であることを特徴とする請求項11
または12記載の方法。
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